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电弧炉型

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电弧炉型相关的论坛

  • 【分享】南京科瑞星分析仪器公司谈电弧炉燃烧试样的注意事项

    电弧炉燃烧试样时的探讨 在现场分析检测钢铁材料中的碳硫含量,大多使用气体容量法定碳、碘量法定硫的碳硫高速分析仪(简称气容仪)。其试样燃烧多使用电弧炉。电弧炉用于燃烧样品。将其燃气导入气容仪等各种分析设备,定量分析样品中的碳、硫含量。电弧炉的工作原理是:在一定压力的富氧条件下,以瞬间高频高压电使试样与电极间产生电弧,以瞬间的工频大电流点燃在一定压力的富氧条件下的样品,让其高速燃烧,使样品中的碳元素氧化成CO2、硫元素氧化成SO2。用本设备燃烧钢铁样品的基本工艺是 “前大氧、后控气”。“前大氧”是指燃烧室(由炉体和坩埚组成)前供应的氧气要“大”(具体讲是氧气压力要达到40kPa)、“后控气”是指流出燃烧室的燃气流速要控制在一定范围(具体要求是控制在80-100L/h)。这样才能保证充分燃烧。电弧炉可在很多情况下(尤其是碳、硫分析方面)代替管式炉。它与管式炉比具有体积小,重量轻,不必预热,无热辐射,清洁卫生,并且有显著的节能效果。 钢的熔点约为1515℃,铁的熔点约在1535℃。这么高的熔点电弧炉是怎么将其熔化并释放出CO2和SO2呢?是添加剂起了至关重要的作用。 首先添加剂在氧气流中氧化燃烧。输出大量的热能.可以提高炉温.有显著的发热作用; 其次添加剂由于液化密度小于铁的氧化物或受热后生成气体物质,在炉体 内部向上飘浮的过程中,可加快碳、硫离子的扩散,有利于与氧气接触,使氧化反应加快起到良好的搅拌作用; 第三.氧化燃烧生成的CO2,和SO2部属于酸性氧化物,碱性介质不利于CO2和SO2的释放,而选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系可使介质变成中性或弱酸性.有利于CO2和SO2的逸出; 第四,燃烧后生成的Fe2O3、SnO2,等粉尘对SO2有吸 附作用,导致测试结果偏低。加入有关的添加剂可阻止吸附消除干扰。电弧燃烧炉中常用的添加剂有纯锡粒和硅钼粉。硅主要起发热作用.燃烧产生热量,另外硅氧化后的产物是SiO2属酸性氧化物,它的密度比铁及其氧化物都小,在液体中有漂浮作用,有利于CO2和SO2的释放。MoO3是酸性氧化物,它的加入有利于SO2的释放。它在1155℃生成气体, 从液相中逸出时.起到良好的搅拌作用,有利于硫离子的扩散和SO2的生成。它能破坏Fe2O3的催化作用,防止管道吸附。锡的熔点是231℃,可以降低整个燃烧体系的熔点,主要作用是助熔并兼有发热稳燃的作用。 第五,分析检测铁或铁合金时,要加入适量纯铁(以添加后和试样合计为1克为宜),其主要作用是帮助燃烧,有利于在瞬间提高炉体内的温度,保证试样中碳硫的释放。 由于添加剂所起的重要作用,因此对添加剂的要求也很高,要求杂质成份含量少,碳、硫含量低,它的几何形状,粒度、空隙度也有一定的要求。使用这些添加剂会对测量的结果产生很大的误差而影响生产,建议用户选择正规的添加剂。 由于铁的熔点比钢高,而其称样往往只有钢的试样的一半或四分之一,因此保证铁试样在电弧炉中的燃烧是非常重要的。需要注意以下方面: 1. 正确确定称样重量和应补足的纯铁份量; 2. 做好试样的制样工作,样品颗粒小一点为宜,这样才能保证试样与氧气充分接触,有利于引弧燃烧,使碳硫充分释放; 3. 硅钼粉和锡粒等添加剂配比适当; 4. 及时清理电弧炉除尘器,防止过多的粉尘吸附SO2;5. 及时清理电极上的积炭,保证引弧燃烧效果

  • 【讨论】碳硫分析仪电阻炉电弧炉高频红外比较

    (1)电阻炉(管式炉):温度1300℃ 材料(瓷舟)优点:简单 缺点:耗能高、温度低目前状况:国内中小企业还在使用、国际上已经没有。(2)电弧炉:温度1500℃ 材料(坩埚)优点:节能 缺点:分析精度不好不如电阻炉、温度低、合金不好分析(3)高频炉(金属):1700℃ 材料(坩埚)优点:温度高、节能 缺点:复杂、成本高[em49]

  • 【资料】电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量

    电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量 1.石油产品的硫量测定 现行的检验方法中有管式炉法、燃灯法、氧弹法等,近代方法常用X射线荧光谱法。前者是长期沿用的经典方法,但费时费力,完成一个样品的测定常需耗时数小时;X射线法测定精密度高,测定省力省时,但仪器昂贵。本法利用电弧引燃炉、纯铁助燃高温快速燃烧的方法,实现对石油产品硫含量的快速测定。经对轻柴油、燃料油、润滑油等样品进行测定,测定,测定结果的相对标准偏差在5%以下,测定范围硫含量(质量分数)为0.2%~4%。与X荧光法对比,试验结果能很好地相符。 2.添加剂的选用 试验中首先考虑用硅钼粉加锡作添加剂,经试验,常常出现炉渣中间包裹有未燃完的球状颗粒,实验难以控制。后选用TH-100型高效添加剂,固定纯铁助燃剂用量,以轻柴油作试样,在0.1~0.4g范围内,改变TH-100型添中剂用量所得结果表明,0.3g与0.4用量时硫测定结果示值较高。后选取TH-100添加剂和量为0.3g左右。由于纯铁助燃剂用量的多少会对体系温度产生影响。从而影响到燃烧输出的SO2量及测定结果,所以有必要对纯铁助燃剂用量进行试验确定。试验以轻柴油作试样,固定添加剂用量,在0.8~1.2g范围改变纯铁助燃剂用量,结果表明,当用TH-100高效添加剂时,纯铁用量的少量改变对结果无明显影响。当采用硅钼粉(0.5g)+(0.2g)添加剂时,随纯铁助燃剂用量增国,测定结果略有增加。故选用TH-100型高效添加剂,纯铁助燃剂用量在为1.0g左右。

  • 电弧炉燃烧气体容量法测定碳硫的简便操作

    一、接通仪器电源,打开电源开关,打开氧气总阀,调节氧气出气压为0.04MPa。二、天平上称好样品,钢样称1克样品,铁样称250mg(注:高锰钢或其他中高含量样品也可称500mg)。三、选择好仪器上的“钢、”“铁”档位开关及根据称样量选择好“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”档位开关。四、坩埚中依次加入硅钼粉、锡粒和称好的样品,生铁样品和不锈钢、高锰钢及炉前取用的薄片样在样品表面加盖上少量纯铁助溶剂 后,把坩埚放入坩埚座,合上炉体。五、按“对零”按钮,待量气筒内的液体下降到量气筒底部并稳定后,观察碳表头显示是否为“0.00”如不是,用“碳调零”旋钮调节到“0.00”。六、按“准备”按钮,待量气筒内的液体上升到量气筒顶部,滴定管中的硫滴定液加满到滴定管的“0”位后,用“硫调零”旋钮调节到硫表头显示为“0.000”。七、打开电弧炉上“前氧”“后控”开关,调节流量计流量在80-120之间,按一下“分析”按钮,分析程序自动进行(约40秒)。当程序运行到快结束时,关闭氧气。八、待分析程序结束后,如测试的是标样,应马上分别用“碳校准”“硫校准”旋钮把表头显示值调节到标准值(此称为定标)如测试样,打印机打印结果即为样品含量值。九、打开炉体,取出坩埚倒出炉渣,准备测试下一个样品。 统一仪器分享

  • 【讨论】电弧炉、管式炉、高频炉的比较

    管式炉,准确名称为电阻加热燃烧炉,使用硅碳棒连续加热,最高炉温达到1350°,试样放于燃烧舟中,推入电阻加热炉中央的燃烧瓷管中进行加热燃烧。使用这种加热炉,式样的燃烧一般比较完全,碳的测定结果有较高的准确度和较好的重现性,缺点是耗电大,升温速度慢和原材料消耗大。高频炉,准确的叫高频感应加热炉,利用高频感应电流为外部热源,使式样完全融化和燃烧。它采用间隙加热方式,燃烧时,电流直接加于式样之上,所以热损耗大大减少,而且不燃烧时,没有感应电流输出,可以随时切断电源,路子耗电很少,此外,高频炉升温速度快,燃烧温度高,可以达到1700度,对难溶式样较为有利,高频炉中式样的燃烧过程是先熔化后燃烧,试样燃烧非常完全,但是燃烧时飞溅较电阻路严重。电弧燃烧炉结构简单,电能消耗少,操作方便,消耗材料少。以电弧点火为条件,试样的氧化放热为主要热源,在几秒钟内,产生1600度高温,将试样迅速融化燃烧。但是随着时间的延长,温度又迅速下降,对一些难溶式样的燃烧会产生一定影响。

  • 电弧红外碳硫仪的特点及应用

    电弧红外碳硫仪的特点及应用

    电弧红外碳硫仪是中国特有的红外碳硫分析仪,由在碳硫仪市场使用了近20年的电弧燃烧炉及最近10年在市场普及的红外线检测碳硫技术结合而成。该仪器具有中国特色,有其优点和不足,希望本文能在大家选购红外碳硫仪时起一个参考作用!一.组成(该图片由南京卓杰实验设备有限公司提供)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021025_503832_1224541_3.jpg二.特点:优点:1.快速燃烧样品,点弧瞬间只有0.4s,分析时间一般在25秒左右(分析时间可调,最大60秒); 2.相比较气容法碳硫仪,其分析钢材料重复性好,快速准确,碳相对误差不超过0.05%,硫相对误差不超过0.005%; 分析范围:碳0.0010%-10.0000% 硫0.0050%~5.0000% 3.构造简单,故障率低,易于维护; 4.经济实惠,特别适合预算不高,但有一定程度精度要求的客户。缺点:1.只能分析金属固体材料,不适合精确分析生铸铁、球磨铁材料,分析该材料一般相对误差只能控制在0.1%左右,要求不高的 客户可以考虑(由电弧炉本身燃烧效率决定); 2.易耗品较多,由于瞬间引弧电流很大(5A以上),所以引弧电极(铜电极)及石英管消耗很大,引弧电容及引弧继电器损耗也 大; 3.样品灰尘很多,相对除尘系统简单(主要由除尘纸承担大量过滤灰尘任务,所以需经常更换),对硫的影响很大。 灰尘 多 时,可吸附硫含量,降低气体流量,从而干扰碳含量值(流量越低,碳含量越高)的影响很大。所以需要经常 清理灰尘;三.应用: 适用于测定碳钢、合金钢、不锈钢等金属材料的碳、硫两元素的质量分数,不适于生铸铁、球铁、矿石、低含量硫(硫含量<0.005%的分析效果很差了)的精确分析,如有宣传说以上材料都可分析且结果准确的都属夸大宣传!

  • 求助:电弧燃烧炉的有关知识

    我们要卖一个电弧燃烧炉,想问一下相关的资料.电弧燃烧炉和他联合用的碳硫联测分析仪一共加起来有多重.还有三元素分析仪有多重.单位领导要.急呀!那位大侠快告诉下我.帮帮我呀

  • 石墨电极真密度的测定及其他介绍

    石墨电极真密度的测定及其他介绍石墨电极以石油焦、沥青焦为颗粒料,煤沥青为黏结剂,经过}昆捏、成型、焙烧、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温的石墨质导电材料。石墨电极是电炉炼钢的重要高温导电材料,通过石墨电极向电炉输入电能,利用电极端部和炉料之间引发电弧产生的高温为热源,使炉料熔化进行炼钢,其他一些电冶炼或电解设备也常使用石墨电极为导电材料。2000年全世界消耗石墨电极100万t左右,中国2000年消耗石墨电极25万t左右。利用石墨电极优良的物理化学性能,在其他工业部门中也有广泛的用途,以生产石墨电极为主要品种的炭素制品工业已经成为当代原材料工业的重要组成部门。直流电弧炉用石墨电极 直流电弧炉是20世纪80年代初发展成熟的新型电炉炼钢设备,初期的直流电弧炉是在原来的交流电弧炉基础上改造而成,有的使用3根石墨电极,有的使用2根石墨电极,但80年代中期以后新设计的直流电弧炉多数只用1根石墨电极,与相同功率使用3根石墨电极的交流电弧炉相比,在高温下受到氧化的电极总表面积大大减少,同样以超高功率运行的直流电弧炉,每吨钢的石墨电极的消耗可以降低50%左右,直流电弧炉电流通过电极时不产生趋肤效应及邻近效应,在电极横截面上电流分布均匀,而且直流电弧的稳定性好,运行中机械振动较小,电炉的噪声也较低。直流电弧炉配用石墨电极的直径也是根据电炉容量和电极允许电流密度计算出来的,对相同输入功率的超高功率电炉而言,使用1根石墨电极的直流炉,电极直径要大一些,如容量为150t的交流电弧炉使用直径600mm的电极,而相同容量的直流电弧炉要使用直径700~750mm的电极,直流电弧炉对石墨电极的质量要求比交流电弧炉使用的还要高一些。石墨电极真密度的测定测定石墨电极试样的真密度为不含孔隙的试样单位体积的质量。测定石墨电极真密度的方法有X射线衍射法和密度瓶法。前者一般用于科学研究,后者广泛用于生产检测,也适用于炭素原料真密度的测定。测定方法 将干燥石墨电极试样粉碎至0.15mm以下,称取3g,放入25mL密度瓶中,加入15mL蒸馏水,在砂浴(或电热板)上煮沸5min排除试样孔隙中的气体,取下密度瓶冷至室温,加入事先煮沸并冷至室温的蒸馏水到密度瓶的刻线,把密度瓶放人20℃±1℃的水浴中20min,密度瓶液面应低于水浴液面,zui后调整至刻线,取出密度瓶,用干毛巾将瓶外水分擦干,用天平迅速称量。真密度按下式计算:dt=m?dw/(m+m1–m2)式中dt为真密度,g/cm3;m为试样质量,g;m1为密度瓶加水的质量,g;m2为密度瓶加水加试样的质量,g;dw为水在20℃的密度,g/cm3。除水之外,作为浸润介质的还有乙醇、丁醇苯、煤油等,这些介质的浸润性优于水,测定精度稍高,但易挥发和燃烧。此外,还可采用真空法排除试样孔中的气体,在保持一定真空度的条件下,测定真密度(真空排气法见炭块显气孔率的测定)。

  • 【求助】碳硫分析的疑惑——多个问题求助(钢铁CS检测、煤焦S检测)

    简单的概括就免了,最好系统点,不过别复制成篇的文章,要个人总结的心得最好:)要求有点过分,呵呵,望有经验的同行前辈或大侠指教!问题一、管式炉、电弧炉、高频炉的区别?我单位如分析普碳钢用什么炉子?如分析不锈钢用什么炉子好?(我用管式炉5年了,电弧炉、高频没用过,最近想购买一套国产自动CS仪,气体容量定C,碘量定S,电弧炉燃烧,用于分析普碳钢。将来有可能分析不锈钢,这套设备行不?主要是电弧炉好用不?)(主要因为便宜,才1W多,高频红外国产的要10多W,进口的更贵,高频红外检测有哪些优点值这么多?我个人认为气体定碳,碘量定S很不错啊,有必要上红外吗?为什么没见过高频炉和气体容量定C,碘量定S的组合?难道只有红外才“配”用高频吗?)问题二、红外检测和全自动检测(我指的是气体容量定C,碘量定S自动分析仪)的区别?检测钢样的准确度和分析周期等。问题三、焦炭和煤的S检测有什么区别?(我知道库仑法定煤中S准确,不知道是不是适用焦炭,焦炭定S的最佳方法是什么?)问题四、什么是电导法测C、S?

  • 【分享】碳硫分析仪的使用及维护注意事项

    碳硫分析仪的使用及维护注意事项一、 操作规程1、接通电源、氧气2、抬起升降手把,用坩埚钳取出铜坩埚放入少量硅钼粉,标样(试样),少量锡粒,合上坩埚。3、打开前氧、后控 4、对零 5、准备 6、复位7、分析 8、读数、计算二、 维护1、清理电弧炉除尘仓中除尘纸上的灰尘,在拧下除尘仓的同时打开前氧吹一下炉体管道。清理炉体:用试管刷清理,注意不要刷破石英管(每天或每班)。2、电弧炉箱内脱脂棉过滤管内如脱脂棉变黄要更换滤纸和脱脂棉。 三、 捡漏1、电弧炉捡漏:在合上坩埚的情况下打开前氧、后控,用手指压住分析箱硫杯上面的出气管一会儿,关掉前氧,看硫杯浮子是否上浮,如上浮说明电弧炉漏气,那么就要彻底检查炉体及除尘仓的密封圈和管道接口,还有箱内电磁阀的接口及所有管道接口。2、分析箱捡漏:按一下准备再复位,按住对零键使量气筒液面位于标尺筒零刻度位置,1分钟后如液面没有下降说明不漏气,反之则漏气。3、经常察看水准瓶的电极是否被腐蚀。如腐蚀应及时更换。水准瓶的长电极到瓶底;短电极是量气筒的液面在筒颈处,短电极刚好碰到水准瓶的液面。4、检查管道是否漏气的方法:一看是否开裂;二听是否有漏气声;三用肥皂水抹于接口处看是否有气泡产生。5、如碘滴定管加不上液,要立刻按复位键,查看碘液瓶是否有碘液,如没有碘液则及时补充碘液;查看电磁阀后的止水夹是否夹太紧,如太紧就要适当松一点。6、分析结果偏低一般为燃烧不充分或者是氢氧化钾溶液吸收能力差;具体现象见电弧炉使用说明书后的故障与处理办法或更换氢氧化钾溶液,分析结果偏高一般为定标不正确,应重新定标。

  • 碳硫分析仪器的使用及维护

    一、操作规程    1、接通电源、氧气    2、抬起升降手把,用坩埚钳取出铜坩埚放入少量硅钼粉,标样(试样),少量锡粒,合上坩埚。    3、打开前氧、后控    4、对零    5、准备    6、复位    7、分析    8、读数、计算    二、维护    1、清理电弧炉除尘仓中除尘纸上的灰尘,在拧下除尘仓的同时打开前氧吹一下炉体管道。清理炉体:用试管刷清理,注意不要刷破石英管(每天或每班)。    2、电弧炉箱内脱脂棉过滤管内如脱脂棉变黄要更换滤纸和脱脂棉。    三、捡漏    1、电弧炉捡漏:在合上坩埚的情况下打开前氧、后控,用手指压住分析箱硫杯上面的出气管一会儿,关掉前氧,看硫杯浮子是否上浮,如上浮说明电弧炉漏气,那么就要彻底检查炉体及除尘仓的密封圈和管道接口,还有箱内电磁阀的接口及所有管道接口。    2、分析箱捡漏:按一下准备再复位,按住对零键使量气筒液面位于标尺筒零刻度位置,1分钟后如液面没有下降说明不漏气,反之则漏气。    3、检查管道是否漏气的方法:一看是否开裂;二听是否有漏气声;三用肥皂水抹于接口处看是否有气泡产生。    4、经常察看水准瓶的电极是否被腐蚀。如腐蚀应及时更换。水准瓶的长电极到瓶底;短电极是量气筒的液面在筒颈处,短电极刚好碰到水准瓶的液面。    5、如碘滴定管加不上液,要立刻按复位键,查看碘液瓶是否有碘液,如没有碘液则及时补充碘液;查看电磁阀后的止水夹是否夹太紧,如太紧就要适当松一点。    6、分析结果偏低一般为燃烧不充分或者是氢氧化钾溶液吸收能力差;具体现象见电弧炉使用说明书后的故障与处理办法或更换氢氧化钾溶液,分析结果偏高一般为定标不正确,应重新定标。

  • 碳硫仪说明书一份

    95%三、气道系统、燃烧系统运行示意图第二节 操作方法一、安装注意:1、电弧炉的坩锅座要直接与电源零线连接,接通电源后要立即用试电笔检查坩锅座是否带电(相线、零线接法与仪器要求不一致,则带电),如带电,必须立即互相换零线、相线。2、本电弧炉必须接有安全地线。3、引弧瞬间,炉体、三通管、坩锅全都带有瞬间高压电,不能用手触摸。4、电弧炉工作以后,坩锅、坩锅座温度较高,切勿用手触摸。二、操作程序:将电弧炉电源线连接规定的220V电源。进气管连接低压氧气(氧气阀调至0.04兆帕),出气导管与其它仪器连接好后,确认连接可靠,检查坩锅及电弧炉外壳不带电的情况下,按下列步骤操作:1、将"电源"开关打开,接通电源,连续使用时,中间不需要关闭电源开关;2、将添加剂及称好的试样按硅钼粉0.3g左右,试样1g,锡粒0.3g左右依次放入铜坩锅内,用坩锅夹夹住坩锅上部移置于坩锅座内 (如做含碳量高的试样,可减少称量,则除硅钼粉、锡粒外另须加工业纯铁助熔剂);3、将手柄向下板动,使升降轴托坩锅上升,坩锅法兰平面与炉体下部密封圈紧密结合;4、将"氧气"开关打开,使氧气进入燃烧系统;5、观察调整流量计流量到100升/小时左右;6、按"引弧"按钮,使坩锅内试样引弧燃烧;注意:按引弧开关时间严格控制在0.5秒左右,否则会烧坏电弧炉电器元件。7、试样测定完毕后,将"氧气"开关关闭,稍等管道中余气排空。倒去炉渣,可将坩锅取出翻转,用小锤敲击底部 (切不能敲击坩锅上部)。8、测试结束后,将各开关复位。

  • 【原创】电弧炉类型碳硫仪及分光类金属分析仪的讨论(有兴趣的朋友进)

    本帖的目的是想多交一些使用此类仪器的朋友目前金属的分析仪器通常的有2大类:1.光谱,色谱等等2.就是我所要说的类型(当然,也有比如滴定,甚至火花测定等等)简单的说就是高价与实惠的2大类.而通常工厂使用来说,是第2类的数量居多.本帖讨论的就是第2类,希望大家多支持,多发言.正文:目前仪器的生产厂家都以南京,无锡,北京,四川绵阳生产的为多.恩,还有洛阳的及其其他一些地方生产.在很多的地方得到广泛使用.暂时先这样,如果有此类的朋友有问题或者想交流的留个言.

  • 看完这些你或许会对磁性玻碳电极有更多的了解

    磁性玻碳电极是玻璃碳电极的简称。玻碳电极可作为惰性电极直接溶于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可作为化学修饰电极。  磁性玻碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。  因磁性玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。  磁性玻碳电极是采用石油焦为骨料,煤沥青为粘结剂,经过破碎、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化、机械加工等一系列工艺生产的一种耐高温抗氧化的导电材料。广泛用于炼钢电弧炉、精炼炉、生产铁合金、工业硅、黄磷、刚玉等矿热炉及其他利用电弧产生高温的熔炼炉中。  磁性玻碳电极有良好的电性能和化学稳定性,在高温下机械强度高,杂质含量少,抗振性能好。是热和电的良好导体。  根据使用时功率和电流的不同,采用不同原材料和生产工艺生产,可分为普通功率石墨电极、高功率石墨电极、超高功率石墨电极。按电极的直径不同,有φ75~600mm不同规格。根据用户的特殊要求,可加工生产特殊规格的石墨电极和异型石墨产品。  当溶出伏安法在较正电位范围内进行时,可采用磁性玻碳电极。玻碳电极有较高的氢过电位、导电性能良好、耐化学侵蚀性强以及表面光滑不易沾附气体及污物。做修饰电极的原电极及氧化还原反应测量。

  • 求救,哪位高手做过铅锡合金式样

    我现在想做个铅锡合金式样,我只有铅和锡,还有焊锡但是我需要的不是标准牌号的焊锡,我有热处理炉,但不能搅拌,钨极电弧炉,我怎么防止氧化?我想等合金熔化后,拿出来搅拌后在放回去,不知道行不行?

  • 碳硫分析仪日常维护与故障解决方法

    碳硫分析仪器日常维护    1、电弧炉每天必须清理灰尘,清理部位为炉体内和除尘器内,发现除尘纸破损应立即更换,不可用餐巾纸或者其它纸代替。    2、无论何时分析箱上的量气筒和滴定管上的2根电极不能碰在一起,否则仪器程序不能正常运行    3、无论何时滴定管上面的橡胶塞一定要开一个槽口,否则滴定液加不上去。    4、传感器要加硅油保护传感器,否则容易腐蚀    5、避免强震动或者潮湿,下班时一点要关闭氧气总阀和仪器电源碳硫分析仪器常规故障解决方法    1、终点颜色的调节,当硫测出的结果是0或者和很底时,应该检查硫杯的终点颜色,如硫杯颜色为深蓝色,首先要做废样,一直把硫杯颜色变为谈蓝色为止,否则不能定标与测定。    2、当碳硫含量所测结果偏底时,应检查电弧炉是否漏气    3、当所测结果碳含量正常,硫含量偏高或者偏底时。    1、如更换过新的滴定液,可把滴定液倒出来搅拌均匀后再试。    2、再检查硅钼粉是否受潮,或者使用别的厂家生产的硅钼粉。    3、清理电弧炉灰尘。    4、当碳测出来偏低,硫含量正常时。可更换碳的吸收液。 统一分享

  • 【分享】交流电弧激发的条件

    【分享】交流电弧激发的条件

    交流电弧 将普通的220V交流电直接连接在两个电极间是不可能形成弧焰的。这是因为电极间没有导电的电子和离子,可以采用高频高压引火装置。此时,借助高频高压电流,不断地“击穿”电极间的气体,造成电离,维持导电。在这种情况下,低频低压交流电就能不断地流过,维持电弧的燃烧。这种高频高压引火、低频低压燃弧的装置就是普通的交流电弧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104051500_287201_1841897_3.jpg工作原理(1)接通电源,由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;(2)振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;(3)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过G进行电弧放电;(4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行;特点(1)电极头温度高,试样蒸发量大 ,激发能力强;(2)检出限好、亮度大、预燃时间短、试样组织结构影响小;(3)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于金属合金中微量易挥发元素的定量分析。

  • 给大家看一个电弧燃烧炉

    先上图,大家随便看看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081536_322000_1786353_3.gif这个,一般是用来分析铸铁中的碳,硫。大概是通过电弧使铸铁燃烧,生成的产物通过滴定来分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081538_322002_1786353_3.gif电路很简单。振荡产生高压,通过线圈产生高压吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081544_322005_1786353_3.gif由于起弧时,电流大,上图中的继电器的容易坏,电容也容易坏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081545_322006_1786353_3.gif内部的气路http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081545_322007_1786353_3.gif开机了,准备起弧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081546_322008_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081549_322013_1786353_3.gif铜干锅。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081546_322009_1786353_3.gif测试能不能起弧,瞬间电流很大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081549_322012_1786353_3.gif流量计,用的气体是氧气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081550_322014_1786353_3.gif控制钮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110081551_322016_1786353_3.gif

  • 【原创】关于碳硫仪器,给新手一点帮助,请同行指正

    碳硫仪器怎么选?申明仅仅只是说部分的哦,分类不分先后,切不是广告帖首先要知道现在的碳硫仪器的工作形态可如下分类:一类采用的都是红外吸收为测定手段的,根据燃烧温度或者使用可分为无机和有机的, 红外类型:1.管式炉+红外吸收 2.电弧炉+红外吸收 3.高频炉+红外吸收1 3类为多,高温合金或者溶点高的需要高频才行,通常国产的约为20 多万 进口在40万+ 如果要求不高,出于爱国请支持国产http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif二类:采用的都是 碳采用气体吸收——硫滴定吸收 为测定手段的 简单说明下 碳硫利用然后产生的气体,二氧化硫遇水产生亚硫酸,再以碘—碘化钾或者碘—碘酸钾溶液滴定,由消耗的碘—碘化钾或者碘—碘酸钾溶液来确定其含量截取部分,其中的二氧化碳被碱性溶液——列如氢氧化钠溶液吸收——造成的体积差(或者压力差)来确定其含量:即二氧化碳遇水产生碳酸,再酸碱中和被吸收。。。以上2种都会以压力传感器转换成电子信号—数码管显示的方式—直读或者打印—得出数据当然也有手工计算的再以上,仅仅只是简单的一个说明,不够详细的 滴定类型分类:1.管式炉+碳硫吸收 六七十年代就有了 2.电弧炉+碳硫吸收 以南京生产最多,无锡 北京 山东 四川也有 3.高频炉+碳硫吸收 此项据我所知产品极少1 2类一般此类价格在5000~12000之间,超过此价格那么恭喜你————被宰了!注意:此类机器,精确度或者说机器怎么样,取决于你给培训的程度以及你所做材料的复杂程度~~!!!很重要的哦好吧 我承认http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif我泄露了天机了~当然也有其他分析类型的,比如重量法,库仑法,电位滴定,甚至有比色法,不过都是实验室或者研究之用,很少,至少我没见过用于实际生产中的请大能们指正。有不明白的,可以跟贴问,我不保证及时回复,需要及时回复的话——请给我留言现在俺做化验了,不做以前的活了——所以,也会泄露天机的哦~

  • 【转帖】焊接电弧紫外光谱信息的获取与分析

    分类:紫外 时间:2007-9-24 7:49:24 摘要:针对焊接电弧紫外光谱信息的研究,研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究,成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征,并对此进行了分析。  关键词:焊接电弧;紫外光谱;计算机;获取;分析  中图分类号:TG403   文献标识码:A文章编号:1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究,人们认识到,焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化,并且,电弧光谱信息内容丰富,具有时空可分辨性,灵敏度 高,传递信息快,便于测控自动化的实施,因此,焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源[1~3]。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区,把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理[4]。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知,辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的,因而,紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。  为研究焊接电弧紫外光谱的特征,采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统,获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1 计算机采集与处理装置  焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧 2.试件 3.光电倍增管 4.步进电机1 5.紫外成像透镜 6.光阑 7.全反射转镜 8.步进电机2图1 电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成  该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息,即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量,经滤波放大及A/D转换,进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分,控制步进电机驱动波长扫描机构,来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描,以 便对焊接电弧光谱进行研究。  在光学系统中,光谱仪的波长范围为200 nm~1000 nm,光电倍增管的光谱响应区间为170 nm~350 nm的紫外区。采集时,先调整成像透镜及电 弧的位置,使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处,然后在电弧像上选取某一单元 部 位,通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置,对电弧进行Z方向上的扫描,Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时,对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描,每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪,经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱,在出口狭缝处成像于像焦平面上,再由光电倍增管接 收响应进行光电转换,通过前置放大器及A/D接口,由计算机采集处理。  实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源(氘灯)进行标定,以便 获得光谱信号的辐射强度,并对光路系统进行了激光准直,确保实验的精度及可靠性。2 焊接电弧紫外光谱的获取  利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊,极性为正接,保护气流量为6 L/min,试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。  为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布,对其光辐射的采集,进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集,获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上,对电弧 的某一横截面逐次采集,通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成,从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。  为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布,现将电弧视为轴对称体,每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy,高度为dz的面积进行的,因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度, 必须进行Abel变换,而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系:因电弧满足LTE条件,且又满足光 学条件[2],则     (1)式中,Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布;ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2 沿Y方向扫描电弧截面的示意  如果将元体取无限小,则      (2)式中,Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为      (3)式中,I′e(y)为Ie对y的导数。  某一点的发射系数     (4)式中,r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离;N为测量总数;yk=kr0/N;r j=jr0/N;k=0,1,2,…,N-1;j=0,1,2,…,N-1;βjk为Abel变换系数, 与N值有关。  从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中,为了满 足Abel变换的需要,先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y),再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ      (5)式中,ds为辐射源的辐射面元;θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。  因为系统光路是经激光准直的,θ可视为零,即θ=0,则Ie=Lλds      (6)  根据以上转换与处理原理,为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理,采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统,成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。

  • 中文文献1篇

    【序号】:1【作者】:王琰 毛志忠 李妍 袁平 田慧欣【题名】:交流电弧炉电弧功率软测量模型【期刊】:《工业加热》 【年、卷、期、起止页码】:2009年第2期,38-40页,52页 【全文链接】:http://uniondownpaper.cqvip.com/onlineread/onlineread.asp?id=30198334# 非常感谢 【全文链接】: (涉密,无法下载)http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq2009&filename=gyjr200902012&uid=WEEvREcwSlJHSldTTGJhYkdReU16RjVGaGJkT1B0L1JtK2F0dFBoWmdGSXJPOUwxVWxPSzRnRDVUaGphdWsvVg==&p=

  • 【资料】熊猫分享-碳硫高速分析仪的选型常识

    碳硫高速分析仪是企业理化分析室中的一种常用普及型计量器具,它可以对金属材料中碳和硫二个非金属元素进行定量分析,准确测量材料中碳和硫的百分含量。广泛的应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。 碳硫高速分析仪根据产品的附加功能和自动化程度不同分为多种型号。但其产品设计原理均来源于国家标准规定的气体容量法定碳和酸碱滴定法定硫,产品测量准确度符合相关国家标准规定,系列产品从手工操作、数据换算到数据自动传输、计算机终端显示已形成系列化格局,可以满足各类中小企业的实际需求,企业可以根据自身情况需要选择不同型号产品。碳硫高速分析仪主要功能是对金属燃烧后生产的二氧化碳和二氧化硫进行分析测量,目前国内普遍使用的燃烧炉具是电弧燃烧炉,高频燃烧炉和管式燃烧炉,而我国独创的电弧燃烧炉以其使用稳定、转换充分、使用方便、价格低廉、使用成本小等多种优点深受全国广大用户欢迎,成为当前市场使用的主流产品。第三代电弧燃烧炉产品外形美观、结构合理,采用整体化的设计,有效克服了产品长期使用易漏气的不足,同时调整高频参数,大大提高了炉具的转化率,也提高了产品的耐用度,在同类产品中独树一帜。目前国内普遍通用的碳硫高速分析仪大致分为简易型、普通型和提高型三个系列。简易型如CS2A型,采用单片机控制分析程序自动进行,硫手动滴定控制,碳硫含量分别通过量尺筒根据消耗的二氧化碳和硫滴定液体积计算读出。普通型在简易型基础上,将碳硫含量通过数码管显示直接读出(如CS2C型);还可以加上打印机将检测结果打印输出(如CS2H型);还可以自动完成硫的滴定(如CS2D型)。新推出的CS20系列,在不同称样时都可以直读分析结果,并可根据含碳量的高低选择一次还是二次吸收。提高型在CS20D的基础上,可以连接电子天平,实现不定量称样(如CS3000A型);也可配接电脑,实现更多的功能(如CS3000型)。用户在选择时可根据企业的规模,设备使用的频次,对测试结果的送达、保存要求等几个方面综合考虑,目前该产品配套电弧燃烧炉的整套价格分别不高于六千元、一万元、二万元人民币。除了自动化程度和价格因素外,用户在选购时还要考虑到仪器的使用成本和使用寿命等其它方面的因素,相关问题可以致电公司市场部均可以获得详细的解释。碳硫高速分析仪为一款普及型通用仪器,使用和维护都比较简单,但建议各企业要配备专职化验人员进行操作,固定场所安放,仪器的电源必须可靠接地,有条件的电弧炉和分析仪的电源插座要分开远离,经常保持电弧燃烧炉内部的整洁和仪器设备的气路畅通,以取得良好的使用效果。

  • 怎么选购实验室分析仪器

    怎么选购实验室分析仪器 目前国内普遍通用的碳硫高速分析仪大致分为简易型、普通型和提高型三个系列。简易型如CSA型,采用单片机控制分析程序自动进行,硫手动滴定控制,碳硫含量分别通过量尺筒根据消耗的二氧化碳和硫滴定液体积计算读出。普通型在简易型基础上,将碳硫含量通过数码管显示直接读出(如GQ-2C型);还可以加上打印机将检测结果打印输出(如GQ-2F型);还可以自动完成硫的滴定(如GQ-3F型)。南京固琦新推出的GQ-2F系列,在不同称样时都可以直读分析结果,并可根据含碳量的高低选择一次还是二次吸收。提高型在GQ-2F的基础上,可以连接电子天平,实现不定量称样;也可配接电脑,实现更多的功能。用户在选择时可根据企业的规模,设备使用的频次,对测试结果的送达、保存要求等几个方面综合考虑,目前该产品配套电弧燃烧炉的整套价格分别不高于六千元、一万元、二万元人民币。 除了自动化程度和价格因素外,用户在选购时还要考虑到仪器的使用成本和使用寿命等其它方面的因素,相关问题可以和我公司驻全国各地销售员或致电公司市场部,均可以获得详细的解释。 碳硫高速分析仪为一款普及型通用仪器,使用和维护都比较简单,但建议各企业要配备专职化验人员进行操作,固定场所安放,仪器的电源必须可靠接地,有条件的电弧炉和分析仪的电源插座要分开远离,经常保持电弧燃烧炉内部的整洁和仪器设备的气路畅通,以取得良好的使用效果。l 其产品设计原理均来源于国家标准规定的气体容量法定碳和酸碱滴定法定硫,产品测量准确度符合相关国家标准规定,系列产品从手工操作、数据换算到数据自动传输、计算机终端显示已形成系列化格局,可以满足各类中小企业的实际需求,企业可以根据自身情况需要选择不同型号产品。碳硫高速分析仪主要功能是对金属燃烧后生产的二氧化碳和二氧化硫进行分析测量,目前国内普遍使用的燃烧炉具是电弧燃烧炉,高频燃烧炉和管式燃烧炉,而我国独创的电弧燃烧炉以其使用稳定、转换充分、使用方便、价格低廉、使用成本小等多种优点深受全国广大用户欢迎,成为当前市场使用的主流产品。南京固琦公司生产的第三代电弧燃烧炉产品外形美观、结构合理,采用整体化的设计,有效克服了产品长期使用易漏气的不足,同时调整高频参数,大大提高了炉具的转化率,也提高了产品的耐用度,在同类产品中独树一帜。碳硫高速分析仪是企业理化分析室中的一种常用普及型计量器具,它可以对金属材料中碳和硫二个非金属元素进行定量分析,准确测量材料中碳和硫的百分含量。广泛的应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。

  • 【分享】高频炉催化剂问题

    高频炉常用添加剂的作用原理 1.高频感应炉对添加剂的要求 ⑴ 选用添加剂最好是导电导磁材料,在燃烧过程中最好是放热反应,它与样品氧化物熔融时形成互熔的流体。挥发物不吸附CO2和SO2。 ⑵ 添加剂中碳、硫含量要低,ω(C)0.001%、ω(S)0.0005%。碳、硫空白值越小越好。 ⑶ 添加剂与样品氧化熔融时,对坩埚无腐蚀作用,以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。 ⑷ 添加剂钨的粒度最好控制在0.84~0.42㎜之间,孔隙度15%左右,表面致密光滑,这样可防止氧气流吹扰,又能快速氧化燃烧,还可减少表面吸附。 2.钨粒添加剂 钨粒是高频炉常用添加剂,它的特点是: ⑴ 钨是最难熔化的金属,它的熔点为3380℃。电弧温度才能将钨熔化。由此,电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂,是因为钨容易氧化。 ⑵ 钨的氧化,钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。 W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ• mol-1此反应具有发热值高、反应速度快,生成疏松状的WO3。 ⑶ 三氧化钨,属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放,其熔点1473℃,沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性,即温度在900℃以上有显著的升华,有部分WO3挥发。由于WO3的逸出,增加了碳硫的扩散速度,使试样中碳、硫充分氧化。挥发WO3的在700~800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化转化为SO3,防止了管道对硫的吸附,从而保证了碳、硫分析结果的可靠性。另外钨空白值低,可用于低碳、低硫的测定。因此,钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。 3.钨系列复合添加剂 ⑴ 钨+锡粒添加剂。增加锡的含量,主要是为了助熔。钨熔点极高(3380℃),难起助熔作用,WO3熔点1473℃,虽然在高频炉中能熔化并起助熔作用,但助熔不足。特别分析耐热合金钢、铁合金等难熔化合物时使用钨粒添加剂效果更好。 ⑵ 钨+锡+铁添加剂。难熔的非磁性材料,如硅酸盐、有色金属等,除助熔以外,尚需磁性物质帮助燃烧,导磁性好,最佳选择就是加入纯铁。 ⑶ 用铜或锡作添加剂。经试验表明,用铜作添加剂,对碳的测定值接近标准值而且精度高,效果最好。用锡作添加剂测碳也可以,但不如用铜。用铜、锡助熔时,硫的测定值明显偏低,铜助熔硫的测定值最差,用钨+锡混合助熔,对碳、硫的测定能满足技术要求,但就碳的测定而言,均不如铜添加剂。由于石油产品主成分为碳氢化合物,故燃烧产物有气态水生成,冷凝后可能对SO2 有吸收,影响测定结果。经试验,在炉气管路的除尘器中加入一定量无水CaCl2或无水Na2SO4用来吸收燃烧石油产品后生成的冷嘲热冷凝水,可使测定结果稳定。同时除尘管棉花上方放入无水CaCl2约2g后,可遮盖住棉花,也可防止所谓“冒火”现象。由于测定过程系统有水生成,因此称样量先为20mg。 高频炉的突出优点是对样品的适应性强,尤其是对管式炉,电弧炉难于燃烧的特种材料,例如不锈钢、高铬、高锰钢、电热合金、中间合金、纯金属(Ni、Co、Cu等),铁合金中的硅铁、铬铁,矿石、炉渣、烧结矿、油页岩、石墨、碳化钨、稀土材料及各种非金属原材料等,均有较好的燃烧效果。

  • 【原创大赛】电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程

    [b]声明:本人不专业的地方,请毫不留情的指正!不知版面是否合适,请版主指正~[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/b][align=center][b]电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程[/b][/align] 作为一名电弧发射光谱仪的应用研发工程师,我经常会接到各类固体样品的检测需求,通常是销售或市场人员抛来一句话,某某样品(中的某某些元素)电弧直读仪器能做吗?对于这种简单粗暴的提问,我已很淡定,心情好时一一询问细节,而对方常不能回答上来。这种沟通费时费事,遂总结以下《电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程》,以供参考,提高效率。电弧直读光谱仪的应用范围,主要是固体粉末或棒状样品中微量或痕量元素的测定。当用户或销售提出需求时,可参照以下步骤进行:[b]一、沟通——可行性[/b]了解样品性质,是否是粉末或棒状,或可加工成粉末或棒状。由于电极夹具机械结构限制,通常要求棒状样品直径4~8mm。固体进样是电弧光谱仪的优势,但固体标样的配制较为困难,这大大制约固体进样检测仪器的应用。所以是否能购买或较方便的配制标样,成为决定可行性的关键因素。另外还要看,标样梯度是否合理,覆盖被测元素的含量及种类。[b]二、判断——优势仪器[/b]如果该样品检测配套国标或行标方法中推荐的仪器就是电弧发射光谱仪,那就是优势仪器,若不是配套仪器或无推荐仪器,可根据需求判断,该仪器是否具有优势。电弧直读光谱仪的优势:1. 固体进样。2.灵敏度高。3.检测速度快。每个样品根据检测元素的激发行为不同,检测时间通常在1min以内。对于需要与缓冲剂混合的样品,前处理一般在1min以内。4.操作简单。与固体进样相比ICP等水溶液进样的缺点比较明显: 对于某些难溶的样品,前处理困难,或溶样不完全,造成溶解误差; 固体消解后常需要稀释,易造成稀释误差,同时减低了分析元素的灵敏度; 样品溶解及稀释过程中会引入污染(如Ca、Mg); 高纯基体元素在进样过程中会造成基体记忆效应,不同基体检测时会造成交叉污染。 检测费用高,分析过程消耗大量气体,如氩气等。 需要较为专业的分析操作人员。同为固体进样的X荧光,主要适合常量或微量元素的检测。测试前须将样品压片或熔块,但压片的重复性较差,熔块需先与助熔剂混合,熔样耗时长。辉光放电质谱主要为进口仪器,价格昂贵。电弧直读光谱仪的缺点:固体进样仪器的“通病”就是标样配置困难; 目前无自动进样装置。[b]三、对比——品牌、型号优势[/b]目前市场上电弧类产品屈指可数,从应用角度看,主要区别:光源:直流、交流。其中直流主要用于金属材料;交流主要用于非金属材料。波长范围:不同光路造成的波长范围差异。根据分析元素波长确定需求范围,并非越长越好。灵敏度:不同光路造成的灵敏度差异。根据分析元素浓度及谱线强度确定需求。[b]四、 拟方案[/b]对于用户,可以几款仪器实际测样,对比指标,而非仅看硬件。首先查找该样品测定的国标、行标及文献资料,综合考虑分析条件,初步拟定一种或几种实验方案。也可能改种样品目前尚未有电弧发射光谱仪类的测定方法,这时可根据相似物理化学性质的其他材料的方法进行借鉴,初步确定大方向,再进行细摸。[b]五、实验[/b]谱库、标定线、分析线、干扰线、缓冲剂、电流、蒸发曲线(积分时间)、内标、曲线拟合方式、转换值等1. [b]谱库建立[/b]目前电弧发射光谱没有标准谱图库可利用,需根据不同基体自建。基体谱线繁多,根据无干扰、就近原则,使标定峰均匀覆盖全波段,使标定曲线误差尽量小。或选用通用谱库,再设置不同基体峰进行实时标定。2. [b]缓冲剂[/b]电弧发射光谱仪测定粉末样品时,一般需要针对不同基体开发相适应的光谱缓冲剂。合适的光谱缓冲剂能够稳定弧焰,抑制基体元素蒸发,减少基体谱线干扰;分馏基体与分析元素,促进分析元素快速稳定的蒸发。缓冲剂的配比对样品的激发有一定的影响:对于基体复杂的样品,增加缓冲剂配比,以减少基体差异造成的误差;对于分析元素含量较低的高纯基体,适当减少缓冲剂,以较少缓冲剂引入的污染;对于分析元素含量较高的样品,适当增加缓冲剂,以稀释样品,使分析元素含量处在标准曲线的优势测量范围。3. [b]标样[/b]固体标样相对溶液标样来说配制困难,市面可买到的地种类有限,而实际需求往往超出这些范围,通常一些行业的龙头企业会选择自己配制,小范围出售,虽不一定具有计量认证资格,但具有实际可行意义。对于棒状样品,若无法购买,可将一些样品用其他方式进行测定,选出一些具有梯度的样品作为标样使用。4. [b]激发条件电流[/b]:通常,金属材料用直流激发;而对于复杂基体的非金属粉末材料,更适合交流激发,稳定性更好。电流大小,要兼顾所有分析元素的灵敏度。[b]采集时间[/b]:根据所有分析元素和内标元素的蒸发曲线,确定各自最佳采集时间,使灵敏度更高。[b]电极形状[/b]:粉末样品通常装填到光谱纯石墨电极中进行激发,电极形状对样品激发起到重要作用。常用的下电极有杯形和筒状,上电极有平头柱状和锥形。电极的壁厚、内深、杯内径等尺寸对分析元素激发有直接影响。[b]装样方式[/b]:根据分析元素及基体元素的激发难易情况,选择直接激发或间接蒸发,这可以根据装样方式不同来选择,平装或下压;若激发有喷溅情况,可滴液来改善。5. [b]谱线选择[/b]每个元素的都有很多特征发射光谱线,应综合考虑灵敏度、样品谱线干扰情况、仪器波长范围等因素,每个元素选择1条或几条分析谱线,以满足分析测试要求。[b]六、出报告 [/b]确定实验参数后,进行测定,检查异常,报出实验结果。[b]该流程适用于电弧发射光谱仪的市场、销售及分析应用人员的售前技术支持以及第三方。其他类型仪器也可参照框架进行更改。文中有不详尽之处,本人觉得可能并非有重要影响,不赘述。有疑问或不妥或错误之处,欢迎探讨~[/b]

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