热延伸试验仪

不知道各位的测延伸率的标距都是怎么做的，反正以前我们一直都是用卡尺拉一下，然后做记号。这样的好处当然是省钱啦，但坏处也是明显的--速度慢误差大。 鉴于单位舍不得买打标机，咱也没办法，因为每次都要测延伸率啊，只好开动脑筋想办法了，通过摸索，我总结了对我们的试样最佳的方法，相信对大家也有所帮助。废话就不多说了，直接上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151940_496299_2462198_3.jpg看不怎么清楚哦，呵呵，就是一个钻夹头，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151941_496300_2462198_3.jpg 因为钻夹头的底部也是很平的，在水平台上的相对平行度也是非常的好，所以加持试样保证垂直度也是没有问题的，前提是试样也必须很直。 再配合高度尺，在试样靠钻夹头一端划线，这个只要转动钻夹头，就可以在试样上划一圈线了，然后再按照需要的标距上升高度尺，划满圈线，标距就画好了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151947_496301_2462198_3.jpg这样还有一个好处就是划痕不会很深，但很清晰。最最主要还有一个好处就是测断后距离更方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151947_496302_2462198_3.jpg看见上图的断裂点了吗？再来个清晰点的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151948_496303_2462198_3.jpg看见没？标距划痕下面那个就是断裂点，这样是不是贴合的很好?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，测量的误差相对就减小很多了。对于其他大的试样，其实也是可以采用这个方法的，只是必须换大号的钻夹头，因为这种常规的夹头最大直径只有10mm左右。但愿对大家有用

实验原理和方法 金属材料的屈服点（屈服强度）是工程实际应用中的一个重要强度性能指标。但在工程实际中，多数塑性材料如高碳钢、黄铜、硬铝等没有明显的屈服阶段，这时我们通常用名义屈服极限Rr0.2来代替金属材料的屈服点。国标GB/T228—2002中把Rr0.2称为规定残余延伸强度。它是指试样在拉伸过程中，卸除拉力后，试样标距部分内的残余伸长变形（塑性变形）量达到原标距长度的0.2%时所对应的应力。其表达式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109242101_319127_1622447_3.jpg式中，Fr0.2为规定产生0.2%的残余伸长变形所对应的拉力，S0为试样原始横截面面积。

[align=center][size=24px][color=#ff6666]方法验证的延伸[/color][/size][/align][size=18px][/size][align=center]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/align][align=center][/align] [size=18px]如何做方法验证？本文举了两个实例，看了就会明白。但是质量体系文件中有很多要求，比如方法验证、试剂验收、人员监督、人员比对、仪器期间核查等。能不能做一次方法验证，同时把其它环节也做了呢？ [color=#ff0000] 一、方法验证的定义[/color] 方法验证是指在标准方法或者非标方法引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。 [color=#ff0000]二、方法验证的对象[/color] 方法验证的对象是标准方法和经过确认的非标方法。 [color=#ff0000] 三、方法验证的内容[/color] 要做方法检出限、回收率、精密度、准确度等。 [color=#ff0000] 四、农残标准的方法验证实例[/color] 可以参照《实验室质量控制规范 食品理化检验》（GB/T 27404-2008）校准曲线、精密度、回收率、测定低限、准确度等都有明确要求。 (一）方法检出限 从《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）方法上查得认证的农药最低方法检出限为0.02ug/kg。 在Ns2021L046样品中加6种混标农药，加标量0.02ug/kg，按照GB/T 20769-2008进行前处理，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上能出峰，计算信噪比均大于3.0，检出限为0.02ug/kg。 （二）回收率 回收率要求做三个不同水平的加标，选哪三个加标量呢？如果是限用农兽残做定量检出限的1倍、3倍、10倍，如果是禁用农兽残，做方法检出限、MRL、常检浓度等。 《GB/T 27404-2008》中表F.1《回收率范围》有规定，被测组分含量不同，回收率范围也不同，工作中常做的组分含量0.1-1.0mg/kg时，回收率范围为80-110%。 Ns2021L046样品中加11种混标，加入量分别为0.010mg/kg、0.050mg/kg、0.10mg/kg,加标回收率均大于80%，符合要求。 （三）精密度[/size][align=left][size=18px] 每个加标量要做6个平行样品，被测组分不同，实验室内变异系数也不同，《GB/T 27404-2008》中表F.2《实验室内变异系数》有规定，例如被测组分含量为100ug/kg时，实验室变异系数（CV）为15%等。[/size][/align][align=center] [img=,605,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108082231464245_4216_1645480_3.png!w605x381.jpg[/img][/align][size=18px] （四）方法验证表 填写标准方法验证记录表。[/size][align=center][img=,458,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108082236287373_5680_1645480_3.png!w458x559.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][font=宋体][b] [/b][size=18px][color=#ff0000]五、重金属标准的方法验证实例[/color] 如果检测水质、土壤中的重金属，它参照标准《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T 395-2012）来做方法验证，看下面的例子。 （一）检出限 《NY/T 395-2012》对检出限的规定是，做20个空白，按照L=3S/b对检出限进行计算。其中L是检出限，S是20个空白测定值的标准偏差，b是校准曲线的斜率。 计算20个空白测定值的标准偏差，在Excel表格里输入20个空白的测定值，用STDEV函数计算出标准偏差S。[/size][/font][/align][align=center][img=,554,738]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108082239541750_9704_1645480_3.png!w554x738.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体][size=18px] （二）回收率 《NY/T 395-2012》规定加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的加2倍～3倍。 （三）精密度 精密度见表2《土壤监测平行双验测定值的精密度和准确度允许误差》，该表中不同的检测项目，样品含量不同，精密度和准确度都有相应的数值要示。[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=18px][img=,553,782]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108082240448303_4235_1645480_3.png!w553x782.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][font=仿宋] [/font] （四）方法验证表[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px] 填写方法验证表[/size][/font][/align][align=center][img=,553,782]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108082241174627_9880_1645480_3.png!w553x782.jpg[/img][/align][align=left][size=18px] [color=#ff0000]六、方法验证的延伸[/color][/size][/align][align=left][size=18px] 通过方法验证可以评定实验室是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动，也可以通过这个过程收集很多资料。这些资料可以延伸为其它环节的档案资料。[/size][/align][align=left][size=18px] 1.试剂验收[/size][/align][align=left][size=18px] 比如按方法进行前处理时，要同时做试剂空白，这个试剂空白可当做试剂验收的资料。[/size][/align][align=left][size=18px] 2.人员比对[/size][/align][align=left][size=18px] 当做加标回收率时可让两个检测人员同时做同一个样品，人员比对的结果就出来了。[/size][/align][align=left][size=18px] 3.仪器期间核查[/size][/align][align=left][size=18px] 做加标回收时，任选一个加标样品，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或液相色谱仪上连进7针，计算RSD值，小于3%时说明仪器条件稳定，这7针图谱可以当做仪器的期间核查资料保存。[/size][/align][align=left][size=18px] 4.人员监督[/size][/align][align=left][size=18px] 做方法验证时，从抽取样品、样品前处理、仪器操作、图谱计算、原始记录填写等全过程，进行人员监督，这样人员监督的资料也有了。[/size][/align][align=left][size=18px] [color=#ff0000] 七、总结[/color][/size][/align][align=left][size=18px] 实验室的质量体系文件是个系统文件，各环节都会紧紧相扣，可以通过做一件事情，完成其它环节资料的收集与归档，比如通过方法验证这一件事情，可以让各环节资料齐全，可以节省大家很多精力与时间。[/size][/align][align=left][font=宋体][size=18px][font=仿宋][/font][/size][/font][/align][align=left][b][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/b][/align]