高温电导定仪

所谓电导率仪就是一种能精密测量各种液体介质的仪器设备,由于电导率仪在配备相应常数的电极时可以准确测量到高纯水电导率,因此电导率仪的应用遍及制药、制剂、环保、火电、食品等行业,主要用于持续检测溶液中的电导率值.那么电导率仪该如何维护才能让它在使用中得到的效果呢?下面笔者就浅谈电导率仪维护的几个注意事项: 1、关于温度 电导率仪进行操作与否都要严格控制温度,不可超出规定范围内,尤其是在操作时溶液温度超过1600F/ 710℃时,停止进行测量,否则电导率仪将有可能被损坏.当然,在环境温度低于0℃的情况下,电导率仪也有可能受到一定的影响,因此,不能将电导率仪放置在热源附近,应注意天气温度的变化,因为在高温天气的情况下,有可能导致电导率仪的测量精密度. 2、关于电极 在使用电导率仪后,电极池要尽量保持到使用前的状态——干净,所以,每次使用完电导率仪都应用足够的清水冲洗掉聚集在电极上的溶液和杂物,避免这些东西残留在电池中,沉淀进而形成薄膜,这将导致电导率仪测量的准确性. 3、关于仪器的保持 每次使用电导率仪后,应用清水润洗,并且避免与有机溶剂的接触,保持仪器的清洁,要小心拿放,因为不小心的摔落或剧烈碰触都有可能对电导率仪造成一定的损害,从而有可能降低其精密度.用户在选取电导率仪时,应根据行业特性和功能来考虑,以便达到电导率仪使用的最佳效果, 上海阔思电子有限公司的A20CD-A高温电导率仪使用嵌入的安装方式,是一款集电导率、流体温度测量于一体的电导率仪

1、关于温度 　　电导率仪进行操作与否都要严格控制温度,不可超出规定范围内,尤其是在操作时溶液温度超过1600F/ 710℃时,必须停止进行测量,否则电导率仪将有可能被损坏.当然,在环境温度低于0℃的情况下,电导率仪也有可能受到一定的影响,因此,不能将电导率仪放置在热源附近,应注意天气温度的变化,因为在高温天气的情况下,有可能导致电导率仪的测量精密度. 　　2、关于电极 　　在使用电导率仪后,电极池要尽量保持到使用前的状态——干净,所以,每次使用完电导率仪都应用足够的清水冲洗掉聚集在电极上的溶液和杂物,避免这些东西残留在电池中,沉淀进而形成薄膜,这将导致电导率仪测量的准确性. 　　3、关于仪器的保持 　　每次使用电导率仪后,应用清水润洗,并且避免与有机溶剂的接触,保持仪器的清洁,要小心拿放,因为不小心的摔落或剧烈碰触都有可能对电导率仪造成一定的损害,从而有可能降低其精密度.用户在选取电导率仪时,应根据行业特性和功能来考虑,以便达到电导率仪使用的*佳效果,

提高“生产效率”的解决方案一直以来，各国制药商和生物制药商都有一个强烈的追求：在不牺牲质量的前提下提高生产效率。同时，预算的压力和资源的整合日益加剧，迫使制药商不得不在严苛的法规环境下少花钱多办事。面对上述压力，制药商在检测超纯水中的导电物质时，转而采用简单技术来提高产能。电导率技术的发展和样品容器的改进，使制药行业在实验室检测领域更为高效。电导率技术的发展在90年代后期，美国药典（USP）水专著在制药用纯化水或注射用水的化学检测方面有了更改。USP用电导率分析法（USP ）取代了一些湿化学检测法，用新的总有机碳（TOC）检测（USP ）取代了常常带有主观性的易氧化物检测。当时的FDA报告说，“更改检测的目的是为了利用现代分析技术，并节省成本。”1“检测水电导率和TOC的在线仪表应安装在水系统中能够反映制程水质量的位置上。如果安装位置不是最坏情况，实验室就应继续进行USP水专著检测，以作为覆盖每个使用点的常规取样方案的一部分”。1由于对“最坏情况”没有明确定义，制药商在进行实验室电导率检测时再次遇到难题——即如何施行 USP 规定的取样处理和现行取样方法。通过检查现行取样，分析和报告过程，我们能够从中更好地理解这些难题。电导率温度水的电导率是离子易化电流通过水时的检测值。水分子在pH和温度作用下分解成离子，产生一个可预知的电导率。3在高温或低温下，温度对电导率读数有显著影响，因此USP 规定必须进行温度检测，以保证第1阶段检测的性能。水系统中的温度读数会上下波动，因此很难预测水系统中或每个使用点的导电物浓度水平。这就是说，许多公司需要进行到电导率第2阶段检测，取样分析并报告结果。此过程非常耗时，因为 USP 对每个样品都提出以下要求：电导率检测昂贵成为行业“共识”Sievers分析仪对制造商就实验室的水化学检测实践进行了调研。40%以上的制造商表示，他们的样品检测方案不包括在线电导率取样、分析和报告。许多制造商评论说，法规中陈述的电导率分析过程过于耗时、昂贵、混乱。其它行业的制造商不断地修改生产线和取样方法，力求改进。但对于大多数制药商来说，法规会使得制药流程和实验室检测处于时间冻结之中。2Genzyme公司负责计量的质量总监Jun Bautista 从制造商的角度评论说，“如果您必须从水系统的每个使用点取样，电导率检测就会非常昂贵。USP 检测要求3个阶段检测。如果您无法使用在线技术或通过控制取样过程来完成第1阶段检测，那么在进行第2阶段检测时，您的取样、分析、报告的成本就会猛增5倍。制造商不应当花费如此高的成本。我们可以做得更好。”清洁过程中的电导率电导率检测常用于清洁应用，以确定清洁效果，以及清洁过程中残留的严苛无机化学品的去除情况。在监测和控制清洁工艺时，在线或联线方法不失为合乎逻辑的方法，在线或联线探头可以检测极高pH值（碱性）或较低pH值的导电性清洁剂。然而，没有条件使用在线或联线探头的制造商只能恢复使用费时和低效的方法，或者采用USP 第2阶段检测。第2阶段检测会造成设备停机，成为更大的瓶颈，其成本高于水样。生产停顿给制造商将带来每小时数以百万美元的损失。实质的改良目前的改良缓解了制造商在进行电导率分析时所面临的困难。符合药典日本药典（JP16）认识到，“通常可使用带有流穿式或管插式电导池的在线设备或联线设备来连续检测电导率”4。鉴于意识到用在线或联线电导率探头难以控制温度，JP16 融合了USP 和欧洲药典（2.2.38）的相关内容，“在进行（不是20℃的样品）电导率监测时，允许采用USP 水电导率检测法，可基于三阶段方法中的阶段1和阶段2并进行部分修改。”4离线第1阶段在线电导率检测法提供实时检测，可以进行实时程序控制、决策、干预。然而，并非所有制药商都有条件采用在线电导率检测法。因此，USP 规定，在使用合适容器和正确技术的前提下，可以采用离线第1阶段检测。在此情况下就无需进行温度补偿，从而使制药商能够在采用简单技术的同时提高工作效率。卓越的技术其它工艺要求用两种相互独立的技术来检测TOC和电导率。Sievers M9 TOC分析仪可以用一个样瓶同时分析和报告TOC和电导率两个检测结果。M9便携式和实验室型分析仪配有Sievers样品电导率功能，只需两分钟即可启动简单的第1阶段检测，节省了用户的时间，去除了样品处理的难题，最大限度地减少了潜在失败。结论至少在20多年前，FDA就将电导率检测引入水分析专著，认识到使用所谓的“现代分析技术”的潜在优势。至今，制造商仍在努力寻求低成本、高效率的方法来利用这种检测技术。电导率分析为制药商和生物制药商提供了合乎逻辑的、必不可少的检测方法。随着监管机构调整工艺流程、改革法令，技术进步加上人员培训和行业协作必将加速提高全球制造商的生产效率。参考文献1. 《人用药品 CGMP 附注：关于人用药品的现行良好生产规范问题的备忘录》（Human Drug CGMP Notes：A Memo on Current Good Manufacturing Practice Issues on Human Use Pharmaceuticals）”。美国食品和药品管理局：药品评估和研究中心， 合规办公室，HFD- 320， 生产和产品质量部门。1996年 12 月，4（4）。（Food and Drug Administration (US): The Division of Manufacturing and Product Quality, HFD-320, Office of Compliance, Center for Drug Evaluation and Research. 1996 Dec 4(4).） 2. Abboud L, Hensley S，《制药商的新规定：改进设施》（New Prescription for Drug Makers: Update the Plants）”。华尔街日报， 2003 年 9 月（The Wall Street Journal, 2003 Sep.3. 美国药典，NF 电导率，（United States Pharmacopeia, NF Conductivity）。网址：http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_ c645.html4. 《制药用水的质量控制》（Quality Control of Water for Pharmaceutical Use）”。日本药典，第 16 版，G8 章，2246–2253 页。（Quality Control of Water for Pharmaceutical Use. Japanese Pharmacopoeia,Sixteenth Edition, 2011.ch.G8,pp.2246–2253）网址：http:// jpdb.nihs.go.jp/jp16e/jp16e.pdf◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

影响纯水电导率分析仪电导率测量的因素主要包括以下几个方面：温度：温度是影响电导率测量最主要的因素之一。纯水的电导率随温度的变化而变化，通常电导率随温度升高而增加。因此，在测量纯水电导率时，需要对温度进行精确控制，并进行相应的温度校正，以确保测量结果的准确性。电极的品质和清洁度：电极的质量和清洁度直接影响到测量的准确性和稳定性。电极应当是高质量的，并经常进行清洁和校准，以避免污染物或氧化物的积聚对测量结果的干扰。电极的响应速度：电极的响应速度影响到测量的实时性和稳定性。快速响应的电极可以更快地达到稳定状态，从而提高测量的准确性。电极的稳定性：电极在长时间使用过程中的稳定性也是影响测量结果的因素之一。良好的电极设计和材料选择可以减少电极的漂移和老化，从而保证测量的长期准确性。环境条件：环境中的电磁干扰、振动或其他外部因素都可能对电导率测量造成影响。因此，在进行测量时，应尽可能在稳定的环境条件下操作，并采取适当的屏蔽措施以减少外部干扰。仪器的精度和校准：仪器本身的精度和校准水平直接决定了测量结果的准确性。定期进行仪器的校准和维护是确保测量结果可靠性的重要步骤。综上所述，纯水电导率分析仪的电导率测量受到温度、电极质量与清洁度、电极响应速度与稳定性、环境条件以及仪器精度与校准等多种因素的影响。正确控制和理解这些影响因素，是确保测量结果准确性和稳定性的关键。

近日记者获悉，新区企业中海油服油田技术事业部塘沽作业公司作业小队在渤海油田渤中区块某井成功完成自研205℃高温地层测试仪器（简称“EFDT-Flame”）的首次海试作业，累计完成测压7个点，并取得1个深度点2280毫升稠油样品。本次作业成功，为中海油服自主研发的钻井中途油气层测试仪进军高温高压市场打下了坚实基础。据了解，EFDT-Flame是中海油服油田技术事业部自主研发的全新一代电缆地层测试仪，依托于集团公司《超高温高压电缆测井系统研制与产业化应用》项目，各模块全部采用耐温205℃、耐压140MPa指标设计，定位中深层高温高压油气勘探市场。本次作业仪器组成主要包含集成化遥传模块（含通讯和伽马功能）、集成化电子线路、宽频调速液压动力、大容量多PVT、井下流体实验室、大排量等压差泵抽、探针双挂和异向解卡等主要功能模块。其中，井下流体实验室可提供密度、粘度、电导率、光谱组分及荧光五种实时流体识别数据，宽频调速液压动力配合大排量等压差泵抽模块实现精准流动压力控制、效率更高，仪器整体具有集成化高、功能全、适应力强等优点。中海油服自主研发的钻井中途油气层测试仪自2010年首次在渤海地区投产应用以来，经过长达十几年的有效经营，通过软硬件升级、模块优化、科研产品推陈出新，已形成模块化、集成化、数字化等多元成熟体系。现场作业队伍具备丰富的测井经验、成熟的资料解释评价、可靠的装备维保输出、过硬的研发技术支持，能够高质高效提供测压、取样推荐深度及仪器优化组合建议，同时结合RTC实时作业支持系统，现场通过密切监测作业参数和精细化操作仪器，高质量完成每口井作业。自钻井中途油气层测试仪商业化投产以来，已累计作业700余井次，取得地层样品1500余个，测压数据高达上万个设计点。截至目前，中海油服自研钻井中途油气层测试仪已具备23支作业队伍，广泛分布渤海、黄海、东海、南海、陆地以及国外众多市场，与全球多个国家建立战略合作伙伴关系。应用市场存在150°型、175°型、205°型三种可耐不同地下井温的作业设备，9种探针系列、3种泵抽模式、6种取样模块、全系19种作业模块，可适配不同渗透、不同流度、不同岩层等全方位测井保障，成功打破市场限制，进军国际化高温高压等高难度测井市场。

项目总结用户Mars动物饲料加工厂有限公司加工厂地点德国弗登市（Verden）应用领域高温回收冷凝水监测设备Sievers M9总有机碳TOC分析仪技术选择的考虑因素对于高温回收冷凝水的监测，pH值、电导率、紫外传感器均无法有效检测出循环蒸汽中的脂肪、油、颗粒物等污染。而Sievers M9 TOC分析仪能准确检测出含量极低的有机污染物，即使对于碱性样品也不在话下。当分析仪与功能强劲的样品预处理过滤器一起使用时，能够有效监测含有颗粒物的高温冷凝水，提供实时监测数据。使用此技术配置的结果●将锅炉给水中的有机污染风险降至最低。●符合统一的循环蒸汽运行指南，加强了生产设备的保护。●长达12个月的校准稳定期，提供高准确度和精确度的测量值，维护要求低。●快速测量响应，及时报告污染事件。●样品过滤器有自清洁功能。背景位于德国弗登市的Mars动物饲料加工厂按照当地认证机构颁布的标准和欧洲统一标准DIN EN 12952和12953运行其锅炉房。这也符合以前应用的“技术蒸汽指导标准（TRD，Technical Steam Directives）”。加工厂根据相关要求[1-5]，制定了72小时无人监督锅炉房运行的特别措施。如果回收冷凝水中发生脂肪、油和油脂（FOG - Fats，Oil and Grease）污染，就需要可靠的系统来防止该污染进入蒸汽发生器。通过在线监测，该系统的实际功能得到增强，可以发出自动排放被污染冷凝水的指令。锅炉制造商发布的产品规格规定，锅炉给水和返回的冷凝水中不可含有机污染物。虽然锅炉给水中的补给水来自受控工艺，但返回的冷凝水在热交换过程中可能受到污染，因此必须对其严密监测。以往用紫外传感器的方案来检测冷凝水中的有机物污染，但由于紫外传感器的测量结果不准确且维护要求过高，这种方法已被淘汰。如果冷凝水中的颗粒物含量过高，不但会干扰光学测量，还会堆积在光学窗口上，需要每天多次清洁光学窗口。此外，紫外传感器不够灵敏，无法检测到冷凝水中的低浓度有机物。挑战在饲料加工车间，蒸汽可用于多种工艺，如加热、消毒和清洁、直接蒸汽处理产品。Mars公司加工厂的蒸汽应用还包括通过热交换器来液化板油，因此有机物可能会以油脂的形式进入循环蒸汽。pH或电导率探头等普通传感器难以检测到油脂。油脂不溶于水，对pH值和电导率基本无影响，因此很难用pH或电导率来检测有机污染。周末无人值守锅炉房。在无人看管的情况下，锅炉运营指南规定：“如果存在油脂污染的风险，则必须安装双循环系统，除非使用有效设备来确保油脂不会进入蒸汽发生器（例如使用带冷凝水自动排放功能的可靠的监测设备）”[3]。Mars公司加工厂遇到的另一大难题是冷凝水的基质。加工厂用非挥发性胺来养护锅炉，以维持锅炉水的碱性pH值，防止锅炉腐蚀。非挥发性胺不蒸发，不污染锅炉蒸汽，能使锅炉蒸汽保持[7-8]的相对较低pH值，因此锅炉蒸汽可以直接接触产品。但较低的pH值会增加锅炉腐蚀，损坏冷凝管，从而产生大量颗粒物。在监测冷凝水的分析仪中，颗粒物会干扰分析并造成分析仪管道堵塞。解决方案传统的传感器无法有效检测有机物污染，而总有机碳TOC分析仪能够为用户提供全面的有机物监测解决方案。TOC分析仪不但能检测出任何种类的有机物，还能整合到生产系统之中以便进行快速在线分析。同时，自动监测系统成功与否，能否将停产时间降到最短，样品制备也起关键作用。冷凝水的温度升高，常被管道腐蚀所产生的颗粒物污染（见图1），还可能含有养护锅炉用的化学物质。冷凝水的pH值在中性至碱性范围内。Mars公司加工厂发现冷凝水中有大量的貌似铁锈的颗粒物。这些颗粒物虽然不是有机污染物，但会在分析仪中沉积和堵塞管路，从而影响分析。因此，对于本文中的应用来说，样品制备至关重要，旨在确保分析结果的准确性和稳健性。加工厂决定试用已被证明在冷凝水监测领域卓有成效的Sievers M9在线型TOC分析仪，并按照本应用的特定要求来制备样品。快速回路过滤之前快速回路过滤之后图 1：预处理前后的冷凝水对比试用Sievers M9 TOC分析仪的目的是测试Sievers分析仪与一家工程公司联合建立的样品制备过滤工艺。过滤工艺具有以下特点：★耐高温达150°C★耐高压达60 bar★独家采用不锈钢过滤器组件，坚固耐用，耐酸碱腐蚀★快速循环过滤器具有自清洁功能，因而维护要求低★滤芯孔径有1 µm至200 µm多种选择，可满足不同应用。本试用使用5 µm 滤芯（见图5）★带滤液流量监测功能★反向冲洗过滤器和滤液管功能（可选）★滤液流中的DOC过滤器或冷却盘管（可选）★设备体积小巧（见图2）图 2：快速循环过滤板Sievers M9 TOC分析仪采用Sievers独家研发的膜电导检测技术，能够确保测量的准确性[6, 7]。膜电导检测技术使用透气膜，只允许有机物氧化所产生的二氧化碳通过薄膜，以防止其它氧化副产物干扰测量，因此能够提供准确的测量结果（见图3）。Sievers M9 TOC分析仪具有维护要求低、校准稳定期长、极低浓度有机物测量的准确性高等优点，从而成为回收冷凝水的理想监测设备。此款分析仪的优点还包括：无需仪表空气、连续运行时试剂消耗极少、测量所需的时间短、体积小巧、操作便捷等。图3：膜电导技术图4：工艺流程演示设置试用设置和结果试用时，直接从给水箱正前方的冷凝水回流管中取样。带有循环泵的快速循环管路将冷凝水送进预处理系统，然后使冷凝水返回主管路（见图4）。循环泵中的流速约为6 L/min，足以以200-300 mL/min 的流速将过滤后的样品送进TOC分析仪。取样点处的冷凝水的最高温度标定为105°C。由于在快速循环和样品预处理过程中的温度损耗，分析仪的“集成在线取样端口（iOS，Integrated Online Sample Port）”处的温度不到90°C。Sievers M9配备了耐高温型的iOS，适用于温度最高为95°C的样品，因此无需事先冷却样品。在初始冲洗（即彻底清除从取样点到分析仪的所有新管路中的残留有机物）之后，测量结果稳定在100 ppb TOC以下（见图5），表示回收的冷凝水中没有明显的有机物污染。图5：测量结果试用持续进行7周。在试用期间，Sievers M9 TOC分析仪和快速回路过滤器都不需要进行维护。过滤器自带清洁功能，尽管样品中含有大量颗粒物（见图1），但并未检测到滤液流量显著降低。图6：试用7周后（左）和清理恢复后（右）的滤芯由于滤芯是不锈钢网，因此在试用之后，可以用0.1 M HCl来刷洗和处理滤芯，以恢复滤芯的清洁度（见图6）。结论Sievers M9在线型TOC分析仪提供稳定且精确的测量数据，适用于监测30-60 ppb TOC的低浓度回收冷凝水。同时采用上游样品过滤和TOC分析，可以大大降低维护成本、提高测量灵敏度、缩短停产时间，而这些都是紫外传感器无法做到的。我们对维护工作的建议是，在规定的时间内（每1-3个月）用0.1M HCl冲洗整个过滤系统。使用快速回路过滤器，使样品制备变得简便、可靠、维护要求低。尽管滤液中的颗粒物含量高，但滤液流量仍远高于分析仪所要求的50 毫升/分钟，这得益于过滤器制造商设计的自行清理功能。我们发现，5 µm孔径的滤芯足以防止分析仪堵塞。试用结果证明，Sievers M9 TOC分析仪搭配样品过滤装置，是一款性能可靠的监测系统，能够有效监测回收冷凝水中的有机物污染，也能监测Mars 公司加工厂的任何具有挑战性的样品。Sievers M9 TOC分析仪和过滤装置在试运行期间均无故障，且无需维护，为加工厂提供了可靠、准确的测量数据，确保了生产设备平稳运行。参考文献1.Water-tube boilers and auxiliary installations - Part 12: Requirements for boiler feedwater and boiler water quality German version EN 12952-12:2003.2.Shell boilers - Part 10: Requirements for boiler feedwater and boiler water quality German version EN 12953-10:2003.3.Abschnitt 2 TRD 604 Blatt 2 – Zusätzliche Anforderungen an die Ausrüstung der Dampfkesselanlage (Außer Kraft am 1. Januar 2013 durch die Bek. vom 17. Oktober 2012 (GMBl S. 902)).4.Water-tube boilers and auxiliary installations - Part 7: Requirements for equipment for the boiler German version EN 12952-7:2012. 5.Shell boilers - Part 6: Requirements for equipment for the boiler German version EN 12953-6:2011. 6."ASTM E2656 - 16 Standard Practice for Real-time Release Testing of Pharmaceutical Water for the Total Organic Carbon Attribute". www.astm.org.7.Standard Methods for the examination of water and wastewater, 23rd edition, 2017, 5310 Total Organic Carbon (TOC).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，中国科学技术大学地球和空间科学学院倪怀玮教授研究团队通过实验技术创新，建立了用电导率突变在高温高压富水条件下原位确定岩石熔融温度的方法，为解决关于地球俯冲带熔融条件的争议奠定了基础。相关成果以“Determination of the H2O-Saturated Solidus of Albite by Electrical Conductivity”为题发表于地球科学国际知名NI期刊《Journal of Geophysical Research-Solid Earth》上。俯冲带是大洋板块向地球深部俯冲，引发地震和火山活动，实现地表与深部之间物质循环的重要场所。大洋板块经过海水热液蚀变，所以俯冲带环境富含水以及其他挥发分，它们对岩石的相变可产生重要影响。俯冲带深部的岩石在高温高压富水条件下的熔融温度仍存在巨大争议，不同实验研究获得的固相线温度（即起始熔融温度）相差可高达500度，这主要是因为传统实验体系在淬火过程中会发生复杂变化，难以从实验产物中辨识熔融与否。为了解决这一难题，倪怀玮教授团队开发了用电导率突变在高温高压富水条件下原位确定岩石熔融温度的方法。本项研究以钠长石-水作为实验体系，将阻抗分析仪的探针接入活塞圆筒压机，在0.35-1.7 GPa和200-1250°C条件下监测体系电导率的变化。研究结果显示，体系的电导率在较窄温度区间范围内发生显著变化（图1），最大突变达到60倍。电导率突变所对应的温度与文献中公认的钠长石-水体系相图高度吻合（图2）。这项研究为解决关于俯冲带板片和地幔楔熔融条件和熔融过程的争议奠定了良好基础。中国科学技术大学地球和空间科学学院郭璇副教授为论文的第一和通讯作者。该项研究工作得到了科技部重点研发计划变革性技术关键科学问题专项“超临界地质流体的性质和效应”项目、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项资金及统筹推进世界一流大学和一流学科建设专项资金资助。图1 钠长石在富水条件下熔融时电导率升高几十倍图2 电导率突变温度与钠长石-水体系相图高度吻合文章链接：https://agupubs.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/2021JB023269

自1986年Bednortz和Müller发现铜氧化物高温超导以来，三十五年已经过去了，但作为凝聚态物理学最重要科学难题之一的高温超导机理至今仍然没有得到解决，甚至在最基本的科学问题，如配对对称性上也尚未达成共识。针对配对对称性这一核心科学问题，清华物理系张定副教授、薛其坤教授带领的研究团队与国内外同事合作，通过制备具有原子级平整界面的高质量约瑟夫森结，发现铜氧化物中s-波配对占主导地位。这个结果颠覆了铜基高温超导是d-波配对的主流认识。该工作不但是铜氧化物高温超导研究的一个重大进展，同时也为破解高温超导机理这一科学难题指明了正确方向。该研究成果以“转角超薄铋锶钙铜氧约瑟夫森结中的s波配对”(Presence of s-wave pairing in Josephson junctions made of twisted ultrathin Bi2Sr2CaCu2O8+x flakes)为题在线发表在7月15日的《物理评论X》（Physical Review X）上。超导作为一种宏观量子现象，其量子态的波函数在理论上可以分为s波、p波和d波等。与氢原子波函数的空间分布相似，s波超导各向同性，角动量量子数为0，而p波和d波的超导波函数具有空间各向异性。其中，d波的角动量量子数为2，其振幅的空间分布像四朵花瓣一样（以dx2-y2波为例），而且从一个花瓣转向近邻花瓣时会发生由相位引起的变号。相比于常规超导体的s波配对，多数人认为铜氧化物超导具有d波配对对称性。然而，这一观点也受到了一系列新的挑战。比如，薛其坤教授团队利用扫描隧道镜直接测量铜氧化物的超导层时发现其超导能隙符合s波超导的U型，而非d波的V型。不过，区分s波与d波的最关键信息来自于超导波函数的相位，即前述的变号行为。此前人们通过两个或三个超导体组成花瓣平面内的约瑟夫森耦合开展了相位测量。但是，将多个晶体进行横向的拼接，往往存在拼接处—晶界—的晶格畸变、多晶面交替出现、化学配比剧烈变化等问题，这都使得实验结果存在着不确定性。图1 高温超导转角约瑟夫森结原子结构示意图。图中蓝、绿、红、黄、黑色小球分别代表铋、锶、钙、铜、氧原子。上半部分半个原胞相对下半部分旋转45度。右侧插图表示s波配对中相位在空间中保持相同符号。相比于此，由于铜氧化物超导具有二维层状结构，将其沿纵向拼接而成的约瑟夫森结就有望形成原子级平整的界面。以最典型的铋锶钙铜氧高温超导体为例（图1），该铜氧化物具有层状结构，纵向由超导的铜氧层与不超导的铋氧/锶氧层交替堆叠而成。纵向拼接而成的约瑟夫森结是判定配对对称性中相位的一种理想结构。其原理是，如果将两个d波超导体沿垂直于其d波花瓣平面的方向即纵向进行约瑟夫森耦合时，其耦合强度将在两个超导体相对旋转45度时下降到零，而两个s波超导体在此情况下仍然存在约瑟夫森耦合。过去，人们曾构筑过这样的纵向约瑟夫森结对铜基高温超导的相位问题开展过研究，但没有得到一致的结果：有的实验支持s波，有的支持d波。造成这个结果的主要原因是两个超导体构成的约瑟夫森结的界面质量不够高，而且实验结果中混入了其它约瑟夫森耦合的信号—单边的超导体中也存在本征的纵向约瑟夫森耦合。因此，制备原子级平整、宏观均匀的单一约瑟夫森结是关键。张定副教授、薛其坤教授带领研究团队成功制备出了超薄的具有原子级平整界面的高质量约瑟夫森结，并且能将两边超导层的相对转角进行精确地控制。在这些高质量样品中，他们观察到参与隧穿过程的只有相对发生旋转的两个超导层，避免了本征约瑟夫森结造成的复杂性。通过这种高度精确人为可控的相位敏感测量，他们发现在相对角度旋转到45度时，两片铋锶钙铜氧超导在纵向仍然存在约瑟夫森耦合，而且耦合强度与转角为0度时可比拟，这说明配对对称性是s波。这个结果清楚表明，目前主流的d波配对理论并不适用铋锶钙铜氧高温超导体系。如果这一实验得到进一步验证，并且推广到其它铜氧化物高温超导体系，那么这将是三十多年高温超导机理研究的一个转折点，为最终解决高温超导机理走出了最关键的一步。为了最终确认s波配对对称性，研究团队目前正在瞄准原子极限下两个单层铜氧化物超导间的约瑟夫森耦合——进行强力攻关。这一突破的取得是团队成员潜心攻关和精诚合作的结果。北京量子信息科学研究院（量子院）助理研究员朱玉莹（清华大学物理系原博士后）作为文章的共同第一作者，在加入团队后的四年中未发表一篇作为主要作者的文章，心无旁骛、刻苦攻关。她与清华大学物理系博士生廖孟涵（共同第一作者），在开展该研究的五年内，利用美国布鲁克海文国家实验室Genda Gu教授研究组提供的最优质量的晶体，共尝试了近800多个薄膜样品，制备和测试了300多个具有不同转角的约瑟夫森结。为了验证人工约瑟夫森结的质量，需要获得原子结构的信息，这得到了中科院物理所谷林研究组的全力支持。物理所张庆华副研究员（共同第一作者）对数十个约瑟夫森结样品开展了精细的结构表征，证明了其具有宏观大范围原子级平整的晶界。参与该研究的合作者还包括清华物理系博士生刘耀伍与柏中华、季帅华教授、姜开利教授、马旭村教授，量子院解宏毅副研究员，物理所孟繁琦博士生，美国布鲁克海文国家实验室Ruidan Zhong和John Schneeloch等。该工作得到了国家科技部、自然科学基金委员会、清华大学低维量子物理国家重点实验室、北京未来芯片技术高精尖创新中心等的经费支持。论文链接：https://doi.org/10.1103/PhysRevX.11.031011

工业电导率仪由电子单元和传感器两部分组成，对电导率仪的检定就分成两部分：用交流电阻箱对电计进行检定；用电导率标准溶液对仪器配用电导率池常数进行检定。工业在线电导率仪的检定应在检定规程要求的实验室环境条件下进行。由于交流电阻箱的温度系数很小(约为10ppm/℃)，在变化±10℃的室温中，进行电计检定，也不会对0.2级的电导率仪产生任何影响，因此，对电计检定的条件并不苛刻。造成误差的关键因素1电解质溶液电导率仪的温度系数都较大是测量误差的主要因素。如电导率标准物质KCl溶液在不同浓度下的电导率的温度系数大约为2.0%/℃，可见温度影响是很大的。在进行仪器池常数检定时，应将KCl电导率溶液标准物质放在恒温装置中。2现场实验中通常不具备恒温装置，而实验室的恒温装置又不便带到现场，实验温度如不能准确控制在新规程规定的温度点，就不能得到标准溶液的电导率值，导致电导池常数Kcell的校准无法进行，而Kcell的不确定度直接影响了仪器引用误差的检定。3另外，由于没有恒温装置，对于有温度补偿测量功能的电导率仪，温度示值误差无法检定，这样，电导率仪的检定项目就可能残缺不全，影响仪器性能的评定。旧规程对于此类情况以及送检工业在线电导率仪传感器未带等现象，可以根据电计检定部分的数据进行判定，给出电计级别。而新规程要求必须对电导率仪的电计和仪器两部分进行全面检定，才能判定仪器级别。相关仪器B1010台式电导率仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单， 操作直观易懂，具有中英文可选，判稳等多种功能，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。

近日，大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3）孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队，与日本富山大学Noritatsu Tsubaki教授、我所电镜技术研究组（DNL2002）刘岳峰副研究员等人合作，成功构建了800℃高温稳定的铜基多相催化剂。合作团队结合磁控溅射（Sputtering，SP）和火焰喷射（Flame spray pyrolysis，FSP）两种负载型催化剂制备新技术，分别对金属铜的电子结构和TiO2载体的可还原性进行重构，首次在较低温条件下构建了非贵金属铜基催化剂上经典的金属载体强相互作用（Strong metal-support interaction, SMSI），进而实现了耐水耐高温铜催化剂的可控制备。　　长期以来，铜基催化剂因其廉价和高活性而被广泛应用于多种工业催化反应中。但受限于较低的塔曼温度，铜纳米颗粒极易在300℃以上烧结聚集而导致失活，严重限制了其高温应用。因此，构建可稳定铜颗粒的保护层，从根本上限制其聚集长大是解决这一问题的关键技术之一。然而，金属铜的功函数较低，且对氢气活化能力较弱，很难诱导载体物种向其表面迁移形成包裹，无法像传统贵金属一样在温和条件下形成金属载体强相互作用。　　本工作中，合作团队通过利用自主开发的SP技术，改变了Cu的外围电子环境，同时采用FSP技术，增加了氧化物中晶格氧无序度，分别促进电子转移和载体还原，实现了在300℃较温和条件下即可形成SMSI。研究发现，在高温（550-800℃）CO2加氢（逆水气变换）反应条件下，该铜基多相催化剂可连续稳定运行700小时，且未见颗粒长大。本工作实现了铜催化剂上SMSI的构筑和调控，阐明了催化剂表界面上的反应过程和催化机理，为提高铜基催化剂的水热稳定性提供了全新策略，有望进一步拓宽铜基催化剂的高温应用领域。　　近年来，孙剑团队在CO2加氢和先进纳米催化材料的制备和新应用方面取得了系列成果，采用SP技术（Sci. Adv.，2018；ACS Catal.，2014）和FSP技术（ACS Catal.，2020；Chem. Sci.，2018；Chem. Comm.，2021；Appl. Catal. B: Environ. ，2016）先后开发了一系列与传统催化剂不同性质的催化材料，并成功应用于加氢、氧化、重整等多种催化反应中。　　相关成果以“Ultra-high Thermal Stability of Sputtering Reconstructed Cu-based Catalysts”为题，于近日发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。该文章的第一作者是大连化物所DNL19T3俞佳枫。该工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、兴辽英才青年拔尖人才计划、大连市杰出青年科技人才计划、大连化物所创新基金等项目的支持。（文/图 俞佳枫、孙剑）　　文章链接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-27557-1

电极的选择与使用根据被测水样电导率的大小范围，选择常数合适的电极是准确测量的关键。特别是对纯水（3μS/cm）和超纯水（1μS/cm）的测量，应用0.1或0.01的电极，必要时还要加上密闭测量槽，才能作到准确的测量，否则将产生较大的误差。选择电极的基本原则：根据被测水样电导率的大小范围，参照下表选择常数合适的电极。在选择电极时，zui易出现的错误是“选择大常数的电极测低电导”。如选1.0的电极测3μS/cm的水样，这不可能得到准确的值。因为低电导介质的导电性很差，若再用大常数的电极去测量，则只会得到更微弱且不稳定的电信号，势必大幅度增加测量误差。 配上各种电极后的测量范围测量范围电极常数电导电极型号备注0.01～20μS/cm0.01DDJ-0.01作流动密闭测量0.1～200μS/cm0.1DDJ -0.10 1～2000μS/cm1.0DDJ -1.00 10～20000μS/cm10DDJ -10.0 30～600.0mS/cm30DDJ -30.0 超出上表所列测量范围进行测量时，误差将会有所增大。当介质电导率值100μS/cm时，宜用常数为1.0或10的铂黑电极测量以增大有效面积，使电极表面的电流密度显著下降，以有效削弱介质是浓溶液时容易产生的电极极化影响。仪表中设置的电极常数必须与电极上所标的常数一致。如所配电极上标注的电极常数为0.102，则仪表里设置的电极常数必须为0.102。

p　　4月27日，四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》，而仪器信息网5月3日的一条新闻《a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20160503/190127.shtml" target="_self"strong这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说/strong/a》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，中仪协也为此特别发公开信以正视听....../pp style="text-align: center "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/subject/201002/?SubjectID=527" target="_self"img width="600" height="125" title="ebdc68f0-ce81-4cba-9fd9-c992dc97af51.jpg" style="width: 600px height: 125px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/7e0b7d23-8604-43c4-89ed-20d85bd4a782.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//a/pp　　随着事件的传播和发展，不仅很多网友在仪器信息网论坛开贴讨论，一些国产仪器公司的负责人也纷纷给本网发来对这件事情的看法。/pp　　其中，上海仪电科学仪器股份有限公司总经理助理、北京大学电化学博士金建余先生在发给本网的信息中特别详细介绍了实验室电导率仪以及纯水器上的电导率检测模块的区别，以及国产与进口电导率仪技术上的差异。/pp　strong　以下是金建余先生的观点：/strong/pp　　首先，必须区别实验室电导率仪产品和纯水器上的电导率检测模块。前者往往是专业的科学仪器生产商生产，后者往往是纯水器生产厂商进行市场采购和组装，甚至自己开发。两者存在本质差异。/pp　　就实验室电导率仪而言，国产产品与进口产品间，在技术路线上存在一些差异，比如进口产品往往对于四探针电导技术比较推荐，中高端仪器上往往可以配套四探针电导电极进行电导测量。这种技术在使用和维护上会相对简单，但仅适合中高电导率溶液，测不了低电导率样品，比如100 us/cm以下就不太测得准了。/pp　　国内比较倾向于平板电导电极，这种技术往往要求对于不同电导率样品选用不同电极常数的电导电极。当然，随着智能变频技术的发展，领先的国内电导率仪厂商，也已经可以使用一支电导电极(电极常数=1，铂黑)覆盖0-200 ms/cm的测量范围，使用起来已经方便了很多。/pp　　两种技术各有千秋，很难说谁占绝对优势，但双方在不同的技术方向上都达到了一定的高度。/pp　　在功能上，国产实验室电导率仪也有一些丰富的功能，比如温度补偿，不管是线性补偿、非线性补偿，还是纯水模式的温度补偿，在国内产品上也已经很常见了。br//p

电导率仪的使用注意事项 首先介绍的是电导率仪电源部分在低压交流电源出故障时，指示灯及各灯丝如果都不亮。我们应该在检查时可按电源输入、变压器初级、变压器次级低压等的顺序进行检查。高压直流电源在指示灯及各灯丝能亮，但电眼管不发绿光，且更换新电眼管无效时，则问题可发生在高压直流电源部分。　 当用电导率仪测试进行测试时，发现电导率仪的高周档测不出准确平衡点，这时我们就可以确定它的故障是：振荡器和阴极输出器的故障，我们可以先更换振荡管和阴极输出管，那时还是不能解决问题的话，我们就需测两管的各极电压和接线。同时我们也可以用示波器来跟踪检查各讯号点。 　　这样即可发现问题。首先检查桥路中的电极系统，更换或修复电极系统即可。若不能测得可用下法继续检查。读数钮部分。有时读数钮内部的滑线电阻接触不良，可用干净绸布等擦净接触点，使各处能接触良好即可。倍率钮部分多因内部波段开关错位或接触不良，可用棉花等吸取少量无水乙醇或三氯乙烯等擦净并复位即可。电容问题。有时指示器的光带边缘模糊不清，可调整桥臂电容，以清晰为度。

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

1、在使用前，应对电导率仪的电极常数进行重新设置，使用过程中如出现误差较大时应及时更换电导电极。平时建议定期进行电导电极常数设定。 2、为了电导率仪测量更精准，使用前应用小于0.5us/cm的去离子水（或蒸馏水）冲洗2次，然后，用被测试样冲洗后方可测量。3、在测量高纯水时应避免污染，正确选择电导电极的常数，并采用密封、流动的测量方式。否则，空气中的二氧化碳溶入高纯水后，会变成具有导电性的碳酸根离子，电导率仪值将很快升高 4、仪器测量后显示的值已折算到25℃测量值，如不需补偿，只用拔去温度电极仪器显示25℃，测量的值就是当时的溶液的电导值。

p　　4月27日，四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》，而仪器信息网5月3日的一条新闻《a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20160503/190127.shtml" target="_self"strong这12类仪器国产与进口的差距听听专家怎么说/strong/a》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，中仪协也为此特别发公开信以正视听....../pp style="text-align: center "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/subject/201002/?SubjectID=527" target="_self"img width="600" height="125" title="ebdc68f0-ce81-4cba-9fd9-c992dc97af51.jpg" style="width: 600px height: 125px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/ff410a4f-9db4-4441-b979-6e8ddc0ce7ba.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//a/pp　　随着事件的传播和发展，不仅很多网友在仪器信息网论坛开贴讨论，一些国产仪器公司的负责人也给本网发来对本件事情的看法。/pp　　以下是上海三信仪表厂总经理吴旭明先生关于国产与进口纯水电导率仪的几点看法：/pp　　1、 关于温度补偿：通常我们所说的电导率仪的温度补偿是指基准温度的补偿，例如规定25℃为基准温度，测量时将其它温度的测量值折算到25℃，这样不同温度的电导率值就可以直观比较，这是电导率仪的基本功能。但是纯水电导率的温度补偿还有另外一种含义，因为不同溶液的温度系数不一样，常规水质的温度系数我们定义为2%，是线性的，而纯水的温度系数是非线性的，并且不同温度的曲线差异很大。如果专家说的温度补偿是指前一种，那显然是不对的，如果所说的是后一种，应该是有道理的。/pp　　2、关于电导率仪的精度：首先不是由电极常数决定的，电极常数只和测量范围有关 其次对于一台在线纯水电导率仪，要达到测量值的稳定，重现和高精度，确实是不容易的，尤其当这台仪器是用于医药和半导体芯片领域时。/pp　　3、 电导率仪属于电化学产品，电化学测量的基本原理是比较测量，所以标准溶液校准也很重要，高纯水电导率值小于0.1μS，国外使用1μS和5μS的电导率标准溶液进行校准，而国内是用146.6μS的标准溶液，我们曾经想引进，但了解下来国内没人用。/pp　　4、电导率仪和纯水电导率仪是不一样的概念，实验室纯水电导率仪和在线纯水电导率仪也是不一样的概念，后者的要求要高很多，除了对仪器和电极本身的品质要求外，前面所说的高纯水电导率/温度曲线，本身是一个经验数据，涉及行业或专业是否接受和认可的问题，所以产品本身的行业背景和品牌效应在某些重要的应用场合是很重要的。br//p

水质检测仪，通过测量水的PH值、盐度以及温度等参数来分析水质的一种仪器。水质检测仪工作时除了能够精确地测量PH值外，还能够准确测量纯水和高盐度水中的电导率，并根据溶液的化学性质准确地将电导率转化成盐度。水质检测仪在环境保护、水质的检测和水资源保护中起到了重要的作用。得利特为了适应大潮流，不断引进技术及人才开发水质分析仪器，这边，我公司又研发出来一台实验室台式电导率仪，下面让技术员给您讲解一下吧！B1010台式电导率仪采用嵌入式系统设计，集信号采集、数据处理、显示功能与一体，智能化程度高，测量精确，操作方便；用于测量水溶液导电能力的强弱，从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等，广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业，也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计，速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术，全部贴片(SMT)工艺，实现低功耗，提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳，防水设计，稳重坚固。5、增强型塑料外壳，美观坚固。6、关键参数密码保护，防止非操作人员对本机误操作，保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计，操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。

经认证的（10 ppb）TOC样品瓶成本的增加、时间的限制以及法规的压力，都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳（TOC）检测数据。但由于样品瓶污染，导致必须进行调查和重复检测，这些成本是公司所不愿承受的。Sievers分析仪，全球领先的TOC分析仪和低背景TOC标准品供应商，也提供预清洁的TOC样品瓶，帮助提高客户对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，并且经过认证，TOC含量低于10 ppb。预酸化样品瓶除了提供72个40 mL样品瓶的标准包装，我们也提供Sievers预酸化样品瓶。他们用于清洁验证应用，以确保所有有机物都能被分析，而且样品酸度pH值能接近2.5。预酸化样品瓶既可以预填充（用于棉签样品），也可以不做预填充（用于最终冲洗样品）。这两种产品，在预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸，能避免蛋白质粘附在样品瓶上。Sievers使用特殊的精准注射技术，保证每个样品瓶都经过酸化处理。我们自动、高质量的系统所生产的Sievers预酸化样品瓶，能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果（OOS）调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）这些30 mL特殊涂层的玻璃样品瓶是专门为Sievers M9 TOC分析仪的电导率选项开发的。用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样，因此得名“TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）”。每盒包含30个DUCT样品瓶，这些样品瓶的TOC低于10 ppb，并且没有离子浸出。带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规检测的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2侵入，并且最多可以保存5天。使用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需2分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。TOC清洁验证套装Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签*。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界领导者所生产并认证，确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均、有力地擦拭取样区域。除此外，折断点的设计能使棉签头经最小化处理，轻易地折断在样品瓶中，降低污染风险。棉签吸收力好，能有效吸附去除表面的残留物，并完全在稀释剂中释放。特性及优点应用广泛在必须要遵守法规规范的行业，Sievers经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括：医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证检测，以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。Sievers经认证的TOC样品瓶验证测试降低污染和操作误差Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶都带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片，可以保护样品的完整性。DUCT样品瓶还包括特制的隔膜，以最大程度地减少CO2的侵入。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计，避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。超洁净Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶是在ISO 9001质控环境中，用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在最后清洗步骤时，用低TOC试剂水进行冲洗，因此有机物残留很低，洁净度高。而且每批次都经过检测，确保TOC背景最小化。Sievers TOC样品瓶和DUCT样品瓶经过认证，确保TOC低于10 ppb，能适用于各种关键应用，包括USP 、EP和ChP的水质检测。兼容于其他品牌TOC分析仪Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分TOC分析仪品牌，包括Sievers、岛津、OI Analytical、Teledyne-Tekmar和Skalar等。便捷的询价和订购Sievers经认证的40 mL TOC样品瓶和预酸化样品瓶每盒为72个；DUCT样品瓶每盒30个。批量购买和Sievers仪器客户均可享受折扣。为了增加便利，可以自定义交付程序以满足特定需求。立刻联系我们，进行订购吧！注：*Texwipe的产品。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

诺和诺德总部位于丹麦首都哥本哈根，诺和诺德（中国）制药有限公司是世界领先的生物制药公司，在用于糖尿病治疗的胰岛素开发和生产方面居世界领先地位，同时在糖尿病治疗领域拥有最为广泛的产品。 近期采购CDM230电导率仪(由雷迪美特中国有限公司提供)，主要用于医药超纯水的低电导率测定，配置的电极能够避免空气中二氧化碳对实验结果的影响。 仪器近期已顺利完成安装调试，初步实验结果表明，该套设备完全符合监控要求，并取得良好的实验结果。 CDM230电导率仪制造商Radiometer Aanlytical，作为美国哈希（Hach）公司的子品牌，一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造，具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站，并同时提供优质的售前和售后服务。 　　更详细的信息，请咨询雷迪美特中国有限公司： cherryradiometer@126.com 020-87683635。

简介双用途电导率和TOC（DUCT，Dual Use Conductivity&TOC）样品瓶专用于Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪的电导率（可选项）。30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层，用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需几分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中，用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最终漂洗水，可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个，每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb，样品瓶中无离子浸出。存放DUCT样品瓶带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品，凭借专用瓶盖和样品瓶特性，瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。在5天存放测试中，将50个DUCT样品瓶装满去离子水，立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样，在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后，用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶，每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm，TOC值远低于10 ppb极限。请注意，如果用户自己检测电导率水平，表明可以支持更长的存放时间，也可以存放样品超过5天。图1：DUCT样品瓶5天存放期测试比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样，因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子，明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志（International Journal of Metrology）”中写道：“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器，Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中，用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中，玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染，电导率飙升到3 µ S/cm以上，而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时，USP645电导率限值为1.3 µ S/cm，因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较DUCT样品瓶的最佳用法严格遵守DUCT样品瓶的取样程序，就能够消除处理样品时可能造成的污染，从而获得最佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数，因此在加注DUCT样品瓶时，应当加满，不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳（VOC，Volatile Organic Carbon）污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。最佳用法- 加满样品瓶，不留顶空- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶- 验证5天内的存放期提高实验室的效率按照目前的分析方法，要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用，就无需进行繁琐的样品制备，从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶，不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率，还能在短短几分钟内得到分析结果。参考文献1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期，金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外，从客户那得知，金埃谱科技的竞争对手们（美国本土企业）也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务，但是相比3家的最终测试结果，金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信，从而赢得了客户的高度赞许与一致认可！ 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法，在高温高压的条件下，对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前，标准型号支持常温到500度，常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试；可同时进行两个样品的分析及处理，且分析与处理系统相互独立；采用进口VCR接口高压气动阀，保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命（500万次多）；完全自动化的操作系统，无需人工值守，可进行夜间工作；进口316L不锈钢厚壁管路，微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校，科研机构及生产企业的肯定！ 弗吉尼亚理工大学（Virginia Tech），全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学（Virginia Polytechnic Institute and State University），是一所位于美国东岸弗吉尼亚州（Virginia）的著名公立大学。弗州理工成立于1872年，现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类，弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学（very high research activity）。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止，弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个，研究范围跨度很大，从生物技术到材料工程，从环境能源到食品健康，从土木建设到计算机信息，研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外，金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪（动态法与静态法），全自动真密度测定仪，样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。

一、背景介绍土壤电导率（soil conductivity）指土壤传导电流的能力，通过测定土壤提取液的电导率来表示。测定结果单位以mS/m（即10μS/cm）表示。当测定结果大于或等于100mS/m（即1000μS/cm）时，保留三位有效数字；当测定结果小于100mS/m时，保留至小数点后一位。土壤电导率是土壤提取液中的阴离子和阳离子的总和，代表了土壤的含盐量。测定土壤的电导率可以直接反应出土壤混合盐的含量，对于确定各种田间参数时空分布的差异有重大意义，从而也为基于信息和知识的现代精细农业的普及推广打下基础。 二、测试原理国家标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》给出了土壤电导率的测定方法，要求取自然风干的土壤样品，以 1:5（m/V）的比例加入水（电导率不高于0.2mS/m，即2μS/cm），在 20℃±1℃的条件下振荡提取，然后用电导率仪测定 25℃±1℃条件下提取液的电导率。需要注意的是，当待测土壤的提取液电导率小于1mS/m（即10μS/cm）时，空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大，在封闭的小空间中进行操作，可消除或降低其干扰。三、电导率测试方法（1）样品准备● 按照HJ/ T 166的相关规定采集、制备和保存样品。 （2）标定● 配置电导率标准溶液或使用市售电导率标准溶液● 使用电导率标准溶液校正电导率仪 （3）样品制备● 称取 20.00 g 土壤样品于 250 ml 振荡瓶中，加入 20℃±1℃的 100 ml水，盖上瓶盖，放在往复式水平恒温振荡器上，于 20℃±1℃振荡 30 min。静置 30 min 后，过滤或离心，提取液收集于100 ml 烧杯中，待测。● 相同的步骤做空白试样 （4）测量● 用水冲洗电极数次，再用待测的提取液冲洗电极。将电极插入待测提取液，按照电导率仪的使用说明书要求，将温度校正为25℃±1℃，测定土壤提取液的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值，同时记录提取液的温度。● 相同的步骤测试空白试样。空白电导率值不应超过1mS/m（即10μS/cm）。否则，应查找原因，重新测定。● 记录测定结果。 四、仪器及配件推荐

水是一种宝贵的资源，是人类社会存在的必要的生活资源，又是制约城乡发展的一个重要因素。随着各地工农业和城乡建设的迅猛发展的需要，各地区对地下水源的需求量迅猛增长，水源紧缺问题也将日益严重。石化、电力、铁路、航空及科研等行业同样坚持的这份人类共同的环保事业。我们得利特（北京）科技有限公司专注水质分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化水质分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务，帮助企业以高效率、精细化管理解决水质检测、设备管理方面存在的问题。最近更是开发并生产了全新便携式的水质分析仪器-便携式电导率仪。下面是该产品的具体的介绍：B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。技术参数显示：液晶显示量 程：K=0.10（3量程自动切换）(0～20) μS/cm、(0～200) μS/cm、(0～2000) μS/cm K=1.00（3量程自动切换）(0～200)μS/cm 、(0～2000) μS/cm、(0～20000) μS/cm分 辨 率：0.001μS/cm示值误差：±1%FS输入阻抗：无响应时间(T90)：≤30s温度传感器：PT1000测温范围：(0.0-99.9)℃测温误差：±0.5℃测温分辨率：0.1℃数据存储：500组（编号、日期、测量值、单位、温度值）信号输出：USB水样温度：5-60℃环境温度：（5-45）℃环境湿度：≤93%RH无冷凝储运温度：（-25-55）℃（不包括电极，电极应高于0℃）IP等级： IP67防尘防水供电电源：DC5V(USB接口)外形尺寸：170mm×88mm×33mm（高×宽×厚）重 量：0.3kg产品升级点1、内置温度和盐度传感器，温度、盐度自动补偿；2、宽温、高亮度的点阵液晶显示，可视角度大，可适用于灰暗、温度低下使用；3、结构简单、体积小、重量轻、携带方便、使用灵活；4、智能型人机对话操作界面，便于理解和使用；5、间断或连续数据存储，测量数据可上传电脑，进行二次存储和处理；6、自带USB接口，具有自充电、数据导出功能；7、关键参数密码保护，防止非操作人员对本机误操作，保证仪器的基本性能；8、具有测量数据、运行、校准记录存储查询功能，可存储测量数据500组；9、连续使用时间不低于40个小时；

随着绿色分析理念的大力推广，绿色分析技术的不断出现，未来的在线水质分析仪器将会尽量减少使用和产生有毒化学品,在设计上也会更加考虑降低仪器的能耗和分析的用水量。得利特引进人才与技术研发在线水质分析仪器。下面为您介绍一款我们新研发成功的产品：B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换，满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出，可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能，可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口，可实现远距离通讯技术参数显 示：中、英文显示，192×64点阵液晶测量范围：K=0.01: (0.000～2.000)μS/cm、(0.000～20.00)μS/cm 2个量程自动切换；K=0.1 : (0.000～20.00)μS/cm、(0.000～200.0)μS/cm；2个量程自动切换；K=1 : (0.000～200.0)μS/cm、(0.000～2000)μS/cm，2个量程自动切换；K=10 ：(0.000～2000)μS/cm、(0.000～20.00)mS/cm 2个量程自动切换；最小分辨力：0.001μS/cm引用误差：±1%FS温度传感器：Pt1000温度范围：（0.0～99.9）℃温度误差：±0.5℃温度分辨率：0.1℃温度补偿范围：自动或手动（0.0～60.0）℃温度补偿系数：0.0%/℃～9.99%/℃样品条件：温度范围：（5～50）℃流量范围：不大于6升/小时环境温度：（5～45）℃环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）电流输出：（4～20）mA（二路隔离输出）电流精度：±1%F.S电流负载：800Ω报警输出：二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度：（-20～55）℃外形尺寸：144mm×144mm×115mm开孔尺寸：139mm×139mm供电电源：交流(85～265)V、频率(45～65)Hz功 率：≤10W重 量：约1.2 kg升级点：1、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能，可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录2、防护等级高,达到IP65，可以满足各种复杂环境应用要求3、可选择多种电极常数电极，每种电极均有2个量程且量程均可自动切换，满足用户测量范围和精度要求

纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。 关键字pH值，纯水，低电导率水，低离子强度，电极，溶液。目标 以下应用说明描述了在纯化水和其他低电导率水中测量pH值时的挑战和建议。介绍 理论上，测量纯水的pH值似乎很简单。例如，纯水应该是中性的- pH 7.0，并且应该没有干扰。 纯水的pH测量是具有挑战性，因为pH电极响应往往漂移，可能是响应缓慢的，不可重复和不准确的。由于样品的低电导率、低离子强度溶液和普通离子强度缓冲液之间的差异、液体结电位的变化和二氧化碳对样品的吸收，在这些样品中测量更加困难。由于纯水溶液的电导率很低，所以溶液会像“天线”一样，电极响应可能会有干扰噪声。 通过了解在纯水和其他低导电性液体中测量pH值的挑战，您可以克服它们，并确保您的pH测量是可靠和一致的。什么是纯水？ASTM D5464将低导电性水描述为导电性 100 μS/cm的水。 超纯水的pH值一般在5.5到7.5之间，取决于水中二氧化碳(CO2)的水平。 具有非常少的离子种类的纯化水被称为碱度低，离子强度低，或具有低电导率/高电阻率。 纯水样品包括蒸馏水、去离子水、一些工艺水、井水、一些地表水、一些处理过的废水、锅炉给水和雨水。 你知道纯水pH测量的挑战是什么？最常见的三个挑战是:1. 电极漂移 低电导率水是高电阻样品。这可能会导致噪声读数和信号漂移。2. 污染的样本 由于这些水域中的离子浓度较低，它们的缓冲也很差，因此容易受到污染(例如，在取样、运输、储存、处理和测试期间，来自CO2或氨的吸收，和/或来自其他来源的交叉污染)。3. 不准确的测量 在电极内部的电极填充溶液和电极外部的样品之间的离子强度的巨大差异可能导致明显液接电位。这可能会影响精度，造成稳定时间长，并导致精度差。 优化pH值测试结果 有几个不同的因素可以优化，以提供高质量的pH测量结果。这些因素包括:选择正确的pH电极取样注意事项校准pH电极处理与维护pH电极选择pH电极 有许多不同类型的电极可用来测量pH值。在选择电极时，重要的是要考虑电极特性及其与被测样品的兼容性。 使用屏蔽良好的电极和高阻抗pH计来减少信号噪声，例如奥豪斯ST420 双液界pH电极具有良好的屏蔽效果，配合AB41PH高阻抗pH计。 由于pH值对温度敏感，使用三合一电极或自动温度校正(ATC)探头监测样品温度，并自动调整电极斜率响应。奥豪斯ST350 三合一pH/ATC电极，测量pH同时补偿温度结果使测量更为方便。取样注意事项1. 小心处理低电导率水样，尽量减少空气和二氧化碳的吸收。建议使用玻璃容器，因为空气会通过塑料扩散。2. 对于样品的运输和储存，要将样品满装取样瓶中，这样就取样瓶上部不会有空气。3. 收集后尽快对样品进行测试，以尽量减少温度变化、样品氧化和与样品容器接触时间。4. 确保所有容器和设备在使用前用纯水进行三次冲洗，以避免可能来自各种来源的交叉污染。 校准pH电极 当测量低离子强度样品时，在高离子强度缓冲液中校准pH电极将增加稳定所需的时间。此外，样品污染的可能性也会增加。对于最精确的测量，缓冲液和样品应该具有相似的离子强度。当校准标准品与样品之间的偏差在2°C以内时，得到的结果最好。使用ATC或三合一电极来监控温度。如果样品和校准标准不能在同一温度下，测量在该温度下的pH值，并使用ATC或三极管测量温度并相应地调整斜率。记录结果时，要同时报告pH值和温度读数。 电极校准后冲洗好，以避免交叉污染您的样品。只需少量的缓冲液就能显著改变纯净水的pH值。用尽可能干净的水冲洗。处理与维护pH电极 由于纯水可以从pH球泡中析出离子，将pH电极存储在电极存储溶液中，以恢复球泡敏感膜。如果响应变慢，清洁pH电极以重新激活pH球泡和液接界。如何测试纯净水和其他低导电性水的pH值1. 对于每个被测试的样品，准备一份用于测试和一个或多个用于冲洗。在放入测试样品之前，将pH电极浸入冲洗样品并轻轻搅动。2. 轻轻搅拌样品以加快电极反应。搅拌可以一直进行，但尽可能隔绝空气。3. 使用连续读数模式，让电极有足够的时间完全响应。最好的精度和准确度发生时，充足的时间以达到稳定。一旦建立了标准的响应时间，可以考虑使用定时读取来提高足够的等待时间，从而实现一致和精确的结果。4. 对于高精度的测量工作，ASTM D1293建议测试流动样品，直到漂移率最小和两个连续结果在期望的标准内一致。详见ASTM D1293 www.astm.org。 总结 在低离子强度的样品中获得一致的pH值是相当困难的，而且常常令人沮丧。通过采用一些最佳做法，并遵循本应用笔记中概述的建议，您可以提高测量精度，减少电极漂移，并防止样品污染您的pH值测量。

介绍根据美国药典USP和其他各国药典要求，电导率是一项重要的质量指标，为了确保产品质量和患者安全必须对电导率进行检测。FDA和USP已将电导率、总有机碳TOC、内毒素和微生物限度确定为制药用水质量保证的四个关键指标。TOC和电导率用于确保最高水平的操作控制和过程理解。电导率检测包括不同的分析阶段，允许制药企业对其所用的水进行维护和处理，以确认其纯度及在制药应用的适用性。与TOC分析相结合时，电导率可以提供水质的完整情况，并使药企从这些检测中获得最大收益。法规美国药典USP 645概述了电导率检测的三个阶段。分析人员必须从第1阶段的电导率检测开始，确保使用合适的容器进行离线或在线分析。根据USP 645中提供的表格，分析人员确定电导率测定值是否通过第1阶段。如果样品未通过第1阶段电导率验收标准，则必须执行附加检测（第2阶段和第3阶段）以确定高电导率是否由于内在因素所致，例如大气中的CO2或外来离子。第2阶段电导率检测在必须采取的程序步骤中更具规范性。样品必须剧烈搅拌，同时保持25±1℃的温度，直到电导率的变化小于每5分钟0.1 µS/cm。一旦电导率读数稳定，该值不得大于2.1 µS/cm才可通过第2阶段。在第2阶段利用仪表和探头手动进行电导率检测时每个样品最多需要30分钟，不包括TOC分析。方法使用仪表和探头的传统电导率分析方法虽然符合要求，但会带来可靠性和效率方面的问题。例如，仪表和探头分析需要分析人员每次手动将一个样品引入探头中。这就会造成样品不必要地暴露于大气CO2中，导致结果超出第1阶段的限定值。考虑到样品处理和数据转化相关的问题，这种方法也缺乏自动化，并且无法获得除电导率以外的数据。此外，实验室手动检测方法可能需要分析人员数小时时间。另一种检测电导率的方法是使用带有在线电导率池的分析仪。与其他实验室方法相比，此分析方法可提高分析效率和样品可靠性。例如，一些分析仪可实现在一个样品瓶中对TOC和电导率同时进行检测。一次生成两个数据点的同时简化了取样资源。通过使用自动进样器和软件，可以最大限度地提高效率，在任何给定的时间内管理60多个样品和标准品，完成自动分析、确保数据安全、实现审计追踪和可配置的报告。通过自动同时进行第1阶段电导率和TOC检测，实验室在改进样品处理和数据管理的同时实现了极大的效率提升。电导率确认无论使用何种方法（手动仪表和探头或在线分析仪），USP和其他药典都要求进行电导池常数确认。没有明确说明浓度或频率，但必须以某种频率进行确认。许多因素都会导致电导率不稳定，原因之一就是大气中的CO2。对于低浓度的标准品，由于大气中CO2吸收和解吸等原因，标准品结果更有可能出现误报，从而导致测量值出现意外偏差。虽然高浓度的标准品无法避免CO2溶解的影响，但当使用具有更高电导率水平的标准品时，药典验收标准±2%更能说明仪器的实际性能。药典电导池常数确认旨在根据USP 645和其他全球药典中规定的指南，证明电导池合适。USP 645仅说明确认要求，但未规定频率或浓度。许多制药公司选择不仅进行电导池常数确认，而是使用由工艺能力决定的其他浓度和接受标准来执行方法适用性检查。这些方法适用性检查通常在接近水样的工艺范围内进行。将这些类型的检查与药典电导池常数确认区分开来很重要。监管机构不要求进行方法适用性检查，而是让用户相信他们的仪器适用于规定的方法。电导率检测的最佳操作使用带在线电导池和TOC的分析仪（如：Sievers M9 TOC分析仪）是第1阶段电导率检测的理想选择。与电导率和TOC两用样品瓶（或DUCT样品瓶）一起使用，可提供水质检测的准确性和高效率。DUCT样品瓶是一种适合同时进行TOC和电导率检测的容器，与样品接触时不会影响TOC或电导率。使用Sievers DUCT样品瓶、瓶盖和隔垫的研究表明，在良好的取样技术情况下，在最长五天时间内对TOC或电导率都没有明显影响。使用DUCT样品瓶取样的最佳做法是使用前不要冲洗样品瓶。为避免污染，请勿触摸样品瓶、瓶盖或隔垫的内部。一次性将DUCT样品瓶完全充满，不留顶空，在往样品瓶充样时避免出现湍流。立即盖上样品瓶盖。不要重复使用DUCT样品瓶。执行正确的取样技术、方法条件以及合理的确认频率将确保TOC和电导率检测的高置信度。结论对于制药公司来说，符合USP 645的最理想状态是第1阶段电导率检测。它执行起来最简单，每个样品所需的时间最少。将USP 645要求的检测进行自动化，可大大节省时间，同时可提高数据可靠性和安全性。使用Sievers M9实验室TOC分析仪进行TOC和USP第1阶段电导率联合检测可以为公司节省时间和金钱，同时将质量纳入其流程。这种方法还使企业能够将资源转用于其他卓越运营和精益计划。为了与FDA过程分析技术（PAT）指南保持一致，带有第1阶段电导率分析的Sievers M9分析仪还可提供旁线（at-line）检测的便携式配置型号和在线检测配置型号，以实现最高效率。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年9月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

法国顶尖拓普安公司（TOP INDUSTRIE）成立于1983年，其总部位于法国大巴黎地区Vaux-le-Penil市，在中国、俄罗斯、美国、巴西设有办公室或代表处。顶尖拓普安致力于气/液高压技术的研发和应用，是全球顶尖的压力和温度设备解决方案供应商。顶尖拓普安公司于2003年开始进入中国市场，目前在国内的岩土力学、采矿工程、水利水电、精细化工、新能源开发等多个热点领域拥有客户。公司主要供应高温高压反应釜，岩石三轴仪，多场耦合，高压泵等产品。 公司由于业务发展的需要，现面向全国寻找合作伙伴； 资格要求：主要业务应该集中于实验室仪器或相关业务； 有很好的实验室领域的客户关系； 有高温高压反应釜，岩石三轴仪，多场耦合，高压泵等产品销售经验和使用经验者优先。 欢迎有意向的合作伙伴致电垂询。

pH电导传感器是一种广泛应用于工业和科学领域的传感器，用于测量溶液的酸碱度和电导率。pH电导传感器通过测量水溶液中的氢离子浓度和电导率来评估溶液的酸碱性或盐度，为各种领域提供了重要的实时监测和控制。 　　pH电导传感器工作原理基于溶液的电离和电导原理。首先，pH电极通过浸泡在溶液中，测量溶液中的氢离子浓度。酸性溶液中的氢离子浓度高，碱性溶液中的氢离子浓度低。然后，电导测量电极通过测量溶液中的电导率来评估溶液的盐度。盐度高的溶液具有较高的电导率，而盐度低的溶液具有较低的电导率。 　　该设备有多种类型和设计，但一般包括一个pH电极和一个电导测量电极。pH电极通常由玻璃电极和参比电极组成，玻璃电极通过与溶液中的氢离子发生反应产生电压信号，而参比电极为其提供一个稳定的参考电位。电导测量电极由两个电极组成，测量溶液中的电导率。 　　pH电导传感器广泛应用于水处理、环境监测、食品与饮料、制药、农业和化学分析等领域。在水处理中，该设备用于监测水的酸碱度和盐度，以帮助调整和控制水的处理过程。在环境监测中，该设备用于测量土壤和水体中的酸碱度和盐度，评估环境质量。在食品与饮料行业中，该设备用于监测食品和饮料的酸碱度和盐度，以确保产品质量和安全。在制药领域，该设备用于监测和调控药物制剂过程中的酸碱度和盐度。在农业领域，该设备用于土壤监测，评估土壤的酸碱度和盐度，以帮助决定适合种植的作物种类。在化学分析中，该设备用于实验室测量和分析过程中的酸碱度和盐度。 　　总之，pH电导传感器通过测量溶液的酸碱度和电导率来提供精确的实时监测和控制。它在许多领域都发挥着重要作用，并帮助人们评估和调整过程中的酸碱度和盐度，以确保产品质量和安全，保护环境和改善生活质量。

根据生态环境部在2020年6月发布的《生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》，规划指出“十四五”期间，国控断面数量从2050个整合增加至4000个左右。水质国控监测点的增加将带来新的水质监测仪器采购和运营需求。同时，规划中明确提到，要深化自动监测与手工监测相融合的监测体系。　　研究建立以自动监测为主的地表水监测评价、考核与排名办法，与手工监测评价结果平稳衔接。而目前非国控监测点中还有很大一部分采用手工监测，因此随着监测体系的完善，非国控点水质检测的自动化水平将得到提升，地表水自动监测仪器市场需求也有望随之逐步提升。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换，满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出，可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能，可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口，可实现远距离通讯9、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能，可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录10、防护等级高,达到IP65，可以满足各种复杂环境应用要求11、可选择多种电极常数电极，每种电极均有2个量程且量程均可自动切换，满足用户测量范围和精度要求技术参数显 示：中、英文显示，192×64点阵液晶测量范围：K=0.01: (0.000～2.000)μS/cm、(0.000～20.00)μS/cm 2个量程自动切换；K=0.1 : (0.000～20.00)μS/cm、(0.000～200.0)μS/cm；2个量程自动切换；K=1 : (0.000～200.0)μS/cm、(0.000～2000)μS/cm，2个量程自动切换；K=10 ：(0.000～2000)μS/cm、(0.000～20.00)mS/cm 2个量程自动切换；最小分辨力：0.001μS/cm引用误差：±1%FS温度传感器：Pt1000温度范围：（0.0～99.9）℃温度误差：±0.5℃温度分辨率：0.1℃温度补偿范围：自动或手动（0.0～60.0）℃温度补偿系数：0.0%/℃～9.99%/℃样品条件：温度范围：（5～50）℃流量范围：不大于6升/小时环境温度：（5～45）℃环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）电流输出：（4～20）mA（二路隔离输出）电流精度：±1%F.S电流负载：800Ω报警输出：二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度：（-20～55）℃外形尺寸：144mm×144mm×115mm开孔尺寸：139mm×139mm供电电源：交流(85～265)V、频率(45～65)Hz功 率：≤10W重 量：约1.2 kg

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！