薄层失败分析

薄层层析 (TLC) 是化学合成与天然产物提取常用的分离方法，对层析展开的斑点进行定性分析有助于监测合成实验的进展、指导天然产物的提取。传统的薄层层析斑点鉴定往往比较繁琐，需要将斑点挖出，并经过溶解、过滤和浓缩等前处理步骤后，再进样至液质联用系统中进行检测。本文所述方法采用薄层斑点在线快速萃取并直接进入离子源的方式定性分析斑点，大幅缩短了传统鉴定流程所需的时间，每个斑点在 1.5 分钟内即可完成分析。另外，该方法直接对薄层板上的斑点原位采样，在每个样品分析完成后，经过简单的流路反吹即可进行下一个样品的分析，使复杂的薄层斑点鉴定工作成为高通量流水线式分析过程。

1、分析观察样品 将电泳好的凝胶或薄层、纸层样品放在仪器中央(紫外透射玻璃上)，开启“透射、反射紫外灯"开关，使样品发出的荧光最清晰明亮。通常反射紫外灯离样品越近，则荧光越强。

薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

本方法适用于出口粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本方法适用于出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本方法适用于出口粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本方法适用于出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

本方法适用于出口粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、的定量测定。基本过程是将提取、浓缩后的样液与标准黄曲霉毒素同时连续薄层层析分离后，对标准点和标样点进行荧光强度扫描测定。本法操作步骤简单、准确性高。

目的 本实验利用薄层净化与气质联用仪相结合技术,建立了快速检测动物组织中残留瘦肉精的方法。方法通过优化薄层展开程序,获得瘦肉精在自制的纸基薄层板上稳定的比移值(Rf)。样品经过提取、浓缩后,在纸基薄层板上进行净化,通过裁切目标区,以甲醇洗脱,洗脱液经衍生剂反应后,用气质联用仪,在SIM模式下检测定量。结果在优化条件方法下,样品中的杂质得到完全分离。在浓度范围为0.02μ g/ml~0.5μ g/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=358 971x+18 441,r=0.999 2 加标回收率为71.3%~84.7%(外标法),最低检出限为2.0μ g/kg(基于3倍信噪比)。结论 本方法操作快速方便、灵敏准确,能满足猪肉样品中瘦肉精的快速分析要求。不仅节约了前处理时间,更有效地降低了溶剂消耗,表现出环境友好等特点。纸基薄层色谱条带有望在农产品样品前处理领域获得良好应用。

摘要：五味子和南五味子用普通硅胶预制薄层板点样，普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，五味子和南五味子所含主要成分的比例存在显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）收载的五味子属药材有五味子和南五味子，两者在功能主治和用法用量上基本一致，但从所含成分的比例上，它们却有很大的差异，主要体现在木脂素类成分比例上，以五味子醇甲和五味子乙素为代表的成分，北五味子含量高而南五味子含量极低或几乎不含；五味子酯甲和五味子甲素成分，北五味子含量极低或不含而南五味子则含量较高，两者所含主要成分的比例具有显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。注意事项： 1）展开剂放置冰箱10 ℃下分层，取上层溶液作为展开剂，可以避免产生展开剂脱混造成的水印（第二前沿）；2）在此色谱条件下，用普通薄层板比高效薄层板的分离度更好。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法，用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法，溶剂用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法，并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

摘要：蒙古黄芪和膜荚黄芪采用HPTLC高效硅胶预制薄层板点样，分别采用普通双槽层析缸和全自动展开仪（ADC 2）展开，ADC 2展开的色谱图分离度较好。从薄层色谱指纹图谱分析，蒙古黄芪和膜荚黄芪所含皂苷类主要成分的比例基本一致，而黄酮类成分在量上存在一定的差异。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2的色谱图分离度较好，且基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）蒙古黄芪和膜荚黄芪共同收载于《中国药典》2005年版（一部），两者在功能主治和用法用量上完全一致，从指纹图谱上分析，两者所含皂苷类成分的比例上基本一致，不能明确对两者进行品种鉴定，所含黄酮类成分在量上存在一定的差异。（Fig 1~ 2）。3) 黄芪甲苷为人工产物，来自样品中的各类黄芪皂苷如黄芪皂苷I、II等在碱性环境下提取时的脱糖分解产物。注意事项： 1）在《中国药典》2005年版（一部）黄芪鉴别项展开剂中含有三氯甲烷，现改为二氯甲烷，并对展开系统进行了优化；2）展开时环境温度20 ℃左右较好，不宜太高。

文献中曾有用 分光光度法与薄层扫描法进行中药制剂中盐酸小檗碱含量测定法的报道。作者以黄连中的 小檗碱作为质量控制指标成分，对该药进行含量测定的研究。本实验所建立的薄层扫描法 具有良好的专属性、准确度和重现性，并且操作简便，可用于该制剂的含量测定。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

FDA现公布初步检测牙膏中可能含有的二甘醇（DEG）的薄层色谱（TLC）方法。提供这一筛选方法的目的在于给出一种快速和经济的方式来测试大范围的样品。该TLC程序作为替代方法可检测牙膏中0.1%含量的二甘醇。一旦该方法证实牙膏中含有二甘醇，继而可采用GC-MS等方法来进行验证并获得更精确的结果。GC-MS方法现正为FDA实验室所采用，来对FDA调查部门所收集的牙膏样品中所含有的二甘醇进行含量测定。Kenyon等[1]采用薄层色谱法对牙膏中的二甘醇进行定量检测，这种方法可以从牙膏中检出最低0.1%含量的二甘醇。下面是对原方法中的样品制备及展开步骤进行改进后的方法的简单描述。

摘要：人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样，采用普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上，又存在着成分种类和含量的显著差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2展开的色谱图分离度较好，能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开，而在此色谱条件下，用普通缸展开很难分开，且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）将人参、红参、西洋参分开收载，三者在功能主治方面不尽相同，但从所含皂苷类成分的比例上，它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分，人参、红参含有伪人参皂苷Rf，而西洋参不含，同样，西洋参含有拟人参皂苷F11，而人参、红参不含。在总皂苷的量上，西洋参比人参、红参高很多，而红参的皂苷元在量上也明显比人参多，所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上，又存在一定的差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。3) 控制环境温度在20 ℃以下，分离度好。

本应用指南中，我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS)，Plate Express TLC薄层色谱质谱接口，ASAP大气压固体分析探头，以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。

复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别采用薄屠色谱法对复方桔梗止咳片中的桔梗、远志及甘草等进行了定性鉴别。该法可用于对产品质量的控制。 关键词：复方桔梗止咳片；TLC；鉴别北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量采用薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量，并进行方法学研究。方法：色谱条件为硅胶G：氯仿-甲醇(100：0.5)；2%香草醛浓硫酸显色；检测波长560nm。结果：平均回收率97.7%，RSD=2.16%。结论：该法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于侧柏叶及其制品的质量控制。 关键词：侧柏叶； 异海松酸； 薄层扫描法 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后，用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典（1）、欧洲药典（2）和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订，以跟上现代技术的发展步伐。最近几年草药工业的规范化有了长足的进步，对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用，并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

供试品溶液制备： 称取药材粉末250mg， 置100mlErlenmeyer瓶中,加入5mL甲醇，超声3分钟，过滤。滤液挥至近干，用3mL甲醇溶解， 作为供试品溶液。显 色 剂 的 配 制： 硫酸显色剂：20ml硫酸用180mL冰甲醇溶解，即得。 色 谱 条 件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm　展开剂：二氯甲烷－甲醇（9：1）点样量及点样位置：取供试品溶液5uL，条带宽6mm：间距：至少2mm，底边距：8mm展　开　方　式：用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸，饱和20min每个槽中加入5mL或10mL展开剂展距：70mm（从底边距起）　　　上行展开后，取出，用热风干燥5分钟检测：a) UV254nm b)硫酸显色剂：将板在硫酸显色剂中浸渍（速度：1，时间：0）后在加热板（100º C）上加热5分钟。然后用冷风干燥。在白光下检测。 c)衍生化后的板在UV366nm下检测。

RNA实验中，最关键的因素是分离得到全长的RNA。而实验失败的主要原因是核糖核酸酶（RNA酶）的污染。由于RNA酶广泛存在而稳定，一般反应不需要辅助因子。因而RNA制剂中只要存在少量的RNA酶就会引起RNA在制备与分析过程中的降解，而所制备的RNA的纯度和完整性又可直接影响RNA分析的结果，所以RNA的制备与分析操作难度极大。

草甘膦是世界上应用最广的除草剂之一。超过30年来它被用作系统除草剂来对付野草和杂草，例如控制铁路上的植被。草甘膦最主要的降解产物是氨甲基磷酸，它也可以由其他的磷酸降解形成。 德国饮用水法案对除草剂和农药设定的含量限度为单个物质不得高于0.1µ g/L且总物质不得高于0.5µ g/L。地表水研究显示草甘膦的含量有时达到µ g/L水平。曾发现在鲁尔河的基本污染物中氨甲基磷酸含量达到0.73 µ g/L。因此对草甘膦的可靠检测显得势在必行

We present an experimental study of thedynamics of a plume generated from a small heat source ina high Prandtl number fluid with a strongly temperaturedependentviscosity. The velocity field was determinedwith particle image velocimetry, while the temperaturefield was measured using differential interferometry andthermochromic liquid crystals. The combination of thesedifferent techniques run simultaneously allows us to identifythe different stages of plume development, and tocompare the positions of key-features of the velocity field(centers of rotation, maximum vorticity locations, stagnationpoints) respective to the plume thermal anomaly, forPrandtl numbers greater than 103. We further show that thethermal structure of the plume stem is well predicted by theconstant viscosity model of Batchelor (Q J R Met Soc 80:339–358, 1954) for viscosity ratios up to 50.1 Introduction

最近WHO 西太平洋地区讨论的“传统医学地区战略草案”指出：传统医学疗法与产品面临标准化的多重挑战。例如草药在许多重要方面有别于化学合成药物。草药通常包含大量的化合物，而非一种单独的活性成分；一般并非所有的草药活性成分都被分离、描述和量化；一种或几种草药混合的效果取决于一种或几种草药混合后的药理活动；甚至一种植物也不是一个纯粹单一的化合物；常规的控制单体成分的技术可能不适用于复杂的草药。这就需要对现有的一些规章制度进行一些调整，需要本地区国家间相互合作，使得对草药的标准化控制达到协调一致。 人类的远古时期和古代社会就已经用混沌的整体性和朴素的整体性思维方式去认识世界。中国古代朴素的整体观，强调整体的和谐与协调。殷周时期的“阴阳八卦”说，把自然界看作是由许多部分组成的有机整体。这种整体性的思想在中医理论中有深远的影响，形成了辩证施治的优良传统。耗散结构理论的创始人普利高津指出，中国传统的学术思想着重于研究整体性和自发性，研究协调和协同。他认为现代科学技术的发展“更符合中国的哲学思想”，并预言西方科学和中国文化对整体性、协同性理解的很好结合将导致新的自然哲学和自然观.应认识到人类思维方式经历了一个由低级向高级发展的复杂的历史过程，从远古时代混沌的整体性思维方式，到古代朴素的整体性思维方式，再到近代机械的整体性思维方式，于19世纪下半叶发展到高级的阶段-辩证的整体性思维方式，20世纪以后又发展到具有鲜明的信息时代特征的更高级的系统思维方式。 与古朴的中医传统学术思想和理论相比有了质的飞跃

首先我们来科普一下涂层技术，涂层(coating)是涂料一次施涂所得到的固态连续膜，是为了防护，绝缘，装饰等目的，涂布于金属，织物，塑料等基材上的薄层。涂料可以为气态、液态、固态，通常根据需要喷涂的基材决定涂料的种类和状态。而金属基材在实际应用中，我们多会需要到一个耐磨的涂层，这个耐磨涂层就是一种附着在该金属基材上，以增加金属基材的抗磨损的一层特殊材料。

NITON公司于1994年推出世界上第一台便携式XRF分析仪，由于它具备实验室水平的分析精度、实现了真正的便携性以及操作简易性，使其在环境保护和金属元素分析领域引发了新一轮技术革新浪潮。自从那时起， NITON产品为诸多应用领域中的元素分析设立了标准，涵盖了从现场环境质量评估、土壤、塑料中有害金属含量分析，一直到薄层样品和涂层样品分析。

镀铝层厚度对镀铝薄膜的阻隔性具有重要影响。本文通过对镀铝层厚度不同的两种VMBOPP样品水蒸气透过率的测试，研究了镀层厚度对镀铝膜阻湿性能的影响，并介绍了试验原理、设备C330H水蒸气透过率测试系统的参数及适用范围、试验过程等内容，为镀铝薄膜水蒸气透过率的研究及质量监控提供参考。

电子电气产品正在往轻量化、小型化、可折叠、便携带等方向发展，例如OLED柔性显示屏技术、可折叠、可穿戴新型电子装备等等。柔性线路板体积小、重量轻、厚度薄，可弯曲的优点，可以满足OLED产品的特点要求，是关键支撑技术之一。柔性线路板上的金属镀层、连接线等的质量，会影响到使用性能。能量色散型X射线荧光分析仪可以检测柔性线路板的金属镀层厚度、镀层构成元素成分，具有分析速度快，分析灵敏度高的优点。