油脂结晶量仪

洁净度测量仪器是哪一个？有什么其他需要注意事项吗

去除油脂香精里面的油脂的时候为什么用乙腈？还有别的什么溶剂可以使用吗？有相关的文献能跟我说一下嘛？谢谢了。。。

[img=,690,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404091628166498_4458_5519762_3.png!w690x112.jpg[/img]1、给定一个洁净室，对其进行浮游菌采样，采样后TSA平皿按上述标准培养，请问培养后菌落里是否可能有致病菌？因为采样器是不分辨空气中细菌种类（全量采集），谁也不知道空气中是否有致病菌，是不是培养后有可能有致病菌。2.还有TSA培养基限制致病菌繁殖吗？3.还有菌落计数后的样品，是否不管其是否潜在涉及致病菌，都要高温灭菌后，当危险废物处理，还是确认不涉及致病菌后，计数后不高温灭菌，当危废处理？不太懂微生物，求教。

将粒度仪用于结晶在线控制是否可行，那位大师有这方面的高见请指教。

自动锥入度测定仪根据标准GB／T269 《润滑脂和石油脂锥入度测定法》的要求设计制造的。主要适用于润滑脂（或石油脂）锥入度的测试。突出特点：1、自动检测锥入度值，采用德国进口激光传感器，使用激光做无接触检测，大大减轻了人为干扰。2、6寸彩色液晶触摸显示屏，自动检测，存储试验结果。3、电动升降系统，可电子调节升降速度。4、底座调解机构：底盘上设有微调地脚螺丝，面上镶有调平圆水泡。通过调节地脚螺丝可以方便的调节底座台面的水平。5、采用直流低压锁紧装置，安全可靠。得利特的锥入度测定仪性能稳定，其涉及产品[font=&]液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪、浊点测定仪、四球机、PQ铁量仪、分析式铁谱仪、红外光谱仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

重结晶后的固体去打氢谱，对重结晶时用的石油醚和乙酸乙酯有什么要求？要不要事先把石油醚和乙酸乙酯蒸馏？我打的谱在小于1的地方有不少解不出来的杂峰，有人告诉我是因为重结晶用的溶剂没有蒸馏，是这样的吗？为什么会出现这种情况？谢谢~~~

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

如何防止蜂蜜结晶,现己开发出一种多糖,如有童鞋快来探讨

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

[font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]在现代的生产中，传统的产品直线度尺寸检验是直尺法、准直法、重力法和直线法等离线检测方法。这种检测方法具有滞后性，检测效率低，而生产企业要想得到快速高质量生产，一台在线直线度测量仪是必不可少的。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]直线度测量仪是可进行在线无损直线度尺寸检测的设备，可在生产线上监测直线度的微小变化，提供及时的检测数据，在超差时进行声光提醒，从而实现高质量的生产。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]直线度测量仪由3台测量仪构成，每台测量仪内采用成90°交叉分布的2路光电测头测量棒材边缘的位置，利用2路测头的位置数据计算测量点在坐标系中的实际偏差。因此，无论被测物的弯曲方向如何，测量仪均可测得真实的直线度尺寸。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]测径工作介绍：棒材通过测量仪的测量区，每台小型测量仪分别实时采集直径数据。当外径测量的数据超过设定的公差范围时，声光报警器自动声光报警。测量的数据传输到控制柜中进行存储、显示、分析等。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]直线度工作介绍：3台小型测量仪同时采集各截面边沿的位置，计算圆棒的直线度误差，与测径数据采集不冲突。当直线度超过设定的公差范围时，声光报警器自动声光报警，达到合格判定的目的。测量的数据传输到控制柜中进行存储、显示、分析等。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]直线度测量仪可兼顾直径与直线度的检测，直线度测量精度≤±0.5mm。整个系统中测量仪安装在轧制现场，控制柜安放在控制室或其它环境适合电脑工作的室内。测量仪的供电电源由控制柜引入，测量仪的测头采用串口服务器合并成1路数据后通过网线或光缆传输至控制柜内的工控机。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=16px][color=#444444]直线度测量仪具有检测精度高、响应速度快、抗干扰性好、可靠性高等特点，能够满足棒材生产现场条件的使用要求。能安装于生产线上进行测量，它可实现长距离大范围的连续测量，同时具有精度高，测量准确性好的特点，这种自动化的在线直线度测量仪在现代工业及国民经济建设中有广泛的应用前景。[/color][/size][/font]

摘要本文对β－内酰胺类抗生素的多晶型现象，以及不同晶型对药物性状、溶解度、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质的影响进行了初步探讨，旨在提醒申请人在对该类抗生素进行研究时，尤其是在仿制同类品种时，注意到不同晶型可能影响产品的最终质量和稳定性，选择合适晶型与生产工艺。 关键词：β－内酰胺类抗生素晶型质量控制 一、晶型简介 相同的化学物质在不同的外界条件（温度、压力等）下，可具有不同的状态或晶体结构。固态相变是指固体物质在不同条件下发生的结构转变，有的物质当外界条件恢复到起始状态时，相状态又随之恢复到原先的状态。根据热力学观点，同一物质不同晶体结构之间的转变存在能量的交换过程，也就是说同一物质不同晶型在热力学方面的参数如自由能、熵、体积，比热等是不一样的，这就造成相同物质不同晶型间溶解度、熔点等物理性质存在一定差异，对于药物来说，上述差异进而影响了药物的内在质量、稳定性，甚至有效性和安全性。因此在药物质量控制中，晶型是其中的一个重要质控指标。 二、β－内酰胺类抗生素的多晶型现象及其对产品质量的影响 β－内酰胺类抗生素多具有不同晶型，一般可分为结晶型和无定型，其中无定型产品按照生产工艺可分为冻干品和喷雾干燥品，结晶型样品又可因工艺条件不同形成各种不同晶型。不同的合成路线，不同的提取、精制工艺所产生的原料药晶型很有可能不同，甚至可能得到多种晶型的混合物，或是结晶性物质与无定型粉末的混合物，从而影响药物的质量，进而影响制剂混粉的流动性、休止角、溶解速率等工艺评价指标，一方面可能影响制剂的质量和稳定性，另一方面对某些口服制剂，晶型不一致可能影响药物的溶出，造成药物吸收产生差异，在一定程度上影响其疗效和安全性。因此，需要关注对β－内酰胺类药物的结晶性研究，尤其是晶型稳定性的研究。 β－内酰胺类药物的结晶性影响注射剂的质量，具体体现为影响药物的外观、颜色、溶解度、红外图谱、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质。 1、结晶性与性状 药品的性状不仅仅是药物外观的直观描述，与药物的内在性质也有关系。如对粉末和结晶性粉末的描述，有的药物直观为晶体，但在偏光显微镜下并不呈现双折射现象，也不生成相消干涉（灭点）和相长干涉；有的药物直观为粉末，而在偏光显微镜下却呈现双折射现象和消光位。因此，在对性状进行描述时，不能仅从外观进行判断，需要对药物的结晶性进行检查。目前，中国药典2005年版收载了两种检查方法：偏光显微镜检查法和ｘ－射线检查法。 2、结晶性与水分 结晶型样品可因工艺条件不同形成含不同量结晶水的各种晶型，结晶水不同，所形成的结晶物的晶型就会不同，如：头孢唑啉有五分子结晶水、一分子结晶水和无水物三种晶型物质；氨苄青霉素也有无水物结晶、一分子水结晶、三分子水结晶三种不同的晶型。同一药物含水量的变化可以从侧面反应晶型的变化。 3、结晶性与溶解度 晶体结构不同的化合物，由于其分子排列有序性的差异，分别处于不同的能量状态，通常无定型的药物具有较大的位能，粒子间的结合强度较晶型小，总的单位表面自由能较大，粒子表面易水化，从而造成与结晶性药物溶解度的差异，如：头孢孟多多晶型γ结晶的溶解热为1.92Kcal/mol，脱溶剂α结晶溶解热为-1.0 Kcal/mol，无定型（冻干品）溶解热为-4.4 Kcal/mol，无定型（喷雾干燥）溶解热为-3.4 Kcal/mol，这种溶剂热的差异导致了不同晶型在溶解度（溶解速度和溶解程度）方面存在差异，同时也可能使药物的稳定性发生变化。 4、结晶性对抽针试验的影响 药物晶体的粒度在临床应用上也是一个非常重要的问题。药物的晶型影响药物的粒度，混晶的药物或不同晶型的药物很有可能粒径不同，造成粒度分布不均一，影响药物的疗效和安全性。尤其是对一些混悬注射剂，如：注射用苄星青霉素、注射用普鲁卡因青霉素等混悬注射剂，药典规定了抽针实验，即按规定制成水悬浮液，用装有4.5号或5.5号针头的注射器抽取，不得阻塞，这就对药物的粒径及粒度分步进行了严格的限制。另外，有的药物在水溶液中晶体会出现聚合现象。 5．结晶性对药效学的影响 不同晶型的晶胞内分子在空间构型、构象与排列不同，使其溶解性存在显著差异，导致制剂在体内有不同的溶出速率，直接影响制剂在体内的吸收、分布、排泄和代谢，最终因其生物利用度不同而导致临床药效的差异。阿莫西林的四种多晶型分别为含三分子、二分子、一分子和零分子的水，体外溶出实验结果依次为：三水合物95.5%，一水合物83.5%，无水物67.6%，二水合物15.8%；体内实验（尿药数据）显示的排泄快慢顺序与体外溶出快慢顺序相同。 基于上述原因，在质量研究以及稳定性考察中，应重视对该类抗生素晶型的研究。对于具有不同晶型的药物，建议在稳定性研究中，增加结晶性的检查，以检测药物晶型的变化。药物的晶型受环境因素影响（如度、湿度、放置时间等）可以相互转变，如果晶格遭到破坏，晶型就会发生改变，从而改变药物本身的稳定性。如：2000年全国评价性抽验品种―注射用头孢哌酮钠，即有结晶性和无定型之分，以典型的结晶性样品和无定型样品各三批，进行加速试验，结果无定型粉末10天含量下降10％，而结晶性样品则下降5％。另外，药物的不同晶型之间是可以转换的，随着晶型的转换，稳定性也是在发生变化的。如结晶水的失去会就导致晶型的变化，头孢拉定二水物结晶是一种引湿性小、化学稳定性好的结晶，其理论含水量为9.34％，但当经过某种方式处理，其含水量降为8.35％时，稳定性显著降低。所以，结晶型药品稳定性的保持是有条件的，这就是必须保持其晶格的完整性。因此，对于存在不同晶型的药物，在稳定性考察中增加对晶型的研究显得比较重要。 三、小结 通过上述论述，可以看到β－内酰胺类抗生素存在多晶型现象，不同晶型间的理化性质存在差异，导致产品质量、稳定性、制剂生产工艺以及有效性等方面存在差异。通过对晶型的研究，一方面，有助于在生产过程中优化条件，降低生产成本，减少能源和资源的消耗及对环境的污染，在贮存过程中可保证制剂的物理、化学稳定性，另一方面了解各种因素对多晶型药物的影响，可以选择合适的晶型，最大限度地减少低效、无效晶型的产生，确保药品使用的安全性和有效性。 以上所述仅代表个人意见，欢迎各位同仁对该问题进行探讨。

“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）[em09507]

DSC数据处理时，要测聚合物的结晶度，先要知道100%结晶度时的熔融值，但是这个值有时候并不是很好找啊，大家把知道的都分享一下吧~~互利互助~~我先起个头： PP 207.1J/GPA6 230.1PA66 255.8PET 140.1 不过这个值可能会由于不同条件不同仪器而有所不同。

[align=center]聚对苯二甲酸乙二醇酯结晶度对容器理化性能影响的研究[/align][align=center][b]赵晶丽[/b][/align][b][/b][align=center][b]（山西省工业产品生产许可证审查中心，山西太原 030002）[/b][/align][align=left][b][b]1前言[/b]食品用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）容器（以下简称：PET容器）具有成本低、外观及使用性能优良等特点，在饮料包装领域中得到广泛的应用。由于PET容器是由PET瓶坯吹制而成，而不同种类PET瓶坯的配方及吹制过程中工艺参数控制的不同，所吹制成型的PET容器的结晶度也不同。本项目通过在相同试验条件下，对不同结晶度容器的耐高温性能、耐寒性能及乙醛含量等主要理化性能指标测试的研究，进一步阐明结晶度对PET容器理化性能指标有着重要的影响。[b]2试验原理及计算方法[/b]PET容器的结晶度的测定方法从理论上有X射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱和密度梯度法等，本项目研究是选用密度梯度法对不同种类PET容器的结晶度进行测试。PET容器结晶度检测原理及计算方法，在浙江大学《高分子物理》实验讲义“密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度”章节中已做详细阐述。[b]3实验3.1试验用PET容器的选取[/b] 由于灌装不同种类饮料，对能够满足灌装需求的PET容器种类的要求也不同。根据PET容器使用方式和生产方法的不同，一般可分为PET吹塑容器及PET热成型容器两大类型。在PET吹塑容器中，根据生产方式不同分为PET直接挤出吹塑容器和PET双向拉伸吹塑容器两种类型；在PET热成型容器中，根据灌装饮料温度和灌装工艺的不同，又分为热灌装和无菌灌装两种类型。本项目对PET容器种类的选用，是选取了消费量大面广、比较有代表性的五种瓶型，这5种瓶型3.2 [b]试验用PET容器的结晶度[/b]本试验采用密度梯度管法分别对所选取的5种类型PET样瓶的结晶度进行测定。经测定发现，不同种类的PET容器结晶度是不同的，热灌装类容器的结晶度明显高于非热灌装类容器的结晶度，检测结果见表1。 表1 [/b][table][tr][td]测试项目[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td]碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td]密度 g/mL[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.302[/align] [/td][td] [align=center]1.301[/align] [/td][td] [align=center]1.313[/align] [/td][td] [align=center]1.312[/align] [/td][td] [align=center]1.300[/align] [/td][/tr][tr][td]结晶度 %[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][/tr][/table][b]3.3 PET容器结晶度对其物理性能的影响[/b]依据PET容器现行有效的国家标准及行业标准中所要求技术指标，本试验设定了外观质量、理化及化学性能指标等相关要求进行了测试，检测方法及结果如下：3.3.1[url=file:///C:/Users/founder/Desktop/%E7%AC%AC%E5%8D%81%E5%B1%8A%E5%8E%9F%E5%88%9B%E5%A4%A7%E8%B5%9B%E8%B5%84%E6%96%99%E9%9B%86/STS%208%E6%9C%88/%E8%B5%B5%E6%99%B6%E4%B8%BD%E8%AE%BA%E6%96%87/%E8%81%9A%E5%AF%B9%E8%8B%AF%E4%BA%8C%E7%94%B2%E9%85%B8%E4%B9%99%E4%BA%8C%E9%86%87%E9%85%AF%E7%BB%93%E6%99%B6%E5%BA%A6-%E8%B5%B5%E6%99%B6%E4%B8%BD.docx#_Toc373415178][color=windowtext]外观质量[/color][/url]取5组不同结晶度的PET容器对外观进行目测，结晶度较高的PET容器瓶体出现发暗、部分发白等现象。3.3.2耐高温性能 每组取样瓶10个，分别放置在20℃、80℃及沸水的恒温水浴中并注满水取出，保持1分钟冷却至室温后，分别对试验样瓶的高度收缩率、腰部直径收缩率及底部直径收缩率进行测试。试验结果分别见表2.1、2.2、2.3。[/align][align=center]表2.1 [/align] [table=753][tr][td] 测试项目[/td][td]蓝色水瓶 无色水瓶 热灌装1# 热灌装2# 碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td] 20℃高度（mm）[/td][td]224.60 227.00 211.00 258.00 241.00[/td][/tr][tr][td] 80℃高度（mm)[/td][td]220.00 222.00 211.00 258.00 240.00[/td][/tr][tr][td]80℃高度收缩率（%）[/td][td]2.05 2.20 0 0 0.41[/td][/tr][tr][td] 沸水高度（mm)[/td][td]212.00 213.00 210.00 257.00 222.00[/td][/tr][tr][td]沸水高度收缩率（%）[/td][td]5.61 6.17 0.47 0.39 7.88[/td][/tr][/table][align=center] 表2.2 [/align] [table=756][tr][td] 测试项目[/td][td]蓝色水瓶 无色水瓶 热灌装1# 热灌装2# 碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td]20℃腰部直径（mm)[/td][td]60.00 62.00 57.46 49.70 45.84[/td][/tr][tr][td]80℃腰部直径（mm)[/td][td] 59.80 59.98 57.46 49.70 45.78[/td][/tr][tr][td]80℃腰部直径收缩率（%）[/td][td] 0.33 3.26 0 0 0.13[/td][/tr][tr][td]沸水腰部直径（mm)[/td][td]53.40 57.14 54.16 49.50 39.90[/td][/tr][tr][td]沸水时腰部直径收缩率（%）[/td][td] 11.00 7.84 5.22 0.40 5.94[/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] 表2.3 [/align] [table=753][tr][td]测试项目[/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td]碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td]20℃底部直径（mm)[/td][td] [align=center]63.38[/align] [/td][td] [align=center]62.00[/align] [/td][td] [align=center]63.82[/align] [/td][td] [align=center]63.52[/align] [/td][td] [align=center]58.58[/align] [/td][/tr][tr][td]80℃底部直径（mm)[/td][td] [align=center]61.46[/align] [/td][td] [align=center]62.00[/align] [/td][td] [align=center]63.82[/align] [/td][td] [align=center]63.52[/align] [/td][td] [align=center]57.40[/align] [/td][/tr][tr][td]80℃底部直径收缩率（%）[/td][td] [align=center]3.03[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]2.01[/align] [/td][/tr][tr][td]沸水底部直径（mm)[/td][td] [align=center]56.48[/align] [/td][td] [align=center]62.00[/align] [/td][td] [align=center]62.08[/align] [/td][td] [align=center]63.10[/align] [/td][td] [align=center]51.00[/align] [/td][/tr][tr][td]沸水底部直径收缩率（%）[/td][td] [align=center]10.89[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]14.86[/align] [/td][/tr][/table]小结：从耐高温试验的结果来看，结晶度最低的碳酸饮料瓶在盛装沸水后高度收缩率最大，底部直径收缩率也最大，而结晶度相对高一些的热灌装瓶耐高温性能最好，两种水瓶则介于两者之间。3.3.3 耐寒性能每组取样瓶5个，分别放置于（-20±2）℃的冷冻箱中，8h后检查其变化。试验结果见表3。表3 [table][tr][td]测试项目[/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td]碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td]耐寒性[/td][td] [align=center]无变化[/align] [/td][td] [align=center]无变化[/align] [/td][td] [align=center]无变化[/align] [/td][td] [align=center]无变化[/align] [/td][td] [align=center]无变化[/align] [/td][/tr][/table]小结：结晶度大小不同的PET容器，耐寒性能无明显差别。3.3.4 垂直载压性能 每组取样瓶10个，分别在常温下放置24h以上。将瓶垂直放置在压力试验机上，以100mm/min的恒定速度对样瓶垂直施加压力，记录瓶所能随的初始最大载荷，计算测量结果的平均值。试验结果见表4。[align=center]表4 [/align] [table][tr][td]测试项目[/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td] [align=center]碳酸饮料瓶[/align] [/td][/tr][tr][td]垂直载压（N）[/td][td] [align=center]108[/align] [/td][td] [align=center]112[/align] [/td][td] [align=center]270[/align] [/td][td] [align=center]270[/align] [/td][td] [align=center]207[/align] [/td][/tr][/table]小结：结晶度较高的PET容器垂直载压性能也较高。3.3.5 跌落性能每组取样瓶5个，分别按公称容量注入（20±5）℃的水，上好盖，在混凝土地面进行跌落试验，跌落高度1.8m，瓶口向上，自由下落。试验结果见表5。 [b] [/b] 表5 [table][tr][td]测试项目[/td][td] [/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td] [align=center]碳酸饮料瓶[/align] [/td][/tr][tr][td]跌落试验[/td][td] [/td][td] [align=center]无破裂[/align] [/td][td] [align=center]无破裂[/align] [/td][td] [align=center]无破裂[/align] [/td][td] [align=center]无破裂[/align] [/td][td]无破裂[/td][/tr][/table]小结：结晶度大小不同的PET容器，跌落性能无明显差别。3.3.6 密封性能 每组取样瓶5个，分别注入公称容量的水并拧紧盖，将试样置于平面上8h后加以检查。试验结果见表6。[align=center]表6 [/align] [table][tr][td]测试项目[/td][td] [/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2# [/align] [/td][td]碳酸饮料瓶[/td][/tr][tr][td]密封性能[/td][td] [/td][td] [align=center]无渗漏[/align] [/td][td] [align=center]无渗漏[/align] [/td][td] [align=center]无渗漏[/align] [/td][td] [align=center]无渗漏[/align] [/td][td]无渗漏[/td][/tr][/table]小结：结晶度大小不同的PET容器，在密封性能项目上无明显差别。3.3.7透光率 每组样瓶取3个，分别在瓶身处裁一定尺寸的试样5片，用透光率测试仪对裁好的试样进行测试。试验结果见表7。[align=center]表7 [/align] [table][tr][td]测试项目[/td][td] [/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td] [align=center]碳酸饮料瓶[/align] [/td][/tr][tr][td]密度(g/ml)[/td][td] [/td][td] [align=center]1.302[/align] [/td][td] [align=center]1.301[/align] [/td][td] [align=center]1.313[/align] [/td][td] [align=center]1.312[/align] [/td][td] [align=center]1.300[/align] [/td][/tr][tr][td]透光率（%）[/td][td] [/td][td] [align=center]87.3[/align] [/td][td] [align=center]88.1[/align] [/td][td] [align=center]85.6[/align] [/td][td] [align=center]85.9[/align] [/td][td] [align=center]87.3[/align] [/td][/tr][/table] 小结：PET容器密度越大，结晶度越高，透光率越低。3.3.8透氧率每组取样瓶5个，分别用氧气透过率测量仪进行测定。透氧率是指在试验条件下，在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量，是包装的阻隔性能之一。试验结果见表8。表8 [table][tr][td]测试项目[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]蓝色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]无色水瓶[/align] [/td][td] [align=center]热灌装1#[/align] [/td][td] [align=center]热灌装2#[/align] [/td][td] [align=center]碳酸饮料瓶[/align] [/td][/tr][tr][td]透氧率（ppb/48h）[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]212[/align] [/td][td] [align=center]226[/align] [/td][td] [align=center]208[/align] [/td][td] [align=center]224[/align] [/td][td] [align=center]233[/align] [/td][/tr][tr][td]透氧率（ppb/72h）[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]325[/align] [/td][td] [align=center]330[/align] [/td][td] [align=center]298[/align] [/td][td] [align=center]312[/align] [/td][td] [align=center]331[/align] [/td][/tr][tr][td]透氧率（ppb/96h）[/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]406[/align] [/td][td] [align=center]418[/align] [/td][td] [align=center]388[/align] [/td][td] [align=center]401[/align] [/td][td] [align=center]429[/align] [/td][/tr][/table]小结：PET容器结晶度越大，透氧率越低。综上，PET容器结晶度对容器物理性能的影响是：洁净度值越高，其耐高温性能越强，耐垂直载压性能越强，透光率越低，透氧率越低，但对耐寒性、耐跌落性及耐密封性能影响不大。3.4.2 重金属含量每组取样瓶5个，分别按照GB4806.7标准中规定的试验方法对样瓶的重金属进行检测。经检测，发现所测样瓶的重金属含量均小于标准值。小结：未发现结晶度的大小与重金属含量有直接关系。3.4.3 锑含量每组取样瓶3个，按照GB4806.7标准规定的食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中微量锑的测定方法，采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法对锑含量进行检测，锑的存在会对人体产生致癌作用。经检测，每组样瓶的检测结果均小于检出限0.02ug/mL。小结：因为五种PET样瓶的锑含量检测结果均低于检出限，所以未发现结晶度的大小与PET瓶中锑含量有直接关系。3.4.4 乙醛含量每组取样瓶3个，按照标准规定的食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中乙醛含量的测定方法，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，采用顶空法进行测试。[b]4结论4.1研究的结果[/b]通过上述一系列的测试，得出如下研究结论：PET容器的结晶度不同，化学性能也有一定的差异。结晶度越高，蒸发残渣、高锰酸钾消耗量及乙醛含量越低，所以PET容器在生产过程中，要调节好温度，控制好结晶度，以免乙醛浓度太高。另外不能用结晶度低的冷水容器灌装热饮或热水，避免因PET容器在受热过程中释放有害化学物质，影响内装食物的口味及对食用后对人身造成的危害。但结晶度的高低，对PET容器重金属及锑含量影响不大。[b]4.2结果的运用[/b]目前我国颁布的PET容器国行标及各类企业标准中，均未将结晶度技术指标制定在产品标准中。常言道：“一类企业制定标准，二类企业生产产品”，本项目研究通过大量可证实性测试数据揭示了结晶度对容器物理性能、理化性能及使用性能是有一定影响的，所以将结晶度指标制定在容器产品标准中，对改进生产工艺、提高产品质量、减少食品安全隐患是十分必要的。[align=left][b](注；原文有删减)[/b][/align]

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

[color=#444444]请问有大佬知道如何用红外光谱图判断油脂晶型么？就是我用傅里叶红外测了我几种植物油脂，需要分别根据峰来判断其晶型种类，如αβγ等晶型。有文献上说饱和同酸偶数碳的甘油三酯，其β晶型红外光谱在717处有一个特征峰。而我做的纯可可脂和分提硬脂样品两个样品主要是β晶型（理论上），但是717处无特征峰，在719处都有一个特征峰，但苦于找不到文献支持我的样品的719处的峰就是他们β晶型的特征峰，也就说要有理论支持我的结果在719处有峰，就说明我的油脂样品主要是β晶型。请问有研究这方面的可以帮我解惑吗？而且，不同甘油三酯，其β晶型红外特征光谱峰是不是都不相同？万分感谢！！！[/color]

求助文献：《硝酸铁结晶的制造方法》，《无机盐工业》, 1988, 06期 作者：司徒杰生

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

想知道PPS在100％结晶时的熔融热焓值，有谁知道吗？另外大家有没有全部聚合物100％结晶时的熔融热焓值的数据，有的请麻烦一起发出来共享吧。

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

近日做材料的等温冷结晶动力学，仪器用的是TA Q2000，结晶温度120℃，升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快，升到设定温度后基线还没平就开始了，很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰？提高升温速率？换其他型号的DSC？谢谢！

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。 溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。 一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。 如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

想知道PPS在100％结晶时的熔融热焓值,另外有没有全部或部分聚合物100％结晶时的熔融热焓值相关资料可以查询？

测的是油脂中有机氯类农残（666系列和DDD系列），提取溶剂是乙腈。1.C18小柱可否用甲醇活化后再用乙腈平衡？看好多资料都是用的水。2.应该采用吸附目标物（农药）的方式净化（反向净化），还是应该采用吸附杂质（油脂）的方式净化（正向净化）？搞不清楚农药和油脂哪个先流出。3.在乙腈体系中，油脂分子和C18分子之间的碳氢键作用力能否像在水溶剂体系中那样强劲？666系列和DDD系列农药和C18分子之间又是什么情况呢？=========================目前设计的方案：C18柱正向净化。甲醇活化柱子，乙腈平衡，上样（溶剂是乙腈），用乙腈洗脱。结果发现杂峰还是有很多，回收率也不太好。

要配制1 M MgCl2溶液但是目前实验室只能获取含有结晶水的MgCl2，请教:能否用含有结晶水的MgCl2配制1 M MgCl2溶液呢，结晶水是否对配制溶液有影响，结晶水在化学试剂中扮演着什么角色呢？多谢了PS：这里1 M MgCl2溶液是来提取可溶性磷的，不知是否可以用含结晶水的呀？

请问用DSC测结晶度的话，样品的取样克数会影响结晶度的值嘛，因为用DSC测结晶度时是以热流积分面积值为单位，所以不晓得那些参数会去影响到这积分值，不知道那位同志可以提供意见http://web.ntust.edu.tw/~myang/ia/ch31/31-15.gif