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冷高纯锗谱仪

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  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器(TCD) 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器(FID) 国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器(M—ArID)[10,14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器(HeID)[3,16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb [3,16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器(ECD) 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2,7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 高纯氧和高纯氢可以共用一台气相色谱吗?

    请教大家个问题,如果日常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]气谱通过切换的方式测高纯氧和高纯氢,怎么设计气路才能避免它们有共同气路段而造成安全风险?或者说,有没有已有的案例,分享一下?感谢各位!!!

  • 循环冷却水温度高?

    今天下午在做原子吸收(AA240Z 石墨炉)的时候,做了一半,系统提示我循环冷却水温度高,我看循环水机上温度也正常,还是21度,没什么变化,水机也在制冷,这到底是怎么回事呢?这和室温有关系吗?还是仪器的问题,该怎么处理呢?前几天也出现过这种情况,不过换一下水就好了,真是郁闷~ 吼吼,来个说说该怎么处理。。。。。急!!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108021538_308025_2270445_3.gif

  • 高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?

    本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔,打电话询问了几家供应商。分别为下述情况:A供应商,本地,普通乙炔,售价95,满瓶换空瓶B供应商,本地,自称高纯乙炔,售价320,满瓶换空瓶C供应商,本地,自称高纯乙炔,纯度5个9(绝对是吹牛了)售价380,满瓶换空瓶D供应商,成都商家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,运费40,乙炔瓶费1500,内装乙炔1100,共计要2000多E供应商,本地乙炔生产厂家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,其中钢瓶需要一千多,但乙炔只要200多我就纳闷了,请教对乙炔懂行的老师指点一下,为什么会有这么多区别?高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?上述的各价格的乙炔到底是怎么回事?是商家漫天要价还是确实有区别?

  • 石墨炉报错:冷却水水温高,仪器停止运行。求助!哪位曾经遇到过这样的问题啊!

    某天早晨开始做石墨炉测cd,到中午是正常的,吃了饭回来继续做,到两点左右,开始报错,冷却水水温高,仪器停止运行。我将循环冷水机的水换成超纯水,换了循环后又放了,换了三次,水的温度测试过,温度很低的。冷凝水管的温度也是低的。之后我过了2天再开机,一针还没有做,在自检的时候,就可以报错,水温高。但是当时水温一点也不高啊。有哪位大侠帮忙解决一下啊,跪求~

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 露点测试仪致冷剂

    露点测试仪致冷剂有二氧化碳和液氮。前才不易携带搬运,而且气质纯度要求高,后者易发生冻伤,而且速度快使用方便。

  • 关于光谱仪所使用的高纯氩气

    在购买氩气的过程中,总会遇到不同厂家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不尽相同请大家各抒己见,说说实际使用过程中那家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量比较稳定。我先自己来:仪器:Spectro LAB M9上海凇化的高纯氩 标示纯度99.999% 上海成功的高纯氩 标示纯度99.999%作 铸铁 情况不理想,打出来的点始终好象没有激发开来,旁边乳白色的很多作 碳钢、不锈钢没问题

  • 你们的ICP用高纯氩气还是普氩

    问题描述:我们的ICP-AES要求用高纯氩气,有一次听一位前辈说,普氩也可以使用的,就尝试了一下,仪器点火成功了,但是害怕对仪器有伤害,就没有常用。讨论:1、各位版友,你们的ICP用的是高纯氩气还是普氩啊?2、有没有尝试过普氩点火工作?是否成功?3、如果普氩点火成功,您在工作中敢用吗?4、在氩气选择时,您会考虑哪些因素(如实验成本,仪器寿命)?

  • 去离子水和蒸馏水哪种纯度高呢?

    通俗的说,去离子水和蒸馏水是两类水,而不是两种水。普遍来说蒸馏水的离子比去离子水高,去离子去过不经过紫外消毒或者滤膜的话,可能会带点微生物,看具体工艺。去离子水是用离子交换树脂来去除水中的大量的阴阳离子,但是不能去除所有的离子。而蒸馏水,是蒸汽遇冷凝结的,所以基本不含离子(氢离子和氢氧根离子除外),所以蒸馏水的纯度要比去离子水的高,你测电导率就可以知道蒸馏水的电导率要低。一般分析的时候使用蒸馏水,而工厂生产是使用去离子水。这两种水的其他不同都是由制备方法不同所导致所以归根结底就是制备方法不同。各方法做出来的水的纯度都会随着重复次数的增加而提高。纯化任务要考虑的是原混合物的具体情况,选择有针对性的纯化方法。 所以,要比较的话,必须指明从什么水开始,经过几次蒸馏或几级渗透膜。而且膜也有很多种类。膜分离技术本身也在不断发展中。用不同的膜除的是不同的东西,会为了除很冷门的物质而开发很冷门的膜。细菌就可以通过过膜而除去,并不一定非要紫外。纯化不是向水中添加指定的物质,而是从水中除去指定的物质,所以成份有什么不一样,也跟你拿什么水去纯化有关。拿池塘水和自来水的结果当然就不一样。简单地说,去离子水是把水中的钠、镁、钙、锌、铁等离子去掉。看看矿泉水的包装,肯定能看到这些离子的含量。把这些离子除去,对做研究来说,实验结果就精确科学得多。对日常生活来说,水由“硬水”变成“软水”,洗衣服的时候不起泡沫的问题得到解决,而且烧水的水壶也不会结垢,据说患结石的概率也会减少。在家庭里,往往是通过直饮水的离子柱产生离子水。一般都有一根柱子来出去细菌。蒸馏水是要把水煮沸,水蒸气在锅盖受冷变回水滴,把这些水滴收集起来就是蒸馏水了。简单总结就是,去离子水可以用蒸馏水代替,蒸馏水的等级高于去离子水,但要用蒸馏水的不能用去离子水!

  • 【原创大赛】ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素

    【原创大赛】ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素

    ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素摘要:用1:3的硝酸溶解高纯铅样,用1:1的硫酸沉淀大量的铅基体,干过滤后把滤液引入等离子矩,测定As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu等杂质元素的含量。 关键词:ICP-AES法、同时测定、1:3硝酸、1:1硫酸、干过滤  随着铅工业的发展,高纯铅在各领域的应用越来越广泛,而铅中杂质元素的含量直接影响着铅的质量,高纯铅中各杂质元素的测定在铅工业中也显得越来越重要。铅中杂质元素的测定一般采用原子吸收光谱法或吸光光度法,而这两种方法分析速度都比较慢,对于个别含量较低的元素,灵敏度也较低,结果不能令人满意。而ICP-AES法测定灵敏度较高,可以同时测定绝大部分的杂质元素,测定速度极快,经过实验证明,结果令人满意。 1实验部分仪器与试剂DGS-Ⅲ型等离子体单道扫描发射光谱仪(上海泰伦分析仪器有限公司)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191644_523679_3238_3.jpg硝酸(优级纯)硫酸(优级纯)所用水均二次亚沸水As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu标准溶液储备液 称取各高纯金属1.000克于100ml小烧杯中,加少量HNO3溶解后,用纯水定溶到1000ml中。工作用标准系列 用逐级稀释的办法,分别准确吸取若干毫升上述各标准溶液,配制成各元素含量均为0、200、500?g/L的混合标准系列。1.2分析手续称取高纯铅样品5.00g于200ml的容量瓶中,加入1:3硝酸25ml,放在电热板上均匀低温加热至样品完全溶解,取下烧杯,冷却至室温,定溶于100ml的容量瓶中加水稀释到80ml左右,加入1:1硫酸3ml沉淀完全后,稀释至100ml,水浴保温30min后冷却至室温,干过滤至100ml容量瓶中,喷入等离子矩测定高纯铅中各杂质元素。 2结果与讨论2.1 仪器条件的选择2.1.1工作谱线的选择DGS-Ⅲ型等离子体单道扫描发射光谱仪提供有自己的谱线库,该谱线库包含了ICP-AES所分析所有元素的大部分灵敏线,并且按灵敏度的大小来排列,一般情况下,分析中选择第一条谱线,只有在该谱线有比较强的干扰时才选择其它的次灵敏线,通过实验证明,在该方法中灵敏线均不被干扰,所以每种元素都选择其灵敏线。但由于Sn的第一条谱线189.989过多的偏向短波给分析带来比较大的误差,所以选其次灵敏线,谱线列表如表一。表一 工作谱线列表谱线元素谱线(nm)谱线元素谱线(nm)As193.759Bi223.061Sb206.833Fe238.204Sn235.484Cu324.754Zn213.856   2.1.2 功率档次的选择 DGS-Ⅲ型等离子体单道扫描发射光谱仪功率一共分为五档可选,其中第一档为点火档,我们对余下的几档作了对比实验,结果见下表表二 功率档对发射强度的影响档次强度元素[/si

  • 【讨论】高纯氩气(99.999%)中微量CO的测定(转化炉法)

    这个话题可能比较简单,我在实际运用中,也有不少困惑,希望能得到各位朋友的帮助。原来我们高纯氩是不做CO的,而原先的分析方法,谱图上始终在CO位置上有干扰,根本无法对CO进行定量分析,更换氩载气后,虽然解决了这问题,但我还是有许多问题。首先,我想问的是,您的高纯氩中微量CO是如何分析的呢?采用何种仪器配置?分析条件如何?只要讲出大致就行。有谱图相衬就最好啦!

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