甲烷吸附定仪

吸附甲烷用什么吸附剂

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

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请问，3020物理吸附仪固定投气量是多少？谢谢

本人做实验需要用到C18，需要1000g左右，不需要质量太好的，废弃的或者厂家生产没有全部达标都可以，前提是要有一定的吸附能力。有相关渠道的朋友请联系，谢谢你们！

你好，我想问一下，配制在甲烷中1个PPM的硫化氢时，该怎么配制，因为容器是铝合金钢瓶，硫化氢要吸附在铝合金钢瓶上，它的吸附量应该是多少，还有该怎么计算

活性氧化铝作为吸附剂的主要的工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。　　由于活性氧化铝对水有较强的亲和力，因此在气体干燥中得到了广泛应用。能够用活性氧化铝干燥的气体主要有：乙炔、裂解气、焦炉气、氢气、氧气、空气、乙烷、氯化氢、丙烷、氨气、乙烯、硫化氢、丙烯、氩气、甲烷、二氧化硫、二氧化碳、天然气、氦气、氮气、氯气等。由于活性氧化铝吸附水时放出大量的热，因此，应用时要综合干燥能力、干燥速度、换热及再生方式等进行设计。　　活性氧化铝可以干燥的液体主要有：芳香烃类、高分子烯烃类、汽油、煤油、环己烷、丙烯、丁烯以及许多卤化烃类等。这些液体与氧化铝接触时，二者不会发生反应或聚合，同时，干燥的液体中不含有容易吸附在氧化铝表面并且再生时不易去掉的组分。　　在水质净化方面，活性氧化铝除主要用于去除饮水中的氟化物外，对工业污水颜色及气味的消除也很有效果。此外，活性氧化铝在碳水化合物的回收和选择性吸附及动力系统油的养护中也有普遍应用。

1、PSA、GCB和Al2O3对茶多酚具有较好吸附作用；2、GCB对叶绿素具有较好吸附作用；3、GCB对咖啡碱有一定的吸附作用；4、Florisil和C18对茶多酚的吸附作用不明显；5、C18对糖类物质有一定的吸附作用。

张军红,刘道杰(聊城大学化学系,山东聊城 252059)有机试剂在光度分析中得到了广泛的应用,而且在电化学分析中近20年来也有了较快的发展。络合吸附(包括催化)波极谱法在我国发展较快,是具有中国特色的极谱分析方法。它可以通过选择特效有机试剂提高极谱法的灵敏度及选择性,发挥极谱吸附波的特点,大大扩大了极谱分析的应用范围。张正奇、李启隆曾对1991年前的有机试剂在极谱吸附波中的应用进行过评述,本文则对近10年来的有机试剂在络合吸附波中的应用进行简要综述。以络合吸附波测定微量及痕量物质的方法是重要的电化学分析方法之一。络合吸附波不仅可测定无机化合物,也可测定有机化合物,应用非常广泛[6]。近年来,关于有机试剂在极谱催化波测定无机物和有机物中的应用论文有500多篇,国外的文献多侧重于电极反应机理等方面。本文综述了以下几类有机试剂。1 偶氮化合物偶氮染料为水溶性的染料,分子中的偶氮基团-N=N-易吸附在滴汞电极上并发生电化学反应,这类化合物用于光度法测定金属离子灵敏度不高,多用于极谱方法[7]。偶氮试剂在络合吸附波中的应用,见表1。其中7－（1－苯偶氮)－8－羟基喹啉－5－磺酸钠(BQ)多用于光度分析,在络合吸附波中的研究很少。周长利等研究报道了SnE-BQ络合吸附波,该法测定冶金样品中的痕量锡,灵敏度高,不受氧波及多种元素干扰,选择好,RSD3.64%,测定结果满意。DBC2偶氮胂也是一种新型的偶氮类显色剂,何平等[以其为配体用络合吸附波测定了铑离子,在pH3.2的甲酸-甲酸钠介质中,RhD与DBC2偶氮胂生成络合物,于-1104V出现一尖锐、灵敏的络合吸附波,峰电流与RhD浓度在215@10-8~9.2@10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限611@10-9mol/L。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得到了满意结果。2 卟啉化合物卟啉和金属卟啉化合物在仿生学、医学、催化、太阳能利用和光谱分析等方面有着越来越重要的作用[42],由于卟啉的特殊结构,其金属络合物所发生的特殊生化反应可作为生物体某些反应的模拟模型[43]。此外,利用卟啉的/光化学烧空现象0而制成的高密度分子存贮器对信息工业的发展也起了巨大的推动作用[44]。在医药上,卟啉还可以作为动力学光疗法的光敏剂[45]。在电化学分析方面,罗登柏等[46]报道卟啉在强碱性条件下具有较强的络合能力,可以和金属离子形成络合物吸附波。王小萍等[49]研究了镉-meso(42磺基苯)卟啉络合物的极谱行为,结果表明,镉离子在3@10-7~1@10-5mol/L范围内与络合物峰电流有良好的线性关系,可用于CdC的定量分析。王莉红等[50]利用在碱性介质中铜与(42磺基苯)卟啉形成络合物,研究了其伏安特性,检出限达8@10-10mol/L,比文献[51]值提高了约2个数量级,用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果令人满意。卟啉试剂在络合吸附波中的应用,见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221931_18809_1634962_3.gif[/img]3 铜铁试剂铜铁试剂是一种重要的分析试剂,其结构特点是:分子中羟氨上的氧和亚硝基能和金属离子键合 含有苯环,具有共轭双键结构,P电子云易于在汞电极上交叠,有吸附性 含有不饱和基团,可在电极上分三步两电子还原,最后产物为苯肼。李启隆[52]曾对其在络合吸附波中的应用在1994年做过综述,铜铁试剂不仅与金属离子络合,也氧化电极反应产物,再生电极反应物,形成催化循环,产生催化电流。这类络合物吸附波既有吸附富集,又有催化电流,灵敏度很高。Mo-铜铁试剂的灵敏度可达到1@10-9mol/L。由此可见,铜铁试剂具有络合性、吸附性和电活性,能满足络合吸附波对配位体的要求。实验证明,铜铁试剂不但是络合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,因而,它比其他一些非变价金属离子-铜铁试剂的络合吸附波灵敏的多。马翠玲等[56]研究了CuC-铜铁试剂络合吸附波的性质和反应机理,结果表明,在011mol/L的HAc-NaAc(pH510)溶液中,CuC与铜铁试剂形成1B1络合物,后者吸附于电极表面起富集的作用,从而使络合吸附波的灵敏度提高。铜铁试剂在络合吸附波中的应用,见表3。4 三苯甲烷类试剂三苯甲烷类试剂分子的共轭度较大,在汞电极上有较强的吸附性,且试剂分子中含有配位能力很强的氨羧配位基团和多个羟基,因而适于在极谱催化波中作配体。龙晖等[64]提出了SnE-PR-VE-SDS新体系,检出限可达4@10-10mol/L。此方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽,已成功应用于罐装食品中微量锡的测定。4,52二溴苯基荧光酮(Br22PF)是一种灵敏的无机金属离子显色剂,温轲等[66]首次采用电化学方法,对AlD与Br22PF的成络行为、络合物性质等进行研究,建立了测定微量铝的灵敏的分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意。三苯甲烷类试剂在络合吸附波中的应用,见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221932_18810_1634962_3.gif[/img]

目的：测定不同树种（单体）、林地（群体）释放的挥发性有机物成分及含量。现有资料显示，主要是烯萜类物质，也有少量醇、酮、酯类，烷烃，但是量很少，含量和种类上都很少。 查阅资料方法如下： 大气采样仪，将空气通过TCT采样管（采用0.12gTenax-TA吸附剂处理的），然后样品管采用热脱附（TCT过程）；脱附后直接进入GC/MS中进行测定。 现有条件，没有热脱附条件。有研究生提出溶剂洗脱，具体如下： （1）TCT管较贵，可采用玻璃管（玻璃棉堵塞端口即可），填入吸附剂后，当做吸附管；吸附管需要老化，可采用正戊烷过一下，去除杂质。（2）随后进入野外进行采集。（3）采集后，用正戊烷洗脱，分析纯洗脱两次，质谱纯洗脱一次。（4）浓缩后，进入GC/MS进行分析，采用顶空或者SPME都可以。整个过程没有人具体做过，所以来此请教。 问题：此方法是否科学可行；关键几个术语：老化；洗脱；浓缩。 老化，看资料是进入GC/MS仪器中进行TCT管老化。我用正戊烷冲洗吸附剂填充的玻璃管，算是老化吗。 洗脱，采集空气后，正戊烷能把吸附管内的挥发性有机物洗脱出来吗，洗脱液之间进入顶空瓶吗，只能用橡胶垫密封，不能用硅胶垫密封。 浓缩，不知道怎样进行？ 上述过程完后，采用顶空或SPME哪种方法应该更好些。 洗脱采用：正戊烷，正己烷，氯仿，二氯甲烷，可以吗？哪种比较合适。 我的问题较多，希望大家多指导。 我不知道应该放在哪个版块合适，不合适的话，烦请版主帮忙。 真诚感谢大家。

物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器，在对煤的结构研究中，为了更好的对比不同的煤的结构参数，需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产，精密度和智能化程度更高，通过对原始信息的数字处理，更好地排除了外部干扰对信息影响，提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃，国产仪器相应温度只能达到350℃，不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。　　化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验，用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外，还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验，具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研，目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。

各位大虾，我在做水中邻苯酯的萃取，用的是二氯甲烷液液萃取，然后用无水硫酸钠干燥过夜，现在我要把硫酸钠过滤掉应该用什么才能减小吸附？滤纸，棉花还是石英棉？

新手，最近要做吸附动力学，试剂要从层析柱自下而上的流，但用一般的层析柱填料也跟着流动，床层不固定，文献中就写了玻璃柱，没有其他信息，请问如何改进？

我看了一些有关吸附仪的文章，但原理都是介绍重量法的吸附仪，有没有人懂体积法测试的吸附仪，能给介绍一下吗？最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

各位大侠，刚才去网上仪器展发现有吸附管老化仪卖，现实中虽没用过，但也见过几家公司的热脱附，我就想知道热解吸仪带不带老化功能呢，还是需要再单独购买吸附管老化仪呢？使用过的大侠告知一下，越详细越好。thank you ~!

最近用脉冲吸附法测金属催化剂的分散度，期间有几个问题不太懂，向各路高人请教：1，参考实验室前期工作拟定的基本流程是：还原→维持高温用惰性气体吹扫→降至室温→在室温下脉冲吸附。但是我看到有帖子提到应该确定好吸附温度，那么根据什么确定呢？2，得到的数据是积分出的峰面积，可以用公式计算得到吸附氢的体积。那仪器上有没有方法能够直接调出分散度、金属表面积和粒子大小等结果？ 向大家请教，谢谢

吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛？如题所见，大家在用吸附仪时多要用到杜瓦瓶，不知你们在使用时有没有碰到过瓶子破了或不保温，如购买原件，需要2万以上（麦克），感觉太贵了，经费申请有点难，要是新买的没多久再坏了？难不成再买？这个费用肯定申请不到了：（各位你们在使用过程中碰到这样的事，怎么处理的？不妨聊聊这个事吧，应该有普遍性的吧。

关于薄层层析法用的吸附剂应符合的条件中，叙述不正确的是()。 A、有一定的吸附力，而且可逆性大，即容易解吸 B、在展开过程中，吸附剂不与欲分离物质和展开剂发生化学反应而改变性质 C、结构均匀，有一定的机械强度，但纯度要求不高 D、吸附剂的颗粒应具有一定的细度和较大的表面积

我们现在需要测固定污染源中的乙酸丁酯和二甲苯，我看有些标准说用热吸附采样，还有些标准说用活性炭采样，我想问一下各位大佬，到底是用哪种采样管来进行采样。同时环境空气也是跟固定污染源用一样的采样管吗？

吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶：是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量，分离范围广，能用于极性和非极性化合物的分离，如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等，但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝：氧化铝是一种强极性吸附剂，与硅胶类似，在高pH值条件下，氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝，因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性，对于分离一些碱性成分，如生物碱类的分离颇为理想，但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离，因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物，不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质，并使氧化铝颗粒表面带有 NO3－ 或 Cl－ 的阴离子，从而具有离子交换剂的性质，酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强，对富电子化合物具有更好的保留性，更易保留中性或带负电荷物质（如电中性酸或酸性阴离子），不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物，对电负性基团（如含氧、磷、硫等原子的官能团）的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性，并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品（如中性胺类化合物），碱性氧化铝有强氢键作用，对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理：路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再用水洗净，于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭，最好选用颗粒活性炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂，其吸附作用与硅胶和氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水溶液中吸附力最强，在有机溶剂中较弱，因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时，溶剂的极性减小，活性炭对溶质的吸附能力也随之减小，洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺： 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附，一般认为，通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土：化学名：硅酸镁 物化特性：表面积300m2/g；pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成，二氧化硅（84%），氧化镁（15.5）和硫酸钠（0.5%）。是一种效果良好，成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂，与硅胶相似，是强极性吸附剂，可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时，可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析（PR）、标准样品定级等。 应用范围： 极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah

如何从红外光谱上来区分一个吸附过程中物理吸附还是化学吸附?对吸附本身而言,是不是只有波数产生变化的吸附就一定是物理吸附,而不能定义为化学吸附.而峰的增加或消失就是化学吸附?

1． 吸附剂的选择及处理　　吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。　　2. 溶剂与洗脱剂　　两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。　　3． 柱的装填和样品的加入　　色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。　　装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状，慢慢地倒入关闭了出水口的柱中，同时不断搅拌上层糊状物，赶去气泡，并使装填物均匀的自然下降，装置所需要的高度后，打开出水口，让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干，即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。　　小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入，不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。　　3. 洗脱　　在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节"操作压"来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。　　洗脱过程中柱内不断发生溶解（解吸），吸附，在溶解，在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来，后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析，吸附，经过一段时间后，该物质向下移动至一定距离，此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关，分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同，移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解，移动距离较大。经过适当时间后，各物质就形成了各种区带,，每一区带可能是一种纯物质，如果被分离物质是有色的，就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动，最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱，以流出体积对浓度作图，可得由一系列峰组成的曲线，每一峰可能相当于一个组分。

请高手帮忙： 1）过程描述： 我用三水合硝酸铜配制标准储备液（用1％硝酸配制，V/V），吸附时稀释后使用，吸附完成后，滤去吸附剂，得到滤液，要测定其中的残余铜离子量。由于我要做200－300次吸附，打算批量操作，且吸附体系的pH，铜离子浓度，等都得改变。想花3－4天完成80多次吸附，将搜集得滤液，一起拿去做AAS（AAS仪器非本研究组的，使用起来不太方便，即使提前预定，也难以100％保证能轮到我做）。2）请问： （1）配标准硝酸铜溶液时，精确称量时，如何解决三水合硝酸铜潮解的问题？或者，是否需要将三水合硝酸铜进行什么加热处理？ （2）吸附后的滤液，其中铜离子浓度可能比较低，放置4－5天，再拿去测定AAS，可否？ （3）吸附实验之前，我需要的pH和铜离子浓度都一定的溶液，最多可提前多少天配制？也即，它是否稳定？ 请高手帮忙指点指点，非常感谢！！！！！

气体样品中欲测组分的浓度往往很低，在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时，需要在现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法，主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩（冰冻析出）法等等，下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式，一是将这些吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸（或者通过溶剂解吸的方式，诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸）出这些被浓缩的挥发性有机污染物，通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸（或者叫做吸附一溶剂解吸）方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩（不是通过采样泵的动态采集方式），然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂，通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等，其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性，但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大，样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附，并容易引起某些物质的降解，需要较高的热解吸温度（一般需要溶剂解吸）等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时，这些缺点就更加突出，从而导致样品回收率低，也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器，或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品（不是通过采样泵采集样品），同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品，同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价，表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积（100m[sup]2[/sup]/g），Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C（10 m[sup]2[/sup]/g）可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样，只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物，包括醇，游离酸，胺，酮，酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如： Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体，而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ；Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlitresins，GDX，TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表5) 表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如： HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管，在 25 ℃ 条件下，采集5L 空气样品，在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S（上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，Carbotrap，Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法TO系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料：不锈钢采样管，12.7mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤： 第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在 100 ℃ 条件下于真空（约8kPa ）干燥箱中干燥 5h ，贮存在干燥器中备用。 第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。 第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax) ，然后，夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。 第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ，再置入真空（约8kPa ）干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温，经过筛后备用。

[size=3]1 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用活性炭微孔结构高度发达，使它具有很大的比表面积，由表面效应所产生的吸附作用是活性炭吸附最明显的特征之一。活性炭吸附主要有以下特点：(1)活性炭是非极性的吸附剂，能选择吸附非极性物质；(2)活性炭是疏水性的吸附剂，在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用；(3)活性炭孔径分布广，能够吸附分子大小不同的物质；(4)活性炭具有一定的催化能力； (5)活性炭的化学稳定性和热稳定性优于硅胶等其他吸附剂。活性炭吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。此法工艺成熟，效果可靠，易于回收有机溶剂，因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理，尤其是苯类、酮类的处理。王淑勤等[7]利用亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对室内空气污染中甲醛进行了治理研究，考察了颗粒活性炭、粉末活性炭、改性活性炭对甲醛去除率的影响，测试了改性活性炭的平衡吸附量，吸附穿透时间。结果表明，亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对甲醛的去除率为 60 %，动态治理后能够达到国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准。 2 活性炭吸附挥发性有机气体的影响因素 2.1 活性炭孔隙结构对VOCs 吸附的影响孔隙结构是指孔隙容积、孔径分布、表面积和孔的形状。按照杜比宁(Dubinin)的分类，孔的半径(r) 苯甲苯。通常而言，吸附能力随吸附质的相对分子质量增大而提高，即有机物相对分子质量越大，穿透时间越长。但这个实验中，苯比甲苯的穿透时间长，这估计是因为活性炭具有非极性表面，在较低的浓度下更易于吸附同为非极性物质的苯。 2.5 混合VOCs 对活性炭吸附的影响多组分VOCs 吸附时，除了各组分吸附亲和力大小不同外，各吸附组分之间会发生相互作用和竞争效应，使得吸附过程复杂化。活性炭对不同有机废气吸附的过程中其吸附结合常数不同，而有机废气在活性炭表面的吸附过程实际上是一个吸附和解离相平衡的过程，当吸附能力强的有机废气达到一定浓度后必然对吸附能力弱的有机废气的吸附位点形成竞争性结合，使得吸附能力弱的有机废气解离量大于吸附量，从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象，当这种竞争性结合达到稳定之后，吸附能力弱的有机废气在活性炭上的吸附和解离又重新达到平衡，其表现在穿透曲线上即为浓度跃升现象。金一中等[16]对MA-70 型活性炭吸附苯、甲苯进行了研究，结果表明，MA-70 活性炭对甲苯的吸附能力强于苯，吸附能力较强的甲苯组分能将已被吸附的苯组分置换出来。王长林[17]对多组分有机气体(包括乙酸乙酯、正己烷、丁酮和氯仿)在活性炭上的吸附行为进行了考察，结果表明：活性炭对非极性乙酸乙酯和极性丁酮的吸附能力非常接近，对正己烷的吸附能力稍差，对氯仿的吸附能力最差。吸附能力弱的有机废气发生浓度跃升现象，但吸附能力强的有机废气不能完全置换吸附能力弱的有机废气。 2.6 其他因素对活性炭吸附的影响温度、流量、吸附柱填充密度等对活性炭的吸附也有影响。孙辉[11]研究了吸附法去除室内苯系物，结果表明，气流量加大会较快到达穿透点和吸附饱和点，使穿透曲线发生左移，曲线斜率不变；填充密度对穿透时间与饱和时间都有影响，密度大有利于吸附。 3 总结活性炭吸附法是处理挥发性有机气体最广泛应用的方法。本文归纳了活性炭吸附有机气体的几个重要影响因素，指出活性炭的孔隙结构及其活化方法对挥发性有机气体的吸附有重要的影响，并指出了进气的初始浓度越高，到达穿透点时间和完全饱和时间越短；VOCs 的物化性质(如吸附质的极性、分子质量、沸点等)对穿透点有影响；多组分有机气体共存时，会发生相互作用和竞争效应，吸附能力强的有机废气置换吸附能力弱的有机废气，从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象。此外，温度、流量、吸附剂填充密度等也是重要的影响因素。在实际应用中，应该结合考虑活性炭吸附VOCs 的综合影响因素，设计出最佳的工业应用参数和流程。[/size]

[size=4][/size]1、[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD.htm][u][color=#000080]吸附[/color][/u][/url]原理固体表面有吸附水中溶解及[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BD%BA%CC%E5.htm][u][color=#000080]胶体[/color][/u][/url]物质的能力，比表面积很大的[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BB%EE%D0%D4%CC%BF.htm][u][color=#000080]活性炭[/color][/u][/url]等具有很高的吸附能力，可用作[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD%BC%C1.htm][u][color=#000080]吸附剂[/color][/u][/url]。吸附可分为物理吸附和化学吸附。如果吸附剂与被吸附物质之间是通过分子间引力(即范德华力)而产生吸附，称为物理吸附；如果吸附剂与被吸附物质之间产生化学作用，生成化学键引起吸附，称为化学吸附。[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%C0%EB%D7%D3%BD%BB%BB%BB.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]离子[/color][/u][/url]交换[/color][/u]实际上也是一种吸附。物理吸附和化学吸附并非不相容的，而且随着条件的变化可以相伴发生，但在一个系统中，可能某一种吸附是主要的。在污[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080]水处理[/color][/u][/url]中，多数情况下，往往是几种吸附的综合结果。一定的吸附剂所吸附物质的数量与此物质的性质及其浓度和温度有关。表明被吸附物的量与浓度之间的关系式称为吸附等温式。目前常用的公式有二：弗劳德利希(Freundlich)吸附等温式，朗格缪尔(Langrnuir)吸附等温式。2、影响吸附的因素吸附能力和吸附速度是衡量吸附过程的主要指标。固体吸附剂吸附能力的大小可用吸附量来衡量。吸附速度是指单位重量吸附剂在单位时间内所吸附的物质量。在水处理中，吸附速度决定了[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE.htm][u][color=#000080]污水[/color][/u][/url]需要与吸附剂接触的时间。吸附速度快，则所需的接触时间就短，吸附设备的容积就小。多孔性吸附剂的吸附过程基本上可分为三个阶段：颗粒外部扩散阶段，即吸附质从溶液中扩散到吸附剂表面；孔隙扩散阶段，即吸附质在吸附剂孔隙中继续向吸附点扩散；吸附反应阶段，吸附质被吸附在吸附剂孔隙内的吸附点表面。一般，吸附速度主要取决于外部扩散速度和孔隙扩散速度。颗粒外部扩散速度与溶液浓度成正比，也与吸附剂的比表面积的大小成正比。因此吸附剂颗粒直径越小，外部扩散速度越快。同时，增加溶液与颗粒间的相对运动速度，也可以提高外部扩散速度。孔隙扩散速度与吸附剂孔隙的大小和结构，吸附质颗粒的大小和结构等因素有关。一般，吸附剂颗粒越小，孔隙扩散速度越快。吸附剂的物理化学性质和吸附质的物理化学性质对吸附有很大影响。一般，极性分子(或离子)型的吸附剂容易吸附极性分子(或离子)型的吸附质；非极性分子型的吸附剂容易吸附非极性的吸附质。同时，吸附质的溶解度越低，越容易被吸附。吸附质的浓度增加，吸附量也随之增加。污水的pH值对吸附也有影响，活性炭一般在酸性条件下比在碱性条件下有较高的吸附量。吸附反应通常是放热反应，因此温度低对吸附反应有利。3、吸附剂吸附剂的种类很多。常用是活性炭和腐植酸类吸附剂。（1）．活性炭在生产中应用的活性炭的种类很多。一般都制成粉末状或颗粒状。粉末状的活性炭吸附能力强，制备容易，价格较低，但再生困难，一般不能重复使用。颗粒状的活性炭价格较贵，但可再生后重复使用，并且使用时的劳动条件较好，操作管理方便。因此在水处理中较多采用颗粒状活性炭。活性炭的比表面积可达800—2000m2／g，有很高的吸附能力。颗粒状活性炭在使用一段时间后，吸附了大量吸附质，逐步趋向饱和并丧失工作能力，此时应进行更换或再生。再生是在吸附剂本身的结构基本不发生变化的情况下，用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去，恢复它的吸附能力。活性炭的再生方法主要有：1)加热再生法在高温条件下，提高了吸附质分子的能量，使其易于从活性炭的活性点脱离；而吸附的有机物则在高温下氧化和分解，成为气态逸出或断裂成低分子。活性炭的再生一般用多段式再生炉。炉内供应微量氧气，使进行氧化反应而又不致使炭燃烧损失。2)化学再生法通过化学反应，使吸附质转化为易溶于水的物质而解吸下来。（2）腐植酸类吸附剂用作吸附剂的腐植酸类物质主要有：天然的富含腐植酸的风化煤、泥煤、褐煤等，它们可以直接使用或经简单处理后使用；将富含腐植酸的物质用适当的粘合剂制备成的腐植酸系树脂。4、吸附工艺和设备吸附的操作方式分为间歇式和连续式。间歇式是将废水和吸附剂放在吸附池内进行搅拌30min左右，然后静置沉淀，排除澄清液。间歇式吸附主要用于小量废水的处理和实验研究，在生产上一般要用两个吸附池、交换工作。在一般情况下，都采用连续的方式。连续吸附可以采用固定床、移动床和流化床。固定床连续吸附方式是废水处理中最常用的。吸附剂固定填放在吸附柱(或塔)中，所以叫固定床。移动床连续吸附是指在操作过程中定期地将接近饱和的一部分吸附剂从吸附柱排出，并同时将等量的新鲜吸附剂加入柱中。所谓流化床是指吸附剂在吸附柱内处于膨胀状态，悬浮于由下而上的水流中。由于移动床和流化床的操作较复杂，在废水处理中较少使用。在一般的连续式固定床吸附柱中，吸附剂的总厚度为3～5m，分成几个柱串联工作，每个柱的吸附剂厚度为1～2m。废水从上向下过滤，过滤速度在4～15m/h之间，接触时间一般不大于30～60min。为防止吸附剂层的堵塞，含悬浮物的废水一般先应经过砂滤，再进行吸附处理。吸附柱在工作过程中，上部吸附剂层的吸附质浓度逐渐增高，达到饱和而失去继续吸附的能力。随着运行时间的推移，上部饱和区高度增加而下部新鲜吸附层的高度则不断减小，直至全部吸附剂都达到饱和，出水浓度与进水浓度相等，吸附柱全部丧失工作能力。在实际操作中，吸附柱达到完全饱和及出水浓度与进水浓度相等是不可能的，也是不允许的。通常是根据对出水水质的要求，规定一个出水含污染物质的允许浓度值。当运行中出水达到这一规定值时，即认为吸附层已达到“穿透”，这一吸附柱便停止工作，进行吸附剂的更换。5、吸附法在[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]污水处理[/color][/u][/url][/color][/u]中的应用由于吸附法对进水的预处理要求高，吸附剂的价格昂贵，因此在废水处理中，吸附法主要用来去除废水中的微量污染物，达到深度净化的目的。如：废水中少量重金属离子的去除、少量有害的生物难降解有机物的去除、脱色除臭等。

有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD，请问用脉冲吸附和静态吸附，脱附的结果一样吗？脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次，静态吸附是室温下吸附30分钟。

既然是死吸附，那就是冲不下来。。如果能冲下来，那就不叫死吸附，那应该叫吸附的物质。。所以，普通的冲柱，是无法搞定死吸附的。。能影响死吸附的，就是样品的性质。。一旦样品进去了，一切就都注定了。。我这么理解没错吧？补充小S观点：月旭的柱子，如果是因为死吸附的原因出现问题，一般工程师会直接将柱头填料抠掉，填入新的填料，因为一般很难处理。