在线反应分析系统

个人收集的 系统可靠性分析技术失效模式和效应分析（FMEA）的一些资料，大家看看有用不？[~158053~]

[size=24px][font=仿宋][b]摘要[/b]：[/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪（PCR仪）广泛用于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域。其控温性能直接影响到检测结果的可靠性。而常用的铂电阻温度计、热电偶温度传感器因尺寸问题不适用于聚合酶链反应分析仪（PCR仪）控温性能的校准，所以在检测、校准过程中必须使用专用的检测设备，而此类设备大多依赖进口，价格昂贵，未能普遍应用，使得聚合酶链反应分析仪（PCR仪）实验的数据、结果的可靠性不能得到有效保证。本文依据聚合酶链反应分析仪（PCR仪）的检测、校准项目，结合国家相关计量校准规范，提出一种用于聚合酶链反应分析仪（PCR仪）温度性能校准的专用检测设备。[/font][font=仿宋][b]关键词：[/b][/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪、温度、校准、检测设备[/font][/size][font=宋体][size=22.0000pt][b] 一、绪论[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px]1、聚合酶链反应分析仪（PCR仪）[/size][/font][font=仿宋][size=24px]1.1聚合酶链反应分析仪（PCR仪）的基本原理[/size][/font][img=,561,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271433435955_7689_1638093_3.jpg!w561x467.jpg[/img][img=,550,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271434048558_6420_1638093_3.jpg!w550x269.jpg[/img][font=宋体][size=18px] [b]图1 基因扩增原理图[/b][/size][/font][size=24px][font=宋体][font=仿宋] 聚合酶链反应分析仪（以下简称PCR仪）就是聚合酶链反应过程中的控温设备，能在变性温度、复性温度、延伸温度之间准确进行温度调整、控制。[/font][/font][font=宋体][font=仿宋]1.2 PCR仪的分类1.2.1按功能分类 a)普通定性PCR仪 仅具备温度控制功能,自动调节温度至不同温度点,完成聚合酶链反应的变性、退火及延伸过程,可自动进行聚合酶链反应,完成基因扩增。 b)荧光定量PCR仪 荧光定量PCR仪是在普通PCR仪的基础上增加一个荧光信号采集系统和计算机分析处理系统的PCR仪，称作荧光定量PCR仪。其PCR扩增原理和普通PCR仪扩增原理相同，只是PCR扩增时加入的引物是利用同位素、荧光素等进行标记，使用引物和荧光探针同时与模板特异性结合扩增。扩增的结果通过荧光信号采集系统实时采集信号连接输送到计算机分析处理系统得出量化的实时结果输出。荧光定量PCR仪有单通道、双通道和多通道。当只用一种荧光探针标记的时候，选用单通道，有多荧光标记的时候用多通道。单通道也可以检测多荧光的标记的目的基因表达产物，因为一次只能检测一种目的基因的扩增量，需多次扩增才能检测完不同目的基因片段的量。[/font][/font][/size][font=仿宋][size=24px]1.2.2按孔数分类[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 目前常见的[/size][/font][/font][font=仿宋][size=24px]PCR仪按试验孔数分主要包括：48孔、96孔、384孔。[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3、PCR仪的检测校准[/size][size=24px]1.3.1 PCR仪的检测校准依据和主要校准项目[/size][size=24px] 目前,PCR仪的校准可执行JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》。主要检测项目包括：[/size][size=24px] a）温度示值误差；[/size][size=24px] b）温度均匀度（孔间温差）；[/size][size=24px] c）平均升温速率；[/size][size=24px] d）平均降温速率；[/size][size=24px] e）样本示值误差；[/size][size=24px] f）样本线性。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 其中温度示值误差、温度均匀度、平均升温速率、平均降温速率需使用专用温度测量设备进行校准。因考虑到聚合酶链反应过程中，反映酶在温度较高的条件下会发生活性下降甚至失活，对试验结果造成影响的问题，在校准过程中还应加入温度过冲项目的校准。所以用于校准聚合酶链反应分析仪温度性能的检测设备需具备校准：温度示值误差、温度均匀度（孔间温差）、平均升温速率、平均降温速率和温度过冲的功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3.2 PCR仪检测仪的功能和技术要求 依据JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的要求，用于校准PCR仪的校准设备，其温度测量性能需满足： a）测温范围：（0～120）℃； b）温度测量结果的不确定度：[i]U[/i]≤0.1℃（[i]k[/i]=2）； c）可同时测量多个孔的温度。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 同时为方便平均升温速率、平均降温速率和温度过冲项目的校准，还应具备自动计时、最高温度点自动记录、检测数据定时记录等功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.4、PCR仪检测仪的发展现状 PCR仪由于实验室应用的特点，其样品槽较小，温度测量中常用的铂电阻温度计、热电偶传感器因尺寸问题，一般不适用于PCR仪温度性能的检测、校准，要实现PCR仪温度性能的检测、校准必须使用专用的检测设备。目前用于PCR仪温度计量性能检测的设备主要分为有线式检测和无线式检测，其中：[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] a）有线检测。有线检测的准确度较高，基本满足量传溯源的要求，但因连接线影响PCR仪温度环境的密闭性，使用过程中经常出现因控温环境不密闭，造成检测、校准结果不能真实反应仪器实际控温性能的问题，并且不适用于必须在密闭条件下使用的PCR仪的校准，不具备自动检测和记录功能。 b）无线检测。无线检测设备随能实现自动检测、自动记录检测结果，一次实验可完成多个参数的检测、校准，但目前多依赖于进口，而且准确度较低，不能满足量传溯源的要求。同时此类无线检测设备多为PCR仪生产企业针对本公司仪器开发的专用检测设备，主要用于对本公司产品的质量控制，对其他品牌的PCR仪不具备广泛适用性。 我国第一台PCR仪温场检测仪由成都市计量检定测试院于2013年引进。目前，已有50余家计量检测机构配置了此类设备，开展PCR仪的温度校准工作。但大多计量检测机构配的设备均为PCR仪生产厂家开发的仅适用于本公司产品的检测设备，不能适用于多种品牌、不同型号的PCR仪的校准，而且准确度相对较低，不能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对标准器的要求。由于进口设备，价格昂贵（售价数十万元），不仅一般PCR仪使用机构难以配置，而且专业计量检测机构也极少配置，检测、校准能力严重不足。即便具备PCR仪检测、校准能力的计量检测机构也因检测设备购置成本较高，在开展此项检测、校准工作中也会收取较高的检测费用，致使目前PCR仪的定期溯源率相对较低。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.5、发展趋势 随着JJF 1527-2015 《聚合酶链反应分析仪校准规范》的发布，各实验室对PCR仪温度计量性能校准的需求日渐增强，同时对校准系统的适用性、准确性和规范性要求越来越高，市场亟需一套适用广泛，满足现行国家计量校准规范，满足计量溯源体系的，售价在大多数检测机构承受范围内的专用校准系统。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]二、技术路线和技术方案[/b] 依据国家校准规范JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》规定，PCR仪温场检测设备至少需要15个精密温度传感器，同时完成PCR仪温度计量性能的校准，测温范围：（0～120）℃，温度测量不确定度[i]U[/i]≤0.1℃（[i]k[/i]=2）。因此温度采集器选用微小尺寸的高精度耐腐蚀同时具备线性的铂电阻PT1000作为传感器，探头按照PP标准反应管尺寸设计，PT1000涂导热胶后封于探头内。将温度传感器、信号放大采集、数据处理，数据存储集成到一个电路板产品上，非常有效的缩短传感器信号的距离，系统的抗干扰性和准确的提高，同时实现集成化小型化。 参照PCR仪温度控制标准程序，温度采集器将用恒温槽分段标定30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点，其它温度通过线性换色，可以满足测温范围（0～120）℃，显示分辨率0.01℃，温度测量误差≤0.2℃，通过定期校准，进行修正后，可实现30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点的测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃（[i]k[/i]=2）。 为了实现小型化集成化和无线连接等智能化，PCR仪温场检测设备设计包括温度采集器，无线信号接收器，电脑软件，手机软件；温度采集器功能包括温度传感器，信号放大采集，单片机数据采集和处理，蓝牙无线收发，锂电池充放电管理，USB数据通信等功能，系统复杂功能强大，物理尺寸很小方便工作人员使用；无线信号接收器通过USB插入电脑，用于无线连接温度采集器，实现动态实时数据交互，完成校准工作；电脑软件用于控制和数据接收工作，公司完成数据分析和报告；手机软件用于移动监控和数据下载。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]三、技术创新点[/b] 3.1、设计开发的PCR仪温场检测设备，在满足我国JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的基础上，实现集成化、小型化，并采用无线连接，适用性较强；[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,520,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271440249432_2417_1638093_3.jpg!w520x308.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b] 图2 采用无线传输方式的PCR仪温度校准系统[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 3.2、设计选用微小尺寸的高精度铂电阻RTD传感器，并将温度传感器、信号放大采集、数据存储集成到一个电路板产品上，系统的抗干扰性和准确度提高，同时实现小型化。温度传感器分布符合JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对温度传感器的分布要求，各温度传感器间距、尺寸与市场主流PCR仪相匹配，可直接替代PCR仪专用孔板嵌入PCR仪进行测量。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,548,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271441522860_8625_1638093_3.jpg!w548x365.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][size=18px] [b] 图3 PCR仪温度校准系统温度传感器的分布[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px][img=,325,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271442214388_1285_1638093_3.jpg!w325x228.jpg[/img][/size][/font][size=18px][b][font=仿宋]图4 [/font][font=仿宋]JJF1527-2015[/font][font=仿宋]规定的温度传感器布点要求[/font][/b][/size][font=仿宋][size=24px] 3.3、PCR仪温度校准系统包括温度采集器，无线信号接收器，电脑软件，手机软件；温度采集器集成了温度传感器，信号放大采集，单片机数据计算，蓝牙无线收发，锂电池充放电管理，USB通信等功能； 3.4、本系统可采用恒温槽和标准温度计对实际校准点，30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点进行温度分段标定，提高测量准确度；[/size][/font][font=仿宋][size=24px][font=仿宋] 3.5[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]锂电池[/font][font=仿宋]供电[/font][font=仿宋]，[/font][font=仿宋]方便[/font][font=仿宋]产品的[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]连接[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]移动工作[/font][font=仿宋]；[/font][font=仿宋]通过[/font][font=仿宋]电池[/font][font=仿宋]采用直流电压[/font][font=仿宋]供电提高了温度信号采集的稳定性，[/font][font=仿宋]隔离[/font][font=仿宋]了工频电源的[/font][font=仿宋]干扰；[/font][font=仿宋]通过USB[/font][font=仿宋]接口[/font][font=仿宋]给温度采集[/font][font=仿宋]器的[/font][font=仿宋]锂电池进行充电[/font][font=仿宋]；[/font][font=仿宋] 3.6[/font][font=仿宋]、本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计数据[/font][font=仿宋]存储芯片，[/font][font=仿宋]用[/font][font=仿宋]电池供电工作自动[/font][font=仿宋]进行[/font][font=仿宋]温度采集[/font][font=仿宋]存储，校准工作[/font][font=仿宋]完成后，[/font][font=仿宋]再[/font][font=仿宋]连接电脑读出数据[/font][font=仿宋]做[/font][font=仿宋]分析[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]报告[/font][font=仿宋]，可[/font][font=仿宋]实现[/font][font=仿宋]多台[/font][font=仿宋]机器同时校准工作；[/font][font=仿宋] 3.7[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计USB[/font][font=仿宋]数据接口[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]蓝牙；[/font][font=仿宋]可通过USB[/font][font=仿宋]或者[/font][font=仿宋]无线蓝牙[/font][font=仿宋]对[/font][font=仿宋]温度采集器进行监控[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]数据读取[/font][font=仿宋]。[/font][/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]四、产品功能[/b] 4.1、具有无线连接功能，可以使用USB无线接收器进行工作，也可以用手机APP进行操作工作； 4.2、采用高精度铂电阻RTD传感器，测温范围（0～120）℃，分辨率0.01℃，温度测量误差≤0.2℃，通过校准，进行修正后，可实现测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)； 4.3、温度采集器设计了锂电池，通过USB充电； 4.4、温度采集器设计了数据存储芯片，用电池供电工作自动进行温度采集存储，校准工作完成后，再连接电脑读取数据,自动完成数据处理,生成校准报告。并根据采集得到的数据自动生成热成像图，通过热成像图直观体现PCR仪各加温孔内温度的偏移情况，为试验人员提供参考，避免使用温度明显偏移温度设定点的加温孔进行试验。同时可实现多台仪器同时校准，集中读取校准数据；[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,563,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271444186719_9018_1638093_3.jpg!w563x395.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图5 PCR温场检测系统依据检测数据自动生成热成像图[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 4.5、温度采集器设计了无线蓝牙；电脑可通过USB或者无线蓝牙对温度采集器进行监控和数据读取。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]五、技术指标[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.1、集成化小型化。温度传感器，检测探头，信号放大采集，数据计算，数据存储，无线蓝牙连接，USB通信接口，锂电池供电及充放电控制；实现以上功能产品，并且设计可以放入PCR仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增仪[/color][/url][/color][/url]）的物理尺寸。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,379,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271445178540_2384_1638093_3.jpg!w379x269.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图6 直接以PCR温场检测仪代替孔板放入PCR仪[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.2、实现无线接收器，可以无线连接温度采集器，发送控制命令，或者将温度数据通过USB转发给电脑。 5.3、实现电脑软件，用于人机控制，对PCR仪校准过程中的数据动态监控，数据分析和数据报告的输出。 5.4、实现手机软件，用于移动状态监控和数据监控。 5.5、适用于48孔、96孔PCR仪的检测、校准，温度采集共15个通道，分辨率0.01℃，测量误差≤0.2℃。 5.6、温度采集15个通道，每个通道温度数据10sps，即每秒实现采集10个温度数据。预估整个校准工作25分钟需要产生：10sps * (25 * 60)seconds * 15channel = 225000个温度数据。数据存储选择4Mbit闪存芯片。 5.7、PCR仪温度校准系统的温度采集器工作电流估算30mA，峰值电流估算50mA，电池工作有效时间设计2小时，选择输出3.7V的锂电池容量大于100mAh。 5.8、USB数据读取闪存芯片中的温度数据，不超过30秒。无线蓝牙传输温度数据，不低于每秒150（10sps*15channel）个温度数据。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]六、市场分析[/b] 目前，我国在用PCR仪约300万台，并逐年递增。主要分布于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域，特别是在病毒性传染病筛查过程中发挥着至关重要的作用。由于目前专用的PCR仪温场检测设备价格昂贵，全国仅50余家计量检测机构具备检测能力，无法满足每年PCR仪的检测需求。而此套检测设备的开发成功，在技术性能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》，达到国外同类产品技术水平的条件下，产品价格预计可降低50%，为中小型计量检测机构购置PCR仪温场检测设备开展校准工作提供了可能，同时也可用于PCR仪使用机构定期核查PCR仪温度性能，合理选用反应试剂，提高检测可靠性。[/size][/font][/font][size=24px]结束语[/size][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] PCR仪专用检测仪是以实现PCR仪的计量校准为目的开发的专用检测设备，解决了长期以来此类设备依赖进口的问题，有助于PCR仪量值溯源体系的建立和完善，通过定期校准的方式保证PCR仪检测结果的可靠性。能够为我国基因研究、食品安全检测、医学诊断等领域提供必要的技术保障。[/size][/font][/font][size=32px][color=#cc0000][i]注：此套检测设备已于2020年实现技术成果转化，并开始小规模生产。[/i][/color][/size]

反应的在线NMR分析可以提供许多有用的信息，甚至可以揭示反应的途径与机理。目前可以进行在线NMR分析吗？如何实现？

在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术，样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统（以下简称在线分析系统）的核心和关键技术，确立这一技术观念意义深远，将对在线分析系统的推广应用，产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计，工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述，肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域，就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内，本文所述的样气处理系统，过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字，好像只是在线分析器的附加部分，并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准，其实JB/T 6854—1993的机械部标准，早就在处理系统之前取消了“预”字，从中必然引申出；样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是，长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术，自身有相对独立性、严密性、系统性，PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多，最高售价135万元，算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展，我们应有一种新的技术观念：在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术，期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前，国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场，而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统（包括分析小屋）的形式投放市场，那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机，同时从H&B公司引进了在线分析系统技术，并两次培训系统设计和工程应用人才，使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色，设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析，必然要求连续取样和严格的样气处理技术，要求样气真实和传输快速，样气进入分析器时，要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性，以及近于免维护的易维护性，都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件，要采用专业化、规范化，针对性设计的专用型在线分析系统，由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统，并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖，使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然，也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难：高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险；较高的自动化程度，少维护甚至近于免维护的应用要求；防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求；较快的反应速度，滞后时间一般要求＜60s ；保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性，进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净，达到近于标准气的品质，可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行，延长其使用寿命，我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰，如焦炉煤气O2分析系统，湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分，就是样气处理系统，体系性地简述样气处理系统如下：4.1 采样探头 通常称为取样探头，是样气处理系统最重要的样气处理部件，根据不同的取样条件，就一定有不同的针对性极强的探头，最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热（180℃）反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管，为避免发生冷凝，常采用伴热保温技术（120℃），伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说，以下三类较有代表性：一是探头过滤器，在取样点就地过滤粉尘，避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险，目前的先进水平是0.3μｍ 99％。二是后级高精度膜式过滤器，以保护分析器为主要目的，目前的先进水平是0.05μｍ 99％。三是分析器内部的微型过滤器，以在线分析器的自保护为目的，并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点，效果最好，成本最高；半导体制冷样气冷凝器，入口样气温度一般只能是45℃；涡流致冷样气冷凝器，能使样气温度降低20℃以上，最大的优势是使用压缩空气，本安防爆；使用水源的样气冷却器（即交换器）也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵，样气压力为负压或微正压时，也能为分析器提供规定的样气流量，隔膜式抽气泵用得较多。另外，常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离＞5μｍ粉尘和液雾较为有效，相当于70μｍ粒度以上的重力分离；凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾；特定项目专用型（如乙烯裂解）的气液分离是技术含量很高的综合技术；最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子；现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计，流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件，以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务，各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要，以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例：连续使用温度的高低依次为，氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘，组装后称为分析（仪器）柜； 人可以进入的机柜称为分析小屋； 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示； 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行，以及各种报警，都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气，是在线分析器的计量标准，现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计，提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。

有谁会通过化学反应分解电路板中的银？

在这里看了不少大家共享的资源自己也是从事在线分析系统设计的不到之处望各位不吝赐教，深表感谢！目前整套系统正在集成Ing整体集成完毕的照片后续上传先传部分已经集成好的图片，与大家共勉！

[b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品，通过一定方式保存，保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化；检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物，但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测，其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法：水平[/font]0检测，对光谱仪的变动进行测试，包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性；水平Ａ检测，用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异；水平B检测，用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能，一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]

[b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品，通过一定方式保存，保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化；检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物，但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测，其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法：水平[/font]0检测，对光谱仪的变动进行测试，包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性；水平Ａ检测，用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异；水平B检测，用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能，一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]

请问各位大侠，有谁做过无水乙醇脱水制乙烯在线分析，为什么我们的在线分析极不稳定，无法重复性，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些条件控制？反应系统压力与分析系统压力如何进行匹配？

近日有新闻，聚光科技“顺序注射在线水质分析系统 WMS-2000”被评为国家重点新产品。　　聚光说：该系统试剂消耗少，测量准确，重复性好，扩展性强，可实现不同参数或多参数的分析 应用于水污染源、水环境和工业过程等领域的在线水质监测 在食品、污水处理、石油化工、印染造纸、煤矿等行业也得到了较好地应用。有了解这个产品的吗？ 出来聊聊啊？

“煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

求助：GB/T 28766-2012 天然气 在线分析系统性能评价

请教达人：热分析仪的反应气进气系统一般可通哪些路气体？有没有流量的限制？谢谢

以色列Petrometrix 公司的Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪。Petrometrix 从1992年开始做NIR在炼油和石化领域的研究，有近20年的技术积累和现场经验，有很多独有的技术。Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪，是目前世界上最好的炼油厂和石化工业近红外在线质量监控和过程分析设备。主要优点有：单中心、多流程、多性质，可同时分析15个现场的油品质量数据，每个现场可同时分析多个性质参数（如汽油的辛烷值）等 ，最远的现场可达3公里远（一般的厂家都只能做到100米），最多可以分析750个性质参数，光谱分辨率高，可做二甲苯异构体的精确识别（一般的NIR设备都做不到）。一套设备可以替代多套常规的分析设备（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、辛烷值分析仪、倾点分析仪、凝点分析仪、浊点分析仪等等），可以将工厂内分散的装置统一进行在线质量监控和过程优化。它可以同时用在常减压蒸馏、催化裂化、催化重整、芳烃抽提、延迟焦化、柴油加氢、加氢裂化等大部分生产工艺过程中。且和工厂DCS（集中控制系统）、APC（先进控制系统）可以无缝集成，特别适合应用于油品在线调和等用途。整套系统维护量极少，现场单元是全光学的，不用电，免维护，本安型。系统不用对样品做预处理，也无须防爆设施，可为您节省一大笔费用。Petrometrix 还独有一套快速建模软件，可以在很短的时间内使整套系统试车运行。

5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气，只要压力不大于0.01MPa，往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件，才能满足样气流量的规范要求。（个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆，例如焦炉煤气。）5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度＜1300℃样气粉尘气量＜2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μｍ 99%，气流阻力＜6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ；控温封闭循环水冷却 （出水温度＜85℃）；过滤器加热180℃，内外程控反吹扫；反吹周期，可按需要在现场设定或修改；探头长度 3m ；全面的自动控制和安全报警技术；现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统（图）LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置，称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力，并有严格的防爆要求，就该采用正压防爆型样气处理系统，当然在线分析器也要严格选择隔爆型的，样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格：2.7m高，长和宽可在订货时选择。 • 结构：钢板结构，厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉； 外墙为抛光磨砂不锈钢板，内墙是镀锌喷塑钢板，顶部为304SS； 外开门，防爆视窗、紧急逃生锁； 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架； 整体排点接地保护； “地”为人字钢板，δ=5； 全封闭安全集管排放系统，带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备：防爆空调器（1.5P）、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点：专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器，特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步，如：19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向，使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展：例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代，该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点：川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一：美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统，总体积非常小，价格高昂，技术适应性也较窄，尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路，氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日：如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μｍ 99%和0.05μｍ 99%（单级）的先进水平，而另一些公司，包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μｍ和0.5μｍ左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头： 组合式样气处理部件（如水洗分离器）； 高效样气处理部件（如高效水冷却分离器）； 自洁式免维护样气处理部件（如旋风自洁式过滤器）； 安全性高的样气处理部件（如可拆式化工取样探头）； 新原理的样气处理部件（如高效自吹洗综合过滤器）； 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中； 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型（专利技术）解析 （专利发明人 金义忠等）高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘，对液雾不但无能为力，还常会堵塞或损坏过滤薄膜，从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已，采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能， 过滤精度 0.3μｍ 可达99.9999% 0.05μｍ 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% （水雾过滤率也该是这一技术数据） 疏水特性（如荷叶对于水） 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O（60L/h下，Ф50膜片） 有较好的抗张强度，不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μｍ的粉尘99% ，也能过滤0.05μｍ的液雾99% ， 过滤出的粉尘和液雾可自清洁，然后由旁路流排出，维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛，我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源：中国在线分析系统网

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

请问，有没有分析油品的在线近红外分析仪（光纤探头），不需采样系统

我们实验室自主研制了流动注射分析仪，欢迎各位同仁共同探讨流动注射分析方法，我们可以提供实验仪器、流动注射分析系统配件、可以帮助搭建流动注射分析系统，XF-1型流动注射分析仪是一款使用标准方法，自动完成对环境水质分析的实验室测量仪器。其分析模块包括：步进驱动6通道蠕动泵（精密、长寿命），8通注射阀，测定反应单元，光度检测器，状态控制单元，数据工作站。XF-1型流动注射分析仪可用于对不同参数的平行测量，适用于日常大量样品的测试。系统控制，数据获取及管理通过数据工作站软件实现。该仪器集成了多种检测参数的测量方法，方法之间更换简单易行。有通用方法单元（可用于水质分析的基本参数测量：如NH4+, NO2-, NO3-,PO43-,Cr6+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,挥发酚等）供用户选择。测量范围（举例）： 铵氮 0.02～20 mg/L NH4+-N硝酸根 0.02～20 mg/L NO3--N亚硝酸根 0.01～10 mg/L NO2--N正磷酸根 0.02～20 mg/L PO4--PXF-1流动注射分析仪的FIA模块可任意连接各种检测器，用户可自行搭建分析系统。仪器特点：1)通过不同的仪器方法可轻松完成各种水质样品的测定，测试方法可任意组合；2) 采用标准的光度分析方法，具有光度显色体系的样品都可以进行测定，可提供相应分析药品试剂盒；3) 可检测常见的水质指标，常见的金属离子，部分有机污染物；4) 模块式和集成式的设计，可实现单通道或双通道的任意配置，可提供多通道蠕动泵，能够对复杂样品进行在线前处理；5) 可配备内置加热单元，以确保方法的灵敏度与稳定性；6) 8通注射阀，可设置双定量环；7) 单片机控制系统，系统参数设置简单、方便；8）光度检测器，稳定的信号放大、A/D转换、降噪处理，确保了信号稳定性；9) 试剂输送系统稳定，无气泡传输；10) 数据工作站功能强大，数据处理方便快捷；11）采样量20-400μL；波长范围400-900nm。应用领域:１）水质(饮用水,地表水,污水,海水)氨氮，凯氏氮，硝酸盐/亚硝酸盐，总氮，正磷酸盐/总磷，氰化物/总氰化物，挥发酚，阴离子表面活性剂(MBAS)，硅酸盐，铁(II)/总铁，铝，镁，锰，铬(VI)，有机酸，硫酸盐，亚硫酸盐，硼酸盐，硫化物，氯化物，甲醛等。2）土壤/植物/肥料总氮，氨氮，硝酸盐氮，硫酸盐，磷酸盐，铝，镁，锰等。 3）饮料/烟草凯氏氮，氯化物，硫化物，硝酸盐/亚硝酸盐，磷酸盐等。

1 在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段（1956～1986的30年）最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪，72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中，以比较原始，普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联，大型石化、化肥成套设备的引进，起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段（1986年至2006年的20年）川分厂借助技术引进的良机，于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作，开国内之先河。至2006年的20年中，以专业队伍壮大，技术水平提高，国内外企业竞争加剧，出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后，阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段（2007年— ）以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端，在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段，绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质，目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2 在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中，对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计，所实现的合理匹配与完善结合，能长期连续稳定、准确可靠，近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心，开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统，进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析，适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统，过去却一直叫“取样预处理装置”，是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸，早期甚至直接组合在分析器机箱上，后来地位虽有提高，也就是到“预处理”止步，始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准，已上升为国家标准GB/T 19768－2005）已经在处理系统之前取消了“预”字，从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来，人们对此却视而不见，实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字，以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H＆B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力，我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。4 在线分析器工程应用的症结和最佳途径 4.1 在线分析器的工程应用长期存在三大症结在线分析的连续自动取样和样气处理技术，要求样气不失真和快速传输；在线分析的有效抗干扰，排除可能出现的系统误差，以保证必要的检测准确度； 分析系统长期连续运行的可靠性和易维护性。4.2 在线分析器工程应用的最佳途径 采用CAD技术的专业化、规范化、针对性设计的专用型在线分析系统； 硬件技术和软件技术以及长期工程实践经验的优秀技术集成，由专业化专家型人才集成所研发、制造的品质精良的在线分析系统。 实践工程学指导下的全过程技术服务，兑现“100%工程应用投运成功率”的承诺。5 在线分析系统的组成5.1 分析系统的硬件部分 一般由在线分析器、取样探头、压缩空气反吹单元、后级样气处理装置（样气输送、伴热和冷却、冷凝和排放冷凝液、抽吸或压力调节、粉尘过滤和除液雾、流量控制、气路切换、旁路流控制、尾气和冷凝液的集管安全排放、各种报警等）、PLC自控单元、信号输出处理及远传通讯、仪表盘和标准气，分析器器柜的加热或降温等。5.2 分析系统的软件部分一般包括选型及应用咨询、确定技术方案和系统配置、系统的针对性设计与制造、现场调试和操作人员培训、备品备件供应和应用整改等，应提供富有工程实践经验的全过程技术服务。6 在线分析系统的应用指南对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件以及环境应用条件匹配得当，组合完善。 样气处理系统与样气条件及应用条件的合理匹配，只有通过针对性的专用型在线分析系统的专业化设计才有可能实现。对在线分析系统检测分析结果的所有怀疑，只有正确地使用标准气，对分析器的零点和量程进行定期的严密校准，才能予以确认。为了提高过程气体分析的准确度，除了在线分析器的合理选型外，还应特别关注可能出现的干扰误差和影响误差，有时进行系统误差校正是十分必要的，此时专业供应商的经验和咨询建议尤其值得重视。7 在线分析系统的技术对策7.1 过程气体分析面对的困难和问题： 高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压或负压、腐蚀性或爆炸性等恶劣样气条件； 较高的自动化程度，少维护量甚至免维护； 防尘、防溅、防腐和防爆等方面的防护要求； 较快的反应速度，系统滞后时间一般不允许超过60秒； 保证必要的检测分析准确度（即高准确度应用）。7.2 干法取样技术的必要性： 干法样气处理系统能有效地保证必要的检测准确度，可达到与在线分析器单机准确度相当的水平，干法取样当今已成为绝对的主流技术； 强调以实践工程学为导向，强调综合的技术措施，以确保最终应用效果为目标。7.3 高粉尘取样的综合技术措施示例： 高温、高粉尘、防堵塞连续取样技术已经是十分成熟的技术，属于带外过滤器的干法取样探头； 高精度过滤器，＞0.3µ ｍ粉尘的过滤精度可达99%； 采用压缩空气反吹单元，由PLC程控内外吹扫外过滤器，有完善的反吹程序； 过滤器及样气传输管线伴热，避免出现冷凝； 严格而富有实践经验的现场安装施工、调试投运技术。

第一期“在线分析仪器选型、系统设计及应用技术高级培训班”于2009年4月9日至15日在北京大学燕欣宾馆举办，全国21个单位的38名学员参加了培训，他们分别来自石化、炼油、化工、钢铁、核能等行业，其中既有工厂企业的使用、维护人员，也有设计、科研院所的工程技术人员。 该班由中国仪器仪表学会主办，主讲教师王森，教材采用化学工业出版社2008年10月出版的“十一五”国家重点图书《在线分析仪器手册》。在5天授课时间里，分别介绍了常用仪器的基本原理、类型、特点、适用范围和选型要点；取样、样品处理技术和样品处理系统的设计；乙烯裂解分离、石油炼制、合成氨及甲醇装置在线分析仪器配置和应用技术；烟气排放连续监测系统(CEMS)和水质在线监测系统等内容。培训结束时向学员颁发了中华人民共和国人力资源和社会保障部“653”工程结业证书。 这期培训班受到学员的广泛好评。他们认为，在线分析仪器在工业生产和环保监测中的使用量越来越大，其作用越来越重要，我国大中专院校尚未开设在线分析仪器专业，而介绍在线分析仪器的书籍、资料又十分稀缺，在这种情况下，学会开展在线分析仪器技术培训活动无疑是非常及时、十分必要的。 根据这期办班经验，中国仪器仪表学会还将分行业(如石化、冶金、电力、环保)、分专业(如自控设计、仪表应用)举办在线分析仪器和应用技术方面的短期培训班。[IMG]http://www.cis.org.cn/yqyb/upload/fckeditor/IMG_2770-(1).jpg[/IMG]

在线分析技术在先进过程控制实时优化中居不可或缺的地位　　　　回想在1963年时，由于工作关系使我有较多机会学习并接触到许多有关成分分析仪器的发展和可能应用课题。那时我曾提出“分析技术仪表化与分析仪器自动化乃是解决科学技术与生产现代化的重要手段”，并且，还提出“仅仅掌握了热工参数并不可能探知随着生产过程而出现的原料成分变化、触媒性能衰减和杂质积聚等现象。”我当时的这些话，既有推理成分，也有鼓气因素，不过今天看来似乎也还有些道理。　　　　40年过去了，我们今天的流程控制技术总体规模越来越大，效率和效益指标越来越高，并且随着市场的激烈竞争，从原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生产适应性，节约能源和保护环境也引起社会极大的关注。所以，应运而生的先进控制技术(APC)、实时优化(RT-OPT)用于提高装置操作、控制、管理水平，来追求更大的经济效益，已成为当今(特别是石化企业)迫切需要解决的热门手段。可是在这样大的热潮下，在线分析仪器却成了一个难题。我想应该再次呼吁从事分析仪器和自动化技术工作的同志们携起手来，重视并积极参与在线分析仪器的开发和生产。　　　　回顾半个世纪以来我国自动控制技术的发展，我们曾经忙忙碌碌地从研制简单的机械式指示仪表到气动和电动单元组合仪表，从单机自动化到成套控制系统，取得了很大成功。但是在检测参量上则比较偏重于温度、压力、液位、流量等热工参数，直到20世纪50年代后期也只有很少的几种工业用的热导式CO和CO2气体分析仪器可作为锅炉燃烧效率的参考。1959年，北京分析仪器厂开始筹建(算是苏联援助的156项国家重点建设项目中最后的补充项目)，它的主导产品是用于原子能核材料分析用的同位素质谱计和化学分析用的色谱仪以及核磁共振波谱仪等实验室用分析仪器。值得一提的是在它的产品大纲中除上述产品外还有工业用红外线气体分析仪(即苏联型号OA，但并未投产)、磁氧分析器以及标准气体配气站的概念设计等新内容，而这些项目为我们进入连续在线成分量检测奠定了基础。与此同时，通过质谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的研制，我们开始领悟到在成分量检测技术中最令人烦心的事，即样品的预处理以及如何排除共生物质的干扰的定性定量的校正和数据处理。而恰在这时，通过对色谱和质谱技术的探索，我们已意识到想要解决成分分析技术中的难点，可以将“分离与分析”解析为两个技术系统来考虑。同样，对自动化过程中有关成分量的分析，应将“全谱”分析和计算技术相结合。于是我们又提出“为了满足大型化工、石油工厂高度自动化的控制要求，把样品进行全面分离和分析，然后进行综合运算加工处理”的设想。　　　　这些都是40年前通过工作实践和理论结合想到的一些思路和可能走的途径。可惜，由于历史的原因，使我们浪费了许多年的时间。同样可惜的是，改革开放后引进大型成套工程所带的流程分析仪器与国产仪器之间的差距越来越大；出现了工厂规模化整为零、投资不足、技术骨干流失等现象。若再谈振兴，真得从长计议。　　　　这几年由于参与分析仪器学会的学术活动以及学习现场总线技术，不断地与自动化学术界与工程设计的专家们交往，使我眼界大开。如在诺大的一个石化工程中，除了中央控制室里和现场若干成分量分析仪的专用柜外，还大量出现“分析系统集成小屋”。据我以前搜集到的信息，仅仅以广东茂名的30万吨乙烯工厂为例，便有10多个分析系统集成小屋，分布在各生产装置现场，总设备投资约500万美元。他们所用的在线分析仪器已有150台之多。　　　　二 案例分析　　　　1. 美好的设想　　目前，由于经济全球化的影响，国内外石化企业正在大规模地进行生产装置的提升改造和/或控制系统的更新，特别是通信网络和计算机软件技术发展神速，于是便产生了三大热点问题：　　　　(1)以多变量预估控制为代表的先进控制技术；　　　　(2)以在线实时优化为核心的过程优化技术；　　　　(3)以信息管理和工业控制集成为中心的CIMS技术。　　　　我个人思想上比较保守，总认为硬件(指工艺和装备检测与控制)和软件(科技与管理)在不同时期不同条件下都有一定的比例协调关系，弄不好就会失调以至失控。特别是目前社会上有部分人把推理计算和建模摆在唯一和必然的途径，这往往就掩盖了物化过程中产生的本质问题。所以，我对APC在这次改造工程中的作用非常感兴趣，因为它的确能取得良好的经济效益，但同时也表明如果我们能使用高性能的在线分析仪器，那么整个控制系统的效果便会好很多。　　　　2. 14万吨/年聚丙烯装置实例　　14万吨/年聚丙烯装置由A、B两条生产线组成，它使用高效催化剂，是液、气两相结合的本体法聚合工艺，可以生产均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物等10多种牌号的产品。自1987年投产以来，装置运行基本正常。由于聚合反应机理复杂，对关系到产品质量的熔融指数(Melt Flow Rate-MFR)、浆液浓度、反应器产导等重要工艺参数(实质上就是成分量参数)不能进行在线测量，在一定程度上影响了生产的稳定性和产品质量的提高。具体说就是：　　　　(1)因浆液浓度不好测控，影响聚合反应器的稳定性；　　　　(2)因最直接的质量指标熔融指数难以严格测控，带来一系列的质量问题；　　　　(3)由于市场需求不同，不可避免地在不同产品生产切换过程中会带来损失(包括过渡时间长，单体和催化剂等用料多，优级品率低，甚至产生因堵塞而造成的非计划停车等)。　　　　针对上述因素，该装置的APC软件系统分为3个部分，即：　　　　(1)APC推理计算(APC Inferential Calculation)　　　　从表面上看，推理计算过程也是建立反应器数学模型的过程，它的机理是要正确反应过程的质量平衡和能量平衡。其基本算式为：　　　　Mass IN=Mass OUT (1)　　　　各组分的总质量平衡算式为　　　　dM/dt=Mi－Mo+生成的M　　　　式中　M——反应器中反应物的质量　　　　 Mi——注入质量　　　　 Mo——流动质量　　　　以丙烯组分为例，其质量平衡算式可表示为：　　　　D[C3]/dt=Fi*[C3]－Fo*[C3]转化率　　　　能量平衡的算式与质量平衡相似，基本算式为：　　　　Energy IN=Energy OUT (2)　　　　由(2)式可细化为下式：　　　　Δ(系统能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W 　　　　式中 ΔU——内部能量(Internal Energy)　　　　 ΔEk——动能(Kinetic Energy)　　　　 ΔEp——潜能(Potential Energy)　　　　 Q——注入(或撤出)系统的热能　　　　 W——注入(或撤出)系统的功　　　　上述算式并不复杂，但是质量(Mass)流量并不等于体积流量，同样，化学反应的能量又和不同物质的成分和状态(气、液、固)以及介质分子结构的函数有关。我们都知道质量能用定律中化学反应速度、浓度、均匀度、温度和压力等的复杂函数关系。假如我们能掌握不同节点的成分变化，就可能在系统控制设计上开创新的局面。　　　　(2)鲁棒调节控制　　　　由于聚丙烯装置的非线性及频繁的产品牌号切换，尽管其主要控制回路仍为PID，但是控制品质还是有变差。这里出现一个很有意思的分析仪预估器(Analyzer Predicator)。因为，APC的计算及控制要用到大量的过程变量数据(如温度、压力、原料量等)，计算程序计算出的数据(气体浓度)以及大量工业色谱的分析数据必须作可靠性对照认定有效后才能确认执行。　　　　(3)MFR关联计算　　　　MFR的波动是长期干扰聚丙烯装置生产操作的主要问题，也是进一步提高产品质量、开发新牌号产品的关键参数，可惜目前还只能通过在线的实时计算与预报技术来解决。　　　　 　　　　3. 40万吨/年乙烯装置实例　　　　 　　　　在世界范围内，乙烯生产装置是石油化工生产的龙头装置，该生产装置将原料石脑油、加氢尾油、轻柴油，经裂解、急冷、压缩、分离等过程，加工成乙烯、丙烯、丁烯及辅助产品，再进行后加工变成合成纤维、合成塑料、合成橡胶三大合成材料。　　　　在乙烯生产装置中采用如下在线分析仪表：工业色谱分析仪(24台套)、氧气分析仪(12台套)、工业电导仪(10台套)、工业pH计(11台套)、红外分析仪(5台套)、微量水分析仪(7台套)、密度计(3台套)、粘度计(1台套)、可燃气体报警仪(80台套)。　　　　在乙烯装置上实施APC和实时优化，实现乙烯装置优化操作、运行平稳、增加产量、安全运行、降低能量消耗，给企业带来了可观的经济效益。　　　　实施APC和实时优化，均需要从在线分析仪获得实时、准确、重复性好的分析数据。例如：裂解炉过量空气燃烧控制、裂解炉裂解深度控制、裂解炉模型控制、烯塔产品乙烯质量控制和内烯塔产品乙烯质量控制。

红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。

【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域，具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源，这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下，还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下，寿命达一年以上。

在线分析仪表~CEMS系统集成~销售交流中心~！欢迎一切同行业朋友在这里交流切磋~~！25465095

GSX9BT5I`B.png Thermo Scientific 3100VA 系列在线分析仪专门设计用来实时监测自来水、河水、海水、污水等各种水样品中的不同离子的浓度。它是一款全自动仪器，尤其适合绝大多数重金属，如As、Hg、Pb、Cu、Bi、Ti、Cr、Fe、Mn、Se 和部分非金属离子（比如氯化物、亚氯酸盐、溴化物、磷酸盐等）的分析，量程宽，线性关系好，稳定性高。本3100VA 在线溴离子分析仪基于计时电位法原理， 3100VA采用专利的流动测量池、以无汞材料为工作电极、特殊的流动注射系统，分析速度快，反应物消耗少，测量精度高。GSX9BT5I`B.png

请问哪里有内置式烟气在线分析系统（采用紫外荧光法）的测量原理以及仪器说明？它的采样系统是怎样的结构？

在线红外是一种实时监测反应体系中红外吸收光谱的仪器,可以真实直观地反映化学反应的起点和终点、反应速率、反应中间体等重要信息，而且可以弥补离线分析前处理复杂、检测结果不连续、分析效率低等不足，因此在反应