电燃烧器

前 言：众所周知，自从原子吸收光谱仪问世以来，最早的原子化器就是火焰燃烧器，到目前为止，该类型原子化器仍然被广泛地应用于原子吸收光谱仪上。由于火焰燃烧器的原子化温度低相对石墨炉而言较低，加之待测元素的基态原子在火焰的检测区域停留的时间短暂且密度较分散，所以测试灵敏度较低。为此，如何将燃烧器调整到最佳状态就显得尤为重要了。但是，根据我多年的工作经验得知，许多仪器的使用者对于燃烧器的工作原理、雾化效率和最佳位置的调整不太了解，甚至可以说是知之甚少。在实际操作中，基本就是按照届时仪器的状态来测试，从未对于燃烧器的状态给予正确的调整，为此今就该题目发表一下我多年的燃烧器的调整维护心得，以飨版友。一、火焰燃烧器的结构：火焰燃烧器基本是由：喷雾器、撞击球、雾化室和燃烧头组合而成的；结构示意图和几款代表机型的外观图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711372967_01_1602290_3.jpg图-1 燃烧器结构示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711381072_01_1602290_3.jpg 图-2 几款代表机型燃烧器的外观图二、样品提升量的检查：样品提升量的大小是直接影响火焰吸光值高低的重要因素之一。大多数操作者平时是不太注意这个量值的，只有到了明显感到灵敏度下降了时，才会想起来检测样品的提升量。样品提升量的物理意义：就是每分钟喷雾器可以吸入多少毫升的样品。这个检测步骤很简单：燃烧器点火后将进样毛细管插入一只盛满10毫升去离子水的量筒，并开始计时。一分钟到时后，马上撤出毛细管并记下剩余液面的刻度；用10毫升初始体积量减去剩余的液量体积量就是样品提升量。例如图-3的例子中10毫升的水被喷雾器吸入一分钟后还剩余4毫升的水，那么该燃烧器的提升量就是：10mL－4mL=6mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711394746_01_1602290_3.jpg图-3 检查样品的提升量值得注意的是：不同的仪器的样品提升量是不同的。这个提升量的范围一般在仪器使用手册中均会给出。如果没有给出，则要在正常的仪器上实际测试后记录备案，以作为今后检查样品提升量的参考依据。 影响样品提升量的因素主要有二个：（1）首先是助燃气的流量是否满足仪器的设计要求，例如图-3 仪器的助燃气的流量就是6L/min；（2）其次就是喷雾器的状态是否正常，如果喷雾器的毛细管或者出气环被异物堵塞，即便助燃气的供给正常也会降低提升量的。三、雾化效率的确认： 燃烧器的另一个重要指标就是雾化效率。对于这个技术指标我主观估计至少有一半人不了解或者概念模糊。所谓的雾化效率简单地讲就是已经转换为气溶胶的样品量与喷雾器吸入的样品量之间的百分比值。这个比值越大，说明雾化效率越高。传统的雾化效率的检查过程如图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711442081_01_1602290_3.jpg图-4 传统的雾化效率检查在上图中，燃烧器点火后吸入10毫升的去离子水（不限时，吸净为止），同时用另一个量筒置于燃烧器的废液排放口处（例如图-4 中的水封处）来承接排出的废液。最后用总的吸入量减去排出的废液量后再除以吸入量则为雾化效率；其计算公式为：（吸入量—废液量）÷吸入量×100/100。例如图-4中的废液量为7毫升，那么雾化效率的计算结果为：（10-7）÷10×100/100=30/100=30%。但是有些操作者则往往将上面所提到的样品提升量误认为就是雾化效率，这明显的是将二者概念混淆一谈了。雾化效率的高低取决于最终进入到火焰中的样品气溶胶颗粒总数的多少，而影响气溶胶颗粒的多少的因素又有哪些呢？（1）样品的提升量的多少？对于同一台仪器而言，在相同的单位时间内，吸入的样品越多，有可能形成气溶胶的颗粒也就会越多，这是一个不争的事实。（2）严格地讲，在燃烧器中真正让样品由溶液转变为气溶胶的部件就是通过喷雾器（喷嘴）与撞击球（撞散球）组成的雾化器来完成的。那么喷雾器毛细管的出口与撞击球的垂直对位切点是否为撞击球直径的一端就显得尤为重要了。雾化过程见图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711452575_01_1602290_3.jpg图-5 液体样品转换为气溶胶的过程示意图从上图不难看出，左侧对位正确的雾化器的雾化效率要优于右侧的对位偏离的雾化器的雾化效率。为了确保喷雾器与撞击球的正确对位，以前那种老式的可调式雾化器基本已经淡出市场了；目前绝大部分仪器的雾化器已经采用喷雾器与撞击球二者一体化的结构了。所不同的是撞击球和喷雾器的材质不同而已。严格地讲，这种玻璃材质一体化的雾化器的撞击球还可以通过转动微调来达到最佳的位置。如图-6所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711462767_01_1602290_3.jpg图-6 两种材质不同的一体化雾化器当然了，也有喷雾器与撞击球虽然是固定对位的但是二者也可随意分离的雾化器；这样设计的优点是便于清洗和单独购买二者其一被损坏的配件。这种结构的雾化器见图-7所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711474254_01_1602290_3.jpg图-7 分体固定雾化器（3）当喷雾器毛细管出口破损时，所喷出的液雾则会偏离毛细管与撞击球的垂直切点，从而减少了气溶胶颗粒的总数，自然也就影响到了雾化效率。这种喷雾器毛细管受损的情况以玻璃喷雾器的几率最大；因为玻璃喷雾器内衬毛细管壁非常薄非常脆，尤其是使用通丝清通管腔时，稍不留意就会损伤毛细管出口，这就是玻璃雾化器的一个先天的短板。但是即便是铂金材料的毛细管，如果用通丝清通管腔时手法不正确，同样可以损坏毛细管的出口，而造成液雾偏离撞击球的垂直切点；如图-8所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711514383_01_1602290_3.jpg图-8 两种喷雾器喷射状态的对比（4）撞击球表面不光洁造成产生气溶胶颗粒总数的减少。由于这个道理很简单，就不做过多的赘述了。目前国内外原吸撞击球的制作材料而言不外乎三种：一种是最常见的玻璃材料；另一种就是特氟龙（聚四氟乙烯）材料，还有一种就是石英材料的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711534100_01_1602290_3.jpg图-9 玻璃材料和特氟龙材料撞击球上述两种材料的撞击球各有优缺点。玻璃球体的优点是：表面硬度和光洁度较高。缺点是：质地较脆易破损且不耐氢氟酸。特氟龙球体的优点是：不易破损耐氢氟酸。缺点是：因长期受液雾喷射表面容易变毛糙。无论是何种材料的撞击球只要是表面不光洁或者受到污染，均不会得到较高的雾化效率。图-10便是受到样品污染的撞击球的外观图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711543431_01_1602290_3.jpg图-10 受到污染的撞击球（5）由于雾化室内壁的不洁净致使已经形成的气溶胶在喷向燃烧头的过程中产生“挂壁”现象。在这种情况下，即便雾化器的状态再好，产生的气溶胶颗粒再多，由于雾化室内壁的不光洁，造成一部分气溶胶挂壁而转变为大滴的液珠成为废液。这种情况的雾化室见图-11所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711564624_01_1602290_3.jpg图-11 内壁结垢的雾化室（6）不洁的燃烧缝造成气溶胶不能完全进入火焰中变为基态原子。燃烧头是燃烧器的最后一个关口，它承担着将雾化器产生的气溶胶在火焰中转换为基态原子的任务。既然如此，燃烧头上的燃烧缝更是重中之重。大家知道，朗伯—比尔定律Abs＝K C L中的L就是燃烧缝的长度。如果燃烧缝因样品堵塞而造成总长度变短或者宽度变窄的话，其雾化效率也会变差。这种燃烧缝不洁的燃烧头如下图-12所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070711574392_01_1602290_3.jpg图-

火焰燃烧器大家太熟悉不过的了，但是你会正确调节燃烧器（头）的高度吗？为何要调整？怎样调整？以什么为依据？我想可能有些新手就不太清楚了。下面以Z-2000塞曼扣背景型仪器为例，加以说明。其实燃烧器的火焰分为四个区域，从燃烧缝算起，分别为：干燥区，灰化区，原子化区和电离化合区。而我们在分析中，最最需要的是原子化区，也就是让阴极灯的光束完全通过这个区域，以供原子蒸气得到最大的吸收。因为在这个区域里，原子蒸气的密度最大，得到的吸收信号强，也就是灵敏度高，信噪比好。见图-1 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203171717_355451_1602290_3.jpg图-1 火焰区域的划分具体高度的调整方法就是：点着火焰，一边吸样，一边调节燃烧器（头）的高度旋钮。见图-2 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203171727_355459_1602290_3.jpg图-2 火焰高度掉接旋钮调节的依据，就是边调边观察模拟检测画面；使样品信号的吸光值（红色线）上升，而使背景吸光值（蓝色线）不变甚至下降为佳。也就是将样品信号与背景信号调到平衡不变为止。见图-3 所示：（此图是以铜标样为调试样品）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203171734_355460_1602290_3.jpg图-3 当样品信号与背景信号的差距达到平衡时，这就是燃烧器的最佳高度。后记：至于氘灯扣除背景的仪器是否也是如此调整，由于我未实践过，故，不敢妄言！请版友发表看法。

请教各位：我们在刚开始使用FAAS的时候是不是要调整一些仪器设置来调整仪器的灵敏度呢？通常都可以调整哪些地方呢？小弟使用的是日立Z-5000FAAS，因为我这边没谁用过这个仪器，可以说基本没几个人懂吧，而管理仪器的老师不准我修改仪器设置，只能用现成的东西来检测元素，但我在试验过程中发现有的元素灵敏度不好（不是使用原装灯），确实需要通过调整仪器条件来进行测量，幸运的是几经商量后他还是同意我作小范围调整，[em09505]，但是小弟又不知道从哪里下手，非常烦恼，我在论坛上面也看到过调整燃烧器的高度角度什么的，所以就学着弄了一下高度（我自己认为是调整燃烧器高度的地方，附图中指出的地方，不知道是不是调整这个地方，请大侠指正）详见附图[em09506]（用手机拍的不是很清晰，请谅解）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909070935_170023_1628023_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909070937_170025_1628023_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909070937_170026_1628023_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909070937_170027_1628023_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909070936_170024_1628023_3.jpg[/img]

火焰燃烧器气路的设计最初只有两路，即燃气（乙炔）和助燃气（空气）；但是以后在进口仪器的燃烧器设计中增加了一路辅助气（空气）气路。但是目前市售的国产仪器，绝大部分仍然延续着原始的设计，即仅有两路气路。而进口仪器却大部分是三路气路的设计；具体例子如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172100_518887_1602290_3.jpg1. 国产东西电子原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172100_518888_1602290_3.jpg2. 国产华阳原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172102_518889_1602290_3.jpg3. 国产普析原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172102_518890_1602290_3.jpg4. 国产上海棱光原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172103_518891_1602290_3.jpg5. 国产 海光原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172104_518892_1602290_3.jpg6. 国产翰时原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172104_518893_1602290_3.jpg7. 进口耶拿原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518894_1602290_3.jpg8. 进口PE原吸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518895_1602290_3.jpg9. 进口日立原吸的燃烧器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410172105_518896_1602290_3.jpg10. 也有例外的进口岛津原吸（采用两路气路设计）问题讨论：（1）辅助气的作用是什么？（2）辅助气的有无对分析有何影响？（3）你认为增加一路辅助气路是多此一举吗？