染料分散定仪

各位大侠： 大家好！有谁用HPLC-DAD 做 过分散黄23和分散橙149染料的测定 ，能不能发一份结果给我，（就是做完样品后直接从 液相的软中出具的结果，包括色谱图和定量结果），有急用，谢谢啦！[em09502]

有谁参加了 IIS 14203， 14024 分散染料的能力验证啊？

有没有同行在做分散染料时有检出过分散红151的？是只用HPLC-DAD测试，还是说如果用HPLC-DAD检出有数，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]确认的，如果确认的话，能分享下大致的参数么，如扫描模式，所选择的质荷比等？

大家好，最近在研究APEO和分散染料，大家有做这个项目的加群548670883相互交流讨论！

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

有没有同学是做分散性染料的呢？有没有做分散性染料是用高效液相法（LC/DAD）分离检测二十几种染料的呢？有没有不带MS检测而只用LC/DAD检测分析的呢？求方法啊~

有参加iis分散染料 能力验证的没

皮革或分散染料染色布料测偶氮染料加标回收试验应在什么时候加标。皮革会先用正己烷萃取皮革中的油分，所以是在萃取油分后，加缓冲液时加标。分散染料染色布料也会在回流完后洗脱后加缓冲液时加标大家都是怎么做的呢

在分散染料标准DIN 54231-2005中是取0.5克样品加7.5ML甲醇萃取，然后上机测试。但是很多标准中限值是5mg/l 这个是怎么计算出来的呢？不应该是mg/kg才比较合理吗？

Hi,各位大侠RoHS的测试方法目前比较公认的是IEC62321,不知道甲醛,偶氮,分散染料,镍这四项是否有通用的测试方法?请各位大侠帮忙提供下常用的测试方法.非常感谢!

前段时间我们参加了IIS的检测纺织品中20种分散染料，检出3种，分别是分散3，分散橙1和分散黄3，但是近来那边发来邮件说我们测的分散黄3值偏高，请问你们做出的值大概是多少啊？

GB/T 20383-2006还有GB/T 20382-2006的9种分散染料有混标么，在哪里买，谢谢各位大神回答

前段时间我发了一篇求助，里面提到做分散染料时质控问题（两个spot check的问题），很惭愧，到现在为止我还是找不到根本原因。 遇到的情况是： 打完曲线后的第一个spot check响应开始走高（125%）,到序列结束时打的第二个spot check响应更是一团糟。本来3ppm的标样，打成4~5ppm，我哭~~~~ 先介绍下这个项目的情况、：1这个项目已经在这个实验室做了一年多，之前（09年6月中旬以前）质控都做得比较好2标样是重新配过的，31种染料混在一起做的母液3峰型是不错的（因为是新柱子）4同一台仪器，另外一个项目APEO的QC做得很好，基本都是合格的以下是我所做的和观察的1打了曲线后马上进曲线中间点，连续8次，8次的结果并无什么变化2柱子换了两根，但情况并无改变3曾经曲线-空白-曲线-空白...这样打。观察空白，并无残留3整个系统用环己烷/ACN/IPA=25：50：25彻底冲洗了一晚上，情况无改变4观察了LC的压力线，前后并无大的改变，压力变化差不多大家觉得，我还漏了什么没做呢？？？？还有可能的原因会是什么呢？

采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

请问论坛里的各位老师，有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法测试酸性紫49（1694-09-3），碱性紫1（8004-87-3）和碱性紫3（548-62-9）这三种分散染料，我们采用waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有找到条件，他们分别的分子量是733.87，393.95，407.99。

由于DIN 54231 是德文版本一直没看明白想问一下坛子里的高手们这其中9种分散染料的标液是一起配成混标 ， 还是分成两组配？会不会分不开呢小弟刚刚开始开发这个方法一头雾水啊

如题，有哪位同仁用过GC-MS检测致敏分散染料的，我正在寻求相关检测方法，请多多指教。

[em40]求HPLC-DAD-MS技术测定组织中分散染料的方法希望楼主尽快结帖

请问，偶氮分散染料萃取时，萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗？

GBT 9291-2008 表面活性剂 高温条件下分散染料染聚酯织物时匀染剂的抑染作用测试法

请问各位大大，AZO 染料只用在天然材料的染色上么?化纤的的材料就一定不会用到AZO染料么? 化纤的材料只会用到分散性染料? 那是不是化纤材料就不用测试AZO了? 有关于限制分散性染料的法令么? 有没有关于分散性染料的测试介绍?一般用染料染色都要测AZO的，化纤也有尼龙用酸性啊之类的，所以还是要测AZO另外，用分散染料的话一般要测致敏染料偶氮染料是根据染料的分子结构来定义的，染料中含有偶氮基团，所以叫偶氮染料。大约占所有染料的60～70%像平时在使用的直接染料、活性染料、酸性染料等等都有可能是偶氮染料。我们平时检测的AZO是偶氮基会裂解出可致癌芳香胺的偶氮染料，一般测试22种。染涤纶的分散染料一般测试 致敏性的分散染料，即disperse dye，一般测试21种。

有奖问答：涤纶一般采用什么染料染色（ ）。A.阳离子染料染色 B.分散性染料染色 C.直接染料染色

用LCMS做分散染料和致敏染料，不论是WATERS的还是Agilent都是那么疼。有前辈说染料，一台仪器一直用来只做这个就会比较好。哎不知你们的情况。

[b][size=4]引言[/size][/b] 高分子染料是一类具有颜色的高分子化合物，兼具有高分子的易成膜、易加工、耐迁移、耐溶剂等优良性质和有机染料的吸光性和多彩性，近年来已成为染料化学研究的一个新领域。高分子荧光染料则是在光照射下能发出荧光的高分子染料，具有荧光物质独特的光物理和光化学性质，因此在某些特殊的领域有较大的潜在应用价值，如制备荧光树脂、特殊服装和皮革等。 一般来说，小分子荧光染料在使用中不但容易脱落，而且与基质相容性不好，应用于传统的聚合物染色工艺中往往达不到预期的效果。与小分子荧光染料相比，高分子荧光染料则以其染色均匀、染色牢度强、发光和光导性能优良而倍受人们的关注。尽管新的荧光高分子染料的合成及应用均不断地有所报道，不过大多数属溶剂型，生产过程中不可避免地会存在环境污染问题。到目前为止，以水为溶剂的水性聚氨酯荧光高分子染料还未见报道。

1.分散染料 偶氮型的分散染料采用硅胶板，蒽醌型最好用氧化铝。①硅胶G 氯仿∶丙酮=9 ∶1②硅胶G 苯∶丙酮=9 ∶1③硅胶G 甲苯∶醋酸=85 ∶15④硅胶G 苯∶氯仿∶丙酮=5 ∶2 ∶1⑤硅胶G 甲苯∶丙酮=20 ∶12.阳离子染料①苯∶甲苯=9 ∶1 硅胶G②氯仿∶甲醇=8 ∶1 硅胶G③硅胶G 正丁醇∶乙醇∶水=9 ∶1 ∶1④硅胶G 丁醇∶醋酸∶水=4 ∶1 ∶5⑤硅胶G 丁酮∶醋酸∶异丙醇=2 ∶2 ∶1⑥硅胶G 丙醇∶甲酸=8 ∶2 氧杂蒽系3.酸性染料①硅胶G 正丁醇∶醋酸乙酯∶水=6 ∶1 ∶3②硅胶G 正丁醇∶吡啶∶水∶氨水=4 ∶5 ∶4 ∶1③硅胶G 醋酸乙酯∶吡啶∶水=6 ∶3 ∶1④BaSO4 DMF ∶水=3 ∶4⑤硅胶 丁醇∶氨水=9 ∶14.活性染料①硅胶 丁醇∶醋酸∶水=16 ∶5 ∶15（16 ∶14 ∶9）②硅胶 丁醇∶水∶DMF=11 ∶11 ∶3③硅胶G 正丙醇∶醋酸乙酯∶水=6 ∶1 ∶3④硅胶G 正丁醇∶吡啶∶水∶氨水（浓）=5 ∶5 ∶3 ∶2 （4 ∶5 ∶4 ∶1）⑤硅胶G 吡啶∶正戊醇∶氨水（浓）=1.1 ∶1 ∶15.直接染料①氧化铝 乙酸∶水（各种比例）②硅胶G 醋酸丁酯∶吡啶∶水=30 ∶45 ∶25氧化铝G③硅胶G 正丙醇∶氨水=2 ∶1 ④硅胶G 正丁醇∶水∶氨水=2 ∶1 ∶1（上层液）6.金属络合染料①硅胶G 苯∶醋酸=4 ∶1②硅胶G 氯仿∶醋酸=9 ∶1③聚酰胺 甲醇∶水∶氨水（浓）=80 ∶16 ∶4④聚酰胺 甲醇∶氨水（浓）=95 ∶5⑤硅胶G 正丁醇∶无水乙醇∶2N氨水=60 ∶20 ∶20

高手们，有没有知道怎么给分散染料或溶剂染料测PH怎么测的？或者有什么国标或行业标准？

所需设备是为检测：商品化染料分散黑（蓝）、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄，配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366，配套生产中间体邻氯苯腈，2-氰基-4-硝基苯胺（邻氰）、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（红粉）、N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺（苄基物）、N，N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

所需设备是为检测：商品化染料分散黑（蓝）、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄，配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366，配套生产中间体邻氯苯腈，2-氰基-4-硝基苯胺（邻氰）、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（红粉）、N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺（苄基物）、N，N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

发一点点资料板油共享薄层色谱展开剂——各类染料应用举例1.分散染料 偶氮型的分散染料采用硅胶板，蒽醌型最好用氧化铝。①硅胶G 氯仿∶丙酮=9 ∶1②硅胶G 苯∶丙酮=9 ∶1③硅胶G 甲苯∶醋酸=85 ∶15④硅胶G 苯∶氯仿∶丙酮=5 ∶2 ∶1⑤硅胶G 甲苯∶丙酮=20 ∶12.阳离子染料①苯∶甲苯=9 ∶1 硅胶G②氯仿∶甲醇=8 ∶1 硅胶G③硅胶G 正丁醇∶乙醇∶水=9 ∶1 ∶1④硅胶G 丁醇∶醋酸∶水=4 ∶1 ∶5⑤硅胶G 丁酮∶醋酸∶异丙醇=2 ∶2 ∶1⑥硅胶G 丙醇∶甲酸=8 ∶2 氧杂蒽系3.酸性染料①硅胶G 正丁醇∶醋酸乙酯∶水=6 ∶1 ∶3②硅胶G 正丁醇∶吡啶∶水∶氨水=4 ∶5 ∶4 ∶1③硅胶G 醋酸乙酯∶吡啶∶水=6 ∶3 ∶1④BaSO4 DMF ∶水=3 ∶4⑤硅胶 丁醇∶氨水=9 ∶14.活性染料①硅胶 丁醇∶醋酸∶水=16 ∶5 ∶15（16 ∶14 ∶9）②硅胶 丁醇∶水∶DMF=11 ∶11 ∶3③硅胶G 正丙醇∶醋酸乙酯∶水=6 ∶1 ∶3④硅胶G 正丁醇∶吡啶∶水∶氨水（浓）=5 ∶5 ∶3 ∶2 （4 ∶5 ∶4 ∶1）⑤硅胶G 吡啶∶正戊醇∶氨水（浓）=1.1 ∶1 ∶15.直接染料①氧化铝 乙酸∶水（各种比例）②硅胶G 醋酸丁酯∶吡啶∶水=30 ∶45 ∶25氧化铝G③硅胶G 正丙醇∶氨水=2 ∶1④硅胶G 正丁醇∶水∶氨水=2 ∶1 ∶1（上层液）6.金属络合染料①硅胶G 苯∶醋酸=4 ∶1②硅胶G 氯仿∶醋酸=9 ∶1③聚酰胺 甲醇∶水∶氨水（浓）=80 ∶16 ∶4④聚酰胺 甲醇∶氨水（浓）=95 ∶5⑤硅胶G 正丁醇∶无水乙醇∶2N氨水=60 ∶20 ∶20