三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么?TBT是不是 乙基三丁基锡?
如题,碘滴定液一定用基准三氧化二砷标定么?如果是,大家一般购入这种剧毒品的数量是多少?最少是多少呢?谢谢![em61]
求各位大师们帮帮忙啊公司即将生产锑锭与三氧化二锑一直还没有找到方法哪位有方法的帮帮忙吧
硫酸羟胺和三价铁反应是生成氧化二氮还是氮气?
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做有机锡,氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生?做有机锡的国标是衍生的,不衍生就出不来峰?我做氧化双三丁基锡TBTO,在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰,但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图,有点奇怪,谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的?直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧?
三氧化二铝柱能不能进醇类?我想知道丁醇在三氧化二铝柱中的出峰位置,怎么实现?
1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。
我是用HP PLOT Q 毛细管柱+顶空方法测的氧化亚氮气体,7890A气相,7694E顶空进样器。进样的标准样品是0.352ppm的标气,在色谱图上是有响应的面积3000左右。然后进空气样品,在色谱图上没有任何响应。不是说空气中氧化亚氮含量也是在0.3ppm左右吗,为什么直接进空气的样品没有响应?
如题,请求氧化双三丁基锡的检测方法,主要是色谱质朴条件,急!如有成熟的检测氯化石蜡的方法也请赐教。
有谁有一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮的收集及测定方法,谢谢!
大家好!请教:我用固相微萃取做香气成分,氦气做载气竟然检测出一氧化二氮,是什么原因?个人怀疑是我在老化萃取头时在另一个通氮气的进样口中老化,是不是氮气中含有,而被固相微萃取所吸附?另外我的仪器跑基线时没有发现一氧化二氮 萃取头再怎么老化里面总有一氧化二氮.郁闷!纳闷!求助了!
[size=4][em0809] 1.吸铁石法,三氧化二铁不被吸引/四氧化三铁被吸引。2. 外观:三氧化二铁/四氧化三铁=红色/黑色。3.化学法:待请教以上方法对吗?[em0812] [em0806] [/size]
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢?
如题,本人想测气体中的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮浓度,应该选择什么样的检测器和柱子?能否一次性测出这三种气体?
为什么用乙炔-氧化亚氮火焰是,要加热氧化亚氮,加热的温度是多少?
现在厂里又要新开展硬质合金的分析,分析其中钼,铁,钴,镍,钛,钒等,我看了下资料,是用一氧化二氮~乙炔的,请问大家原来原子吸收配的是空气~乙炔燃烧器的,好换一氧化二氮~乙炔燃烧器吗?气路结构有没有限制?再问问群里有经常使用一氧化二氮~乙炔分析的,说说使用一氧化二氮~乙炔火焰分析的注意事情?有搞过硬质合金分析的高手,也请指点指点!
三氧化二铋前处理用硝三盐一可以吗?为什么冷却定容后会有的色物质析出,做了几个样品做平行实验,可是结果相差40多,请教各位有何高见啊!
请问大家在做卤素测试时,标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的?谢谢!
现在还是很混乱,想不清楚该不该测下一氧化二氮。我主要做土壤氮方面的,具体是测大棚情况下的土壤,土壤中硝酸根浓度较铵根浓度高,土壤呈氧化性,有谁做过这方面的能否指点一下。
我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力,最近这些油脂的重现性很差,诱导时间也不一样,我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊,加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。
丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做
我是用HP PLOT Q 毛细管柱+顶空方法测的氧化亚氮气体,7890A气相,7694E顶空进样器。进样的标准样品是0.352ppm的标气,在色谱图上是有响应的面积3000左右。然后进空气样品,在色谱图上没有任何响应。不是说空气中氧化亚氮含量也是在0.3ppm左右吗,为什么直接进空气的样品没有响应?
我们需要用三氧化二砷和基准三氧化二砷,但是正规渠道不知道为什么这么难买,办手续已经半年了,还没消息,大家都是这样的么,这两种试剂厂家有售么
我想知道二氧化钌、四氧化三钴和三氧化二钴的晶格常数,请告知,谢谢。
看到一些于测定三氧化二砷的前处理方法,可是都是说的一些水溶液的处理和测定方法。不知道如果我要没定的上固体的样品。要如何去做前处理呢?还有就是不知道用ICP-OES去测有没有问题?不知有没有人知道它的方法和参数可否告知?
三氧化二氯铝的测定1.方法提要试样经强碱熔解过滤除去二氧化锰沉淀,铝留在溶液中。铝能和EDTA形成中强度络合物。在pH5.5—6.0下使铁铝铜锌铅鈦镍等例子和EDTA完全络合后用氯化锌溶液回滴过量的EDTA。然后加氟化钠置换EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液滴定释放出的EDTA,以二甲酚橙作指示剂,由黄变红为终点。2.试剂1.EDTA溶液 C=0.01mol/L 称取3.723g乙二胺乙酸二钠溶解于水中移入1000毫升容量瓶中用水定容。2.氯化锌标准溶液 称取1.2821克金属锌(99.9%)于150毫升烧杯中,加15毫升(1+1)盐酸加热蒸发至2毫升移入1000毫升容量瓶中用氨水(1+1)中和至甲基橙变黄,再用(1+1)盐酸滴至指示剂变红过量5滴,用水定容,此溶液每毫升等于1毫克三氧化二铝。3.乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.5-6.0 溶解200克结晶乙酸钠于500毫升水中加10毫升冰乙酸用水稀释至1000毫升。3.分析步骤称取0.1-0.5克试样于银坩埚中加1克过氧化钠4克氢氧化钠混均,于500-600℃熔融至红色透明,取下冷却洗净坩埚底置于250毫升烧杯中加50毫升水1克碳酸钠濅取,用盐酸调pH大于3,洗净坩埚,冷却定容100毫升。干过滤,吸取20毫升鱼300毫升三角瓶中,用(1+1)氨水中和至pH6左右,加过量的0.01molEDTA,再加20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液在电炉上煮沸3分钟。冷却后加3-5滴二甲酚橙,用氯化锌标准溶液滴至换色恰好变为红色,不记读数,加1克氟化钠在电炉上煮沸3分钟,冷却后补加1滴二甲酚橙用氯化锌标准溶液滴至黄色恰好变为红色即为终点。计算: Al2O3=TV/m×100
大家好:含量为99.99%的三氧化二钇中三氧化二铝的检测,应该用哪一条普线?是309.271还是394.401。但是两条普线的检测数值差距太大,比如:309.271为负数,但是394.401检测结果为15ppm,但是折算到样品中的话,309.271未捡出,而394.401检测结果为515ppm。请指教,谢谢!
固定污染源排气 氮氧化物 非分散红外吸收法标准及编制说明征求意见稿,我们只用过定电位电解法的,有用过两种方法的来讨论一下
一氧化二氮。怎么监测?分析方法是哪个,找了半天没找到标准。