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元素组成分析

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元素组成分析相关的资讯

  • FT-ICR MS助力石油地质样品精细组成分析
    中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS),该仪器超导磁体强度为12T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率( >200 万)、质量准确度(<0.3×10-6),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪(GCMS)相比,该仪器可以突破样品沸点限制,对未经分离的原油样品进行直接分析,大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围,可以对分子量在100~10 000 Da 的极性化合物进行检测,获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度(DBE)等信息。在石油勘探开发研究领域,该技术主要应用于:(1)石油组学研究,包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析;(2)油气田排出水中有机质组成分析;(3)烃源岩沉积环境及热演化特征研究;(4)油源对比和油气运移示踪研究;(5)高酸稠油成因和次生改造研究;(6)非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息,该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子,研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展,理论和应用价值巨大;同时,该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前,中国石油大学(北京)史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告,题为“面向分子炼油的质谱分析技术”,详细视频可点击此处观看。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势
    多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势 钢材中除了主要化学成分铁(Fe)以外,还含有少量的碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、钛(Ti)、钒(V)等元素,这些元素虽然含量少,但对钢材性能有很大影响: 南京麒麟科学仪器集团有限公司专业研发的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪针对钢铁材料检测,由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值!采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。 电脑红外全能联测多元素分析仪钢材的化学成分检测及其对钢材性能的影响1.碳。碳是决定钢材性能的最重要元素。碳对钢材性能的影响如图6-3所示:当钢中含碳量在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。随着含碳量的增加,钢材的焊接性能变差(含碳量大于0.3%的钢材,可焊性显著下降),冷脆性和时效敏感性增大,耐大气锈蚀性下降。一般工程所用碳素钢均为低碳钢,即含碳量小于0.25%;工程所用低合金钢,其含碳量小于0.52%。多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势2.硅。硅是作为脱氧剂而存在于钢中,是钢中的有益元素。硅含量较低(小于1.0%)时,能提高钢材的强度,而对塑性和韧性无明显影响。3.锰。锰是炼钢时用来脱氧去硫而存在于钢中的,是钢中的有益元素。锰具有很强的脱氧去硫能力,能消除或减轻氧、硫所引起的热脆性,大大改善钢材的热加工性能,同时能提高钢材的强度和硬度。锰是我国低合金结构钢中的主要合金元素。4.磷。磷是钢中很有害的元素。随着磷含量的增加,钢材的强度、屈强比、硬度均提高,而塑性和韧性显著降低。特别是温度愈低,对塑性和韧性的影响愈大,显著加大钢材的冷脆性。 磷也使钢材的可焊性显著降低。但磷可提高钢材的耐磨性和耐蚀性,故在低合金钢中可配合其他元素作为合金元素使用。5.硫。硫是钢中很有害的元素。硫的存在会加大钢材的热脆性,降低钢材的各种机械性能,也使钢材的可焊性、冲击韧性、耐疲劳性和抗腐蚀性等均降低。6.钛。钛是强脱氧剂。钛能显著提高强度,改善韧性、可焊性,但稍降低塑性。钛是常用的微量合金元素。7.钒。钒是弱脱氧剂。钒加入钢中可减弱碳和氮的不利影响,有效地提高强度,但有时也会增加焊接淬硬倾向,钒也是常用的微量合金元素。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2016.06.22更多资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com
  • 公安司法应用向导之-EDX元素检测多面手
    微量物证检测领域中元素成分鉴定是最基本的检测需要。那么岛津EDX能量色散X射线荧光光谱仪为什么可以成为元素检测多面手呢?原因1:样品无需压片等方式制样原因2:非通道式元素检测方案,仪器成本低,检测便利原因3:适用性广,无需压片即可实施检测适用范围分析1.材料鉴定导体芯片、液晶、薄膜分析锂离子电池成分分析电子电气领域特种材料鉴定无卤素等有害元素的筛选分析聚合物鉴定案例一FTIR & EDX鉴定黑色橡胶EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。案例二FTIR & EDX鉴定变色&着色成分EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。适用范围分析2. 火灾爆炸剂交通事故类鉴定机械零部件成分分析及镀层厚度、涂层附着量的检测车辆零部件中催化材料成分分析钢铁有色金属种属鉴定原材料、合金、焊锡、贵金属的主成分、杂质成分的分析燃烧残留物的组成分析案例三EDX鉴定异物漆片来源全面的层结构和各层成分信息最终结果显示,异物与金属杆的金属基材、处理层结构,以及油漆涂层成分均有明显差异,该金属棒并非这块异物的引入来源。适用范围分析3. 其它微量物证样品鉴定:土壤中矿物质成分分析陶瓷、水泥、玻璃、砖、粘土的成分分析油品中各种添加元素及混入元素的分析颜料、涂料、橡胶、塑胶的分析废水、焚烧灰、滤膜附着物等成分分析案例四FTIR & EDX 牙齿沾染杂质成分检测牙齿中黄色圈内沾染的杂质成分进行了FTIR+EDX分析。适用范围分析4.食药环检测:药物合成时的残留催化剂元素分析原药中不纯物分析、异物分析肥料、植物种属分析食品的原料分析、添加元素管理、混入异物的分析动植物体内微量元素分析古董鉴定、宝玉石鉴定案例五EDX PE材料中有害元素筛选分析岛津EDX 系列X 射线荧光光谱仪可以对PE 材质样品进行有害元的高精度筛选分析。在食品安全事件中快速处置和证据获取可以提供有效的检测支持。案例六EDX PE材料中有害元素筛选分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中科院沈阳自动化所孙兰香LIBS团队:元素成分LIBS在线分析
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="line-height: 1.5em " strong span style="line-height: 1.5em font-size: 20px "一、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队风采/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队由孙兰香研究员领衔,初创于2007年,目前有研究员1名,副研究员3名,助理研究员5名,在读博士研究生2名,硕士研究生5名,已毕业博士2名,硕士4名。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ca3c0e3-bae9-492c-a528-4f2108fb8e9a.jpg" title="微信图片_20181229105023.jpg" alt="微信图片_20181229105023.jpg" width="300" height="343" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 343px "//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  针对工业生产成分检测的需求,本团队致力于金属冶炼、选矿等行业的元素成分在线分析的研究,经过十多年的机理研究及研发产品迭代,攻克了冶金工业现场高温、多粉尘恶劣环境等多种问题,研发出多款适用于冶金、选矿、金属回收等多种领域的LIBS在线检测产品。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/92d4f39e-cb8b-45cd-a584-a73609326b2a.jpg" title="孙兰香团队.jpg" alt="孙兰香团队.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 276px "//pp style="text-align: center "中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px "strong二、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队LIBS相关研究成果及研究最新进展/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="font-size: 20px "  span style="font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "strong钢铁行业/strong/spanspan style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "strong/strongstrong/strong/span/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  从东北老工业基地的特点及需求出发,团队首先以钢铁行业为切入点,从2007年立项研究,到2010年初代样机通过工厂试验,2014年二代样机成功实现工厂示范应用,已经研制成可适用于钢铁冶炼在线成分分析仪,并国际上首次实现了40吨级钢包的钢水成分在线测量。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4321aa08-1dc2-4838-b093-aa0c0876da30.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图1 钢铁冶炼LIBS分析仪一代(左)、二代(右)/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "strong有色行业/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了拓展LIBS的应用领域,结合团队的研究方向,研发出可适用于有色行业冶炼生产的原型样机,并经过产品迭代,目前已经形成性能完备的适合铝合金、铜合金生产过程在线成分检测的LIBS在线成分分析仪(SIA-LIBSmelt),为国内首款液态铝合金及铜合金成分在线分析设备。并在辽宁忠旺、天津立中合金、大连亚明、贵阳铝镁设计院等多家企业中得到应用验证。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/616a1dc9-f164-473f-a489-c66b61f2b16b.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="font-size: 14px "图2 液态金属分析仪应用现场(A 辽宁忠旺、 B 天津立中合金、 C 大连亚明、 D贵阳铝镁设计院)/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong选矿行业/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  进一步向金属冶炼的上游领域拓展应用,团队又研发出基于LIBS技术适用于选矿过程的在线元素成分分析仪(SIA-LIBSlurry),仪器目前已经在云南磷化集团的选矿厂进行示范应用。该仪器通过更换外挂箱可同时满足液体、固体的分析需求,部分固体元素的检出限可达到1ppm。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7e115a1d-978f-49c1-912c-41449bc3125f.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图3 矿浆LIBS在线成分分析仪及现场应用br//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong 金属分选及识别/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了节能、环保及节约成本,废旧金属的回收再利用会在未来金属生产过程中占据越来越多的比重,团队针对行业的未来发展趋势,研发出全自动废旧金属分拣系统(SIA-LIBSorting),可以实现40件/秒的分拣速度,分拣准确率可以达到95%以上。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/113be7e6-bd3c-47e9-9a72-96fd190344ab.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "图4 LIBS废旧金属智能分选装备/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong便携式LIBS分析仪/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  针对物体辨别等通用领域,团队研发出便携式LIBS分析仪(SIA-LIBSport),可以适用于金属及其牌号的识别、岩石种类鉴别等多种应用领域。LIBSport包括手持测量探头和手提箱,手持部分重量小于1.5千克,方便人手长时间抓握。LIBSport内嵌多种金属牌号库,可定性判别钢、铜、铝、钨、钛、钴、铅等大类物质,可定量分析不锈钢、低合金钢、铝合金、铜合金等常见金属,并且可以根据客户需求添加。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  LIBSport分析仪相比单纯手持式LIBS系统具有更高的激光功率,可以适用于更广泛的分析样品。LIBSport对于碳钢中的碳也有较好的分析能力,不需要氩气便可实现0.1%以上碳含量的半定量分析,能判别大部分碳钢的牌号。LIBSport加载Win 10系统,提供部分科研级服务,方便用户拓展应用。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/68c94e2a-618c-41c0-a912-f5623ce8ae9d.jpg" style="width: 300px height: 222px " title="5.jpg" width="300" height="222" border="0" vspace="0" alt="5.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3e7fc40-d446-4d8a-9f12-0a7722a1f2ce.jpg" title="6.png" width="176" height="200" border="0" vspace="0" alt="6.png" style="width: 176px height: 200px "//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图5 便携式LIBS分析仪br//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px color: rgb(0, 0, 0) "strong三、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队代表性论文/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  1. Wei WANG, Lanxiang SUN, Peng ZHANG, Liming ZHENG, Lifeng QI, Wei DONG, A method of laser focusing control in micro-laser-induced breakdown spectroscopy, Plasma Sci. Technol. 21 (2019) 034004/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  2. Peng Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Peng Zeng, Lifeng Qi, and Yong Xin, An Image Auxiliary Method for Quantitative Analysis of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Analytical Chemistry, 2018, 90(7): 4686-4694./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  3. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Hui Lu, Bin Cao, Peng Zeng, Wei Dong, Yang Li. Applications of laser-induced breakdown spectroscopy in the aluminum electrolysis industry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2018,142:29-36/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  4. 孙兰香, 汪为, 田雪咏, 张鹏, 齐立峰, 郑黎明, 激光诱导击穿光谱微区分析的研究应用进展, 分析化学, 2018, 46(10):1518-1527./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  5. 周中寒 田雪咏 孙兰香 张鹏 郭志卫 齐立峰. Fiber-LIBS技术结合SVM鉴定铝合金牌号, 激光与光电子学进展, 2018,55(6):1-7./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  6. 辛勇, 李洋, 李伟, 刘学, 李菁菁, 杨志家, 于海斌, 孙兰香. 基于LIBS技术在线监测熔融铝水中的元素成分, 光子学报, 2018, 47(8):1-8. (EI)/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  7. P. Zhang, L. X. Sun*, H. B. Yu, P. Zeng, L. F. Qi, and Y. Xin. An intensity correction method combined with plasma position information for Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2017, 32(12): 2371 - 2377/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  8. 孔海洋,孙兰香*,胡静涛,张鹏. 激光诱导击穿光谱定量化标定谱线自动选择方法, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(5): 1451-1457/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  9. 辛勇, 孙兰香*, 杨志家, 李洋, 丛智博, 齐立峰, 张鹏, 曾鹏. 基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(7): 2255-2259/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  10. Yong Xin, Lan-Xiang Sun*, Zhi-Jia Yang, Peng Zeng, Zhi-Bo Cong, Li-Feng Qi. In Situ Analysis of Magnesium Alloy using a Standoff and Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System, Frontiers of Physics, 2016, 11(5): 115207/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  11. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Yong Xin, Yang Li, Lifeng Qi. In situ analysis of steel melt by double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy with a Cassegrain telescope, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015,112:40-48/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  12. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, et.al. A method for improving wavelet threshold denoising in Laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015, 107: 32-44/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  13. QI Lifeng, SUN Lanxiang*, XIN Yong, CONG Zhibo, LI Yang, YU Haibin. Application of Stand-off Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy on Elemental Analysis of Magnesium Alloy, PLASMA SCIENCE & TECHNOLOGY, 2015 , 17(8): 676-681/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  14. KONG Haiyang, SUN Lanxiang*, HU Jingtao, XIN Yong, CONG Zhibo. A comparative study of two data reduction methods for steel classification based on LIBS, PLASMA SCIENCE & TECHNOLOGY, 2015, 17(11): 964-970/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  15. 孙兰香*,辛勇,丛智博,李洋,齐立峰. 通过二次回归正交设计对激光诱导击穿光谱实验参数优化建模, 光学学报, 2014, 34(5): 53003/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  16. 丛智博,孙兰香*,辛勇,李洋,齐立峰,杨志家. 基于激光诱导击穿光谱的合金钢组分偏最小二乘定量分析,光谱学与光谱分析,2014, 33(2): 1-6/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  17. Haiyang Kong, Lanxiang Sun*, Jingtao Hu, Yong Xin, Zhibo Cong. Quantitative Analysis of Steels Using PLS with Three Data Reduction Methods Based on LIBS. Advanced Materials Research, 2014, 997: 578-582./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  18. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Yong Xin and Zhibo Cong. Wavelet denoising method for Laser-induced breakdown spectroscopy, J. Anal. At. Spectrom. 2013,28, 1884-1893./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  19. Bo Zhang, Haibin Yu, Lanxiang Sun*, Yong Xin, and Zhibo Cong. A Method for Resolving Overlapped Peaks in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy, 2013, 67(9): 1087-1097./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  20. Lanxiang Sun*, Zhibo Cong, Yong Xin, et al. Reducing Quantitative Fluctuation of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy by Kalman Filtering, Applied Mechanics and Materials, 2013, 333-335: 243-247/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  21. 孙兰香, 于海斌等. 基于激光诱导击穿光谱的钢液成分在线监视, 中国激光, 2011, 38(9):0915002/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  22. 孙兰香, 于海斌等. 利用LIBS技术在线半定量分析液态钢成分, 仪器仪表学报, 2011, 32(11): 2602-2608/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  23. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱技术结合神经网络定量分析钢中的Mn和Si, 光学学报, 2010, 30(9): 2757-2765/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  24. 孙兰香, 于海斌等. 采用激光诱导击穿光谱技术测定合金钢中锰和硅的含量, 光谱学与光谱分析, 2010, 30(12): 3186-3190/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  25. Sun lanxiang, YU haibin. Automatic Estimation of Varying Continuum Background Emission in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2009,64(3):278-287/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  26. Sun lanxiang, YU haibin. Correction of self-absorption effect in calibration-free laser-induced breakdown spectroscopy by an internal reference method, Talanta,2009,79(2):388-395/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  27. 孙兰香, 于海斌等. 利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析, 光谱学与光谱分析, 2009, 29(12): 3375-3378/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  28. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱在物质成分定量分析方面的实验研究进展, 仪器仪表学报, 2008, 29(10): 2235-2240/ppbr//p
  • 俄科学家研制出新型激光质谱仪 可直接确定材料元素组成
    p 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院的专家研制出一种新型激光质谱仪,可直接确定材料元素成分,显著提高了分析速度,及降低分析成本。研究成果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。/pp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备,如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就首先需将其溶解,这不仅花费时间,还可能污染环境。除了长时间的样品制备,还需同标准样品进行比对,以免在分析整体组成上发生错误,从而增加分析成本。 br/ br/ 这种配备楔形离子反射镜质谱仪的特点是,无需使用标准样品即可对固体材料进行普遍分析,优势在于可进行广泛的能量传递,小巧轻便,耗电量低。此外,这种仪器可以分析所有级别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。br/ br/ 脉冲工作模式使这种分析仪与激光离子源能很好地结合在一起,鉴定速度快,因此该质谱仪还可用于刑事侦查学。同时,这种新型质谱仪也为医学,尤其是与分析人体毛发及指甲中微量元素之相关领域开启了新前景。此外,该仪器还可提高火车站和机场过境物品成分鉴定的精准度,加快土壤样本分析以获取准确的区域生态环境现状图。/p
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。  自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。  微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。  古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。  实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。  青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。  实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。  对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。  本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 高效自信!微波消解助力石油产品元素分析
    Petroleum Industry为什么要关注石油工业?作为国家重要支柱产业之一,石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关,它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务,在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩,特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨,导致国民经济受到巨大挑战,使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析?原油:石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量,还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀,从而影响成品油的组成。另外,石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中,催化剂中毒失活,还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油:国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期,四乙基铅作为汽油添加剂,可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康,因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油:润滑油被广泛应用于汽车,农业设备,重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段,用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中,微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点,受到人们的重视,并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式:SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法;SN 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法(ICP-MS)法;ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素;EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量,在进行前处理的时候具有挑战性,它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品,如船用燃料、燃料油等重质油,含有更多的缩合“多环”芳族化合物,因此需要更高的温度。样品:重质燃料油(F61001、F61105、F61401)使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子,将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后,各消解管的溶液呈澄清透明状态,上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较,其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置!它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品,如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外,还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感,必须不断监测,以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。  元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。  测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:  分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。  原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。  色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。  预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。  色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。  1、液相色谱-ICP-MS联用  液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。  2、离子色谱-ICP-MS联用  离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。  3、气相色谱-ICP-MS  气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。  4、毛细管电泳-ICP-MS  相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。  5、液相色谱-AFS  由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。  食品中元素形态分析的标准:  1、砷的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。  GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。  有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  2、汞的形态分析标准  根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:  GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。  无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。  3、溴酸盐的形态分析标准  由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:  GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法  SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法  水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。  4、铬的形态分析标准  六价铬的检测方法有一个行业标准:  SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法  水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。    (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)  注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 岛津推出地质矿产元素分析解决方案
    两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步,中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来,我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础,成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科,它以岩石、矿物为研究对象,它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分,同时,岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准,规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看,除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要求分析的项目多样,这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来,岛津公司一直推陈出新, 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来,积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作,通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据,推出《地质矿产元素分析解决方案》,供相关人员参考,希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下: ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • PerkinElmer推出红外成像方法分析大气中PM2.5的成分
    雾霾天气的无疑给人类健康和生活带来很大的影响,大气中污染物的数量及其对人类健康的影响正成为全球所关注的问题。大气中的污染物主要来源于悬浮于大气中的颗粒物(PM),固体和液体小微粒。国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)把空气中的微粒指定为1号致癌物质。由于微粒的吸入,它们有可能导致人类健康问题。微粒越小就越容易进入人的呼吸系统。根据颗粒物的粒径大小可以将它分为不同的种类,比如PM10(粒径小于10μm的颗粒)和PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒)。PM2.5是受人们特别关注的并且一直是许多健康研究的主题,这些健康研究一般与呼吸道疾病和肺癌的增长有关联。PM2.5主要来源于工业燃烧、道路运输(燃料排放物),化石燃料燃烧和小规模的垃圾焚烧。同时也有自然来源,比如火山爆发和海洋飞沫。红外显微成像系统结合了红外对成分的定性定量和成像技术直观测试结果的优势,可以对收集在聚碳酸酯过滤器上的颗粒分布和成分进行剖析。红外成像实验所得到的数据不仅能够定性(颗粒物的组成分析),而且还能够通过校正给出现有组分的定量信息。红外成像测量仅仅需要5分钟,然而离子色谱需要溶剂萃取颗粒物,分析一个样品需要大约20-25分钟。点击下载应用文章
  • 深度好文:ICP-MS元素分析的民生应用
    p  人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染,相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素,60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。/pp  无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟,ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前,在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上,来自国内各界的专家和学者,在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。/pp  strong在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限/strong/pp  基质干扰是元素分析应用中的一大难题,涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步,随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展,光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。/pp  清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时,也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍,中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究,分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源,通过检测镉元素快速识别“镉大米”,以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测,还包括元素价态和形态分析,以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为,如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟,ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子,对生命科学研究中生物样本磷元素的测定,传统光谱技术很难精确定量,而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年,由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力,已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。/pp  无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作,该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责,我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说:“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时,总会优先使用安捷伦ICP-MS,“这是因为它在抗基质干扰能力,之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中,它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。”/pp  对于食品中元素分析,目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为,虽然可选的方法很多,但在基质成分复杂、待测物形态多样时,干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限,对于磷、硫元素,如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平,使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说,这对提高标准物质的质量非常有帮助,从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。/pp  strong面对更低浓度挑战,准确还原物质真实组成/strong/pp  ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域,生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究,在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年,该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍,中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品,如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平,在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战,而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说,“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式,这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时,能够达到ppb级的检出限。/pp  稀土是我国重要战略资源,有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远,而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构,据了解,该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍,高纯稀土中的杂质含量很低,如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量,可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示,“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb,而这样的结果并不是产品本身的含量,而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下,得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级,这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰,还原产品最真实的杂质情况,这是做矿物研究非常重要的技术特点,也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。”/pp  strong常量、微量和痕量元素同时分析,5分钟 = 2天/strong/pp  ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外,大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析,天然药物和保健食品业务所主管夏晶说:“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量,检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素,若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术,在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍,按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术,测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说,的确带来不小的进程改善。”/pp  ---------------------------/pp  在ICP-MS技术发展中,安捷伦科技从用户角度出发,以解决贴近大众生活的分析难题为切入点,从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱,给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式,对抗基质干扰带来了前所未有的改变,即使样品成分极为复杂多变,也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度,ICP-MS经常要与液相等分离设备联用,这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%,即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。/pp  安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案,用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。/pp  strong关于安捷伦科技公司/strong/pp  安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元,全球员工数约为 13,000 人。/pp/p
  • 德国元素+仪器信息网 | 废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案
    德国元素+仪器信息网 | 废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案废水中有机成分的监测是废水处理过程的重要组成部分,监测废水中有机含量的方法有生物需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)。TOC测量相较于其他两种方法,具有一些独特优势,特别是在废水监测方面。高温TOC分析仪可实现在几分钟内获得快速的结果,而非需4小时的COD和5天的BOD,使其成为理想的连续监测废水的方法。废水TOC分析面临诸多挑战。通常水会有高的颗粒负荷和高的元素浓度。这就给出了几种可能影响TOC测量和数据可靠性的干扰。为此,德国元素携手仪器信息网,将于5月19日召开“废污水分析检测技术”系列主题网络研讨会。德国元素产品专家-潘婷女士也会与大家一同探讨废污水中总有机碳(TOC)分析解决方案。长按并扫描下面的图片,识别二维码,开始报名,期待您的参与!
  • 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析
    p  近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp  为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="color: rgb(112, 48, 160) "锂电检测系列专题内容征集进行中:/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) "【征集申报链接】/span/a/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"strongspan style="font-size:16px font-family:宋体"系列序号/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"strongspan style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="126"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"strongspan style="font-size:16px font-family:宋体"专题上线时间/span/strong/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"1/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——电性能检测技术/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="126"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"2019年span1/span月/span/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"2/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——形貌分析技术/span/p/tdtd rowspan="5" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="126"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"2019年/span/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"3/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——成分分析技术/span/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"4/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——晶体结构分析技术/span/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"5/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——spanX/span射线光电子能谱分析技术/span/p/td/trtrtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="53"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size: 16px font-family:宋体"6/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width="359"p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal"span style="font-size:16px font-family:宋体"锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "专题约稿|锂电材料元素分析难点解析/span/pdivp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i——“锂电/i/spanispan style="color: rgb(127, 127, 127) "检测技术系列——成分分析技术”专题征文/span/i/pp style="text-align: center "ispan style="color: rgb(127, 127, 127) "/span/ispan style="text-decoration: none "ispan style="text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) "i(作者:冯文坤,安捷伦科技原子光谱应用专家)/i/span/i/span/p/divp  在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下,新能源——这个词已经为广大人民所熟悉,而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池,锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全,其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料,到电池材料到废旧电池回收再利用等环节,都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目:Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响,需要严格控制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong锂电材料元素分析必要性/strong/span/pp  在锂电的主要组成部分中,正极材料是最受关注的,因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节,而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围,已成为了锂电生产的标配。/pp  在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素,并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中,规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。/pp  锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等,给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时,锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。/pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong锂电材料元素检测难点/strong/span/pp  strong1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确/strong/pp  在锂电材料检测过程中,对于高锂的样品(如:碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测,往往会发现Na、K元素结果偏高,其它杂质元素结果偏低,且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰,常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析,但是这种方案的灵敏度较低,无法满足电池级碳酸锂的分析要求,经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此,还可能仪器灵敏度不够,这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题,我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测,保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计,将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离,有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时,碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95~105%之间,连续测试2.5小时,各元素RSD 2%。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据/span/pp  strong2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰/strong/pp  六氟磷酸锂电解液基体非常复杂,含有大量有机物,并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下,在被测元素波长附近,常会产生复杂的结构背景信号,对微量被测元素形成严重干扰。此外,样品基质含有大量含F物质,可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。/pp  金属杂质元素需要控制在1ppm以内,而复杂的结构背景从而导致检出限变差,无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图/span/pp  对于样品中含F物质,我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分,为保证测试溶液的稳定性,我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。/pp  对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题,常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术,可利用数学拟合方法进行自动建模,元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图),有效降低了微量元素检测的检出限,检测准确度大大改善。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "采用 FACT 技术扣除背景后的谱图/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "/spanspan style="color: rgb(0, 176, 240) "六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL)/span/pp  在锂电池产业链中,除了元素分析,还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试,包括:电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//p
  • 脱颖而出——岛津携手三星SDI天津工厂锁定锂电池元素分析
    为了确保材料性能和电池安全性,元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱(ICP-OES)作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术,是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司,也称三星SDI天津工厂,于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来,小I(ICPE-9820)在三星SDI工厂鉴比例、控杂质,严把质量关。今天,我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前,全球锂离子电池行业(本文中所提到锂电池均指锂离子电池)呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一,三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据,三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂,成立于1996年9月,由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业,天津工厂业务涵盖显示和电池领域,尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能,生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中,正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分,直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此,元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂,电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大,小I的两台同行有时会出现故障,所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月,三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I(ICPE-9820)代表岛津参加了本轮比对测试,对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试,评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中,小I的各项数据均优于客户现有仪器:标液回收率为98.8%-101%,优于97.2%-103%;RSD值<0.99%,优于<3.67%. 表2 精密度评估结果 注:带*的数据由已有品牌ICP-OES测定,标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中,两台仪器所得结果相近,但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注:带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高,可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月,三星SDI天津工厂与岛津完成合作,小I入驻天津,开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂,小I就迅速进入角色,与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测,丝毫不显新人的青涩,在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过,厂内的工作确实很辛苦,小I和小伙伴们都是24h连轴转,因为不管白天还是晚上,产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室,轻装上阵不需要吹扫,晚间的样品常常以它作为主力军,小I从不挑拣拉胯,照单全测,体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是,小I的状态很好,入厂至今,“身体”一直倍儿棒,测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现,得益于它的自身条件,独特的真空光室,赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性,更无需吹扫,运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用,而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼,小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛,例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分(表4),在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色(图4)。 表4 三元材料中杂质元素检测备注:*样品结果浓度单位%;N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今,两年多的时间里,小I在三星SDI天津工厂坚守岗位,稳定发挥,获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP,但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的,仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候,我们也经过了全面的考察,比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等,最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现,所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来,都没出过什么问题,而且数据比那两台还稳定,我们很满意。现在主要就用这台的数据,它还有一点挺方便的,不用吹扫,稳定得很快,我们都爱用!” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术,对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出,顺利入驻三星SDI天津工厂,更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性,为锂电产品保驾护航,助力锂电行业稳健发展。 撰稿人:张敏 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用
    不少收藏家热衷于收藏古生物化石,因其稀少且价格昂贵而具有价高的市场价值。但在科研人员的眼里,这不是一块具有"市场价值"的“稀有石头”,而是通往人类生命起源的探索通道。然而,在这种稀有的、不可再生的、形成于人类史前地质时期的生物和活动遗迹中,有什么是科研学者们探寻的?这一连细胞内部的细胞质等物质都已消失,DNA痕迹也荡然无存的石头内部,还有什么能够证明生命曾经的存在?也许是细胞壁?又或者,是细胞壁中的碳?图片来源:Pixabay地球早期生命的探寻科学家可以追溯到35亿年前地球上的生命,甚至有一些迹象表明,早在38亿年前地球上就存在生命了。然而,如何找到这些生命存在的直接证据呢?其实我们已经找不到几十亿年前活着的生命了,因为它们早已被分解为各种化学元素。但科学家们也并非毫无办法,他们可以通过观察古老的岩石——这一早期地球的唯一记录,来寻找这些生命存在的直接证据。图片来源:Pixabay查亚和他的同事们就是通过这样的方式来寻找答案,岩石中的微生物化石以及它们的元素、化学特征及其同位素丰度能够证明生命曾经真实地存在过。安德鲁查亚辛辛那提大学的地质学教授,专注于古生物学--古代生命的研究生命的标识——碳为什么科学家们要寻找化石遗迹?因为化石中不仅充满了因岩石和水相互作用而形成的矿物,还存在细菌细胞壁所留下的碳特征。虽然细胞的内部早已被大自然吞噬了,与之相随的DNA痕迹也荡然无存,但由碳分子组成的细胞壁有时会被保存下来,所以碳也是表明生命存在过的化学特征之一。像查亚这样的科学家就把那些他们认为已经足够古老、且有早期生命证据的岩石带回实验室,将这些岩石标本切割成仅有人类头发丝厚度的薄片,然后分析这些切片以寻找微小细菌的存在。存有化石的岩石要知道,细菌存在的痕迹非常不明显,一个很大的细菌细胞也仅为人类头发丝宽度,它的长度从几微米到一百微米不等。细菌的形状通常也很简单,呈棒状或球状,并没有很多可供识别的特征。面对如此细微的细菌痕迹,地质学家如何让人们相信他们发现的确实是一个曾经活着的生命的化石?他们需要提供更有力的证据,而生命体化石成分中的碳原子就是这样的证据。图片来源:Pixabay识别化石中的有机碳我们已经知道化石中的碳原子是生命存在的重要标识,然而,如何验证化石中的有机碳呢?查亚使用拉曼光谱仪来识别化石,他使用的是HORIBA 的T64000三光栅拉曼光谱仪。“你可以把含有化石的岩石薄片放在拉曼光谱仪搭配的显微镜物镜之下,把激光聚焦在上面,通过显示的光谱,我能知道细菌是否存在有机碳。”利用仪器进行的拉曼光谱成像, 能对材料空间定位,终能绘制出一张地图,地图上显示棕色的地方,就是细菌中具备碳特征的部位。由此得出化石中是否曾经存在过生命。还可以利用T64000制作三维地图,因为球形细菌中的有机碳球很难用显微镜下的二维图片来展示,而三维地图可以。HORIBA T64000高性能拉曼光谱仪注:如需了解该研究中HORIBA T64000光谱仪的详细介绍及使用问题,可点击左下角“阅读原文”,资深工程师将为您答疑解惑。寻觅地球之外的生命科学家们正在努力了解地球上的生命历史,这也促进了其他行星上生命的探索。目前的火星探索——好奇号火星探测车发射于2012年, 主要是为了寻找可能存在过生命的环境——有液态水存在的地方。科学家们希望能够找到这样的环境, 进而探索其地质情况, 以寻找早期生命存在的直接证据。这一任务很可能在下一次火星探测任务——火星 2020计划中完成,那时候,收集到的样本将被带回地球实验室进行研究。除了火星,科学家们也在研究木星。图片来源:Pixabay为何寻找地球外的生命?科学家们认为这可以加深我们对自己的了解。我们可以把我们有关早期地球的知识, 应用于其他行星, 特别是火星, 因为火星与地球相似,甚至可以认为, 几十亿年前的火星也许就像地球一样。“如果我们发现了火星或太阳系其他地方存在过生命的证据,而这些生命又拥有跟地球上生命相同的生物化学规律,那意味着:我们很可能拥有共同的起源。由此表明:生命其实很容易进化,宇宙的每个角落都可能存在生命。”。查亚如是认为。图片来源:Pixabay除了乘坐飞船来到地球的外星人之外, 宇宙中还有什么?也许是生命的化学特征?也许是单细胞类型的生物?也许古老的地球也曾经存在过这些生物?寻找这些问题的答案是许多科学家探寻其他星球的原因,人类对于地球历史和宇宙起源的探索从未停止。对人们来说,这样的探索是一个挑战,无论是从宇宙的星球还是从远古化石中的碳元素,然而这样的探索却永不会停止.今日话题古生物的发现与研究是一件辛苦却也颇具趣味的事情,其实很多科研工作也都是如此。如果您正在从事的研究跟古生物有关,可以留言分享您科研中有趣的地方;又或者您有对古生物研究感兴趣,有推荐的书籍电影,欢迎留言分享~我们会在今日话题发布后的三个工作日内,为点赞数高的读者送出星巴克咖啡券一份~ 点击查看更多往期精彩文章 生物传感器,让人工智能真正活过来|国际用户简讯牛津大学开创单细胞水平微生物代谢研究新方法|海外用户简讯解一颗石榴石,梦回千年“海上丝路”|光机所考古中心前沿用户报道瞪你一眼,就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选,"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。点击下方“阅读原文”,咨询相关技术服务。
  • 发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用
    不少收藏家热衷于收藏古生物化石,因其稀少且价格昂贵而具有价高的市场价值。但在科研人员的眼里,这不是一块具有"市场价值"的“稀有石头”,而是通往人类生命起源的探索通道。然而,在这种稀有的、不可再生的、形成于人类史前地质时期的生物和活动遗迹中,有什么是科研学者们探寻的?这一连细胞内部的细胞质等物质都已消失,DNA痕迹也荡然无存的石头内部,还有什么能够证明生命曾经的存在?也许是细胞壁?又或者,是细胞壁中的碳?图片来源:Pixabay地球早期生命的探寻科学家可以追溯到35亿年前地球上的生命,甚至有一些迹象表明,早在38亿年前地球上就存在生命了。然而,如何找到这些生命存在的直接证据呢?其实我们已经找不到几十亿年前活着的生命了,因为它们早已被分解为各种化学元素。但科学家们也并非毫无办法,他们可以通过观察古老的岩石——这一早期地球的唯一记录,来寻找这些生命存在的直接证据。图片来源:Pixabay查亚和他的同事们就是通过这样的方式来寻找答案,岩石中的微生物化石以及它们的元素、化学特征及其同位素丰度能够证明生命曾经真实地存在过。安德鲁查亚辛辛那提大学的地质学教授,专注于古生物学--古代生命的研究生命的标识——碳为什么科学家们要寻找化石遗迹?因为化石中不仅充满了因岩石和水相互作用而形成的矿物,还存在细菌细胞壁所留下的碳特征。虽然细胞的内部早已被大自然吞噬了,与之相随的DNA痕迹也荡然无存,但由碳分子组成的细胞壁有时会被保存下来,所以碳也是表明生命存在过的化学特征之一。像查亚这样的科学家就把那些他们认为已经足够古老、且有早期生命证据的岩石带回实验室,将这些岩石标本切割成仅有人类头发丝厚度的薄片,然后分析这些切片以寻找微小细菌的存在。存有化石的岩石要知道,细菌存在的痕迹非常不明显,一个很大的细菌细胞也仅为人类头发丝宽度,它的长度从几微米到一百微米不等。细菌的形状通常也很简单,呈棒状或球状,并没有很多可供识别的特征。面对如此细微的细菌痕迹,地质学家如何让人们相信他们发现的确实是一个曾经活着的生命的化石?他们需要提供更有力的证据,而生命体化石成分中的碳原子就是这样的证据。图片来源:Pixabay识别化石中的有机碳我们已经知道化石中的碳原子是生命存在的重要标识,然而,如何验证化石中的有机碳呢?查亚使用拉曼光谱仪来识别化石,他使用的是HORIBA 的T64000三光栅拉曼光谱仪。“你可以把含有化石的岩石薄片放在拉曼光谱仪搭配的显微镜物镜之下,把激光聚焦在上面,通过显示的光谱,我能知道细菌是否存在有机碳。”利用仪器进行的拉曼光谱成像, 能对材料空间定位,终能绘制出一张地图,地图上显示棕色的地方,就是细菌中具备碳特征的部位。由此得出化石中是否曾经存在过生命。还可以利用T64000制作三维地图,因为球形细菌中的有机碳球很难用显微镜下的二维图片来展示,而三维地图可以。HORIBA T64000高性能拉曼光谱仪注:如需了解该研究中HORIBA T64000光谱仪的详细介绍及使用问题,可点击左下角“阅读原文”,资深工程师将为您答疑解惑。寻觅地球之外的生命科学家们正在努力了解地球上的生命历史,这也促进了其他行星上生命的探索。目前的火星探索——好奇号火星探测车发射于2012年, 主要是为了寻找可能存在过生命的环境——有液态水存在的地方。科学家们希望能够找到这样的环境, 进而探索其地质情况, 以寻找早期生命存在的直接证据。这一任务很可能在下一次火星探测任务——火星 2020计划中完成,那时候,收集到的样本将被带回地球实验室进行研究。除了火星,科学家们也在研究木星。图片来源:Pixabay为何寻找地球外的生命?科学家们认为这可以加深我们对自己的了解。我们可以把我们有关早期地球的知识, 应用于其他行星, 特别是火星, 因为火星与地球相似,甚至可以认为, 几十亿年前的火星也许就像地球一样。“如果我们发现了火星或太阳系其他地方存在过生命的证据,而这些生命又拥有跟地球上生命相同的生物化学规律,那意味着:我们很可能拥有共同的起源。由此表明:生命其实很容易进化,宇宙的每个角落都可能存在生命。”。查亚如是认为。图片来源:Pixabay除了乘坐飞船来到地球的外星人之外, 宇宙中还有什么?也许是生命的化学特征?也许是单细胞类型的生物?也许古老的地球也曾经存在过这些生物?寻找这些问题的答案是许多科学家探寻其他星球的原因,人类对于地球历史和宇宙起源的探索从未停止。对人们来说,这样的探索是一个挑战,无论是从宇宙的星球还是从远古化石中的碳元素,然而这样的探索却永不会停止。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 赛默飞世尔科技推出用于采矿和勘探的新型便携式元素分析仪
    体积小巧、易于使用,携带方便,在现场提供实验室级的地球化学分析中国,上海 (2011年6月1日) - 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技今天发布了Thermo Scientific Niton X射线荧光光谱分析仪(XRF)系列中的最新成员 &ndash 用于采矿和勘探的Niton FXL便携式元素分析仪(www.thermoscientific.com/niton)。该款便携式分析仪具有最高的性能和最低的检出限,能在勘探、采矿、生产和精炼的所有阶段快速地确定样品中的元素成分。赛默飞世尔科技是全球手持式X射线荧光光谱分析仪(XRF)的领导厂商。公司将在第四届中国(上海)国际矿业装备展览会(2011年6月9日至6月11日,上海国际展览中心A1033,A1035展位)上展出此款新一代元素分析仪。 Thermo Scientific Niton分析仪副总裁兼总经理 - Marc Tremblay 表示,&ldquo 赛默飞世尔已向全球采矿行业出售了2000多台Niton XRF分析仪。我们推出了新系列Niton FXL便携式元素分析仪,适用于任何规模的采矿公司。我们移动式和手持式产品,都经过特别设计,可在地面使用,也可用于严苛的地下采矿环境,并能减少实验室费用和提高效率。&rdquo Tremblay还表示,&ldquo Niton FXL 分析仪特别适用于早期勘探和钻探、矿物开采和油气勘探。此外,我们独特的Thermo Scientific TestAll Geo技术可以自动确定正确的分析检测方法,快速分析出地质样品中的常量元素和微量元素。由于具有便携性、易用性、快速和非破坏性,我们所有的分析仪都能快速、可靠地提供快速测试方案。&rdquo Thermo Scientific Niton FXL便携式元素分析仪 Thermo Scientific Niton FXL便携式元素分析仪能分析多达40种主要元素,且分析结果具备实验室质量、检出限很低。仪器储存在小巧、便携的包装箱内,可在任何场地操作。这个元素分析实验室提供了出色的性能、特性和便携性。 &bull 真正的实验室性能、检出限很低&bull 非破坏性探测,能在几分钟(或更短时间)内提供精确、可靠的元素分析结果&bull 易于使用,只需少量的操作培训&bull 重量轻而坚固,设计用于现场和生产操作&bull 具有1 mm、3 mm 和 8 mm光斑尺寸&bull 样品旋转器减少了因颗粒大小不同而导致的不均匀问题&bull 封闭式射线束设计,符合多数国家的辐射的许可要求 Niton FXL采用耐用的Lexan*塑料制造,防尘又防水,可在严苛环境中稳定运转。体积小巧且重量不到30磅(14公斤),便于运输,可在卡车车厢内操作、安装在便携式三角架上或现场实验室内使用。Niton FXL基于可靠、定制的软件:无需PC即可运作,因此无需担心电脑损坏及数据丢失。本仪器基于突破性技术,不仅包含先进的电池,充电一次便可长时间运作,而且没有空气过滤器,因此无需担心过滤器保养不善而堵塞的问题。 手持式Thermo Scientific Niton XRF分析仪系列 屡次获奖的手持式Niton XL2系列和Niton XL3系列XRF分析仪都配备GOLDD技术,无论何时、何地都能进行测量,几秒钟即可得到准确结果。与传统的实验室测试相比,节省了大量的费用。这些易用、非破坏性的仪器会存储所有测试结果,并且完全防干扰。它们还集成了多种通讯功能,包括无线蓝牙*和USB。 两种分析仪都配备了Thermo Scientific Niton数据传输(NDT© )软件。这种数据管理软件允许用户设置操作者权限、打印分析结果、输出数据到标准格式(.csv 或 MS Excel*)或从PC遥控操作分析仪。NDT文件格式保存和保护每个样本分析的原始数据、确保数据没有被无意或故意破坏。 Thermo Fisher Scientific利用公司资源和全球专用网络(由70多家经销商和30多家经厂商培训的服务中心组成)为客户提供服务。Thermo Scientific Niton分析仪有一系列不同配置以及多种可选特性和配件,可适应各种分析需求。欲了解更多信息或计划现场演示,请直接联系赛默飞世尔科技或当地的Niton分析仪代理商,联系电话:800-875-1578(美国免费电话),800-810-5118 或 400-650-5118 (中国免费电话),电子邮件:niton@thermofisher.com ,更多信息请访问http://www.thermoscientific.com/niton。 Thermo Scientific 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技旗下品牌。 * Lexan是GE塑料的注册商标。蓝牙是Bluetooth SIG, Inc的注册商标。Excel是微软公司的注册商标。Thermo Scientific Niton FXL 便携式元素分析仪 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,中文:www.thermofisher.cn。
  • 哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪
    哈里伯顿公司日前宣布推出的元素分析仪器——GEM仪器,能够对复杂矿物地层进行快速精确评价,并进行全面的元素分析,补充现有的随钻钻屑评价服务。与实时数据采集软件结合,可以快速准确地提供现场与边远地区的地层元素可视化结果。  在测井行业,GEM是第一个测量镁元素的仪器,并改善了泥质与页岩中铝的测量。镁是碳酸盐岩和片状硅酸盐常见的成分,也是至今为止最难测量的元素,对储层描述非常重要。用新增的元素(镁、铝和锰)测量,可以更好地确定矿物成分,改善孔隙度、饱和度、渗透率的评价,测量膨胀黏土和岩石力学性质,更精确地估算储量,优化完井和增产设计,提高产量。
  • 聚焦前处理,直击痛点!莱伯泰科锂电池产业链元素分析一站式解决方案
    前言:锂电池目前是手机、笔记本电脑等便携式电子设备的主要移动电源,是电动汽车的优选动力。此外,锂离子电池还将用来应对太阳能和风能等可再生资源的间断性和流动性的不足,以弥合能源供需之间的矛盾。移动电子设备和电动汽车等不断提升的需求,对锂电池的能量密度、可循环性、充电速率、稳定性和安全性提出了更大的挑战。锂离子电池由阳极和阴极两个电极以及浸有电解液的隔膜组成。锂离子电池的能量密度、安全性和寿命与电极材料的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能,对其成分进行元素分析是十分必要的,可以帮助我们更好地了解老化效应并延长电池使用寿命。商用锂离子电池通常是由含锂氧化物的阳极材料和含石墨的阴极组成。用作锂电池电极的某些无机材料非常难以消解,特别是石墨等含碳材料。样品消解的好坏直接决定了分析测试结果是否准确,样品消解和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键,这将帮助解开和发现更多电池分解的秘密。在这本应用手册中,汇集了我们世界各地应用团队和用户对锂电池主要部件化学分析领域的经验和探索。我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程,微波消解由于其更高消解温度和压力,更高工作效率和更少腐蚀性试剂消耗,非常适合于锂电池元素分析的消解过程。尤其是对于各种难溶样品,直击痛点,实现了石墨等难溶材料的完全消解。常见样品类型:Lithium sources锂矿来源» 锂矿石:锂辉石» 锂矿石:锂云母» 锂矿石:透锂长石» 锂盐:碳酸锂» 锂盐:氢氧化锂Cathode materials阳极材料» LCO–锂钴氧化物» NMC–锂镍锰钴氧化物» NCA–锂镍钴铝氧化物» LFP–磷酸铁锂» LMO–锰酸锂» LNMO–锂镍锰氧化物Anode materials阴极材料» 石墨» LTO–钛酸锂氧化物» 硅氧化物(SiOx)» 石墨烯纳米管Electrolyte电解质» LiPF6–六氟磷酸锂Recycling material回收材料» Black Mass莱伯泰科元素分析一站式解决方案:部分详细解决方案如下所列:» 锂电池元素分析解决方案——石墨» 锂电池元素分析解决方案——锂辉石/锂云母/透锂长石(篇幅所限:更多内容请详询莱伯泰科,公众号留言即可)
  • 手持式合金分析仪测定常用不锈钢304和316
    不锈钢指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢,又称不锈耐酸钢。不锈钢中不同的合金成分含量对不锈钢的耐蚀性、耐高温氧化性能和机械强度具有很大的影响。不锈钢基本合金元素有Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Cu、Nb、 Ti、 Si等元素,不同的配比成分用以满足不同用途对不锈钢组织和性能的要求。 以我们生产生活中常用的不锈钢304和316为例,介绍手持式合金分析仪在不锈钢牌号快速检测方面的应用。304不锈钢即18/8不锈钢,GB 牌号为0Cr18Ni9 316 不锈钢也是一-种得到较广泛应用的钢种,GB牌号为0Cr17Ni12Mo2,主要用于食品工业和外科手术器材,添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。316中含有更高的镍和钼合金成分,导致316的价格比304高,在实际贸易时,不同种类的钢种难以快速区分,可能对用户带来重大损失,也会给带来一定的产品质量甚至安全隐患。在实际生产生活中由于316与304不锈钢在外观上不容易区分,常规的分析方法又比较繁琐耗时。手持式合金分析仪是一种专门用于现场的便携式光谱仪,能够快速、无损、准确地给出不锈钢材料的成分、含量和牌号信息,很适合用于现场大量原材料和产品的筛查和复检。 仪器简介赛谱司手持式合金分析仪x50是具有很高速元素分析能力的手持式合金分析仪,可满足多种金属基体材料以及土壤,塑胶,矿石等多种复杂材料的光谱化学成分分析需要。以其快速的分析速度,媲美实验室级的分析精度和便于操作的特点为同类型手持式光谱分析仪设立了新的标准。在大多数应用场合,如金属牌号鉴别,x50可以在区区两秒的分析时间内给出金属牌号以及实验室级的材料化学组成分析结果。而对于复杂基体分析如环境监测分析,x50无需复杂的样品前处理,即可取得同类设备无法取得的低的元素检测下限。 制样取样方法 该仪器对样品要求不高,可以直接对准样品表面进行测定。 测试结果 准确度(选取6块不锈钢样品进行准确度测试) 精密度(选取304和316两种牌号的不锈钢标样,进行多次重复测量(n=10),单次测量6s) 结论手持式合金分析仪x50能在2s内对不锈钢材料进行快速无损判别,方便简捷,精密度好,对样品制备要求较低,甚至可以不用样品前处理。本文中对304和316不锈钢的测试也说明了该仪器在实际鉴别中的应用效果是很好的,而且该方法与传统方法相比,省去了复杂的前处理过程,分析速度快,对样品表面无损,检测效率高,成本低,适合大量样品实时快速鉴别,以及原材料快速复检的生产需要。
  • 两化融合,智造升级 | FAAS 8000 工厂自动化分析系统 新品上市
    谱育科技成立5周年 诚意之作重磅推出一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品FAAS 8000 工厂自动化分析系统实验室级现场在线监测全面保障工业过程质量管控原位分布式采样+中心分析服务器智能感知,两化融合系统特点原位分布式采样+中心分析服务器一套系统支持多达15个点位的样品采集,采用ICP-OES/ICP-MS的高端分析设备,实现实验室级分析水平的工业现场在线化监测。全流程自动化系统实现采样、预处理、传输、分析、质控、报表全流程自动化,提升过程质控水平。全量程多元素同步分析系统可实现多达70多种元素同时在线分析,解决行业无法多元素同时监测的难题。无损秒速样品传输系统通过专利的样品远程传输技术,实现300米范围内最短20min的样品传输分析,提高生产效益。系统组成分析单元基于ICP-OES/ICP-MS分析技术,实现在线校准/在线质控,保证数据准确性。采样预处理单元注射泵+多通道阀的液体流入自动控制技术,实现精确取样稀释的预处理、样品启动传输的精确控制、管路快速清洗;正压式柜体设计,防止酸碱腐蚀性气体进入,适合工业现场应用。样品管理单元集成了样品通道自动判断、自动切换、自动锁存、可扩展样品智能稀释功能,实现了样品通道的序列化管理。中央控制单元图形化系统状态监控,实时反应系统运行状态,保证系统运行稳定性、保障数据有效性。系统应用FAAS 8000 系统适用于有色金属湿法冶炼、新能源电池、精细化工、农药生产,可扩展至高纯试剂等特殊行业,实现生产过程中液体样品元素在线分析应用。有色金属精细化工半导体行业锂电池行业
  • 两化融合 智造升级 FAAS 8000 工厂自动化分析系统 新品上市
    实验室级现场在线监测全面保障工业过程质量管控原位分布式采样+中心分析服务器智能感知,两化融合系统特点原位分布式采样+中心分析服务器 一套系统支持多达15个点位的样品采集,采用ICP-OES/ICP-MS的高端分析设备,实现实验室级分析水平的工业现场在线化监测。全流程自动化 系统实现采样、预处理、传输、分析、质控、报表全流程自动化,提升过程质控水平。全量程多元素同步分析 系统可实现多达70多种元素同时在线分析,解决行业无法多元素同时监测的难题。无损秒速样品传输系统通过专利的样品远程传输技术,实现300米范围内最短20min的样品传输分析,提高生产效益。系统组成分析单元基于ICP-OES/ICP-MS分析技术,实现在线校准/在线质控,保证数据准确性。采样预处理单元注射泵+多通道阀的液体流入自动控制技术,实现精确取样稀释的预处理、样品启动传输的精确控制、管路快速清洗;正压式柜体设计,防止酸碱腐蚀性气体进入,适合工业现场应用。     样品管理单元集成了样品通道自动判断、自动切换、自动锁存、可扩展样品智能稀释功能,实现了样品通道的序列化管理。中央控制单元图形化系统状态监控,实时反应系统运行状态,保证系统运行稳定性、保障数据有效性。 系统应用FAAS 8000 系统适用于有色金属湿法冶炼、新能源电池、精细化工、农药生产,可扩展至高纯试剂等特殊行业,实现生产过程中液体样品元素在线分析应用。有色金属精细化工半导体行业锂电池行业
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态  元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示:表1 不同元素的主要常见形态元素名称元素形态As三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)),二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等Hg无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg)Cr三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI))Se四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等Pb二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等Sn二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等  元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。  甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。  Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。  根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。  2.元素形态分析  元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。  在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。  3.元素形态分析的技术特点  元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。  4.元素形态分析方法  由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。  早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。  元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用  自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。  HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。  6.HPLC-VG-AFS联用  原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。  原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。  7.元素形态分析的必要性  砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。  近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。  实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:  (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。  (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。  由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。  对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:  (1)样品前处理问题  6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。  (2) 检测方法的问题  由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。  因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。  北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。  不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:  ▲超高重复性指标  ▲多达18种的测试元素  ▲简便快捷的操作  实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:  2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)  《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)  索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!  应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:  ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:  SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ  ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:  SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ  ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:  SK-博析│ SK-典越
  • 莱伯泰科《锂电池材料元素分析白皮书》重磅发布——为锂电产品质量保驾护航
    迄今为止,锂电池是便携式电子设备的主要移动电源,专门用于手机、笔记本电脑等移动设备,作为最具竞争力的新能源载体,锂电池更是成为了新能源汽车的首选动力。我国拥有丰富的锂资源和完善的锂电池产业链,同时拥有庞大的基础人才储备,在锂电池及其材料产业发展方面,我国已经成为世界最大的锂电池材料和电池生产基地。近几年锂电池产业继续保持快速增长趋势,新产品、新技术不断涌现,放眼四周,使用锂电池的移动电子设备和新能源汽车随处可见,已成为我们日常生活不可或缺的一部分。面对锂电池复杂的生产工艺控制和前沿的材料研究,如何更精密、更稳定和更便捷的进行原辅料品质保证、电池失效分析和材料性能评价,已成为锂电池行业发展中至关重要的一个步骤。锂电池正负极材料的性能和使用寿命与它们的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能,对其成分进行元素分析是十分必要的,包括:阳极材料、阴极材料、隔膜材料和电解质材料等。而用于锂电池电极的某些材料非常难以消解,特别是一些含碳材料,先进的样品消解制备和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键,这将有助于揭开和发现更多电池分解的秘密。莱伯泰科深耕无机元素分析近二十年,拥有丰富的产品线,可以提供从前处理到分析检测的完整解决方案。在这本《锂电池材料元素分析白皮书》中,我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程和检测方法,致力于给用户提供更简单、易操作和准确快速的锂电池材料元素分析解决方案。白皮书中详细阐述了使用微波消解和ICP-MS等手段进行锂电池各种材料分析的具体步骤和方法。《锂电池材料元素分析白皮书》封面
  • 解决方案 | ICP-OES法分析玻璃粉及高纯石英粉末中多种元素
    玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素,是一种重要的半导体材料,主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能,因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2,因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性,广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中,根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素(Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B)的含量,划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点:种类多待测元素种类多,需实现多元素同时检测,常规分析方法(如容量法、比色法)不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大,需满足高低浓度元素同时检测的需求,对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低,要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点,可解决上述困难,实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集,实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围:≥105,实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器,实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器:EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂:氢氟酸 ;盐酸;去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量,结果表明:该方法测定方法精密度均小于3%,其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内,说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量,目标元素均有良好的线性,空白低,样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小,精密度高,检出限较低,较传统方法效率较高,结果可信度高,可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),统一了高可靠性的射频电源、稳固的恒温二维分光系统、制冷的防溢出高速CCD传感器、易用的炬室与进样系统,结合独创的FSC光谱校正技术,配合 EXPEC 790s 使用,大大提高了样品处理效率。目前,EXPEC 6000 R型 已成功应用于环境检测、材料、冶金、食品安全和化工等领域,有效满足多种元素检测需求,致力于为用户带来良好的性能和使用体验。
  • 力合科技新品LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪
    01OC/EC监测的背景意义碳质气溶胶是大气气溶胶中的重要含碳组分,主要由有机碳(organic carbon,OC)、元素碳(elemental carbon,EC)组成,OC是一种具有光散射性,含有上百种有机物的混合气溶胶,来源复杂,既包括由排放源直接排放的一次有机碳(POC),又包括一些大气中气态前体物(如VOCs等)经过光化学反应、二次凝结凝聚及吸湿增长后生成的二次有机气溶胶(SOC)。碳质气溶胶是我国大气气溶胶的重要组成部分,约占我国城市大气气溶胶的20%~50%,随着我国大气气溶胶治理工作的深入,大量学者对气溶胶中含碳组分进行了研究。02产品介绍LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪采用国际上使用最广泛、公认较成熟的分析方法-热光法,可用于对碳质气溶胶的持续监测,广泛应用于全国各大重点城市颗粒物组分站中,实现环境空气颗粒物中OC和EC浓度的准确测量,探究污染成因、开展来源解析工作。在恒定流速下,激光照射在采集颗粒物样品的石英滤膜上,首先,在氦气的非氧化环境中样品逐级升温,有机碳被加热挥发;此后,在氦气/氧气混和气环境中样品再次逐级升温,元素碳被氧化分解为气态氧化物,两个过程中产生的分解产物经过二氧化锰氧化炉被转化为CO2后,由NDIR探测器定量检测。通过判断激光的强度找到有机碳/元素碳的分割点,分割点前的为有机碳,此后的为元素碳。03产品优势独创石英膜固定方式。采用独创的石英膜固定方式,滤膜安装、更换方便,数据可信度更高;两种方法同时测量。热光透射法(TOT)和热光反射法(TOR)同时测量,满足不同的标准要求;短路径设计。解析炉-氧化炉短路径设计,提高响应的同时避免了有机物的传输损耗,测量误差小;高性能温控。炉丝采用高性能合金丝结合精密的温控算法,升温快速,升温准确,炉丝使用寿命长;自动零点核查。每日自动零点核查,提高数据的可靠性,可自定义升温程序,方便用户自由选择;维护安装方便。光路上光学元器件的精简和可拆卸设计,维护清洗方便,采样独特的结构设计,滤膜安装、更换方便。04应用领域LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪在湖南、四川、新疆等全国多个省市颗粒物组分站中得到应用,可用于评估区域碳质气溶胶排放水平,分析PM2.5来源及组分特征、污染成因及规律、重污染天气污染源成分等,提高颗粒物精细化管理水平,为精准防控提供科学依据。
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