原子光谱大有可为——记原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙
p strong仪/strongstrong器信息网讯 /strong2016年10月28-30日,由中国光学学会和中国化学会主办,中国科学院福建物质结构研究所、福州大学和闽江学院联合承办的第十九届全国分子光谱学学术会议暨2016年光谱年会在福州召开。500多名来自120多个家国内外科研院校单位的光谱研究领域的专家学者参加了此次会议。/pp 本次会议第一次将原子光谱纳入了交流范围,并且于会议第二天举办了“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”的分会场会议。多位国内知名的原子光谱专家学者参会,或是主持会议讨论,如厦门大学的杭纬教授、四川大学侯贤灯教授 或是分享报告,如核工业北京地质研究院分析测试研究所郭冬发研究员、北京大学王京宇教授、清华大学邢志教授、中科院上海硅酸盐研究所汪正研究员、北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员等 再或是认真聆听报告,如东北大学王建华教授等。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7494.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/23d4aaeb-68e9-4cdd-813e-ec75bc26630f.jpg"//pp style="text-align: center "“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”会场/pp span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong原子光谱技术及其应用趋于成熟,创新不容易、发文章不容易,那么,原子光谱技术还能从哪些方面进行创新?原子光谱还能在哪些新应用领域发挥作用?这是全体原子光谱研究者们时刻在思考的问题,他们的工作成果在此次会上纷纷进行了展示与分享。其结果让人振奋,让人觉得我们的原子光谱仍大有可为。/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "img title="IMG_7485.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8ff64896-aaea-418f-a5bb-377b7618e5d4.jpg"//span/pp style="text-align: center "核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发研究员/pp 核燃料循环中样品检测是最复杂的检测工作之一,涉及检测仪器种类之多不可计数。而且,由于工作内容的与众不同,许多分析或研究工作没有商品化的仪器设备可用,或者是国外对中国限售的,那么,就需要相关工作者自己搭建仪器设备、自己开发分析方法。/pp 如,郭冬发研究员报告中介绍的紫外脉冲激光时间分辨荧光仪器及测定铀含量的方法,是核工业北京地质研究院30年研究发展积累的科研成果,现在还在发挥着重要的作用。该方法可测定溶液中0.02-20ng/ml的铀含量,经过化学前处理、特效试剂和计算机化的精密微量操作,测定范围扩展至常量铀测定。/pp 郭冬发研究员还指出,用于核燃料循环的激光光谱分析技术的发展方向是:高性能激光器+高分辨光谱仪+先进算法的多方面共同发展,让仪器更加智能化、便携化。/pp 仪器小型化是原子光谱发展方向之一。环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生,以及日常监测等领域,对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器,还具有功耗低、易于操作、可野外分析等优点,是市场必然的需求。/ppstrong /strongstrong面对这方面的需求,众多原子光谱专家都在研制新型的便携式、小型化分析仪器。这方面的研究工作也是此次会议分享的一个主要方面。而且,/strongstrong此次会议中,不止一个报告涉及到微等离子体方面的研究。/strong微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内 (尺度为毫米量级甚至更低 )的等离子体,兼具了常规等离子体的一些特性,但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低,可以在大气压下、低功耗、低气体消耗下运行,在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势,当然也存在着一定的不足之处。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7509.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2eead8bd-5e00-474d-86e0-672133d1f145.jpg"//pp style="text-align: center "四川大学分析测试中心 蒋小明教授/pp 四川大学分析测试中心侯贤灯课题组一直把小型化仪器研制作为课题组的研究方向。此次蒋小明教授介绍了在介质阻挡放电微等离子体和尖端放电微等离子体两种激发源方面所做工作的进展。/pp 将钨丝电热蒸发分别与介质阻挡放电、尖端放电结合,降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响,提高了进样效率、提供额外能量,增强了激发能力。再配合CCD光谱仪检测器,实现了小型化原子发射光谱分析。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7544.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5ba2ef40-e4af-40f6-acea-6787e842e67f.jpg"//pp style="text-align: center "中科院上海硅酸盐研究所 汪正研究员/pp 液体阴极辉光放电光谱具有对大部分金属离子具有良好的检测能力,体积小、低功耗( 100w)、大气压下操作、操作成本低、利于小型化和便携式发展等优点。汪正研究员多年来一直在研制液体阴极辉光放电光谱仪器。此次主要介绍对液体池所进行的改进,改进后使得液体阴极辉光放电光谱仪器的稳定性和便携性获得了极大提高。并且,通过化学试剂增敏、分离富集等方法,使得液体阴极辉光放电光谱能够用于痕量元素的分析。p 汪正研究员指出,液体阴极辉光放电光谱作为一种新兴的原子光谱分析仪器备受关注,为原子光谱的小型化提供了可能。今后的工作可以从改善等离子体的性能、研制专用分析仪、完善实际应用、机理研究等方面继续展开,进而实现商品化、小型化仪器的开发。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7594.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/573ae2de-fad1-4b94-8cc6-f5d3e8705f46.jpg"//pp style="text-align: center "中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室 朱振利教授/pp 朱振利教授介绍了利用微等离子体技术研制的辉光放电源便携式重金属监测仪器,将其应用于生活饮用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的检测,获得的检出限优于标准的要求。在研究工作中,朱振利教授发现了辉光发射光谱中气控增敏现象,即:信号最佳氩气流速为200ml/min,增敏随放电电流增大而减小,低的还原剂浓度可以获得更好的增敏信号。研究表明:通过气体脉动控制可以显著改善等离子体的性能如灵敏度等。/pp 朱振利教授也指出,该项工作还需继续研究,如提高抗干扰能力、开发省气的小型仪器、通过脉冲放电是否可以提高等离子体性能、等离子体的气氛对性能的影响等。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7633.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/254fc348-7b57-4003-9227-e9352048feaf.jpg"//pp style="text-align: center "四川大学化学学院 郑成斌教授/pp 气动雾化是应用最广泛、普适性最强的样品引入技术,但是也具有一些不足之处,如进样效率低(2-5%)、基质同时引入、质谱峰干扰严重、离子化效率有待提高等。而相对于气动雾化,化学蒸气发生具有进样效率可高大100%、有效分离样品基体使得干扰元素形成的质谱峰得到避免等优点,但也存在适用元素不多等不足,因此有待开发新型化学蒸气发生法。/pp 对此,郑成斌教授对于化学蒸气发生新方法——光化学蒸气发生进行了进一步研究。发现铁的化学蒸汽发生,并将其用于ICP-AES和ICP-MS,检出限改善100倍,为海洋地化测定痕量铁提供方法。发展了MOFs催化的硒光化学蒸气发生,大幅提高了蒸气发生效率。除此之外,郑成斌教授还拓展了铜、钴、镍、碘元素的化学蒸汽发生。/pp 对于下一步工作,郑成斌教授介绍到,将实现更多元素(Cu、Pb)的光化学蒸气发生,新化学蒸气发生方法的推广,光化学蒸汽发生与联用技术结合发现更多元素形态化合物,基于氧化化学蒸气发生与微等离子体的TOC分析仪的应用。/pp strong除了仪器系统的研究,现有的仪器将如何拓展新的应用领域?此次会议部分专家也分享了这方面的研究或尝试。/strong/pp style="text-align: center "img title="IMG_7492.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a888b817-206f-401b-8774-f3886de06caa.jpg"//pp style="text-align: center "北京大学 王京宇教授/pp 王京宇教授将ICP-MS用于致病菌的检验。人体中检出的元素已经多达80多种,而人是一个整体,那么在研究过程中应该开展多元素分析,探讨元素之间的互作关系。王京宇教授选择大肠杆菌、沙门杆菌、金色葡萄球菌三种菌进行研究,结果发现:全同培养、预处理、测定条件下,尽管同一细菌无机元素浓度在批次间差异明显,但无机元素浓度在三种细菌之间的差异更加明显,具有统计学意义。该发现也意味着:每种细菌无机元素含量分别拥有差异明显的特征比例关系,或传递着一定的生物无机遗传信息。/pp 王京宇教授还将三种致病菌进行了固态培养基划线培养,过夜(18h)后分别测定三种致病菌中的10种元素,可以获得若干个“特征元素对”,其比值能够形成组合判据鉴别三种细菌。该方法具有简便、快速、高灵敏度、高自动化等优点,在常见致病菌的快速鉴别应用中有着重要的价值和意义。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7577.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb0cc683-f867-46a8-ba3b-b31ef7dd5fe4.jpg"//pp style="text-align: center "清华大学 邢志教授/pp 近年来,清华大学张新荣、邢志团队利用ICP-MS测定经过稳定同位素标记的多种抗体和DNA,已经取得很好的成果,今年ACCOUNTS以封面发表了他们团队的研究历程及研究成果。那么,下一步,ICP-MS还能做哪些工作呢?/pp 邢志教授他们尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作,其对仪器装置进行了一些改进,并且将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。/pp 气相无机汞(Hg+)与VOCs在碰撞反应池中发生甲基化反应,进而检测加合产物CHsub3/subHgsup+/sup。对于铜催化叠氮炔环加成反应的机理研究,ICP-MS/MS在反应碰撞池中加入反应物,观察乙炔与苄基叠氮在sup63/supCusup+/sup/sup65/supCusup+/sup、sup63/supCuLnsup+/sup/ sup65/supCuLnsup+/sup,以及苯乙炔或苯乙炔-D与苄基叠氮在sup63/supCuLnsup+/sup/ sup65/supCuLnsup+/sup离子催化下发生的反应。另外,受这一反应研究启发,邢志教授发现可以将ICP-MS/MS 用于快速筛选例如叠氮炔环加成反应和甲烷的非氧化催化反应的新的催化剂。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7613.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c687fdfd-adda-4f3d-855e-fd80444bfee6.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7645.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7c05c5f4-6a8d-4a9d-804e-71ec0579d77c.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7564.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f01f950f-756f-47ed-8b12-922dab7e8f3b.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7655.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9ecafcb8-77d4-4262-b788-54301b1c47d0.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7693.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/43a8adb3-17f7-4b8d-a00c-df31bb150f55.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7697.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a8bf5ce3-6954-4dc1-abc5-d7f3050f2ccb.jpg"//pp 除了以上的报告分享,北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员、厦门大学程肖玲、福建医科大学高瑶、核工业北京地质研究院分析测试研究所胡勇、厦门大学王小华也分别做题为《卫生检验中砷与砷化合物分析测定》、《同位素稀释质谱法在元素形态分析方面的应用》、《薄膜分析的三种方法:LI-O-TOFMS,脉冲GD-AES,脉冲MD-ICP-MS》、《基于质谱技术的泌尿系结石症血清标志物研究》、《激光诱导击穿光谱结合模式识别的矿物分析研究》、《两种门控增强型CCD探测器在LIBS分析的对比研究》的报告。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7525.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/de9ca30d-d950-4ab1-958b-18ac0dc559ae.jpg"//pp style="text-align: center "img title="IMG_7670.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3b7e0de2-3e5a-4af5-ac18-d0246eb8fb17.jpg"//pp 北京恒天科力公司迟震寰、赛默飞王其枫做题为《激光剥蚀和激光诱导击穿光谱在化学元素分析中的应用》、《赛默飞原子光谱最新应用进展》的报告。/pp style="text-align: center "img title="IMG_7621.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1c724154-e27b-4389-9e2b-5025d0623853.jpg"//pp style="text-align: center "合影/pp style="text-align: right "编辑:刘丰秋/pp /pp /pp /p/p