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原射真空分析

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  • 【原创大赛】高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析

    【原创大赛】高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析

    [align=center][size=18px][color=#000099]高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析[/color][/size][/align][align=center][size=18px][color=#999999]Finite Element Thermal Simulation Analysis of the Temperature Uniformity of the Vacuum Chamber of the High-Temperature Hemispheric Emissivity Measurement Device[/color][/size][/align]摘要：在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。关键词：半球发射率,有限元,热仿真,温度均匀性,真空腔体,高温,测量装置,法兰, Hemispherical emissivity, finite element, thermal simulation, temperature uniformity, vacuum chamber, high temperature, measuring device, flange[align=center][img=高温发射率测量,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290630151571_4563_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]　　[size=24px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size]　　在采用稳态量热法测量材料高温半球发射率过程中，要求被测样品处于高真空环境中，作为量热计的真空腔体始终恒定在较低温度（如水温或液氮温度），真空腔体内表面要保持较高的发射率数值，从而保证作为量热计的真空腔体是一个黑体能吸收样品辐射出的所有热量。　　在高温半球发射率测量装置中，真空腔体的冷却和温度控制方式是在真空腔壁内部布置流道让冷却介质（水或液氮）按照一定方式进行流动，并由此带走腔壁吸收的热量并使得腔壁温度始终恒定。但由于真空腔体上还布置有各种法兰（如引线法兰、抽气法兰和炉门法兰等），这使得真空腔壁内部流道就要绕开这些法兰，造成冷却液并不能直接冷却到这些部件，这些法兰吸收和积累的热量就需要通过法兰材料自身的热传导方式将热量传递给冷却液，由此往往会在这些法兰部件上形成比真空腔体其他位置更高的温度。为了保证高温半球发射率测量装置的安全性和测量准确性，在设计过程中需要准确了解这些法兰处的温度分布并进行优化。　　本文将介绍水冷真空腔体上各处法兰温度分布的计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体的具体参数和制造工艺设计。[color=#000099][size=24px]2. 热仿真模型[/size][size=18px]2.1. 常规模型[/size][/color]　　高温半球发射率测量装置的主要结构是一个卧式水冷真空腔体，双测开门。真空腔体的外径为840mm，长度为800mm，两侧腔门直径为920mm。腔体和腔门都为双层不锈钢结构，中间布置冷却水流道，腔体和腔门的总壁厚都为20mm，腔体和腔门分别独立水冷。被测样品悬挂在真空腔体的中心位置，最大样品尺寸为直径100mm×12mm。　　针对上述规格尺寸的高温半球发射率测量装置建立热仿真模型，建模和仿真计算采用SOLIDWORKS软件。为了简化计算工作量，针对此对称结构的真空腔体，在一半真空腔体的基础上建立热仿真模型，如图2-1所示。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635288234_3762_3384_3.png!w690x344.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2-1 仿真模型及其剖面图[/color][/align]　　如图2-1所示，在热仿真建模中做了以下几方面的设计假设：　　（1）对于外径840mm、长度400mm、壁厚20mm的一半真空腔体，假设水流道直接覆盖的区域长度为350mm，剩余50mm为“侧壁无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（2）同样，对于外径920mm、厚度20mm的腔门，假设水流道直接覆盖腔门的中心区域，此水冷区域直径为720mm，剩余宽度为100mm的实心圆环为“腔门的无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（3）真空腔体和腔门之间设计有一个腔门法兰，用于放置密封圈和安装腔门转动合页。此腔门法兰无任何水冷，热仿真模型设计为宽度为100mm、外径为920mm的圆环。　　（4）模型中样品尺寸为直径100mm、厚度6mm的圆片，为实际最大样品尺寸的一半。为计算出样品最大辐射能力时对无水冷部件的影响程度，样品温度设置为最高温度1200℃，样品热辐射面（表面和侧面）的半球发射率设置为1，样品背面为绝热面。　　（5）整个真空腔体和腔门的内壁，都涂有高发射率黑色涂料，在热模型中它们的表面发射率也都设置为1。水冷侧壁和水冷腔门温度设置为水冷温度20℃。模型中所有材质设计为304不锈钢，由于真空腔体自身温度不会处于高温状态，所以模型中不锈钢的热物理性能参数都采用常温数据。　　（6）对于高温半球发射率测量装置而言，测试过程中真空腔体内部始终为0.001Pa量级的高真空，因此真空腔体内部的传热形式设定为只有辐射传热，样品上的热量只通过热辐射形式传递给侧壁、法兰和腔门。[size=18px][color=#000099]2.2. 简化模型[/color][/size]　　为进一步减小网格尺寸和提高热仿真精度，将上述模型进行了简化，即去掉占用面积最大的水冷部件（水冷侧壁和水冷腔门），将于水冷侧壁和水冷腔门接触部件的接触面温度设定为20℃恒温。由此得到的简化后模型如图2-2所示，这种简化后的仿真模型只考虑高温样品对无水冷部件的辐射加热，最终得到无水冷部件在1200℃高温样品辐照下达到的最高温度。[align=center][img=高温发射率测量,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635418127_4767_3384_3.png!w690x574.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-2 简化后热仿真模型[/align][size=18px][color=#000099]2.3. 增加引线法兰后的模型[/color][/size]　　在实际高温半球发射率测量装置中，在水冷腔门上安装有引线法兰和抽气法兰，而循环水冷直接触及这些法兰，在1200℃高温样品辐照时会使得这些法兰温度升高。为了解这些法兰在高温辐照时温度升高的最大温度，专门在上述第二种简化模型的基础上增加了两个引线法兰，如图2-3所示。同样，在此模型中，去掉了面积最大的水冷部件，但水冷接触面处同样需要设定20℃恒温。[align=center][img=高温发射率测量,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635531233_8765_3384_3.png!w690x505.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-3 增加引线法兰后的简化模型[/align][size=24px][color=#000099]3. 热仿真结果[/color][/size]　　对于上述三种仿真模型分别进行了有限元计算。[size=18px][color=#000099]3.1. 常规模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-1所示的第一种常规模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用标准网格和自动过渡形式，最终热仿真结果如图3-1所示。从图3-1所示仿真结果可以看出，水冷区域温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.5℃，即温度比水冷温度升高了近10℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636108069_1760_3384_3.png!w690x533.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-1常规模型仿真结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=left][size=18px][color=#000099]3.2. 简化模型仿真结果[/color][/size][/align]　　对于图2-2所示的第二种仿真模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-2所示。从图3-2所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处同样位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.3℃，即温度比水冷温度升高不到10℃，与常规模型仿真结果相差0.2℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,630,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636218021_996_3384_3.png!w630x585.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-2 简化模型仿真结果[/color][/align][size=18px][color=#000099]3.3. 增加引线法兰后的简化模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-3所示的第三种仿真模型，采用稳态形式的有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-3所示。　　从图3-3所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有温升。其中腔门法兰和腔门边缘处温升还是与简化模型结果一致，最高温度为29.2℃。增加引线法兰后，中心引线法兰圆心处温度最高，达到了55.5℃，温升达到了25.5℃；而底部引线法兰中心处温度最高为42.4℃，温升达到了22.4℃。由此可见，腔门上的引线法兰会给真空腔体的整体温度均匀性带来严重影响，这就要求在真空腔体法兰的设计中设法规避这种现象。[align=center][img=高温发射率测量,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636320070_2959_3384_3.png!w690x634.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图3-3 增加引线法兰后的模型仿真结果[/align][size=24px][color=#000099]4. 总结[/color][/size]　　通过对高温半球发射率测量装置中真空腔体的建模，针对不同模型进行了有限元热仿真计算，得到以下结论：　　（1）对于现有尺寸和结构形式的双侧开门卧式真空腔体，如果冷却循环水控制在20℃时，样品温度处于高温1200℃，腔门边缘处无水冷区域内的最高温度不会超过30℃，此10℃的温升可以忽略不计，对设备的测试和安全运行没有影响。　　（2）为了保证测量装置的加工和运行的便利性，会在两个腔门上布置各种引线法兰和抽气法兰。如果这些法兰的无水冷区域为直径200mm尺寸，那么距离高温1200℃样品最近处的法兰中心温度会达到近56℃，其他位置处的法兰中心温度也会达到42℃左右，这将严重影响真空腔壁温度的整体均匀性，因此在设计和制造中必须设法解决此问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 实验室分析仪器--质谱仪器真空系统结构分析

    真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作，待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射，有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统，使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室，在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统，并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板，一旦停电隔板将自动关闭，既可防止反油污染质谱仪，又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1）油扩散泵[/b]优点：价格便宜、使用寿命长。缺点：抽速慢、耗时长，往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2）涡轮分子泵[/b]优点：仅需十几分钟就可以达到所需的真空度，既无反油危险，噪声本底也小。缺点：价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3）离子泵[/b]在排气量较小时，离子泵是最佳选择，它不但无污染，而且使用寿命长，极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离，需将离子引入某种电场和/或磁场中，利用电场和/或磁场分离离子，要求离子具有较大的平均自由程，与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明，压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

  • 【分享】电热真空干燥箱的三大问题分析

    1、电热真空干燥箱为什么不设温度均匀度参数　　一般的电热（鼓风）干燥箱均设有温度均匀度参数：自然对流式的干燥箱为工作温度上限乘3%，强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均匀度参数，这是为什么？真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。因此，从概念上我们就不能再把通常电热（鼓风）干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来。在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体，距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。差异很大。这种现象与冬天晒太阳时，晒到太阳的一面很暖和，晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。由于真空干燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点（园球面）辐射热的均匀一致，同时也缺乏权威的评估方法，这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原因。　　2、电热真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数为什么产生差异？　　一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。　　3、电热真空干燥箱先抽真空再升温加热的原因　　电热真空干燥箱正确的使用方法：先抽真空再升温加热，待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。具体原因如下：　　1）工件放入真空箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。如果先加热工件，气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非常好，膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作，就可以避免这种危险。　　2）如果按先升温加热再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵上去，从而导致真空泵温升过高，有可能使真空泵效率下降。　　3）加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。　　　　　　　 　　X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 　　X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • X射线衍射分析仪配套设备有哪些？

    X射线衍射分析仪配套设备有哪些？如：（一）等离子体质谱仪室：配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计，除湿机、空气净化机、气瓶柜（如需要）、氩气净化机（如需要）；

  • 真空干燥箱的校准方法分析及常见问题解析

    真空干燥箱的校准方法分析及常见问题解析

    [align=center][b]真空干燥箱的校准方法分析及常见问题解析[/b][/align][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]原创：[/color] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]刘鑫[/color] 计量资讯速递 [color=rgba(0, 0, 0, 0.298)]昨天[/color] 真空箱按其工作室几何形状可分为立方体和圆柱体。真空箱的极限压力一般为-0.1MPa，常见的真空箱的压力指示测量范围一般为(-0.1～0)MPa，每0.02MPa为一个标有数字的分度线。真空箱最高工作温度可分为150℃、200℃和250℃，其他温度等级由制造商与用户协商确定。　　不同最高工作温度的真空箱，其温度均匀度技术要求略有不同:对于最高工作温度≤200℃的真空箱，温度均匀度≤2℃；对于最高工作温度﹥200℃的真空箱，温度均匀度≤3℃。　　不同最高工作温度的真空箱，其温度波动度技术要求为:对于最高工作温度≤200℃的真空箱，温度波动度≤1℃；对于最高工作温度﹥200℃的真空箱，其温度波动度限值为±1℃。　　真空箱所配真空表一般为2.5级，真空表在各个测试点的最大允许误差为±2.5%FS。如有其他等级真空表，可参照执行。　　这里需要说明的是，上述各个指标是国家标准中提及的对真空干燥箱生产上的要求；但实际计量工作中，对真空干燥箱采用的是校准，因此，以上指标在校准工作中仅作为参考。[b]　　1.真空干燥箱温度指标的校准[/b]　　一般真空箱的工作空间体积小于0.4m[sup]3[/sup]，因此，选取工作空间的中层作为测试平面。中层为通过工作室几何中心的平行于底面的校准工作面，测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的1/10，测试点的位置布局及数量，如图1所示。工作空间体积大于0.4m3的真空箱，测试点的数量可以适当增加至9个或更多，其测试点的位置布置可以参考JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》中的测试点位置布置图。[img=,690,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906280939088965_2691_1626275_3.png!w690x747.jpg[/img]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的离子源种类及各自原理

    离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子，并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异，物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的，不同离子源的工作原理不同，其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分，它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此，对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；②离子的能量发散小；③记忆效应小；④质量歧视效应小；⑤工作压强范围宽；⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似，原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的，所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子，而是高速的中性原子，因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源（fast atom bombardment source， FAB）。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化，这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展，成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子，同时也会产生较多的碎片离子；在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足，主要是:[b]①甘油或其他基质（matrix）在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰，使样品峰识别难度增加；②对于非极性化合物，灵敏度明显下降；③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中，氩气被电离为Ar，经过一个加速场，Ar具有5～10keV的能量，快速的Ar进入一个充有0.01～0.1Pa氩气的碰撞室，与“静止”的Ar原子碰撞，发生电荷交换。即:Ar（快速）＋Ar（静止）→Ar（快速）＋Ar[sup]＋[/sup]（静止）生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量，从碰撞室射出，轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup]，在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉，仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外，氙气（Xe）、氦气（He）等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展，起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源（high frequency spark ion source）是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率，因此应用范围较广，可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析，是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极，装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极，对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体，可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状（或条状）电极；如果是粉末样品，可以冲压成上述形状；液体样品要加充填物。对于非导体材料，则需要采用适当的方法，使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料，如石墨、金、银、铟粉，然后冲压成电极；另一种方法是在非导体表面喷镀导电层，或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂，造价昂贵，且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术，辉光放电技术先于真空火花放电电离，但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上，是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电，而在相隔50多年以后，又是火花源在使用过程中出现的缺陷，促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知，气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式，等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场，使电场中的部分载气（如氩气）电离，电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速，轰击阳极或阴极，使位于极板上的样品物质气化，部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源，在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发，部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低，热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素，如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素，在改进涂样技术和使用电离增强剂后，也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意，结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度，涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率，需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中，样品有可能会在达到合适的电离温度之前，因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题，在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带，一种用于涂样，称样品带；另一种用于电离，叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后，样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发，又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带，把铼或钨带设计成舟形，舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞，增加生成离子的机会，因此，舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源，也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体，其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成（图8）。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气，流量控制在10～15L/min，它既是维持ICP的工作气流，又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离，防止石英管烧融；中间的石英管通入辅助气体，流量为1L/min左右，用于“点燃”等离子体；内管通入0.5～1.5L/min载气，负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的，因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连，这就需要应用差级真空技术，如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵，在此形成第一级真空，此真空维持在100～300Pa范围。截取锥之后为第二级真空，装有高真空泵，真空可达0.1～0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样，更换样品非常简单、方便。此外，由于等离子体内温度很高，样品电离的效率高，因此，电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是，同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中，样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶，实现样品蒸发和电离，即激光电离（laser ionization，L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源，可进行样品微区分析，样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级，分析深度为0.5um，空间分辨率1～5um。随着激光束的不断改进，剖析深度可以达到几十微米，配备数字处理系统，还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品，到质谱分析的完成，时间很短，分析效率极高。现在，随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低，激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上，得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离（laser resonance ionization，LRI）是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式，基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级，即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子，跃迁到激发态能级，便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子，只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能，即可使该原子电离，这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪（laser resonance ionization mass spectrometry，LRIMS）是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术，能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰，灵敏度、丰度灵敏度高，适合核反应过程中的低产额裂变核素测量，也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素，对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析，对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

  • 实验室分析仪器--质谱仪器真空系统主要组件

    质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵，既可用于真空腔室的预抽真空，又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等，负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动，需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中，低真空泵和高真空泵常常配合使用，共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场，也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组，用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计，前者直接测量空间内气体的压强，后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b]（1）扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发，形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口，且使油气向侧下喷出，因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走，当气流到达由冷却水冷却的泵壁后，又会凝结成液体流回蒸发器，油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点，但其极限真空偏低，且使用过程中易造成系统油气污染，现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b]（2）涡轮分子泵（turbo pump）[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的，在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比，从而获得所需要的真空性能，对被抽气体无选择性、无记忆效应，操作简单、使用方便。[b]（3）钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温，达1200～1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面，形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物，对惰性气体主要是“掩埋”。[b]（4）溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离，利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射，连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b]（5）吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置（常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等）。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活（900℃）形成活性表面，然后降温至工作温度（400℃）即可吸气。吸气机理:①化学吸收，锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应，生成稳定的化学物；②化学吸附，锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物，温度稍高时，气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体；③物理吸附，锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中（注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放）[b]（6）低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板（65K、1K）来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K（-08℃）左右，主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子；第二级低温板温度为15K（-28℃），主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子（H2、N2、Ar）。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成；制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂，对环境无害，工作安全性好。[b]（7）机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33～1.33×10[sup]-2[/sup]pa，抽气速率与转速及空腔体积的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b]（8）全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规，它集成了两个独立的真空测量系统（Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统），测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar（1bar＝10[sup]5[/sup]Pa），真空技术在20世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。20世纪初，旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现，为质谱技术的发展创造了条件。接着，油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现，促使真空技术进入超高真空时代，质谱仪器的性能指标也得到了显著提高

  • X射线光电子能谱仪真空系统的维护

    X射线光电子能谱仪真空系统的维护

    [align=center][b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪[/font][/font][font=宋体]真空系统的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维护[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]摘要：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]作为表面分析领域的必备分析技术，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱主要研究材料表面元素组成、相对含量及化学价态等信息。[/font][font=宋体]基于表面分析技术的特性[/font][/font][font=宋体]以及仪器构造的要求[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱[/font][/font][font=宋体]需在超高真空条件下运行，通常分析室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体]，进样室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=宋体]真空系统的有效维护[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于测试结果的准确性及维持良好的仪器运行状态至关重要[/font][/font][font=宋体]。针对真空系统的日常维护以及具体的报错维修经验作了简单介绍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为其他仪器管理者提供参考[/font][/font][font=宋体]。目前的维护模式[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在确保仪器处于良好运行状态的前提下，较大程度地提升了仪器使用效率。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]关键词：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱、维护、[/font][/font][font=宋体]真空系统、超高真空条件[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]中图分类号：[/font][/font][font='Times New Roman']O657. 62[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]文献标识码：[/font] [/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]引言 [/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱（[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]）样品前处理简单，[/font][/font][font=宋体]测试[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]损伤小，表面灵敏度高[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]X[/font][/font][font='Times New Roman']PS[font=宋体]除了可以提供元素种类（氢、氦除外）、价态及相对含量等基本信息，还能给出深度分布、微区分布、化学成像、价带结构等方面的信息[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][2]- [6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。超高真空测试环境的保持，可以减少低能光电子与气体分子相互作用造成的能量损失，使得光电子顺利逃逸出样品表面到达能量探测器，同时也会减少样品表面污染，延长仪器寿命。[/font][/font][font=宋体]真空系统的问题可能出于以下原因：进样室门有污染物、样品本放气量太大、真空部件故障（真空泵真空规）、进样室与分析室之间舱门有污染导致密封差等。本文就仪器管理过程中出现的两点真空异常维护经验作了简单介绍，并总结了真空系统日常维护要点。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统异常原因排查及维护案例[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [/font][font=宋体]分析室真空虚高后报错[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空出现如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示报错，追溯历史排查原因，报错前一段时间真空度异常升高甚至长时间保持[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]（如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]），通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。综合分析排查情况，报错原因为前期分析室真空规污染不能准确监测分析室真空出现虚高的示数，后期污染过度或达到使用寿命不能监测真空情况，待查看真空规使用日志，确认真空规已达到寿命需要更换。因此再遇到真空示数出现虚高的情况就要做好真空规报错的准备。[/font][/font][align=center][img=,347,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211630460636_9886_3237657_3.jpg!w347x431.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错[/font][/align][align=center][img=,348,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631042052_7429_3237657_3.jpg!w348x428.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错报错前状态[/font][/align][align=center][img=,418,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631193061_8700_3237657_3.jpg!w418x274.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体]）仪器正面法兰接口检漏点；（[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]）仪器背面法兰接口检漏点[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空差，持续抽不上去[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空达不到测试要求，取出样品台后抽真空[/font][font=Times New Roman]72[/font][font=宋体]小时以上仍然维持在[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]左右没有改善（如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]），排查原因：出现异常前进样室进样后分析室真空变[/font][/font][font='Times New Roman']-7[font=宋体]，开[/font][font=Times New Roman]V1[/font][font=宋体]阀后变[/font][font=Times New Roman]-8[/font][font=宋体]，开一段时间后基本不变稍变差，[/font][/font][font=宋体]由于进样室和分析室是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]两个分子泵[/font][/font][font=宋体]分别抽真空，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时抽[/font][/font][font=宋体]时可稍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]变好，[/font][/font][font=宋体]说明[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析室有漏气的地方，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。经请教工程师检查分析：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中和枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']FLOOD GUN)[font=宋体]和离子枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']ION GUN)[font=宋体]的漏阀[/font][font=Times New Roman]V4[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]有杂质或者漏气点使氩气持续进入分析室影响真空[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（内部气路示意图参考图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，漏气点实物见图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]手动[/font][/font][font=宋体]关闭[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font]V9[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'] V6[font=宋体]，手动打开[/font][font=Times New Roman]V7[/font][font=宋体]用机械泵抽走管路中的氩气，机械泵抽到[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]就可以打开[/font][font=Times New Roman]V6[/font][font=宋体]，关闭[/font][font=Times New Roman]V7[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，分析室的真空恢复正常（如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）。[/font][/font][align=center][img=,470,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631438621_5548_3237657_3.jpg!w470x368.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]真空状态及内部气路示意图[/font][/font][/align][align=center][img=,414,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631594218_3161_3237657_3.jpg!w414x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]5 [/font][font='Times New Roman']V4[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]阀门连接点[/font][/font][/align][align=center][img=,460,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211632177259_115_3237657_3.jpg!w460x359.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]6 [font=宋体]真空恢复正常状态[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统日常维护要点[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [font=宋体]保持样品的[/font][/font][font=宋体]“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]干净[/font][/font][font=宋体]”[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]从源头上避免样品释放大量的气体，拒绝接受含有挥发性单质碘[/font]/[font=宋体]硫的样品、[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线照射下会分解的样品、制样过程中易潮解的样品；[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]对表面极其敏感，样品的储存、转移及制备对于样品表面状态和数据可靠性的影响不可忽视[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。因此，送样测试要求及注意事项成为[/font][/font][font=宋体]送样测试者的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重点[/font][/font][font=宋体]普及知识[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，如所有样品要干燥、密封送样；有特殊性质的样品（光照射下分解、易磁化、易氧化、易吸潮、含有易挥发元素等）需说明并做好特殊处理；粉末均需研磨至没有颗粒感；薄膜样品或块状样品若有正反面要做好标记等，便于相关用户测试前准备好样品，并能尽快得到较为可靠的数据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]测试前要确保达到允许测试的真空条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]为了使样品在进样室充分预抽，通常下午或者晚上进样，过夜抽真空，次日转移到分析室测试，若过夜抽真空后依然无法抽至[/font]10[/font][sup][font='Times New Roman']-7[/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]，应该取消该[/font][/font][font=宋体]样品台上样品的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]减少换样间隔时间[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]避免进样室舱门长时间打开，尽量减少换样间隔时间[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还应注意保持进样室门的清洁并定期运行钛升华泵以吸附影响真空的反应气体[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8-10[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]结论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]测试平台自[/font]20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]19[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体]开放运行[/font][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪，样品测试量大，[/font][/font][font=宋体]为了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效完成了测试任务[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提升有效资源的优化配置[/font][/font][font=宋体]，这就要求管理人员必须特别注意仪器状态的维护，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]降低仪器故障率，[/font][/font][font=宋体]减少维修时间[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]本文就仪器管理过程中出现真空异常情况时的维护维修经验作了简单总结，并罗列了真空系统日常维护要点，可供其他仪器管理者参考。[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]参考文献：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][1] [font=宋体]卢炯平[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在材料研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 1995, 1(1): 1-12.[/font][/font][font='Times New Roman'][2] [font=宋体]吴正龙[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘洁[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]现代[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]光电子能谱[/font][font=Times New Roman](XPS)[/font][font=宋体]分析技术[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]现代仪器[/font][font=Times New Roman], 2006, 12(1): 50-53.[/font][/font][font='Times New Roman'][3] [font=宋体]袁欢欣[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]欧阳健明[/font][font=Times New Roman]. X [/font][font=宋体]射线光电子能谱在配合物研究中的应用及其研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光谱学与光谱分析[/font][font=Times New Roman], 2007, 27(2): 395-399.[/font][/font][font='Times New Roman'][4] [font=宋体]贾双珠[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李长安[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在新型催化材料表征中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析试验室[/font][font=Times New Roman], 2016, 35(7): 862-868.[/font][/font][font='Times New Roman'][5] [font=宋体]张莉[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]关于环境催化研究中[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱的应用研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]化工管理[/font][font=Times New Roman], 2018, 36(103): 151-152.[/font][/font][font='Times New Roman'][6] [font=宋体]周逸凡[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]杨慕紫[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]谢方艳[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在固态锂离子电池界面研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]物理学报[/font][font=Times New Roman], 2021, 70(17): 369-387.[/font][/font][font='Times New Roman'][7] [font=宋体]邱丽美[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘芬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵良仲[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]样品表面污染对[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱定量分析的影响[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]理化检验[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]化学分册[/font][font=Times New Roman]), 2007(03): 182-184.[/font][/font][font='Times New Roman'][8] [font=宋体]苗利静[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江柯敏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卢焕明[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与管理[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2017, 23(02): 124-126.[/font][/font][font='Times New Roman'][9] [font=宋体]刘朋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]诸葛兰剑[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李洁爱[/font][font=Times New Roman]. X-[/font][font=宋体]光电子能谱仪的管理与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2018, 24(03): 188-191.[/font][/font][font='Times New Roman'][10] [font=宋体]张国宏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]熊祖钊[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]王飞舟[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]广州化工[/font][font=Times New Roman], 2022, 50(10): 98-99+144.[/font][/font]

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

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    有没有同学用气质联用仪做过油类成分分析的，比如说真空泵油成分分析，有没有国家标准或国际标准，如有同学请知道，请告知，谢谢！

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    哪位大侠用过美國 Jarrell-Ash，ICAP 9000？ 感觉如何？问一个初级问题－光谱分析为什么需要真空？有什么要求？除了波长，即紫外部分的考虑之外，还有什么特殊的作用吗？本人网上搜了一下也未发现满意答案，所看到的光谱分析相关书籍也没有这方面的介绍。请各位大侠帮助！

  • 实验室分析仪器--质谱仪离子轰击型离子源及原理

    利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

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