燃烧速定氮仪

原本是个回帖，单独贴出来供大家讨论：目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家（不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪）：分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说，杜马斯燃烧，基本差不多，区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的，现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪，但推出时间短，几乎没有用户。而且从流程上来说，Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原，因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时，本人对采用钨还原剂存在保留意见，是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢？我们知道钨的状态很稳定，氧化并不容易。希望同大家探讨。另外，VELP目前的中文资料可信度不高，就我目前手头这份来说，明显是在照搬其他厂家的，最明显的问题在前面的说明说载气是CO2，但后面的数据表中又说是He，不知作何解释？其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉，是否影响燃烧效果？其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱，不知其氮气是何作用？VELP最大的优点就是便宜，应该是价格最低的，但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt：原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪，不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术，分离效果没用过，不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看，泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢，合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计，所以其作样成本相对比较高。Skalar：采取了由下至上的垂直进样，坩埚进样。由于用户少，不好知道其实际效果如何，从上资料分析，可以想见：处于高温下的机械部件多，估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低，所以其标称温度1100摄氏度，才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说，坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的，因此并不是非消耗品，其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则，对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar：严格来说目前有两种型号：第一种：Rapid N CUBE，应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的，在这方面较前几家经验丰富一些，产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大，这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上，表现还可以，但由于其采用了钨还原剂，增大了做样成本。为降低成本，其采用了CO2作为载气，可以减去CO2吸收的步骤，无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题：He的热导系数为33.6，氮气为5.66，因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37，同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器（在不通载气情况下也不会烧坏），其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳，重现性超好。但准确度就不好说了

关于蛋白质含量测定国标GB5009.6-2016中第三法燃烧法的应用1.求该法规定的食品检测的参考文献。2.标准中的蛋白质分析仪是杜马斯定氮仪吗？（来自小白的问号??）3.该法燃烧法与杜马斯燃烧法是不一样的吗？（看到一些文献是另一个标准的杜马斯燃烧法与国标凯氏定氮法的比较）

定氮仪就是蛋白质含量测定仪。蛋白质多少直接反映这个物质（如牛奶等一些食品）的品质高低，所以需要检测才能在市场流通。定氮仪是用来测有机物的，一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量，再计算转换出其内的蛋白质含量（因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的，知道了N元素含量，也就能算出蛋白质含量）。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算，根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧，让N元素转化成N气，再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。

我看仪器信息网定氮仪专场中，有四种定氮仪原理，一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法； 据我的了解，目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了，目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比，各自的原理是什么，杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法？另外，化学发光定氮和电位滴定的定氮仪，又主要应用在什么领域？ 请各位坛友赐教呀？

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

IC测试卤素，用燃烧瓶燃烧求无卤或者低卤滤纸1. 现在用普通品牌的定量滤纸，氯的含量基本是500-800ppm这范围，是一个头痛的事情。现在都得不到解决。2. 用脱酯棉，又存在一个问题，也是氯储量也不小也是在这个范围内。请问大家用燃烧瓶做卤素前处理是如何做的？

公司测试卤素仪器是瑞士万通公司测试仪,仪器型号:761IC,测试标准参考标准是EN14582和 IEC61249标准,目前样品前处理不能完全燃烧,因为公司目前采用是氧弹燃烧法,现在想购氧瓶燃烧前处理公司样品,请教一下关于氧瓶燃烧有需要注意哪些?各有哪些生产厂家?

杜马斯定氮仪的相关标准如下：1.中华人民共和国国家标准 杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量2. 农业部标准 谷类、豆类粗蛋白含量的测定 杜马斯燃烧法3. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法漏掉了最重要的标准：食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定

腈纶，氨纶类面料用氧弹燃烧法测试其中卤素是发现，面料燃烧后，坩埚底部残留部分黑色丝似焦碳样的物质（助燃剂为无水酒精）。是否说明燃烧不完全（我们面料Cl含量为200ppm-300ppm）？各位大侠测测试塑料制品时，是否遇到类似问题？怎么处理？

环保检测实验室检测各种有机卤素的AOX燃烧炉-------【杭州卓驰专利---仿盗必究】自从产品问世以来深受各界检测单位青睐，为环保做出很大贡献。 型号：AOX-3 出厂价：28000元/每套 以下为使用AOX部分典型用户 杭州谱尼检测科技有限公司杭州广测检测技术有限公司浙江华宏一家科技有限公司 浙江奇彩环境科技股份有限公司台州市绿科检测技术有限公司宁波高新区科博汇9台供给各地谱尼惠州市宏科环境检测有限公司深圳市高迪科技有限公司深圳市粤环科检测技术有限公司广东衡标检测技术股份有限公司厦门谱尼测试有限公司南宁蓝天实验设备有限公司中山大学。苏州大学无锡市苏创试剂仪器设备有限公司厦门市华测检测技术有限公司广东利诚检测技术有限公司 江苏恒安检测技术有限公司 兰州惠辰机电设备有限公司广州智祥生物科技有限公司佛山市安洋化玻仪器有限公司深圳市华测检测技术有限公司广州市银牛仪器有限公司青岛帕特智能科技有限公司济南赛畅科学仪器有限公司广州华勤科学仪器有限公司福建南环检测技术有限公司铁东区辽鞍化学玻璃实验仪器采购中心深圳凯标实验室供应链有限公司 山东华度检测有限公司广西中检厦门环安检测杭州华圭检测南通中气检测浙江超谱仪器嘉兴求源检测江苏中气环境南昌华测嘉兴国文广东贝源桐乡市质量技术监督局AOX-3有机卤素燃烧炉可以快速、精确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。 应用领域： 饮用水，地表水，地下水，污水，流出水，废水，自来水，盐水，处理水，纸浆排出水，土壤，沉积物，淤泥和废油脂 AOX的分析原理 使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。 整套仪器有：（1）主机：AOX-3一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 另：用户自备： （A）分析纯活性碳，或现成活性碳管； （B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元； （C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本； 购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。 技术参数： 检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法） 燃烧温度：最高可至1150°C 样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压 进样量：5-1000mg 检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L 平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程） 气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧最佳） 改进型样品舟，可直接注入样品 在线控制及数据处理软件（选配) 产品特点： 紧凑外观设计,操作便利，体积小

塑料橡胶用氧弹能燃烧完全吗？原来做卤素的时候好像什么材料都是用氧弹一烧，没注意塑料橡胶是否燃烧完全

各位前辈们，有谁做过电子电器中卤素含量的测定，我想问一下前处理中所用到的氧弹燃烧装置大概多少钱？计算一下成本，O(∩_∩)O谢谢

氧弹燃烧测试问题我们刚刚开始做卤素测试的项目，前处理是用氧弹燃烧法，几个问题请教各位高人：1.氧弹燃烧法能够测试样品里所有的Br,Cl吗？2.一些含PBB,PBDE的样品有阻燃性，能完全燃烧么？燃烧不完全有什么方法可以助燃吗？3.卤素测试主要针对的样品是非金属么？新手求助，请帮忙！！

我最近要做一个化合物中硫元素的测定。我想用氧瓶燃烧，然后用氯化钡滴定。该化合物中硫元素的含量约15%我想用500ml的氧瓶，用12cm^2(约0.1g)的滤纸，吸取0.05g的样品。然后在氧瓶之中燃烧。最后参照硫酸根的检测方法测定硫酸根。请问这种氧瓶燃烧的方法可以吗？如何根据取样量选择氧瓶的容积，最后既能保证样品充分燃烧又能保证操作安全不爆炸呢？还有样品如果易吸水而且具有一定的渗透性怎么办呢？我做预试验就发现样品能从滤纸扩散到托盘上。还有做定量分析元素要选择哪种滤纸呢？急盼赐教！！！

REN-1000A型化学发光定氮仪器可测量固体、液体和气体中的总氮含量，符合ASTMD4629方法的要求，已成功的用于测定原油、馏份油、石油气、塑料、石油化工产品以及食物和水中的总氮含量。由于省去繁锁的电化学池子的操作和维修，简化操作，省去氢气，避免可能发生燃烧爆炸的危险而公认为是当前较灵敏、准确、快速、简便的方法。本文就如何维护与管理该仪器提出一些观点和看法。

用于卤素检测的氧弹燃烧装置，鹤壁市先科仪器生产的YR-1型氧弹燃烧仪可以满足要求吗？

想采购一台凯氏定氮仪，哪位买过，做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格！

用XRF仪器测氯元素，和溴元素，测出来2000ppm左右，然后再用氧弹燃烧法进行前处理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测试，测出来氯元素跟XRF的差别不大，1800ppm左右。但溴元素差别很大，差了10倍，测出来才200ppm，请问有什么办法可以保证测准一点？

如图，卤素测试中电容电阻类不能燃烧的样品是如何处理的？不能燃烧类的样品一般可以采用哪些方法进行前处理？

hj83-2001中测定水中可吸附卤素用的是燃烧装置测定的，比较麻烦，请问大家可不可以用氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素，或者有没有其余较简便的方法测定。谢谢啦

哪有氧弹燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测氟氯溴碘硫元素的？

用普通燃烧头能做好V、Al、Ti等高温元素吗，和笑气燃烧头的效果相差多大？

如题：氧弹燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测氟氯溴碘硫元素？

最近采用了6sigma工具对实验的检 测数据进行分析，考察我们检测样品的重复性和再现性。两个人对5个样品进行重复三次的检测， 发现我们的检测重复性可以接受，再现性不符合要求！也就是说两个人的检测结果相差太大，从数 据上看就是我做的数据比另外一个同事做的高，每次检测同一个样品检测三次的结果偏差达200ppm之 多！我们现在由于样品是阻燃性的，现在的做法是 称取约80mg左右的样品用国产滤纸进行 燃烧！ 氧瓶是1000ml的氧瓶，吸收液是20ml0.09mol的NaOH 吸收后进行检测！每次同一个样品的3次检测 结果偏差最大达1ppm左右，这样 1ppm*20ml/0.08g=250ppm 也就是吸收液检测的结果有1ppm的偏 差换算回去，到80mg的样品中偏差就达到250ppm之多！！我自己的感觉是有的样品检测时燃烧不完 全，就导致了吸收液浓度偏差，另外一个同事这次是第一次做氧瓶燃烧，他的结果每个都比我做的 低，很明显感觉是燃烧不完全，很多氯还没有完全释放出来！ 所以我想问一下，你们的氧瓶燃烧 法是怎么控制的，氧瓶是1000ml的吗？这么大的氧瓶称取多少样品进行燃烧呢？样品量太大会不会 由于氧瓶装的氧气不够而使燃烧不完全？ 你们做过重复性再现性验证没有呢？氧瓶燃烧的检测误 差有多大呢？另外有一个问题，我们怀疑现在使用的滤纸的氯含量在波动！使我们每次实验扣除的 空白不准确！产生很大的误差！能不能跟我说下你们的的滤纸牌子，在那里购买的呢？能提供供应 商的联系方式最好了！

氧瓶燃烧法测磷元素的含量，步骤如下所示！为什么我测出的实际含量都偏低好多呢？磷不能用氧瓶燃烧做？磷酸三苯酯MW：326.29理论P含量9.49%用氧瓶燃烧法燃烧吸收液为10ml10%过氧化氢溶液，重量及响应值如下表 重量mg0.590.9131.2341.9822.51响应面积0.3730.70091.35272.25992.9036y = 1.3391x - 0.4181R2 = 0.994用30mg/L响应面积1.5574磷酸根标准溶液单点法标定重量mg1.5791.4891.234响应面积1.99131.59451.3527单点法测得磷酸根含量38.36mg/L30.71mg/L26.06mg/L转换成磷重量ug12.5ug10.1ug8.5ug磷百分含量7.9%6.7%6.9%

听工程师说，做钠要预热燃烧头5分钟，我原来一直都是一点火就做，节省乙炔。头一次听这种说法，不知道大家什么情况。还有，说别的元素也需要预热吗,为啥？

用XRF仪器测氯和溴元素，测出来2000ppm左右，然后再用氧弹燃烧法进行前处理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测试，测出来，氯的数值跟XRF的差别不大，1800ppm。但溴的数值差别很大，差了10倍，才200ppm，请问有什么办法可以保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测出来与XRF的差别不大？