热导率测试仪

[color=#ff0000]摘要：薄的织物和隔热材料的逐渐广泛应用，使得现有各种测试方法已经无法满足这些材料导热系数和热阻准确测试的要求。本文详细介绍了现阶段对这些低导热薄材料热导率测试中存在的错误现象，从测试方法方面分析造成这些问题的原因，为今后准确测量提供参考和借鉴。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000][b]一、问题案例[/b][/color][/size]隔热材料作为有效阻断热量散失材料在各个领域发挥着重要重要，特别是在服装行业，薄的隔热织物越来越得到了重视和发展，为人体保温抗寒提供了更轻便和更舒适的面料。随着低导热薄织物的出现和技术发展，对薄织物的隔热性能，如导热系数和热阻，就提出了严峻的挑战，现有的各种测试方法都无法满足准确测量要求。如国内某机构研制开发了一种新型隔热面料，开发目的是设法采用纳米孔技术来大幅度降低面料的导热系数。面料的厚度为0.75±0.1mm，重量为48±2g/㎡，体积密度为65±11kg/m3,孔隙率为96%以上，闭孔率为95%以上，孔径30~190微米，壁厚为20~180纳米，面料如图1所示。此面料经不同检测机构采用多种测试方法进行了测试评价，导热系数测试结果如图2所示。[align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061135481562_7545_3384_3.jpg!w600x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 新型隔热面料[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061136137426_2566_3384_3.jpg!w600x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 隔热面料导热系数测试结果汇总[/color][/align]从上述多种测试方法的导热系数测试结果可以看出，结果之间相差巨大，甚至出现了数量级的差别。特别是由纺织行业权威检测机构得到的超低导热系数测试结果（0.00824W/mK），严重误导了织物的提供方，织物提供方对这测试结果也表示怀疑，但检测机构也无法对测试的准确性进行核实。如图2所示，该薄织物还采用其他测试方法进行了导热系数测试，尽管没有出现太离谱的测试结果，但测试结果之间还是相差较大，测试结果显示出的是完全不同的隔热能力。鉴于上述混乱的导热系数测试结果，此织物的研发生产机构只能在官网上声明“导热系数是某某材料的核心数据。现有测试仪器和方法，无法测试出材料导热系数的绝对值。使用不同测试方法，供应用单位参考”。这是一个非常典型的无法得到准确测试结果的案例，此现象在纺织行业普遍存在。为彻底解决此问题，本文将针对薄织物的导热系数测试，从测试方法方面分析造成测量不准确的原因，为今后进一步开展新型测试方法研究提供参考和借鉴。[size=18px][color=#ff0000][b]二、薄织物和隔热材料导热系数测试方法分析[/b][/color][/size]在图2所示的导热系数测试结果中，几乎用到了现有的大多数标准测试方法，下面将对现有的已经和可能用于薄织物和隔热材料导热系数测量的各种测试方法进行分析。导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法两大类，本文分析的具体路线是从稳态法和瞬态法的源头开始，然后延伸到相应的拓展方法，以期对多个测试方法的整体轮廓有一个清晰的概念。[color=#ff0000][size=16px][b]2.1 导热系数和热阻测试稳态法[/b][/size]2.1.1 稳态护热板法和稳态热流计法[/color]对于隔热材料导热系数测试，普遍采用的测试方法是经典的稳态护热板法（GB/T 10294)。稳态护热板法作为一种绝对法具有最高的测试精度，并同时用来校准相对测试方法稳态热流计法（GB/T 10295），其测量原理如图3所示。[align=center][color=#ff0000][img=薄织物热阻和热导率测量,550,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061136309581_831_3384_3.png!w600x391.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图3 稳态护热板法测量原理示意图[/color][/align]为保证测量准确性，GB/T 10294标准文本做出明确规定，规定试件热阻不应小于0.1 m2K/W，规定用此来确定试件最小厚度。如果按照此规定，对于上述薄织物的0.75mm厚度，薄织物相应的导热系数不应大于0.0075W/mK才能符合规定。对于试件最小厚度做出规定，是因为试件太薄后试件内部热流分布不均匀和热场变形，并会造成试件上的温差很小，相应的温度传感器测量精度会在小温差测量上产生很大误差。由此，在标准文本中指出：当试件热阻低于0.1m2K/W时，表面温度的测量需要使用特殊的方法。冷板、中心量热计和护热板的表面应机械加工或切削平整、平行且不能有应力，同时它们的温度均匀性要求很高。这些要求在现实中很难实现或实现造价很高，因此对于厚度小于1mm的薄织物和隔热材料，稳态护热板法并不适合，很难满足导热系数准确测量的要求。对于稳态热流法导热系数测试，相应标准GB/T 10295给出了相同的最小热阻0.1m2K/W规定，同样需要按照此规定来确定试件最小厚度。由此可见，稳态热流计法同样存在温差测量不准确等一系列很难克服的问题，对于厚度小于1mm的薄织物和隔热材料，热流计法同样不适用。当然，在不得已的情况下，可以将多层薄织物叠加成厚试件以增大被测试件热阻来测量薄织物的导热系数。这种多层叠加形式在理论上确实能够测量导热系数，但最大问题是叠加过程中会在被测试件中产生空气隙而引入接触热阻，从而使得被测试件的热阻值变大，导致导热系数测试结果偏小，所以一般情况下不推荐采用多层叠加形式进行稳态法测量，除非被测试件比较柔软。[color=#ff0000]2.1.2 纺织品蒸发热板法[/color]纺织品蒸发热板法是一种上述稳态护热板法的一种变形，其基本原理完全基于稳态护热板法，不同之处是将图3稳态护热板法中的试件用空气层和被测试件来代替，以模拟人体散热和外部空气散热条件。 纺织品蒸发热板法目前执行的标准为GB/T 11048-2018，在具体测试中，通过从测定试件加上空气层的热阻值中减去空气层的热阻值得出所测材料的热阻值。需要特别注意的是，蒸发热板法中的热阻值与稳态护热板法中的热阻值并不能等效，这主要是因为以下不同：（1）蒸发热板法在测试热阻时，试件冷面处于空气对流传热环境；而稳态护热板法测试热阻时，试件冷面处于与冷板的导热传热环境。两种测试方法尽管原理相同，但边界条件和物理意义完全不同，蒸发热板法测试的是模拟环境下的等效热阻，稳态护热板法测试的是纯热传导环境下的导热热阻，在稳态护热板法中，根据此导热热阻和试件厚度，可以准确得到导热系数。（2）蒸发热板法中被测试件是平放在中心量热计上，试件靠自身重量与量热计接触。而稳态护热板法中试件通过上面的冷板加载一定的力与量热计接触，两者所形成的热接触效果完全不同，稳态护热板法中的接触热阻更小，即蒸发热板法中得到的试件热阻含有较大的接触热阻。（3）在蒸发热板法标准GB/T 11048中，只涉及了织物热阻的测量，并未涉及通过厚度和测量得到的热阻来计算获得织物的导热系数。这基本就意味着蒸发热板法不能用来测量导热系数。（4）另外，在蒸发热板法标准GB/T 11048中，规定可测量的最小热阻不能小于2m2K/W，与稳态护热板法和热流计法规定的0.1m2K/W最小热阻相比高了20倍，即蒸发热板法比较适合较大热阻的测量。根据上述分析，我们再来看图2得到的导热系数测试结果，就明显存在以下两大问题：（1）图2中的导热系数测量是依据GB/T 11048-2008，在此版本的蒸发热板法中，规定的热导率为热传导、热辐射和热对流的总和，是存在着三种传热形式的等效热导率，不能用此等效热导率与图2中的其他方法获得的纯导热传热过程的热导率相比较。（2）如果按照图2中的0.00824W/mK导热系数计算结果和0.75mm厚度可以反推出实际测量的热阻值，可得到热阻值为0.09m2K/W。显然此热阻值要远小于GB/T 11048-2008和GB/T 11048-2018中规定的最小可测热阻2m2K/W。从上述分析基本可以得出结论，即蒸发热板法不适合测量薄织物的热阻，更不适合测量纯导热性质的导热系数，这也是GB/T 11048-2018不再提热导率这个参数的主要原因。另外，检测机构出具图2所示的检测结果，也说明相关检测人员对标准方法GB/T 11048的适用范围还缺乏了解。[color=#ff0000]2.1.3 恒定热流法[/color]恒定热流法是上述稳态热流计法的一种变形，其测量原理与稳态热流计法完全相同，同样采用了热流计来测量流经试件厚度方向上的热流密度，不同之处在于采用了独特的技术手段来测量薄试件厚度方向上的小温差，并且可以加载压力以保证较小的接触热阻和准确控制试件厚度。恒定热流计法的相应标准为ASTM D5470，这种方法普遍用于薄型导热胶垫和固态电绝缘板材的导热系数和热阻测量。根据测量原理，恒定热流法应该比较适合薄织物和隔热材料的热导率和热阻的测量，但在具体测试过程中流经薄试件的热流密度很小，这就对热流密度测量精度提出了很高要求，现有执行标准ASTM D5470的测试仪器还无法实现如此小热流的准确测量，需要研发测量精度更高的测试设备以满足低导热薄片样品的测试要求。[color=#ff0000][b]2.2 导热系数测试瞬态法[/b]2.2.1 瞬态平面热源法（HOT DISK法）[/color]在图2所示的薄织物导热系数测试案例中，显示了采用瞬态平面热源法（HOT DISK法）的测试结果。已经有很多研究并报道了这种方法在低导热系数测试中存在测试结果偏高很多的现象，这方面的详细介绍及其解决方案可在网上搜索上海依阳编写的《气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案》应用报告。在瞬态平面热源法导热系数测试中，最大的问题是测量准确性无法进行考核。在稳态护热板法和热流计法中可以采用不同厚度标准参考材料来考核热阻的测量精度，而在HOT DISK法中只能测量热导率而无法测量热阻，那么对于导热系数低于标准参考材料数值0.03W/mK的低导热材料，就根本无法考核其测量的准确性。总之，瞬态平面热源法（HOT DISK法）也不适合测试低导热系数的薄织物和隔热材料。[color=#ff0000]2.2.2 闪光法[/color]闪光法作为一种应用最为普遍的绝对法，广泛用于各种固体材料的热扩散系数测量。但闪光法对于薄织物和隔热材料并不适用，主要原因如下：（1）对于低导热的薄织物和隔热材料，隔热性能比较好，热阻比较大，闪光信号很难传输到样品背面，信噪比较差，测量误差较大。（2）薄织物和隔热材料，多为多孔材料且透光，闪光加热很容易穿透被测试件。如果对试件表面进行遮光处理，遮挡涂层很容易进入试件孔隙而改变试件的导热系数。[size=18px][color=#ff0000][b]三、结论和今后工作[/b][/color][/size]通过上述薄织物和隔热材料测试案例和现有各种测试方法的分析，可以得出以下结论：（1）现有的各种导热系数测试方法，不论是稳态法还是瞬态法，都无法满足薄织物和隔热材料导热系数准确测试的需求。各种测试方法都有各自的局限性，没有一种完全适合低导热系数薄试件的测试方法。特别是目前用于纺织品热阻测量的GB/T 11048-2018测试方法，还存在很多问题，其中测量的热阻值应为等效热阻，是多种传热机理的复合作用结果，这很容易误导纺织品的开发人员。有关GB/T 11048-2018测试方法的更详尽研究分析，将在后续专文进行论述。（2）由于缺乏准确的测试方法，给新型织物材料的研究和研制带来的不便和困难，无法通过准确的热导率和热阻测量来调整材料的相应工艺。（3）对于薄织物和隔热材料的热导率测试，需要解决小温差和低热流密度精密测量难题，需要解决材料透光性的影响，这些都是今后工作的主要内容。（4）现有大多数采用稳态法的热阻和热导率测试仪器，所要求的样品尺寸太大，如大多采用面积为300mm×300mm的样品。对于薄织物和隔热材料的热导率测试，如果要实现高精度测量，如此大的样品尺寸势必会增大测试仪器的护热、机加工和热应力变形等方面的技术难度和造价。因此，对于厚度小于1mm的被测样品，完全可以采用小尺寸样品，如50mm×50mm，同样可以保证稳态下的一维热流。（5）对于难度最大的小温差准确测量，可以借鉴闪光法而避开热导率的直接测量，可通过测量热扩散率来间接获得热导率，热扩散率的测量则可以采用频域技术，通过频域技术可以非常准确的将温差信号转换为频域信号。这可能将是今后的一个重要研究方向。（6）另外，表征薄织物的热性能参数中，除了导热系数和热阻之外，还涉及到人体触摸织物的冷感或热感表征参数：吸热系数。最好有新型测试方法能将这些热性能参数进行整体考虑和测试，为织物热性能提供完整的准确测试评价。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后，开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示，低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确，甚至测试结果非常怪异，真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响，针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验，但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期（真空度大于5000Pa），热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高，小于2000Pa时的测试结果明显开始降低，在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出，现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高，试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大，最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型，导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右，为进一步验证试样接触热阻的影响，我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低，热导率在0.04W/mK左右；二是因为这种材料是闭孔材料，闭孔率在90%以上，材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示，将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出，随着真空度升高，热导率数值逐渐降低，最终在真空度升高到5Pa时，热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK，减小了近四分之一。随着真空度的升高，引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因：（1）试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率，但由于开孔率较低，这种影响不是主要因素。（2）尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工，但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样，所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试，可以得出以下初步的结论：（1）对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构，测试过程中随着真空度的升高，探测器与试样之间的接触热阻会明显增大，这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。（2）试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布，随着真空度升高，这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型，造成测试结果完全不正确，甚至根本无法进行测量。（3）由于试样表面粗糙度不同，真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层，接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率，那么在一般情况下，这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。（4）这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象，是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此，如果不采取一定措施，真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量，也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响，最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙，把真空度的影响降低到最小。为此，我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验，以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK，这也是目前热导率比较高的导热硅脂，从理论上来说，导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image

[align=center][color=#990000]金属泡沫和多孔金属材料热导率测试方法选择和测量准确性保证措施[/color][/align][color=#990000][/color][align=center]Selection of Thermal Conductivity Test Methods for Foam and Porous Metal Materials and Measures to Ensure Measurement Accuracy[/align][align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101109288670_1537_3384_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对金属泡沫和多孔金属材料热导率测试，本文介绍和分析了常用的各种测试方法，选择了热流计法作为金属泡沫和多孔金属材料热导率测试的适合方法，提出了热流计法测试过程中测量准确性的保障措施，同时针对热流计法的不足，提出了一种新型绝对瞬态法（热波法）。热波法具有更高的测试精度、宽热导率和温度测试范围、样品形式多样以及测试仪器低造价的特点。[/color][color=#990000]关键词：泡沫金属,多孔金属,热导率,稳态法,瞬态法,保护热板法,热流计法,热波法[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size]　　金属材料中存在有很大体积比（典型的约占75%~95%）的气孔，如果这些气孔是相互独立的闭孔，则称为金属泡沫；如果气孔是开孔，则称为多孔金属。为叙述方便，本文将金属泡沫和多孔金属通称为多孔金属材料。　　多孔金属材料的类型众多，如典型的泡沫铜铝镍材料，如图1-1所示；如3D打印的TPMS晶格结构钛合金多孔材料，如图1-2所示。[align=center][color=#990000][img=,570,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113113659_2804_3384_3.jpg!w570x350.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-1 各种规格的泡沫铝[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113237076_4077_3384_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1-2 TPMS晶格结构钛合金多孔材料[/color][/align]　　由于多孔金属材料的独特结构，特别是孔的闭合形式、形状、尺寸和气孔率的不同，使得多孔金属材料整体看似是均质材料，但在小尺度上又有严重的非均质特性，这就给这种材料的热导率准确测量带来的很大困难。由此，如何选择合理的热导率测试方法，以及采取哪些措施来保证测量的准确性，就成为准确测试评价多孔金属材料传热性能的关键。　　本文将特别针对多孔金属材料，介绍现有的各种热导率测试方法，选择出多孔金属材料热导率测试的合适方法，同时介绍为保证热导率测量的准确性需要哪些具体措施。[size=18px][color=#990000]2. 常用热导率测试方法介绍[/color][/size]　　多孔金属是一种以热导率普遍较高的金属材料为基体且内部含有大量气孔的刚性材料。由于气孔的存在，使得多孔金属材料整体的密度要远小于基体金属密度，因此多孔金属材料的整体热导率一般会比基体金属热导率低1个数量级以上，但由于有基体金属的存在使得整体热导率又无法达到绝热材料的水平，通常依据基体金属的不同，多孔金属材料的热导率在0.05~10W/mK范围内。　　由于多孔金属材料的热导率介于低导热和高导热之间，理论上可以采用很多测试方法对多孔金属材料热导率进行测量，这些测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类。[size=16px][color=#990000]2.1. 稳态法[/color][/size]　　稳态法热导率测试是对样品在所关心的方向上施加了与时间无关的温度梯度，其主要优点是高精度、测量公式简单和测量定向热导率的能力。此外，测试过程中的热流穿过整个被测样品，是对完整样品的整体热导率进行测量。稳态法测量中需要在被测样品上形成一定的温度梯度，温度梯度可能使得热导率随温度变化的测量变得复杂，因此稳态法测量得到的是整体样品的等效热导率，代表了导热、对流和辐射三种传热机理的耦合效应。稳态法另一个特点是确保热稳态所需的测量时间较长，特别是对于低导热材料。　　在测量精度最高的绝对稳态方法中，可直接测量热导率，这种方法的典型代表是常用的保护热板法，相应的标准有GB/T 10294、ISO 8302和ASTM C177。样品位于热板和冷板之间以在样品内产生温度梯度，当冷热板度差小于20℃时，测量的是热导率；冷热板温差大于20℃，由于热流和辐射传热的存在，测量的是等效热导率。保护热板法能作为一种绝对测量方法，是因为其中心量热计中的电加热热量完全无损的流经被测样品，精确测量并可溯源的电能转换为量热计热量输出，特殊的热保护装置对量热计进行绝热隔离消除侧向热损。保护热板法的测量原理如图2-1所示。[align=center][color=#990000][img=,516,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113353083_3634_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 保护热板法热导率测量原理图[/color][/align]　　目前采用保护热板法的标准热导率测试仪器一般样品截面积尺寸在300mm×300mm以上，大样品尺寸的选择主要是保证样品边长与样品厚度有一个合适的比例，从而有效保证流经样品厚度方向上的热流是一维形式。　　相对于绝对法是一种相对稳态法，也可直接测量热导率，典型的有热流计法和保护热流计法。热流计法是上述保护热板法的一种变形，这类方法不是直接测量加热热量，而是通过放置在不同位置处的热流计测量流经被测样品的热流量，一般是将热流计放置在样品两端，相应标准是GB/T 10295、ISO 8301和ASTM C518，其原理如图2-2所示。[align=center][color=#990000][img=,640,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101113513138_968_3384_3.jpg!w640x361.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-2 热流计法热导率测量原理图[/color][/align]　　热流计法的特点是热流计必须经过绝对法进行校准，所以测量精度要低于绝对法，但热流计法可适用于小尺寸样品和高温测试，特别适用于实际隔热工况下大温差隔热材料的等效热导率测试，可准确评价冷热面大温差下多种传热机理共存时的等效热导率。　　在稳态热流计中，热流计可以有多种结构形式，热流计可以薄膜结构，也可以是块体结构。薄膜结构的热流计一般直接布置在被测样品冷端，如图2-2所示，而块体结构热流计则采用校准过的已知热导率材料并布置在被测样品的两端（或冷端），如图2-3所示。采用块体热流计进行材料热导率测试的标准有ASTM D5470、ASTM E1225和ASTM E1530。热流计法的主要特点是可以适用于各种规格尺寸大小和厚度的样品材料，薄膜结构热流计一般适用于高低温范围内低导热材料的热导率测量，块体结构热流计一般适用于常温附近和压力加载条件下的中高热导率测量，但为了保证测量精度，热流计法需要对热流计进行准确校准和侧向漏热处理。[align=center][color=#990000][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114031441_5410_3384_3.png!w690x269.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-3 三种块状热流计法热导率测量原理图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2. 瞬态法[/color][/size]　　所谓瞬态法一般是通过接触式传感器或非接触光源给温度恒定样品加载一个热脉冲扰动，使受热面温度升高0.5~5℃，通过检测传感器或样品前后表面的温度响应，来计算得到相应的热导率或热扩散率。　　常用瞬态法主要包括瞬态热线法、瞬态热带法、瞬态平面热源法（HOT DISK法）和闪光法。热线法、热带法和平面热源法基本属于同一类测试方法，不同之处是测量传感器由一维热线转变为二维热带和热盘，但它们的测试过程和测试过程基本相同，都是将测量传感器夹持在两块相同被测样品中间，测量样品的大小尺寸使得传感器发出的热脉冲能量不会控制在样品内，即相对于探测器和热功率假设被测样品为无限大测试模型，典型的测量原理如图2-4所示。[align=center][color=#990000][img=,500,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114191601_1291_3384_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 瞬态平面热源法（HOT DISK法）测试原理图（热线法和热带法类似）[/color][/align]　　瞬态平面热源法是一种绝对测试方法，由于瞬态平面热源法探测器是一种圆盘形式，传热更具有对称性，并与被测样品具有良好的接触，所以目前瞬态平面热源法的应用十分普遍，在合适的被测样品情况下，热导率测量可覆盖0.01~400W/mK范围，相应的标准测试方法为ISO 22007-2。　　闪光法是一种非接触式测量方法，测试过程中闪光脉冲照射被测样品前表面，使样品表面温度升高1~5℃，通过红外探测器检测样品背面的温升变化，测量原理如图2-5所示。[align=center][color=#990000][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111101114318067_1312_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-5 闪光法热扩散系数测量原理图[/color][/align]　　闪光法的最大特点是样品尺寸较小，最大直径不超过25.4mm，最高测试温度可以达到2800℃，可测量1~500W/mK范围的材料热导率，但闪光法只能直接测量热扩散率，然后通过其他方法得到比热容和密度，通过计算得到热导率。[size=18px][color=#990000]3. 多孔金属材料热导率测试方法选择[/color][/size]　　从上述各种测试方法介绍中，可以采用排除法来选择哪种测试方法更适合多孔金属的热导率测量。　　首先可以舍弃闪光法，这主要因为闪光法测试多孔金属热导率中存在以下严重缺陷：　　（1）闪光法是非接触测量方法，闪光热脉冲以非接触方式照射样品前表面，这势必使得很大一部分热脉冲会穿过样品空隙直接照射到样品内部，从而严重破坏样品前表面受热模型。另外红外探测器是以非接触方式测量样品背面温度，但由于孔隙的存在，探测器会探测到后表面一定深度的温度变化，这些因素都会造成无法得到合理的测量结果。　　（2）上述热脉冲和背温红外探测穿过空隙的问题，可以通过在样品的前后表面制作薄的实心表面来解决。但闪光法样品尺寸较小且薄，对于实体金属材料，闪光法要求样品厚度一般在1~3mm范围内，如果按照此厚度在多孔金属材料上取样，对于微小孔洞材料问题不大，而对于较大孔洞材料而言往往会造成被测样品不具有代表性问题，这是舍弃闪光法最重要的因素。　　对于多空金属材料热导率的测量，其他瞬态法也可以舍弃，原因如下：　　（1）在热线、热带和热源法中，要求两块被测样品夹持探测器并形成良好的热接触。但由于多孔金属表面很难做到高精度的平整，势必在样品表面与探测器之间形成较大的接触热阻，而这种接触热阻还无法使用热界面材料来进行消除。　　（2）瞬态法测试中，若消除上述较大的接触热阻，需要在多孔金属的被测表面进行实心层处理。但在样品表面增加一层金属层后，瞬态法热脉冲会首先在此金属层内传递，然后再通过孔壁金属传递，由此测量得到热导率是金属层面内方向和多孔金属样品厚度方向的复合热导率，此复合热导率要比多孔金属厚度方向热导率大很多。　　在稳态法中，保护热板法可以直接舍弃，原因如下：　　（1）为了保证测量精度，特别是为了保证一维热流和足够的护热空间尺寸，保护热板法对样品的尺寸要求普遍较大，常规商用仪器的样品尺寸为300×300×20mm，最小也要200×200×10mm，这种规格尺寸对多孔金属样品而言过于庞大。　　（2）为了减少保护热板法测试中的接触热阻，被测样品的平整度有严格要求，如平行度和平整度要小于0.05mm，这对多孔金属材料样品的加工要求比较苛刻。　　（3）保护热板法一般用于测量热导率小于1W/mK的低导热材料，对于热导率通常大于1W/mK的多孔金属材料，样品厚度上的温差较小，保护热板法测量误差非常大。如要减少测量误差，就势必增大样品厚度，这又带来样品体积较大的问题。　　通过上述分析，只剩下的稳态热流计法，热流计法在多孔金属热导率测试中主要有以下几方面的特点：　　（1）尽管热流计法是一种相对测试方法，但如果热流计进行了准确的校准，热导率的测试精度完全能够满足工程需要，相对测量误差可以控制在±7%以内。　　（2）热流计法即可以用于各种尺寸大小样品的热导率测试。对于多孔金属材料，考虑到被测样品的代表性，可以采用图2-3所示的三种热流计法，样品尺寸可以控制在适中尺寸大小（如直径50mm×高度30mm），由此可以满足不同孔洞大小的多孔金属材料测试。　　（3）采用热流计法，特别是采用块状热流计进行测量，样品两个端面温度可以控制在较小的温差范围内，在保证足够测量精度的温差要求外，这样可以最大限度的减小较大温差带来孔洞内的对流和辐射，可以测量纯基材的等效热导率。　　（4）由于多孔金属材料属于中等热导率材料，高温下热导率测试需要很复杂的护热机构，所以采用块状热流计法一般直进行100℃以下（最高不超过300℃）的测试。[size=18px][color=#990000]4. 测量准确性保障措施[/color][/size]　　通过上述分析，针对多孔金属材料的热导率测量，可以选择图2-3所示的三种测试方法和相应仪器。但在使用这些测试方法过程中，为保证测量准确性，必须采取以下保障措：　　（1）测试仪器一定要按照相应测试方法的规定制定相应的校准操作流程，校准流程必须是在线校准方式，不能将热流计取出进行离线校准，这是因为热流计安装后会存在一定的接触热阻，必须通过在线校准才能真正得到实际仪器测试过程中的热流测量值。　　（2）根据热导率测试范围和样品的可能厚度，换算出相应的热阻测量范围，选择至少三种已知热导率的参考材料，并按照不同厚度和不同温度来对应整个热阻范围，然后通过这些参考材料对热导率测试仪器进行校准，而且这种校准需要半年进行一次，以避免仪器使用一段时间后接触热阻的改变所带来的影响。　　（3）为了进一步保证多孔金属材料热导率测量的准确性，在对多孔金属样品进行完热导率测量后，最好对与被测多孔金属样品热阻近似且已知的实心样品（直径相同，但高度不同）进行对比测试。　　（4）如果多孔金属样品表面很难加工成平整表面，则要考虑将样品制成图1-2所示结构，即在多孔金属样品的两个测试面上增加一层相同材质的金属薄层，对于大尺寸孔洞样品这点尤为重要，否则会引入较大的接触热阻而使得热导率测量结果偏小。[size=18px][color=#990000]5. 测试方法的改进[/color][/size]　　通过以上分析可以看出，尽管选择采用热流计法对多孔金属热导率进行测量，但还是存在以下不足：　　（1）热流计法需要繁复的校准过程，但测量精度还是不如保护热板法，这将非常不利于多孔金属材料的结构设计和精细优化。　　（2）热流法热导率测试设备整体结构还是复杂，能满足一定测量精度要求的测试仪器整体造价还是偏高。　　（3）能进行多孔金属热导率测试的热流计法导热仪普遍测试温度不高，无法满足目前和今后更高温度的测试需求。　　为此，我们提出一种基于绝对稳态法热导率测量的崭新瞬态测试方法——热波法。热波法基于绝对稳态法，在样品冷面温度线性变化过程中，在样品热面加载设定功率和宽度的方波热脉冲，通过冷热面温差波形可以直接测量出样品热导率随温度的变化。　　热波法作为一种瞬态法，但如果方波脉冲宽度变得无限大，则热波法就转变为典型稳态法，稳态法是热波法的一种特例。热波法作为一种绝对测试方法，其最大特点是测量精度高，且是在温度线性升降温过程中连续扫描测量热导率，同时热导率测试范围宽泛（0.1~2000W/mK），测试温度范围宽泛（液氮温度~1000℃），测试仪器整体造价低，以及模块式结构可实现各种几何形状固态材料（薄膜、薄板、细棒、块体）的热导率测量。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]