金属表面测试和非金属表面测试有何不同?
比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高; 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法,这几种方法在不同行业内被使用了较长时间;但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大,不能进入许多小孔,测得的比表面积不完全,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限较大;吸汞法又叫压汞法,使用的吸附质--汞有毒,很少使用了,在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积,静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低,测试结果稳定性也较动态色谱低,所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态色谱没有优势;但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。作者:贝士德仪器科技技术部
[font=楷体_GB2312][size=4][center]比表面测试方法简介与分类[/center][/size][/font][center][IMG]http://www.bibiaomian.com/Img/csfl01.jpg[/IMG][/center] [size=2]比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高; 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法,这几种方法在不同行业内被使用了较长时间;但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大,不能进入许多小孔,测得的比表面积不完全,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限较大;吸汞法又叫压汞法,使用的吸附质--汞有毒,很少使用了,在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积,静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低,测试结果稳定性也较动态色谱低,所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态色谱没有优势;但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。[/size]作者:贝士德仪器科技技术部
动态色谱法比表面积测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292428_1603_3.gif动态色谱法比表面积测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292429_1603_3.gif
比表面积测试仪有许多的方式供我们选用,通常我们选用的就是动态法、直接对比法、 多点BET法、静态容量法等多种方式,而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。 我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂,只是需要我们更多的细心和解决方式。 比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品,这样形成一种特地的测试效果,我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。 比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法; 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量,来判断其测试的成分内容,更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端,然后达到我们所要用的要求,才能达到我们比表面的测试效果。 比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内,然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体,能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。 介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法,更多的是要我们有效的改善我们的测试方式,达到我们更加仔细的能力,还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html
表面电压测试仪怎么用
比表面积测试仪方法有很多种,但是我们常采用的就是多点BET法,这种方法是国标比表面测验办法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量,然后就是经过BET理论计算出单层吸附量,然后求出比表面积的这个过程。 这种理论认可度相对较高,比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难,因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下,使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势,相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由;。 动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法,那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢? 我们通常使用的两种办法对比而言,动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品,静态容量法对比合适孔径及比表面测验。 比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时,静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近,所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html
请问有 没有人知道玩具标准物理ST2002日本标准中有 没有表面燃烧测试的?我的意思是指 有没有 要 像EN71那样 用 表面燃烧测试器做表面燃烧测试?要的话,可以 指教下怎么做吗?
国内哪家可以测试硅片表面的金属含量啊,知道的筒子告诉我一下,谢谢了。
大家好 我想问一下,如果要测试表面活性剂的阴阳离子,或非离子性性质有什么比较精确的方法吗?
各位大侠,请教下,我这边是拉链实验室,目前公司喷漆拉头都需要进行表面铅含量测试!实验室有台岛津GP—XRF和一台原子吸收。问题:1、成品的喷漆拉头不好把油漆刮下来,目前都是采用GP进行测试,但是此时测试结果应该是基体的铅含量,而不是表面的?2、喷漆拉头基体都是锌合金,锌合金铅含量都在30ppm左右,有没有一种比较有效率的方法能把表面油漆给脱落下来,后进行荧光或者原子吸收测试,但又不被基体锌合金干扰?
求教,咨询下铝圆管表面的硬度怎么测试,比较准确?
我们所有一台德国KRUSS全自动表面张力仪,一直用来测试水相的表面张力,现在有一个甲基硅油样品,不知道能不能用这个测试啊?有的话需要改什么参数啥的么?这块儿小白啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
表面张力仪能否测试粘性液体?何处出售手动表面张力仪?
[b]一、定义:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。比表面积还有另一种定义:面积/体积。[b]释文:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。[b]测量:[/b]固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,m2/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加,原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。[font=&][color=#333333]方法提要:[/color][/font][font=&][color=#333333]比表面积测试方法主要分连续流动法[/color][/font][font=&][color=#333333](即动态法)和[/color][/font][font=&][color=#333333]静态容量法[/color][/font][font=&][color=#333333]。[/color][/font][font=&][color=#333333]动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。[/color][/font]主要参考标准有以下:1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法;2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。涉及仪器大概照片:[img=,311,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311917592208_2413_1614854_3.png!w311x367.jpg[/img][align=center]=======================================================================[/align]二、测试步骤: ①打开仪器,预热,让仪器处于稳定状态。②称量样品:先称取洁净的U形管,然后装取一定量的样品,记录样品质量M。[img=,434,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311920230803_2337_1614854_3.png!w434x388.jpg[/img]③安装U形管:安装前确保样品平铺于U形管底部,确认插紧即可。④放置液氮罐:使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处,并将其置于升降托盘上。[img=,505,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311924498658_8845_1614854_3.jpg!w505x483.jpg[/img]⑤输入信息:打开测试软件,设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息,多个样品是依次输入对应的名称、重量等。⑥开始测试:确认信息无误后,点击开始测试,仪器自动测试,自动生成测试结果。⑦记录结果。⑧将液氮回收至大的液氮罐中,拆下U形管,用空的U形管替换样品罐,关闭仪器,关闭气体。[align=center]=======================================================================[/align][b]三、注意事项:[/b] 1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气,不管是什么气体,气体的分压设置好之后,后期建议分压阀不要随意动,每次只开总压阀,确认分压有无异常即可;2、因U形管比较长,称量时建议用一个烧杯放在天平中央,去皮开始称重;3、粉末样品盛装完毕后,检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象,有的话,需要清理;4、盛装的质量要合适,即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间;5、有些设备不是卡扣式,安装U形管时需要拧紧螺帽,需要平衡U形管的位置,以免造成密封不良或者损坏U形管;6、盛装液氮时需戴上防冻手套,防护眼镜,液氮温度极低,溅到皮肤上会带来较大伤害;7、因气体流动法是一种对比法,标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性,需要定期确认标物的可靠性,建议每天质控;8、环境温度对设备的热敏元件有影响,因此,确保环境温度处于20-28℃,并处于相对稳定的状态。[table=100%][tr][td]GB/T 13390-2008[/td][/tr][/table]
急需进行薄膜比表面积的测定,但不知道合适的测试方法是什么?薄膜是带基底测试其比表面积,面积2*2cm2,或2*5cm2,不知道哪位大侠了解,请不吝赐教!谢谢!
氧化锌(Zine oxide;Zine white) ,又名锌白,锌氧粉,分子式ZnO,白色六角晶体或粉末,无气味。分子量81.37,熔点1975℃,不溶于水、乙醇,溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵,相对密度(水=1)5.606,化学性稳定,主要用途用作油漆的颜料和橡胶的填充料。医药上用于制软膏、锌糊、橡皮膏等。氧化锌的生产方法:间接法,直接法,氨化法ZnO的比表面在20--80M2/g之间(生产工艺的好坏直接影响其比表面的大小)。国家标准是40M2/g。测试方法:第一种采用BET法测试,其预处理温度:200°C。处理时间和处理状态:在抽真空的前提下处理2小时。称样量,依照其比表面的大小,介于700--350mg之间(这里主要针对国内动态比表面仪器而言,以JW-004A系列为例)。此方法的优势在于测试数据比较精确,缺点在于测试时间比较长(一个样大概要45分钟),第二种方法是直接对比法,预处理条件同上。找一个和样品比表面相近的标样来做对比试验。此方法优点是,测试时间快,缺点:数据不够准确,由于和标样的吸附特性(主要是吸附的层数不一样)不一致,导致其得到的比表面偏离,误差大约5%。
由于公司产品中有表面活性剂,但是由于表面活性剂的沸点高,用GCMS测试不出峰 请教一下各位大神有没有方法测试?
BET比表面积测试时,您是否遇到过:氮气脱附进行了很长时间也不结束?比表面积测试结果与经验值或理论值差距很大?吸附脱附等温线不闭合?等等实验情况,这都与样品装样量有很大关系,所以选择适当的装样量对于实验快速、准确的进行起着决定性的作用。因此在测试前应对样品的比表面积范围(超小、小、大或超大比表面积等)有个大概估计,以便确定所需样品质量范围。一般来讲,装样量遵循以下原则:http://img1.17img.cn/17img/images/201402/uepic/f950cc77-6a59-4bc8-a045-e8024cc679b4.jpg具体来讲,实验前确定装样量有什么影响呢?http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20140115165040811.jpg 1、满足压力传感器的探测精度:比表面积及孔径分析仪要求氮气吸附时所测样品应能提供20-40M2的总表面积。彼奥德选用的进口高精度的压力传感器配合独有的“压力平衡点B-ST探测技术”(可参考SSA-7000系列、MFA-100系列科研型比表面积及孔径分析仪)保证压力探测时形成的吸附-脱附等温线很平滑,减小测试结果相对误差。 2、保证样品称量准确度:一般样品管的长度要大于万分之一天平的高度,称量时,天平上盖不能关闭。为了保证称量准确度,避免称量不受静电、空气干扰的影响,样品质量建议大于100mg。 3、节省实验时间:装样量过大样品提供的总表面积会过大,会增加不必要的测试时间。例如:脱附一直不结束;杜瓦瓶中的液氮没有了,但实验未完成。
对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
比表面测试方法简介与分类[color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]比表面测试方法简介与分类1[/font][/size][/color] 比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高; 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法,这几种方法在不同行业内被使用了较长时间;但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大,不能进入许多小孔,测得的比表面积不完全,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限较大;吸汞法又叫压汞法,使用的吸附质--汞有毒,很少使用了,在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积,静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低,测试结果稳定性也较动态色谱低,所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态色谱没有优势;但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。
影响BET比表面的测试结果的六大因素 1,BET比表面的测试和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。 2,BET比表面的测试和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。 3,BET比表面的测试和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。 4,BET比表面的测试和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。 5,BET比表面的测试和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小, 6,BET比表面的测试和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。
样品比表面积小(小于10m2/g),但测试时间(不包括前处理时间)很长,别的比表面积差不多的样品1个半小时就测完了,而它却需要3,4个小时甚至更长,(主要是吸附氮气时平衡不了),可能是什么原因引起的?或者怎么处理可解决呢?
[align=center][b]试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响[/b][/align][align=center]杨德维[/align][align=left]摘 要:通过相关试验分析和探讨试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响,并指出其对实际工作的指导性意义。[/align]关键词:表面粗糙度、洛氏硬度、国家标准、试验原理1 引言 硬度是评定金属力学性能常用指标之一,就已经标准化的金属硬度试验方法而言,硬度的实质是材料抵抗另一较硬材料压入的能力。硬度是体现材料弹性、塑性、强度、韧性及磨损抗力等多个物理量的综合性能,通过硬度试验可以反映金属材料在不同的化学成分、组织结构及热处理工艺条件下性能的差别,因此硬度试验广泛应用于金属材料性能的检验、监督热处理工艺质量及新材料的研制。 硬度试验的特点是:它属于在非破坏条件下进行的试验,测试方法比较简单,对试样的形状及尺寸适应性较强,试验效率较高,这些都是硬度试验方法得到广泛适用的原因。 目前,我国已经有了布氏硬度、维氏硬度、洛氏硬度、里氏硬度、努氏硬度和肖氏硬度试验方法的国家标准。虽然硬度试验方法相对比较简单,但影响测试结果准确度和离散度的因素很多,比如:试验装置、试样、操作方法等,这些因素在不同的硬度试验方法中影响的程度各不相同。2 试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响2.1 国家标准规定 本次选取洛氏硬度,来进行试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果影响的探讨和研究。 GB/T 230.1-2009《金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)》中对试样的表面质量规定:“试样表面应光滑平坦,无氧化皮及外来污物,尤其不应有油脂,建议试样表面粗糙度Ra不大于0.8μm,产品或材料标准另有规定除外。”此规定是在2004版标准发布时增加的内容。 从标准要求中我们不难看出两个要点:一、要尽量保证试样表面是一个平面;二、要求表面粗糙度不能过于粗糙。2.2 试验准备 为了研究表面对洛氏硬度测试结果准确度和离散度的影响我们也做个一些试样实物的研究。 我们加工了一些试样。为了避免其他因素,如试样的材质、硬度均匀性、试样厚度等引入的测试误差,我们设计了如下方案:首先选取一根直径为40mm的棒材,经过一定的热处理工艺得到某一硬度,然后用线切割的方法获得厚度为10mm的试样,分别对试样表面进行机加工获得不同的表面粗糙度:Ra3.2、Ra1.6、Ra0.8、Ra0.4、Ra0.2,分别对试样进行测量,从测试数据分析表面粗糙度度对洛氏硬度的影响;选取30HRC和50HRC分别加工两组这样的试样。2.3 实测数据 按照设计的方案,试样加工完成后,用表面粗糙度测试仪对试样的表面粗糙度进行了测试,得到了两组粗糙度梯度明显的试样,见表1。[img=,674,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_01_3048281_3.png[/img][img=,690,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_02_3048281_3.png[/img][img=,560,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251712_01_3048281_3.png[/img][img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_04_3048281_3.png[/img][img=,482,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251712_02_3048281_3.png[/img][img=,487,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_03_3048281_3.png[/img]2.4 试验结论 从这两组数据可以看出,试样表面粗糙度值大于0.8μm时,随着粗糙度增加,洛氏硬度示值变化波动增大,试验数据比较分散,硬度值减小,而小于等于0.8μm时,硬度示值变化波动减小,硬度值也趋于稳定。3 分析 硬度的实质是材料抵抗另一较硬材料压入的能力,洛氏硬度试验是使用测量压痕深度的原理计算硬度值。 试样表面粗糙度的增加表明微观上表面的凹凸不平幅度变大,在相同试验力作用下压头压入时所受到的抗力就减小了,压入深度就会更大些,因此在较粗糙的试样上反映出的洛氏硬度值偏小。当试样表面粗糙度减小,即试样表面向理想平面接近,那么其表面的凹凸不平幅度减小,压头压入的抗力增加,压入深度就会减小,硬度值变大;但当粗糙度达到一定值时,此种变化的斜率会趋于水平。4 结论4.1 当试样表面粗糙度变大时,洛氏硬度试验数据的离散度变大。4.2试样表面粗糙度值大于0.8μm时,随着粗糙度增加,洛氏硬度示值变化波动增大,硬度值减小。4.3 试样表面粗糙度值小于等于0.8μm时,硬度示值变化波动减小,硬度值也趋于稳定。4.4 国家标准规定“试样表面粗糙度Ra不大于0.8μm”是合理的,可以保证测试结果的准确度和离散度。5 结论对实际应用的指导性 表面粗糙度对洛氏硬度测试结果有着一定的影响,国家标准关于洛氏硬度测试过程种关于表面粗糙度的规定虽然是建议性的,但是对于我们检测机构来说却是合理和必要的。 在其他硬度的国家标准中对试样表面粗糙度也有类似的要求,所以我们在硬度的检测时一定要考虑到表面粗糙度度对硬度测试结果的影响。如果表面粗糙度达不到标准规定的要求,应考虑测试结果的准确性和应对试样在不破坏硬度的基础上对表面进行必要的加工处理。
现在研究应力测试,想了解下,应力测试用盲孔法做测试是否需要对样品进行表面处理?
我司需要进行比表面积样品测试,样品为钛酸钡样品,数量3-4个左右;指定设备为麦克ASAP2460,并且可以出具有资质报告(如CNAS、CMA等)希望大家可以联系我,谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。
再次请教各位xdjm!这几天对银粉颗粒(用sem观察,粒径均一,大部分为100-200纳米,最大粒径约为300-400纳米)做了BET表面吸附测试,想测试其比表面积,结果得到的值竟然为负值!同学说是因为测试样品的量太少,0.185克。下面是部分测试结果:多点BET比表面积:------------- -1.483 m2/g BJH吸附累积比表面积: ----------- 2.400 m2/g BJH脱附累积比表面积: ----------- 0.000 m2/g 我第一次做这个测试,所以向各位请教一下,出现这种结果的原因有哪些啊?
有几个问题需要各位老师指教ST2002燃烧测试跟EN71的燃烧测试差不多,其中也有表面燃烧,请问,这个表面燃烧用什么具体方法测试?标准上没有提到其测试方法。请问,是不是也跟EN71表面燃烧测试的测试方法EN ISO6941-2003的测试方法?还是另有其他测试方法,可以指教下什么标准指令?感激不尽!