热离子原射仪

一、热原的含义与来源：　　1、含义　　热原系指由微生物产生的能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。这里所指的“热原”，主要是指细菌性热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物，其次是革兰阳性杆菌类，革兰阳性球菌则较弱，霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。　　注入人体的注射剂中含有热原量达1μg/kg就可引起不良反应，发热反应通常在注入1小时后出现，可使人体产生发冷、寒颤、发热、出汗、恶心、呕吐等症状，有时体温可升至40℃以上，严重者甚至昏迷、虚脱，如不及时抢救，可危及生命。该现象称为“热原反应”。　　2、来源：　　细菌性热原是由细菌在生长、繁殖过程中产生的代谢产物，以及细菌死亡后从细菌尸体中释放出内毒素等混合而成。当细菌存在于药液中，并具备细菌生长繁殖的条件，如水分、适宜细菌生长的温度与酸碱度，又有足够的营养物质，细菌就会快速生长繁殖，就有可能产生热原。大多数细菌和霉菌都能产生热原，热原通常是磷脂多醇与蛋白质结合而成的复合物。磷脂多醇是复合物的活性中心，致热作用最强。其化学组成因菌种不同而有所差异。分子量为5×104～5×105，分子量越大致热作用也越强。 医.学教育网搜集整理　　二、热原的基本特征：　　1、水溶性：热原能溶于水，其浓缩液往往有乳光。　　2、耐热性：热原在60℃加热1小时不受影响，100℃也不会分解，120℃加热4小时能破坏98%左右，在180℃～200℃干热2小时或250℃上干热45分钟，650℃1分钟可彻底破坏。通常采用的注射剂灭菌条件下，热原不能被破坏。　　3、滤过性：热原体积小，为1～5nm，能通过一般的除菌滤器，不能截留除去。但用小于1nm孔径的微孔滤膜或超过滤器滤过，则可滤去绝大部分甚至全部热原。 医.学教育网搜集整理　　4、不挥发性：热原本身不挥发，溶于水，但可随水蒸气的雾滴夹带入蒸馏水中，故蒸馏水器均设隔膜装置。　　5、可吸附性：热原能被活性炭、白陶土、硅藻土等吸附，但属非特异性吸附，药物也会被吸附而损失；同时可被离子交换树脂，尤其阴离子交换树脂所交换而除去。　　6、可被强碱、强酸、氧化剂等破坏，故可用强碱或强酸、清洁液来处理带热原的容器。　　三、注射剂污染热原的途径：　　1、由溶剂带入：　　注射用水含热原是注射剂污染热原的主要来源。由于蒸馏器结构不合理，操作不当，容器不洁，放置时间过久等都会污染热原。注射剂的配制，溶剂最好是新鲜制备的溶剂。 医.学教育网搜集整理　　2、原辅料带入：　　某些原辅料，如中药提取物、蔗糖、含蛋白为主生物制品等，由于细菌容易繁殖而引起热原污染。　　3、容器与设备带入：　　配制注射剂的容器、用具、管道、滤器等，使用前未彻底清洗、灭菌和除尽热原，均有可能污染热原。　　4、制备过程与生产环境带入：　　工作人员不按操作规程生产，操作时间过长，环境未净化和气温太高，产品未及时灭菌或灭菌不彻底，都能增加污染机会而产生热原。

大束科技发明并提供了一种发射针结构、热场发射电子源及电子显微镜，涉及电子显微镜技术领域，解决了氧化锆等低逸出功材料团易从发射针上脱落，影响电子源寿命的技术问题。该发射针结构位于电子源中发射电子，其包括针本体和低逸出功材料团，针本体的周壁上设置有容纳部，低逸出功材料团在烧结过程中形成有嵌入容纳部内的结合部位，且结合部位与容纳部的配合结构将低逸出功材料团夹固于针本体上。本发明的发射针结构能够将低逸出功材料团更为牢固的固定在针本体上，既能够增加储备氧化锆的数量，也能够增强低逸出功材料团与针本体结合的强度，防止低逸出功材料团脱落，延长了热场发射电子源的使用寿命。大束科技成立于2018年，是一家以自主技术驱动的电子显微镜核心配件研发制造商及配套服务商。 目前公司主要生产电子显微镜的核心配件离子源、电子源以及配套耗材抑制极、拔出极、光阑等销往国内外市场，此外，还为用户提供定制化电子显微镜以及电子枪系统等的维修服务，以及其他技术服务和产品升级等一站式、全方位的支持。在场发射电子源（电子显微镜灯丝）、离子源以及电镜上的高低压电源、电镜控制系统研发制造等领域等均具有优势。大束科技致力于成为电子显微镜行业上游配件的研发制造供应商；未来将在满足本土市场的同时，进军国际高端电子显微镜市场。

请教各位大侠，对于EI离子源的调谐报告中，有一栏是发射电流，请问这个发射电流是是灯丝上发射的电流还是接受极上的检测到的电流？

[align=center][font=DengXian]电子轰击离子源（[/font]EI[font=DengXian]）[/font][/align][font=DengXian]电子轰击电离源是有机质谱仪中应用最广泛的离子源，所有有机质谱仪几乎都配有这种[/font][font=DengXian]离子源，图是电子轰击离子源的示意图，从热灯丝发射的电子被加速通过电离盒，射向阳极（[/font]trap[font=DengXian]），此阳极用来测量电子流强度，通常所用的电子流强度为[/font] 50~250[font=DengXian]μ[/font]A[font=DengXian]。改变灯丝与电离盒之间的电位，可以改变电离电压（即离子化能量）。当电子能量较小（即电离电压较小，如[/font] 7~14eV[font=DengXian]）时，电离盒内产生的离子主要是分子离子。当加大电子能量（如加大到[/font]50~100eV[font=DengXian]，由于[/font] 70 eV[font=DengXian]下产生的离子流最为稳定，获得的质谱图具有高度的重现性），产生的分子离子会部分发生断裂，成为碎片离子。可用降低电子能量的方法来简化谱图。现有的标准[/font]EI[font=DengXian]电离谱图都是用[/font]70 eV[font=DengXian]的电子能量得到的。[/font][font=DengXian]电子轰击电离的特点是稳定，操作方便，电子流强度可精密控制，电离效率高，结构简[/font][font=DengXian]单，控温方便，所形成的离子具有较窄的动能分散，所得谱图是特征的、重现性好。因此，目前绝大部分有机化合物的标准质谱图都是采用电子轰击电离源得到的。[/font]

名称用途以及要求a粒子计数仪用于测试器物年剂量，要求测试放射性元素U、Tu中的a粒子计数率α辐照仪（含α源）α源对器物辐照α射线用于确定器物年代，α辐照仪用于存放α源，要求与TL/OSL-DA-20型热释光仪配套内环切片机将器物厚度可切到小于200μm，同时对器物的磨损较小且均匀度较高 联系方式 电话：13881868702 李女士

USP的各论中，有些注射液没有提到是检查内毒素还是热原，这些注射液不检查内毒素或热原吗？注射液中，只提到了无菌，也没有提到热原和内毒素的要求。

由电离室、离子束的加速场、聚焦透镜等构成。它的作用是使被分析物电离，变成分子离子或碎片离子。离子源的种类很多，主要有电子电离源（EI）、化学电离源（CI）、射频火花源（RFS）、电感耦合等离子体离子源（ICP）、场致电离源（FI）、场解吸电离源（FD）、快原子轰击源（FAB）、激光解吸电离源（LD）、热喷雾电离源（TS）、电喷雾电离源（ESI）等。

直读光谱这个术语感觉有点太老了,它主要相对于以前的老摄谱仪,即采用干板照象检测而提出的术语.建议这个版名改为火花源原子发射光谱仪或火花源等离子体发射光谱更为科学一些.国外文献通常用Spark-OES缩写表示.这种叫法应更为科学一些吧...

[font=Optima-Regular, PingFangTC-light]质谱[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]仪之间分类一般是按质量分析器来分，如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等，但同一台质谱仪可以配几种离子源，每种离子源有哪些特点，该如何选择？[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]今天咱们就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]。[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]样品在离子源中电离成离子，比较常用的离子源有与[/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]GC串联的电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI)，以及基质辅助光解吸离子化（MALDI）[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]等等。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=16px][color=#0052ff][b]电离方式和离子源[/b][/color][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]1、电轰击电离（EI）[/b]一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。[b]2、化学电离（CI）[/b]电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]3、大气压化学电离（APCI）[/b]在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。[b]4、二次离子质谱（FAB/LSIMS）[/b][/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。[b]5、等离子解析质谱（PDMS）[/b]采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]6、激光解吸/电离（MALDI）[/b][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[b]7、电喷雾电离（ESI）[/b]电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。[/size][/font]

ESI电离源大气压部分的常见组成包括：1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置现在市面上有很多液质联用仪器，离子源的设计也各有特色，欢迎筒子们分享自家仪器的离子源特点，同时发表您的使用经验及看法，您对自己设备的离子源设计满意吗？更喜欢哪一种离子源的设计？期待有哪些更好地改进？欢迎发表精彩观点。跟帖格式如下：仪器厂商：如安捷伦、waters、天瑞等液质型号：如1290-6460,premier XE等离子源的设计：如直角喷雾\Z形喷雾等离子源图片：有条件的上PP(额外加分哈）其他：如有神马使用后的感触或想法，多多分享(额外加分哈）

关于气质联用仪中的离子源，有两个问题想跟同行们交流交流：1、我在看一些资料的时候，关于“EI”离子化方式的解释习惯上会称作“电子轰击电离”，那么问题就来了，既然是轰击，我们是不是应该理解成电子被高能加速后靠其动能把目标物轰击碎形成离子碎片的呢？而我个人的理解是，电子在高压下达到跃迁能量而从灯丝上逃逸而出，其携带的能量在遇到目标物后把能量传递给了键能较低的键而是化学键断裂，形成了离子碎片，也就是说使目标物离子化的能量来自于灯丝逸出的电子携带的能量。大家怎么看？或者说两者能量都导致目标物离子化？2、如果你拆过安捷伦或岛津的离子源，你会知道，空间结构上跟两个灯丝形成的同一轴面上下还有两块永磁，且磁性还挺强。大家知道这两块永磁起到的作用吗？我从一些资料上摘录到这样一句话：“样品从GCMS接口进入离子源，灯丝发射的电子由磁场引导进入离子化室……”。由高二物理知识我们知道，静止的带电粒子在磁场中是不会运动的，只有运动的带电粒子在磁场中才受到洛伦兹力的影响。那么资料上所说的“磁场引导”是怎么引导电子的呢？它应该不会像电场一样既改变电子运动方向又有加速电子的作用吧？如果磁场真起到了电场的作用，那么，我在软件上从居上位1号灯丝切换到居下位的2号灯丝的时候，磁铁空间结构固定，磁场方向不会发生变化，那2号灯丝发射出来的电子在同样的磁场中岂不是受到了与1号灯丝发射电子所受到的相反磁场作用力吗？对于上述问题，在偶心中已有初步结论，但希望大家踊跃讨论，不吝赐教，共同进步！谢谢！

利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

[b]1.基本原理[/b]电子轰击离子源（electron impact ionization，EI）是一种通过高能电子轰击样品分子，使样品分子电离的一种离子源。在高真空条件下，电流通过灯丝，灯丝发射电子，电子由电场加速获得70eV的能量，并在电离盒内与样品分子碰撞，使待测样品分子发生电离。被电离的样品分子在离子源的推斥和引出电极的作用下离开电离盒，进入质量分析器。[b]2.技术分类[/b]电子轰击离子源属于电子轰击类离子源，是一种硬离子源。[b]3.技术特点[/b]电子轰击离子源可以较好地电离气体、挥发性化合物和金属蒸气。该离子源结构较为简单，工作稳定，电离效率高，离子化过程产生的离子碎片情况较为固定，有利于物质鉴定。因此，该离子源还被广泛使用在商业化仪器中，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等。[img=Compress_1.jpg,800,600]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167292344561.jpg[/img]图1 电子轰击离子源示意图

【问题】：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，洗完离子源后提示无发射电流，换灯丝后还是不行，各位大侠知道可能的其他原因吗？【回复】：重启一下试试，或者看看有没有接错

[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]质谱仪常用的离子源有五种，分别是电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。1、电子轰击源(EI)原理：EI源是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱上的，是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。其主要的工作原理是灯丝发射出具备70eV能量的电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，内能较大的离子在与中性分子(如He)碰撞时能够自发裂解产生更多的碎片离子。所有的离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。优势：对于大部分有机物来说，EI源的这种硬电离方式不仅可以看到母离子，而且可以看到很多碎片离子，便于进行结构解析。而且标准谱库就是利用EI源在70eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物，电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子，形成具有丰富“指纹”信息的标准质谱图，这些标准质谱图存储起来成为标准谱库。我们在相同的碰撞能量下进行实验获得的质谱可以与标准谱库进行对比进而对化合物进行定性分析。劣势：当样品分子稳定性不高时，分子离子峰的强度弱，甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时，则更看不见分子离子峰。适用物质：可挥发的，热稳定的，沸点一般不超过500℃，分子量一般小于1,000的有机物。2、化学电离源(CI)这是一种软电离技术，是分子和离子反应的研究结果在分析化学中的直接应用。CI源始于20世纪50年代，产生的碎片很少，在分析化学中具有巨大的潜力。在化学电离过程中，电子首先轰击试剂气体以生成试剂离子。样品分子随后通过分子和离子反应途径被试剂离子电离。20世纪70年代被认为是化学电离发展的一个里程碑。当时，研究人员解决了化学电离需要在真空环境下工作这一缺点，使化学电离可以在大气条件下工作。大气化学电离从电晕放电提供能量，不需要真空环境，这大大增加了化学电离应用的范围，化学电离已被广泛应用于质谱技术中。3、电喷雾离子源(ESI)ESI源一般是用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪器中，这种电离方式基本不产生碎片峰，故称为软电离。其主要的工作原理是：包裹着样品的溶剂进入电喷雾探头，通过加着高压的毛细管，高电压使得液体表面带上电荷，溶剂被周围加热的氮气气化从而挥发，随着溶剂蒸发，溶剂表面的库伦排斥力越来越大，引起液滴爆炸，最后生成单个离子进入质量分析器。优势：由于是软电离的方式，因此适合做分子量确认。对于分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解；可以生成多电荷离子，例如，一个分子量为10,000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1,000Da，进入了一般质量分析器可以分析的范围之内。劣势：ESI源要求待测样品在溶液中必须能够形成离子；流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响，因此流动相的选择非常重要；基质抑制现象较为明显。适用物质：它适合于分析极性、难挥发的化合物，可用于热不稳定化合物的分析。4、大气压化学电离源(APCI)原理：APCI源是介于ESI源和EI源之间的一种离子源，主要应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪中，其也是产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子峰，几乎不产生碎片。其主要的工作原理是：样品流经热喷雾器，加热器辅助样品分子快速蒸发。电晕针持续放电使得源内O2或N2分子电离，O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子，溶剂离子将电荷转移给目标分子，最终目标离子进入质量分析器。优势：有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI源不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。劣势：APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于2,000Da。适用物质：中等极性或低极性的小分子化合物，样品要有一定的挥发性，热稳定性，要能够进行气态离子化。5、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)MALDI是一种质谱软电离技术，MALDI使用激光能量吸收基质以最小碎片化的方式从大分子中产生离子。对于热敏化合物，如果将它们快速加热，就可以防止它们被热分解。MALDI技术与此原理类似：在一个很小的区域中，在很短的时间间隔(ns数量级)中，激光向目标上的分析物提供高强度脉冲能量，使其在瞬间解吸并电离，而不会产生热分解。MALDI是一种用于直接蒸发和电离非挥发性样品的质谱电离方法，但其电离机理尚不清晰。优势：MALDI被广泛用于测量生物大分子的分子量，例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物的分子量分布以及低聚物分析。MALDI质谱具有灵敏度高、适用范围广、操作简单的特点。适用物质：大分子、高极性、不易挥发、热不稳定的样品。[/color][/size][/font]

今天发现我们的离子溅射仪的金靶掉了，其实也只是一圈很窄的地方都被烧没了，剩下了很多也不能用了打算买一个，人家说纯度5个9的金450元1克……感觉剩了很多就不能用了挺可惜的有没有什么方法可以让这个不总是这样消耗呢？

离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子，并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异，物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的，不同离子源的工作原理不同，其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分，它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此，对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；②离子的能量发散小；③记忆效应小；④质量歧视效应小；⑤工作压强范围宽；⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似，原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的，所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子，而是高速的中性原子，因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源（fast atom bombardment source， FAB）。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化，这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展，成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子，同时也会产生较多的碎片离子；在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足，主要是:[b]①甘油或其他基质（matrix）在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰，使样品峰识别难度增加；②对于非极性化合物，灵敏度明显下降；③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中，氩气被电离为Ar，经过一个加速场，Ar具有5～10keV的能量，快速的Ar进入一个充有0.01～0.1Pa氩气的碰撞室，与“静止”的Ar原子碰撞，发生电荷交换。即:Ar（快速）＋Ar（静止）→Ar（快速）＋Ar[sup]＋[/sup]（静止）生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量，从碰撞室射出，轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup]，在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉，仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外，氙气（Xe）、氦气（He）等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展，起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源（high frequency spark ion source）是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率，因此应用范围较广，可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析，是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极，装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极，对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体，可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状（或条状）电极；如果是粉末样品，可以冲压成上述形状；液体样品要加充填物。对于非导体材料，则需要采用适当的方法，使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料，如石墨、金、银、铟粉，然后冲压成电极；另一种方法是在非导体表面喷镀导电层，或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂，造价昂贵，且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术，辉光放电技术先于真空火花放电电离，但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上，是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电，而在相隔50多年以后，又是火花源在使用过程中出现的缺陷，促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知，气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式，等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场，使电场中的部分载气（如氩气）电离，电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速，轰击阳极或阴极，使位于极板上的样品物质气化，部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源，在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发，部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低，热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素，如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素，在改进涂样技术和使用电离增强剂后，也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意，结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度，涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率，需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中，样品有可能会在达到合适的电离温度之前，因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题，在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带，一种用于涂样，称样品带；另一种用于电离，叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后，样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发，又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带，把铼或钨带设计成舟形，舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞，增加生成离子的机会，因此，舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源，也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体，其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成（图8）。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气，流量控制在10～15L/min，它既是维持ICP的工作气流，又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离，防止石英管烧融；中间的石英管通入辅助气体，流量为1L/min左右，用于“点燃”等离子体；内管通入0.5～1.5L/min载气，负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的，因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连，这就需要应用差级真空技术，如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵，在此形成第一级真空，此真空维持在100～300Pa范围。截取锥之后为第二级真空，装有高真空泵，真空可达0.1～0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样，更换样品非常简单、方便。此外，由于等离子体内温度很高，样品电离的效率高，因此，电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是，同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中，样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶，实现样品蒸发和电离，即激光电离（laser ionization，L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源，可进行样品微区分析，样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级，分析深度为0.5um，空间分辨率1～5um。随着激光束的不断改进，剖析深度可以达到几十微米，配备数字处理系统，还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品，到质谱分析的完成，时间很短，分析效率极高。现在，随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低，激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上，得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离（laser resonance ionization，LRI）是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式，基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级，即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子，跃迁到激发态能级，便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子，只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能，即可使该原子电离，这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪（laser resonance ionization mass spectrometry，LRIMS）是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术，能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰，灵敏度、丰度灵敏度高，适合核反应过程中的低产额裂变核素测量，也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素，对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析，对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪，希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐，谢谢！ 用途:常规样品分析(包括盐湖样品及卤水样品)

[align=center][font=DengXian]离子源[/font][/align][font=DengXian]离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统[/font][font=DengXian]的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（[/font]EI[font=DengXian]），化学电离源（[/font]CI[font=DengXian]）和解吸化学电离源（[/font]DCI[font=DengXian]），场致电离源（[/font]FI[font=DengXian]）和场解吸电离源（[/font]FD[font=DengXian]），快中子轰击电离源（[/font]FAB[font=DengXian]）和离子轰击电离源（[/font]IB[font=DengXian]），激光解吸电离源（[/font]LD[font=DengXian]），锎[/font]-252[font=DengXian]等离子解吸电离源（[/font]252Cf-PD[font=DengXian]）。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][font=DengXian]联用仪中的热喷雾接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。[/font]

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱，只是因为最近公司进了各种各样的质谱，看看各种牌子的，慢慢的就知道了什么ab的，bruke，micromass等等各家的质谱，也知道版友们说的QQQ，tof，traq等等是神马东西。呵呵，当然，在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程，因为公司本身的业务要求，比较注重维修维护方面，所以先从仪器的部件下手，先了解一下各式各样的质谱的离子源啦，下面是一些离子源的小资料，供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS)：适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCI液质联用(LC-MS)：不挥发性化合物分析测定，极性化合物的分析测定，热不稳定化合物的分析测定，大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；液质的离子源种类比较多，这里只列主要的几个。大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）ESI 为电喷雾，即样品先带电再喷雾，带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子，从而被检测，对于极性大的样品效果好一些；APCI 为大气压力化学电离源，样品先形成雾，然后电晕放电针对其放电，在高压电弧中，样品被电离，然后去溶剂化形成离子，最后检测，对极性小的样品效果较好。APPI：大气压光电离源，适用于弱极性的化合物，如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小，但其应用范围较APCI 的大，只有少部分ESI 做不出，可以用APCI 辅助解决问题，但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题，一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，

想请教大家一个菜鸟级的问题，那天帮老师清洗EI离子源，但是最近打算怀孕，不知道EI离子源拆下来之后有没有辐射呢，会不会影响自己呢？

等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海　200030摘　要　本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词　等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 　　文献标识码:B 　　文章编号:100020593 (2002) 0220348202　收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212　作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师　　早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160～800 nm 左右。如有的仪器在167～782 nm ,有的在165～800 nm ,有的在175～900 nm ,有的在165～1 000 nm ,有的是在122～466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献　[ 1 ] 　化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.　[ 2 ] 　发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294.　[ 3 ] 　感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程.　[ 4 ] 　英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

为了获得一个化合物的质谱，首先应将样品分子变成带电粒子一正离子或负离子，有多种离子化方法可供选择。离子源就是使中性分子电离成离子的装置。在多数情况下，离子源还需完成第二个任务，就是将离子引出、加速和聚焦，使离子束具有一定的几何状况和一定的能量。常用的几种离子源有:①电子轰击型离子源(Electron Impact-EI源)，这是一种试样分子经电子流轰击电离成离子的方法，是有机质谱中应用最广的常规型离子源。一般有机化合物的电离电位约为LO电子伏特，当以大于这个能量的电子轰击化合物分子时，会使化合物分子处于激发态，可能使分子电离为离子，也可能发生断裂产生碎片离子。正是这些断裂和化合物的结构有关，在一定能量的电子轰击下，可以得到该化合物具有特征性的“指纹’‘信息，国际上采用70电了伏特的质谱作为标准谱。②化学电离源(Chemical Ionization-CI源)，电子流首先使反应气如甲烷、氢气、氨气等离子化，然后这些反应气离子再与试样分子发生分子一离子反应，使试样分子离子化。在此过程中没有发生像EI源那样强烈的能量交换，因而样品的碎片峰少，与分子有关的峰很强，是EI源的一个补充。这种电离方式又称为软电离技术。③快原子轰击源(Fast Atom Bombardment-FAB源)，是将快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物的靶面上的试样而使试样分子离子化的方法，适用于分析高分子、热不稳定或强极性化合物如肚、糖类、维生素、抗菌素等。这种电离方式得到的离子除分子离子、准分子离子之外、还有一些碎片离子、可以用来帮助解析结构。④大气压电离源(Atmospheric Pressure Ionization-API源)，主要用作液相色谱一质谱联用，或者作高纯度气体中的微量杂质的测定大气压电离源是将毫居里级的c3Ni R放射源放在一个箔上，置于大气压下。当液相色谱的流出物通过时，产生一系列分子一离子反应，使样品分子电离。大气压区域产生的离子通过直径ZSpm的小孔进人质谱仪离子源的透镜系统从而进行质谱测定。API源的特点是样品不需要经过汽化，液相色谱流出物不经过加热，这对于热不稳定和不挥发性物质的分析是极为有利的。

中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪，希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐，谢谢！ 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

应板油要求，特开此贴专门讨论各个公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器离子源。我用得较多的是热电（菲尼根）的仪器。该仪器主要有三种离子源：ESI（电喷雾电离）, APCI（大气压化学喷雾电离）, APPI（大气压光致电离）ESI（电喷雾电离):适于大多数热稳定化合物，适合极性较强和中等极性化合物。因可以形成多电荷，也适合分析大分子化合物。大多数药物可用其分析。我们公司成立至今分析了将近200个化合物，就1-2个用APCI分析，其余全部用ESI，而且95％是用ESI正离子模式分析。Thermo仪器的ESI最适流速是0.2mL/min, 现在我们一般用50*2.1mm小柱子，一般用0.3mL/min。如果要使用大柱子，使用高流速，就得用分流。APCI（大气压化学喷雾电离）：适合分析非极性较大的化合物，只适用小分子化合物。要求化合物热稳定。APPI（大气压光致电离）：适合分析强非极性化合物。一般用得较少。现在热电改进了ESI源，推出了HESI源，可适合高流速。此外现在的离子源之间的切换比以前的方便多了，只要换一个Probe即可。2-3min即可搞定。

电子轰击离子源是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。主要由阴极（灯丝）、离子室、电子接收极、一组静电透镜组成。在高真空条件下，给灯丝加电流，使灯丝发射电子，电子从灯丝加速飞向电子接收极，在此过程中与离子室中的样品分子发生碰撞，使样品分子离子化或碎裂成碎片离子。为了使产生的离子流稳定，电子束的能量一般设为70电子伏特，这样可以得到稳定的标准质谱图。利用电子电离源可以得到样品的分子量信息和结构信息。但不适于分析易分解、难挥发的化合物。

[em09511]由于产品对金属离子超级敏感，目前灌装用的注射器用不锈钢金属板框装载干热灭菌后对产品的质量有非常大的影响，有没有其他可以避免金属离子进入注射器内的装载容器或方法

有谁用过北京意力博通的ETD800小型离子溅射仪？这个好像是最新型号的溅射仪。北京意力博通有好几个型号的溅射仪。

参评论文题目： Bipolar ionization source for ion mobility spectrometry based on vacuum ultraviolet radiation induced phoroemission and photoionization.论文概要： 本论文的研究目的是为质谱仪器开发能够在大气压条件下工作的新型离子源。论文中研究的双极型真空紫外光离子源，使用传统的商品化真空紫外灯，将光电离和光电子发射这两种技术很好的结合来，使该离子源既能工作在正离子模式下，并同时具有了工作在负离子模式下的能力。论文中使用离子迁移谱仪器对该离子源的性能进行了初步的研究和评价。结果显示，在正离子模式下，该离子源对苯系物等芳香烃类化合物能够进行正常的检测。在负离子模式下，该离子源中能生成了一种新型的反应试剂离子，O3-(H2O)n，该反应试剂离子对含硫化合物，如SO2和H2S，具有非常高灵敏的响应，特别是对SO2的检测限可以达到ppt量级。在使用该电离源检测爆炸物中发现，该电离源相对于传统的放射性63Ni电离源对PETN和ANFO都具有更高的灵敏度。