油脂脂肪定仪

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

请教各位大侠：最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准，是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流，在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样？回流装置又不是全封闭的，除非一直通，要不然该氧化的还是会被氧化啊~！不太懂，请老师们指点一下！

用归一化法定量只能得出每种组分占所有出峰组分的百分比，而不能得出每种组分的绝对含量，譬如：我现在测得的结果是亚油酸占脂肪酸的百分比，而我想知道的是亚油酸在油脂样品中的含量，这个问题怎么解决？？如果用内标法定量，那么应该如何选择内标呢？FID对各种脂肪酸的灵敏度是不一样的，选用一种内标的可行性大不大？用归一化法定量存在很多局限性，为什么现在都是用这种方法定量呢？做过脂肪酸的各位专家，请指点一下，谢谢啊

[table=100%][tr][td]各位老师，我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？[/td][/tr][/table]

各位老师，我要用气相色谱仪测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？请不吝赐教，谢谢

我们参加植物油脂肪酸比对试验，我现在有三种脂肪酸的标准物质，可标准上是用酸的甲酯的标准品，按道理说，这样也能做，就是用脂肪酸的标准系列溶液与样品用相同方法处理，得出的峰面积当纵坐标，标准品的绝对质量当横坐标，请教这样的一个标准曲线是否合理，还有就是用归一化法得出的相对质量是甲酯的，要不要换算成酸，怎样换算，最好能帮我设计一下这个试验，非常感谢！

最近食品检测的热门问题：反式脂肪酸含量的测定。越来越被大家关注，其检测一般采用甲脂化处理后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。难点是反式酸作为正常脂肪酸的空间异构体，其分离及定性均不容易。目前国外很多机构都已经开展检测服务。希望在这个主题下，有兴趣及正在进行这方面研究的朋友多多交流经验，共享成果。共同努力，不要使我们的检测技术落后于国外同行。资料：在回顾了多年以来所有现存的有关反式脂肪酸(trans-fattyacids，以下简称“TFAs” )潜在危害性的研究之后： TFAs对于心血管疾病的病情发展负有极大的责任。此外，丹麦食品、农业和渔业部还报告，TFAs对胎儿体重和Ⅱ型糖尿病有不利影响。从2003年 6月1日起，丹麦市场上任何含TFAs超过2％的油脂都被禁止；而从2003 年12月31日起，这个规定更拓展到加工食品油脂。新规定对丹麦本国和外国生产的产品都有效。过去人们曾认为饱和脂肪酸是身体健康的大敌，现在，我们有充分的理由相信，TFAs导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍。”人造奶油中的TFAs降低了有益的高密度胆固醇 (HDL)的含量而使有害的低密度胆固醇(LDL)增加，这一发现在国际上引起普遍重视。专家指出，凡是含有氢化油的食品，都可能含有TFAs。因此，人们日常饮食中TFAs的主要来源就是那些使用氢化油的“大户”，比如植物性固体油脂，某些烘烤食品，炸薯条、炸鸡块等快餐食品，沙拉酱等。上海第二医科大学医学营养教研室蔡美琴教授则指出，有必要尽可能减少膳食TFAs的摄入量，特别是孕妇和乳母，建议摄入量不超过2克／天。各国政府卫生机构和消费者对不利于健康的TFAs的认识逐渐增强，各国对TFAs越来越严厉的措施都有利于产品的推广。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422] AOCS---毛细管柱气液相色谱法测定精炼植物油、氢化油和脂肪中的顺、反式脂肪酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422]反式脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]

有做海水鱼油脂肪酸分析的专家吗??想问一下鲸蜡烯酸（C22：1，顺—9）与芥酸芥酸（C22：1，顺-13）有什么区别,它们在H-5柱子上的出峰顺序是怎样的?能否完全分离呢?

请问一下哪位高手做过动植物油脂中脂肪酸甲酯的测定因为脂肪酸甲酯有70多种同分异构体所以没办法一一分开请问各为高手怎么样才能把这70多种物质分开呢.还有就是你们用的是什么检测器什么条件呢?谢谢各位.

请问妥尔油脂肪酸可以直接用GC检测么？一些高沸点的物质是否会堵柱子？

有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗？为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取，哪一步需要注意呢?

[font=SimSun, STSong, &]单双甘油脂肪酸酯加入到糕点预拌粉里，加水拌粉后会有析出，白色小颗粒，如何才能互溶？[/font]

很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯，但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。）。现在的问题是，GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质，在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑？为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19960]油脂中反式脂肪酸的危害及检测方法[/url]

有无专门从事米糠油研究的,我国南方水稻与北方水稻米糠油脂肪酸组成是否存在差异.

最近在做氢化蓖麻油脂肪酸组成，按药典方法做 ，每次都是12-羟基硬脂酸出峰偏低，感觉没有衍生化完全，各位大神能告知一下有什么注意点吗。我每次做出来其他峰面积都差不多，就是12-羟基硬脂酸的峰面积有差异，而且以面积归一法计含量也只有70%到不了要求的78-91%。

RT,哪位大侠有大豆油脂肪酸标准物的红外谱图http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif，先谢了。

有哪位大神做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？为什么我做出来俩结果不平行 两针对比下来有一针12羟基硬脂酸甲酯偏低 而硬脂酸甲酯偏高 难道二者之间存在转化关系么？还有实验过程中有什么需要注意的吗？

哪位朋友有亚麻油脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图，想参考一下。谢谢！

GB1534-2003和GB1535-2003中对脂肪酸含量有大体的规定范围，包括其他一些特征指标也有要求不知道大家在平时检测植物油脂肪酸组成的时候是否可以以此为判定依据，判定该植物油是否掺假呢？

各位，请问氢化蓖麻油脂肪酸组成检测硬脂酸含量偏高，12-羟基硬脂酸偏低为什么呀

分享：AOCS标准 近红外测油脂碘价和反式脂肪酸

本人本科在跟老师做实验，做油脂中的反式脂肪酸含量变化，用的是气质联用，仪器是安捷伦的7890GC，实验室只有30M的，分离效果不是很好，老师要求买个60M的柱子，但本人不知道那种型号的柱子合适，麻烦大家指点，谢谢

最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢化蓖麻油脂肪酸组成检验，有做过的吗？

混合脂肪酸甲酯能代替脂肪酸甲酯配置标准曲线吗？

请教做白酒分析和植物油脂肪酸分析用什么色谱柱较好？ 谢谢！

食用油脂肪酸组成一般按GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008来测，各种食用油有各自的判定标准。一种油用不同的色谱柱走出来的结果会有差。最近做一个大豆油，不同色谱柱在亚麻酸组分上结果差异较大。在C18:3区域顺反异构体分离较好的长色谱柱（100m）测出的α-亚麻酸会较之短点的色谱柱（60m）测出来的值小点。100m的SP-2560测出来的大豆油里的亚麻酸小于5.0，60m的DB-23测出来的亚麻酸大于5.0。个人认为可能短的色谱柱没有较好地分离开顺反异构体的C18:3 导致亚麻酸值高，这种情况下这大豆油是判合格还是不合格呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18609]GC检测山茶油脂肪酸组成[/url]

请问如果做脂肪酸组分,该配备什么样的柱子?还有应该用顶空进样?还是手动进样？