百若长柱

若百分透光度为22.0%，问相应的吸光度是多少？

请问用HPLC可以做甜蜜素吗?若可以,用什么柱子?流动相怎么选?用什么检测器?波长为多少?

弱弱的问一下声望如何增长？

蛋白柱常见问题和日常维护在蛋白分离时选择了合适的蛋白柱，有时往往不能成功地完成蛋白的分离，同一根蛋白分离柱在不同的使用者手中可能会有不同的柱寿命及分离效果，正确的使用蛋白柱和正确的日常维护是保证成功分离蛋白及延长柱寿命的关键。不论使用什么类型的蛋白柱，首先必须对其填料的性能有基本了解。如该柱适用什么样的溶剂，什么类型的样品，流速及耐压范围等，GAT提供的各种类型的蛋白柱，在柱箱内均有详细的说明书，使用柱子前，务必要仔细阅读，以保证正确使用这些柱子。下面就蛋白分离中常出现的问题进行讨论。①样品不保留：在用离子交换柱分离蛋白时，流动相的pH值对保留值影响很大，当选用阴离子型蛋白分析柱时，如#####若流动相的pH值小于蛋白的pI值时，蛋白分子阳离子状态，则在柱上没有保留，只有当流动相的pH值大于蛋白的pI值时，蛋白分子呈阴离子，才能在阴离子交换柱上得到保留。另外，当流动相或样品中的离子强度过大时，也会造成蛋白在离子交换柱上不保留。此外，上样量过大，亦会使蛋白样品保留变弱，一般样品的上样量不应超过该填料结合蛋白量的20%，在选用GPC柱时，应特别注意填料的孔径及相应的可分离蛋白的分子量范围，若蛋白的分子量超过填料的孔径极限则蛋白样品也不保留。在用反相色谱分离蛋白时，流动相中有机溶剂的比例会影响蛋白的保留值。有机溶剂比例过高，会使蛋白的样品与填料的作用变弱而过早地洗脱。流动相中的三氟乙酸可作为离子对试剂和pH调节剂，有利于蛋白的保留。②回收率（质量回收率）低蛋白质量回收率低往往发生在使用凝胶过滤柱时，特别是以硅胶为基质的凝胶蛋白分析柱时，尽管硅醇基已经过双醇封口，但残留的硅醇基仍会与蛋白的碱性基团发生非GFC效应，造成回收率低，分离度差等现象,解决这一现象的方法是在流动相（通常是水）中加入0。M-0。3M盐作为改性剂以减少这种非GFC效应。③柱压过高 柱压过高的原因在于柱入口的堵塞及填料间的缝隙的减小或堵死，这些原因有：非硅胶填料的颗粒膨胀（主要是由于使用过高比例有机溶剂引起）；来自样品，流动相的颗粒堵塞、细菌生长，流速过高等，为防止柱压过高，应使用符合要求的流动相组成。样品，流动相使用前严格过滤。为了保存时防止细菌生长。以硅胶为基质的柱子可使用20%有机水溶液保存。其它柱子在保存液中加入0。02%的叠氨钠。④性能改变蛋白柱在使用一段时间后，其性能会有所改变（保留值变化，柱效下降等）。原因之一是被分离样品中细胞碎片，类脂，酸等的污染，对聚合物基质的柱子可用0。1-1。0N NaOH溶液清洗，注意以硅胶为基质的柱子（如Protein Pak凝胶柱）不能用NaOH清洗。（转贴[em07] ）

蛋白柱常见问题和日常维护在蛋白分离时选择了合适的蛋白柱，有时往往不能成功地完成蛋白的分离，同一根蛋白分离柱在不同的使用者手中可能会有不同的柱寿命及分离效果，正确的使用蛋白柱和正确的日常维护是保证成功分离蛋白及延长柱寿命的关键 不论使用什么类型的蛋白柱，首先必须对其填料的性能有基本了解。如该柱适用什么样的溶剂，什么类型的样品，流速及耐压范围等，GAT提供的各种类型的蛋白柱，在柱箱内均有详细的说明书，使用柱子前，务必要仔细阅读，以保证正确使用这些柱子。下面就蛋白分离中常出现的问题进行讨论。 ①样品不保留： 在用离子交换柱分离蛋白时，流动相的pH值对保留值影响很大，当选用阴离子型蛋白分析柱时，如#####若流动相的pH值小于蛋白的pI值时，蛋白分子阳离子状态，则在柱上没有保留，只有当流动相的pH值大于蛋白的pI值时，蛋白分子呈阴离子，才能在阴离子交换柱上得到保留。另外，当流动相或样品中的离子强度过大时，也会造成蛋白在离子交换柱上不保留。 此外，上样量过大，亦会使蛋白样品保留变弱，一般样品的上样量不应超过该填料结合蛋白量的20%，在选用GPC柱时，应特别注意填料的孔径及相应的可分离蛋白的分子量范围，若蛋白的分子量超过填料的孔径极限则蛋白样品也不保留。 在用反相色谱分离蛋白时，流动相中有机溶剂的比例会影响蛋白的保留值。有机溶剂比例过高，会使蛋白的样品与填料的作用变弱而过早地洗脱。流动相中的三氟乙酸可作为离子对试剂和pH调节剂，有利于蛋白的保留。 ②回收率（质量回收率）低 蛋白质量回收率低往往发生在使用凝胶过滤柱时，特别是以硅胶为基质的凝胶蛋白分析柱时，尽管硅醇基已经过双醇封口，但残留的硅醇基仍会与蛋白的碱性基团发生非GFC效应，造成回收率低，分离度差等现象,解决这一现象的方法是在流动相（通常是水）中加入0。M-0。3M盐作为改性剂以减少这种非GFC效应。 ③柱压过高 柱压过高的原因在于柱入口的堵塞及填料间的缝隙的减小或堵死，这些原因有：非硅胶填料的颗粒膨胀（主要是由于使用过高比例有机溶剂引起）；来自样品，流动相的颗粒堵塞、细菌生长，流速过高等，为防止柱压过高，应使用符合要求的流动相组成。样品，流动相使用前严格过滤。为了保存时防止细菌生长。以硅胶为基质的柱子可使用20%有机水溶液保存。其它柱子在保存液中加入0。02%的叠氨钠。 ④性能改变 蛋白柱在使用一段时间后，其性能会有所改变（保留值变化，柱效下降等）。原因之一是被分离样品中细胞碎片，类脂，酸等的污染，对聚合物基质的柱子可用0。1-1。0N NaOH溶液清洗，注意以硅胶为基质的柱子（如Protein Pak凝胶柱）不能用NaOH清洗。

在蛋白分离时选择了合适的蛋白柱，有时往往不能成功地完成蛋白的分离，同一根蛋白分离柱在不同的使用者手中可能会有不同的柱寿命及分离效果，正确的使用蛋白柱和正确的日常维护是保证成功分离蛋白及延长柱寿命的关键。 　　不论使用什么类型的蛋白柱，首先必须对其填料的性能有基本了解。如该柱适用什么样的溶剂，什么类型的样品，流速及耐压范围等，GAT提供的各种类型的蛋白柱，在柱箱内均有详细的说明书，使用柱子前，务必要仔细阅读，以保证正确使用这些柱子。下面就蛋白分离中常出现的问题进行讨论。 　 ①样品不保留： 　　在用离子交换柱分离蛋白时，流动相的pH值对保留值影响很大，当选用阴离子型蛋白分析柱时，如#####若流动相的pH值小于蛋白的pI值时，蛋白分子阳离子状态，则在柱上没有保留，只有当流动相的pH值大于蛋白的pI值时，蛋白分子呈阴离子，才能在阴离子交换柱上得到保留。另外，当流动相或样品中的离子强度过大时，也会造成蛋白在离子交换柱上不保留。 　　此外，上样量过大，亦会使蛋白样品保留变弱，一般样品的上样量不应超过该填料结合蛋白量的20%，在选用GPC柱时，应特别注意填料的孔径及相应的可分离蛋白的分子量范围，若蛋白的分子量超过填料的孔径极限则蛋白样品也不保留。 　　在用反相色谱分离蛋白时，流动相中有机溶剂的比例会影响蛋白的保留值。有机溶剂比例过高，会使蛋白的样品与填料的作用变弱而过早地洗脱。流动相中的三氟乙酸可作为离子对试剂和pH调节剂，有利于蛋白的保留。 　　②回收率（质量回收率）低 　　蛋白质量回收率低往往发生在使用凝胶过滤柱时，特别是以硅胶为基质的凝胶蛋白分析柱时，尽管硅醇基已经过双醇封口，但残留的硅醇基仍会与蛋白的碱性基团发生非GFC效应，造成回收率低，分离度差等现象,解决这一现象的方法是在流动相（通常是水）中加入0。M-0。3M盐作为改性剂以减少这种非GFC效应。 　　③柱压过高 　　柱压过高的原因在于柱入口的堵塞及填料间的缝隙的减小或堵死，这些原因有：非硅胶填料的颗粒膨胀（主要是由于使用过高比例有机溶剂引起）；来自样品，流动相的颗粒堵塞、细菌生长，流速过高等，为防止柱压过高，应使用符合要求的流动相组成。样品，流动相使用前严格过滤。为了保存时防止细菌生长。以硅胶为基质的柱子可使用20%有机水溶液保存。其它柱子在保存液中加入0。02%的叠氨钠。 　　④性能改变 　　蛋白柱在使用一段时间后，其性能会有所改变（保留值变化，柱效下降等）。原因之一是被分离样品中细胞碎片，类脂，酸等的污染，对聚合物基质的柱子可用0。1-1。0N NaOH溶液清洗，注意以硅胶为基质的柱子（如Protein Pak凝胶柱）不能用NaOH清洗。

在蛋白分离时选择了合适的蛋白柱，有时往往不能成功地完成蛋白的分离，同一根蛋白分离柱在不同的使用者手中可能会有不同的柱寿命及分离效果，正确的使用蛋白柱和正确的日常维护是保证成功分离蛋白及延长柱寿命的关键。 　　不论使用什么类型的蛋白柱，首先必须对其填料的性能有基本了解。如该柱适用什么样的溶剂，什么类型的样品，流速及耐压范围等，GAT提供的各种类型的蛋白柱，在柱箱内均有详细的说明书，使用柱子前，务必要仔细阅读，以保证正确使用这些柱子。下面就蛋白分离中常出现的问题进行讨论。 　 ①样品不保留： 　　在用离子交换柱分离蛋白时，流动相的pH值对保留值影响很大，当选用阴离子型蛋白分析柱时，如#####若流动相的pH值小于蛋白的pI值时，蛋白分子阳离子状态，则在柱上没有保留，只有当流动相的pH值大于蛋白的pI值时，蛋白分子呈阴离子，才能在阴离子交换柱上得到保留。另外，当流动相或样品中的离子强度过大时，也会造成蛋白在离子交换柱上不保留。 　　此外，上样量过大，亦会使蛋白样品保留变弱，一般样品的上样量不应超过该填料结合蛋白量的20%，在选用GPC柱时，应特别注意填料的孔径及相应的可分离蛋白的分子量范围，若蛋白的分子量超过填料的孔径极限则蛋白样品也不保留。 　　在用反相色谱分离蛋白时，流动相中有机溶剂的比例会影响蛋白的保留值。有机溶剂比例过高，会使蛋白的样品与填料的作用变弱而过早地洗脱。流动相中的三氟乙酸可作为离子对试剂和pH调节剂，有利于蛋白的保留。 　　②回收率（质量回收率）低 　　蛋白质量回收率低往往发生在使用凝胶过滤柱时，特别是以硅胶为基质的凝胶蛋白分析柱时，尽管硅醇基已经过双醇封口，但残留的硅醇基仍会与蛋白的碱性基团发生非GFC效应，造成回收率低，分离度差等现象,解决这一现象的方法是在流动相（通常是水）中加入0。M-0。3M盐作为改性剂以减少这种非GFC效应。 　　③柱压过高 　　柱压过高的原因在于柱入口的堵塞及填料间的缝隙的减小或堵死，这些原因有：非硅胶填料的颗粒膨胀（主要是由于使用过高比例有机溶剂引起）；来自样品，流动相的颗粒堵塞、细菌生长，流速过高等，为防止柱压过高，应使用符合要求的流动相组成。样品，流动相使用前严格过滤。为了保存时防止细菌生长。以硅胶为基质的柱子可使用20%有机水溶液保存。其它柱子在保存液中加入0。02%的叠氨钠。 　　④性能改变 　　蛋白柱在使用一段时间后，其性能会有所改变（保留值变化，柱效下降等）。原因之一是被分离样品中细胞碎片，类脂，酸等的污染，对聚合物基质的柱子可用0。1-1。0N NaOH溶液清洗，注意以硅胶为基质的柱子（如Protein Pak凝胶柱）不能用NaOH清洗。

我想从猪肝中分离纯化金属硫蛋白,样品经过Sephadex G-75凝胶柱后,提出其中MT二聚体的蛋白峰,分子量14000左右,经过浓缩后上弱阴离子交换柱,采用0.01-1.0M醋酸铵缓冲液线性梯度洗脱,PH8.3,但是经过一次实验后溶液的PH降低,大量洗脱平衡后仍不能达到8.3,现在我该怎么办?请赐教.

在广东省博罗县,一个地下私宰场日宰死猪百头,黑心猪肉流入餐桌,威胁着我们的生命安全。 南方日报和南方卫视记者联合开展发起对博罗死猪私宰场的调查,经过一周的暗访,摸清了黑心猪肉的利益链。　　一口大锅、两块门板、三条水管、四个刀手……淌着血水的五十铃货车将一头头死猪运往博罗县园洲镇上村这个简易的小工棚。在这个地下私宰场,死猪在这里屠宰分割后,再用卡车分批运送出去。　　现场的一名刀手向记者透露,每天要宰杀一百多头死猪。一位不愿意透露姓名的知情人士透露,私宰场已经存在两年了,所加工的黑心猪肉九成用来做了腊肠和腊肉,其他的主要卖往珠三角一些乡镇的农贸市场,还有少部分流向单位食堂和农贸市场。　　流水线作业,十分钟搞定一头死猪　　1月25日下午2时许,记者根据报料人提供的线索,终于找到了上村的地下死猪私宰场。　　此时,4个刀手正在这个大约150平米的简易小工棚里紧张地忙碌,工棚靠近池塘,整池塘水被猪血染成了乌红色,散发着一股臭味。地上堆满了等待屠宰的死猪和分割好的猪肉,血红的污水流了一地,记者在现场发现了大约有六七十个已经宰好的猪脑袋堆放在工棚的角落。　　在工棚入口处,用尼龙袋装好的猪肉上叮满了几百只苍蝇,旁边还停放了一辆淌着血水的五十铃货车,除了车厢里有三四头死猪外,货车尾部的地面上还躺着3头刚从车上卸下来的死猪,其中一头猪的颜色已经发紫。　　记者借口联系业务,多次询问猪肉价格,刀手称老板正赶过来,价格要老板才能拍板。等待期间,记者在现场看到,场子里最大的死猪足有两百公斤,最小的约四五十公斤。屠宰场虽然只有4个人,但是分工明确。用钩子从车上把死猪拖下来,然后拉近大锅里烫上几分钟,接着进行剃毛—开膛—分割。　　整个过程犹如流水线作业一般,一头死猪从卸车到屠宰,再到分割成猪肉,不到10分钟就可以全部搞定。　　十余分钟后,一位自称老板的男子过来屠宰场,并不太愿意搭理记者。记者再三追问价格,该老板才告知记者“统价(均价)四块七,大小必须一起!”　　记者以死猪肉在市场不好售卖为由进行杀价,要求老板给予优惠。　　“再便宜就没得做了,这些肉很好卖的,别人一天都要卖好几条。”该老板还透露,价格不能再低了,但是供货肯定可以保证。“你一天要几千斤,都没问题!”　　不起眼的冷冻库,老板称存货很多　　记者谎称,购买死猪肉主要是想供应食堂。屠宰场老板听后给记者建议,供应食堂的猪肉可以从冷冻库里拿,冷冻过的肉更难被发现,而且品相更靓。“排骨两块(每斤),肚子三块八(每斤)。”记者的连续发问引起了屠宰场老板和刀手的警觉,他们开始盘问记者是哪里带来的,坐的什么车,谁介绍过来的,介绍人的手机号码和车牌号码等等信息,都被记者一一含糊应付过去。　　记者提出要去冷冻库看货,如果觉得合适就决定来这里进货。屠宰场老板本来已经答应带记者去冷冻库看货,称仓库里存货很多。　　结果开车到半路,屠宰场的刀手打电话过来提醒老板要谨慎记者。于是,屠宰场老板以冷冻库的和场子里的猪肉一样为由,不能陪记者去冷冻库了,并称自己有急事需处理而匆匆离去。　　下午3时半许,记者途中被赶下车,根据知情人士的指引找到了位于博罗县园洲镇义和中学附近的冷冻库,这里和屠宰场相距大概七八公里。　　一座不起眼的小红砖平房由一扇结实的铁门把守,门口散落着沾有血迹的尼龙袋、橡胶手套和塑料袋。

一直按书上的写法去拍摄但是总是拍出来暗场像，希望论坛里的大牛能帮忙解答，总体问题如下？1，将-g在dark tilt 的情况下用x，y 移到中心时常发现-g并没有非常亮，原谅的g点也没有暗下去； 弱束暗场像也一样， 将g移到中间时并没有发现g按下去而3g点亮？？不知道为什么。这个和选区光栏大小选择有关系吗？2，用物镜光栏套住-g和透射斑点后， 切换到暗场时什么东西也看不到，一片漆黑。以上都已经在双束的条件下的操作，虽然双束可能tilt的也不是很好。非常着急， 尝试了很多遍，不知道哪里出错了？请教各位大牛指导

漂白后的纱线泛黄原因分析 漂白、增白后的纱线放置一定时间后，一是产生黄斑，二是随时间延长白度下降。 分析原因，其产生黄斑是由于漂白用水质不良，含二价铁离子较高所致，二价铁离子日久被氧化或三价铁离子，这样就在纱线上形成黄斑。这种黄斑不但影响外观质量，同时还会使纤维脆损。 克服的办法是：遇水质不良时，纱线漂白前用草酸1.5－2.0g/L、在80－85℃下进行酸洗。因草酸能与铁离子生成络合离子而溶于水，水中的铁质即可去除，达到不泛黄的目的。 漂白、增白纱线随时间延长而白度下降的主要原因是由于煮练不充分。若纱线煮练不充分，棉纤维中杂质未完全去除，用这种纱线立即进行漂白、增白，时间一长，纤维内部的杂质及天然色素就会显露出来造成白度下降。 克服的办法是：要保证漂白纱的毛效达到13－15cm/30min，而且毛效要均匀一致，才能保证漂白、增白纱线不泛黄。 另外，用次氯酸钠漂白后脱氯时，大苏打用量过多或没有洗净，亦能使纱线泛黄。纱线烘燥时，烘房温度过高，烘燥时间过长也会造成纱线泛黄。

漂白、增白后的纱线放置一定时间后，一是产生黄斑，二是随时间延长白度下降。 分析原因，其产生黄斑是由于漂白用水质不良，含二价铁离子较高所致，二价铁离子日久被氧化或三价铁离子，这样就在纱线上形成黄斑。这种黄斑不但影响外观质量，同时还会使纤维脆损。克服的办法是：遇水质不良时，纱线漂白前用草酸1.5－2.0g/L、在80－85℃下进行酸洗。因草酸能与铁离子生成络合离子而溶于水，水中的铁质即可去除，达到不泛黄的目的。 漂白、增白纱线随时间延长而白度下降的主要原因是由于煮练不充分。若纱线煮练不充分，棉纤维中杂质未完全去除，用这种纱线立即进行漂白、增白，时间一长，纤维内部的杂质及天然色素就会显露出来造成白度下降。克服的办法是：要保证漂白纱的毛效达到13－15cm/30min，而且毛效要均匀一致，才能保证漂白、增白纱线不泛黄。另外，用次氯酸钠漂白后脱氯时，大苏打用量过多或没有洗净，亦能使纱线泛黄。纱线烘燥时，烘房温度过高，烘燥时间过长也会造成纱线泛黄。

首先红外线有很多特征，我们在将红外线应用到气体分析的过程中用到红外的特性有：（1）整个电磁波谱中，红外线波段的热功率最大，红外辐射－－“热射线”（2）红外线被物体吸收后，会很快转换成热量，使物体温度升高。（3）物体加热可以向外辐射红外电磁波。红外线气体分析仪制造原理： 利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性。具有不对称结构的双原子或多原子气体分子，在某些波长范围内（1~25um）吸收红外线，具有各自的特征吸收波长。 红外线：波长比可见光的波长长1000~0.75um 近红外线：15~0.75um 气体分析用红外线范围：2~25um吸收性红外线分析仪概念： 指气体对红外线的吸收特性做的气体分析仪。不分光（非色散型）红外线分析仪概念： 连续光谱的射线，全部投射到被分析的样气上。使用红外线气体分析仪注意要素： 1、一台红外线气体分析仪只能分析一种气体，若背景气体中含有与被测气体的特征上吸收峰重迭的部分（干扰组分），要先过滤去除。 2、不同气体只吸收某一波长范围或几个波长范围的红外辐射能。几种气体的吸收光谱范围图CO吸收红外线光谱范围： 4.65umCO2吸收红外线光谱范围：2.7um, 4.26umCH4 吸收红外线光谱范围： 2.4um 3.3um 7.65umSO2吸收红外线光谱范围： 4um 7.45um 8.7umhttp://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077262529.jpg各种气体吸收红外线光谱图http://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077100265.jpg 双光路红外线气体分析仪的组成原理图

柱子使用一段时间后，总会有一些杂质累积在柱内，保留值较弱的物质，一般能快速从色谱柱冲洗出来，对不干扰分析；中等保留强度的杂质能被缓慢冲洗出来，但对分析产生一定的干扰；强保留杂质通常聚集在柱头或色谱柱中，难以被洗脱，甚至可能与填料发生相互作用，形成新的伪固定相，改变色谱柱的分离性能。通常表现为柱压升高、基线不平、色谱双峰（详见手性科技专家【博士答疑001】）、分离性能降低等。这些被污染的色谱柱经清洗后，可恢复部分甚至大部分离能力。因此使用后认真、定期清洗，不仅能延长色谱柱的使用寿命，节省资源，还能大大降低分析的成本。以我们常用的硅胶基质色谱柱为例，简要阐述常用色谱柱的清洗与再生。[b]1.色谱柱的清洗与再生[/b]色谱柱的使用前后都需经较强的流动相冲洗。通常情况下，在使用硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱时，每次用完后可先用二氯甲烷或正己烷等溶剂低流速长时间的冲洗；键合反相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱可先用高比例的水（甲醇水混合溶剂）冲洗，再用100%甲醇冲洗。此外，色谱柱低流速的反向冲洗能够有效除去堵塞在柱头或筛板上的杂质，以及清洗聚集在柱头部位的较强吸附物质。有些色谱柱在许多方法处理污染失效后，反过来使用，不仅柱压降变小，柱效也可恢复，延长了色谱柱的使用时间。若上述常规清洗法无法清除污染物，则有必要采用更强的洗脱剂清洗，如反相材料的冲洗顺序为：100%甲醇→100%乙腈→乙腈∶异丙醇( 75∶25，V/V ) →100%异丙醇。或者可以采用较低浓度的稀酸或稀碱可将有机溶剂不能洗脱的污染物除去。例如采用0.05mol/L的硫酸和流动相溶液冲洗色谱柱，可取得良好效果；或者采用1%氢氧化铵或50%二甲基甲酰胺水溶液，对聚集在柱头的污染物具有良好的清洗效果。如果分析时流动相中含有缓冲液（通常为盐溶液），冲洗时宜用水取代缓冲液与有机相混合冲洗色谱柱（20倍柱体积）；再用100%有机溶剂冲洗。若直接用100%有机溶剂冲洗，可造成缓冲液沉积析出，从而损坏柱子品质。同样的，若流动相中加入酸、碱溶液时，也应当按照上述方法，先采用高比例的水（水：甲醇10:90）冲洗20倍柱体积，防止强酸强碱溶液导致硅胶基质填料的溶解。蛋白质对反相色谱柱的污染已成为常见问题，尤其在分离未经处理的动物组织等生物样品。一般情况下，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能很有效地清洗色谱柱，因而需要一些特殊的清洗方法。首先尝试用高比例强极性溶剂的流动相进行冲洗，如乙腈∶异丙醇（1:2,V/V）；或使用0.1%的三氟乙酸水溶液或者0.1%乙酸水溶液清洗。此外，还可以采用1%十二烷基硫酸钠(SDS)，然后用5%~95%乙腈/水（含0.1%TFA）梯度冲洗，去除蛋白污染物效果也较好。若采用上述的条件清洗后色谱柱仍不能达到理想的效果，有必要将固定相从色谱柱内取出，进行清洗再生后重新装填。具体操作是：将色谱固定相从色谱柱内打出后，用甲醇浮选，去除其中细小的破碎颗粒；然后用二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇超声清洗；最后干燥固定相，重新装填色谱柱。经该方法处理的色谱柱，性能可得到显著提高。[b]2.色谱柱的保存[/b]色谱柱的保存应按照使用说明书中所指明的溶剂进行填充，尽可能的贮存于100%有机溶剂。色谱柱不能贮存在水或含水量高的溶剂中，会引起微生物的滋生，影响色谱柱寿命。如反相色谱柱长期不用，最好采用90%~95%的有机溶剂混合水溶液保存，防止色谱柱因密封不严造成色谱柱两头干涸、断层引起的寿命缩短。[align=center][/align] 此外，色谱柱还应当轻拿轻放，避免剧烈碰撞引起的色谱柱填料产生塌陷、断层，缩短使用寿命。延长色谱柱的使用寿命还有很多注意事项，望同行们共同探讨总结。

给大家推荐一款能完美解决弱碱性化合物的色谱柱，华谱XCharge液相色谱柱。以下是他的介绍，各位可以了解一下，遇到问题也多一种选择。XCharge C18是基于对碱性化合物的独特色谱保留行为的深入理解而开发的一款独特的色谱柱。由于设计理念不同，与传统的反相色谱柱在色谱方法开发上有很大的不同，需要色谱工作者首先对其设计理念有一定了解，才能为您的方法开发带来更轻松的体验。1.一般而言，选择0.1%甲酸作为流动相添加剂(即0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈等)，调节有机相浓度，可解决大部分碱性化合物的峰形问题。不过需要注意的是，由于该色谱柱采用电荷排斥屏蔽高能吸附位点，对碱性化合物的保留相比传统反相柱要弱一些，故在有机相浓度上相比传统方法要低一些，XCharge C18是耐纯水相的反相色谱柱，故有机相起点可以低至0%。2.具体方法开发时可以首先使用5%有机相-15min-35%有机相-10min-95%有机相的梯度方法对样品在XCharge C18上的保留情况快速做一判断。在此条件下，若使用乙腈为有机相，多数碱性化合物的保留时间会在5~15min之间，可以通过5%~35%的有机相比例微调得到合适的保留和分离；若保留在15~25min之间，则起始有机相浓度可以提高到30%以上，进行有机相梯度调整，得到合适的保留和分离；（注：在XCharge C18上乙腈的峰形比甲醇好很多，建议使用乙腈开发方法）3.对于2中方法不能很好实现峰形或分离的情况，大致有以下几种难点情况：1)保留时间不够及其引起的峰形前伸，分离度不足：多见于分子量小于300的低分子量碱性化合物。这些化合物本身在反相上保留较弱，又由于XCharge C18屏蔽了高能位点的吸附，并对碱性溶质有排斥作用，保留进一步削弱，是XCharge C18分离碱性化合物的主要难点。解决方案有：1.纯水相起步尝试0%有机相-10min-0%有机相-10min-10%有机相的梯度，看能不能得到合适的保留和分离；2. 若1的保留仍不够，将0.1%的甲酸添加剂换成0.1%~0.5%的三氟醋酸（TFA，添加越多，保留可能越增强，当然增强幅度有限，尽量少点），利用TFA的弱离子对试剂性质增强碱的保留和选择性，仍可使用1中所述梯度。（注：TFA在低波长下干扰小，若样品在190~220nm检测，则甲酸不合适，TFA为首选添加剂）。3. 若2仍不行，可尝试添加10~20mM的磷酸二氢钠/钾等缓冲盐（pH 2~4）, 或者高氯酸钠，特别是高氯酸钠的效果会很显著。2)保留时间够但分离度不够有时虽然样品的保留足够，但因为相似化合物的分离选择性不够而出现分离度不够的问题，同样可以从流动相梯度，添加剂种类方面去改善。具体而言，解决方案同有：1. [

PP-HPLC无法分开研究对象是动物组织的一种分子量约为10KD的蛋白（通过 SDS-PAGE检测判定的分子量，尚未鉴定无法确定该蛋白是否有报道），具体分离纯化过程所用的是酸性缓冲液，目的是通过RP-HPLC纯化得到高纯度的样品进行鉴定。有空白运行梯度排除了梯度峰，Simadzu VP-ODS C18,4.6×150mm ,5μm柱子。1ml/min 流动相A:0.1%TFA 水溶液，流动相:0.08%TFA 乙腈溶液。10%A 平衡5min,30min内梯度到60%B。延长梯度时间、更换长柱子均无法得到很好的分离。改善梯度条件（在10%A 平衡5min,55min内梯度到60%B，90%B 5min 10%A 5min）峰型同前，降低进样浓度，换长柱子也没有改善。

请问液相柱的填料若脏了，怎么清洗呢？指的是把废色谱柱挖出来的填料。

若雾化器挂珠如何消除？

[color=#0000ff]编者注：[/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。　　[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#800080]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#800080]　　[/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#800080]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][color=#800080]　　[/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#800080]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#800080]　　[/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#800080]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][color=#800080]　　[/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#800080]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url]　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。[align=center]　　[b]图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯[/b][/align][align=center][b][img=,273,254]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163039.bmp[/img][/b][/align][align=center]　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,[/align][align=center]　　分流比：1：1050，进样：0.2μL[/align][align=center]　　[b]图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物[/b][/align][align=center]　　(Anal Chem,2014,86:9595)[/align][align=center][img=,296,164]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163054.bmp[/img][/align]　[b]　[color=#0000ff]1、什么是PLOT柱[/color][/b]　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horv?th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horv?th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Hal?sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做“吸附固相开管柱”(adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　[b]　[color=#0000ff]2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱[/color][/b]　　由于填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。[align=center]　　[b]图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱[/b][/align][align=center][b][img=,355,285]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163113.bmp[/img][/b][/align][align=center]　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气[/align][align=center]　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器[/align][align=center]　　1— 甲烷，2—乙烷，3—乙烯，4—丙烷，5—丙烯，6—乙炔，7—异丁烷，[/align][align=center]　　8—正丁烷，9—丁烯-1，10—反丁烯-2，11—异丁烯，12—顺丁烯-2，[/align][align=center]　　13-异戊烷，14—正戊烷，15—丁二烯(Nature,1962,194:971)[/align]　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，得到广泛的应用。　[b]　[color=#0000ff]3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型[/color][/b]　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115-142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。[align=center]　[b]　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)[/b][/align][align=center][b][img=,731,247]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163136.bmp[/img][/b][/align]　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530μm柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250μm或320μm的PLOT柱。[align=center]　[b]　表2 HP-PLOT柱的应用[/b][/align][align=center][b][img=,711,191]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163155.bmp[/img][/b][/align]　　[b](1)HP-PLOT 分子筛柱[/b]　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50μm。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　[b](2)HP-PLOT 三氧化二铝柱[/b]　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。[align=center]　　[b]表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱[/b][/align][align=center][b][img=,710,201]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163218.bmp[/img][/b][/align]　　[b](3)HP-PLOT Q柱[/b]　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　[color=#0000ff]　[b]4、近年出现新材料制备的PLOT柱[/b][/color]　　[b](1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱[/b]　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。[align=center]　[b]　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域[/b][/align][align=center][b][img=,359,341]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163247.bmp[/img][/b][/align]　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869-932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 -1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4’-Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4’-Bipy=4,4’-联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。[align=center]　　[b]图5 MOF-508 的空间结构[/b][/align][align=center][b][img=,326,166]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163315.bmp[/img][/b][/align]　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892-11895)的工作。严秀平等在2010年在德国“应用化学”上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9-3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。[align=center]　　[b]图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图[/b][/align][align=center][b][img=,452,202]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163329.bmp[/img][/b][/align][align=center][b]　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱[/b][/align][align=center][b][img=,316,256]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163440.bmp[/img][/b][/align]　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了 (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4′-三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530μm的大内径柱，柱B为2m长的75μm小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。[align=center]　　[b]表4 柱上分离一些外消旋化合物的分离因子[/b][/align][align=center][b][img]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114163544.bmp[/img][/b][/align]　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5[align=center]　　[b]表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数[/b][/align][align=center][b][img=,642,89]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201411416364.bmp[/img][/b][/align]　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。[align=center]　　[b]表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)[/b][/align][align=center][img=,686,442]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201411416438.bmp[/img][/align]　　[b](2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱[/b]　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595-9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。[align=center]　　[b]表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较[/b][/align][align=center][b][img=,713,266]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114164513.bmp[/img][/b][/align]　　[b](3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱[/b]　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207-212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064-2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究的工作见表9[align=center]　　[b]表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作[/b][/align][align=center][b][img=,673,303]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014114164547.bmp[/img][/b][/align]　[color=#0000ff]　[b]小结[/b][/color]　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊“顶空进样技术的过去和现在”。([color=#0000ff]未完待续[/color])[align=right]　　(作者：北京理工大学傅若农教授)[/align]

[align=center][b]什么是弱电？什么是强电？二者有何区别[/b][/align]水木源华[color=#ff0f1d][b]一、什么是弱电？[/b][/color] 弱电一般是指直流电路或音频、视频线路、网络线路、电话线路，直流电压一般在32V以内。家用电气中的电话、电脑、电视机的信号输入（有线电视线路）、音响设备（输出端线路）等用电器均为弱电电气设备。[b]二、什么是强电？[/b] 强电指电工领域的电力部分。特点是功率大、电流大、频率低，主要考虑损耗小、效率高的问题。和弱电的关系很密切，与“弱电”相对。[b]三、二者有何区别[/b] 强电和弱电主要区别是用途的不同。强电是用作一种动力能源，弱电是用于信息传递。 强电和弱电从概念上讲，一般是容易区别的，主要区别是用途的不同。强电是用作一种动力能源，弱电是用于信息传递。家庭电路分为强电和弱电。在电力系统中，36v以下的电压称为安全电压，1kv以下的电压称为低压，1kv以上的电压称为高压，直接供电给用户的线路称为配电线路，如用户电压为380/220v，则称为低压配电线路，也就是家庭装修中所说的强电。 强电与弱电是相对的概念，从概念上讲，主要区别是用途的不同，而不能单纯的以电压大小来界定两者关系(如果非要指定用电压区分的话，那就把36V(人体安全电压)以上划定为强电, 36V(人体安全电压)以下为划定为弱电。) ，两者既有联系又有区别，一般区分原则是：强电的处理对象是能源（电力），其特点是电压高、电流大、功率大、频率低，主要考虑的问题是减少损耗、提高效率，弱电的处理对象主要是信息，即信息的传送和控制，其特点是电压低、电流小、功率小、频率高，主要考虑的是信息传送的效果问题，如信息传送的保真度、速度、广度、可靠性。[b]它们大致有如下区别：[/b]（1）交流频率不同 强电的频率一般是50Hz（赫），称“工频”，意即工业用电的频率：弱电的频率往往是高频或特高频，以KHz（千赫）、MHz（兆赫）计。（2）传输方式不同 强电以输电线路传输，弱电的传输有有线与无线之分。无线电则以电磁波传输。（3）功率、电压及电流大小不同 强电功率以KW（千瓦）、MW（兆瓦）计、电压以V（伏）、KV（千伏）计，电流以A（安）、kA（千安）计；弱电功率以W（瓦）、mW（毫瓦）计，电压以V（伏）、mV（毫伏）计，电流以mA（毫安）、uA（微安）计，因而其电路可以用印刷电路或集成电路构成。[b]四、总结。[/b] 当然，强电中也有高频（数百KHz）与中频设备，但电压较高，电流也较大。又如手电筒与电动剃须刀虽然电压很低，功率及电流很小，仍属强电。由于现代技术的发展，弱电己渗透到强电领域，如电力电子器件、无线遥控等，但这些只能算作强电中的弱电控制部分，它与被控的强电还是不同的。[align=center][color=#888888]来源：电力合伙人[/color][/align]

气相FID检甲醇，乙醇，丙酮，甲苯等若极性残留溶剂用什么柱？用什么样的毛细管柱适宜呢？

各位高手，我用的ICP-AES是利曼公司的，型号Prodigy XP，用锡单标做波长校正的时候信号很弱，甚至把曝光时间调到50s了才只能看到微弱的光斑，请问这样正常吗？是不是锡的信号本身就弱？或者是我们仪器还有测试人员的操作有误，锡标准溶液是10ppm的单标。

据中国商务部网站消息，商务部今日正式发布了《2009年流通领域食品安全调查报告》。这是商务部连续第4年发布此项调查报告。调查结果表明，流通领域食品安全状况不断改善，市场秩序显著好转，但农村仍是食品安全薄弱环节。 调查显示，城乡消费者食品安全关注度差距大幅缩小，对政府监管预期提高。86.1%的农村消费者关注食品安全，比上年增加28个百分点，与城市消费者食品安全关注度之间的差距仅为11.1个百分点，二者差距不再明显。同时，消费者对政府监管预期提高，食品安全关注点更加具体和深入，更加关注政府出台的政策、法规、标准等是否被有效执行。83.3%的城市消费者和86.6%农村消费者对当前食品安全状况比较满意。 农村食品安全状况明显改观，但仍是食品安全薄弱环节。超市在农村发展迅速，其市场占比已达29.6%，与占比第一位的集市之间的差距仅为14.8个百分点，不仅提升了食品质量，还改善了购物环境，并利用集中配送优势降低了商品价格。 目前农村市场中，肉及肉制品来自于当地农户的比例从上年的40%下降为28%，乡镇级市场中猪肉95%以上来自定点屠宰场(点)，蔬菜、水果66.6%来自专业批发市场，经销散装食品占食品总经销量的比例在30%以下的市场比上年下降13.3个百分点，为47.8%。但是，由于较低的收入和监管的缺失，农村仍是流通领域食品安全薄弱环节。 调查显示，还有高达20.6%的农村消费者购买食品时不考虑质量，以价格便宜作为主要标准，这一比例是城市消费者的3.6倍；过期食品、注水肉等在城市市场已经不是消费者担心的问题，却成为农村消费者最常遇到的食品安全问题，发生比例分别达25.1%和16.5%。

奉贤百余头生猪集体死亡 警方排除人为投毒可能东方网3月26日消息：据《劳动报》报道，奉贤一家养猪场内，一百多头生猪在吃完饲料后集体死亡。昨天，记者从上海市公安局了解到，经过警方调查，现已排除了人为投毒的可能性。养猪场位于奉贤区奉城镇卫季村内，3月23日早晨，该场的数百头生猪吃完饲料突然病倒，其中一百多头生猪集体死亡。记者从奉贤区农委畜牧处了解到，事发后，他们对百余头死猪进行了无害化处理。死猪均被拖到浦东一家专业机构进行焚烧，清理干净。不过在此之前，警方已经抽取样本调查。事发后，养猪场员工曾表示事件可能为饲料中被投入毒物引起。但记者昨天从市公安局获悉，经警方调查后，已排除了这种可能性。同时，农业部门和检疫部门称已经确认饲料没问题。虽然2004年颁布的《上海畜禽养殖管理办法》明文规定，“禁止使用餐厨垃圾或者食品加工过程中产生的动物制品废弃物饲喂畜禽。”但此前有周围居民曾透露，该养殖场常常用泔水喂养生猪，因此并不能排除可能是泔水变质引起的中毒。

请问有谁知道如何拍弱束暗场象(WBDF)以及成象原理，由于最近需要拍WBDF，但又不知道要如何拍，所以求助各位。

在PIV试验，使用的是532nm的绿光，模型是采用有机玻璃的，观测时，壁面效应非常严重。询问仪器供应商后，他们提供的是使用荧光漆，成分为若丹明，将绿光吸收或转变成其他波长的光，在进入CCD镜头前被滤光片滤掉。网上查询发现有若丹明B,若丹明6G，若丹明110三种激光级的试剂，其中的参数有很多，我想请问一下，我应该选择那种染料。谢谢

[color=#ff483f][size=4]创作ID：capezx[/size][/color]1.主题：秀秀我的实验室（第一季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100409/2489779/[/url]2.主题：秀秀我的实验室（第二季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100409/2490337/[/url]3.主题：秀秀我的实验室（第三季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100409/2490546/[/url]4.主题：秀秀我的实验室（第四季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100409/2490703/[/url]5.主题：秀秀我的实验室（第五季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100410/2491061/[/url]6.主题：秀秀我的实验室（第六季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100410/2491562/[/url]7.主题：【百姓秀场】秀秀我的实验室（第七季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100413/2496576/[/url]8.主题：【百姓秀场】秀秀我的实验室（片外篇）[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100413/2496945/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100413/2496945/[/url]9.主题：【百姓秀场】秀秀我的实验室（第八季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100419/2507475/[/url]10.主题：【百姓秀场】秀秀我的实验室（第九季）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100419/2508079/[/url]

在2008年4期的《商界》杂志中，有一篇关于“谁来关注我们经销商”的文章，文章的内容讲述，湖南的一位经销商被生产厂家骗到倾家荡产的故事。书中激烈发起：谁来关注弱势群体----经销商的倡议。 作为一名普通的经销商，您是否身有体会。 我们仪器行已什么时候才想国美和苏宁一样和生产厂家平等和叫板。 我们集思广益，一定会走出弱势群体的行列，你会吝啬你的建议吗? 让我们凝成一股力量吧。