热工测量及仪

下图是ASTM D5470测试方法中的测试模型，采用ASTM D5470热阻测定仪或导热仪使用中测量精度的影响因素主要有以下几个方面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503182256_538771_3384_3.png 1. 针对不同的热阻范围需要采用不同热流测量范围的热流计，这就需要采用不同材质来制作热流计，如分别采用不锈钢和铜等材料制成不同测量范围热流计。一般热流计金属棒上插入了多只温度传感器以及外围的隔热材料组件，在不同热流计测试过程中，这就使得操作人员不可能去更换对应的热流计，如此就必须配置和购买至少两套热阻测定仪或导热仪来覆盖尽可能宽泛的热阻和热导率测量范围。很多测试机构为了节省经费一般只购买一套设备来进行全量程的测试，这就使得在某一区间的热阻和导热系数测量存在巨大误差。 2. ASTM D5470方法中，是通过测量热流计金属棒轴向上的温度分布来计算获得流经试样的热流，而温度分布是通过间隔布置在金属棒上的多只温度传感器进行测量来获得。由于金属材料的导热系数很大，这就使得两两温度传感器之间的温度差很小，为了保证准确测量出热流计棒上相应位置处的温度，必须采用更高测量精度的铂电阻温度传感器，采用测量精度不高的热电偶往往会带来较大误差。 3. 上下两个热流计的尺寸完成一致，并要求压紧试样过程中上下两个热流计要完全对准，而且要求两个热流计的端面平行度和端面光洁度非常高，以免造成被测试样的厚度不均匀和热流计端面粗糙所带来的接触热阻，这就对热流计的上下移动机构和对准机构的精度要求非常高，这部分内容占了整个ASTM D5470热阻测定仪或导热仪的大部分费用。考核ASTM D5470热阻测定仪或导热仪测量精度的一种方法是空载测试，即不加载任何被测试样，只使得上下两个热流计金属棒直接对准接触，由此测量出此时的接触热阻，此接触热阻就是仪器的最小热阻分辨率，这个空载热阻测量值越小，说明导热仪的测量分辨率越高，测量试样时越是容易达到更高的测量准确度。 4. 热阻测量准确度除了与温度测量准确度有关外，还与试样上的加载压力测量准确度有关，因此压力传感器要具有一定的准确度才行。同时，金属棒热流计和被测试样在受热时会受热膨胀，在膨胀过程中势必会引起压力的改变，因此热阻或导热系数测量要在温度和压力都稳定的情况下测量，否则也会带来误差。 5. 引起热阻或导热系数测量误差的另外一个重要因素是热流计和试样的散热影响，尽管很多测试设备都在金属热流计和试样外部都采取了一定的隔热措施，如采用隔热材料进行包裹，但还是会有部分热量会从热流计和试样上流失。最有效的办法是采用等温绝热措施，即在热流计棒和试样外部增加绝热屏，绝热屏上的温度分布与热流计金属棒和试样上的温度分布相同，通过等温绝热来消除热损失的影响。但这势必会大幅度的增加测试设备的造价。 6. 由于试样导热系数等于试样厚度除以试样热阻，因此采用ASTM D5470方法测量导热系数时要求精确测量被测试样的厚度，但恰恰这是最困难的事情。对于刚性材料来说，被测试样可以比较厚并且不宜变形，可以在进行实验前进行测量。但对于柔性材料，如导热酯、导热硅胶、硅胶导热片等，试样的厚度在压力加载后会发生改变，这就需要配置在线厚度测量装置。另外，在柔性试样加载后，试样厚度往往会降低到几十至几百微米，这对在线厚度测量来说几乎不可能实现准确测量，因此，厚度测量的准确度是采用ASTM D5470方法时带来误差的最大因素。我们可以经常看到国外厂家导热材料的性能指标中只提供热阻数据而没有提供导热系数数据，就是因为厚度测量几乎无法实现。就算有厂家能提供出导热系数数据，哪这个数据也会存在巨大的误差。

如今三C行业，或者是精密仪器行业，都要求极高精度，我们人为是无法测量0.01以上的精度的，这个时候，问题就来了，我们要如何确保精度质量呢？针对这些需求，市面上推出了很多的测量仪器，有2次元，三次元这这些测量仪已经可以满足很多企业的需求了，但是有些企业的产品，他不仅仅是需要平面尺寸，他甚至还需要测量平整度。这次候就应运而生了一种五次远，这些仪器之间都有些什么区别呢？我们该如何选择适合自己的测量仪器呢？现在就将他们的区别来理一下，也给大家参考一下：现在市场的影像尺寸测量仪，有三次元测量仪、二次元测量仪和测量投影仪。而二次元测量仪跟测量投影仪难以区别，都是光学检测仪器，在结构和原 理上二次元测量仪通常是连接PC电脑上同时连同软件一起进行操作，精度在0.002MM以内，测量投影仪内部是自带微型电脑的，因此不需要再连接电脑，但在精度上却没有二次元测量仪那么精准，影像测量仪精度一般只能达0.01MM以内。三次元测量仪是在二次元测量的基础上加一个超声测量或红外测量探头，用于测量被测物体的厚度以及盲孔深度等，这些往往二次元测量仪无法测量，但三次元测量仪也有一定的缺陷：Ø 测高探头采用接触法测量，无法测量部分表面不 能接触的物体；Ø 探头工作时，需频繁移动座标，检测速度慢；Ø 因探头有一定大小，因些无法测量过小内径的盲孔；Ø 探头因采用接触法测量，而接触面有一 定宽度，当检测凹凸不平表面时，测量值会有较大误差，同时一般测量范围都较小。 光纤同轴位移传感器以非接触方式测量高度和厚度，解决了过去三角测距方式中无法克服的误差问题，因此开发出可以同轴共焦非接触式一键测量的3D轮廓测量设备成为亟待解决的热点问题。 针对现有技术的上述不足，提供五次元测量设备及其测量计算方法，具有可以非接触检测、更高分辨率、检测速率更快、一键式测量、更高精度等优点。五次元测量仪通过采用大理石做为检测平台和基座，可获得更高的稳定性；内置软件的自动分析，可一键式测量，只需按一个启动键，既可完成尺寸测量，使用方便；采有非接触式光谱共焦测量具有快速、高精度、可测微小孔、非接触等优点，可测量Z轴高度，解决测高探头接触对部分产品造成损伤的问题；大市场光学系统可一次拍取整个工件图像，可使检测精度更高，速度更快。并且可以概据客户需要，进行自动化扩展，配合机械手自动上下料，完全可做到无人化，并可进行 SPC 过程统计。为客户提供高精度检测的同时，概据 SPC 统计数据，实时对生产数据调整， 提高产品质量，节约成本。想要了解更多，可联系：15012834563，小周[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712291417_2603_3353984_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

我使用耐驰DSC204 测量不饱和树脂固化反应热焓，前段时间换了一批坩埚，测出的热焓变小了很多，再用原来的坩埚去测，结果跟之前的一致，想请教下大家坩埚对热焓有影响没[img=,750,564]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710091447_01_3240555_3.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：针对超高导热材料的热波法热导率测试，本文采用SimulationX软件对热波法进行了建模，针对室温至超低温下纯铜和304不锈钢这两种材料的热导率测量进行了仿真计算，考核了热波法的有效性和准确性，确认了超低温下方波加热功率、脉冲宽度和样品尺寸等测试参数范围，确认了热波法非常适用于固态隔热材料（中密度）至超高导热材料热导率的直接测量。[/color][color=#990000]关键词：超低温,液氦,热导率,热波法,simulaitonx,仿真,模拟,测量[/color][align=center][color=#990000][img=,500,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051736498462_4892_3384_3.png!w690x626.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000]1. 热仿真目的[/color][/size]　　针对2K~5K超低温范围内热波法热导率测量方法，在热导率测量装置设计前期采用SimulationX软件开展热仿真模拟，拟达到以下几方面的目的：　　（1）对超低温范围内热波法热导率测量的整个过程有较直观的认识。　　（2）了解热导率1~1000W/mK范围内样品的尺寸、热波加热功率和温度响应之间的相互关系，确定样品尺寸、加热功率和温度测控等相关参数，以帮助加热器、温度传感器、仪器仪表和测量装置的设计和选型。[size=18px][color=#990000]2. 热波法热导率测量原理[/color][/size]　　热波法基本原理是样品在非稳态条件下（样品温度单调缓慢上升或下降过程中），在样品热端施加周期方波热脉冲，如图2-1所示，通过测量加热功率、热脉冲宽度和温度响应来确定样品热导率。[align=center][color=#990000][img=,600,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741393969_2322_3384_3.png!w690x325.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-1 热波法热导率测量原理[/color][/align]　　热波法作为一种瞬态法，其主要特点如下：　　（1）测量装置结构与稳态法相同，但在测试过程中无需像稳态法那样达到热平衡状态，可在样品整体温度处于单调上升（或下降）的非平衡状态下进行测量，测试周期较短。　　（2）当热脉冲宽度为无限长时间时，tanh函数将趋于等于1，则样品将达到稳态条件，测试将转变为稳态法，上述测量公式将变为稳态法公式。即稳态法是脉冲法的一种极限情况，由此在一套测量装置中可分别进行热波法和稳态法测量，其中的稳态法可用来考核和校准脉冲法。　　（3）在热波法测量装置中，可通过延长热波周期时间（或加热功率恒定），使热波法转换为稳态法进行测量，由此可覆盖宽泛的热导率测量，即采用热波法测量高热导率（10~1000W/mK），采用稳态法测量低热导率（0.1~10W/mK）。　　（4）大多数测试高导热小样品材料的瞬态法，如闪光法、温度波法（ISO 22007-3）和Angstroem法等，这些方法只能测量热扩散率，无法直接获得热导率。这里的热波法相当于一种量热测试技术的变形，可直接测量热导率，而且非常适合高导热小样品（薄带和细条等）和高导热块体材料测量。[size=18px][color=#990000]3. 样品材料和热物理性能[/color][/size]　　为了覆盖超低温下热导率1~2600W/mK范围的测量，样品材料选择304不锈钢和纯铜[1]。这两种材料有比较齐全的热物理性能参数（热导率、比热容和密度）随温度变化数据，便于热仿真计算中物性参数的准确设置，图3-1是超低温下的热物理性能数据，其中密度选择采用常温数据。[align=center][color=#990000][img=,600,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741556618_1369_3384_3.png!w690x271.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-1 纯铜和不锈钢304样品材料超低温（10K以下）热物理性能数据[/color][/align]　　根据上述两种材料的热物理性能数据，纯铜在4K时的热导率为1100W/mK，如图3-2所示；304不锈钢在4K时的热导率为0.27W/mK，如图3-3所示。由此可见采用这两种材料进行低温热导率测试，可以覆盖仪器热导率测试设计要求范围。[align=center][color=#990000][img=,500,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051740490758_7245_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-2 纯铜10K以下热导率数据[/color][/align][align=center][img=,500,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741047585_3222_3384_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3-3 不锈钢304在30K以下的热导率数据[/color][/align][size=18px][color=#990000]4. 仿真模型[/color][/size]　　SimulationX是一款多学科领域建模、仿真和分析的通用型CAE工具，具有强大标准元件库，非常适合瞬态和稳态热仿真计算。针对热波法所建立的SimulationX瞬态热仿真模型如图4-1所示。[align=center][color=#990000][img=,654,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741164542_5819_3384_3.jpg!w654x325.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-1 热波法SimulationX瞬态热仿真模型[/color][/align][size=18px][color=#990000]5. 结果[/color][/size]　　采用上述SimulationX模型，针对纯铜和304不锈钢两种材质样品，在不同温度和不同样品尺寸下进行仿真计算。[size=16px][color=#990000]5.1. 加热功率和样品尺寸的确定[/color][/size]　　根据图2-1中的稳态法公式，针对不同样品的热导率可估算加热功率和样品尺寸。　　对于极限情况，如热导率为2000W/mK的超高导热材料，样品长度（冷热端间距）制作为50mm，样品截面积为2mm×10mm，若想达到0.5K温差，则加热功率Q为：　　Q=(λ×A×ΔT)/d=2000×20×10-6×0.5/0.05=0.4W。　　对于另一种极限情况，如热导率为1W/mK的低导热材料，样品长度（冷热端间距）制作为5mm，样品截面积为10mm×10mm，若想达到0.5K温差，则加热功率Q为：　　Q=(λ×A×ΔT)/d=1×100×10-6×0.5/0.005=0.01W。　　总之，在仪器最大额定加热功率确定的情况下，可以通过改变样品尺寸和加热功率大小来达到最佳测试参数，如合理的温差和加热功率。[size=16px][color=#990000]5.2. 纯铜计算结果[/color][/size]　　（1）室温300K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-1所示。[align=center][color=#990000][img=,600,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742387652_3247_3384_3.png!w690x400.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-1 纯铜300K时的热端温度波形[/color][/align]　　对于300K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为401W/mK，样品长度选择25mm长，样品截面积为2mm×10mm。图5-1所示的仿真中选择的加热功率Q为0.15W，方波脉冲宽度为360s，由此得到的温差波峰值为0.471K，热导率计算结果为398.1W/mK，与理论值相比的相对误差为0.72%。　　（2）超低温10K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-2所示。[align=center][color=#990000][img=,600,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742229543_2309_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-2 纯铜10K时的热端温度波形[/color][/align]　　对于10K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为2600W/mK。因热导率超高，故增加样品长度为50mm，样品截面积缩小为2mm×5mm。图5-2所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W，方波脉冲宽度为10s，由此得到的温差波峰值为0.386K，热导率计算结果为2591W/mK，与理论值相比的相对误差为0.36%。　　（3）超低温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-3所示。[align=center][color=#990000][img=,600,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742511130_668_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-3 纯铜4K时的热端温度波形[/color][/align]　　对于4K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为1100W/mK。因热导率超高，样品长度保持为50mm，样品截面积恢复到2mm×10mm。图5-3所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W，方波脉冲宽度为5s，由此得到的温差波峰值为0.457K，热导率计算结果为1095W/mK，与理论值相比的相对误差为0.49%。[size=16px][color=#990000]5.3. 不锈钢计算结果[/color][/size]　　（1）室温300K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-4所示。[align=center][color=#990000][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051743040049_3250_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-4 不锈钢300K时的热端温度波形[/color][/align]　　对于300K温度下的304不锈钢测试，其热导率理论值为14.9W/mK，样品长度选择5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.1W，方波脉冲宽度为60s，由此得到的温差波峰值为0.335K，热导率计算结果为14.93W/mK，与理论值相比的相对误差为0.17%。　　（2）室温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-5所示。[align=center][color=#990000][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051743153516_5735_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-5 不锈钢4K时的热端温度波形[/color][/align]　　对于4K温度下的304不锈钢测试，其热导率理论值为0.27W/mK，样品长度选择5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.002W，方波脉冲宽度为60s，由此得到的温差波峰值为0.370K，热导率计算结果为0.2703W/mK，与理论值相比的相对误差为0.1%。[size=18px][color=#990000]6. 总结[/color][/size]　　通过上述SimulationX软件对热波法热导率测量的仿真模拟计算，达到了仿真目的，并得出以下结论：　　（1）热波法无需达到热平衡状态也可以进行样品热导率的直接测量，这是样品温度单调缓慢变化过程中快速进行热导率测量的技术基础，也是热波法有别于其他测试方法的突出特点。　　（2）热波法具有强大的超高热导率测试能力，这种能力除了可以在低温和超低温下测量评价超导材料外，更广泛的应用是对各种高导热电子材料热导率的准确测量，重要的是测量装置结构简单，样品尺寸小，样品加工和测量操作便利。　　（3）通过选择合适的样品尺寸、脉冲宽度和加热功率，热波法可以覆盖隔热材料（中密度）至超高导热材料的热导率测量，非常便于中低温下各种固体材料和薄膜材料的热导率准确测量，而无需已知样品的热扩散率和比热容。　　（4）热波法是一种相对测试方法，是量热法的一种变形，是以加热器作为量热计，因此必须准确已知作为加热器使用的量热计的热容。7. 参考文献[1] Ventura G, Perfetti M. Thermal properties of solids at room and cryogenic temperatures[M]. Berlin, Germany:: Springer, 2014.

最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试，在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方，跟厂家联系也未获得满意答复，特此请教大伙帮忙参谋参谋。（1）在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整，在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面，均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝，但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后，试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙，这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢？而且随着温度特别是随着策划四气压的不同，这些接触热阻会明显的发生变化，这是不是会对热导率测量带来影响呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png（2）在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制，使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中，并未采用这项技术，而是采用了热电阻测温，这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形，这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢？