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做HJ734实验时,在赛默飞变色龙软件里用MS定量积分,在不是乙酸乙酯保留时间处MS定量积分出了乙酸乙酯,该怎么解决呢?如果删掉峰整个参数都没了
[size=16px]实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前,峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接。直接液体进样来验证下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是否正常。由于热脱附使用了分流,直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管,于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管([font=宋体]P/N 453A2265[/font]),右边为不分流衬管。[/size] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161043359892_5573_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [size=16px]于是问题来了:这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装?查看赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。[/size] [img=,690,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161049008152_5373_2103464_3.png!w690x526.jpg[/img] [size=16px]从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]说明书里也没有明确说明,有人说是靠上部安装的,问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。 还是实验看看吧,用数据说话!HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物,于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯)30[font=宋体]μ[/font]g/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装,分流进样,分流比20,scan模式。毛细柱VF-624ms(60m*0.25mm*1.4[font=宋体]μ[/font]m)柱流量1.3ml/min,进样口250℃,自动进样1[/size][font=宋体][size=16px]μl快进快出模式进6针,柱温40℃保持3min,10℃/min升至140℃保持4.5min。 结果色谱峰尖锐对称,保留时间重复性挺好,但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫,换O型圈,换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头,玻璃棉靠下部安装,各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。 [/size]各峰RSD相近,以最先出峰的苯([font=宋体]定量离子78[/font])和最后出峰的苯乙烯[font=宋体]([/font][font=宋体]定量离子104[/font][font=宋体])[/font]峰面积为例: 玻璃棉靠上 苯:6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4% 玻璃棉靠上 苯乙烯:5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 [font=宋体]RSD 10.3% [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯:9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%[/font] [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯乙烯:87752278319706 8097940 8620053 8068061 7869649 [/font][font=宋体]RSD 4.2% 这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置: [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161209582269_1092_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161210339333_5216_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉,这可能是重复性不好的原因。 最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦,至少应该在说明书中明确显示,岛津的就很容易找到示意图! [/font][/font] [/font]
做HJ734实验时,在赛默飞变色龙软件里用MS定量积分,在不是乙酸乙酯保留时间处MS定量积分出了乙酸乙酯,该怎么解决呢?如果删掉峰整个参数都没了图已上传,麻烦坛友们看看 有没有解决方法