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圆盘式萃取仪

仪器信息网圆盘式萃取仪专题为您提供2024年最新圆盘式萃取仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括圆盘式萃取仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的圆盘式萃取仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合圆盘式萃取仪相关的耗材配件、试剂标物，还有圆盘式萃取仪相关的最新资讯、资料，以及圆盘式萃取仪相关的解决方案。

圆盘式萃取仪相关的论坛

  • 【求助】溶剂过滤器能否充当固相圆盘萃取装置？

    请教各位:溶剂过滤器外观与国外厂家生产的固相萃取装置很相近，而价格相差甚远，考虑成本的问题，实验室买了一套溶剂过滤器，我发现它用来支撑47mm萃取膜的是砂芯。据我了解，色谱科等生产的固相膜萃取装置支撑板是聚四氟乙烯材质的孔板。我现在主要做地表水中有机氯、多氯联苯的检测，请问使用溶剂过滤器会有什么影响吗？请用过的指教！

  • 【参数解读总结篇】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    【参数解读总结篇】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用：􀁺 提高被分析物的溶解能力􀁺 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力􀁺 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂􀁺 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散􀁺 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：ASE 的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8 分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5 分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60 秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34，66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g 样品仅需15mL 溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA 标准方法，标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545 标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中，为满足食品安全法要求，ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质（包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等）中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势，为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求，ASE所备的100 毫升萃取池，具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油，以确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残，以确保饲料安全；用于萃取动物肝脏和组织，监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中，ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质；从PVC 中萃取增塑剂；从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取，大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会，同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间，从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中，ASE 被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符；对中药成分的萃取剖析，可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率，可全自动工作和具有极好重复性的特点，对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分的分析；萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE 对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发，前处理作为常规分析必要的过程和手段， ASE 有非常广阔的市场前景，仅1997 年的10 至11 月，ASE 刚刚推出不久，就有500 台ASE200 销往世界各地，仅美国国家环保局就拥有12 台，目前为止，全球已有数千个用户。在我国，ASE 技术刚刚推广，目前已有十几个用户，以及众多的购买意向，ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴，相信随着分析仪器的发展，分析速度精度的提高，会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。（来源：戴安中国有限公司）[size=16

  • 【采购学堂10】ASE快速溶剂萃取--解决固体、半固体样品前处理的新技术

    样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物（EPA方法号） 最低检出限aμg/kg 精度%（CRM的回收率） 回收率%（与索氏提取对比） 精度（%RSD）有机氯杀虫剂（8081）（20个组分的平均数） 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯（Aroclor1254，8082） 57-70 99 96.3 3.5石油总烃（DRO，8015） 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂（8141）（24个组分的平均数） 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂（8151）8个组分的平均数） 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质（BNAs，8270）56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英（8280/8290） 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源： 来宝网

  • 关于旋转圆盘电极的一些疑惑

    关于旋转圆盘电极的一些疑惑

    旋转圆盘电极上的各处的扩散层厚度一样，测LSV时，由于线性电势扫描的电势不断改变，不是稳态，扩散层厚度应该不断的改变，是不是旋转圆盘电极上的扩散层厚度也在变化，只是各处都一样？

  • 【讨论】什么是“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”？

    [em09509]螯合物鉴别检测方法（本实验是鉴别螯合物中未螯合金属离子含量的，是先将样品溶解，再用“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”过滤，收集滤液，进行离子测定。）方法：称取２克样品进行试验。在室温为21℃度时加入150毫升的去离子水并搅拌30分钟。用[color=#DC143C]粗玻璃圆盘布赫氏漏斗[/color]经过过滤，将可溶和不可溶部分分离。然后再用25毫升的去离子水冲洗漏斗内的残渣，并将滤液调节至标准容量（200毫升）。但我有些问题，那“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”是什么漏斗？能把螯合物都过滤出来了？有关于它的具体说明吗？有图片更好。谢谢了具体内容如下：螯合物鉴别检测方法-—离子选择电法 有机微量元素的大量商业化应用因为缺乏良好的产品分析技术而受到较长时间的限制。客户无法测定所购商品的优劣，不得不完全依赖厂家的信誉和从应用现场获得的主观反馈。最后的决定几乎完全受每千克成本的影响。他们的困扰在于他们不能确定是否所购昂贵的螯合铜实质上是廉价的硫酸铜。对于最终用户，即饲料企业来说，具有重大意义的是,最近出现的对螯合物产品质量，有了一种相对简单的检测分析方法，一种迟到了很久的方法。 大多数金属螯合物（金属蛋白或氨基酸螯合物）的生产过程是使用可溶性无机盐作为有机微量元素的来源，通常是硫酸盐与水解蛋白、肽和某种氨基酸，在某种条件下发生反应，再经后处理工艺加工而成。 如果一个金属已与一个水解蛋白或氨基酸螯合，打破这种螯合或将其一分为二是比较困难的。本分析使用了一种温和的溶剂即中性去离子水，来溶解金属蛋白，再检测溶解部分当中分离的自由金属离子的量，即未螯合或弱螯合的量，就可以判定螯合产品的优劣。 方法：称取２克样品进行试验。在室温为21℃度时加入150毫升的去离子水并搅拌30分钟。用粗玻璃圆盘布赫氏漏斗经过过滤，将可溶和不可溶部分分离。然后再用25毫升的去离子水冲洗漏斗内的残渣，并将滤液调节至标准容量（200毫升）。

  • 寻找转动圆盘~

    电脑放在办公桌上，需要打资料的时候，就必须要坐到显示器所向的位置上面来。有没有一种圆盘，是可以放在显示器下面的，需要用电脑的时候，就可以很方便很随意地转动显示器到任何一个角度呀？

  • 【求助】关于旋转圆盘电极

    请教高手指教：旋转圆盘电极是独立装置吗，可以在所有工作站或恒电位仪上通用吗？旋转环－盘电极有成品卖吗，还是要自行设计？谁有相关资料和图片之类的给偶发一些吧：pfofp@163.com小女子不胜感激！

  • 纳米圆盘简介

    纳米圆盘简介

    [font='times new roman'][size=18px] [font=宋体]纳米圆盘简介[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]纳米圆盘与生物膜[/font][font=宋体]去垢剂在膜蛋白质研究中具有重要的作用，但是基于去垢剂的膜蛋白质提取方法存在一定缺陷。一方面，去垢剂种类诸多，筛选出最适合目标膜蛋白质增溶、稳定和结构表征的去垢剂费时费力；此外，去垢剂胶束固有的动态性质会导致去垢剂[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]膜蛋白质复合物不稳定，从而导致随着时间的推移膜蛋白质有聚集/变性的趋势。另一方面，膜蛋白质的结构和功能与其所处的膜环境即脂质分子是息息相关的。传统上用于提取膜蛋白质的去垢剂是通过破坏脂质双分子层，将膜蛋白周围的脂质剥离，以胶束的形式将膜蛋白质包裹于疏水核心，去垢剂分子的极性头部则暴露于水相环境，以此为膜蛋白质提供了另一种溶解环境，这极大地影响了膜蛋白质的结构和活性。[/font][font=宋体]显然，去垢剂分子形成的胶束远不能模拟膜蛋白质所存在的脂质双分子层环境，因而并不是膜蛋白提取、增溶、稳定的最佳工具。近年来，膜蛋白质研究的发展方向之一是开发能够提供更好的细胞膜膜模拟效果的纯化方法，新型细胞膜膜模拟系统主要有[/font][font=宋体]liposome[/font][font=宋体]s[/font][font=宋体]、bicelles、amphipols[/font][font=宋体]和nanodiscs，其中nanodiscs即纳米圆盘为细胞膜研究提供了新的工具，并被公认为是一种最佳的膜模拟系统。纳米圆盘技术最早由Sligar等人提出，纳米圆盘的组成为两亲性膜支架蛋白[/font][font=宋体]（MSP）[/font][font=宋体]围绕圆盘状的磷脂双分子层，可稳定地分散于水相。将去垢剂增溶的膜蛋白质、磷脂分子、MSP混合，就可以将膜蛋白质自组装至MSP纳米圆盘中。MSP结合的纳米圆盘潜在优势包括纳米圆盘尺寸可调、可对MSP进行基因工程修饰、纳米圆盘中的脂质成分可控、纳米圆盘中的膜蛋白质可以确定的低聚状态存在等。但是，MSP纳米圆盘形成过程中仍需要去垢剂进行初始增溶步骤，如图1-7所示，不能避免去垢剂分子对膜蛋白质的稳定性和活性的影响。此外，MSP纳米圆盘中脂质的组成与天然脂质双分子层的组成不同，这可能会影响蛋白质的结构、活性及其调控。基于SMA的纳米圆盘克服了MSP纳米圆盘的局限性，没有去垢剂的情况下，SMA能够溶解脂质膜形成盘状纳米颗粒（图1-8），近年来在细胞膜研究领域受到越来越多的关注。[/font][/size][/font][align=center][img=,662,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071551559682_8480_3237657_3.jpg!w662x487.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]7 MSP纳米圆盘和SMA纳米圆盘的形成过程[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]7 [/font][font=宋体]The formation processes of MSP nanodiscs and SMA nanodiscs[/font][/align][font=宋体]1.2.[/font][font=宋体]2 SMA结合的纳米圆盘[/font][font=宋体]早在[/font][font=宋体]2001[/font][font=宋体]年，[/font][font=宋体]Tonge[/font][font=宋体]等人就证明了既含有疏水单元苯乙烯又含有亲水单元马来酸的[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]可以增溶脂质分子，并在[/font][font=宋体]2006年利用SMA将脂质双分子层转化成稳定的纳米圆盘形状的双层膜，获得专利。2009年，SMA首次被报道用于提取跨膜蛋白质，在脂质双分子层中加入SMA后，SMA与细胞膜结合，将其溶解为天然的纳米圆盘，又称为苯乙烯-马来酸脂质颗粒[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]SMALPs）[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]SMA包围在圆盘侧面，膜蛋白质则被包裹于圆盘之中，如图1-8所示。与去垢剂和MSP纳米圆盘相比，SMALPs的优势在于不需要去垢剂就可以直接从细胞膜上提取膜蛋白质，同时保留膜蛋白质周围的天然脂质环境。自2009年开始，[/font][font=宋体]关于利用[/font][font=宋体]SMALPs技术提取纯化膜蛋白质的文献数目[/font][font=宋体]迅速增加，（图[/font][font=宋体]1-9）。这些文献研究了多种重要的膜蛋白质，如G蛋白偶联受体、离子通道、ABC转运蛋白等，处于SMALPs中的膜蛋白质具有良好的稳定性和活性且显著优于去垢剂胶束中的膜蛋白质。此外，这些文献表明SMA对于单跨膜螺旋蛋白、多跨膜螺旋蛋白，甚至大型多亚基跨膜蛋白都具有良好的提取效果。[/font][/font][align=center][img=,662,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071552290358_7544_3237657_3.jpg!w662x406.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]8 SMALPs示意图[/font][sup][font=宋体][font=宋体][59][/font][/font][/sup][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]8 [/font][font=宋体]Schematic diagram of SMALPs[/font][sup][font=宋体][font=宋体][59][/font][/font][/sup][/align][align=center][img=,615,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071552556903_281_3237657_3.jpg!w615x432.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]9 利用SMALPs技术纯化膜蛋白质的文献数目[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]9 Numbers of [/font][font=宋体]literatures describing membrane proteins purified by SMALPs technology[/font][/align][font=宋体][font=宋体]SMA可同时实现膜蛋白质和膜脂的提取，很多研究也对[/font][font=宋体]SMALPs[/font][font=宋体]中的脂质分子进行了定性定量分析。[/font][font=宋体]Teo等采用SMA对大肠杆菌的ZipA、FtsA和PgpB三种膜蛋白质进行提取纯化，并采用反相HPLC-MS/MS分别对三种膜蛋白质的SMALPs中的磷脂进行分离分析。结果表明，SMA本身不会优先从细胞膜中提取特定的磷脂[/font][font=宋体]。在[/font][font=宋体]ZipA和PgpB[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]SMALPs中，磷脂分子种类类似且单不饱和PE和PG含量较高；在FtsA的SMALPs中，磷脂分子种类与ZipA和PgpB差异较大，具有更长碳链的PE和PG含量更高。Ayub等人采用SMA对酵母细胞膜上的CD81蛋白进行增溶和纯化，并采用“鸟枪法”对酵母细胞膜总脂质提取物、空SMALPs（不含CD81）[/font][font=宋体]中脂质[/font][font=宋体]和含[/font][font=宋体]CD81的SMALPs中[/font][font=宋体]脂质进行测定。结果表明，前两者所含磷脂分子种类差异不大，含[/font][font=宋体]CD81的SMALPs中磷脂分子种类变化明显，表现为带正电荷的PE和PC减少，带负电荷的PI相对增多。[/font][/font][font=宋体]1.2.[/font][font=宋体]3 SMA与磷脂双分子层[/font][font=宋体]近年来，关于[/font][font=宋体]SMALP[/font][font=宋体]s[/font][font=宋体]自组装机制的研究[/font][font=宋体]也[/font][font=宋体]得到开展[/font][font=宋体]。简单来说，在疏水效应驱动下，[/font][font=宋体]SMA吸附到磷脂双分子层[/font][font=宋体][font=宋体]，苯乙烯基团插入到磷脂双分子层中，与酰基链紧密结合，在临界浓度下，带电的马来酸基团使膜失稳，导致膜破裂并形成被[/font][font=宋体]SMA聚合物带环绕的纳米圆盘。对于SMA与其它两亲性聚合物的区别，Scheidelaar等从苯环和羧基的性质进行了详细阐述：刚性苯环基团的存在，使SMA从溶液游离状态转化成围绕纳米圆盘的另一种状态，熵变小，这是有利的；羧基的偶极矩与膜的偶极势之间有良好的相互作用。SMA的这些特性使其对磷脂双分子层具有高增溶性能，可以增溶各种不同头部基团、不同酰基链、不同构型的脂质分子。特别是苯乙烯与马来酸摩尔比在2:1到3:1之间的SMA，其疏水性和极性达到最佳平衡，对磷脂双分子层增溶效果最佳[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][71][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体][font=宋体]3 SMA[/font][font=宋体]及其衍生物[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]1 SMA[/font][font=宋体]的性质与制备[/font][/font][font=宋体]SMA是苯乙烯[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体][font=宋体]马来酸酐共聚物（[/font][font=宋体]SMAnh）的水解形式，SMAnh是被广泛研究的聚合物之一，由Alfey和Lavin在1945年首次制备。由于苯乙烯和马来酸酐存在极性差异，且苯环为给电子体，马来酸酐为吸电子体，在一定反应条件下两者竞聚率相近，聚合后可形成具有独特交替结构的聚合物链，经水解后，赋予SMA两亲性聚合物的性质。SMA不仅化学性质独特，还具有良好的生物相容性，可用作很多药物的载体，如坦螺旋霉素、两性霉素B等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]用于膜蛋白质和膜脂研究时，[/font][font=宋体]SMAnh的制备方式通常有两种，即利用传统自由基聚合或[/font][font=宋体]可控[/font][font=宋体]/“活性”自由基聚合[/font][font=宋体]。传统自由基聚合因其慢引发、快增长、易终止的特点而导致聚合反应过程、聚合度、聚合物的结构和分子量分布难以控制。可控[/font][font=宋体]/“活性”自由基聚合技术的出现使得对聚合物进行分子设计和可控聚合成为可能，特别是可逆加成[/font][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]断裂链转移[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RAFT）[/font][font=宋体][font=宋体]聚合已发展成为合成复杂聚合物结构的最通用和最强大的聚合技术之一。[/font][font=宋体]RAFT聚合中的关键试剂[/font][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]链转移试剂[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]CTA）[/font][font=宋体]，在聚合过程中可以形成无聚合活性的休眠种，与活性自由基链相比，对体系中其它自由基的竞争力相当，使得整个反应体系始终存在自由基的可逆链转移，很大程度上抑制了双基终止，并实现了对聚合过程的调控。[/font][font=宋体]Craig等采用RAFT聚合法制备了三组具有低、中、高分子量的SMAnh，每组分别设置了不同的苯乙烯、马来酸酐摩尔比[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2:1-4:1）[/font][font=宋体][font=宋体]，经体积排阻色谱法分析，证明了所得聚合物的分散度指数（[/font][font=宋体]PDI）在1.25-1.35之间，且所有聚合物的实际分子量与理论值相近，说明聚合过程得到了很好的控制。将SMAnh进行水解，用于磷脂分子增溶，结果发现形成SMALPs的大小与SMA分子量无关，而与两个单体的比例有关。苯乙烯、马来酸酐摩尔比为2:1、3:1、4:1时，形成的纳米圆盘尺寸分别约为28 nm、10 nm、32 nm。因此，利用RAFT聚合方法可以控制SMA结构，通过扩大纳米圆盘的尺寸可为提取更多的膜脂和体积更大的膜蛋白质提供可能性。[/font][/font][font=宋体]Smith等在蒙特卡罗模拟的基础上，通过RAFT聚合法合成了六组16种具有不同苯乙烯/马来酸酐比例和不同单体/CTA比例的聚合物，经凝胶渗透色谱、核磁共振等技术表征，证实了RAFT聚合可以控制聚合物链中单体的含量、组成、分布情况。作者进一步比较了上述聚合物在磷脂增溶和SMALPs形成方面的性能差异，筛选出了聚合物D，与商业SMA2000相比，得到的纳米圆盘分散性更小，而较低的样品分散性可能有利于结构生物学研究。[/font][font=宋体]1.3.2 SMA衍生物的[/font][font=宋体]性质与[/font][font=宋体]制备[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体]LPs[/font][font=宋体]已逐渐发展成为细胞膜组成研究的可靠工具，但其应用价值受到[/font][font=宋体]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=宋体]和二价金属离子的限制。在酸性条件下，[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]中的羧基[/font][font=宋体]易发生质子化使共聚物疏水性增强而极易从溶液中沉淀析出，这不利于提取在酸性环境中发挥最佳功能的膜蛋白质；此外，在毫摩尔浓度的镁或钙离子存在下，[/font][/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体]中的羧基可与金属离子螯合而产生沉淀，使[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]无法用于钙[/font][font=宋体]/镁离子依赖性膜蛋白质的研究[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][82-83][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]为了拓宽[/font][font=宋体]SMALPs[/font][font=宋体][font=宋体]技术的适用范围，利用[/font][font=宋体]SMAnh中酸酐基团的高反应活性和衍生能力，可进一步通过酯化、酰胺化等反应进行后修饰制备[/font][font=宋体]SMA衍生物[/font][font=宋体]，如图[/font][font=宋体]1-10所示。后修饰基团的引入可改变SMA的特性，增强了聚合物的pH值和金属离子耐受范围，如SMI在pH值为2.5-10范围内，二价金属离子浓度高达200 mM时，仍可发挥膜蛋白质及膜脂提取功能，形成的纳米圆盘显示出超强稳定性。上述SMA衍生物为后续更广泛的膜蛋白质和膜脂研究提供了更多的选择。[/font][/font][align=center][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071553237687_6095_3237657_3.jpg!w690x343.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]10 SMA衍生物[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]10 [/font][font=宋体]SMA derivatives[/font][/align][align=center][/align][font=宋体]1.4 SMALPs[/font][font=宋体]的扩展[/font][font=宋体]二异丁烯[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体][font=宋体]马来酸共聚物（[/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体]）在增溶磷脂，稳定膜蛋白质的性能上与[/font][font=宋体]SMA相当。同SMALPs一样，DIBMA以[/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体]脂质颗粒（[/font][font=宋体]DIBMALPs[/font][font=宋体]）的形式同时提取膜脂和膜蛋白[/font][font=宋体]质[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]SMA中苯基的存在使得提取的膜蛋白质不能直接进行紫外或圆二色谱等光谱学表征，而DIBMA可弥补这一缺陷。Gulamhussein等比较了SMA与DIB-MA两种聚合物对不同表达系统的具有不同形状和不同大小的膜蛋白质在增溶效率、提取纯度和稳定性能方面的差异，如图1-11所示[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体]对某些膜蛋白质的增溶效率并没有优于[/font][font=宋体]SMA，所提取膜蛋白质的纯度也不如SMA，这是由于[/font][font=宋体]DIBMALPs[/font][font=宋体]的尺寸较[/font][font=宋体]SMALPs大，提取出来的杂质随之增多。较大尺寸的DIBMALPs能包容更多的膜脂，膜脂的有序度因为空间的增大而下降，这可能不利于膜蛋白质结构和功能的稳定，但也可能为蛋白质构象变化和动力学研究提供更好的环境。[/font][/font][align=center][img=,580,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071553485075_347_3237657_3.jpg!w580x473.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]11 比较SMALPs与DIBMALPs[/font][/align][align=center][/align][font=宋体]Tribet等开发了一类新型两亲性聚合物（[/font][font=宋体]APols[/font][font=宋体]），其结构特征为低分子量聚丙烯酸的羧基被辛胺和异丙胺随机酯化。[/font][font=宋体]APols[/font][font=宋体]这一命名是为了将这类两亲性聚合物与化学或工业等其它领域的两亲性聚合物区分，其中被应用和研究最为广泛的是[/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]中有[/font][font=宋体]25%的羧基被辛胺随机酯化，40%的羧基被异丙胺随机酯化，剩下35%的游离羧基，使其具有温和的表面活性。另外，与去垢剂分子相比，聚合物链具有一定粘度，与膜蛋白质接触位点更多，能使膜蛋白质在更长时间和更高温度下保持稳定状态。[/font][/font][font=宋体]A8-35[font=宋体]主要缺点在于其[/font][/font][font=宋体][font=宋体]临界缔合浓度较低，不能像[/font][font=宋体]SMA那样直接溶解细胞膜，提取膜蛋白质。基于此，Marconnet等作出假设，用环烷烃替代[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]中线性的烷基侧链，期望环烷烃能发挥[/font][font=宋体]SMA中苯环的作用，可以自发地吸附到磷脂双分子层上，这是实现生物膜增溶、膜蛋白质提取的第一步。结合SMA独特的膜增溶性能和[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]优异的膜蛋白稳定性能，[/font][font=宋体]Marconnet等制备了聚丙烯酸衍生物CyclAPols。[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]CyclAPols结构如图1-12。经过一系列膜蛋白质提取实验，结果表明，所制备的CyclAPols可用于直接提取膜蛋白质和膜脂，提取速度甚至比SMA更快。例如，对于膜蛋白质YidC，CyclAPols可在1小时左右达到最大提取率，而SMA用时超过1小时。此外，CyclAPols对膜蛋白质的稳定性优于SMA。例如，对于HsBR膜蛋白质，[/font][/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]℃加热处理6小时，在CyclAPols中可保留80-85%的原始构象，而在SMA中约保留20%。[/font][align=center][img=,412,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071554112299_7819_3237657_3.jpg!w412x473.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体][font=宋体]12 [/font][font=宋体]A8-35和CyclAPols[/font][font=宋体]结构[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][92][/font][/font][/sup][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]12 Structures of [/font][font=宋体]A8-35 and CyclAPols[/font][sup][font=宋体][font=宋体][92][/font][/font][/sup][/align][font=宋体]Yasuhara等[/font][sup][font=宋体][font=宋体][97][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]首次报道了[/font][font=宋体]聚甲基丙烯酸酯两亲性共聚物[/font][font=宋体]，如图[/font][font=宋体]1-13所示，甲基丙烯酸丁酯可提供非极性侧链，而甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵可提供带正电荷的极性侧链。动态光散射、电镜、核磁共振测试证实了制备的聚合物可以有效溶解磷脂双分子层形成纳米圆盘结构。此外，与SMA相比，[/font][font=宋体]聚甲基丙烯酸酯衍生物[/font][font=宋体]中不含苯环和酰胺键，可将提取的膜蛋白质直接进行荧光、圆二色谱表征，这些表征可用于研究淀粉样蛋白质聚集的动力学和淀粉样蛋白质聚集过程中的结构变化。因此，该聚合物被进一步用于研究人胰岛淀粉样多肽（[/font][font=宋体]hIAPP[/font][font=宋体]），[/font][font=宋体]而[/font][font=宋体]hIAPP[/font][font=宋体]产生淀粉样聚集变性与[/font][font=宋体]2型糖尿病中胰岛细胞的死亡息息相关。[/font][/font][align=center][img=,690,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071554363037_3318_3237657_3.jpg!w690x190.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]13 两亲性甲基丙烯酸酯共聚物[/font][sup][font=宋体][font=宋体][96][/font][/font][/sup][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]13 [/font][font=宋体]Amphiphilic methacrylate copolymers[/font][sup][font=宋体][font=宋体][96][/font][/font][/sup][/align][font=宋体] [/font]

  • 【求助】圆盘金电极怎么处理干净啊！！！新手跪求！

    我现在用CHI800b 电化学分析仪，三电极系统（工作电极为圆盘金电极，辅助电极铂丝电极，参比电极为银溶液电极），来制作免疫传感器。想在金电极表面组装一层L-半胱氨酸，但多次实验下来结果好像不太理想！ 目前怀疑是电极抛光不彻底，希望高人指点圆盘金电极抛光的方法！另外若有大侠知道检测电极抛光程度的方法的话，阿拉直接拜倒！！！！谢谢~~~~~

  • 传统的玻璃索氏萃取装置与索氏萃取仪的优劣比较？

    众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

  • 【资料】水质浊度的测定透明度测试试管法和圆盘法

    FHZHJSZISO0002 水质浊度的测定透明度测试试管法F-HZ-HJ-SZ-ISO-002水质—浊度的测定—透明度测试试管法1 适用范围透明度测试试管法是半定量的方法，适用于测定纯水和高度污染的水。2 采样用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。3 仪器透明度测试试管，防护屏，印刷物样品（白底黑印记），恒定光源。4 过程简述将样品充分混合，转移到透明度测试试管中，平稳的降低样品液面的高度，直至从上方观察可清楚的辨认印刷符号。根据试管上的刻度记录液面高度。5 来源国际标准化组织，ISO 7027：1999（E）FHZHJSZISO0003 水质浊度的测定透明度测试圆盘法F-HZ-HJ-SZ-ISO-003水质—浊度的测定—透明度测试圆盘法1 适用范围透明度测试圆盘法是半定量的方法，适用于测定地表水。2 采样用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。3 仪器透明度测试圆盘4 过程简述将圆盘放在链上，放入水中逐渐降低，直至从上方观察几乎看不见。测量链子浸没的长度。重复实验几次。5 来源国际标准化组织，ISO 7027：1999（E）

  • 固相微萃取的常见萃取模式：纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

  • 【讨论】索式萃取和微波萃取差别

    我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品，微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80，萃取20min,萃取液为二氯甲烷：丙酮2：1(V/V）.仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢！

  • 固相微萃取的常见萃取模式：纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

  • 由索氏萃取想到的

    今天做了一天的索氏萃取，溶剂用的是二氯甲烷，一做就是六个小时，哎，好耗费时间啊，在做的过程中有些想法想跟大家讨论下：1.索氏萃取时长六个小时，就算一上班准时8点开始，也要做到下午2点，后面还要降温拆卸提取器，再蒸干溶剂，基本上到3点，最后转移定容，估计弄完也快下班了。我想问的问题是，刚定容完，你们是不是都直接上机，让仪器走一个晚上，那样结果会准确一些啊，要是放冰箱里，等到第二天再测会不会影响结果？2.在蒸干溶剂的时候，我们是不是可以搞一个冷凝回流装置，把蒸发出来的溶剂收集起来，就这样看着，觉得有点浪费，而且还会通过通风橱排到大气，污染空气。而且索氏萃取6个小时，水龙头的水也一直哗啦啦的流啊，也是一种浪费，太不环保了。3.转移至容量瓶过程中，到最后的时候，总觉的有些萃取物残留在圆底烧瓶上面了，再怎么弄也弄不下来，二氯甲烷本身就比较冰凉，要不要再把圆底烧瓶加热一下，溶解性能好些呢？这些是我想到的，事实上，这不是我第一次做索氏，可是原来都是机械的做，今天突然想到了，有点乱七八糟，大家如果有啥问题可以讨论下

  • 安谱公司上海大学固相萃取讲座圆满成功

    2012年12月5日，上海安谱科学仪器有限公司在上海大学举办—固相萃取在环境领域相关应用的技术研讨会，环化学院共30多位老师和研究生参加了研讨会。安谱公司负责固相萃取产品的产品经理强维从5个方面，详细讲解和固相萃取的原理以及在环境方面的实际应用：1、 SPE固相萃取原理和操作2、 SPE方法开发和条件优化3、 SPE常见问题解决方法4、 SPE在环境领域的应用5、 新型号SPE方式：膜片式固相萃取和基质分散固相萃取（DSPE）的相关应用安谱公司产品经理屈文军重点讲解了：6、 实验室个人安全防护讲座过程中，各位老师和研究生就实验过程中碰到的问题，心得和安谱的产品经理进行了热烈的讨论和互动，讲座取得圆满成功。

  • 【资料】萃取操作十问!

    1．萃取剂如何选择？ 　　 选用萃取剂必须满足两个条件：①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多；②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2．常用的萃取剂有哪些？　　苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。　　3．酒精能否做水溶液中的萃取剂？　　不能，因为乙醇与水互溶。　　4．萃取所用的主要仪器是什么？　　分液漏斗。　　5．如何检查分液漏斗是否漏水？　　分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密，若不漏水，则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。　　6．液体静置分层后是否直接打开旋塞分液？　　不是，应先把顶上的盖子打开或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔，以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，再打开旋塞。　　7．如何选择分液漏斗的大小？　　分液漏斗的大小要合适，它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1．5倍以上。　　8．分液时，上层液体能否经旋塞放出？　　不能，因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。　　9．若发现振荡后液体形成浊液，不易分层，怎么办？　　可采取以下措施：①加入食盐；②轻轻旋转漏斗；③较长时间静置。　　10．当萃取溶剂的量一定时，分多次还是一次萃取效果好？　　分多次萃取效果好。

  • 固相微萃取的常见萃取模式：管内萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/55/155553201bbbc27c8920aac4218b4b59.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取的形式，主要在于固定相涂层在管内的形式，包括：将固定相涂层附着于毛细管内壁，将吸附剂填充在毛细管内，或者原位生成整体柱型吸附介质等几种形式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/eb/3f/9eb3fdddee3a69fe6be850d0e65ef5b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]最初是以涂渍在毛细管色谱柱内的固定相作为萃取相，由于固定相受到色谱柱柱管的保护，可以减少固定相涂层在取样、搅拌和进样时的受损和污染；另外，由于毛细管色谱柱规格多样，可以通过改变色谱柱的长度、内径、涂层厚度和固定相涂层种类，有效的调节萃取容量和选择性。因此，管内固相微萃取得到了快速的发展，特别是对一些热不稳定和不挥发性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在某些情况下，由于分析物从样品扩散到毛细管涂层缓慢且涂层选择性不足，致使萃取时间长、催取效率不高。因此，各种替代的内壁涂层成为研究的重点，如碳纳米管、石墨烯、金属纳米粒子、分子印迹材料和环糊精等都有报道作为毛细管内壁涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取的优点是填料来源广泛，可以利用商用填料来制备填充型管内固相微萃取。其中，管材可以是石英毛细管、不锈钢管、PEEK管和注射器针头等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]例如有文献[size=12px]（纤维填充管内固相微萃取材料的研究，孙敏等）[/size]报道其研究了多种纤维在管内固相微萃取中的性能，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、碳纤维、氧化石墨烯沉积碳纤维、铜丝纤维、离子液体功能化铜丝纤维、金功能化不锈钢丝纤维、聚苯胺修饰玄武岩纤维等，并制备了多种纤维填充管内固相微萃取材料，并与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用，针对于重要的环境污染物多环芳烃、雌激素、紫外线吸收剂等建立了高灵敏、高选择性的在线分析方法，应用环境样品的分析检测。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ec/814ec3943f00b670db2923499f4add01.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，在注射针头中装填捕集介质，还发展出了针头捕集装置。其可以通过主动/被动方式，采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分。然后直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离。[color=red]能够采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分是针头固相微萃取装置最为突出的优点。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱 (Monolithic)是由单体、交联剂、致孔剂以及引发剂的混合溶液在毛细管、PEEK管等微管内通过原位聚合而制成的棒状材料。整体柱具有双连续结构和双孔分布，双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成；双孔分布则是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔——微米级的穿透孔和位于骨架表面的纳米级骨架孔。特殊的结构使整体柱材料具有突出的优点，如快速动态传输，低反向压力和高负载能力，因此将整体柱与固相微萃取技术相结合并在环境保护、食品安全等领域得到了广泛的发展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 管内萃取模式与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的联用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联用，除了可以采用直接扎针在进样口解吸脱附的模式，还可以实现在线联用等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取[/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]（参考本文3.2）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif]属于填充型管内固相微萃取，是在针头内部填充固定相（吸附剂等），通过利用注射器的抽吸功能，主动或者被动的采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分；吸附完成后，直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离，结构简单，操作方便。普通的纤维型固相微萃取只能采集气体或者液体（及其顶空）中的目标物，因此而言，针头固相微萃取具有一定的优势。下图为相关示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/ab/ab6ab408c9c398009558818710d7492e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取柱作为保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析柱之前的一小段色谱柱，通过保留时间间隙管上固定相极性的选择来减小样品峰的扩展，获得良好的柱效和分离效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用中可以将进行管内固相微萃取的一段色谱柱作为保留时间间隙管与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分析柱相连接，通过柱温箱的程序升温对吸附的目标物进行解吸脱附，之后直接进入毛细管色谱柱进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/54/11d5461d622fe86bd19f5a99a7fedb32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在线管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，阀与阀切换技术的应用非常广泛，可以通过阀切换技术将管内固相微萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接起来，实现在线萃取和解吸、进样等功能。相关文献[size=12px]（马继平,陈令新,朱道乾,关亚风.管内固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法联用在线测定水中有机物[J].分析试验室,2003(05):1-4.）[/size]中提供了将管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法结合并建立了水中痕量有机物的在线分析的方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/eb/baaeb8f377d1551fca91f5c5c6875b56.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作步骤为：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）从左阀向萃取柱内注入水样，恒温下停留一定时间（左阀1位，右阀1位）；（2）用干燥氮气吹出萃取柱内水样（左阀1位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）从右阀进入解吸溶剂乙酸乙酯，停留8min（左阀2位，右阀1位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）辅助进样气（H2）将洗脱下来的溶液吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（吹扫5min，左阀2位，右阀2位）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）停止辅助进样气对萃取柱的吹扫（左阀2位，右阀1位）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]五 总结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取技术除了与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用之外，也可以与HPLC、CE和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等方法进行联用，实现取样、萃取富集、解吸和进样的快速自动分析，提高了精度和准确度。[/font]

  • 【求助】请问知道怎么购买或自制微碳圆盘电极吗？

    [em01] 大家好，我们现在用的是毛细管电泳电化学检测仪，仪器随带的电极无法满足实验要求，所以我们需要一种微碳圆盘电极。但是我们自己制作的效果一直不好，请问各位知道怎么自制或者购买吗？有好的建议希望大家多多发表！非常感谢！！！！

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重　固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。　　SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合，而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统，这些产品几乎不需要维修，并且容易操作和安装。由于相对较低的成本，上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室，对于这些实验室，购买全自动系统就不那么必要了。　　自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵，价格从25,000美金到100,000美金不等，但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站，这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统，进行在线的自动SPE。　　然而，SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下，SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点，使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式，它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高，但其能够承载更高的流速，在许多环境应用方面具有一定优势。　　SPE在通用的萃取技术中所占比重最大，通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE)，SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 【参数解读】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】快速溶剂萃取仪的技术参数解读与使用

    快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：技术参数：炉体：全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部泵：快速泵萃取池转盘：萃取位：⒛个（1 、5 、10 、22或34mL）萃取池；或19个（1、5、10、22或34 mL）加5个（66 个1O0mL）萃取池∶或19个（66个lOOmL）萃取池．萃取溶剂：可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶：收集瓶位：19个250 mL收集瓶；或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积：60 mL/250 mL电源要求：功率： 500w电压：100－120或者220－240∨频率：50/60Hz气体要求：氮气瓶：1034－1340 kPa（150－200psi）空气：400－827 kPa（60－120psi）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性？比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别？快速泵都有哪些重要参数？3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择？是否有通用性的指南？4、仪器验收，都做了哪些参数？5、你用过快速溶剂萃取仪吗？谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！往期回顾：【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用

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