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甲苯二胺检测

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甲苯二胺检测相关的论坛

  • 甲苯二异氰酸酯检测问题

    现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。

  • 甲苯二异氰酸酯检测所遇到的难题

    现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 甲苯二异氰酸酯检测所遇到的难题

    现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。

  • 【求助】用ECD检测TDI(甲苯二异氰酸酯)测试条件

    开展空气中TDI检测,用七氟丁酸酐衍生化,生成甲苯二胺(TDA)。用ECD检测器检测,柱子是OV-1701。进样器:270 程序升温50到150度 检测器:270甲苯作溶剂,纯甲苯打进去也有很多峰。打标准系列,峰更多,根本不知道哪个是TDA的峰。心急如焚啊,大侠救命啊

  • 请教下关于空气中甲苯二甲苯的检测!

    1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!

  • 2,4-二氨基甲苯的检测

    最近做2,4-二氨基甲苯的检测,奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰,之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的,难道是我用的2mg/l浓度太低?这太不科学了!!!

  • 谁知道甲苯二胺的具体检测方法?

    GB9683-1988《复合食品包装袋的卫生标准》的卫生指标中有一项:甲苯二胺(4%乙酸),mg/L < 0.004 胶粘剂 可没有具体操作步骤,谁能传下资料看看! [em09508]

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 请教二氯乙烷和甲苯的检测问题

    [color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂,需要回收套用,但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯(可能还有水份)比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例?[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下,二氯乙烷和甲苯体积比1:1,结果做出来的低沸:高沸=27:73,这是怎么回事?怎么解决检测的问题[/color]

  • 【讨论】二甲苯污染检测器问题(高手请进)

    前段时间做二甲苯的催化燃烧,作尾气检测。采用的氢气做载气,TCD检测,监测器温度250可能是二甲苯燃烧之后生成的物质比较杂,污染了监测器,使得出现了很多的毛刺。于是将监测器温度提升到300度,开大载气流量,毛刺在1小时后基本消失,当检测器温度降到280度时,毛刺又出现。由于不敢将监测器温度开得过高,而想知道通过其他什么样的措施能消除检测器的污染。另外问下6890N的TCD最高使用温度是多少?

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    公司领导叫检测二甲苯,检测出后,说有4个同分异体结构,有4个峰,我的天啊··我都柱温都设定到80度了···还是不满意···怎么办啊···我的温度设定是 进180,柱80,检测 220 我的是毛细管柱 ,规格我也不知道····下面是我的截图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012061005_264827_2166859_3.jpg各位看看,这个图分离的怎么样啊···

  • 做工作场所中苯、甲苯、二甲苯的检测如何配置色谱柱及解析仪

    最近要开展工作场所中苯、甲苯、二甲苯的检测,按国标要求,色谱柱有好几种,有溶剂解吸法又有热解吸法,按哪种配制结果做得相对准确点?找了几篇论文,都说取样前活性碳管要活化,那么配哪种热解吸仪既能实现活性碳管的活化,又能达到热解吸后直接进样的目的呢?有做过这方面检测的大虾请多指教。还有针筒进样法一定要配六通阀吗?

  • 二甲苯用气相检测,用什么柱子,什么条件

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二甲苯如何设定条件?回收乙醇母液中含二甲苯怎么测出含二甲苯的含量 2单纯测高纯度二甲苯含量用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么测

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