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高精度真空计

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  • 彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制

    彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制

    [size=16px][color=#339999]摘要:针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求,本文对相关专利技术进行了分析,认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器,以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求,必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器,结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀,同时还需采用上游进气控制模式。另外,本文提出的超高精度解决方案中,还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施,消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域,普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内,通过使用下游节流阀(电动球阀或电动蝶阀)的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺,往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制,并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求,希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%,客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统,且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法,可将压力稳定控制在±0.3Pa(设定压力在100~500Pa间)”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利,CN115113660A(一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法)和CN217231024U(一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统),认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度,最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因,并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”,其压力控制系统结构如图1所示,所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式,即固定进气流量,通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中,这种下游模式的特点是: (1)非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制,抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化,不存在滞后性,这对于高精度的高压气体控制非常重要,因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 (2)并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制,这是因为在低气压控制过程中,抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢,存在一定的滞后性,调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此,对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式,即调节进气流量,利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”,如图1所示,所采用的下游控制模式是通过分程(或粗调和细调)形式来具体实现,即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后,再用主控制阀开度变化进行细调,本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍,较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”,采用的就是多个分支管路进行下游模式控制,多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U(一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统),如图3所示,也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中,国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式,主要原因如下:[/size][size=16px] (1)绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压(低真空)范围内控制,如10~500Torr(绝对压力),且控制精度能达到1%即可。这种要求,最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] (2)绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体,而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例,所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后,再对进气流量进行控制,一是没有必要,二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] (3)在下游控制模式中安装节流阀(电动蝶阀)比较方便,可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀,而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀(电动蝶阀),这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间,直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜,但响应速度普遍在几十秒左右,这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀,且保证控制精度,只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀,且真空计和控制器达到一定精度,则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度,但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法,也有可能达到1%控制精度,但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路,回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源,真空计作为真空压力测量传感器,电动阀门作为执行器调节进气或出气流量,PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压(高真空)范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验,如果要实现上述低压范围内(0.1~10Torr)的高精度控制,必须满足以下几个条件,且缺一不可:[/size][size=16px] (1)真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力,并尽可能保持较大的抽速,由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时,能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] (2)真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] (3)采用上游控制模式,并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制,普遍采用的是薄膜电容真空计,价格在一万元人民币左右的这种进口真空计,测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度,但无法满足更高精度控制(如0.1%)中的测量要求,更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样,对于PID控制器,也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计,采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器,可以实现1%以内的控制精度,这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制,则在采用0.05%精度真空计基础上,还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到,采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法,在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动(控制精度在1%左右)提升到±0.3Pa(控制精度在0.1%左右),控制精度提高了一个数量级。我们分析认为:在绝对压力100~500Pa的低压范围内,如果不能同时满足上述的三个条件,基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案,我们只关心前述条件的第二和第三点,不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] (1)超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌,如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出,数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 (a)INFICON Cube CDGsci;(b)MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] (2)超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出,真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号,那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此,解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器,如图5所示,其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格,这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制,双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] (3)高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀,都有极小的漏率。如图5所示,其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节,电动球阀用于大排气流量的快速调节,它们的全程开启闭合速度都小于1s,控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] (4)超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择,特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制,本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述,在0.1~760Torr的真空压力范围内,分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计,并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制,真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内,采用下游控制模式,即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定,第二通道用来检测真空计信号,并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内,采用上游控制模式,即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定(一般为全开),第二通道用来检测真空计信号,并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量,所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀,而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计(MFC)来控制各种气体所占比例,然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中,进气压力的稳定是个关键因素。为此,解决方案中增加了一个减压恒压罐,并采用正压控制器对混合后的气体进行减压,使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议,可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行,并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线,这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后,可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述,本文设计的解决方案,结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器,能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题,可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间,工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度,仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中,特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器,二是必须采用相应的上游或下游控制方式,否则,如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制,特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此,这在太多的温度和正压控制中得到过证明,也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制,本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施,其背后的工程含义也是先粗调后细调,尽可能消除外界波动对控制精度的影响,这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是,实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置,如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格,但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破,可以使得造价大幅降低,否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多,而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

  • 数控针阀在便携式真空计校准装置中的应用

    数控针阀在便携式真空计校准装置中的应用

    [color=#ff0000]摘要:针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准,基于静态比对法校准技术,本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案,结合双通道高精度的真空度PID控制器,可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍,并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统,一般体积较大,不便移动,多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求,需要解决以下几方面的问题:(1)减小相关部件的尺寸,使真空计校准装置便于携带。(2)采用数控和电动阀门,提高气体流量调节的精密度。(3)改进真空度控制方式,提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性,基于静态比对法校准技术,本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案,结合高精度的真空度PID控制器,可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题,真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示,这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下:[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align](1)采用静态比对法,将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围,参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。(2)真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器,控制器的A/D为24位,D/A为16为,可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换,以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。(3)采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量,控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀,在高真空范围内主调节进气针阀,全量程范围内的真空度恒定控制时,真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 真空压力控制技术在低温恒温器高精度温度恒定中的应用

    真空压力控制技术在低温恒温器高精度温度恒定中的应用

    [color=#990000]摘要:针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制,本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响,详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式,以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中,低温介质(液氦和液氮等)温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压(真空度)的变化。因此,为了实现低温介质内部的温度稳定,就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径: (1)主动控制方式:在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路,利用温度计对真空腔温度的实时监测数据,与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 (2)被动控制方式:对低温介质顶部气压进行控制,使低温介质温度稳定。 (3)复合控制方式:复合了上述两种控制方式,在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外,还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术,本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式,介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响,以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例,液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出,在很小的温度范围内,上述曲线可以用直线段来描述,所以可以得到4K左右的温度范围内,气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为,如果要实现1mK以下的波动,气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式:电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中,电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器,如图2所示,真空计检测顶部气压变化,通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压,将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出,电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式,但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式,如图3所示,真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压,真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路,通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见,流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式,但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中,真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式,如图4所示,当采用真空泵抽气时为减压模式,当采用增压泵时为增压模式,由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口(大气压),结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时,可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外,这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中,还需特别注意以下细节: (1)真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器,是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键,所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规,一般整体精度为0.2%。 如前所述,在液氦4K左右的恒温控制过程中,要求气压波动不超过100Pa,及±50Pa,如果对应于100kPa的气压控制,则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见,对于温度波动小于1mK的恒温控制,还需要更高精度的真空计。 (2)PID控制器的选择 在恒温控制过程中,PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值,计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器(电动针阀、调压器和加热电源等)。为此,要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性,需要A/D和D/A转换器的精度越高越好,至少要16位,强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 (3)调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置,但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规,控制器精度也比较低。为此在使用调压器时,要选择外置控制模式,即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外,需要特别注意的是,调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低,因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言,不建议采用控压模式,除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

  • 实验室用冷冻干燥机中如何实现高精度的压力和真空度控制

    实验室用冷冻干燥机中如何实现高精度的压力和真空度控制

    [size=14px][b][color=#cc0000]摘要:本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制,提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计(电容真空计和皮拉尼真空计)测量干燥过程中的真空度变化,双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制,同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中,为了监控整个过程的真空度变化,一般会采取真空度比较测量方式,即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中,用电容真空计测量和控制腔室真空度,同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性,该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度,这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示,其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出,冷冻干燥机上需要配备两只真空计,一个是电容真空计,另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度,真空度控制范围在几十豪托左右,而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此,我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成,分别描述如下:[/size][size=14px] (1)真空泵:主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中,由于真空腔室一般工作在较高真空范围,所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] (2)真空计:真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计,其中高精度的真空计为绝对真空传感器,用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大,用来监视整个过程的真空度变化,并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] (3)电动针阀:通过步进电机来快速调节针阀的开度,以调节进气流量。[/size][size=14px] (4)双通道PID真空度控制器:此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器,其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度,第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA,采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度,非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议,可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之,本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测,强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外,还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 真空计的选择

    真空计的种类很多,常用的真空计就有压缩式真空计、电离真空计、热电偶真空计、电阻真空计等等。真空计的真空测量是真空技术的重要组成部分,因此真空计在科研与生产中的使用很广泛。那么在选择真空计时我们应该考虑哪些因素呢?   1.不同的真空计有不同的测量范围与测量精度,首先要确保真空计的测量范围满足设备的需要,再考虑真空计的测量精度;   2.有些真空计对被测气体有要求,如热阴极电离真空计的阴极易受过量空气及泵油蒸气等污染物的损害,因此需要考虑被测气体是否会对真空计造成损伤;   3.部分真空计会影响被测环境,如压缩式真空计测量时要压缩被测气体,这会使水蒸气凝结。因此要考虑真空计是否会对被测真空环境造成影响;   4.考虑真空计所测压强是全压还是分压,是否已校准,是否与气体种类有关;   5.考虑真空计能否实现连续测量,数值指示及反应时间如何;   6.考虑真空计的稳定性、可靠性、使用寿命。   7.考虑真空计的安装方法、操作性能、保修、管理、市场有无销售、购买的难易程度和规格

  • 高原环境低气压综合试验箱中的高精度真空度程序控制解决方案

    高原环境低气压综合试验箱中的高精度真空度程序控制解决方案

    [align=center][img=高海拔低气压模拟试验箱中高精度真空度程序控制解决方案,550,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011543074519_5661_3221506_3.jpg!w690x657.jpg[/img][/align][b][size=16px][color=#333399]摘要:针对用户提出的低气压试验箱中的真空度精密可编程控制,以及0.001~1000Torr的宽域真空度控制范围,本文基于动态平衡法提出了切实可行的解决方案。解决方案采用了上游控制和下游控制两路独立高精度的PID程序控制回路,基于不同量程的高精度电容真空计,分别调节进气电动针阀和排气电动球阀,可实现各种低气压环境试验箱中高精度真空压力控制。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/color][/size][/b][align=center][b][size=16px][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/b][/align][b][size=18px][color=#333399]1. 项目背景[/color][/size][/b][size=16px] 低气压试验箱主要用于航空、航天、信息、电子等领域,确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压、高温、低温单项或同时作用下的环境适应性与可靠性试验,并或同时对试件通电进行电气性能参数的测量。低气压试验也是用设备模拟高空气压环境,用来确定元件、设备或其他产品在低气压条件下贮存、运输或使用的适应性。[/size][size=16px] 低气压试验具有很多测试标准可执行,如GB2423.27、IEC60068-2-39、B2423.42、GB2423.102、GB2423.26、IEC60068-2-41、GB2423.21、IEC60068-2-13和GJB 150.24A 等。在单纯的低气压实验中,这些标准都要求在试验中应达到1kPa的最低压力,其允许差未±5%或±0.1kPa(以大者为准),在84kPa等级时的允差为±2kPa。[/size][size=16px] 最近有客户在上述标准的基础上,对低气压控制提出了更苛刻的要求,具体为以下两点:[/size][size=16px] (1)压力变化范围(绝对压力):100kPa→120Pa→1.05Pa→10Pa→1kPa→100kPa,即要求气压在1.05Pa至100kPa(标准大气压)之间可对腔室真空度进行任意点顺序控制和循环。[/size][size=16px] (2)压力变化率:不高于10kPa/min。持续时间:从10Pa到1000Pa变化过程时间不少于20min,最低大气压力(1.05Pa)持续时间不少于10min。[/size][size=16px] 将用户的上述要求绘制成随时间变化的真空度控制曲线,如图1所示。由此可见,要实现上述要求,真空压力的控制需要具有以下特征:[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压程序控制曲线,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011545371588_3376_3221506_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 低气压环境试验中的真空度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)在1Pa~100kPa范围内可设置任意真空度点进行恒定控制和程序控制,程序控制可由低到高或由高至低,并具有多次循环控制功能。[/size][size=16px] (2)程序控制过程中需要真空度按照设定的不同的变化斜率进行精密控制。[/size][size=16px] 为了满足上述用户提出的高精度真空度程序控制要求,本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:1Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点变化速率可编程自动控制,并可多次循环运行。[/size][size=16px] 为了实现上述技术指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011546112579_611_3221506_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对于在1Pa~100kPa如此宽范围的低气压环境试验箱真空度控制,解决方案基于真空压力的动态平衡控制原理,即通过调节试验箱进气流量和排气流量达到某一平衡状态,从而快速实现不同真空度设定点和真空度变化速率的高精度控制。整个真空压力控制系统主要由不同量程的真空计、电动针阀、电动球阀、真空压力控制器、真空泵、上位计算机和各种阀门管件组成,所组成了两个独立的PID控制回路分别进行上游控制和下游控制,以此进项全真空度范围的控制覆盖。此低气压试验箱真空压力控制系统具有如下功能和特点:[/size][size=16px] (1)上游控制模式:所谓上游控制模式就是固定下游排气速率不变而调节控制上游进气流量的一种控制方式,这种控制方法常用于气压低于1kPa的低气压或高真空精密控制。如图2所示,上游控制回路由红色线段示意,此控制回路由10Torr真空计、电动针阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中,控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后,输出控制信号给电动针阀来调节进气流量。需要特别注意的是在上游模式运行过程中,下游真空压力控制器处于手动模式,即下游控制器的输出为一固定电压值,从而是电动球阀始终处于固定开度状态,使得排气流量在低气压或高真空度区间尽可能保持较大的抽速。另外,由于电容真空计对应的是线性电压输出信号,即对应于10Torr真空度电压输出值为10V,0.001Torr真空度是对应的电压输出为0.001V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度,则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] (2)下游控制模式:所谓下游控制模式就是固定上游进气速率不变而调节控制下游配齐流量的一种控制方式,这种控制方法常用于气压高宇1kPa的高气压或低真空精密控制。如图2所示,下游制回路由蓝色线段示意,此控制回路由1000Torr真空计、电动球阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中,控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后,输出控制信号给电动球阀调节排气流量。需要特别注意的是在下游模式运行过程中,上游真空压力控制器处于手动模式,即上游控制器的输出为一固定电压值,从而是电动针阀终处于固定开度状态,使得进气流量在高气压或低真空度区间尽可能保持恒速。另外,由于电容真空计对应的是线性电压输出信号,即对应于1000Torr真空度电压输出值为10V,10Torr真空度是对应的电压输出为0.01V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度,则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] (3)在图2所示的真空度控制系统中采用了两个真空压力控制器,此两个控制器都具有可编程程序控制功能以及设定程序的多次循环运行功能。另外,此真空压力控制器自带计算机软件和具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,通过上位计算机运行软件,就能快速实现整个控制过程的参数设置、远程控制和过程参数曲线的监视和存储。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决低气压试验箱真空度的宽量程和高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是0.001~760Torr真空度范围,如果低气压环境试验箱体积较大或体积较小,可以改变电动针阀和电动球阀的型号,以得到合适的进气流量和排气流量控制。[/size][size=16px] (2)解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=13px][b][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 怎样选择真空计

    怎样选择真空计很多试验仪器设备都需要用到真空泵、真空机组,如样品真空干燥、真空蒸馏、真空解压等等实验工作、中式,为了达到最优状态和测试效果,或提供效率、节约能源,就需要对设备的容器中的真空度进行准确的测量和自动控制,现在大家使用的大多数还是老式的电接点真空表、电阻真空计的、热偶计等等,准确度差、不稳定、寿命短、当然也有进口设备,但真空测控仪表、真空计进口的产品非常昂贵,那么我们普通设备需要真空控制时应该如何选择性价比高的真空计呢?以下的几点供大家参考,希望有帮助。第一,从真空测量机理的先进性来考虑,应该选择采用新型传感元件的真空计,如硅集成真空传感器、陶瓷基片厚膜电路真空度传感器、陶瓷电容式薄膜真空规等等;而传统老式的热传导类(热偶计、电阻计、皮拉尼计等等)虽然价格稍低些,但其精度低、稳定性差、寿命短,按照产品标准测量精度误差50%就合格;虽然现在也有数字化、但是毕竟是先天不足。第二,从真空设备的工作真空度来选择真空度测控范围:而不是根据使用真空泵或机组的极限真空度来选择,如,系统采用2x旋片泵,其极限真空度可达0.5Pa,但是,由于抽气效率的原因,往往用在100Pa以上,所以应该选择0.1kPa测量下限即可(下限越低,往往精度要求越高,价格也越高)第三,合理选择测量精度等级和测量分辨率,一般设备选择1.0级、0.5级就可以了,但是如果是作为精密真空度测量和控制、计量标准器等等,就要选择0.1级、高分辨率的仪表;首选陶瓷薄膜规(--PS510--ABCD);对于用来测量管道、容器、散热器、空调冰箱部件密封等等用途的真空计选型,可以选择0.5、0.25级精度、但是分辨率为1Pa的高分辨率的仪表如(208--310ap型),性价比极高;另外,还要根据需要测控的泵阀来选择仪器的测控继电器等等控制功能,最好要选择带有真空智能测控功能的仪表(一个继电器就能控制一个启停或开闭的真空度区间,而不是一个点)。最后不要忘记选择合适的真空接口标准,推荐kf系列卡箍法兰,当然,还有其他测试介质的重要特点:卫生洁净度、防腐蚀、防爆要求,附加功能会增加价格,要求不高,就不一定要用专门的防爆型、防腐蚀型的,要求严格的话,当然不能马虎的。简单说说,供参考了。再次提醒大家:现在是2011年啦!真空仪器仪表已经现代化了,希望大家选择更加新型的、高性价比的真空仪器仪表,

  • 高精度压强(真空度)和温度同时控制技术在光谱测量及光谱仪中应用的实施方案

    高精度压强(真空度)和温度同时控制技术在光谱测量及光谱仪中应用的实施方案

    [align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要:光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段,为了得到满意的测量精度,光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器,并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点,结合上海依阳公司的创新性产品,给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法,以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段,但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响,以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征:[color=#990000](1)压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求,如使用气体吸收池的红外光谱仪,吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强(或压力)来达到,一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)技术测量大气中二氧化碳浓度时,就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中,要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度,一般压强控制在一个大气压附近或者更高,而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见,光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛,一般在0.1~300kPa范围内,这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000](2)压强控制精度[/color] 在光谱测试中,观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强,所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压(波动率±0.05%@1大气压)。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制,经过连续四小时控制,压强波动为±3.2Pa,波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa,波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量,目标压强设定为60Torr,在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr,波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究,目标压强值为18.665kPa,42小时的恒压控制,最大偏差为5.33Pa,波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果,在工作气体恒压在940hPa过程中,波动小于±2hPa,波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术,在设定值为0.1mbar时,恒定精度可达±0.001mbar,波动率为±1%。[color=#990000](3)温度控制精度[/color] 在光谱测试中,谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性,而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温(24℃)时,温度短期波动为±0.01℃,长期温漂为±0.025℃,波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中,温度控制在45℃,42小时内的温度波动为±0.0015℃,波动率小于±0.004%。 综上所述,由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素,所以在光谱测量以及各种光谱仪中,对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求: (1)压强控制范围非常宽泛(0.1~300kPa),但相应的测量和控制精度则要求很高,这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求,并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配,否则很难得到满意的结果。 (2)同样,在温度的高精度控制过程中,也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器,并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 (3)在压强和温度这两个闭环控制系统中,都会用到高精度控制器,为了降低实验成本和光谱仪造价,希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 (4)针对不同的光谱测量和光谱仪,其测试结构并不相同,这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性,由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之,为了得到光谱测量的满意精度,要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器,并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点,结合上海依阳公司的创新性产品,给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计(1)压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围(0.1~300kPa),最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式,如图2-1所示,针对低压范围建议采用上游控制模式,针对高压范围建议采用下游测控模式,也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式,可以重复发挥真空泵的抽速,使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压(如1个大气压左右)采用下游控制模式,可以有效控制真空泵的抽速,使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制,同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制,则需要采用双向控制模式,双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量,但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能,这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍,请参考文献[7]。[color=#990000](2)温度控制模式[/color] 同样,温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择,如在室温附近且控温精度较高的情况下,则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式,只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内,也建议采用双向控制方式,即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿,以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键,因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制,强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8],这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%,全量程内具有很好的线性度,非常便于连接控制器进行线性控制,并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中,需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计,如对于上述0.1~300kPa的压强范围,可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计,由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言,当温度不高的范围内,强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器,较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围,则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示,强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀,不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处,也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大,电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门,以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片,这种热电片具有加热制冷双向工作模式,配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制,非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下,建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热,这种循环浴同样具有加热制冷功能,可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度,则建议采用电阻丝或光加热方式,同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度,从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中,控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配,选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为,如果要保证压强测控的精度,必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样,温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此,对于光谱仪中压强和温度的控制,建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高,并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器,详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型,最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是,上述的压强和温度控制,基本都采用了双向控制模式,而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外,在光谱仪实际应用中,压强和温度需要同时进行控制,可以采用两台控制器分别进行控制,但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器,两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定,并且每个通道都具有双向控制功能,这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述,通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析,确定了详细的温压测控技术方案,并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求,并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外(也可选国产真空计),方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color](1)牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.(2)孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38;No.434(05):344-350.(3)许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).(4)周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.(5)Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.(6)Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.(7)上海依阳实业有限公司,“真空度(气压)控制:上游模式和下游模式的特点以及新技术“,知乎:https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.(8)上海依阳实业有限公司,“真空压力控制装置:电动针阀(电控针型阀)”:http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.(9)上海依阳实业有限公司,“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中真空压力控制装置的国产化替代”,知乎:https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.(10)上海依阳实业有限公司,“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”,知乎:https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.(11)上海依阳实业有限公司,“高精度可编程真空压力控制器(压强控制器和温度控制器)”:http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

  • 谈谈薄膜真空计(3)

    谈谈薄膜真空计(3)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术,,根据我国真空设备配套测控仪表的特点,研制出的陶瓷薄膜真空计,其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯,控制柜上数字面板表,还是经常使用的,采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表,借籍于现代智能仪表技术的科技成果,有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性,增加智能化的自动控制功能,(可以配接任何一种模拟量、数字量的接口,比进口的薄膜真空计更灵活、更方便)实践证明,陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备,做真空测量和自动控制,带来极大地方便和性能提高,可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然,也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器,陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    [color=#990000]摘要:目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计,使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题,本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控,以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品质量,对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此,为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行,必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力,这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度,因此准确平稳的控制压力,对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中,在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题: (1)压力控制器不匹配问题:尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计,其精度可达到满量程的0.2%~0.5%,但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制,PLC的A/D和D/A转换精度明显不够,严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 (2)进气控制阀不匹配问题:对于冷冻干燥中的真空压力控制,其压力恒定基本都在几帕量级,因此一般都采用上游进气控制模式,即在真空泵抽速一定的情况下,通过电动调节阀增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节,严重影响压力控制精度和重复性,而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题,本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品,但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下: (1)精度:24位A/D,16位D/A。 (2)多通道:独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 (3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 (4)多功能:正向、反向、正反双向控制。 (5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。 (6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中,VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计,其中电容压力计用作真空压力控制,皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化,当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,其磁滞远小于电磁阀,如图3所示,价格只有国外产品的三分之一,详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计,电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达,则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出,整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%,显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适,还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 高精度可编程真空压力控制器(压强控制器和温度控制器)

    高精度可编程真空压力控制器(压强控制器和温度控制器)

    [align=center][img=,599,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200929562418_9505_3384_3.png!w599x441.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]一、简介[/color][/size] 真空压力控制器是指以气体管道或容器中的真空度(压力或压强)作为被控制量的反馈控制仪器,其整个控制回路是闭环的,控制回路由真空度传感器、真空压力控制器和电动调节阀组成。 依阳公司的VPC2021系列控制器是一种强大的多功能高度智能化的真空压力测量和过程控制仪器,采用了24位数据采集和人工智能PID控制技术,可与各种型号的真空压力传感器(真空计)、流量计、温度传感器、电动调节阀门和加热器等连接,可实现高精度真空压力(压强)、流量和温度等参量的定点和程序控制,是一种替代国外高端产品的高性能和高性价比控制器。[size=18px][color=#990000]二、主要技术指标[/color][/size] (1)测量精度:±0.05%FS(24位A/D)。 (2)输入信号:32种信号输入类型(电压、电流、热电偶、热电阻),可连接众多真空压力传感器。 (3)控制输出:4种控制输出类型(模拟信号、固态继电器、继电器、可控硅),可连接众多电动调节阀。 (4)控制算法:PID控制和自整定(可存储和调用20组PID参数)。 (5)控制方式:定点和程序控制,最大可支持9条控制曲线,每条可设定24段程序曲线。 (6)控制周期:50ms。 (7)通讯方式:RS 485和以太网通讯。 (8)供电电源:交流(86-260V)或直流24V。 (9)外形尺寸: 96×96×136.5mm (开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]三、特点和优势[/color][/size] (1)高精度24位数据采集,使得此系列控制器具有高精度的控制能力。 (2)具有各种不同类型信号的输入功能,可覆盖多种测量传感器,既可连接真空计用来控制真空压力和压强,也可用来控制其它变量,如连接流量计用来控制流量、连接温度传感器用来进行温度控制等。 (3)可连接和控制几乎所有的电动调节阀和数字控制阀门,也可连接控制各种加热装置,结合传感器由此组成可靠的闭环控制系统。 (4)控制器体积小巧和使用灵活,即可独立做为面板型控制器使用,也可集成在测试系统整机中使用。 (5)采用了标准的MODBUS通讯协议,便于控制器与上位机通讯和进行二次开发。 (6)具有2路输出功能,可实现真空压力的两种控制模式,一种是可变气流量(上游控制)压强控制模式,另一种是可变通导(下游控制)流量调节模式。[align=center][color=#990000][img=,300,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932222782_1134_3384_3.png!w300x253.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932370447_2503_3384_3.png!w300x252.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]下游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932454481_7140_3384_3.png!w300x249.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游和下游同时控制的双向模式[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、外形和开孔尺寸[/color][/size][align=center][img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932536698_9309_3384_3.png!w690x317.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用

    多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用

    [align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格,为改进高真空度的测量和控制精度,本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器,具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理,二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中,一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规,这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号,其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性,而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数,具有强烈的非线性特征,如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量,由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题:[/size][size=16px] (1)大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路,以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式,势必会给真空度测量带来巨大误差,这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] (2)如图1所示,这种非线性特征是以10为底数的幂函数,因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能,使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度,特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号,如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度,还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] (3)除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外,更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中,真空计往往是连接到PID控制器的传感器,无论真空计自身是否采用了线性化处理技术,但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能,而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能,这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] (4)皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性,对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同,需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度,很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题,本文提出了相应的解决方案,关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号,包括非线性信号和已经处理后的线性信号,解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时,还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力,在现有各种温度传感器线性化处理的基础上,增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能,通过相应的面板按键操作或所配软件的设置,可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理,可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规,在0.00001Pa~0.1Pa(甚至更宽泛)的高真空度范围内,随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式,如图1所示。由此,在此高真空范围内,这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围,真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述,本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理,通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能,PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表,将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示,在使用此功能时,所选的输入值(X轴,代表真空计输出的电压或电流值)必须是递增形式,而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)20mV、100mV;(LSB:0.01mV)。[/size][size=16px] (2)0-10mA、0-20mA、4-20mA;(LSB:0.001mA)。[/size][size=16px] (3)0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V;(LSB:1mV)。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理,使得真空度测量和控制具有了以下特点:[/size][size=16px] (1)可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] (2)测量值和控制值可直观的进行准确显示,显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] (3)可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用,但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理,输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示,此时对应于纵坐标的电压输出值,横坐标的真空度变化范围是-10~+5;也可以是对应于横坐标的电压输出值,纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规,这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同,在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系,这种处理具有以下特点:[/size][size=16px] (1)建立的输出电压和对数真空度的线性关系,可进一步提高真空度控制的准确性,这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] (2)局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观,所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时,真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度,如果要显示真实真空度,还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理,可明显提高高真空度范围的测量控制精度,同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

  • 高精度真空控制技术在激光吸收光谱气室气压调节中的应用

    高精度真空控制技术在激光吸收光谱气室气压调节中的应用

    [size=16px][color=#339999][b]摘要:目前用于气体吸收池真空压力控制的压力控制器存在有残留气体和无法进行高真空测量的问题,无法进行微量气体的光谱分析。为此,本文提出了动态平衡法的解决方案,即采用两个高速真空低漏率的电子针阀分别调节进气和出气流量,电子针阀由连接电容压力计的真空压力控制器进行调节。此解决方案可在非常宽的量程范围内实现真空压力精密控制,并彻底解决了残留气体问题,并为微量气体进样和测量奠定了的技术基础。[/b][/color][/size][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][align=center][size=16px][img=高精度真空压力控制技术在长光程气体吸收池气压控制中的应用,600,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061007336504_5804_3221506_3.jpg!w690x504.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 长光程气体池主要应用于空气污染研究、环境监测、气体纯度分析、工业生产过程监测、排放气体分析和石油勘探地质录井过程监测等领域。如图1所示,长光程气体池由防震底座、池体、凹面反射镜、平面反射镜、窗片、标准光纤接头和气体进出口等组成。在具体应用中,需将池体防震底座安装在仪器箱体内,待测气体经过气体进口进入气体池,由出口排出。测量光射入气体池并在池体内多次反射后进入光谱仪分析。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.长光程气体池,500,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061009532830_1898_3221506_3.jpg!w540x361.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 长光程气体池[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在气体池具体应用过程中,需要对气室内的真空压力进行精确控制以消除温度和内部气压变化对气体折射率和气室尺寸的影响。特别是对气室内部气体压强的精密控制,还存在以下问题:[/size][size=16px] (1)目前很多气体吸收池的压力控制基本都是采用压力控制器模式,如图2所示,即采用集成了真空度传感器的单阀结构的绝对压力控制器来控制进气口或出气口压力。由于这种方法是一种控压模式,只能快速调节进气或出气的单端通断,无法在对应的出气或进气端进行调节,尽管可以将吸收池内的压力进行准确控制,但气室内还会残留被测气体之外的其他气体。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.绝对压力控制器方式,400,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061010180936_7162_3221506_3.jpg!w295x148.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 压力控制器模式[/b][/color][/size][/align][size=16px] (2)无法进行高真空控制,对于微量气体导入后的气压无法控制,同时也存在残留气体。[/size][size=16px] 为了解决上市后问题,特别是真正解决气体吸收池内部真空压力的全量程精密调节,并为微量气体进样提供准确的控制,本文将提出如下解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案将采用一种不同于上述压力控制的动态平衡法,即通过调节气室的进气和出气流量并达到平衡,从而使气室内的压力精确达到设定值。气室真空压力控制装置的结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=动态平衡法流量调节模式下的吸收池真空压力控制装置,650,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061010386786_9043_3221506_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 吸收池真空压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图3所示的真空压力控制装置主要由数字针阀、真空计、真空泵和PID控制器构成,其中真空泵提供负压源,两个电子针阀分别用来调节进气和出气流量,真空计用来检测气室内的气压值并将测量信号传输给控制器,PID控制器则根据设定值或设定程序分别对两个电子针阀进行调节并最终达到控制要求。采用图3所示控制装置进行长光程气体吸收池内真空压力控制的步骤如下:[/size][size=16px] (1)排除吸收池气体:首先关闭进气针阀,并使排气针阀全开。启动真空泵将整个气室和管路内的气体完全排出,即气体吸收池内的真空度达到极限真空(气压最小),由此使得吸收池和管路内的环境气体浓度达到最低,避免对样品气体的检测形成干扰。[/size][size=16px] (2)进样气体导入:打开进气针阀,导入样品气体。[/size][size=16px] (3)气室压力控制:真空压力PID控制器根据设定值或设定曲线,并依据真空计测量值对进气针阀和出气针阀的开度进行快速调节,使得真空计测量值与设定值快速重合,实现准确控制。[/size][size=16px] 从上述结构和操作过程可以看出,此种真空压力控制方法和装置具有以下优点:[/size][size=16px] (1)可以有效的排出环境气体,并在整个测试过程中不会再有环境气体的残留。[/size][size=16px] (2)整个真空压力的控制过程,仅是对样品气体进行进气和排气流量操作,而且真空压力控制范围可以覆盖负压和正压,如0.001Pa~0.5MPa(依据所用真空压力传感器量程)。[/size][size=16px] (3)由于采用了高速和真空低漏率的电子针阀,其全程运行时间小于1s,漏率小于-11量级,高压耐压达到了0.7MPa,这是保证真空压力宽量程和快速控制的基础。电子针阀采用0-10V模拟电压进行控制,可直接与各种控制器连接进行调节。[/size][size=16px] (4)电子针阀还可以配备FFKM全氟醚橡胶密封件,具有超强耐腐蚀性,可用于各种腐蚀性气体的检测。另外,电子针阀有多种流量通经规格,可适用于各种型号和尺寸规格的气体吸收池的真空压力控制。[/size][size=16px] (5)真空压力PID控制器是一种双通道超高精度PID控制器,两个通道是独立的闭环控制通道,每个通道都是24位AD、16位DA和0.01%最小控制输出百分比,这使得控制可以达到很高的精度。此控制器的两个输入端可连接两个真空压力传感器来实现全量程的覆盖,两个输出通道可连接两个电子针阀。整个控制器带有RS485通讯和计算机软件,可通过计算机直接进行各种控制参数设置、控制程序运行、过程参数显示和存储,整个控制过程显示直观。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,采用本文解决方案中的进气和出气流量调节方法的吸收池压力控制,除了可以宽量程和高精度控制之外,优势是可以完全消除残留环境气体对测量的影响。更重要的是,这种真空压力控制方式也同样非常适用于微量样品气体的检测,为某些稀少气体和毒性气体进行高真空微量气体的检测奠定的硬件基础。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

  • 谈谈薄膜真空计(2)

    现代真空应用技术的发展,涉及的应用范围越来越广泛、真空应用设备对仪器仪表的要求越来越高,特别是对测量精度、稳定性要求、以及自动控制性能要求也越来越高,这直接关系到真空设备的整体性能质量,关系到真空应用技术或应用工艺的应用效果,甚至于成功与否。在精细化工、真空冶炼、真空单晶炉、真空热处理、真空浸渍、真空冷冻干燥、真空绝缘处理、电真空器件、半导体材料生产、高特新材料、新能源设备等等行业中尤其特出。许多新设备、新工艺、新产品的开发之所以老是无法实现预想的技术指标和效果,往往就是因为真空测控仪表选型不当、其实际的测量控制精度无法达到设计要求所造成的。当然,薄膜真空计也不是没有缺点的,首先是价格高,国内一般是4-6千元,量限低的贵些;进口则1.6—2.5万元/只左右;其次,国内老式的薄膜规容易零漂,需要经常校正,要求高的经常校正。主要是技术陈旧,国内材料科学相对落后造成的,温度稳定性不好;还有一个量程跨度小,国内的不超过3个数量级。第三是国产规娇气,容易坏,有油污进去很难清洗,要用丙酮,清洗挽救13往往会报废,小量程的23会坏。所以,我们需要有一种具有国产价格、进口品质的、使用方便、经久耐用薄膜真空计。结合我国国情、学习国际先进的真空测量新技术,我们能够做得到的。分析国外的薄膜真空计与我们旧式国产产品的有什么不同呢?简单说一说,其核心技术一是陶瓷薄膜电容真空压力测量技术、二是现代智能仪表技术。首先是通过大规模厚膜电路(国内有些厂家还是20年前的007运放),将薄膜电容测量机构和传感器调理电路微型化,做在陶瓷基片上,另外,将智能仪表电路微型化,一次仪表和二次仪表合二为一,所以量程宽、精度高、体积小;(其典型代表如莱宝62x、英福康TCBG等等)。未完待续

  • 真空解冻过程中高精度真空度控制的解决方案

    真空解冻过程中高精度真空度控制的解决方案

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999]摘要:为了解决目前各种真空冷冻过程中存在的真空压力还是人工手动调节,无法进行可编程准确自动控制的问题,本文提出了具体解决方案。解决方案的基本原理是根据动态平衡法,具体实现是依据不同的真空压力设定值分别采用电动针阀调节进气流量和电动球阀调节排气流量,最终实现对各种冻品的解冻真空度在任意设定点上进行准确的程序控制,由此使真空解冻技术更具有广泛的适用性和品质保证能力。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][img=真空升华-复水解冻过程中高精度真空度控制的解决方案,550,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280945091217_5177_3221506_3.jpg!w690x484.jpg[/img][/align][b][size=24px][color=#339999]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 随着经济的发展和人民生活水平的提高,食品生产、储运和加工领域内技术发展越来越受到关注。真空解冻([/font][font=&]VT[/font][font='微软雅黑',sans-serif]:[/font][font=&]Vacuum Thawing [/font][font='微软雅黑',sans-serif])以及衍生出的真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻([/font][font=&]VSRT[/font][font='微软雅黑',sans-serif]:[/font][font=&] Vacuum Sublimation - Rehydration Thawing [/font][font='微软雅黑',sans-serif])技术就是这类新型食品加工技术之一。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font] 真空解冻技术是利用真空状态下的压力不同和水的沸点不同的特性,水在真空室中沸腾时形成的水蒸气,在遇到温度更低的冻结食品时就在其表面凝结成水珠,蒸汽凝结时所放出的潜热,被冷冻食品吸收,最终使冻品温度升高而解冻。[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]与其他解冻方法相比,真空解冻具有解冻速率快,解冻效果均匀,解冻温度低等优点。且解冻过程中冻品处于真空低氧环境,可有效抑制食品的氧化和一些好氧性微生物的繁殖,[/font][font='微软雅黑',sans-serif]减少品质损失。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]随着技术进步,目前又出现了一种基于真空解冻技术发展起来的新方法:真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻法。该方法的最大特点是可推广应用到如水果、蔬菜、熟食、水产品等其他冷冻食品的解冻过程。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]总之,真空解冻以及真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻法的重要优势之一是解冻参数(温度和真空度)可以根据冻品特性和能量消耗进行优化,从而使得解冻达到最佳状态。以真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻过程为例,其解冻过程中相应的温度和压力变化如图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空升华-复水解冻过程中真空室内压力、温度和冷冻产品温度的变化,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280941478230_2865_3221506_3.jpg!w690x498.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻过程中真空室内压力温度和冻品温度的变化[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]从图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的解冻过程可以看出压力变化有以下几方面的特点:[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])整个解冻过程由升华和复水两个阶段构成,在两个阶段过程中冻品的核心和表面温度要求不同,由此要求两个阶段的真空度需要控制在不同水平上。总之,准确控制真空度的目的是为了保证解冻过程中冻品表面温度始终按照设计要求进行变化。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif])对于不同的冻品,解冻过程中的温度变化要求并不相同,因此就需要对不同设定真空度进行准确控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示是一个典型的真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻装置的结构示意图。此真空解冻装置非常具有代表性,体现了目前实验室和工业生产中大多数真空解冻装置的压力控制方面基本还处于比较粗糙的手动调节水平,无法进行不同设定压力下的准确控制,更不能进行全自动化的可编程程序控制。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空升华-复水解冻装置示意图,600,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280942155595_6958_3221506_3.jpg!w690x408.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻装置示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]为了解决真空冷冻过程中存在的真空度无法可编程自动准确控制的问题,本文提出了具体解决方案。解决方案的基本原理是根据动态平衡法,根据不同的真空压力设定值分别采用电动针阀调节进气流量和电动球阀调节排气流量,最终实现对各种冻品的解冻真空度在任意设定点上进行准确的程序控制,由此使真空解冻技术更具有广泛的适用性和品质保证能力。[b][size=24px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]真空压力控制的动态平衡法原理[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在真空压力控制过程中,常用的精密控制方法是动态平衡法,如图[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示,其基本原理是基于进气流量与排气流量达到动态平衡,由此实现不同真空压力设定值的准确控制。[/font][align=center][img=真空压力动态平衡法基本原理示意图,690,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280942445698_5056_3221506_3.jpg!w690x201.jpg[/img][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空压力控制的动态平衡法原理示意图[/font][/color][/b][/align][b][color=#339999][/color][/b][size=24px][color=#339999][b]3. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/b][/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]为了实现真空解冻装置中的真空度自动精密可编程控制,基于上述动态平衡法,本文提出了相应的解决方案,即在图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的现有真空解冻装置上,增加了真空度控制系统,如图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空解冻装置及其真空压力自动控制系统结构示意图,600,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280943040421_6672_3221506_3.jpg!w690x521.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空解冻装置及其真空度控制系统结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]真空控制系统的工作流程是双通道真空压力控制器根据真空度设定值或设定程序,与采集自真空计的信号进行比较。控制器根据比较后的差值采用[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]算法计算后输出控制信号,控制信号驱动电动针阀或电动球阀动态调节进气或排气流量使得真空腔体内的真空度发生改变,这使得真空计测量值快速接近设定值实现自动控制。解决方案中的真空度控制系统各组成部分的说明如下:[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])尽管可以采用现有的真空计,但为了保证真空度的控制精度,建议真空计采用精度较高的薄膜电容真空计,其任意真空度下的测量精度可优于[/font][font=&]0.3%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]。另外,为了满足各种冻品的真空解冻,需要在较宽泛的真空度范围进行进行真空度控制,所以建议采用两只不同量程的电容真空计予以覆盖,推荐的两个真空计的量程分别是[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]10Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif])真空度控制系统采用了电动针阀和电动球阀分别调节进气和排气流量,其作用是高真空区间调节电动针阀而固定电动球阀开度,低真空阶段调节电动球阀而固定电动针阀开度,同时结合高低量程的两个真空计,可实现全真空度量程范围内优于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的控制精度。另外,为保证控制精度和真空度稳定性,电动针阀和电动球阀需要满足一定的漏率以及响应速度要求。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif])真空控制系统中的另外一个关键仪表是高精度的双通道真空压力控制器,其独立的两路[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]控制通道分别与[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空计和电动针阀组成高真空控制通道,与[/font][font=&]10Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空计和电动球阀组成低真空控制通道。重要的是每个独立通道都是[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比,由此可保证真空压力的精密控制。另外,此控制器具备[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]参数自整定功能可快速实现对[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]参数的合理选择,配备的标准[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和计算机软件,便于与上位机通讯和采用上位机进行控制参数设置、运行操作、过程变量采集显示存储及调用。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]总之,本文提出的真空度控制解决方案,可很好的满足真空解冻过程所有对真空度自动和准确控制要求,非常适应于实验室真空解冻工艺研究和大量冻品处理的真空解冻设备。[b][size=24px][color=#339999]4. [font='微软雅黑',sans-serif]参考文献[/font][/color][/size][/b]Chen S, Wu W, Yang Y, etal. Experimental study of a novel vacuum sublimation – rehydration thawing forfrozen pork[J]. International Journal of Refrigeration, 2020, 118: 392-402.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font]

  • 谈谈薄膜真空计(1)

    薄膜真空计是迄今为止唯一得到公认的可作为低真空测量(0.01--100Pa)工作副标准的一种真空仪器,也是我国唯一具有法定计量校准检定规程的一种真空度计量器具(校准参照规程:Q/WHJ46-1998标准型电容薄膜真空计校准规程)电容薄膜真空计是一种绝压、全压测量的真空计,原理是把加于电容薄膜上的压力变化产生膜片间距离的变化,即产生了电容的变化,再通过鉴频器把电容变化转换成为电流或电压的变化,组成为输出信号,所以,它的测量是直接反映了真空压力的变化值,而且只与压力有关,与气体成分无关,即:薄膜真空计是一种直接测量式的、全压型的真空计。而我们的真空设备的真空度测量控制常用的真空计往往是电阻计、热偶计等等间接测量的真空计,是一种热传导型的真空测量方法,简单一点来说,就是通过测量感受气体温度的方法来间接测量气体压强(真空度),是一种类似于大家很熟悉热电阻、热电偶的测量方法,。由于测量原理上的先天不足,这类真空计的测量精度、测量稳定度是很不好的。其测量误差一般比薄膜真空计大1~2个以上数量级(误差大于30%,行业标准是50%),尤其是在低真空段,误差更大,另外,使用过电阻计、热偶计的度知道,这些仪表测量前还需要零点、满度校正,怎么能够用于在线测量控制呢?另外,遇到氢气等小质量的气体就无法测量了,如果要测,也查表换算,到底真空度是多少?猜吧。不过,它确实也有它的优点的:制造容易、价格低廉,在许多的要求较低真空设备上还普遍使用着,……用过电阻计的都领教过它的烦心。许多人抱怨花了3、4千元买到进口的真空传感器也误差大、毛病多?就是因为老外的这个价位的产品还是老的热传导测量机理的真空传感器。所以选择真空计、真空传感器、首先要看看什么原理、什么类型的,而不是数字、智能,测量机理陈旧,再怎么数字、怎么智能,也于事无补的。未完待续

  • 采用电控针阀实现微量液体样品静态法饱和蒸气压高精度测量的解决方案

    采用电控针阀实现微量液体样品静态法饱和蒸气压高精度测量的解决方案

    [size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前静态法液体饱和蒸气压测量中存在测量精度差、自动化程度低以及无法进行微量液体样品测试的问题,本文提出了微量样品蒸气压高精度自动测量解决方案。解决方案基于静态法原理,采用了低漏率的测试装置和高精度电容真空计,微量样品测试装置和真空计整体放置在烘箱内进行加热,提高温度和蒸气压分布的均匀性,将饱和蒸气压测量精度提高到了1%以内。同时采用耐腐蚀的电控针阀,可实现整个快速测试过程的自动化。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]液体饱和蒸气压是指在密闭条件和一定温度下,与液体处于相平衡的蒸气所具有的压强。同一液体在不同温度下具有不同的饱和蒸气压,且随着温度的升高而增大。饱和蒸气压是液体的基础热力学数据,它不仅在化学、化工领域,而且在、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位,而且是这些研究领域中必不可少的基础数据,尤其在工业化学品和石油行业的应用最为广泛。[/size][size=16px]目前有许多液体蒸气压测试方法,主要有但不限于静态法、沸点法、蒸腾法、逸出法等,通过这些方法以满足不同的压力状态、样品大小、温度范围和材料兼容性要求。但这些现有方法还是无法满足新材料研究的要求,一方面是测量精度较差,另一方面对于一些特殊工艺要求蒸气压测量时液体样品量小、测量精度高以及快速测量还是无能为力,最典型的就是采用迭代合成以获得所需的分子结构,这涉及到针对产物性质的最大数量化合物需使用最少量的合成质量进行筛选,由此对液体饱和蒸气压测量提出了以下三方面的要求:[/size][size=16px](1)微量液体样品(约0.5毫升)。[/size][size=16px](2)高精度测量,误差小于1%。[/size][size=16px](3)简单且自动化的测量装置。[/size][size=16px]为了解决诸如迭代工艺所需的蒸气压测量的上述特殊要求,特别针对高测量精度、短测量时间和微量液体样品用量,本文提出一种简便的静态法饱和蒸气压高精度自动测量解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]解决方案的基本思路是基于传统的静态法,即将微量液体样品注入到样品管内,关键是将整个测量装置放置(包括高精度电容真空计)在烘箱内以保证整体温度和整体真空压力的一致性和准确性。整个微量液体饱和蒸气压高精度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071754271367_8815_3221506_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]如图1所示,蒸气压测量装置主体由真空样品容器、两个316不锈钢卡套三通、真空样品容器、硼硅酸盐玻璃管、电容真空计和三只热电偶温度传感器构成。其中一个卡套三通用来向真有样品容器注入液体样品和抽气,另一个卡套三通用作连接电容真空计和抽真空接口。装置整体放置在烘箱内,以使得整个装置主体整体保持均匀的温度,以防止蒸汽在设置的任何部分冷凝,这是决定提高饱和蒸气压测量精度的关键措施之一,其中用了三只安装在不同位置处的热电偶检测装置主体的温度是否均匀。[/size][size=16px]装置中的一个卡套三通顶部连接一个电控针阀,此电控针阀用来控制液体样品的注入量并同时起到真空密封的作用;另一个卡套三通排气端也连接一个电控针阀,开启时抽取真空,闭合时起到真空密封作用。这两个电控针阀由一个真空压力控制器实施控制。[/size][size=16px]烘箱加热和温度调节由一个PID温度程序控制器控制,可以通过计算机软件进行不同温度设定点的编辑和自动程序控制。烘箱温度控制过程中,通过多通道数据采集器记录三只热电偶温度传感器的测量值以及电容真空计的真空压力测量值。[/size][size=16px]在蒸气压测量装置使用前,要使用氦气检漏仪来检测装置的漏率,即关闭顶部的电控针阀和开启右侧的电控针阀,开启真空泵对测量装置主体抽取真空,装置内的所有空气被泵出系统。然后关闭右侧电控针阀,并用检漏仪检测泄漏情况。整个测量装置要求具有很小的真空漏率,以免外部空气侵入,否则会对饱和蒸汽压准确测量带来严重误差。[/size][size=16px]微量样品饱和蒸气压测量分为以下几个步骤:[/size][size=16px](1)首先将液体样品瓶,或用透明玻璃管作为液体样品容器,连接到顶部电控针阀,调节此电控针阀的开度将约为0.5毫升的被测液体样品引入真空样品容器,然后关闭此电控针阀,即整个样品液体按照图1中的红色点线描绘的路径流动。[/size][size=16px](2)液体样品注入样品容器后,开启右边的电控针阀和真空泵抽取真空,气体按照图1中的橘黄色线描绘的路径排出。[/size][size=16px](3)当抽取真空达到极限真空度后,关闭右侧电控针阀使测量装置主体以及内部的液体样品处于室温和高真空状态。然后开启多通道数据采集器,分别采集三个位置处的温度和样品容器内的真空度。这三个位置处的温度应该基本一致,说明装置主体的温度均匀。这些温度值和真空度作为饱和蒸气压测量的起始值。[/size][size=16px](4)对温度程序控制器设置不同的设定点,设定点由小到大设置,且每个温度设定点需设置一定的恒温时间,然后使控制器控制烘箱温度按照设定程序进行变化。此时,数据采集器同时检测各个位置处的温度值和样品容器内的真空压力变化。在某一恒定温度下,样品容器内的真空压力变化过程如图2所示。随着烘箱温度按照设定程序的台阶式变化,通过多通道数据采集器可以获得一些列不同温度对应的图2所示真空压力变化曲线,由这些曲线的压力稳定值可得到对应的饱和蒸气压。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=静态法饱和蒸气压测试过程,500,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071756114873_5047_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 静态法饱和蒸气压测试过程[/b][/color][/size][/align][size=16px]为了实现微量液体样品饱和蒸气压的高精度快速测量,具体实施过程中还需注意以下几点:[/size][size=16px](1)装置本体的设计和尺寸要首先保证装置温度的均匀性,以避免温度不均匀引起的蒸汽压力的非均匀性。同时,装置本体中的各个部件、电控针阀和任何接口都需要具有很好的真空密封性能,避免漏气对蒸气压的影响。[/size][size=16px](2)为了保证测量精度,真空计最好选择精度最高的可达到0.25%的电容真空计。[/size][size=16px](3)测量装置使用前和使用过程中,需采用纯蒸馏水和2-丙醇进行考核和定期校验,热电偶温度传感器也需进行定期校验。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述,本文提出的解决方案尽管依然采用的是经典的静态法,但通过采用低漏率的真空结构、电控针阀、电容真空计和装置整体加热,很好的保证了温度均匀性和蒸气压测量准确性,减小了饱和蒸气压测量误差。本解决方案虽然设计用来测量微量液体样品,也可以推广应用到其它大容量液体的饱和蒸气压测量。[/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    [color=#990000]摘要:本文针对目前PVT法SiC单晶生长过程中真空压力控制存在的问题,进行了详细的技术分析,提出了相应的解放方案。解决方案的核心方法是采用上游和下游同时控制方式来大幅提高全压力范围内的控制精度和稳定性,关键装置是低漏率和高响应速度的电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器。通过此解决方案可实现对相应进口产品的替代。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px]一、问题的提出[/size]碳化硅单晶材料,作为宽带隙半导体材料,具有优异的物理特性和电学性能,特别适合于制造高温、高频、大功率、抗辐射、短波长发光及光电集成器件,因此被广泛应用于航空、航天、雷达、通讯等领域。目前,碳化硅单晶的生长一般采用PVT法工艺。由于碳化硅单晶生长的最终目的是为了获取大尺寸、低缺陷的碳化硅单晶,随着碳化硅单晶的尺寸增大,对单晶炉内的真空压力控制要求极高,工艺气体的压力变化对SiC晶体的生长速度和晶体质量产生极大影响。图1所示为一典型SiC单晶生长工艺中压力、温度和工艺气体随时间的变化曲线。[align=center][color=#990000][img=01.碳化硅生长中随时间的压力、温度和气体变化过程,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032399187_2475_3221506_3.png!w690x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 PVT法碳化硅单晶生长过程中压力、温度和气体的随时间变化过程[/color][/align]从图1所示的工艺曲线可以看出,晶体生长炉内的压力控制是一个全真空度范围的精密变化过程,整个真空度变化范围横跨低真空和高真空(10-4Pa~105Pa),特别是在10-1Pa~105Pa的低真空范围内需要精密控制。目前在利用PVT法制备SiC单晶时,普遍还存在以下几方面问题。(1)普遍采用下游模式(调节出气速率)控制全过程的真空度变化,在0.1~1000Pa的较高真空区间控制精度极差,晶体生长容器内的压力波动大(约±10%)。(2)真空控制装置所采用的调节阀和PID控制器基本都采用MKS、VAT和CKD等公司的上游流量控制阀(Upstream Flow Control Valves)、下游排气节流阀(Downstream Exhaust Throttle Valves)及其配套的PID阀门控制器(PID Valve Controllers)。尽管为了降低成本目前已有多种集成了PID控制器的一体式结构的下游排气节流阀,但整体造价还是较高。(3)真空压力国产化替代产品也在逐步兴起,但普遍还存在阀门漏率大、阀门调节响应时间长和不同量程真空计无法自动切换等问题,致使无法同时采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的真空压力高精度控制。本文将针对上述PVT法SiC单晶生长过程真空压力控制存在的问题,进行详细的技术分析,并提出相应的解放方案。解决方案的核心是采用上游和下游同时控制方式来大幅度提高全压力范围内的控制精度和稳定性,并介绍相应的低漏率和高响应速度的真空用电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器,由此实现对相应进口产品的替代。[size=18px][color=#990000]二、碳化硅晶体生长的压力变成过程分析[/color][/size]图1所示为目前PVT法第三代碳化硅单晶生长过程中的压力、温度和气体流量变化曲线,其中红线表示了非常典型的真空压力变化过程。通过对真空压力各个阶段的变化过程进行分析,以期深入理解PVT法SiC单晶生长过程中对真空压力变化的要求。如图1所示,SiC单晶生长过程中真空压力的变化分为以下几个阶段:(1)高真空阶段:在高真空阶段,需要通过机械泵和分子泵在晶体生长容器内形成高真空(1×10-3Pa~1×10-5Pa),以清除容器和物料内的空气和水分。此高真空阶段要求气压需要以较慢的恒定速率进行降压,由此来避免碳化硅粉料形成扬尘。(2)预生长阶段:同理,在预生长阶段,随着工艺气体的充入和温度的逐渐升高,也要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压,此烘烤和气体置换进一步清除空气和水分。(3)生长阶段:在晶体生长阶段要求容器气压按照恒定速度逐渐降低到某一设定值(生长压力),并保持长时间恒定。不同的生长设备和工艺一般会采用不同的生长压力,专利“一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法”CN114182357A中,生长压力为200~ 2000Pa;专利CN114214723A“一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法”中,生长压力为10000~80000Pa;专利CN215404653U“碳化硅单晶生长控制装置”中,生长压力控制在0.2~0.7Pa范围内;专利CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”中,生长压力范围为100~500Pa。由此可见,所涉及的生长压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间。(4)冷却阶段:在冷却阶段,随着温度的逐渐降低,要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压。从上述单晶生长过程中气压变化的几个阶段可以看出,真空压力控制装置要达到以下主要技术指标,而这些也基本都是进口产品已经达到的技术指标。(1)漏率:小于1×10-7Pa.m3/s(2)控制精度和长期稳定性:在任意真空压力下,控制精度优于1%(甚至0.5%),长期稳定性优于1%(甚至0.1%)。(3)响应速度:小于1s。响应速度往往也决定了控制精度和长期稳定性,特别是在温度和流量的共同影响下,真空压力会产生快速波动,较快的响应速度是保证精密控制的关键。(4)连接不同量程真空计:可连接2只不同量程电容真空计以覆盖整个真空压力测量控制范围,并可根据相应真空度进行传感器的自动切换和控制。(5)可编程控制:可编程进行任意压力控制曲线的设置,并可存储多条控制曲线以便不同工艺控制的调用。(6)PID参数:可自整定,并可存储和调用多组PID参数。(7)上位机通讯:与上位机(如PLC和计算机)进行通讯,并具有标准通讯协议。[size=18px][color=#990000]三、高精度真空压力控制解决方案[/color][/size]从上述分析可以得知,不同的碳化硅晶体生长工艺所需的压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间,目前国内外在晶体生长工艺压力过程中普遍都采用下游控制模式,即在真空泵和生长容器之间安装节流阀,通过恒定上游进气流量,通过节流阀调节下游排气流量来实现真空压力控制。对于大于1kPa的高气压区间,这种下游控制模式十分有效可实现压力精密控制,但对于低压区间(0.1Pa~1kPa),下游模式的控制效果极差,必须要采用调节进气流量和恒定下游抽气流量的上游控制模式。上游模式控制方法在碳化硅单晶生长工艺中应用的一个典型案例是专利 CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”,其中生长阶段的压力范围为100~500Pa,可将压力稳定控制在±0.3Pa。另外,上游控制模式已经广泛应用在真空控制领域,我们在以往的实际应用和验证试验中也都证实过上游模式可实现1kPa以下低气压的精确控制。综上所述,要实现0.2Pa至80kPa全范围内的真空压力精密控制,需要分别采用上游和下游模式。由此,我们提出了可同时实施上游和下游模式的真空压力高精度控制解决方案,这种上下游同时进行控制的真空压力控制系统结构如图2所示。[align=center][color=#990000][img=02.上下游双向真空压力控制系统结构示意图,550,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032552585_1956_3221506_3.png!w690x471.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 上下游双向真空压力控制系统结构示意图[/color][/align]在图2所示的解决方案中,采用了两只电容真空计来覆盖0.2Pa至80kPa的全真空量程,真空计的测量信号传送给PID控制器,由PID控制器分别驱动上游的电动针阀和下游的电动球阀,由此闭环控制回路实现全量程范围内的真空压力精密控制。真空压力的具体控制过程是:(1)当压力控制设定值位于大于1kPa的高气压范围时,PID控制器处于下游控制模式,PID控制器调节上游的电控针阀为恒定开度,并对下游的电控球阀进行PID自动调节,通过快速调整电控球阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。(2)当压力控制设定值位于小于1kPa的低气压范围时,PID控制器处于上游控制模式,PID控制器调节下游的电控球阀为恒定开度,并对上游的电控针阀进行PID自动调节,通过快速调整电控针阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。[size=18px][color=#990000]四、配套装置的国产化替代[/color][/size]本文提出的解决方案,在真空计、电控阀门和PID控制器满足技术指标要求的前提下,可实现高精度的真空压力控制,通过实际应用和考核试验都验证了控制精度可以达到真空计的最高精度,稳定性可以轻松达到设定值的±0.5%,甚至在大部分真空压力量程内稳定性可以达到设定值的±0.1%。在进行0.1Pa~100kPa范围内的真空度控制过程中,目前真空技术应用领域普遍采用是国外产品,比较典型的有INFICON、MKS、VAT和CKD等公司的薄膜电容真空计、上游流量控制阀、下游排气节流阀及其配套的PID阀门控制器。随着国产化技术的发展,除了薄膜电容真空计和高速低漏率电动蝶阀之外,其他真空压力控制系统的主要配套装置已经完全实现了国产化,低漏率和快速响应等关键技术的突破,使整体技术指标与国外产品近似,PID控制器与国外产品相比具有更高的测控精度,并且还具有国外产品暂时无法实现的双向模式控制功能,真空压力控制比国外产品具有更高的控制精度和稳定性。国产化替代的关键配套装置包括高速低漏率真空用电控针阀和电控球阀,以及多功能超高精度通用型PID控制器,如图3所示。[align=center][color=#990000][img=03.真空控制系统国产化替代装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161033165839_1676_3221506_3.png!w690x354.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产化的电动针阀、电动球阀和高精度PID控制器[/color][/align]图3所示的国产化配套装置都达到了第2节中的技术指标要求,特别是高精度的工业用PID控制器更是具有优异性能,其中的24位模数转换、16位数模转换和双精度浮点运算的0.01%最小输出百分比是目前国内外工业用PID控制器的顶级指标,可实现压力、温度和流量等工艺参数的超高精度控制。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size]针对PVT法单晶生长工艺,本文提出的上下游双向控制解决方案可实现全量程范围内真空压力的快速和高精度控制,此解决方案已在众多真空技术领域内得到了应用,相应配套的电动针型阀和电动球形阀具有国外产品近似的技术指标,工业用超高精度PID控制器更是具有优异的性能。这些配套装置结合各种真空压力传感器和双向控制方法可实现真空压力的高精度控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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    具有双传感器自动切换功能的双通道24位高精度PID控制器

    [align=center][size=14px][img=双传感器自动切换PID控制器,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281550092924_2978_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/size][/align][color=#990000]摘要:为了解决PID过程控制器中双传感器自动切换的难题,降低成本提高性价比,替代昂贵的英国欧陆公司2704系列产品,上海依阳实业有限公司推出了单通道和双通道系列的24位高精度PID过程控制器,每个通道都可以实现双传感器自动切换。采用双通道控制器还可以实现温度和真空度的同时测量和控制,温度和真空度测控都可以实现双通道自动切换。另外双传感器自动切换功能还可使备份传感器成为可能,可有效保证过程控制的连续性和安全性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px][/size]  在许多工业控制领域中,如真空热处理、冷冻干燥机、高压釜、半导体加热炉、空间环境模拟室等,被控参数的量程往往会很宽泛,为了覆盖全量程范围内的准确测量和控制,往往需要两只不同量程的传感器。[size=14px][/size]  如在温度测控过程中,往往在低温段采用热电偶温度传感器,在高温段采用红外测温仪,有时也会采用两种不同类型的热电偶温度传感器来覆盖宽的温度区间。[size=14px][/size]  如在真空度测控过程中,往往会采用10Torr和1000Torr两只薄膜电容真空计来完成0.1~760Torr全量程范围的真空度准确测量和控制。[size=14px][/size]  对于这种需要双传感器测量和控制的场合,目前普遍还是采用人工判断切换方式,这给实际应用带来很大不便。[size=14px][/size]  国外著名厂商欧陆(EUROTHERM)公司针对上述应用,专门推出了2704系列PID过程控制器,但价格较贵。[size=14px][/size]  为了解决PID过程控制器中双传感器自动切换的难题,降低成本提高性价比,替代昂贵的国外产品,上海依阳实业有限公司推出了单通道和双通道系列的24位高精度PID过程控制器,每个通道都可以实现双传感器自动切换,采用双通道控制器还可以实现温度和真空度的同时测量和控制,温度和真空度测控都可以实现双通道自动切换。另外双传感器自动切换功能还可以使备份传感器成为可能,有利于控制过程中若一只传感器出现故障而自动切换到第二只备份传感器,保证过程控制的连续性和安全性。[size=24px][color=#990000]2. 基本原理[/color][/size][size=14px][/size]  双传感器自动切换的基本原理是在控制器主输入接口的基础上引入了一个辅助输入接口,如图2-1所示为两只传感器切换的情况。以温度传感器为例,高切换点(2-3)是第一只传感器工作的高点,低切换点(1-2)是第二只传感器工作的低点,在这两点之间控制器进行平滑计算。当主输入PV1和辅助输入PV2的测量值连续采样低于下切换点,切换到低温传感器。当主输入PV1和辅助输入PV2的测量值连续采样高于上切换点,则切换到高温传感器。[align=center][color=#990000][img=双传感器自动切换原理,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281552543835_2273_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][size=14px][/size][align=center][color=#990000]图2-1 双传感器自动切换原理图[/color][/align][size=24px][color=#990000]3. 控制器参数设置[/color][/size][size=14px][/size]  双传感器高低量程的切换点数值判断以辅助输入测量值为判断依据,因此当系统采用双传感器测量和控制时,辅助输入接口做为高端量程传感器的信号输入源。[size=18px][color=#990000]3.1. 双传感器切换功能时,输入类型分辨率的设置[/color][/size][size=14px][/size]  (1)主输入接口输入类型为热电偶或热电阻时[size=14px][/size]  此时的温度单位“摄氏度”和“开尔文”设置为0.1度分辨率,温度单位“华氏度”为1度分辨率。即,主输入类型为热电偶或热电阻,温度单位为摄氏度或开尔文时,辅助输入通道小数点设置为1位小数。温度单位为华氏度时,小数点设置为0位小数。[size=14px][/size]  (2)主输入通道的输入类型为模拟信号时(真空度测控情况)[size=14px][/size]  根据小数点设定分辨率,两通道必须相同分辨率,即主输入和辅助输入保持相同小数位数,但相应的量程要根据传感器的实际量程进行设置。如对于10Torr和1000Torr两只真空计,其对应的模拟信号都是0~10V,但显示量程分别要设置为10和1000。[size=18px][color=#990000]3.2. 双传感器切换功能中的上下限切换点设置[/color][/size][size=14px][/size]  在使用双传感器切换功能时,还需在控制器上进行相应子菜单设置,分别设置上限切换点和下限切换点,具体内容详见控制器使用说明书。[size=24px][color=#990000]4. 双传感器自动切换功能的应用[/color][/size][size=14px][/size]  具有双传感器自动切换功能的PID过程控制器可应用于多种场合:[size=14px][/size]  (1)由于双传感器功能能够同时从两个独立的传感器接收输入信号,这就使得控制器可用于测量两传感器之间的差值和平均值,如温差、平均温度、真空压力差和真空压力平均值。[size=14px][/size]  (2)双传感器自动切换功能也可作为备份传感器切换功能使用,即在控制器上连接两只完全一样的传感器,当第一只传感器开路时,当前测量自动切换到第二只传感器测量值进行控制,由此对测量和控制起到保护和保险作用。[size=14px][/size]  (3)由于上海依阳公司的VPC2021-2系列PID过程控制器具有双通道同时测控能力,而每一通道都配备了辅助输入端口,这样就可以同时连接4只传感器。这种4只传感器的接入能力,能带来非常多的组态形式,如同时进行两路不同变量(如温度和真空度)的测量和控制,其中2只传感器同时测控温度和真空度,其他2只传感器用来同时监测其他两个测量点处的测量值变化情况。[size=14px][/size]  (4)在高真空工艺过程中,最常见的是使用扩散泵,并将扩散泵放置在真空炉膛和机械泵(粗真空)之间,而扩散泵和机械泵之间的区域称为前级室。机械泵将前级室气压降低到扩散泵的最大吸入压力以下,扩散泵才能开始正常运行。在典型的单室真空系统中,一般会配备三个真空计:在主真空室(或炉膛)中将安装两个真空计,一个用于低真空(皮拉尼真空计10-3 mbar),另一个用于高真空(有源倒磁控管AIM)仪表10-8mbar。而另一个皮拉真空计被视为单独的输入用来监控前级室气压。在实际应用中需要两个主真空室上的真空计进行自动切换,同时外加一个真空计监测前级室气压和一个温度传感器进行腔室温度测控。两种类型的真空计(每种都需要24V直流电源)提供2~10V直流对数输出,涵盖不同的真空范围。在实际控制过程中,两通道控制器将前级室与主真空室隔离并打开前级泵,当前级室达到设定的真空度时,控制器将改变其联锁装置,使扩散泵能够将炉子抽真空。同样,当炉子达到设定的真空度时,两通道控制器将控制执行设定的温度曲线,同时继续监测是否保持必要的真空度。[align=center]=======================================================================[/align][align=center][img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107281553360737_7536_3384_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][size=14px][/size]

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    我们实验室的等离子体设备上配了一个电阻真空计,最近等离子体厂家的人告诉我真空计应该重新校准了,可是我又联系不到真空计生产厂家,那我自己如何校准真空计呢?

  • 光声谱仪器中光声池的高精度气体压力控制解决方案

    光声谱仪器中光声池的高精度气体压力控制解决方案

    [align=center][size=16px][img=石英增强光声光谱和光热光谱技术中的高精密压力控制解决方案,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130940541042_934_3221506_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:光声池内气体压力的可调节控制以及稳定性是保证光声法高精度测量的关键,但在目前的光声和光谱研究中,对气体样品池内压力控制技术的报道极为简单,甚至很多都是错误的,根本无法实现高精度调节和控制,为此本文提出了可工程化实现的解决方案。基于动态平衡法控制介绍,解决方案采用了高精度真空计、气体流量计、电动针阀和双通道真空压力控制器等,可实现气体样品池的进气流量和真空压力的自动精密控制,并适用于多种气体。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]===================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 光声法是基于光声效应的一种光谱技术,气体分子吸收特定波长的调制光辐射能量,由振动基态跃迁到激发态,然后通过快速的辐射跃迁或者无辐射跃迁过程回到基态。 气体分子通过无辐射跃迁过程回到基态会产生热能,导致气体温度的变化,相应地引起气体压强的变化,从而产生声波信号,信号的强弱与入射光强和气体吸收大小成正比,检测声音信号即可间接测定气体浓度。在光声法中气体既是被检气体,又是吸收光辐射的探测器,利用同一光声池检测装置,只要改变光源的波长即可对多种气体进行检测。[/size][size=16px] 随着技术的发展出现了许多新型光声光谱检测技术,但光声池始终是所有光声光谱检测仪器中的核心部件,注入光声池内的被检气体压力是影响光声法测量精度的关键因素之一,主要体现在以下两个方面:[/size][size=16px] (1)气体压力的稳定性对测量精度的影响[1,2]。[/size][size=16px] (2)不同气体和浓度的光声法测量过程中,在一个最佳气体压力下时测量精度最高[3]。[/size][size=16px] 由此可见,光声池内气体压力的可调节控制以及稳定性是保证光声法高精度测量的关键,而在光声池压力控制的所有文献报道中,有些仅简单描述了压力控制基本原理,有些所描述的压力控制方法和装置根本无法实现高精度调节和控制。[/size][size=16px] 如文献[3]采用石英增强光声和光热光谱技术测量痕量一氧化碳气体含量的报道中,仅介绍了光声池进样气体方式和压力控制的原理,整个装置和压力控制结构的简单描述如图1所示,图中所示的光声池压力控制尽管包括了真空泵、针阀、压力传感器和压力控制系统(PCS),但压力控制系统的布置位置并不一定正确,既没有明确具体技术细节,也没有显示出压力控制的自动化能力和控制精度能达到什么水平。同样,许多多其他光声法测试技术的研究报道也多是如此简单介绍,并未看到光声池压力控制的详细文献报道。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=文献[3]光声和光热谱检测系统结构示意图,600,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130942538680_3779_3221506_3.jpg!w690x607.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 文献[3]光声和光热谱检测系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在河北大学的发明专利CN111595786B“基于光声效应的气体检测系统及方法”中提出了一种详细的光声池内部压力控制方法[4],其结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=文献[4]基于光声效应检测系统的结构示意图,690,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130943224524_1783_3221506_3.jpg!w690x447.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 专利[4]基于光声效应检测系统的结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图2所示的光声池压力控制系统中,光声池上设有供气体进入的进气口,进气口通过导管与?30℃的冷肼预浓缩装置相连通,可以去除待测气体中水分的干扰,达到一定的浓缩效果。在光声池上还设有供气体排出的出气口、控制腔体内气压的压力监测口以及压力控制口。在进气口、出气口和压力控制口处均设有单向阀,在出气口和压力控制口处均设有真空泵。在压力监测口设有气体压力传感器,气体压力传感器连接单片机,单片机控制继电器以及一个抽气系统,当腔体内的气压未达到所设置的目标值时,压力传感器传出电信号到控制系统中的单片机来控制继电器闭合,使电机转动,抽气系统运行,保持腔内部的气压值为设定好的目标值,当腔内的气压达到设定目标值时该抽气系统不工作。[/size][size=16px] 由此可见,尽管专利[4]中采用了单片机进行压力的自动控制,但所描述的抽气系统控制是一种最简单的开关式控制方式,这种控制方式在控制精度的稳定性很差,往往会使光声池内的实际压力在设定值上下出现较大波动现象。[/size][size=16px] 另外,这种开关模式在控制过程中存在很大的滞后性,当传感器测量到压力值大于或小于设定值时才发出关闭或启动抽气电机信号,这势必带来控制延迟。而且对于小容积内的气压控制,目前已很少采用调节真空泵转速或开关式真空泵技术,这是因为会很容易影响真空泵寿命。[/size][size=16px] 为了彻底解决光声光谱和光热光谱技术中气体样品池的压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节气体样品池的进气和排气流量,使它们能快速达到动态平衡状态,本文将提出以下详细且可工程化实现的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 从研究文献所报道的光声光热法气体池内压力控制中,可以得出以下几项技术指标要求:[/size][size=16px] (1)气体池有一进气口和排气后,其中排气口连接真空泵,真空泵提供负压使样品气体通过进气口流入样品池,样品池的这种结构和气体取样方式则说明样品池内的压力一般应该是一个大气压上下的微负压或微正压,即样品池内的气体压力在500~1000Torr的绝对压力范围内,且要小于进气口压力。[/size][size=16px] (2)在文献[3]中报道了对最佳压力的测试研究,得到的最佳压力为600Torr。由此可见,针对不同气体的光声和光热法测试中,需要根据不同气体样品池的结构和具体被测气体寻找到最佳压力值,由此可保证最佳的测试精度。[/size][size=16px] (3)在文献[2,3]中,涉及到了多种气体混合和进气流量的控制,由此可说明在某些光声和光热法测试中需要具备对进气流量的调节,这也就是说,对于气体样品池而言,既要能调节进气流量,还要能调节气体压力且稳定控制。[/size][size=16px] 针对光声光谱和光热光谱技术中气体样品池的压力精密控制问题,特别是实现上述技术指标和功能,本解决方案所设计的气体样品池压力和进气流量控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=光声池气体压力和流量控制系统结构图,690,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130943461767_8516_3221506_3.jpg!w690x314.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 光声池气体压力和进气流量控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示,整个控制系统主要包含以下几方面的内容:[/size][size=16px] (1)压力控制模式:由于光声池内的压力需要在500~1000Torr的绝对压力范围进行调节和控制,因此解决方案中采用了动态平衡法中的下游控制模式,即恒定进气流量,通过调节排气流量的大小以达到不同的动态平衡,由此来实现不同气体压力的精密控制。进气形式如图3所示可以是单独一种气体,也可以是多种气体混合,各种气体可以通过气体质量流量控制器(MFC)进行流量的精密控制,各路气体进入一个混气罐进行混合后,再注入光声池内。气体的注入则通过排气端真空泵所提供的负压与进气端正压所形成的压力差来实现。[/size][size=16px] (2)压力控制回路:如图3中的蓝色箭头线所示,压力控制回路由1000Torr量程的电容真空计、NCNV-20型电动针阀和VPC2021-2型压力流量控制器组成,其中真空计检测光声池的真空压力并传输给控制器,控制器将传感器数据与压力设定值比较并经过PID计算,输出控制信号给排气电动针阀,实现压力自动恒定控制。[/size][size=16px] (3)流量控制回路:如图3中的红色箭头线所示,流量控制回路由气体流量计、NCNV-120电动针阀和VPC2021-2型压力流量控制器组成,其中控制器通过手动控制方式直接输出控制信号来调节进气电动针阀的开度,使得流量计达到希望值,由此可始终恒定进气流量保持不变。[/size][size=16px] 由此可见,通过图3所示的解决方案控制系统可实现光声池压力和进气流量的独立调节和控制,这种实现的关键部件是电控针阀和双通道压力流量控制器,电控针阀可以快速精密的调节进气和排气流量,而双通道压力流量控制器可直接连接真空计和流量计,实现高精度的真空压力和流量的测量,控制精度能小于读数的±1%,同时还能进行自动PID控制和手动恒定输出控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案对现有文献所报道的光声池压力控制方法进行了细化,比较而言,本文所提出的解决方案具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案更具有实用性,并经过了试验考核,按照解决方案可很快的搭建起光声池压力控制系统。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,可满足光声法和光热法中对样品池气体压力的各种控制要求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同样品气体的测量,也可进行多种气体混合后的测试,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)解决方案中的真空压力控制自带计算机软件,可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了光谱设备的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] 陈伟根,刘冰洁,胡金星,等.微弱气体光声光谱监测光声信号影响因素分析[J].重庆大学学报:自然科学版, 2011(2):7-13.[/size][size=16px][2] 张佳薇,谈志强,李明宝,等.气体流量对石英增强型光声光谱检测精度的影响[J].科学技术与工程, 2022(003):022.[/size][size=16px][3] Pinto D , Moser H , Waclawek J P ,et al.Parts-per-billion detection of carbon monoxide: A comparison between quartz-enhanced photoacoustic and photothermal spectroscopy[J].Photoacoustics, 2021, 22:100244.DOI:10.1016/j.pacs.2021.100244.[/size][size=16px][4] 娄存广,刘秀玲,王鑫,等.基于光声效应的气体检测系统及方法:CN202010511763.8[P]. CN111595786B[2023-11-10].[/size][size=16px][/size][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

  • 微激光束焊接中真空控制系统的压力调节解决方案

    微激光束焊接中真空控制系统的压力调节解决方案

    [color=#990000]摘要:本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节,介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接,是通过投射出的微小直径激光光束,产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求,要求在微激光束焊接的系统中,配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体,焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压(0.1MPa)的真空范围内精确恒定控制,在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求,提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围(绝对压力)为10Pa~0.1MPa的真空度,并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%,而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力,故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压,采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压,采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性,此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度,并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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