固体点试验仪

RT,硅油导热优点是温度均匀，缺点会油掉电路板等部件，固体导热相对干净，导热不太均匀，但好像影响不大

我感觉水样的钠上ICP是很好对的，我这里有三条钠的曲线，测出来都差不多。但是一测固体样的钠，就都有各自的数值，这时候哪条线会好一点呢？也或许是不是跟样品溶解定容介质有关？不能拿盐酸？也或许是样品里面某种元素干扰？铅多

我的产物是一个黄色固体，我用二氯溶它，溶液是黄色的，感觉有一些小颗粒，毛细管吸溶液很清，点在板上时，原点处有一个固体点，请问大佬名字怎么处理呀？我还用过DMF，二甲基亚枫这些溶它都是一样的。

在你做试验，烧灼固体时，会用到什么实验室仪器？

固体有机物质的燃点和闪点如何测定，有什么国家标准？

我是学无机化学的，最近我想开展一些固体核磁共振在纳米材料结构及催化体系研究方面的工作，但上次听林老师讲起国内做固体核磁方面的单位比较少，我想了解一些相关固体核磁方面的知识，譬如同种物质用固体核磁和液体核磁做出的图峰位有什么区别？国内有没有相关的经典教程？谢谢老师了。

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]在化学分析过程中，一般分析仪器的对样品的要求都是溶液状态[/font], [font=宋体]所以把固体和半固体中待测物质提取到溶液中是几乎所有方法都要遇到的过程。常见的液固萃取方式有以下几种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）索氏提取法[/font][font=宋体]索氏提取法是一种最经典的萃取方法，在当前很多实验室中的有机化合物样品提取的检测项目中仍有着广泛的应用。美国环保署（[/font]EPA[font=宋体]）将其作为萃取有机物的标准方法之一（[/font]EPA3540C[font=宋体]）；国标方法中也使用索式提取法作为提取方法。[/font][font=宋体]优点：不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。[/font][font=宋体]缺点：溶剂消耗量大、耗时也较长等。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）超临界流体萃取法[/font][font=宋体]超临界流体萃取法（[/font]supercritical fluid extraction[font=宋体]，[/font]SFE[font=宋体]），它是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，也称为超临界流体，是处于临界温度（[/font]Tc[font=宋体]）和临界压力（[/font]Pc[font=宋体]）以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳（[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]）、氮气（[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]）等。[/font][font=宋体]优点：耗时短、消耗有机溶剂少等，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用。[/font][font=宋体]缺点：设备与工艺要求高，一次性投资比较大。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）超声波提取法[/font][font=宋体]超声波提取法，有利用超声波清洗器提取的，也有用专门探头式提取器提取的。[/font][font=宋体]优点：不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等，目前在土壤提取的标准中也推荐使用此方法。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）均质提取法（匀浆法）[/font][font=宋体]均质提取法（匀浆法），一般对植物样品、食品、尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。几乎所有植物性或动物性样品的初始样品制备阶段都要用到匀浆提取的过程。根据基质和目标物性质的不同，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）微波萃取法[/font][font=宋体]微波萃取法采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。微波萃取主要有两类。一类是开放式微波萃取，另一类是高压密闭式微波萃取。[/font][font=宋体]开放式优点：一般可制备较大的样品量以及可随时添加萃取试剂，不足之处为溶剂消耗量大，制样过程中可能损失易挥发组分，每次仅制备一个或几个样品，萃取时间相对较长，不易控制萃取温度；[/font][font=宋体]高压密闭式微波萃取是通过高温高压使目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂，并迫使溶剂进入样品内部，或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部，促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触。[/font][font=宋体]高压密闭式优点：可控制萃取条件，一般每次可制备数个至数十个样品，由于没有剧烈的化学反应，样品量可以在[/font]0.5[font=宋体]～[/font]10g[font=宋体]范围，制样过程中不损失易挥发组分和萃取试剂，萃取时间短。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）快速溶剂提取法[/font][font=宋体]快速溶剂萃取技术采用高温高压的形式进行提取。从时间上来说，将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为[/font]20[font=宋体]～[/font]30min[font=宋体]，使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制，每个样品的提取条件完全一致，从而平行性也得到了很大的改善。现在市场上有的自动化产品不仅具有双通道压力溶剂萃取，并且还可实现提取－定量浓缩－在线固相萃取的整套过程，自动化程度非常高，可提高实验室效率。最近的“土十条”，在对土壤中有机污染物分析的前处理上都有相应标准。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

谁有固体废物处理实验书？或者谁知道以下实验都需要到什么仪器和试剂：(6)固体废物的破碎实验(7)重金属的电解法回收实验（8）垃圾渗滤液的分析（9）渗滤液污染物在包气带中的迁移（10）固体废物堆肥产品性能测试实验（11）电镀污泥水泥固化试验（12）固体废物堆肥控制参数选择实验（13）陶粒烧制实验非常感谢

请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

我们单位打算搞个固体发酵堆肥实验室，主要针对污泥、固体废物进行发酵堆肥处理技术研究，开展堆肥中菌种的筛选、堆肥流程的设计？需要采购哪些东西。目前只能想到发酵罐，其他的想不来。请大家提供点资料

[b][color=#444444]固体饮料做微生物实验具体需要哪些试剂和仪器？[/color][/b]

我对固体核磁知道一点，现在对它的脉冲只是应用而已，如果自己想搞研究如何取舍机它的脉冲？

[size=16px][font=微软雅黑]1.“三不”原则，即“不闻、不摸、不尝” 具体说就是：不要去闻药品的气味，不能用手触摸药品，不能尝试药品的味道。　　[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]2.节约原则，即严格按照实验规定的用量取用药品 如果没有说明用量，一般按最少量(1～2mL)取用液体，固体只需盖满试管底部即可。最大量，液体不超过容器容积的1/3，固体不超过1/2。　　[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]3.“三不一要”原则，即实验用剩的药品不能因为要 “节约”而放回原试剂瓶，这样做会污染试剂瓶中未使用的药品。因此，用剩的药品既不能放回原试剂瓶，也不能随意丢弃，更不能带出实验室，要放在指定的容器中。　　[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]4.固体颗粒的取用(一横二放三慢竖)，一般用药匙 块状固体可用镊子夹取。　　先把容器横放,用镊子夹取块状药品或金属颗粒放在容器口,再把容器慢慢地竖立起来,使块状药品或金属颗粒缓缓地沿容器壁滑到容器底部,以免打破容器.　　[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]5.粉末状药品的取用，取用时可以用药匙(或者纸槽)。操作要领是：“一斜、二送、三直立”。具体的操作是：先将试管倾斜，把盛药品的药匙(或者纸槽)小心地送入试管底部，再使试管直立起来。　　[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]注：使用后的药匙或镊子应立即用干净的纸擦干净。[/font][/size]

任何一个化学实验室，液体试剂，固体试剂都是必不可少的。即便有大量的在库房放置，但实验室内还是要放置一部分。你们的试剂是怎么样放置的呢？有没有使用净化柜的？

请问：谁有《固体废弃物试验分析评价手册》的电子版，谢谢

实验室有一批甲醛溶液，放了大概6个月了，现在要用时发现试剂瓶里有白色固体，上网查一下说是温度太低导致甲醛聚合生成了聚甲醛。请教各位老师，这个会影响甲醛的使用吗？有没有办法使白色固体溶解掉，恢复液体的状态。

请问谁有固体废弃物试验分析评价手册，请发给我一份，邮箱lmei115@163.com.谢谢了！

有个问题想向大家请教下：好像艾力蒙塔的TOC分析仪有一点介绍是，带有固体进样器可以直接固体进样，这个跟TOC分析仪配备固体进样单元的区别是什么呢？如果选配的话，我还可以选择不配还能省点钱，直接可以固体进样会不会仪器就贵了？还是说在使用上确实有很大区别呢？一般都测什么固体呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

[b]评价某物质物品或材料不属于固体废物，需同时满足四点要求：[/b]（1）满足市场需求，具有经济价值，属于正常的商品循环或使用链的一部分；（2）有质量控制，满足国家或国际承认的规范、标准；（3）和同类初级产品相比，没有对环境或人体健康有害的成分；（4）无需进一步加工或仅仅需要很小的修复就可投入使用。只要有一点不符合的，即属于固体废物。经鉴别属于固体废物的，应根据《国家危险废物名录》和《危险废物鉴别标准》做进一步认定和鉴别。凡列入《国家危险废物名录》或经鉴别认定具有危险废物特性的则属于危险废物，必须按照国家有关危险废物法律法规要求进行监管。

专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一，以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术，是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前，固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制；新材料制备过程中，各种元素的原子相互结合的机理；高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息；纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因；生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪，可进行1H，13C，19F，31P，29Si，，27Al，17O，7Li，11B，15N，23Na，51V，65Cu，71Ga，79Br，119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验，且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验，欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试，还可以提供谱图解析，数据处理等服务。但是，本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目，双方可通过事先协商，确定分工，共享实验成果。目前，本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣，如生物功能材料（羟基磷灰石、骨头），有机无机杂化材料（用于吸附、催化和载药），电化学相关材料和催化材料（分子筛和固体酸催化材料），希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

土壤柱淋溶实验：土壤与固体废弃物混合后作为一个整体进行淋溶还是说要把固体废弃物放在土壤的表面进行淋溶？淋溶是用蒸馏水还是用0.01mol/L氯化钙？需要在第一次淋溶的基础上进行第二次淋溶吗还是说第一次淋溶后将土壤取出，之后用土壤固体废物混合两个月后的再进行淋溶？

固体进样，你实验室方法有哪些呢，大家讨论一下

如题，求助固体核磁29Si 90度脉宽的测定方法。这个不同核测量90度脉宽应该是同样的方法吧。我们的仪器是布鲁克400M宽腔固体，不知道有没有高人帮兄弟解答一下这个问题。另外，不知道各位有没有常用的固体NMR测量不同原子核的典型实验参数可以共享？谢谢了！

[em0806] 实验目的 由于液体酒精携带不便，易流出容器造成危险，可以将酒精制成豆腐一样的块状固体。然后将其储存在铁罐中。使用时将固体酒精用火柴直接点燃。较液体酒精安全且携带安全。实验原理 固体酒精并不是固体状态的酒精（酒精的熔点很低，是－117.3℃，常温下不可能是固体），而是醋酸钠与酒精形成的凝胶。 醋酸钠易溶于水而难溶于酒精，当两种溶液相混合时，醋酸钠在酒精中成为凝胶析出。液体便逐渐从浑浊到稠厚，最后凝聚为一整块，就得到固体酒精。实验装置及药品药品：醋精（30% CH3COOH 溶液），工业酒精（95% C2H5OH 溶液），食用纯碱（Na2CO3）装置：试管（可用耐热的玻璃容器代替），酒精灯（可用蜡烛代替），玻璃棒（可用塑料笔杆代替），火柴实验步骤　步骤 操作 备注（1） 将纯碱制成热的饱和溶液（2） 将醋精慢慢加入碳酸钠溶液中，直到不再产生气泡为止 醋酸与碳酸钠反应生成醋酸钠、水、二氧化碳（3） 将所得溶液蒸发制成饱和溶液（4） 在溶液中慢慢加入酒精 注意：一开始酒精会剧烈沸腾，需慢慢倒入酒精（5） 待溶液冷却后，即可得到固体酒精（6） 将所得固体酒精盛放到铁罐中，使用时点燃即可

SH706C全自动自燃点测定仪是固体自燃点试验仪： GB/T 21756-2008《工业用途的化学产品 固体物质相对自燃温度的测定》；法国国家标准NF T20-036-1985《工业用化学制品 固体自发着火点相对温度的测定》； NY/T 1860.24-2016《农药理化性质测定试验导则 第24部分：固体的相对自燃温度》的要求设计制造的。该仪器采用先进的微计算机技术和带触摸屏的彩色显示器，采用先进的控温方式，自动完成自燃点的测定。[b]性能特点[/b]1、试验过程全自动化，无须人工干预，支持参数设置、数据存储、查看报表等功能2、自动加热控制、温度控制、燃烧检测3、实时显示时间温度曲线图，可查看原始数据4、试验结果也可以通过U盘导出至电脑，对总的数据进行对比。[b]技术参数 [/b]1.温度测量范围：0-800℃2. 温度测量分辨率： 0.1℃；3. 测试对象：固体4. 控温精度： 350 ℃以下为±1 ℃；350 ℃以上为±2 ℃5. 加热速率：0.5℃/min；6. 网笼尺寸：边长20mm，孔径0.045mm；7. 铂电阻精度等级：A级精度；

有用过固体直接测汞仪的么？用的是哪种仪器呀这仪器有什么缺点呀？高人指教！

1、黑色固体（5种）：木炭，氧化铜，二氧化锰，四氧化三铁，铁粉2、红色固体：铜——紫红色，氧化铁Fe2O3——红(棕)色 3、蓝色晶体：硫酸铜晶体 CuSO4?5H2O4、蓝色沉淀：氢氧化铜5、红褐色沉淀：氢氧化铁 6、白色沉淀（6种）：碳酸钙，碳酸钡，碳酸银；氢氧化镁；硫酸钡，氯化银。 7、白色固体：无水硫酸铜，氧化钙，氧化镁,氯酸钾,氯化钾.8、绿色固体：碱式碳酸铜9、紫黑色固体：高锰酸

（一）固体制剂稳定性特点　　1、复杂性　　固体制剂为一多相系统，有固相、液相（吸附的水和溶剂）、气相（空气与水气），三相的组成与状态常发生变化，影响实验结果。其中水分的影响最大，有时温度升高，反应速度下降，原因是水分减少；各组分之间的相互作用可导致成分分解，如对乙酰氨基酚与乙酰水杨酸之间的乙酰基转移反应，使乙酰水杨酸分解。　　2、系统不均匀性　　每片主药含量与水分含量不相同，分析结果重现性差；氧化作用局限于固体表面，而将内部分子保护起来，使表里不一。　　3、反应速度缓慢　　固体药物降解速度较慢，需要较长时间和精确的分析方法；温度对反应速度的影响，一般仍可用阿仑尼乌斯定律描述，但当反应达到平衡后，则不宜再使用。　　4、反应类型的多样化　　既有氧化、水解等化学变化，也有晶型转换等物理变化。　　（二）影响固体制剂稳定性的因素　　1、药物的晶型　　同一药物，不同晶型，其溶解度、稳定性、熔点、密度、蒸气压等也不同。如醋酸可的松使用不合要求的晶型制成的混悬液可导致结块；利福平的无定型在70℃/15天，含量下降15%，而晶型A、B只下降1-4%.　　2、含水量　　对于在水中发生水解而水量又不足以溶解所有的药物时，每单位时间药物降解的量与含水量成正比。如氨苄青霉素钠的水分应控制在1%以下，否则水分增加则稳定性显著下降。　　3、温度　　温度升高，一般反应速度增加；但由于含水量下降，有时反而有利于稳定稳定。故实验过程应控制含水量不变。　　4、湿度　　当大气中的水蒸气压（PA）大于药物表面的饱和溶液蒸气压（P）时，固体开始吸湿。吸湿速度与（PA－P）、表面积成正比。故应控制湿度在药物的临界相对湿度以下。　　5、光线　　光线影响易光解和氧化的药物，应注意避光操作、避光贮存。　　（三）稳定性试验方法　　1、试验应注意的问题　　由于固体制剂的特殊性，试验时应特别注意以下事项：　　（1）每个样品必须测定水分，加速试验过程中也要测定；（2）样品必须用密封容器；（3）测定含量和水分的样品，要分别单次包装；（4）固体制剂含量应均匀；（5）药物颗粒的大小及分布应一致；（6）实验温度不宜过高，以60℃以下为宜。　　2、试验方法　　固体制剂的稳定性试验方法基本与液体制剂相同，常用的也是留样观察法和加速实验法，而经加速试验后药物间或药物与辅料间的相互作用及稳定性可用热分析法和温反射法来判断。　　（1）热分析法　　通过观察热分析曲线形状的改变，判断药物间的相互作用、稳定性情况，包括差示热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。　　（2）漫反射光谱法　　药物间反应后，有时会变色；当光线照射在样品表面时，部分光线被样品吸收，部分光线从样品表面向各个方向反射（漫反射），测定反射率，判断药物－辅料或药物－药物有无相互反应、有否化学吸着作用。本法常用于片剂赋形剂筛选的常规试验。

石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T 0229-1992（2004）固体和半固体石油产品取样法，该标准参照采用TOCT 2517-1969石油产品取样法。1.取样工具 （1）采取膏状或粉状石油产品试样时，使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器，其长度有400mm和900mm两种。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。 （2）采取固体石油产品试样时，使用刀子或铲子。2.取样的一般要求 （1）根据分析任务确定合适的取样量。 （2）取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器，待干燥后使用。 （3）用来掺和成一个平均试样时，允许用同一件取样器或钻孔器取样，这件工具在每次取样前不必洗涤.3.取样方法 （1）膏状石油产品的取样 ①取样件数：装在小容器中的膏状石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于2件）采取试样，取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样，车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。 ②取样：将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起，用抹布擦净顶部或盖子，取下的顶盖表面朝上，放在包装容器旁边。然后，从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。 用螺旋形钻孔器采取试样时，将钻孔器旋人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后取出钻孔器，用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时，将穿孔器插人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后将穿孔器旋转180°，使穿孔器下口的金属丝切断试样，取出穿孔器，用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时，应先弃去钻孔器下端5mm脂层。 从每个取样容器中，采取相等数量试样，将其装人一个清洁而干燥的容器里，用小铲或棒搅拌均匀（不要熔化）。取出试样后，白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好，大桶、鼓形桶要把顶盖装好。 （2）可熔性固体石油产品的取样 ①取样件数：装在容器中的可熔性固体石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于两件）采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②取样：打开捅盖或箱盖（方法同前），从石油产品表面刮掉直径200mm，厚度约10mm的一层，利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。 从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样 将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，由实验室进行熔化，注人铁模. 从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时，在每100件中，采取的件数不应少于10件；未经模铸的产品，要在每吨中采取一块试样（总数不少于10块）。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样，再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样，装在一个容器中，交给实验室去熔化，搅拌均匀后注人铁模。 （3）粉末状石油产品的取样 ①取样件数：包装中的粉末状石油产品，要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%（但不应少于两袋或两包）采取试样，取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样. ②取样：从袋子或小包中取样时，将穿孔器插入石油产品内，使穿孔器通过整个粉层，将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中，搅拌均匀。随后，将袋或包的缺口堵塞。 （4）散装不熔性固体石油产品的取样：不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时，按规定用铲子采取试样，取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料，不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里，拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎，执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。4.试样的保管和使用 （1）按规定所采取的膏状石油产品试样，要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中，一份试样作为分析之用，另一份试样留在发货人处保存两个月，供仲裁试验时使用。 （2）装有试样的玻璃罐要用盖子盖严，可用牛皮纸或羊皮纸封严。 （3）在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上，要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方，细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上，盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号，发货工厂名称或油库名称 取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号 取样日期 石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。