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热解气分析仪

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热解气分析仪相关的论坛

  • 【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg

  • 【求助】pyris1TGA 热重分析仪的通气管在哪里可以买到?

    我们公司的pyris1TGA 热重分析仪使用已有10年了,连接气源的胶皮管在哪里可以买到?我把这根连接炉子的胶皮管(里面还有一根细的塑料管)拔下来,看到里面已老化,导致我在做热重时气压显示总是不稳,忽高忽低,也不知因为气压不稳做的结果误差是不是很大? 谁在使用和我们一样的仪器,多咨询一下!谢谢!

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 【在线分析仪器知识普及】在线分析仪…顺磁氧篇…概论与热磁氧(收集)

    顺带说明一下:本资料无个人发明,都是书上和个人工作中的一点体会,用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节:简述顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。

  • 热重分析仪常见故障4

    3. TG曲线异常波动  在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成  (1)样品测试过程中是否存在震动源  热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

  • 求购热重分析仪~~

    本公司要买一台热重分析仪,主要测定湿样品在重量随温度的变化曲线,我对这方面不太了解,谁家有的请联系:e-mail:dingfujun@hotmail.com

  • 热重分析仪的原理方法

    热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  • 【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。

  • 热分析仪如何进行区分?CSR和量热仪的问题

    通过我在网站的学习,发现热分析仪的分类挺多,哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱

  • 【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)标定的温度曲线图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291608_199522_1633752_3.jpg[/img]

  • 实验室分析仪器--热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素

    高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上,由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好地反映单体特征的裂解谱图,因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比,它在分析各种形态的高分子样品,包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比,显然后者拥有的结构信息量大,因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图,样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口,由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点,因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析,并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱,柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质,并适当调整升温程序

  • 热重分析仪器谁家的最好?

    各位:热重分析仪器谁家的最好?我要作PET中的水份、色母料中的可挥发份、高聚物成分剖析等、油墨、涂料分析等。PE、TA和耐驰仪器均作过试验,结果相差不大。请教哪一家的最好?多谢!

  • TG热重分析仪计量检定求助

    [color=#444444]请问一下啊,TG热重分析仪器如何用标准物质Sn进行计量检定?我用Sn烧过之后,谱图不知道怎么处理,谢谢各位帮忙啊[/color]

  • 【分享】元素分析仪简单介绍

    元素分析仪 elementary analyzer 分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 [B]碳、氢、氮分析仪[/B] 测定方法有4种:①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。②反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。这种元素分析仪由燃烧部分与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。③电量法。又称库仑分析法。④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。 [B]氧、硫分析仪[/B] 现代测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧热解管后,即可用以测量氧和硫。将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物带入活性碳(涂有镍或铂)的填充床,使氧完全氧化为一氧化碳,混合气体通过分子筛柱将各组分分离,用热导池检测一氧化碳求得氧含量。或将热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳氧化为二氧化碳,然后用烧碱石棉吸收进行示差热导法测定之。硫的测定是在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并且通入氧气助氧化,使硫氧化为二氧化硫。此二氧化硫可使之通过分子筛柱用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量;或通过氧化银吸收管,用示差热导法测量。 [B]卤素分析仪[/B] 含卤素的样品燃烧分解后生成卤离子,常用库仑滴定法测量;也可用离子选择性电极测量;或以它为测量电极,直接读取电位值,由已知电位-浓度关系求得含量;或以它为指示电极,用硝酸银标准溶液滴定,滴定至预先调好之电位值即自动停止,由消耗的标准溶液体积计算卤素含量。

  • 热重分析仪常见故障和分析1

    常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

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