[color=#ff0000]摘要:薄的织物和隔热材料的逐渐广泛应用,使得现有各种测试方法已经无法满足这些材料导热系数和热阻准确测试的要求。本文详细介绍了现阶段对这些低导热薄材料热导率测试中存在的错误现象,从测试方法方面分析造成这些问题的原因,为今后准确测量提供参考和借鉴。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000][b]一、问题案例[/b][/color][/size]隔热材料作为有效阻断热量散失材料在各个领域发挥着重要重要,特别是在服装行业,薄的隔热织物越来越得到了重视和发展,为人体保温抗寒提供了更轻便和更舒适的面料。随着低导热薄织物的出现和技术发展,对薄织物的隔热性能,如导热系数和热阻,就提出了严峻的挑战,现有的各种测试方法都无法满足准确测量要求。如国内某机构研制开发了一种新型隔热面料,开发目的是设法采用纳米孔技术来大幅度降低面料的导热系数。面料的厚度为0.75±0.1mm,重量为48±2g/㎡,体积密度为65±11kg/m3,孔隙率为96%以上,闭孔率为95%以上,孔径30~190微米,壁厚为20~180纳米,面料如图1所示。此面料经不同检测机构采用多种测试方法进行了测试评价,导热系数测试结果如图2所示。[align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061135481562_7545_3384_3.jpg!w600x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 新型隔热面料[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061136137426_2566_3384_3.jpg!w600x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 隔热面料导热系数测试结果汇总[/color][/align]从上述多种测试方法的导热系数测试结果可以看出,结果之间相差巨大,甚至出现了数量级的差别。特别是由纺织行业权威检测机构得到的超低导热系数测试结果(0.00824W/mK),严重误导了织物的提供方,织物提供方对这测试结果也表示怀疑,但检测机构也无法对测试的准确性进行核实。如图2所示,该薄织物还采用其他测试方法进行了导热系数测试,尽管没有出现太离谱的测试结果,但测试结果之间还是相差较大,测试结果显示出的是完全不同的隔热能力。鉴于上述混乱的导热系数测试结果,此织物的研发生产机构只能在官网上声明“导热系数是某某材料的核心数据。现有测试仪器和方法,无法测试出材料导热系数的绝对值。使用不同测试方法,供应用单位参考”。这是一个非常典型的无法得到准确测试结果的案例,此现象在纺织行业普遍存在。为彻底解决此问题,本文将针对薄织物的导热系数测试,从测试方法方面分析造成测量不准确的原因,为今后进一步开展新型测试方法研究提供参考和借鉴。[size=18px][color=#ff0000][b]二、薄织物和隔热材料导热系数测试方法分析[/b][/color][/size]在图2所示的导热系数测试结果中,几乎用到了现有的大多数标准测试方法,下面将对现有的已经和可能用于薄织物和隔热材料导热系数测量的各种测试方法进行分析。导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法两大类,本文分析的具体路线是从稳态法和瞬态法的源头开始,然后延伸到相应的拓展方法,以期对多个测试方法的整体轮廓有一个清晰的概念。[color=#ff0000][size=16px][b]2.1 导热系数和热阻测试稳态法[/b][/size]2.1.1 稳态护热板法和稳态热流计法[/color]对于隔热材料导热系数测试,普遍采用的测试方法是经典的稳态护热板法(GB/T 10294)。稳态护热板法作为一种绝对法具有最高的测试精度,并同时用来校准相对测试方法稳态热流计法(GB/T 10295),其测量原理如图3所示。[align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061136309581_831_3384_3.png!w600x391.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图3 稳态护热板法测量原理示意图[/color][/align]为保证测量准确性,GB/T 10294标准文本做出明确规定,规定试件热阻不应小于0.1 m2K/W,规定用此来确定试件最小厚度。如果按照此规定,对于上述薄织物的0.75mm厚度,薄织物相应的导热系数不应大于0.0075W/mK才能符合规定。对于试件最小厚度做出规定,是因为试件太薄后试件内部热流分布不均匀和热场变形,并会造成试件上的温差很小,相应的温度传感器测量精度会在小温差测量上产生很大误差。由此,在标准文本中指出:当试件热阻低于0.1m2K/W时,表面温度的测量需要使用特殊的方法。冷板、中心量热计和护热板的表面应机械加工或切削平整、平行且不能有应力,同时它们的温度均匀性要求很高。这些要求在现实中很难实现或实现造价很高,因此对于厚度小于1mm的薄织物和隔热材料,稳态护热板法并不适合,很难满足导热系数准确测量的要求。对于稳态热流法导热系数测试,相应标准GB/T 10295给出了相同的最小热阻0.1m2K/W规定,同样需要按照此规定来确定试件最小厚度。由此可见,稳态热流计法同样存在温差测量不准确等一系列很难克服的问题,对于厚度小于1mm的薄织物和隔热材料,热流计法同样不适用。当然,在不得已的情况下,可以将多层薄织物叠加成厚试件以增大被测试件热阻来测量薄织物的导热系数。这种多层叠加形式在理论上确实能够测量导热系数,但最大问题是叠加过程中会在被测试件中产生空气隙而引入接触热阻,从而使得被测试件的热阻值变大,导致导热系数测试结果偏小,所以一般情况下不推荐采用多层叠加形式进行稳态法测量,除非被测试件比较柔软。[color=#ff0000]2.1.2 纺织品蒸发热板法[/color]纺织品蒸发热板法是一种上述稳态护热板法的一种变形,其基本原理完全基于稳态护热板法,不同之处是将图3稳态护热板法中的试件用空气层和被测试件来代替,以模拟人体散热和外部空气散热条件。 纺织品蒸发热板法目前执行的标准为GB/T 11048-2018,在具体测试中,通过从测定试件加上空气层的热阻值中减去空气层的热阻值得出所测材料的热阻值。需要特别注意的是,蒸发热板法中的热阻值与稳态护热板法中的热阻值并不能等效,这主要是因为以下不同:(1)蒸发热板法在测试热阻时,试件冷面处于空气对流传热环境;而稳态护热板法测试热阻时,试件冷面处于与冷板的导热传热环境。两种测试方法尽管原理相同,但边界条件和物理意义完全不同,蒸发热板法测试的是模拟环境下的等效热阻,稳态护热板法测试的是纯热传导环境下的导热热阻,在稳态护热板法中,根据此导热热阻和试件厚度,可以准确得到导热系数。(2)蒸发热板法中被测试件是平放在中心量热计上,试件靠自身重量与量热计接触。而稳态护热板法中试件通过上面的冷板加载一定的力与量热计接触,两者所形成的热接触效果完全不同,稳态护热板法中的接触热阻更小,即蒸发热板法中得到的试件热阻含有较大的接触热阻。(3)在蒸发热板法标准GB/T 11048中,只涉及了织物热阻的测量,并未涉及通过厚度和测量得到的热阻来计算获得织物的导热系数。这基本就意味着蒸发热板法不能用来测量导热系数。(4)另外,在蒸发热板法标准GB/T 11048中,规定可测量的最小热阻不能小于2m2K/W,与稳态护热板法和热流计法规定的0.1m2K/W最小热阻相比高了20倍,即蒸发热板法比较适合较大热阻的测量。根据上述分析,我们再来看图2得到的导热系数测试结果,就明显存在以下两大问题:(1)图2中的导热系数测量是依据GB/T 11048-2008,在此版本的蒸发热板法中,规定的热导率为热传导、热辐射和热对流的总和,是存在着三种传热形式的等效热导率,不能用此等效热导率与图2中的其他方法获得的纯导热传热过程的热导率相比较。(2)如果按照图2中的0.00824W/mK导热系数计算结果和0.75mm厚度可以反推出实际测量的热阻值,可得到热阻值为0.09m2K/W。显然此热阻值要远小于GB/T 11048-2008和GB/T 11048-2018中规定的最小可测热阻2m2K/W。从上述分析基本可以得出结论,即蒸发热板法不适合测量薄织物的热阻,更不适合测量纯导热性质的导热系数,这也是GB/T 11048-2018不再提热导率这个参数的主要原因。另外,检测机构出具图2所示的检测结果,也说明相关检测人员对标准方法GB/T 11048的适用范围还缺乏了解。[color=#ff0000]2.1.3 恒定热流法[/color]恒定热流法是上述稳态热流计法的一种变形,其测量原理与稳态热流计法完全相同,同样采用了热流计来测量流经试件厚度方向上的热流密度,不同之处在于采用了独特的技术手段来测量薄试件厚度方向上的小温差,并且可以加载压力以保证较小的接触热阻和准确控制试件厚度。恒定热流计法的相应标准为ASTM D5470,这种方法普遍用于薄型导热胶垫和固态电绝缘板材的导热系数和热阻测量。根据测量原理,恒定热流法应该比较适合薄织物和隔热材料的热导率和热阻的测量,但在具体测试过程中流经薄试件的热流密度很小,这就对热流密度测量精度提出了很高要求,现有执行标准ASTM D5470的测试仪器还无法实现如此小热流的准确测量,需要研发测量精度更高的测试设备以满足低导热薄片样品的测试要求。[color=#ff0000][b]2.2 导热系数测试瞬态法[/b]2.2.1 瞬态平面热源法(HOT DISK法)[/color]在图2所示的薄织物导热系数测试案例中,显示了采用瞬态平面热源法(HOT DISK法)的测试结果。已经有很多研究并报道了这种方法在低导热系数测试中存在测试结果偏高很多的现象,这方面的详细介绍及其解决方案可在网上搜索上海依阳编写的《气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案》应用报告。在瞬态平面热源法导热系数测试中,最大的问题是测量准确性无法进行考核。在稳态护热板法和热流计法中可以采用不同厚度标准参考材料来考核热阻的测量精度,而在HOT DISK法中只能测量热导率而无法测量热阻,那么对于导热系数低于标准参考材料数值0.03W/mK的低导热材料,就根本无法考核其测量的准确性。总之,瞬态平面热源法(HOT DISK法)也不适合测试低导热系数的薄织物和隔热材料。[color=#ff0000]2.2.2 闪光法[/color]闪光法作为一种应用最为普遍的绝对法,广泛用于各种固体材料的热扩散系数测量。但闪光法对于薄织物和隔热材料并不适用,主要原因如下:(1)对于低导热的薄织物和隔热材料,隔热性能比较好,热阻比较大,闪光信号很难传输到样品背面,信噪比较差,测量误差较大。(2)薄织物和隔热材料,多为多孔材料且透光,闪光加热很容易穿透被测试件。如果对试件表面进行遮光处理,遮挡涂层很容易进入试件孔隙而改变试件的导热系数。[size=18px][color=#ff0000][b]三、结论和今后工作[/b][/color][/size]通过上述薄织物和隔热材料测试案例和现有各种测试方法的分析,可以得出以下结论:(1)现有的各种导热系数测试方法,不论是稳态法还是瞬态法,都无法满足薄织物和隔热材料导热系数准确测试的需求。各种测试方法都有各自的局限性,没有一种完全适合低导热系数薄试件的测试方法。特别是目前用于纺织品热阻测量的GB/T 11048-2018测试方法,还存在很多问题,其中测量的热阻值应为等效热阻,是多种传热机理的复合作用结果,这很容易误导纺织品的开发人员。有关GB/T 11048-2018测试方法的更详尽研究分析,将在后续专文进行论述。(2)由于缺乏准确的测试方法,给新型织物材料的研究和研制带来的不便和困难,无法通过准确的热导率和热阻测量来调整材料的相应工艺。(3)对于薄织物和隔热材料的热导率测试,需要解决小温差和低热流密度精密测量难题,需要解决材料透光性的影响,这些都是今后工作的主要内容。(4)现有大多数采用稳态法的热阻和热导率测试仪器,所要求的样品尺寸太大,如大多采用面积为300mm×300mm的样品。对于薄织物和隔热材料的热导率测试,如果要实现高精度测量,如此大的样品尺寸势必会增大测试仪器的护热、机加工和热应力变形等方面的技术难度和造价。因此,对于厚度小于1mm的被测样品,完全可以采用小尺寸样品,如50mm×50mm,同样可以保证稳态下的一维热流。(5)对于难度最大的小温差准确测量,可以借鉴闪光法而避开热导率的直接测量,可通过测量热扩散率来间接获得热导率,热扩散率的测量则可以采用频域技术,通过频域技术可以非常准确的将温差信号转换为频域信号。这可能将是今后的一个重要研究方向。(6)另外,表征薄织物的热性能参数中,除了导热系数和热阻之外,还涉及到人体触摸织物的冷感或热感表征参数:吸热系数。最好有新型测试方法能将这些热性能参数进行整体考虑和测试,为织物热性能提供完整的准确测试评价。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后,开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示,低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确,甚至测试结果非常怪异,真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响,针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验,但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期(真空度大于5000Pa),热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高,小于2000Pa时的测试结果明显开始降低,在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出,现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高,试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大,最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型,导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右,为进一步验证试样接触热阻的影响,我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低,热导率在0.04W/mK左右;二是因为这种材料是闭孔材料,闭孔率在90%以上,材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示,将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出,随着真空度升高,热导率数值逐渐降低,最终在真空度升高到5Pa时,热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK,减小了近四分之一。随着真空度的升高,引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因:(1)试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率,但由于开孔率较低,这种影响不是主要因素。(2)尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工,但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样,所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试,可以得出以下初步的结论:(1)对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构,测试过程中随着真空度的升高,探测器与试样之间的接触热阻会明显增大,这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。(2)试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布,随着真空度升高,这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型,造成测试结果完全不正确,甚至根本无法进行测量。(3)由于试样表面粗糙度不同,真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层,接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率,那么在一般情况下,这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。(4)这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象,是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此,如果不采取一定措施,真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量,也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响,最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙,把真空度的影响降低到最小。为此,我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验,以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK,这也是目前热导率比较高的导热硅脂,从理论上来说,导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image
[align=center][color=#990000]金属泡沫和多孔金属材料热导率测试方法选择和测量准确性保证措施[/color][/align][color=#990000][/color][align=center]Selection of Thermal Conductivity Test Methods for Foam and Porous Metal Materials and Measures to Ensure Measurement Accuracy[/align][align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101109288670_1537_3384_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:针对金属泡沫和多孔金属材料热导率测试,本文介绍和分析了常用的各种测试方法,选择了热流计法作为金属泡沫和多孔金属材料热导率测试的适合方法,提出了热流计法测试过程中测量准确性的保障措施,同时针对热流计法的不足,提出了一种新型绝对瞬态法(热波法)。热波法具有更高的测试精度、宽热导率和温度测试范围、样品形式多样以及测试仪器低造价的特点。[/color][color=#990000]关键词:泡沫金属,多孔金属,热导率,稳态法,瞬态法,保护热板法,热流计法,热波法[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 金属材料中存在有很大体积比(典型的约占75%~95%)的气孔,如果这些气孔是相互独立的闭孔,则称为金属泡沫;如果气孔是开孔,则称为多孔金属。为叙述方便,本文将金属泡沫和多孔金属通称为多孔金属材料。 多孔金属材料的类型众多,如典型的泡沫铜铝镍材料,如图1-1所示;如3D打印的TPMS晶格结构钛合金多孔材料,如图1-2所示。[align=center][color=#990000][img=,570,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113113659_2804_3384_3.jpg!w570x350.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-1 各种规格的泡沫铝[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113237076_4077_3384_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-2 TPMS晶格结构钛合金多孔材料[/color][/align] 由于多孔金属材料的独特结构,特别是孔的闭合形式、形状、尺寸和气孔率的不同,使得多孔金属材料整体看似是均质材料,但在小尺度上又有严重的非均质特性,这就给这种材料的热导率准确测量带来的很大困难。由此,如何选择合理的热导率测试方法,以及采取哪些措施来保证测量的准确性,就成为准确测试评价多孔金属材料传热性能的关键。 本文将特别针对多孔金属材料,介绍现有的各种热导率测试方法,选择出多孔金属材料热导率测试的合适方法,同时介绍为保证热导率测量的准确性需要哪些具体措施。[size=18px][color=#990000]2. 常用热导率测试方法介绍[/color][/size] 多孔金属是一种以热导率普遍较高的金属材料为基体且内部含有大量气孔的刚性材料。由于气孔的存在,使得多孔金属材料整体的密度要远小于基体金属密度,因此多孔金属材料的整体热导率一般会比基体金属热导率低1个数量级以上,但由于有基体金属的存在使得整体热导率又无法达到绝热材料的水平,通常依据基体金属的不同,多孔金属材料的热导率在0.05~10W/mK范围内。 由于多孔金属材料的热导率介于低导热和高导热之间,理论上可以采用很多测试方法对多孔金属材料热导率进行测量,这些测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类。[size=16px][color=#990000]2.1. 稳态法[/color][/size] 稳态法热导率测试是对样品在所关心的方向上施加了与时间无关的温度梯度,其主要优点是高精度、测量公式简单和测量定向热导率的能力。此外,测试过程中的热流穿过整个被测样品,是对完整样品的整体热导率进行测量。稳态法测量中需要在被测样品上形成一定的温度梯度,温度梯度可能使得热导率随温度变化的测量变得复杂,因此稳态法测量得到的是整体样品的等效热导率,代表了导热、对流和辐射三种传热机理的耦合效应。稳态法另一个特点是确保热稳态所需的测量时间较长,特别是对于低导热材料。 在测量精度最高的绝对稳态方法中,可直接测量热导率,这种方法的典型代表是常用的保护热板法,相应的标准有GB/T 10294、ISO 8302和ASTM C177。样品位于热板和冷板之间以在样品内产生温度梯度,当冷热板度差小于20℃时,测量的是热导率;冷热板温差大于20℃,由于热流和辐射传热的存在,测量的是等效热导率。保护热板法能作为一种绝对测量方法,是因为其中心量热计中的电加热热量完全无损的流经被测样品,精确测量并可溯源的电能转换为量热计热量输出,特殊的热保护装置对量热计进行绝热隔离消除侧向热损。保护热板法的测量原理如图2-1所示。[align=center][color=#990000][img=,516,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113353083_3634_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 保护热板法热导率测量原理图[/color][/align] 目前采用保护热板法的标准热导率测试仪器一般样品截面积尺寸在300mm×300mm以上,大样品尺寸的选择主要是保证样品边长与样品厚度有一个合适的比例,从而有效保证流经样品厚度方向上的热流是一维形式。 相对于绝对法是一种相对稳态法,也可直接测量热导率,典型的有热流计法和保护热流计法。热流计法是上述保护热板法的一种变形,这类方法不是直接测量加热热量,而是通过放置在不同位置处的热流计测量流经被测样品的热流量,一般是将热流计放置在样品两端,相应标准是GB/T 10295、ISO 8301和ASTM C518,其原理如图2-2所示。[align=center][color=#990000][img=,640,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113513138_968_3384_3.jpg!w640x361.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-2 热流计法热导率测量原理图[/color][/align] 热流计法的特点是热流计必须经过绝对法进行校准,所以测量精度要低于绝对法,但热流计法可适用于小尺寸样品和高温测试,特别适用于实际隔热工况下大温差隔热材料的等效热导率测试,可准确评价冷热面大温差下多种传热机理共存时的等效热导率。 在稳态热流计中,热流计可以有多种结构形式,热流计可以薄膜结构,也可以是块体结构。薄膜结构的热流计一般直接布置在被测样品冷端,如图2-2所示,而块体结构热流计则采用校准过的已知热导率材料并布置在被测样品的两端(或冷端),如图2-3所示。采用块体热流计进行材料热导率测试的标准有ASTM D5470、ASTM E1225和ASTM E1530。热流计法的主要特点是可以适用于各种规格尺寸大小和厚度的样品材料,薄膜结构热流计一般适用于高低温范围内低导热材料的热导率测量,块体结构热流计一般适用于常温附近和压力加载条件下的中高热导率测量,但为了保证测量精度,热流计法需要对热流计进行准确校准和侧向漏热处理。[align=center][color=#990000][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114031441_5410_3384_3.png!w690x269.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-3 三种块状热流计法热导率测量原理图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2. 瞬态法[/color][/size] 所谓瞬态法一般是通过接触式传感器或非接触光源给温度恒定样品加载一个热脉冲扰动,使受热面温度升高0.5~5℃,通过检测传感器或样品前后表面的温度响应,来计算得到相应的热导率或热扩散率。 常用瞬态法主要包括瞬态热线法、瞬态热带法、瞬态平面热源法(HOT DISK法)和闪光法。热线法、热带法和平面热源法基本属于同一类测试方法,不同之处是测量传感器由一维热线转变为二维热带和热盘,但它们的测试过程和测试过程基本相同,都是将测量传感器夹持在两块相同被测样品中间,测量样品的大小尺寸使得传感器发出的热脉冲能量不会控制在样品内,即相对于探测器和热功率假设被测样品为无限大测试模型,典型的测量原理如图2-4所示。[align=center][color=#990000][img=,500,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114191601_1291_3384_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 瞬态平面热源法(HOT DISK法)测试原理图(热线法和热带法类似)[/color][/align] 瞬态平面热源法是一种绝对测试方法,由于瞬态平面热源法探测器是一种圆盘形式,传热更具有对称性,并与被测样品具有良好的接触,所以目前瞬态平面热源法的应用十分普遍,在合适的被测样品情况下,热导率测量可覆盖0.01~400W/mK范围,相应的标准测试方法为ISO 22007-2。 闪光法是一种非接触式测量方法,测试过程中闪光脉冲照射被测样品前表面,使样品表面温度升高1~5℃,通过红外探测器检测样品背面的温升变化,测量原理如图2-5所示。[align=center][color=#990000][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114318067_1312_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-5 闪光法热扩散系数测量原理图[/color][/align] 闪光法的最大特点是样品尺寸较小,最大直径不超过25.4mm,最高测试温度可以达到2800℃,可测量1~500W/mK范围的材料热导率,但闪光法只能直接测量热扩散率,然后通过其他方法得到比热容和密度,通过计算得到热导率。[size=18px][color=#990000]3. 多孔金属材料热导率测试方法选择[/color][/size] 从上述各种测试方法介绍中,可以采用排除法来选择哪种测试方法更适合多孔金属的热导率测量。 首先可以舍弃闪光法,这主要因为闪光法测试多孔金属热导率中存在以下严重缺陷: (1)闪光法是非接触测量方法,闪光热脉冲以非接触方式照射样品前表面,这势必使得很大一部分热脉冲会穿过样品空隙直接照射到样品内部,从而严重破坏样品前表面受热模型。另外红外探测器是以非接触方式测量样品背面温度,但由于孔隙的存在,探测器会探测到后表面一定深度的温度变化,这些因素都会造成无法得到合理的测量结果。 (2)上述热脉冲和背温红外探测穿过空隙的问题,可以通过在样品的前后表面制作薄的实心表面来解决。但闪光法样品尺寸较小且薄,对于实体金属材料,闪光法要求样品厚度一般在1~3mm范围内,如果按照此厚度在多孔金属材料上取样,对于微小孔洞材料问题不大,而对于较大孔洞材料而言往往会造成被测样品不具有代表性问题,这是舍弃闪光法最重要的因素。 对于多空金属材料热导率的测量,其他瞬态法也可以舍弃,原因如下: (1)在热线、热带和热源法中,要求两块被测样品夹持探测器并形成良好的热接触。但由于多孔金属表面很难做到高精度的平整,势必在样品表面与探测器之间形成较大的接触热阻,而这种接触热阻还无法使用热界面材料来进行消除。 (2)瞬态法测试中,若消除上述较大的接触热阻,需要在多孔金属的被测表面进行实心层处理。但在样品表面增加一层金属层后,瞬态法热脉冲会首先在此金属层内传递,然后再通过孔壁金属传递,由此测量得到热导率是金属层面内方向和多孔金属样品厚度方向的复合热导率,此复合热导率要比多孔金属厚度方向热导率大很多。 在稳态法中,保护热板法可以直接舍弃,原因如下: (1)为了保证测量精度,特别是为了保证一维热流和足够的护热空间尺寸,保护热板法对样品的尺寸要求普遍较大,常规商用仪器的样品尺寸为300×300×20mm,最小也要200×200×10mm,这种规格尺寸对多孔金属样品而言过于庞大。 (2)为了减少保护热板法测试中的接触热阻,被测样品的平整度有严格要求,如平行度和平整度要小于0.05mm,这对多孔金属材料样品的加工要求比较苛刻。 (3)保护热板法一般用于测量热导率小于1W/mK的低导热材料,对于热导率通常大于1W/mK的多孔金属材料,样品厚度上的温差较小,保护热板法测量误差非常大。如要减少测量误差,就势必增大样品厚度,这又带来样品体积较大的问题。 通过上述分析,只剩下的稳态热流计法,热流计法在多孔金属热导率测试中主要有以下几方面的特点: (1)尽管热流计法是一种相对测试方法,但如果热流计进行了准确的校准,热导率的测试精度完全能够满足工程需要,相对测量误差可以控制在±7%以内。 (2)热流计法即可以用于各种尺寸大小样品的热导率测试。对于多孔金属材料,考虑到被测样品的代表性,可以采用图2-3所示的三种热流计法,样品尺寸可以控制在适中尺寸大小(如直径50mm×高度30mm),由此可以满足不同孔洞大小的多孔金属材料测试。 (3)采用热流计法,特别是采用块状热流计进行测量,样品两个端面温度可以控制在较小的温差范围内,在保证足够测量精度的温差要求外,这样可以最大限度的减小较大温差带来孔洞内的对流和辐射,可以测量纯基材的等效热导率。 (4)由于多孔金属材料属于中等热导率材料,高温下热导率测试需要很复杂的护热机构,所以采用块状热流计法一般直进行100℃以下(最高不超过300℃)的测试。[size=18px][color=#990000]4. 测量准确性保障措施[/color][/size] 通过上述分析,针对多孔金属材料的热导率测量,可以选择图2-3所示的三种测试方法和相应仪器。但在使用这些测试方法过程中,为保证测量准确性,必须采取以下保障措: (1)测试仪器一定要按照相应测试方法的规定制定相应的校准操作流程,校准流程必须是在线校准方式,不能将热流计取出进行离线校准,这是因为热流计安装后会存在一定的接触热阻,必须通过在线校准才能真正得到实际仪器测试过程中的热流测量值。 (2)根据热导率测试范围和样品的可能厚度,换算出相应的热阻测量范围,选择至少三种已知热导率的参考材料,并按照不同厚度和不同温度来对应整个热阻范围,然后通过这些参考材料对热导率测试仪器进行校准,而且这种校准需要半年进行一次,以避免仪器使用一段时间后接触热阻的改变所带来的影响。 (3)为了进一步保证多孔金属材料热导率测量的准确性,在对多孔金属样品进行完热导率测量后,最好对与被测多孔金属样品热阻近似且已知的实心样品(直径相同,但高度不同)进行对比测试。 (4)如果多孔金属样品表面很难加工成平整表面,则要考虑将样品制成图1-2所示结构,即在多孔金属样品的两个测试面上增加一层相同材质的金属薄层,对于大尺寸孔洞样品这点尤为重要,否则会引入较大的接触热阻而使得热导率测量结果偏小。[size=18px][color=#990000]5. 测试方法的改进[/color][/size] 通过以上分析可以看出,尽管选择采用热流计法对多孔金属热导率进行测量,但还是存在以下不足: (1)热流计法需要繁复的校准过程,但测量精度还是不如保护热板法,这将非常不利于多孔金属材料的结构设计和精细优化。 (2)热流法热导率测试设备整体结构还是复杂,能满足一定测量精度要求的测试仪器整体造价还是偏高。 (3)能进行多孔金属热导率测试的热流计法导热仪普遍测试温度不高,无法满足目前和今后更高温度的测试需求。 为此,我们提出一种基于绝对稳态法热导率测量的崭新瞬态测试方法——热波法。热波法基于绝对稳态法,在样品冷面温度线性变化过程中,在样品热面加载设定功率和宽度的方波热脉冲,通过冷热面温差波形可以直接测量出样品热导率随温度的变化。 热波法作为一种瞬态法,但如果方波脉冲宽度变得无限大,则热波法就转变为典型稳态法,稳态法是热波法的一种特例。热波法作为一种绝对测试方法,其最大特点是测量精度高,且是在温度线性升降温过程中连续扫描测量热导率,同时热导率测试范围宽泛(0.1~2000W/mK),测试温度范围宽泛(液氮温度~1000℃),测试仪器整体造价低,以及模块式结构可实现各种几何形状固态材料(薄膜、薄板、细棒、块体)的热导率测量。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
请问大家,热分析仪器有哪种能测试高分子材料的热导率的?
空间飞行器所用的各种隔热材料常会遇到各种不同的使用环境。针对特定的使用环境,如环境气压范围200~1400Pa、环境温度-80~25℃、环境气体分别是氮气和二氧化碳气体,开展了相应的变温变真空的隔热材料导热系数准确测试的可行性方案研究。1. 测试项目内容测试气凝胶类隔热材料在不同温度和不同真空度条件下的热导率。具体测试条件如下:(1)材料热导率约0.015W/mk,甚至更低;(2)测试环境气压范围200~1400Pa;测试温度范围-80~25℃;(3)测试环境气体成分分别是氮气和二氧化碳气体。2. 测试方案和相关设备2.1. 测试方案(1)针对项目中的低温环境,拟采用现有的低温热辐射和热导率测试系统来实现。(2)针对项目中的气压恒定控制,拟借用相应的高精度真空度控制系统来实现。(3)针对项目中低热导率材料,拟采用现有的瞬态平面热源法热导率测试系统进行测试。2.2. 相关试验装置低温变真空环境下材料热导率测试主要采用了低温热辐射与热导率测试系统。对于低温热导率测试,所涉及的装置有低温真空腔体、真空度控制系统和瞬态平面热源法热导率测试系统。2.2.1. 低温真空腔体低温真空腔体是低温热辐射系数测试系统中的一套非标定制设备,为热辐射系数和热导率测试提供低温和真空环境,整个测试系统如图 2-所示,低温真空腔体如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322283582_01_3384_3.jpg图 2-1 低温热辐射与热导率测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322290166_01_3384_3.jpg图 2-2 低温真空腔体低温真空腔体的低温实现采用了大功率低温制冷机,制冷机冷头温度最低可以达到-230℃,真空腔体内部热沉在空载情况下最低温度可以达到-200℃。如果采用更大功率制冷机可以达到到4K液氦的深低温区间。低温真空腔体的高真空实现采用了干泵和低温泵两级真空系统,在空载情况下最高真空度可以达到E-06Pa量级。由此可以实现液氮温区空间环境的地面模拟,为空间环境下的热物理性能测试提供地面模拟试验环境。2.2.2. 真空度控制系统按照项目技术要求,需要在200~1400Pa范围内测试低温隔热材料热导率随真空度的变化规律。因此,采用了上海依阳实业有限公司的高精度压强控制系统(真空度控制系统)装配在低温真空腔体真空管路上,实现低温真空腔体高精度真空度恒定控制。高精度真空度控制系统是一种高度智能化的真空测量仪器和控制设备,采用了人工智能PID控制技术,可与国内外各种型号的真空度传感器和调节阀连接,实现高精度真空度定点和线性控制,为可控气氛环境的实现提供了有效可靠技术手段。 高精度真空度控制系统如图 2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322293385_01_3384_3.png图 2-3 高精度真空度控制系统:(a)控制系统;(b)真空度控制模式具体技术指标如下:(1)真空度控制范围:1Pa~133322Pa(根据真空计测量范围确定)(2)模拟量输入:0-10 V;模拟量输出:0-10 V(3)压强传感器的扫描速率: 毫秒(4)控制精度:±1%;计算机接口形式:RS232C或RS485。2.2.3. 热导率测试系统按照项目要求,所测试材料属于超低导热材料,其热导率一般比空气还低。因此热导率测试采用了上海依阳实业有限公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统,整个热导率测试系统如图 2-4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322301309_01_3384_3.jpg图 2-4 瞬态平面热源法热导率测试系统瞬态平面热源法作为一种热导率绝对测量方法,在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时,热导率的测量范围理论上可以没有限制,特别适合超低热导率材料的测试。因此,对于均质材料,采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(-269℃~200℃),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。瞬态平面热源法热导率测试系统,是一种多功能测试设备,具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能,同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置,从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。测试系统的技术指标如下:(1)温度变化范围:-269℃200℃(依据所用温度环境装置)。(2)试样形式和尺寸:最大试样尺寸为60mm×60mm×20mm~40mm。(3)试样形式:固体、粉体、膏状物。(4)热导率测量范围:0.005~500W/mK。(5)热导率测量精度:优于±5%。(6)热导率测量重复性:优于±7%。3. 方案可行性试验3.1. 400~1400Pa范围内的真空度控制试验按照按照项目要求,真空度控制范围为200~1400Pa。但在实际控制过程中,由于目前只有1000Torr和1Torr两个量程的真空计,这两个真空计在200Pa左右无法覆盖并存在较大误差,因此只进行了4001400Pa范围内的真空度定点控制。为了避免控制点切换过程中的过冲,按照低真空至高真空的顺序进行真空度控制,以200Pa为间隔,实际控制曲线如图 3-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322303750_01_3384_3.png图 3-1 真空度定点控制结果在400~1400Pa范围内共进行了6个真空度点的定点恒定控制,恒定控制的波动如表 3-1所示,由真空度测试数据可以看出此真空度控制系统的恒定控制精度很高,在4001400Pa范围最大波动率为±0.7%,这非常有利于测试中试样温度和试样热导率的稳定。表 3-1 真空度定点控制精度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322305372_01_3384_3.png3.2. 常温和不同真空度下硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试试验在不同恒定真空度下对硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率进行测试,测试试样和测试装置如图 3-2和图 3-3所示,其中试样尺寸为60×60×20mm,整个试样架装置整体放置在低温真空腔内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20
摘要:瞬态平面热源法是一种准确、快速的材料热物理性能测试方法,其热导率测试范围可以覆盖从绝热材料到高导热材料。为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性,对美国ANTER公司提供的各种热导率数值的参考材料进行测试。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。1. 前言瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上,热导率的测量范围可以没有限制。因此,对于均质材料,采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(200℃以下),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法是一种绝对测试方法,自身并不需要进行校准。但为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性和测试范围,我们为瞬态平面热源法配置了各个不同热导率数值范围的参考材料,这些参考材料的直径都在50mm以上以便各种瞬态平面热源法热导率测试探头使用。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。2. 参考材料清单按照热导率数据从小达到的顺序,以下是各种参考材料的名称和实物照片。(1)美国NIST标准参考材料:SRM 1453(发泡聚苯乙烯板),尺寸100×100×10mm,热导率范围为0.03W/mK以下。标准参考材料实物如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311858_584006_3384_3.jpg图1 美国NIST标准参考材料SRM 1453(2)美国ANTER公司参考材料:Vespel(纯聚酰亚胺),尺寸Φ50.8×25.4mm,热导率范围为0.3W/mK以下。参考材料实物如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311904_584007_3384_3.jpg图2 美国ANTER公司参考材料 纯聚酰亚胺Vespel(3)美国ANTER公司参考材料:Pyroceram 9606(高温陶瓷),尺寸Φ50.8×25.4mm,热导率范围为4W/mK以下。参考材料实物如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311905_584008_3384_3.jpg图3 美国ANTER公司参考材料 Pyroceram 9606(高温陶瓷)(4)美国ANTER公司参考材料:304不锈钢,尺寸Φ50.8×25.4mm,热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584009_3384_3.jpg图4 美国ANTER公司参考材料 304不锈钢(5)瑞典HOTDISK公司参考材料:304不锈钢,尺寸Φ50×30mm,热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584011_3384_3.jpg图5 瑞典HOTDISK公司参考材料 304不锈钢(6)美国ANTER公司参考材料:氧化铝,尺寸Φ50.8×25.4mm,热导率范围为35W/mK以下。参考材料实物如图6所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584012_3384_3.jpg图6 美国ANTER公司参考材料 氧化铝(7)美国ANTER公司参考材料:电解纯铁,尺寸Φ50.8×25.4mm,热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图7所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584013_3384_3.jpg图7 美国ANTER公司参考材料 电解纯铁(8)美国ANTER公司参考材料:纯镍,尺寸Φ50.8×50.8mm,热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图8所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584014_3384_3.jpg图8 美国ANTER公司参考材料 纯镍(9)美国ANTER公司参考材料:AXM-5Q石墨,尺寸Φ50.8×50.8mm,热导率范围为110W/mK以下。参考材料实物如图9所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311908_584015_3384_3.jpg图9 美国ANTER公司参考材料 AXM-5Q石墨通过以上参考材料可以看出,所配置的参考材料覆盖了0.03至110W/mK五个数量级范围的热导率,基本能满足绝大多数材料热导率性能测试的校对和验证。3. 参考材料热导率数据由于所涉及到的八种典型材料的热导率数据包含了大量拟合公式,很不方便用网页的形式表达,详细公式和图表数据可以参看附件中的研究报告。
求指教: 我用LFA457测试一系列材料的热导率,测量比较低热导率(小于400W/mK)的时候,测试曲线都较为理想,测试结果也较为准确,但测试一高热导率的材料金刚石时,升温曲线就比较奇怪,测试结果偏低,请问一下大家测试时有没有出现过这种形式的升温曲线,不知道是哪里出错了?注:测试金刚石时,由于是半透明,所以双面镀膜加喷碳,采用最小的电压1538V进行测试。下图分别为正常的升温曲线和金刚石的升温曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406172123_502371_1698940_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406172123_502372_1698940_3.jpg
1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院(NIST)出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281~313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准,是目前国内外各种低热导率测试方法(稳态保护热板法和稳态热流计法)热导率测试的计量溯源,同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准,以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此,采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试,以期实现以下目的:(1)评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性,重点验证低导热材料(热导率0.03W/mK左右)测量的准确性。(2)NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板,由于低密度和具有一定气孔率,所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率,评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率(小于0.03W/mK)的能力。(3)通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率,得到一条热导率随真空度变化的完整曲线,以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分,采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试,配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套,主要考虑了以下几方面因素:(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 (2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示,这套系统除了可以进行热导率测试能力之外,主要功能是模拟空间低温高真空环境,测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下:(1)温度范围:-200℃~200℃(任一点可控)。 (2)真空度范围: 1E-06Pa~1E+05Pa(可控制范围 1E-01Pa~1E+05Pa)(3)热导率测试范围:400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内,如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内,如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔,即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中,首先在常温常压下进行测试,然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制,真空度控制精度达到5‰,稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量,每个真空度下进行2次重复性测量,任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄,厚度为14mm,由此在测试中采用了小尺寸的探头,编号C5501。整个测试过程中,试样温度保持在室温范围内,温度范围为22℃~23℃。为了便于测量控制及描述,真空度单位采用Torr,测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率(豪瓦)和测试时间(秒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线,如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据,在常温22℃的常压环境下,热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果,在常温22℃的常压环境下,多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK,偏差范围为2.90%~3.65%,完全处于±5%的误差范围内。另外,从图7所示的测试结果可以看出,整
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[color=#990000]摘要:做为新一代半导体材料的3C、4H和6H碳化硅,其显著特点之一是具有比银和铜更高的热导率。热导率是评价这些高导热碳化硅晶圆的重要技术指标,而准确测试碳化硅晶圆热导率则需要对测试方法进行合理的选择。本文将针对高导热碳化硅晶圆,介绍目前常用的几种热导率测试方法,并做出分析,对热导率测试方法的选择给出参考意见。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、高导热碳化硅及其常用测试方法[/color][/size]做为新一代半导体材料的3C、4H和6H碳化硅,其显著特点之一是具有比银和铜更高的热导率,如依据日本东芝公司的报道[1],一些典型半导体材料的物理性能如表1所示。[align=center][color=#990000]表1 一些典型半导体材料的物理性能[/color][/align][align=center][img=超高热导率测试,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201281920519981_532_3384_3.png!w690x187.jpg[/img][/align]随着电子科技技术的快速发展,对于高导热碳化硅的测试研究也得到了重视,大量文献报道了对高导热碳化硅热导率测试所进行的测试研究[2-10],但不同工作之间存在着相互矛盾的测试结果,如4H-SiC的热导率是否高于6H-SiC就存在争议[3,6,7]。更重要的是,根据晶格结构可以判断出4H-和6H-SiC的热导率呈各向异性特征,但由于在测量精度上存在问题,使得之前有些测试研究通常会忽略这种差异[2,4,5]。文献[9]采用光热辐射法测量了6H-SiC的各向异性热导率,文献[10]基于飞秒激光的时域热反射法在250K~450K的温度范围内测量了4H和6H碳化硅的各向异性热导率。从上述文献报道可以看出,目前对于碳化硅高热导率的测试主要集中在激光闪光法、热反射法和稳态法这三类测试方法。本文将针对高导热碳化硅,特别是碳化硅晶圆,介绍目前常用的几种热导率测试方法,并做出分析,对热导率测试方法的选择给出参考意见。[size=18px][color=#990000]二、激光闪光法[/color][/size]闪光法(Flash Method)做为一种经典和广泛应用的热性能测试方法,非常适合1~400W/mK范围内热导率测试。但对于更高热导率材料的测试,特别是高导热碳化硅圆晶这类材料,采用闪光法测试会存在巨大误差, 这主要是由以下几方面因素所造成:(1)闪光法中加热样品前表面的光脉冲宽度一般为几十至几百微秒,在此脉冲宽度内要实现对400W/mK以上的高导热样品进行准确测量,需要样品厚度至少3mm以上,而且随着样品热导率增大,样品厚度也要相应变大。这种对样品厚度的要求是很多高导热材料无法满足的,如4H、6H-SiC圆晶厚度最大只有0.5mm。如若测量薄样品,则需将闪光脉宽缩短至几微秒量级,这往往是很多测试所忽略的造成测试误差的主要因素之一。(2)为了增加样品前表面吸收闪光加热的能量和提高样品背面测温的准确性,特别是对于一些透明或半透明样品,闪光法测试中通常会在样品的前后表面喷涂上石墨黑胶以提高发射率,同时阻挡加热光透过样品和避免背温测量出现误差。黑胶厚度一般约为0.05mm,但在具体使用过程中,喷涂黑胶要掌握一个原则,即相对于被测样品热阻,前后两面的黑胶热阻可以忽略不计,否则会形成三层样品结构,黑胶层会给测量结果带来严重影响,这在高导热且很薄的碳化硅和金刚石等材料测试中会非常明显,这也是闪光法无法应用在4H、6H-SiC圆晶热导率测试中的主要原因。(3)闪光法通常只能测量样品的热扩散率,还需进行比热容和密度的单独测量后,通过计算最终获得热导率。这些比热容和密度的测试,会给热导率结果带来相应的误差累积。[size=18px][color=#990000]三、热反射法[/color][/size]热反射法(Thermo-Reflectance)基于前述的闪光法,但采用了超高速周期脉冲激光,脉冲宽度为纳秒(ns)量级,甚至可达到皮秒(ps)量级,非常适合测量厚度低至10nm的薄膜样品(带或不带基片),可测量金属、陶瓷、聚合物薄膜的热物性参数,如热扩散率、吸热率和界面热阻。如图1所示,热反射法可应用于不同测量模式,以适应于不同的样品和基片情况(透明/不透明)。[align=center][color=#990000][img=超高热导率测试,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201281923345488_7962_3384_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 热反射法基本原理[/color][/align]在热反射法背面测量模式中,主激光源表面背面加热样品,检测激光从上表面测量样品的温度变化过程,从而测得样品的热扩散率。这种模式与传统闪光法一样,并且适用于透明基片上的薄膜样品测量。在热反射法前表面测量模式中,主激光源从前表面加热样品,检测激光同样从前表面测量样品的温度变化过程。这是一种经典的前表面闪光法,并且适用于不透明基片上的薄膜样品测量。从上述热反射法原理和能力可以看出,在理论上热反射法可以进行薄的高导热材料测试,但缺点同样非常明显,到目前为止还未在工业中得到真正的推广应用,还仅停留在学术研究层面。(1)热反射法同样需要在被测样品上增加吸热层,由此会形成三层结构的测试模型,并且要求已知吸热层甚至基材的热物性参数,测试模型的简化和计算会给测量带来严重的系统误差。(2)缺乏测量准确性的评估,目前还未看到采用参考材料对热反射法进行的任何评估报道,这严重制约了热反射法的推广应用。(3)由于需要高速激光用来加热和探测,热反射法测试设备非常昂贵。[size=18px][color=#990000]四、热波法和稳态法[/color][/size]对于高导热材料的热导率测试,典型如热导率为1800~2000W/mK的金刚石材料,已经开展了几十年的研究,业内普遍认同的测试方法是经典的稳态法,并得到了广泛应用[11,12]。对于高导热碳化硅圆晶,稳态法是比较合适的测试方法,测试不会受到高热导率和透明等因素的影响,样品尺寸也没有大小的限制,对于直接无损测量整个圆晶更具有突出优势。这里将主要介绍一种基于稳态法发展起来的新型测试方法——热波法,稳态法只是热波法中的一种特例。热波法基本原理是样品在非稳态条件下(温度单调缓慢上升或下降),在样品热端施加周期方波热脉冲,如图2所示,通过测量加热功率、热脉冲宽度和温度响应来确定传热方向热导率。[align=center][color=#990000][img=超高热导率测试,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201281923516336_8129_3384_3.jpg!w690x326.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 热波法基本原理[/color][/align]热波法作为一种瞬态法,其主要特点如下:(1)测量装置结构与稳态法基本相同,但在测试过程中无需像稳态法那样达到热平衡状态,可在样品整体温度处于单调上升(或下降)的非平衡状态下进行测量,测试周期短。(2)当热脉冲宽度为无限长时间时,tanh函数将趋于等于1,则样品将达到稳态条件,测试将转变为稳态法,上述测量公式将变为稳态法公式。即稳态法是脉冲法的一种极限情况,由此在一套测量装置中可分别进行热波法和稳态法测量,其中的稳态法可用来考核和校准脉冲法。(3)在热波法测量装置中,可通过延长热波周期时间(或加热功率恒定),使热波法转换为稳态法进行测量,由此可覆盖宽泛的热导率测量,即采用热波法测量高热导率(10~3000W/mK),采用稳态法测量低热导率(0.1~10W/mK)。(4)大多数测试高导热小样品材料的瞬态法,如闪光法、温度波法(ISO 22007-3)和Angstroem法等,这些方法只能测量热扩散率,无法直接获得热导率。这里的热波法相当于一种量热测试技术的变形,可直接测量热导率,而且非常适合高导热小样品(薄带和细条等)和高导热块体材料测量,也可通过增加测温点和加热方式,来测量热扩散率和比热容。(5)热波法热导率测试,可以采用现有的各种热导率参考材料进行测量精度的考核和检验,有助于对测量结果有比较明确的了解。(6)使用热波法测试中需要特别注意的是热导率测试方向性,热波法测试方法的核心之一是在被测样品的传热方向上形成可准确测量的温差,所以热波法适合20mm以上长度的样品测试,非常适合薄膜材料面内方向上的热导率测量,但对于薄膜材料厚度方向上的热导率测试,热波法则无能为力。[size=18px][color=#990000]五、结论[/color][/size]通过上述对闪光法、热反射法和热波法的介绍和分析,可以得出以下结论:(1)对于3C、4H和6H碳化硅的高热导率测试,比较合适的方法是热波法或稳态法,但在具体使用中需要特别注意热导率的方向性。(2)对于透明透红外的高热导率薄样品,不建议采用常规的闪光法测试,表面黑胶或其他金属涂层会给测量结果带来严重影响。(3)热反射法作为一种高速超短脉冲闪光法,非常适合测试研究薄膜材料厚度方向上的热扩散率,但因增加了额外的表面吸热金属层,会造成测试模型非常复杂,测量准确性难以保证,但用来测试研究热导率的量级大小和各向异性特征则十分有效。总之,上述方法的选择只是针对碳化硅圆晶高热导率测试的建议,还可以采用其他方法,如经典的瞬态平面热源法(HOT DISK法),但这种方法目前只适合室温附近温度不高范围内的面内方向热导率测试,而且被测样品尺寸要求较大,一般需要100mm×100mm以上的大面积。对于瞬态平面热源法,实验验证过的能力是完全可以测试紫铜热导率(25℃时测试结果为393W/mK,样品尺寸为150mm×150mm×1.5mm)。[size=18px][color=#990000]六、参考文献[/color][/size][1] TOSHIBA, Comparison of SiC MOSFET and Si IGBT, SiC MOSFET Application Note, 2020.[2] Slack, G. A., Thermal Conductivity of Pure and Impure Silicon, Silicon Carbide, and Diamond. J. Appl. Phys. 1964, 35, 3460-3466.[3] Brethauer, J., Mapping the Thermal Conductivity of Sic/Sic Composites, Phd Thesis University of Illinois at Urbana-Champaign, 2017.[4] Wei, R. Song, S. Yang, K. Cui, Y. Peng, Y. Chen, X. Hu, X. Xu, X., Thermal Conductivity of 4h-Sic Single Crystals. J. Appl. Phys. 2013, 113, 053503.[5] Morelli, D. T. Heremans, J. P. Beetz, C. P. Yoo, W. S. Matsunami, H., Phonon‐Electron Scattering in Single Crystal Silicon Carbide. Appl. Phys. Lett. 1993, 63, 3143-3145.[6] Protik, N. H. Katre, A. Lindsay, L. Carrete, J. u. Mingo, N. Broido, D., Phonon Thermal Transport in 2h, 4h, and 6h Silicon Carbide from First Principles. Materials Today Physics 2017, 1, 31-38.[7] Morelli, D. T. Heremans, J. P. Beetz, C. P. Yoo, W. S. Harris, G. Taylor, C., Carrier Concentration Dependence of the Thermal Conductivity of Silicon Carbide. Institute of Physics Conference Series 1994, 137, 313-316.[8] Nilsson, O. Mehling, H. Horn, R. Fricke, J. Hofmann, R. M¨uller, S. G. Eckstein, R. Hofmann, D., Determination of the Thermal Diffusivity and Conductivity of Monocrystalline Silicon Carbide (300-2300K). High Temperatures . High Pressures 1997, 29, 73-79.[9] Burgemeister, E. A. von Muench, W. Pettenpaul, E., Thermal Conductivity and Electrical Properties of 6hsilicon Carbide. J. Appl. Phys. 1979, 50, 5790-5794.[10] Qian X, Jiang P, Yang R. Anisotropic thermal conductivity of 4H and 6H silicon carbide measured using time-domain thermoreflectance[J]. Materials Today Physics, 2017, 3: 70-75.[11] Inyushkin A V, Taldenkov A N, Chernodubov D A, et al. High thermal conductivity of bulk GaN single crystal: An accurate experimental determination[J]. Jetp Letters, 2020, 112(2): 106-111.[12] Inyushkin A V, Taldenkov A N, Ralchenko V G, et al. Isotope Effect in Thermal Conductivity of Polycrystalline CVD-Diamond: Experiment and Theory[J]. Crystals, 2021, 11(4): 322.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]
[align=center][color=#990000][img=液氢用隔热材料热导率测试,690,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203220921348958_6121_3384_3.png!w690x489.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要:对于运载火箭低温绝热贮箱,特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂,如何准确测量贮箱绝热材料热导率面临着诸多严峻挑战,如液氢安全性、大温差多种传热方式共存、地面及空间使用条件和测试设备造价等。本文详细介绍这些技术难题,并提出了解决这些难题且具有高可靠性和低成本性的技术方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size]对于运载火箭发动机用的液氢燃料,需要专门设计的低温绝热贮箱以最大限度的避免液氢介质的漏热损失。同时,由于重量和空间环境的限制,贮箱的设计要求并不允许使用传统的低温绝热类型和材料,如真空绝热层、珍珠岩等材料。目前低温推进剂在轨贮存较为常用的组合绝热材料为泡沫与多层隔热材料( MLI)[1]。运载火箭在整个发射过程主要存在三种热量来源:一是起飞前地面的外部热环境;二是发射过程中箭体表面与空气摩擦产生的热量 三是太阳光照、宇宙射线等外界辐射的直射和反射。 前两种热环境中低温绝热贮箱的漏热途径主要是对流和固体传热,而第三种条件下,由于周围环境真空度很高,辐射成为主要的漏热方式。因此组合绝热材料设计需同时考虑上述几种传热方式,以阻断低温贮箱的漏热路径,同时还需在模拟以上外部热环境的条件下对贮箱用绝热材料的热导率进行准确测量和评价。对于运载火箭低温绝热贮箱,特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂,如何准确测试贮箱绝热材料的热导率将面临严峻挑战。本文将详细介绍液氢温度下绝热材料热导率测试中存在的技术难题,并提出了相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、技术难题[/color][/size]从上述低温绝热贮箱的热环境可知,需要在地面模拟出相同的环境条件下才能对贮箱用绝热材料的热导率进行准确合理的测试评价。由此会带来以往低温热导率测试从未遇到过的一系列技术难题。(1)首先是测试温度问题:考虑到氢气的熔点为13.99K,沸点为20.271K,由此就必须要在液氢(14~20K)温度范围内测试绝热材料的热导率。而直接以液氢作为低温介质,并采用现有热导率测试方法,会存在巨大的安全问题和高昂的测试设备造价。(2)测试方法问题:为避免采用危险的液氢介质,且还要实现液氢温度下的低温热导率测试,按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的推荐[2],可供选择的测试方法一是采用液氦做介质的蒸发量热法,二是采用低温制冷机的电功率法。因为采用液氦作为低温介质的成本更是巨大,所以较优的方案是采用低温制冷机。但在20K低温下进行热导率测试,测试设备中的低温漏热非常严重,必须采用大功率的低温制冷机,而大功率低温制冷机的售价非常昂贵,因此如何采用低功率制冷机实现液氢温度环境是首先需要解决的关键问题。(3)低温大温差问题:在液氢贮箱中使用的低温绝热材料将处于内部温度为20K左右,外部温度为室温的大温差条件。在此270K的大温差下,绝热材料内部必然会存在热导、对流和辐射三种传热机理。如何在此大温差下准确测量绝热材料的等效热导率也是需要解决的关键问题。(4)环境气压模拟问题:在液氢储箱绝热材料使用过程中,所经历的气压环境是从发射前的地面一个大气压到发射后的空间高真空,因此在热导率测试过程中需要实现从常压到高真空的整个负压范围内的模拟。(5)绝热稳定性测试问题:如果运载火箭液氢加注后在室外大气压下的停放时间增加,绝热材料的热导率会产生显著增加现象,甚至会出现热导率数量级上的增大。这是因为当空气渗入隔热材料时,隔热材料会从空气中低温吸附水蒸气、二氧化碳、氧气和氮气,并随后在颗粒之间的间隙中形成具有高导热性的固体颗粒和液滴。因此,对于绝热材料的低温热导率测试,必须要具备长时间常压下大温差的连续测试能力。(6)饱和气体模拟问题:在液氢推进剂加注过程中[3],需要加载高纯度氮气和氦气进行置换,而加压氮气和氦气会渗入绝热材料中,因此在绝热材料热导率测试中需要具备模拟相应气体饱和条件的能力。[size=18px][color=#990000]三、解决方案[/color][/size]针对液氢贮箱用绝热材料热导率测试中所面临的上述技术问题,提出了以下解决方案:(1)针对液氢温度的实现,将采用低温制冷机和液氮的组合形式。通过廉价的液氮低温介质(77K)提供基础低温环境和低温漏热防护,然后通过小功率制冷机再将测试温度降低到20K左右,由此可大幅降低测试设备的造价。(2)针对各种气氛和气压的模拟实现,整个测试系统为双真空腔套筒结构。热导率测量装置放置在内部真空腔内,此内部真空腔侧壁内通液氮介质形成基础低温。采用穿过外部和内部真空腔壁的低温制冷机对样品进行冷却以实现最低液氢温度下的热导率测试。内外两个真空腔室可以独立进行气氛和气压的调节和控制,以模拟不同的气氛环境条件。(3)针对低温绝热材料热导率测试,具体的测试方法借鉴了ASTM C1774指南,绝热材料样品上的温度形成采用了ASTM C1774中的电功率法结构,但热导率测试则采用了热流计法。通过此方案,被测样品采用为单片矩形平板,可以轻易实现大温差下的热导率测试。综上所述,通过上述测试方案,可比较顺利和较低造价的解决液氢贮箱实际操作条件下绝热材料的热导率测试问题,并具有长时间连续测量的可靠性和低成本性。[size=18px][color=#990000]四、参考文献[/color][/size][1] 闫指江, 吴胜宝, 赵一博,等. 应用于低温推进剂在轨贮存的组合绝热材料综述[J]. 载人航天, 2016, 22(3):5.[2] ASTM C1774 Standard Guide for Thermal Performance Testing of Cryogenic Insulation Systems, ASTM International, West Conshohocken, PA (2013).[3] 王红雨. 液氢加注系统的气体置换方法探讨[J]. 低温与特气, 2007, 25(3):3.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
【产品介绍】 泰仕达 TSD炉温测试仪优越的隔热性能使测试系统在恶劣热环境中进行温度测绘。和产品一起通过热处理炉,可全程测试监测热处理炉和产品的温度,无需拖偶试验即可取得有价值数据,形成的曲线分析报告能即时提供给工程师们产品和炉子的真实温度状态,将告诉您如何和来优化操作。通过均衡温度,时间和加热速率,您便可提高线速度和产品质量,实现高效率生产。 泰仕达 TSD炉温测试仪是一款高精度、高稳定性的炉膛温度测试记录产品,填补了国内温度采集领域的空白,该系统还配有功能强大的软件分析系统,将采集到的温度值进行数据保存,上位机软件分析系统进行功能温度与长度、时间、产品功能等参数的同步分析处理。【适用范围】: 涂装烤漆炉温测试仪,不粘涂料炉温测试仪,钢铁热处理炉温测试仪,轮毂热处理炉温测试仪,SMT炉温测试仪,钎焊炉温测试仪,汽车涂装炉温测试仪,食品烘烤炉温测试仪,陶瓷烧制炉温测试仪,搪瓷炉温测试仪。
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纺织测试仪器简介及其分类 近十年来,我国制造业发展迅速,产业不断升级换代,产品质量、工艺水平、生产设备等一年上一个台阶。世界经济一体化的今天,企业发展朝着更加正规、产品质量更加稳定、生产工艺更加先进、标准规范更加严谨的道路前进。我国作为世界第一大纺织品生产国,出口国,国内厂家大大小小,林林总总,多如牛毛。工厂如何生产质量稳定,客户满意的产品?企业靠什么在市场竞争中不断发展?质量是先决条件。只有靠严格的质量管理、靠严谨的科学检测仪器才能保障质量、赢得市场。 纺织品的色牢度、印染、经纬密度、强力、张力、防水性能等等等等都有着相应的规定,达到一定的标准,才能进入门槛、开拓市场,使企业不断发展前进。常见的标准有AATCC,GB,ISO,JIS等。当前国内国际纺织测试仪器生产企业众多,各类测试仪器品种繁多、型号各异,可以基本满足当前各方面的纺织品测试要求。纺织是个大的行业,仪器仪表也是大的行业,但纺织测试仪器行业,市场总量有限,科技含量较高,就当前国内情况看,纺织品测试仪器行业已基本进入规范化发展阶段。纺织测试仪器主要包括以下几类:一、织物面料及辅料测试仪器克重仪、撞钮机、纺织天平、取样刀、裁切机、检针机、闪光测速仪、照布镜、织物密度仪、显微镜、织物强力拉力机、拉链疲劳测试仪、织物起毛起球仪、钮扣拉力试验机、沾水度测定仪、织物平磨仪、织物测厚仪、织物密度镜、织物撕裂仪等。二、印染色牢度烘箱测试仪器摩擦色牢度测试仪、耐洗色牢度试验机、染色牢度摩擦仪、耐汗渍色牢度测试仪、水平燃烧测试仪、垂直燃烧测试仪、45度燃烧测试仪、缩水率测试仪、Whirlpool洗衣机、Whirlpool干衣机等。三、纱线纤维棉麻皮毛测试仪器电子单纱强力机、缕纱测长仪、纱线捻度仪、手摇捻度仪、摇黑板机、纱线张力仪、单纤维强力机、全自动单纱强力机、条粗测长仪、棉纤维光电长度仪、便携式棉纤维气流仪、束纤维强伸度仪、罗拉伸长仪(含强伸器)、原棉杂质分析机、棉花分级室照明灯箱、原棉回潮率测定仪、纤维切断器、纤维切片器、纤维油脂快速抽取器等。四、通用纺织检测仪器及耗材等标准光源对色灯箱(VeriVide, GretaMacbeth, JAG等)、色差仪、烘箱、恒温恒湿箱,AATCC白棉布、欧标、美标伴洗布、JIS沾色、变色灰卡、美标九级比色卡、ISO/GB沾色、变色灰卡、纺织品标记笔、褪色笔、AATCC1993洗涤剂、1993 WOB洗涤剂、AATCC多纤维布、AATCC九级比色卡、AATCC变色灰卡、AATCC沾色灰卡、SDC皂粉、IEC(B)洗涤剂、IEC(A)洗涤剂、ECE(B)洗涤剂、
电池测试仪,主要用于检测电流、电压、容量、内阻、温度、电池循环寿命,并给出曲线图。电池测试仪有多个通道可供选择。可以单点启动,单点控制,同时测不同型号、类型的电池(镍氢,镍镉,锂电等)。电池测试仪根据电池的形态及电池组装后的成品分类,测试仪又可分为:电芯测试仪,成品电池测试仪,手机电池测试仪,笔记本电池测试仪,移动DVD电池测试仪,蓄电池测试仪,都可以做综合性能测试。
耐压测试仪是指给变压器规定的绕组外施一电压,该电压不低于2倍的额定电源电压,频率不小于2倍最低额定频率;要求在该电压按规定持续的时间内绕组无灼热、飞弧、击穿或损伤等迹象;要求耐压测试仪前后额定工作电源下的空载电流和功耗无明显的变化。 耐电压强度也可称耐压强度、介电强度、介质强度。绝缘物质所能承受而不致遭到破坏的最高电场强度称耐电压强度。在试验中,被测样品在要求的试验电压作用之下达到规定的时间时,耐压测试仪自动或被动切断试验电压。一旦出现击穿电流超过设定的击穿(保护)电流,能够自动切断试验电压并发出声光报警。以确保被测样品不致损坏。 耐压测试仪又叫电气绝缘强度试验仪或叫介质强度测试仪,也有称介质击穿装置、绝缘强度测试仪、高压试验仪、高压击穿装置、耐压试验仪等。耐压试验仪将一规定交流或直流高压施加在电器带电部分和非带电部分(一般为外壳)之间以检查电器的绝缘材料所能承受耐压能力的试验。电器在长期工作中,不仅要承受额定工作电压的作用,还要承受操作过程中引起短时间的高于额定工作电压的过电压作用(过电压值可能会高于额定工作电压值的好几倍)。在这些电压的作用下,电气绝缘材料的内部结构将发生变化。当过电压强度达到某一定值时,就会使材料的绝缘击穿,电器将不能正常运行,操作者就可能触电,危及人身安全。 耐压试验仪相对于变压器的主绝缘即绕组之间以及绕组与铁芯之间的绝缘而言,变压器还有另外一项重要的绝缘指标---纵绝缘。纵绝缘是指变压器绕组具有不同电位的不同点和不同部位之间的绝缘,主要包括绕组匝间、层间和段间的绝缘性能,而国家标准和国际电工委员会(IEC)标准中规定的“耐压测试仪”则是专门用于检验变压器纵绝缘性能的测试方法之一。 耐压测试仪主要达到如下目的: 检测绝缘耐压受工作电压或过电压的能力。检查电气设备绝缘制造或检修质量。排除因原材料、加工或运输对绝缘的损伤,降低产品早期失效率。检验绝缘的电气间隙和爬电距离。耐压测试仪是测量各种电器装置、绝缘材料和绝缘结构的耐电压能力的仪器,该仪器能调整输出需要的交流(或直流)试验电压和设定击穿(保护)电流。在试验中,样品在要求的试验电压作用之下达到规定时间时,耐电压测试仪自动或被动切断试验电压;一旦出现击穿,电流超过设定击穿(保护)电流,能够自动切断输出并同时报警,以确定样品能否承受规定的绝缘强度试验。它可以直观、准确、快速、可靠地测试各种被测对象的受电压、击穿电压、漏电流等电气安全性能指标,并能在IEC或国家安全标准规定的测试条件下,进行工频和直流以及电涌、冲击波等不同形式的介电性能试验。
关于对《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》《直流高压高值电阻器检定规程》3个 规程征求意见的通知 各位委员及专家、各有关单位: 根据2010年国家计量技术法规制修订计划,由全国电磁计量管理计量技术委员会负责立项的《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》与《直流高压高值电阻器检定规程》3个规程征求意见稿已完成,现开始征求意见。请各位委员、专家及有关单位尽快将《征求意见表》寄回或以电子邮件的形式反馈给起草单位或专业委员会秘书处。 联系人:邵海明 附件下载: 1.《冲击耐电压测试仪检定规程》2.《耐电压测试仪型式评价大纲》3.《直流高压高值电阻器检定规程》二○一一年三月三日
开关动特性测试仪是一种可以控制电压的仪器, [url=http://www.ic37.com]中国IC交易网[/url] 现在很多地方都会用到这个仪器,它可以测试出很多有关于电压的数据,那么我们在使用这种开关动特性测试仪都需要注意哪些方面呢?[align=center][img=1.jpg]http://file3.hi1718.com/newsfile/2019/02/22/20190222110740893.jpg[/img][/align]具体的操作方法是什么呢?下面就和大家简单说下我们在使用开关动特性测试仪时需要注意哪些方面。我们在使用开关动特性测试仪的时候,一定要自己来调整它的开关,这也是为了避免发生接触到取样块的情况。另外如果机器突然发生死机的状况,我们也不用担心,只要按一下复位按钮就可以。有时候开关动特性测试仪会发生显示屏亮度太暗的情况,这时候就需要调整亮度,只要按下背光调节的按钮就可以。由于使用开关动特性测试仪时间太久,打印机会发生无法正常打印的情况,在这种情况下,我们就需要立马关上开关动特性测试仪,大概半分钟以后再打开就可以了,这时候打印机就可以正常的运行了。zui后为了延长开关动特性测试仪的使用寿命,我们zui好一个月做一次检查和维护,不过基本来讲开关动特性测试仪的使用寿命还是很长的,很少会出现故障情况。开关动特性测试仪自身接线起来比较的方便,操作起来也比其他仪器简单很多,因此现在越来越多的地方都用到了开关动特性测试仪。另外为了保护开关动特性测试仪,如果延时不关机的话那么它会自动切断自身的电源,起到保护的作用。以上就是我们在使用开关动特性测试仪时需要注意的几个问题,大家可以发现开关动特性测试仪是一种非常有用的仪器。
水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203232045590752_5900_1602049_3.png[/img]
关于导热测试仪的原理及内部结构,求大神指点
漏电开关测试仪,又叫漏电开关检测仪、漏电保护器测试仪、剩余电流动作保护器检测仪、剩余电流动作保护器测试仪、是工程质量监督站和建筑公司必备的检测仪器,可以测量漏电开关的动作时间和动作电流。最新的 LCT—GX2型漏电保护器测试仪主要用于测试漏电保护器的漏电动作电流、漏电不动作电流以及漏电动作时间。单相、三相漏电保护器均可测试。漏电保护器 动作特性 单片机 断电检测 低压配电系统中装设漏电保护器(剩余电流动作保护器)防止电击事故的有效手段之一,也是防止漏电引起电气火灾和电气设备损坏事故的技术措施。 漏电开关测试仪主要用于测试漏电保护器的漏电动作电流,漏电不动作电流以及漏电动作时间,适用于检测漏开关/电源插头线的导通极性,绝缘,线芯高压性能。漏电开关测试仪可广泛应用于供电部门,农电部门,漏电保护器生产厂家,建筑、矿山、机床等行业的劳动安检部门以及广大电工。
众所周知,继电保护系统是电力系统中的组成部分。当电路出现故障时,它可以快速准确地切除故障部分,让电力系统的安全稳定运行。然后,为了提前发现和查出继电保护系统的故障和问题,通常需要使用继电保护测试仪。大多数人都知道这个设备,但很多人可能对它了解不多。今天我们就来盘点一下4点[url=http://www.whfulude.com/jbq/]继电保护测试仪[/url]的用途和6点功能!让我们来看看。[align=center][img=继电保护测试仪,484,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312272135327993_4717_6337156_3.jpg!w484x300.jpg[/img][/align] [b]一、继电保护测试仪的用途如下:[/b] 1、故障模拟和测试:继电保护测试仪可以模拟短路、断路等各种类型的电力故障,为继电保护系统提供测试环境。通过模拟故障,可以检查继电保护装置在故障发生时是否能够准确快速地移动,从而让电力系统安全。 2、性能评估:继电保护测试仪可以通过测量动作时间、动作值等参数来判断继电保护装置的性能,从而评估继电保护装置的性能。这有助于及时发现和更换性能差的继电保护装置,提高电力系统的正常性。 3、调试和维护:继电保护测试仪可用于新继电保护装置的安装或维护过程中的调试和维护。通过测试,可以检查设备的所有功能是否正常,参数设置是否正确,让设备正常运行。 4、培训教学:继电保护测试仪也广泛应用于电力系统的培训教学中。它使学生能够实际操作,了解和掌握继电保护装置的工作原理和操作方法,提高实际操作技能。 [b]二、继电保护测试仪的功能如下6个:[/b] 1、测量:继电保护测试仪具有测量的电压、电流、电阻等测量功能,能准确评估继电保护装置的性能。 2、数据处理能力:继电保护测试仪可以快速、准确地处理和分析测量数据,并提供各种参数的报表和图形显示。 3、自动化测试:继电保护测试仪能实现自动化测试,降低了人工操作的难度和工作量。 4、远程控制功能:通过计算机或网络连接,可对继电保护测试仪进行远程控制,实现远程测试和数据分析。 5、自我诊断和报警:继电保护测试仪具有自我诊断功能,能在设备出现故障时显示故障,方便用户快速定位和解决问题。 6、录音报告:继电保护测试仪可以记录测试过程和结果,生成详细的报告,方便用户查看和分析。 更多关于继电保护测试仪的产品及相关信息,欢迎来武汉福禄德电力查看:http://www.whfulude.com/gongsi/1662.html
接地电阻测试仪是电力检测工作中一款经常被电力检测工人使用的高效检测仪器,用于检测电力设备的接地电阻。[back=#ffff00]对于这款重要的设备,了解其技术参数和正确读取这些参数是非常必要的[/back]。本文将介绍接地电阻测试仪的主要参数以及如何正确获取这些参数。[align=center][img]https://xtsimages001.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/users-815301/2024_04_11_17_37_20028273.jpg[/img][/align][b] 一、[url=http://www.kvtest.com/]接地电阻测试仪[/url]的主要参数[/b] 1、测量范围及恒流值(有效值):测量范围指的是接地电阻测试仪能够测量的电阻值区间,例如从0.00Ω到3000Ω或30.00kΩ不等。恒流值是指在测试过程中仪器向被测接地极注入的稳定电流大小,通常以有效值表示,如1A、10A等。恒定电流有助于提高测量结果的准确性。 2、测量精度及分辨率:精度是指测试仪测定接地电阻时的最大允许误差,通常以百分比形式表示。分辨率反映了测试仪能够分辨出的最小电阻变化值,它决定了仪器对于细微电阻变化的敏感程度。 3、辅助接地电阻影响:仪器本身对于辅助接地电阻的要求也是一个重要参数。当现场无法提供理想的辅助地时,辅助接地电阻会引入测量误差。优秀的接地电阻测试仪应具备较低的辅助接地电阻限制,或者能够自动补偿因辅助接地电阻引起的误差。[align=center][img]https://xtsimages001.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/users-815301/2024_04_11_17_37_30223599.jpg[/img][/align] 4、地电压引起的测量误差:在某些情况下,地电位差可能会影响测量结果。优秀的接地电阻测试仪应具备抗干扰能力,在较高的地电压下仍能保持良好的测量性能。 5、工作方式/测试方法:接地电阻测试仪根据不同的测试原理有两线法、三线法、四线法甚至异频法等多种工作模式。每种方法适用的场合和精度要求不同,这也是用户需要关注的重要参数之一。 6、电源与输出特性:包括电池类型、供电方式、最大输出电压等。手摇式接地电阻测试仪的工作电压取决于发电机设计,而数字式测试仪涉及直流电压的稳定性和安全性。 7、其他功能和环境适应性:如温度补偿功能、数据存储与传输功能、防水等级、防护等级以及使用条件(如温度、湿度范围)都是评价一个接地电阻测试仪性能好坏的重要指标。[b] 二、接地电阻测试仪参数的查看与应用[/b] 1、在选购或使用接地电阻测试仪时,首先应根据实际需求确定所需的基本参数范围,如预期的接地电阻测量值的大小、期望的精度级别以及可能遇到的现场条件等。 2、在产品说明书或仪器显示屏上查找上述各项参数的具体数值。 更多关于接地电阻测试仪设备的详细介绍,欢迎访问武汉南电至诚电力:http://www.kvtest.com/xingyexinwen/2222.html
多数网络测试仪,如布线现场认证使用的测试仪器,技术上非常复杂。要保证认证测试的准确快捷、测试结果的权威性,就必须慎重选择适合用户需求的测试仪。现场电缆测试仪有两个主要的功能:一是测试或验证布线的电气传输性能;二是查找布线系统的故障。
http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121017/3-12101G533470-L.jpg中国测试仪器的出路在哪? 中国测试仪器的普遍水平还停留在20世纪80年代初国际水平上;大型和高档仪器设备几乎全部依赖进口;许多急需的专用仪器还是空白;中低档产品保证质量上还有许多难关需要攻克。 据海关统计,中国每年进口各类测试仪器总额接近中国测试仪器产业总产值50%。此外,在6000多家企业中,年销售收入超过1000万元的不足1000家,全行业经济效益低下。 高档、大型仪器设备几乎全部依赖进口,同时国外公司还占有国内中档产品以及许多关键零部件市场60%以上的份额。科技创新及其产业化进展滞缓,是制约中国测试仪器产业发展的一个“瓶颈”。 中国测试仪器的普遍水平还停留在20世纪80年代初国际水平上;大型和高档仪器设备几乎全部依赖进口;许多急需的专用仪器还是空白;中低档产品保证质量上还有许多难关需要攻克。 制约中国测试仪器产业科技创新及其产业化进展滞缓的主要因素有: 一、科研经费投入严重不足。国际著名测试仪器公司用于科技创新的开发资金一般都超过年销售额的10%,而中国测试仪器企业不仅销售额不高,用于科技创新的开发资金一般不超过年销售金额的3%,相比之下企业科研经费投入少得可怜。 二、人才匮乏及大量流失成为测试仪器行业科技创新及产业化的严重障碍,国有企业尤其如此。 三、产品稳定性和可靠性问题突出。中国的产品稳定性和可靠性问题却长期得不到根本性解决,成为制约中国测试仪器产业发展的一个严重障碍。 四、缺乏政、产、学、研、金、用的有效结合。过去,只提倡产学研结合,成功的实例很少,没有官方和金融界及用户的介入,这里所指的金融界也可以是企业或私人的资本,在目前中国测试仪器企业面临的处境下,要成功实现产业化是极为困难的。 二、人才匮乏及大量流失成为测试仪器行业科技创新及产业化的严重障碍,国有企业尤其如此。 三、产品稳定性和可靠性问题突出。中国的产品稳定性和可靠性问题却长期得不到根本性解决,成为制约中国测试仪器产业发展的一个严重障碍。 四、缺乏政、产、学、研、金、用的有效结合。过去,只提倡产学研结合,成功的实例很少,没有官方和金融界及用户的介入,这里所指的金融界也可以是企业或私人的资本,在目前中国测试仪器企业面临的处境下,要成功实现产业化是极为困难的。
水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪水泥内部气隙测试仪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203231704054933_8502_1602049_3.png[/img]
顺龙牌土壤养分测试仪 第十代智能型土壤养分测试仪是我单位与中国农业大学、中科院土肥专家的最新研究成果;同时,也是国内首家推出,真正实现四位一体化的土壤养分测试仪。特点: 1、采用大屏幕汉字显示,人机对话操作。 2、集测试、计算、专家建议施肥方案、打印功能于一体。 3、具有自动检测、自动存储功能。 4、针对70余种农作物对养分的需求特点,输出各自的配方施肥方案。 5、一次可以测试9-12个样品。 6、可以与电脑联网,并具备自动输入配方参数和专家咨询系统。 7、采用独特的定位技术。性能稳定、测试精度高。 8、测试成本低,只需几滴试剂,操作简单。 9、精美铝合金机箱设计。 10、功耗小、省电、体积小、方便携带。 11、室内、野外、车载均可使用。测试项目:氮、磷、钾、有机质、腐殖酸、酸碱度、含盐量。适用于农资经营、肥料生产、农技服务、农机推广、林木、花卉、农业院校等单位。单 位:北京顺龙科技发展有限公司 地 址:北京市海淀区圆明园西路2号 中国农业大学518#