高颗粒热定仪

在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征，可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元： （图） 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片，从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是，在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力，同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺，即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗，当粉末流过探针尖端时，由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量，可获得具有代表性的测量结果，样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品，并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量，测量具有代表性。中位数（第 50 个百分位）统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后，预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言，颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常，碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径，可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关，实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺，存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®，可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响，可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间，充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中，高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒，而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障，从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan（Patheon）对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge（Patheon）提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham（梅特勒-托利多）进行 FBRM® 测量。

如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时，流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样，但采时太长。如果用等速采样，浓度会偏高还是偏低？

在检测乙二醇时，活性炭颗粒是否会影响峰高，这么处理？急，谢谢各位了

水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高，一般渗漉液流出速度以1kg药材计算，慢速浸出以1—3ml/min为宜；快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中，随时补充溶剂，使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1：4—8(药材粉末：浸出溶剂)。4．其它(1)动态温浸工艺：将原药材破碎到规定粒度．使药材与溶媒有效接触面积扩大．在适当的温度范围内保持恒温；用机械搅拌促进流动，实现药材界面内外浓度差，有利于有效成分快速浸提，而低温温浸，药液不沸腾，避免了淀粉的过分裂解糊化．既方便了固液分离和离心除杂，又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此，动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比，具有提取效率高，保存有效成分多，缩短工时，降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术：与传统的醇醉沉除杂工艺相比，超速离心与超滤(采用微孔滤膜，经加压滤过)除杂技术，避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失，天然成分保留较完全，既使中药汤剂的特色得到发挥，同时又缩小了剂量，制得的颗粒质量高．稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后，制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜，因此提取液必须浓缩与干燥，需要一定温度除去水，伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时，总黄酮含量分别降低6．25％、20％及39％，时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏，结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23％－94％，改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术，含量仍降低1％—6％，当归芍药汤的汤液作成软膏后．其仓术醇和β－桉醇含量分别只有原药材的0.04％和0．14％。通常浓缩最简易是采用真空度1．33kPa(即10mmHg)，温度约40℃即可，若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高，且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20％—50％，进行干燥，喷雾干燥操作简便、速度快，产品细度均匀，干燥过程液滴干燥的实际温度仅35－50℃，在几秒或十几秒钟完成，被干燥物料不致发生过热现象，不耐热或对热不稳定的成分不致破坏，如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥，其番泻苷A几乎不分解，但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110－130℃，出风温度65－80℃，都能喷出流动性好的粉末。近年来，有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定，其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化．该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小，干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定，干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的，如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多，最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有：薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1．喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉，加入辅料．先预压成粗片，然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥，防止了有效成分损失，同时保证了颗粒和性状的均一性，使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性，从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺，成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2．冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5～—20℃低温冷冻，通过不断搅拌使结出冰块成为微粒，然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛，采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强，成本高，未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量，在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥，先降温至—50℃．在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术，可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

大家好，我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品，想做个企业标准，希望大家给些意见。我的想法： 分两部分，一是工艺加工技术标准，二是产品标准，不知道是否应该分开来做，或是单独做？工艺技术标准相对简单，主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求，但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求，2.5±1mm，二是检测方法之类的，其它的不清楚，还有应该是什么格式的希望大家给些建议，或参考资料。不胜感激！

【作者】 李书渊； 施玉旋； 李巨华；【机构】 广东药学院中药系； 广州康和药业公司 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州511440；【摘要】 目的:以HPLC法测定梅翁退热颗粒中连翘苷的含量。方法:采用D iamonsil C18柱(200 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,测定波长为277 nm。结果:供试品中连翘苷得到很好的分离与测定,其线性范围为:0.548-2.192μg,其回归方程为:Y=488221X+646456,r=0.9997,平均回收率(n=6)为98.8%(RSD=4.1%)。结论:方法快速、简便、重现性好,可作为梅翁退热颗粒质量控制方法。 更多还原【关键词】 梅翁退热颗粒； 连翘苷； 高效液相色谱法；

想问一下，使用中的液体颗粒计数器是送到计量部门检定还是进行自校？

麻烦各位大神帮我解一道题，小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时，我们通过称量得到滤筒初重M1（g），终重M2（g），记录下采样体积（m3）,颗粒物浓度C（mg/ m3）应如何计算。又记录下风量A（m3/h），如何通过颗粒物浓度C（mg/ m3）计算排放速率V（kg/h）。

目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定，我们只能做GB/T 16157，那么在接项目的时候，如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下，我们可以用GB/T 16157去做吗？如果结果低于20mg/m3，就报低于检出限？ 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗？目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外，面对这种情况有什么解决方案吗？

[b]关于公开征求《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）》等两项国家生态环境标准意见的通知[/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，规范环境空气颗粒物来源解析工作，我部组织编制了《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则》等两项国家生态环境标准，现公开征求意见。征求意见稿及其编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见建议。请于2024年2月29日前将意见书面反馈我部，电子版材料请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部大气环境司谢燕红　　电话：（010）65645562　　传真：（010）65645567　　邮箱：daqichu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东长安街12号（邮编：100006）　　附件：　　1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378306906767.pdf]征求意见单位名单[/url]　　2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378307129799.pdf]环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）[/url]　　3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378308665008.pdf]《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物（PM2.5和PM10）稀释通道采样技术导则（征求意见稿）》编制说明[/url]　　4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378312003186.pdf]环境空气 颗粒物来源解析 扬尘颗粒物(PM2.5和PM10)再悬浮采样技术导则（征求意见稿）[/url]　　5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202402/W020240201378313076274.pdf]《环境空气 颗粒物来源解析 扬尘颗粒物(PM2.5和PM10)再悬浮采样技术导则（征求意见稿）》编制说明[/url][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2024年1月26日[/align]　　（此件社会公开）

欢迎free365担任物性测试仪器-颗粒度测量版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体，是组成物体的能独立存在的基本单元，宏观很小，但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来，空气中的雾滴，水中的气泡，乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质，形成2种相，2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例，细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小，与周围介质（水）接触的表面积大，表面的分子多，因此活性就大，，与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小，表面分子的比例越大，因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4．颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度，对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体，难以用一个尺度来表示，于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径；等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径；沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径；筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出，颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言，使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同，测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒？根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径，也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果，不会有公认的粒径，所以不能用作标准物质。6．怎样表示颗粒群体的粒度大小？由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标，以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量（体积含量、个数含量、表面积含量等）为纵坐标，绘出的曲线称为粒度分布曲线（又称频率分布）。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线（又称积分分布）。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义，它们之间差别很大。常用的是体积含量，因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布，常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征，如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%，10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径（中位径）用途最广。平均径，比表面积，或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7．粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律，可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系，这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布，罗辛．拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8．通常说我的样品通过多少“目”筛，目是什么意思？目是表示筛孔大小的一种方法，筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准，因此“目”的含义也不相同。9．颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言，颗粒按大小可分为纳米颗粒；超微颗粒（亚微米）；微粒，细粒，粗粒，比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10．测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜，筛分，重力沉降，离心沉降，电阻计数（库尔特），激光衍射/散射，电镜，超声，bet法，透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较１．筛分 原理：依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小，常用于大于４０μm的颗粒测定。 缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困难；误差大，通常达到10%-20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误差，导致可信度下降。2．沉降 原理：斯托克斯定律。缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则需要离心沉降。3．库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现堵塞小孔现象。4．显微镜法 原理：光学成像。优点：简单直观；可作形貌分析。缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂；采样的代表性差；对超细颗粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超细颗粒。5．电镜 原理：电子成像。优点：直观；分辨率高。缺点：取样量少，没有代表性，样品制备操作复杂；仪器价格昂贵。6．激光粒度仪 原理：激光衍射／散射。优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复性好；准确度高，分辨率高；操作简便；可对动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目前最先进的粒度仪，在很多场合可替代其他测量方法，是粒度仪发展的方向。

请教一下各位前辈：按照《HJ836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》，颗粒物浓度需要在报告中算折算浓度吗？GB/T16157-1996中11.2的“折算成过量空气系数为α的颗粒物排放浓度”与DB37/2374-2018中“大气污染物基准氧含量排放浓度”是一样的吗？燃煤锅炉应该按那个计算？拜谢！

[color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）国家环境保护标准，环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准，原先的方法标准有哪些不适用的地方？[color=#333333]答：我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造，要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3，而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996），在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下，监测结果准确度相对较差，主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收，造成监测结果偏低；二是在烟气湿度较大的情况下，长时间采样容易造成滤筒受潮破损，影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题，满足现行污染源排放的监测需求，特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）修改单中规定：当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时，浓度小于等于20 mg/m3时，适用HJ 836（《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》）；浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时，与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么？[color=#333333]答：GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却，并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重，恒温恒湿平衡，就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量，与GB/T 16157-1996相比，恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动，提高称量的稳定性；整体称重，就是将滤膜封装在采样头内采样，并将采样头整体进行称量，这种方式能有效避免滤膜破损，并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收，提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：如何保证低浓度测定结果的准确性？[color=#333333]答：在低浓度颗粒物监测过程中，样品污染会引起较大的监测误差，本标准引入了“全程序空白”质控要求，可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定，任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求，提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于：中国环境报[/color]

粒度仪的检定和校准可采用有证颗粒度标准物质（CRM）， 也可采用一般标物（ReferenceMaterial，RM）。 其 中CRM 是经过权威部门定值的，并且定值数据是公开发布的。目前国内认定的绝对测量方法是显微镜法，其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为 10μm，最小已达到 416nm。[b]颗粒度标准物质除了定值要准以外，还要求：[/b]①材质稳定性好，在一定时间（如 1 年）内粒度值是稳定；②单分散性好，即粒度分布的变异系数越小越好，通常一级标物的变异系数≤ 3%，二级标物的变异系数在 3%~8% 间；③球形度好，要求圆形度达到95%~98%。

目前，许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求，确定了相关规定，明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3，某些省份规定不得高于 5 mg/m3。那么有必要要针对低浓度颗粒物测定制定一个新的测试方法标准吗？

石墨颗粒（粉末）含有微量金属元素用SEM观察，并用EDS测石墨颗粒的成分，请教除了压片以外，还有别的固定方法吗？

当固定污染源颗粒物低于检出限，那排放速率是要按检出限的1/2进行计算吗，看到好多检测报告都是这么算的，这个计算方法是在哪个标准里有提到呢？

“翻新老药”报价虚高，谈判专家大刀猛砍 　　一小袋5克的“威骨颗粒”报价高达125元，经过20分钟“讨价还价”，厂家“艰难答应”降到6元。但谈判专家爆料称:其处方都是普通药材，一袋真实成本最多8毛！　　昨天，广东省医疗机构药品网上采购进入第三轮面对面谈判，共有400家企业约1000多名代表，就500多个药品品规与随机抽取的专家进行谈判。　　面对这些大多剂型奇特、报价虚高的“翻新老药”，专家毫不手软、大刀砍价:“不要再4%、5%地挤牙膏了，爽快点，给个老百姓能接受、你们能承受的合理价格！”　　“不锈钢变塑料”，价格反而翻几番？　　昨天上午，记者在谈判现场看到，广西某药厂生产的“阿米卡星洗剂”每瓶报价是36.3元，远高于其他同类产品的10几元。　　企业代表摆出了理由:“这个药品是去年研发出来的，以前的是针剂，现在是水溶剂，产品升级走了药监局审批程序，花了不少钱啊……”　　“水溶剂生产技术最简单，一点技术含量都没有！”女主谈判官直戳要害，笑称:农民拿点药粉，加点蒸馏水，也就成了水溶剂。其实针剂的生产工艺要求更高。“现在你们这样改，等于把不锈钢材料改成塑料，价格反而翻几番？！”　　“可是我们加了个喷头啊，这样使用起来更方便。”企业代表的“抗辩”有些无力。　　“这个喷头才多少钱，蒙不了人的。我告诉你，从深圳买回来，一个才一块三。”专家毫不含糊:“务实点吧，你再报个价。”　　“最低25.6元。”企业代表犹豫再三，报出了价格。　　经过几轮交锋，企业认定了价格23.6元，等待专家投票确定是否入围。　　进口药“挤牙膏”，中成药乱报价　　进口药“傲慢”依然，韩国某企业生产的吡罗昔康贴片报价每贴16.02元，相当于国产的4倍。　　“我们这个药品药效很好，关税又高，价格也就难免高点。”　　“你把说明书给我看看。”专家“火眼金睛”:“这药成分跟国内的通用成分是一样的，只是加了点软磷脂等辅助材料，价格就这么高啊。”　　“那我们降4%、5%吧，这是最低的了。”　　“别4%、5%地挤牙膏，两轮报价才少了8毛钱，爽快点。”专家“发飙”。　　可企业代表还是没让步，最终确认价为每贴15.22元。　　进口药“挤牙膏”，一些中成药则乱报价。国内某药厂生产的“威骨颗粒”疗效吹得响，谈判过程很有戏剧性，上次“人机对话”报价为每小袋5克125元，高得离谱。　　“第一次报价时有点失误，我们今天的报价是7.8元每袋。”一开始，企业代表就用“失误”来解释。　　“谈判这么严肃的事情，你们都能‘失误’？”专家说，“药品的成分看了，药材都很便宜，像贵点的白芍一般也是用表皮、根部，成本很低的。”　　“我们今天也是本着诚意来的，那最低6.5元了。”企业代表松了口，最后填上每袋6元的确认价，“这是我们老板给的底线了。”　　“这样一天3袋15克，一口吞下去就要20元！那老百姓还不如买陈李济的经典好药‘大活络丸’，一天三颗才3、4块钱，疗效更好。”专家向记者透露，据测算，此药的真实成本最多不过8毛！　　药品改头换面，问题出在国家审批源头　　“这些药企吹是新品种，其实大部分是老药翻新，价格就翻了好几番。”参加了昨天的谈判后，一位专家透露，这次谈的基本上都是剂型奇异的药，价格普遍虚高，而市场上有大量的同类产品可以取代它们。所以如果药厂还是不肯实在点降价，专家会把他们淘汰出局。这对老百姓用药不会有影响。　　据了解，药品“改头换面”现象很普遍。“主要是国家药品审批的问题，一些老药往往改变药品名称、剂型、规格包装就被当做新药批下来了。”专家指出，所幸的是，据了解新的国家《药品注册管理办法》目前正在修订过程中，今年有望出台，遏制这种“老药翻新”的混乱局面。

请问大家谁有甘草颗粒甘草浸膏 检验记录的模板 借鉴一下

颗粒物是空气污染物中固相的代表物，以其多形、多孔和具有吸附性而成为多种物质的载体而成为一种成分复杂、较长时间悬浮于空气中能行至几千米-几十千米的主要污染物。当阳光从窗外射入室内的时候，在光束的侧面就可以看到室内空气中漂浮着细小的颗粒，这就是通常所说的悬浮颗粒。室内的悬浮颗粒主要来自室外、生活炉灶以及吸烟。这些颗粒成分很复杂，除一般尘埃外，还有炭黑、石棉、二氧化硅、铁、铝、镉、砷，多环芳烃类等130多种有害物质，在室内经常可以测出有50多种，因此悬浮颗粒是多种有害物质进入人体的载体，通过人的呼吸，将有害物质带入人体。悬浮颗粒可危害人的呼吸系统和引起心血管系统的病变，降低人体免疫功能。因此，要特别注意生活炉尘和吸烟的污染，夏季通风要注意有纱窗。室内风速不要过大，保持一定的湿度，搞室内卫生时不要扬尘，不要在居室内吸烟。1、颗粒物的形态颗粒物分为液、固两态，同时存在于空气中，其存在形态、化学成分、密度各异且具有重要的生物学作用。a、液态：①雾 ——悬浮于空气中的细液滴。 ②浓雾——地面上形成的云状物。 ③霾雾——悬浮于水滴中的灰尘、盐微粒。b、固态：①灰尘——悬浮于空气中的固体物质粉碎产生的微粒。 ②烟 ——不完全燃烧的产物。 ③煤烟——细小并有附着力的碳微粒。 ④烟雾——不完全氧化的金属细小微粒。2、在颗粒物中，我们主要研究的是工业除尘中不易被清除的长期飘浮于空气中，对人体危害更大的＜10u的飘尘，而在飘尘中占有60%以上的细粒子PM2.5更值得关注，其为室内被控制的主要污染物之一。3、飘尘的特性⑴具有吸湿性，形成表面吸附性很强的凝聚核，能吸附有害气体、金属微粒及致癌性很强的苯并[a]芘。①细微颗粒物富集了大量有害重金属元素（Hg、As、Pb…）及氡及其子体衰变而成的金属（Bi、Po、Pb…）。②颗粒物富集着酸性非金属化合物，细粒子中NO3-、SO42-浓度较高，并呈明显的日、季节变化，白天高于夜晚，夏季白天NO3-、SO42-峰值浓度通常出现在10：00-12：00，表现出与光化学反应有较好的相关性。③细微粒中有机成分复杂，PM2.5中已检出多环芳烃（PAHs）约47种，其中萘类的物质13种、蒽类8种、芴类4种、苯并芘6种、菲类14种等等，其中强致癌的BaP在PM2.5中浓度很高，尤其在污染严重的采暖期。④细微粒是细菌和病毒的载体。有机粉尘为空气中细菌和病毒提供了所必需的营养和滋生场所。空气中带菌粒子比单体细菌大得多（约为1-50/um），其中多数为数个细菌组成的菌团。而病毒无完整的酶系统，不能独立进行物质代谢，更形成其寄生性，即附着于粉尘作为生存和传播的媒介。室内空气中微生物浓度在无人时可降至500个/m3，有人时为3000-8000个/m3或更高。⑵飘尘表面具有催化作用，如Fe2O3微粒表面吸附SO2经催化作用→SO3吸水后→H2SO4毒性要比SO2高10倍。例在1952年伦敦烟雾事件中，在不良的气象条件下，IP浓度为4.46mg/m3，比平时高5倍，SO2含量也增高，二者协同作用造成了危害极大的严重污染事件。4、气溶胶在环境受到污染的领域，人们呼吸时吸入的不是纯净的空气而是气溶胶。气溶胶对人体的危害程度主要与其成分、浓度、来源和粒径有关。气溶胶浓度和暴露时间决定了吸入剂量，有害颗粒物浓度越高、持续时间越长、危害就越大。气溶胶粒径与其在呼吸道内沉积、滞留和清除有关。颗粒物的来源分为生物（植物及动物）、矿物、燃烧、家庭或个人装饰及放射性气溶胶。植物气溶胶的粒径约为5-100um，如花粉、霉及其他杂物；动物气溶胶的粒径约为0.5-100um，最小约为0.01-0.8um，如细菌、病毒；燃烧产生的气溶胶，其粒径约为0.01-1000um，源于燃烧木材及烟草产物等；家庭或个人清洁及化妆产生的气溶胶，粒径分布在0.1-1000um之间；放射性气溶胶，主要是指放射性粒子附着在较大的颗粒上，其中部分颗粒可被吸入肺部。其放射性将损坏肺部并增加肺癌的危险。上述气溶胶的来源可能是短期的、季节性的连续性的，其粒径从毫微米到10um，对人体健康的危害很大。

动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]

现在先进的激光颗粒测试仪（激光颗粒分析仪）　　不管国内国外的能测试颗粒粒径 最小　１0nm　左右的麻烦清楚的告诉下　型号　规格　厂家　　最好有联系方式

颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起