同步二维分析

近期，乔治亚大学研究人员成功使用一种新型组合显微镜对二维材料进行了深入分析，该显微镜能够利用纳米的发光，弹性和非弹性光散射测试二维材料，即实现nano-PL、nano-Raman、s-SNOM的同步测量，并将观测的尺度提升到纳米量。乔治亚大学Yohannes Abate教授与研究生讨论neaspec设备[1] 单层异质结构的应用潜力直接受到材料内在和外在的缺陷影响。乔治亚大学的研究人员在Abate教授的带领下，利用neaSNOM散射式近场光学显微镜，研究了二维（2D）单层合金光致氧化过程中纳米尺度下的奇异界面现象。他们发现界面张力可以通过建立稳定的局部势阱来集中本征激子，从而实现高的热稳定性和光降解稳定性。该实验结果由neaspec公司特的nano-PL / Raman和s-SNOM同步测量技术所采集，并已发表在ACS NANO中[2]。在实验中，作者合成了由单层面内MoS2-WS2异质结构制成的2D纳米晶体，这些晶体在富Mo的内部区域和富W的外部区域间，显示出了较强的纳米合金界面。在针增强照明刺激下（ 100天），他们进一步观察到，光降解过程中界面的激子稳定性、局域性和不均匀性。得益于高度敏感的s-SNOM成像技术，作者探测到富W的外部区域的反射率出现急剧下降。该反射率始于晶体边缘，并随时间向内传播。在同一样品区域获得的高光谱纳米光致发光（nano-PL）图像显示，W氧化相关的激子的猝灭会遵循与s-SNOM相同的模式（在边缘开始并向内传播）。令人惊叹的是，合金界面的内部区域表现出了强大的抗氧化能力。即使在光降解100天后，它仍具有很强的s-SNOM信噪比和未淬灭的nano-PL信号。为了进一步研究结构变化，作者使用nano-PL进行了增强拉曼高光谱纳米成像测量，并在同一扫描区域的每个像素处获取了空间和光谱信息。实验结果表明，在整个晶体的光降解过程中，WS2拉曼峰逐渐消失，而在内部区域中的MoS2仍然存在。该结果表明在相同的环境条件、同一显微镜下测量相同的晶体，由于热诱导的合金和基底晶格常数的不匹配，导致光氧化与局部应变存在一定的关联。而合金界面可防止该应变传播到内部区域，从而防止其降解。 neaSNOM显微镜特的双光束设计，实现了3种不同测量技术在同一样品点的同步测量。该设计允许在单个显微镜中集成nano-PL / Raman和s-SNOM技术，并保持测量的灵敏度。通过 大程度优化s-SNOM信号，这种组合还可以实现非常快速的光束对准，从而获得 佳的PL和Raman信号。 在neaSNOM设备上，集成不同的纳米光学技术进行的相关分析，为深入探索2D合金奠定了基础，也使得neaSNOM成为了一个电子和发光性质测量的优 秀平台。 参考文献：[1]. Imaging technique provides link to innovative products, Science & Technology, February 4, 2021by Alan Flurry[2]. Photodegradation Protection in 2D In-Plane Heterostructures Revealed by Hyperspectral Nanoimaging: The Role of Nanointerface 2D Alloys. ACS Nano 2021, 15, 2, 2447–2457

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源，是生物膜的主要构成成分，也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是，构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样，因此，在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后，通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC（亲水相互作用色谱）进行分离，再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式，并根据其分离特性，在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离，在二维系统进行超快速反相分离，并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息，从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部

Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理，帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策，分析快人一步，让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中，您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息，或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点：由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化，再进行 IP-RPLC 分析，阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐，这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势：在第一维(1D) 中进行在线脱盐，随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析，提高了工作流程速度，避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点：治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而，多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势：多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中，使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素，然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点：分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势：高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点：在药物和精细化学品的开发和生产过程中，杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似，且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统（色谱柱-溶剂组合）可能无法实现分离。二维液相优势：能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点：啤酒是一种成分非常复杂，常规一维液相峰容量有限，对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势：对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测，鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析（指纹图谱分析）能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式：中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益，解决方案结合了：- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼，集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程，形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手，节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间，最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统（P510系列）采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统（H880系列）可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果，满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件，实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台（模块可选）、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统（S830系列）适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测，采用业界领先的全二维气相色谱技术，样品经提取后可直接进样，无需预柱分离，利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组分，同时得到MOSH和MOAH的含量，极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外，搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析（TOF质谱），以及整合样品全自动前处理和提取过程（CTC自动前处理平台）。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统（T360系列）整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统，搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱，对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式，在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换，而且切换过程及柱系统维护（换色谱柱）无需放空质谱，同时支持多检测器协同检测（质谱、FID、嗅闻仪等）。真正做到了“一机多用”，“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广，竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法，以及整体解决方案。

导 读全谱二维系统（左）可与三重四极杆（右上）或飞行时间质谱（右下）组成联用系统在生物医药、食品分析、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、交叉冗余数据，定性分析难度高。那么，有没有鱼和熊掌兼得的方案呢？答案是肯定的，岛津全谱二维液质应运而生，通过创新设计，满足超宽极性化合物的一针分离需求，突破您的分析“极”限！独家专利——超宽极性分析得心应手该系统拥有岛津独家专利和特色技术，具有以下特点：全谱二维液相关键技术示意图&bull 极性覆盖范围宽 使用了“极性分流”技术，一针同时分离超宽极性目标物，极性范围宽达-8.79~26.86，涵盖适用于ESI、APCI离子源的绝大多数化合物，助您突破“极”限！全谱二维液相与各普通色谱系统的极性范围（LogP值）对比&bull 高效在线稀释 专利技术，可实现大体积强溶剂中目标物的在线稀释，并达到目标物在反相色谱柱的柱头聚焦的效果。&bull 超低极性化合物的分离 使用“双重梯度”技术，实现超低极性化合物的洗脱和分离，为极性范围拓宽锦上添花。&bull 其他特点（1）分析效率高。将正相色谱和反相色谱合二为一，因此只需原来分别进样分析的一半时间，包括前处理、分离平衡、数据处理时间，大大提高分析通量。（2）一机多用，自由切换 内含一套标配UHPLC，无需任何管路或软件改动，即可自由切换常规UHPLC和全谱二维液质系统，满足不同的分析需求。案例分享——三大典型应用场景01代谢组学中全组分分析代谢组学是利用统计学手段，对比不同组别间代谢物数量和含量上的差异，从而得到组别间的差异代谢物，并为生物、生理、医药、临床、环境、营养等学科提供重要指导的热门领域。常见的代谢物有高极性的如氨基酸、有机酸等，低极性的有各类脂质、脂肪酸等。因此，代谢组学的分析分离方法，涵盖代谢物越多越全面，则统计分析的数据越加可信，得到的差异代谢物更为真实。因此，全谱二维液质其超宽极性化合物分析的特点，与代谢组学分离需求完美匹配。全谱二维液质与传统液相检测数量（A）和目标物分布（B）比较图摘自文献《Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography&minus Mass Spectrometry》, Anal. Chem. 2021, 93, 15192&minus 15199.02宽极性多目标物数据库的建立在公安、疾控、农兽残食品相关、医药、临床等行业，大规模目标物筛查数据库已成为防控、质检的重要手段。质谱因其灵敏度高、定性能力强，已成为数据库的主要检测仪器。一个完整的数据库包含所有筛查化合物的质谱信息，还需提供如色谱柱、流动相等分离条件以确定出峰时间并对目标物色谱峰进行定量。然而，目前常见的色谱系统，分为反相和正相，分别适用于中低极性和高极性化合物的分离。如果把目标物筛查比喻成钓鱼，则数据库就是鱼塘，鱼塘里的化合物越多，则筛查（钓鱼）成功的概率就越大。但反相和正相两个色谱系统，则相当于淡水鱼鱼塘和咸（海）水鱼塘，一般需要分开前往钓鱼。而全谱二维液质相当于将两者合二为一，大大简化色谱分离程序，提高筛查成功率。基于全谱二维液质建立的代谢组学数据库（左）和化妆品数据库（右）03极性相差较大的两类关联物质的同时分析在某些应用场景，需要关注同一基质中，具有关联功能的不同极性化合物，比如生物基质中的药物及其代谢产物，植物、药材中极性差异较大的两类天然产物，或一大类化合物中极性差异较大的不同小类化合物，如种类繁多的硝基多环芳烃。全谱二维液质因其宽极性覆盖特性，在这类应用场景中也可以得展所长，帮助科研人员简化分离过程，创新的解决问题。A全谱二维同时分离丹参四种活性物质；B、C药典需分开两个方法分离结语全谱二维液质系统拥有在线稀释专利技术和极性分流、双重梯度特色技术，是岛津独家产品，适合于代谢组学中全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极性相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析。如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn。撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

3月17日，国家重大科研仪器研制项目&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 启动会在中国科学院微电子研究所召开。国家自然科学基金委相关领导、项目专家组成员、项目科研及管理人员共60余人参加了会议。会议由基金委信息科学部常务副主任秦玉文主持。　　&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 由中科院微电子所牵头，北京大学、中山大学、复旦大学、浙江大学、中科院半导体研究所联合承担。　　微电子所副所长刘新宇代表研究所对与会领导和专家表示欢迎。微电子所八室主任夏洋等项目及课题负责人从二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器，二维材料的物理性质及纳米电子器件的理论模拟，二维半导体与绝缘体、金属的界面研究与原位分析，高性能、可器件化的ZnO半导体材料制备，石墨烯生长及原位拉曼表征平台研发，碳基纳米电子器件研究和E-PEALD/SPM/R仪器系统集成七个方面汇报了项目的进展情况、研制内容、研制计划和研制难点。与会专家认真听取汇报，建议项目组在做好科研工作的同时，要注重技术转移转化，提升产品的实用性，并针对项目可能存在的困难和问题提出了宝贵的意见和建议。　　会后，与会领导、专家实地参观了微电子设备工艺研发实验平台和净化工艺线。会议现场参观微电子设备工艺研发实验平台

近年来，随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求，国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展，日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争，为占据更多的市场份额，各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术，提出科学配方，不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂，组分种类高达数千种，且浓度范围较宽，化学性质、组成结构也各不相同，检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足，香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统：非极性（如DB-5, DB-1）、极性（如Wax）和中等极性（如DB-17），同时需要进行3套柱系统数据分析，工作量大且会检出多种重合组分，为分析测试人员带来极大困扰，已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620，搭载新型固态热调制技术，将两根不同固定相的色谱柱串联，峰容量大，灵敏度高，可实现香精样品中全组分的近正交分离，定性能力强，检测效果显著优于常规的三套柱系统，已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知：图1：某香精样品难分析组分分离结果图（同分异构体和理化性质相似的化合物）GGT 0620分离度较好，可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离，这在一维GCMS上是难以实现的。此外，由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽，因此检测灵敏度高，是常规一维GCMS的10倍以上；GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能，可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分，GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间，效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知：图2：某香精样品配方成分溯源结果（1）GGT 0620可进行全组分成分分析，从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成；（2）GGT 0620具有自主开发的溯源算法，它可以结合特征组分进行分析，能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比，出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高，我国香精香料需求双向增长，香精香料企业将面临更大的挑战，因此，“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好，灵敏度高，分析速度快，在复杂香精样品分析方面具有独特优势，将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程，助力中国香精行业的快速发展。

引 言随着检测技术的不断发展，特别是质谱仪的普及，对于复杂样品中微量成分的检测，已经变得更加容易。但为了实现准确定量，仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离，以减少干扰。这样，原本简单快速的分析过程，却因为繁琐的前处理操作而变得低效，费时。更重要的是，前处理步骤越多，人为因素干扰就越多，分析结果重现性和准确度将无法保证。因此，为节省人力，并得到更加准确的分析结果，对自动化前处理装置的需求越来越多，各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品，但由于价格昂贵，短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术，帮助用户解决实际工作中的难题。此次，将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上，通过追加高压切换阀，应用超临界流体色谱技术，配备特殊填料柱，搭建多维柱切换系统，来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理，并实现准确快速的自动化分析。 今天，我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物，主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上，免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内，才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A（Cyclosporin A）、依维莫司（Everolimus）、西罗莫司（Sirolimus）和他克莫司（Tacrolimus）等，由于其治疗窗窄（治疗浓度与中毒浓度接近），并且其代谢过程容易受个体差异，环境等因素影响，因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测，对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式（依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus） 目前，用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法（HPLC）和LC-MS/MS法等，现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程，提高分析效率，并提高检测结果准确性，岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统，并配合稳定同位素内标技术，实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示，首先在第一维流路中，使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集，并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步，在第二维流路当中，分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离，并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示，该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术，可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程，提高了工作效率和分析的自动化程度，减少了人为误差，确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图（红线：同位素内标；黑线：未标记物）图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息

p　span style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong仪器信息网讯 /strong2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="1_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="2_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong专家组对仪器进行现场测评/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="3_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品一维TIC图(GC Q MS)/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="4说_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="6_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong参会/strong/span/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong全体人员在东西分析楼前合影/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"编辑：郭浩楠/p

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收，验收会专家对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏。验收会现场

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

报告简介： 半导体器件，尤其是高密度的集成电路，常见的污染莫过于微粒和有机化学品污染。该类污染物常落于器件的关键部位并毁坏器件的功能成为致命缺陷。目前微粒的量度尺寸已经降到亚微米，这种亚微米的小尺寸污染检测与鉴别尚未有高效准确的表征手段。有机化学品污染以多种形式存在，如人的皮肤油脂，净化室空气，机械油，清洗溶剂等。如何在凹凸不平的集成电路微区里发现并鉴定有机化学品污染，提升器件良品率，已成为众多科研工作者的研究课题。传统的傅里叶变换红外光谱FTIR/QCL一直是半导体器件污染的常用表征手段，但该技术在关键问题的表征上存在一些局限性，例如空间分辨率(10-20 μm) 较差和对10 μm的样品测试灵敏度较低、坚硬的金属界面可能会损坏ATR探针、以及污染出现在凹凸/狭隙内，使得ATR接触式测量难以实现。所以，如何在亚微米分辨率别和非接触条件下，实现芯片/半导体器件的有机缺陷和污染物的识别和表征是非常重要以及创新的一种手段。PSC (Photothermal Spectroscopy Corp. )公司研发的亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage将特的光学光热红外(O-PTIR)技术与同步拉曼光谱技术相结合，直接解决了上述挑战。该系统具有500 nm的亚微米红外空间分辨率、非接触无损测量、免样品制备、高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)、商业数据库检索匹配等优点，已广泛应用于半导体/芯片器件的痕量有机污染分析。在本次讲座中，我们将以半导体污染物的分析检测为例，深入探讨传统FTIR和mIRageTM O-PTIR显微光谱技术的区别和特点，并通过一系列非常有挑战性的样品测试结果和分析来展示红外+拉曼同步显微光谱技术的特功能与优势, 希望对您的研究工作有所帮助。 直播入口：您可以通过扫描下方二维码直接进入直播界面，无需注册。扫码预约观看报告时间：2021年11月24日 14:00 主讲人：赵经鹏 博士赵经鹏，博士，毕业于法国科研中心，主要研究方向为高分子聚合物及纳米材料物化性能表征等相关研究工作，在Quantum Design中国公司负责非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统（mIRage）和台式X射线精细结构吸收谱（easyXAFS）等相关产品的技术支持及市场拓展等工作。技术线上论坛：https://qd-china.com/zh/n/2004111065734

雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器，使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。　　固态热调制器还可以安装与任意GC平台上，配合独立的控制软件和全二维数据处理软件，非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统，极大提高原有系统的峰容量和分离能力。　　固态热调制器控制软件 SSM Viewer　　主要功能包括：固态热调制器状态实时监测；固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制；外部设备同步，支持手动启动；方法编辑和进样序列编辑。　　全二维气相色谱系统配置软件　　全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统，特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹，流出物分流，中心切割，气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。　　全二维数据处理软件Canvas　　雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件，同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。　　主要功能包括：二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

6月7日，中国科学院计划财务局组织专家对高能物理研究所承担的院重大科研装备研制项目“二维X射线探测器的研制”进行了现场验收。　　二维X射线探测设备采用200mm×200mm气体电子倍增器膜(GEM)为主要探测部件，项目组经过多年潜心研究，开发了相关探测器的制作工艺，解决了电极结构设计的关键技术问题，研制了多路快读出前端电子学及高速数据获取系统。　　该设备的特点是：有效探测面积大、位置分辨好、计数率高，具有同步辐射晶体衍射和二维成像功能，现已在北京同步辐射大分子实验站进行了晶体衍射实验，实现了X射线的高计数率、高分辨率探测，可以满足同步辐射的使用需求，有望在X射线衍射、小角散射和成像等方面开展广泛的应用研究。　　验收专家组听取了项目负责人陈元柏的研制工作和使用报告、财务报告及测试专家组的测试报告，现场核查了研制设备的运行情况，审核了相关的文件档案及财务账目。专家组对该项目研制做出了高度评价，认为各项技术指标达到或优于实施方案规定的要求，实现了X射线探测的二维精确定位，填补了国内高计数率X射线气体成像探测器的技术空白 技术档案齐全，经费使用合理，单位自筹资金到位，一致同意通过验收。鉴于该成果具有广阔的应用前景，专家组建议该项目的研究特别是小型化研究要不停顿地进行下去，促进项目成果的应用和推广。验收会现场测试现场二维X射线探测设备

近日，德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理 Mike Walker和 Optecks 的首席技术官 Hakki Refai 博士发表文章：二维微机电(MEMS)阵列为移动光谱分析仪打下基础，如下是文章全文。　　在近红外 (NIR) 光谱分析领域中，一个将便携性与高性能实验室系统的准确性和功能性组合在一起的系统将极大地改进实时分析。由一块电池供电的小型手持式光谱分析仪的开发可以实现对工业过程、或食品成熟度的评估在现场进行更有效的监控。　　大多数色散光谱分析测量在一开始采用的都是同样的方式。被分析的光通过一个小狭缝 这个狭缝与一个光栅组合在一起，共同控制这个仪器的分辨率。这个衍射光栅专门设计用于以已知的角度反射不同波长的光。这个波长的空间分离使得其它系统可以根据波长来测量光强度。　　传统光谱测量架构的主要不同之处在于散射光的测量方式。两种常见的方法有(1)与散射光物理扫描组合在一起的单元素(或单点)探测器，以及(2)将散射光在一组探测器上成像。　　使用 MEMS 技术的方法　　使用具有一个单点探测器、基于光学微机电系统 (MEMS) 阵列技术的全新方法可以克服传统光谱分析方法中的很多限制。在基于单点探测器的系统中，一个固态光学 MEMS 阵列用简单、空间波长滤波器取代了传统的电动光栅。这个方法可以在消除精细控制电动系统中问题的同时，利用单点探测器的性能优势。近些年，此类系统已经投入生产，其中，扫描光栅被取代，并且 MEMS 器件过滤每一个特定波长进入单点探测器。这个方法在实现更加小巧和稳健耐用光谱分析仪的同时，也表现出很高的性能。　　相对于线性阵列探测器架构，光学 MEMS 阵列的使用具有数个优势。首先，可以使用更大的单元素探测器，以提高采光量，并极大降低系统成本和复杂度，这对于红外系统更是如此。此外，由于不使用阵列探测器，像素到像素噪声被消除了，而这可以极大地提升信噪比 (SNR) 性能。SNR 性能的提高可以在更短时间内获得更加准确的测量结果。　　在一个使用 MEMS 技术的光谱分析系统中，衍射光栅和聚焦元件的功能与之前一样，但来自聚焦元件的光在 MEMS 阵列上成像。要选择一个用于分析的波长，一个特定的光谱响应波段被激活，这样的话，就可以将光引入到单点探测器中进行采集和测量。　　如果 MEMS 器件高度可靠，能够生成可预计的滤波器响应，并且在不同的时间和温度下保持恒定，那么这些优势就可以实现。　　将一个 DLP® 芯片或数字微镜器件 (DMD) 用作一个空间光调制器，并且在一个光谱分析仪系统架构中将其用作 MEMS 器件的话，可以克服数个难题。首先，使用一组铝制微镜来接通和关闭进入单点探测器的光，这在广泛的波长范围内是光学有效的。其次，数字微镜的打开和关闭状态由机械止动装置和互补金属氧化物半导体 (CMOS) 静止随机访问存储器 (SRAM) 单元的锁存电路控制，从而提供固定的电压镜控制。这个固定电压、静止控制意味着这个系统不需要机械扫描或模拟控制环路，并且能够简化校准。它还使得光谱分析仪设计更能免受温度、老化或振动等错误源的影响。　　DMD 的可编程属性具有很多优势。其中某项优势会在进行光谱分析仪架构设计时显现 -- 如果以被用作滤波器的微镜的寻址列为基础。由于 DMD 分辨率通常高于所需的光谱，DMD 区域会出现欠填充的情况，并且会对光谱过采样。这使得波长选择完全可编程，并且在光引擎出现极端机械位移的情况下，将额外微镜用作重新校准列。　　此外，DMD 是一个二维可编程阵列，这为用户提供高度的灵活性。通过选择不同的列数量，可以调节分辨率和吞吐量。扫描时间可动态调整，如此一来，用户可对所需波长进行更长时间、更加详细的检查，从而更好地使用仪器时间和功能。此外，相对于固定滤波器器具1，诸如采用的 Hadamard 图形等高级孔径编码技术，可实现高度的灵活性和更高性能。　　总之，与目前的光谱分析系统相比，使用 DMD 的光谱分析器件可实现更高分辨率、更高灵活性、更加稳健耐用、更小的外形尺寸和更低的成本，从而使得它们对于广泛的商业和工业应用更有吸引力。　　单探测器架构消除噪声　　目前基于线性阵列的光谱分析仪主要受到两个因素的限制。首先，探测器的波长选择受到像素孔径的限制。探测器的尺寸决定了采集到的光量，从而影响SNR。诸如Hamamatsu G9203-256的常见磷化砷镓铟 (InGaAs) 256像素线性阵列的尺寸为50微米 x 500微米。相反地，一个数字微镜阵列是一个完全可编程的矩阵，可以针对应用来配置列的数量和扫描技术。这可以将更大的信号呈现给通常与DMD一同使用的更大的1毫米或2毫米的单点探测器。将窄带光过滤到一个线性阵列中 -- 通常是50微米宽像素 -- 也许会出现串扰的问题。像素到像素干扰会成为读取过程中产生噪声的主要原因。这些干扰可通过单探测器架构消除。此外， 通过利用1kHz至4kHz的数字微镜扫描速度，单点探测器可以达到与平行多点采样相类似的驻留时间。对于基于MEMS -- 或基于DMD -- 的紧凑型光谱分析仪引擎，结果显示SNR的范围大于10000:1。　　对于超级移动光谱分析仪十分关键的小型、高分辨率2D MEMS阵列　　为了尽可能地提高性能，用户需要考虑可被用于将光线反射至探测器的MEMS总面积。然后，将这个面积与可用单点探测器孔径尺寸仔细匹配。　　一个采用5.4微米微镜的DMD具有超过40万个可用像素，并且可以针对700纳米至2500纳米的波长进行优化。该款DMD是DLP2010NIR，它采用一个被称为TRP的全新像素架构。如图1中所见，这个像素提供17度的倾斜角。DLP2010NIR在一个评估模块中运行 这个评估模块提供针对光谱分析应用场景的独特光学架构。一个利用17度接通和关闭角度的光学路径可以用一个尽可能减少散射光的小巧引擎实现高性能感测分辨率。　　图2中显示了这个针对光谱分析使用情况的独特光学引擎。这个系统优化了整个光路径中光学信号。来自样本的响应在DMD上成像，从而实现对每个波长的空间控制。这个评估模块的目的在于，通过将高效MEMS用作光谱分析中的高速2D滤波器，来获得设计优势。它是一款小巧、结实耐用且高度自适应系统，能够使光谱分析走出实验室，直接应用于现场测量或含光源测量。与传统光谱分析仪相比，同一个器件中的透射和反射测量头互换功能可以实现性能基准测试。　　一个利用DLP2010NIR芯片的光谱分析光引擎有数个照明模块，并且每个模块的工作方式稍有不同。在一个传输模块中，光源、比色皿支架、高精度比色皿和和其它安装硬件被用于完成透射样本的吸收量和散射属性的测量。NIR透射测量值可用于液体样本，诸如果汁的水含量或出现的气体特征。这些数据能够提供与果汁原产地有关的很多信息。在固体样本中，NIR透射可以测量塑料管的不透光度，而这是观察气体和液体在传送线路中流动的重要参数。线路内的透射测量也被用于分析黄油在生产过程中的水含量，这样可以及时调整黄油制作工艺，从而节省了时间、尽可能降低成本，并且增加最终产品的质量。　　或者，在样本无需与光谱分析仪窗口接触的测量中，反射模块是一个选择。它可以在几厘米的距离之外灵活地执行扫描操作，比如肉品被包装在塑料薄膜后监测肉品质量。诸如血糖预测等健康应用方面，也可以使用皮肤的漫反射来成为NIR区域内特色应用。　　最后，在光纤耦合模块中，不论是透射测量，还是反射测量，它们都是通过光纤实现。这样可以在光谱分析仪与样本无法直接接触时实现测量。此类采样示例包括监视工业过程、测量导管中流动的液体、分析鸡肉、牛肉和猪肉中的湿度、脂肪和蛋白质含量。这些模块极大地扩展了应用范围，并且提供更高的测量性能。Optecks具有能够实现所有这些采样方法的照明模块解决方案。　　正如之前讨论过的那样，使用DMD的光谱分析器件将功能拓展至对多个物质的分析、测试和测量。它们为实现更加准确的性能、更高分辨率、更大灵活性、更好的稳健耐用性和更小外形尺寸光感侧解决方案提供一个途径。此外，使用DMD的光谱分析仪还带来了更高的测量可靠性，而这在之前使用的传统光谱分析系统中，这也许是无法实现的。不论用户是打算用它测量农田中的庄稼需要的灌溉量，或是想要预测食物中的腐败程度，光谱分析都在不断成为准确、实时分析的强大方法。　　参考书目　　1 Pruett, E.，“德州仪器 (TI) DLP® 近红外光谱分析仪的最新发展可实现下一代嵌入式小巧、便携式系统”SPIE 9482-13 2015年4月　　作者简介　　Mike Walker先生是德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理，负责这个部门的光谱分析业务。在过去几年中，Walker始终致力于将这项突破性架构引入到IR感测领域。在此之前30年间，Mike领导了TI的多个技术和业务团队。　　Hakki Refai博士是Optecks的首席技术官。他在针对基于DLP系统的光学、电子和软件系统的设计和开发方面拥有10几年的经验。Refai博士在先进电子设备的设计、生产和分销方面具有5年多的领导经验。

薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中，经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足，分离不佳共流严重，且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低，分离能力有限，广谱性差，通量低，尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多，要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千，这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物，同时能进行高效率的批量样品处理，具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限，时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱（GC×GC）是一个正交分离系统，样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高，出峰量数倍于其它质谱，且定性可靠性很高。 针对以上难题，全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案，其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的，对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后，用全二维气相色谱进行分离，飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件：进样口温度：270℃；不分流进样；柱初始温度130℃，以40℃/min升至210℃，以4℃/min升到320℃，保持10min；脉冲时间：0.8s；调制周期4-8秒 调制器温度：40℃；二维柱温：20℃；传输线温度；270℃。色谱柱：SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um，BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件：离子源温度：250℃；离子源电压：70eV；扫描方式：160-520u全扫描；扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件：ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素，指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶，自动归类峰识别结果：橙色为饱和烷烃，绿色为不饱和烷烃及环烷烃，紫色为直链酸，淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘，黄色为萘及烷基取代萘，红色为极性苯系物，黑绿色为烷基苯系物。（S/N 100:1，Lesie Vogt et. al.）图3. ChromaTOF软件定性，共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。（Zimmermann.et al）全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年，今天已经发展成为拥有约2,300多名员工，在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场，至今，在国内已销售了4500多台各种分析设备，各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带，通过用户和我司员工共同努力，力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”，以此加强力可公司与用户之间，力可仪器的用户与用户之间的联系，成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证，同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势，并拥有多项技术专利，成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力，为广大用户提供优质、快捷的信息及服务，确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅：www.leco.com

同步热分析仪是一款将热重分析仪与差热分析仪或差示扫描量热仪结为一体的热分析仪器，可以利用同一样品同步得出热重和差热两种信息，具备广泛的应用。尤其在高分子材料领域，本次哈尔滨工业大学的高分子材料与工程系采购了南京大展的同步热分析仪，想要借助同步热分析仪测量高分析材料的热稳定性、热分解反应、熔融与结晶的过程和氧化稳定性等等，从而为新型材料的开发、性能及其使用寿命等方面研究提供数据支持。 　　经过前期的沟通与对比，哈尔滨工业大学选择了南京大展的同步热分析仪，不仅看重了仪器的品质，同时对于我司的售后服务也感觉到满意。在仪器的调试现场，技术工程师对仪器的使用、参数设置，图谱分析等环节进行一一的培训，让使用人员对仪器更加的熟悉。 　　这款同步热分析仪测试范围广泛，DSC信号可以得到样品的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、反应温度与反应热、比热、氧化稳定性、固化、纯度等信息；TGA信号则可以得到样品的热稳定性、热氧稳定性、分解过程、氧化还原过程、吸附与解吸、气化与升华、添加剂与填充剂影响、反应动力学等信息。 　　随着高校对于科研实验的重视，实验仪器的需求持续的增大，也使得热分析行业的竞争力度增强，为了满足客户的测试需求，除了不断提升仪器品质，同时完善售后服务，保障用户仪器的正常使用。

pstrong仪器信息网讯 /strong人类对于微观世界的认知有着漫长的历史。自300年前第一台显微镜问世以来，人们便开启了探索微观世界的大门。随着科学技术的发展，光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电镜逐渐作为工具被人们熟知，并且，应科学发展的需求，各项技术均在不断的创新与发展。如今，作为材料分析的重要工具，电镜技术已广泛应用于材料、化工、医学、生物等多个领域。br//pp　　整体而言，电镜技术发展到今天，在技术上获得极大的发展，主要表现在几个方面，来自武汉大学电子显微镜中心主任王建波对此进行了简单介绍：第一，核心技术空间分辨率越来越高，借助辅助的技术手段，已经可以提供多尺度和多维度的信息 第二，计算机技术介入电镜领域，带来速度上的飞跃。正是结合了计算机技术，漂移校正变得简单，数据处理、记录、转移等方面速度变快，大大提高了分析的速率 第三，多种新型探测技术如CMOS等技术的出现，使电镜技术的动态响应范围、分析速度等获得革命性提高 第四，电场、光场、力场等外场技术的联用，可联合表征某些曾经无法定量的样品 第五，计算机模拟技术使得定量结果由模糊变得精确 第六，与其他技术联用，使电镜技术逐步变成一个综合性设备 第七，透射电镜样品的制备工具得以发展。透射电镜、X衍射仪等是强有力的表征工具，需要强大的样品制备工具与其相匹配。/pp　　随着电镜技术对样品制备能力要求的提升，在现在的电镜行业，谈及微纳加工仪器，聚焦离子束(FIB)技术不可不谈。该技术通过能离子轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前先进的FIB系统为双束，即离子束和电子束(FIB-SEM)系统，也就是在SEM微观成像实时观察下，用离子束进行微纳加工，具有离子注入、离子溅射、TEM试样制备等多种功能。早在多年前，该技术在市场上已经商品化。/pp　　电镜技术研究正处于一个健康发展时期。就扫描电镜而言，业界人士认为，未来其研究方向主要有三点。首先，原位研究，包括气体、液体、加热和力学等研究方法 其次，电子束旋进和三维重构及全息技术的方法学研究 最后，商业化的多种表征手段集成到一台仪器上，这也是目前电镜行业仪器厂商热衷的方式之一。/pp　　作为聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)主流供应商之一， TESCAN 和WITec公司在2014年联合推出了显微镜新品RISE Microscopy，即扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用系统，用以对样品进行综合表征：电子显微镜是一个很好的表征样品表面形貌、成分、结构的可视化技术平台，而共焦拉曼成像是表征样品化学和分子组成的成熟光谱方法。目前该技术已经在上海交通大学分析测试中心— TESCAN China联合实验室使用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/66abe88c-76a1-41b2-a6ec-e1a9d798a6bb.jpg" title="联合实验室.jpg"//pp　　2017年5月18日，上海交通大学分析测试中心-TESCAN China联合实验室揭牌仪式，上海交通大学分析测试中心主任张兆国(左五)、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima(右五)共同为联合实验室揭牌，并签署合作协议。/pp　　据TESCAN(中国)市场部经理顾群介绍，目前，上海交大分析测试中心已经配置多台TESCAN公司电镜及FIB系统，包括一台超高分辨扫描电镜-聚焦离子束-飞行时间二次离子质谱联用系统(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“这是一个综合平台。电镜主要用来观察待测物质的表面形貌，附加能谱仪分析待测物质除轻元素和痕量元素之外的成分，若配以TOF-SIMS设备，则轻元素及痕量分析的功能就得以完善。”顾群表示，“FIB技术可对指定待测样品位置进行精细切割剥离，被剥离的样品将进入TOF-SIMS进行元素分析，而切割出的新界面将通过EDS和EBSD进行三维成分、结构和取向分析。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ac6246ad-4c57-4be1-9025-9b793a70d717.jpg" title="电镜.jpg"//pp style="text-align: center "上海交大分析测试中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS/pp　　“我对FIB技术非常感兴趣，借助FIB技术，电镜观察微观结构可由二维向三维方向发展，并且可以为透射电镜制作超薄样品，尤其是复合材料样品。FIB技术应该说是今后发展的一个主流方向。” 上海交大分析测试中心副研究员何琳如是说。/pp　　“除与TOF联用之外，FIB与拉曼光谱的联用系统也放在了联合实验室。如果将FIB与可配附件全部联用，则可实现对每个微区同时采集成分、结构等精细信息。材料表征结果比较全面。”顾群讲到。但与此同时，顾群还表示，因仪器设备原理差异，目前的技术条件下，某些产品还无法整合。到目前为止，TESCAN的FIB技术可配置的技术还包括阴极荧光等设备。/pp　　据外媒发布的研究报告显示，近些年，行业的快速增长提升了显微镜在印刷、涂料、失效分析和元素检测方面的应用需求，纳米技术领域对先进技术、高分辨率显微镜的需求也不断增长，汽车行业对所用材料深入分析给电镜技术和应用带来机遇，而新兴的生命科学领域对电镜技术的需求也越来越多。综上，电镜技术正面临着多个新兴行业对技术和应用方案开发的机遇和挑战。/pp　　为应对新兴行业用户对解决方案的需求，更好的为用户提供技术支持，2017年5月18日，TESCAN(中国)上海应用中心举行了开幕仪式，正式投入使用。多位来自高校、科研院所、企事业单位的用户参加了本次开幕仪式。据了解，TESCAN(中国)每年定期派遣中国地区售后服务人员前往捷克总部参加技术培训，并且捷克总部也在中国派遣了一名技术工程师，负责为中国客户解决技术和应用问题。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c93a45b5-c78d-43d2-a527-219fe9033526.jpg" title="揭牌.jpg"//pp style="text-align: center "TESCAN(中国)上海应用中心揭幕/pp style="text-align: center "(左起：TESCAN董事，首席战略官 Kopriva Radomir、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima、捷克领事馆总领事馆馆长Richard Krpac、TESCAN(中国)总经理冯骏)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c7bb2821-7128-4912-8e8a-520342b3cc16.jpg" title="合影.jpg"//pp style="text-align: center "与会人员合影/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1dfadb27-527a-4d84-a2a2-a93d7aa4f2fc.jpg" title="应用实验室.jpg"//pp style="text-align: center "参观应用中心/pp　　开幕式上，胜科纳米(苏州)有限公司的郑海鹏告诉仪器信息网工作人员：“场发射扫描电镜由于其成像清晰，同时可以对微区进行定点的成分分析和形貌表征，配以某些特殊配件，可以帮助我们更好的开展失效分析和材料分析工作。TESCAN的扫描电镜人机交互体验较好。”/ppbr//p

2019年4月19日，神华国华(北京)电力研究院顺利完成由Quantum Design中国（以下简称QDC）提供的μ-X360s残余应力分析仪的安装验收，QDC工程师紧接着对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。这是继华北电力科学研究院和南方电网贵州电力科学研究院之后，QDC交付验收的中国电力行业的三套μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪。 图1：QDC工程师对μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪进行安装调试 残余应力往往在金属构件的冷、热加工过程中形成，对构件的屈服限、疲劳寿命、构件变形及金属脆性破坏有很大的影响。残余应力会影响到机械构件和工程的质量、使用寿命及其安全保障，尤其近几年人们对高铁、航空航天、船舶海洋、石油化工、民用基础设备设施、国防等部门的安全和防护愈加关注，准确测定残余应力越来越受到科研单位和公司企业的高度重视，比如：航空领域的涂层残余应力检测，基础建设领域的钢结构残余应力检测，冶金领域的铸造、切割和轧制残余应力检测，机械加工领域的钢轨残余应力检测，等等。 图2：μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪X射线衍射残余应力测试方法为无损检测残余应力方法，且理论成熟、完善，因而成为当前应用范围较为广泛的测量结构表面残余应力的方法。蒙国内专家和学者的认可，该技术方法近被列入由“中国质检出版社”和“中国标准出版社”新联合出版的《材料质量检测与分析技术》专业书籍中。 相应的X射线衍射测残余应力设备也成为被较为广泛使用的设备。μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪可以在实验室内或户外现场对不同样品、构件实现快速、的残余应力测试，得到残余应力结果、半峰宽结果，定性分析晶粒大小、织构、取向信息，同时还以用来测试残余奥氏体含量（选配功能）。

X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用的是基于零维（点）探测器和一维（线）探测器技术的设备。2012年日本Pulstec公司成功发布了基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）。μ-X360系列的相关设备具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性好等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用领域上实现了进一步的拓宽！目前，基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）的用户已遍布日本、中国、美国、加拿大、德国、英国、澳大利亚等许多，这些用户不仅包括中国清华大学、日本金泽大学、美国哥伦比亚大学、英国帝国理工学院等科研单位，还包括来自知名企业：日本SINTOKOGIO,LTD.公司（知名喷丸行业成套设备供应商）、中国宝钢集团、东风汽车集团股份有限公司等工业领域用户。在工业应用中，参考标准作为指导实践的重要依据一直以来都备受关注。日本材料学会于2020年2月15日发布JSMS-SD-14-20《通过cosα方法测量X射线应力的标准（铁素体钢）》标准。该标准的颁布将为全二维面探技术及cosα残余应力分析方法在相关制造业领域中发挥更重要的作用提供了强有力的理论支撑。我们相信该标准的颁布对于我国今后相关的企业标准、地方标准及标准的制定都能起到积的参考作用，为相关行业的X射线残余应力检测实践工作提供帮助和启发！参考内容：日本材料学会发布cosα法X射线应力测定法标准的官方网址：http://www.jsms.jp/book/xcos.htm声明：JSMS-SD-14-20标准受版权保护，如有需要可在上述官方网址购买。新一代全二维面探X射线残余应力分析仪（制造商：日本Pulstec公司 型号：μ-X360s） 各种金属构件残余应力实验室内测量：大型金属构件现场或户外现场测量：【产品信息】日本Pulstec便携式X射线残余应力分析仪：https://www.instrument.com.cn/netshow/C260145.htm

p　　全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来，国际上发展十分迅猛的色质联用技术，是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势，相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势，是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。/pp　　禾信仪器顺应国际技术发展趋势，研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610)，可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "　　strong应用领域/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "石油石化产品分析/span/pp　　GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域!/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp　　样品：柴油(直接进样)/pp　　结果：定性检出816种组分 显著族分离/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "烟酒食品与香精香料分析/span/pp　　GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp　　样品：大米样品(SPME进样)/pp　　结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "环境中VOCs、POPs分析/span/pp　　GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title="图4.png" alt="图4.png"//pp　　样品：多氯联苯混合标样(直接进样)/pp　　结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分/p

德国尤利希研究中心领导的一个国际研究团队在最新一期《自然通讯》杂志上撰文指出，他们首次证明了在二维材料中存在一种奇异的电子态——费米弧，这为新型量子材料及其在新一代自旋电子学和量子计算中的潜在应用奠定了基础。　　研究人员解释说，他们检测到的费米弧是费米面的一种特殊形式。费米面在凝聚态物理中用于描述金属内电子的动量分布。通常这些费米曲面代表闭合曲面，而费米弧等例外情况非常罕见，通常与超导性、负磁电阻以及异常量子传输效应等奇异性质有关。　　科学家们目前面临的技术挑战是“按需”控制材料的物理特性，但这种实验测试在很大程度上仅限于大块材料，针对纤薄的拓扑二维（2D）材料开展相关研究是凝聚态科学领域的重大挑战。　　由于电子和晶体结构的相互作用，拓扑材料具有特殊的性质，而且免受干扰的影响。另一方面，二维材料是仅由一层原子或分子组成的材料，其中大名鼎鼎的二维材料是石墨烯，其由单层碳原子组成。由于其拥有不同寻常的特性，科学家们目前正在对其开展深入研究。　　最新研究使用的材料是二维铁原子层。与石墨烯相比，这些二维混合磁体也有其独特的特性，如它可以为设备内的手性异常找到潜在的用武之地；也有望为强关联拓扑材料开辟新的研究领域。　　研究人员在位于意大利的Elettra同步辐射实验室进行了实验，发现了材料内新奇的电子效应——费米弧。这一发现表明，科学家们可以通过外部磁场对低维系统中的拓扑状态进行量子控制，未来可以利用外部磁场让二维材料在人工智能和信息处理领域“大显身手”。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作2016年1月 15 日，大连达硕信息技术有限公司（以下简称：达硕信息）与雪景电子科技（上海）有限公司依托各自优势，在全二维气相色谱（GC×GC）数据分析软件开发、产品推广及解决方案展开全面合作，达硕信息也成为雪景电子科技国内首家合作经销商。 达硕信息是国家级高新技术企业，是国内为数不多的具备算法创新能力，提供数据处理软件产品和服务，及行业数据个性化解决方案的企业。公司海外归来的同事具有很强的全二维色谱分析及其复杂数据分析处理背景，在国际领先的Philip Marriott研究组从事多年的全二维化学计量学相关算法研究，研究成果丰硕，获得广泛的国际认可。 关于雪景电子科技雪景电子科技（ 上海）有限公司致力于以全二维气相色谱为主的先进色谱技术的研发、销售、推广、以及技术咨询服务。公司由留美海归博士创办成立，技术研发实力雄厚，人才配备精良。研发团队拥有世界顶尖分析仪器公司研发实验室多年工作经验，对全二维色谱的系统开发和应用实践有着深刻的理解和丰富的经验。 一、全二维气相色谱简介（GC×GC）全二维气相色谱（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC）是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器（Modulator）, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器（图1）。这样在第一维没有完全分开的组分（共馏出物）在第二维进行进一步分离，达到了正交分离的效果。 图1 全二维气相色谱原理图 ■全二维色谱图 检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标做三维图；或以第一根柱上的保留时间为横坐标，第二根柱上的保留时间为纵坐标，信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图。 ■技术特点 相比于传统的一维气相色谱，全二维气相色谱的主要优势在于 →分辨率高，峰容量大 →灵敏度高 →不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律，便于定性分析 ■调制器（Modulator） 全二维色谱最核心的部件是调制器，根据调制的类型，可分为气流式调（Flow modulator）和热式调制器（Thermal modulator）。气流式调制器也称阀调制器，通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单，调制范围广，但配置灵活性差，性能不理想，而且与质谱配合时大量样品都需要被分流（因为质谱的进口流量一般不超过1-2ml/min，而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右），从而影响灵敏度，目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放，配置灵活，性能更好，是目前主流的调制器类型。LECO和ZOEX是目前世界上主要的两家热调制器生产厂家（均为美国公司），国内目前以研究仿制为主，还未形成有竞争力的商业化产品。这些市场上主流的热调制器均采用大量制冷剂（液氮、液态二氧化碳或制冷空气等）进行制冷，使用不方便，维护成本高，难以在基层实验室进行推广。■主要市场全二维气相色谱技术相比传统一维色谱，分离能力大大增强，特别适合于针对复杂样品的高分辨解析，或者是在含有较大本底物质的样品中针对某些特定痕量物质的分析检测。目前主要用于以下行业和市场 →石油化工（油品分析，工艺检测，溢油分析） →环境检测（挥发性有机物，PM2.5溯源，持久性有机物） →食品药品（非法添加，农药残留，特色鉴定） →香精香料（有效成分，添加物、残留物分析） →生物医疗（代谢组学，呼气检测） 二、新一代全二维气相色谱技术 针对现有热调制器和全二维气相色谱使用不便的问题，雪景电子科技（上海）有限公司与达硕信息在硬件设计、配置优化、数据处理等方面进行了一系列的创新，推出了以新型固态热调制器为基础的新一代全二维气相色谱技术，为全二维气相色谱在普通实验室甚至实验室外的应用创造了条件。■新型固态热调制器 新型固态热调制器采用半导体制冷技术，使全二维气相色谱（GC×GC）彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。创新的机械、热管理与模块化设计在保证了产品性能与目前主流热调制器相当的基础上，显著提高了热效率，减小了系统体积和功耗，简化了安装与操作过程（图2）。这些技术进步极大地降低了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在常规实验室推广普及。另外，固态热调制器可以简单安装各种气相色谱平台进行使用，首次使全二维气相色谱在野外分析和在线检测的应用成为可能。 图2 新型固态热调制器实物图及装配效果图主要技术特点和指标 →制冷方式：半导体制冷元件（TEC），无需任何制冷剂 →外观：575px×275px×250px →重量：5kg →电源：110-220VAC, 最大功耗 220W →冷区温度：-50—100°C，数字设定，支持多阶程序升温 →热区温度：40—320°C，数字设定，支持多阶程序升温 →调制范围：C5-C40 →调制周期：≥1.5s →调制后峰宽：典型值20-25ms →吹扫气用量：干燥氮气或空气3-10ml/min（20psi）, 用于保持冷区干燥 →通讯接口：USB与PC通讯，同步线与GC通讯 →人机界面：PC客户端 →色谱平台：可搭配任何气相色谱平台，包括实验室色谱和便携式色谱 →创新的电子补气模式 新一代全二维气相色谱技术在调制器和第二维分析柱之间加入了一路电子控制的补气（图3）。这种全新的工作模式给全二维色谱带来了巨大的优势和灵活性。 图3 带有电子控制的补气模式的全二维气相色谱原理图 首先，第一维和第二维的流量实现了完全解耦，从而可以方便灵活地对两维流量同时进行优化。而在传统的全二维气相色谱中，第一维和第二维流量相同，一般无法实现同时优化，需要采用额外的二维柱箱对二维分离进行有限的调节（消除峰迂回等）。全新的补气模式省去了二维柱箱配置，进一步简化了系统。更重要的是，灵活的两维流量控制也首次让两维保留时间锁定和比例缩放成为可能，实现了在不同检测器和不同配置条件下谱图的精确对应（详见最新技术应用），为建立特定样品的二维指纹图谱库以及快速筛查和谱图比对铺平了道路。此外，电子补气模式还可以提供一些额外的功能，比如对一维柱的反吹保护等。■全二维色谱数据处理软件数据处理一直是全二维色谱技术中的难点和痛点。雪景科技推出的Canvas多维色谱数据处理软件使用了高度智能化的算法，根据使用者的习惯和分析规律，省略了大部分冗余的用户参数，使全二维气相色谱分析更加简洁快速。该数据处理软件可以实现以下功能 →二维色谱可视化 →智能化调制周期判定、峰识别和积分（全程自动化，无需客户干预） →族分析功能 →色谱图对比 →定量与定性分析 →系统流路计算优化 此外，还可以根据不同客户的需求，对常用全二维气相色谱功能进行集成和定制，方便客户的日常操作与检测分析。 ■达硕信息在全二维色谱分析和算法方面拥有丰富的经验，特别是在谱图分析、模式识别、指纹图谱库建立等方面掌握全球领先的核心技术。达硕信息将与雪景科技将展开深入合作，进一步完善二维色谱数据处理软件的功能，并逐步建立典型行业重要样品的二维指纹图谱库，力争降低全二维色谱分析的技术门槛和操作难度，为今后全二维气相色谱分析的普及与标准化作出贡献。三、发展路线与合作模式 我们的特点是拥有自主知识产权的简单实用的硬件和软件，以及丰富的全二维气相色谱分析应用和数据处理经验。对于现有的分析检测行业的用户，如果需要对复杂样品进行全面分析，我们可以提供必要的硬件和软件，将常用的一维气相色谱简单升级成全二维气相色谱系统，以达到高分离度高分辨率的要求。同时，我们也将和各行各业的分析检测客户深入合作，根据行业特点，共同开发标准化的全二维分析方法，逐步建立起典型样品的二维指纹图谱库，实现利用非质谱检测器进行样品快速比对和常规筛查，简化分析过程，减少数据处理时间，从而实现全二维气相色谱技术在分析检测行业的普及应用。此外我们也欢迎各仪器厂商和我们进行系统集成等方面的合作，将全二维气相色谱技术进一步推向更广阔的市场，尤其是在线和便携式的检测市场。×

p style="line-height: 1.75em "strong 现实窘境查出假农药，厂家不认账/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　农药作为农业生产的必须投入品，与亿万民众的饮食安全息息相关。可以肯定地说，我国政府对于假冒伪劣和高毒禁用农药的立法很严、打击力度很大。“但农药行业监管却存在一个奇怪现象：每年抽查出的很多不合格农药产品，要追究责任时却找不到生产企业。监管部门找到包装上标注的生产企业，他说不是他生产的，是假冒伪劣产品。执法人员往往也无可奈何。”江苏辉丰农化股份有限公司董事长仲汉根说，其原因在于现在农药销售中不开发票、现金交易等现象普遍，没有溯源依据，政府难以监管。/pp style="line-height: 1.75em "　　这种局面是由我国农药行业流通格局造成的。目前，我国有2700家农药供应商、60000个市县经销商、800000个乡村零售商，市场形态碎片化严重。如此小规模的、分散的流通销售方式想进行规范市场交易是极其困难的。再加上农药登记多、门槛低，从业人员数量众多且规范经营的意识淡薄，无照经营、违规经营的现象突出，为农药不合格产品、借证套证(定制产品)、隐性成分等留下“孳生”空间。/pp style="line-height: 1.75em "　　乡村零售商如此之多，是因为他们要服务2.4亿户农民，可以说这个问题的根子在一家一户的农业分散经营。且中青年一般外出打工，留守农民年龄偏大、文化水平偏低，难以判定农药是否为假劣高毒，凭借的是自己的务农经验、图便宜的心理来选择使用农药。“相当一部分零售店的农技指导服务是以销售农药产品为目的，极端情况店里的农药一半是真的用来解决问题，一半是假的用来赚取利润。”诺普信农化股份有限公司董事李广泽说。这也是我国农药滥用乱用的一个原因。/pp style="line-height: 1.75em "　　而现实情况是，规范普通农户科学用药行为是一个长期的过程，加强农村基层农技推广体系力量存在一定体制性障碍，而推进农业适度规模经营、培育新型农业经营主体也不能一步到位。在农药企业小散户多、经销零售商层级多、种田农民小散户多的情况下，一味指责政府对农药监管不力是有失偏颇的。/pp style="line-height: 1.75em "　　那么，农药监管路在何方？/pp style="line-height: 1.75em "　　strong破局切口运用二维码，农药可追溯/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　中国农药工业协会在第九届四次理事会上对外发布农药商品二维码规则(征求意见稿)，剑指农药监管难题。“农药商品二维码提供对农药商品对象的中国农药行业唯一标识，一个二维码代码只标识一个实体对象，具有可扩展性，保密性与安全性。这项技术的推出有望借助‘互联网+’为农药监管走出困局找到切口。”中国农药工业协会秘书长李钟华说。/pp style="line-height: 1.75em "　　随着智能手机、移动互联的迅速发展，农药产品精确高效的全程监管成为可能。“因为二维码可对应于单件产品，哪怕是5毫升、10毫升的小包装，它是集防伪、产量控制、销量统计、假货报警和跟踪等多项功能于一身的智能化管理信息系统，不只是简单的追溯系统。”北京燕化永乐农药有限公司总裁杜晖说。/pp style="line-height: 1.75em "　　企业能通过二维码追溯产品详细的生产、仓储、物流、消费者信息等，为企业的生产计划提供真实科学数据，降低库存风险和财务成本。“有了二维码，对于公司掌握产品销售和库存情况非常有帮助，产品在什么位置扫的、卖了多少、什么时间卖得多、在全国的销售分布情况，都可以掌握到精确的数据。”山东绿霸化工股份有限公司企划部经理张衡昌说。/pp style="line-height: 1.75em "　　更重要的是，二维码不仅能帮助使用者辨别农药的真假，也能迅速找到产品造假的线索，可以有效地打击假冒伪劣产品。每一个产品从出厂到销售，整个过程的扫码次数是有限的，如果同一个码扫了多次，就说明产品可能被仿冒了，系统会发出警告，也会很容易锁定造假售假的位置。/pp style="line-height: 1.75em "　　“二维码不仅可以帮助企业宣传和管理产品，防止假冒、过期产品流入市场，更重要的是可以将生产、经营、使用的信息系统采集关联起来，使农药产品真正实现可追溯。”山东省农药检定所所长杨理健说。/pp style="line-height: 1.75em "　　有了二维码这个利器，农药产品流通动态实时在线，政府部门的监管将会更加有的放矢、问责对象更加明确清晰，有助于净化农药市场，打击假劣和非法高毒农药的“低价优势”，保障正规农药企业的合法权益，从而扭转农药市场“劣币驱除良币”的不良倾向。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong发展路径企业换包装，政府建平台/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　看来，在农药监管当中推行应用二维码实属必要。那么其成本高不高？推广应用难不难？/pp style="line-height: 1.75em "　　“很多农药企业有这个需求，但是不知道怎么实施，觉得技术上有难度，其实只需在原有的生产线上加装一个二维码在线采集系统就可以，一条生产线的改造成本大概在几万元。”张衡昌介绍说，农药厂家往往有成百上千个不同种类和规格的产品，一步推开有难度。对于量大的单品来说，做二维码比较容易实施，可以先在剧毒、高毒和高风险农药上实行。/pp style="line-height: 1.75em "　　“这方面可以借鉴我国已建成的兽药产品全国统一的二维码追溯系统，实现对兽药产品生产、经营和使用的追溯管理。”隋鹏飞认为，还可以学习海南农药备案模式，利用互联网技术与企业联合，建立统一农药二维码或条形码系统，与监管部门统一执行，这是我国农药市场管理的规范样板。/pp style="line-height: 1.75em "　　杜晖建议道，政府应该尽快出台相关法规，比如要求农药生产企业在三年之内必须使用二维码追溯系统。一方面，企业更换包装，利用二维码或条形码进行数据入库出库操作，经销商进行产品备案，零售商销售，农户使用和查询，监督部门执行监督，最终来完成农药产品的数据备案录入国家信息追溯系统中来进行实时的查询和追踪；另一方面，农业部建立政府平台或外包平台，利用数据采集设备，根据企业备案产品，建立产品信息数据库，生成产品专属二维码或条形码，类似微信扫一扫，方便快捷。其中重点准入和终端，监管交易数据，产品流向，数据同步到政府监管平台。/pp style="line-height: 1.75em "　　“我认为，二维码全程监管未来还需要两个配套措施：一是农药应当走向特许经营，这要建立在全国一盘棋的基础上，国家出台政策和标准，省级做出规定，市/县级执行；二是仿效美国PCA、CCA，逐步建设农业技术服务专家认证体系，给作物配上植保的‘执业医师’，确保科学用药。”李广泽补充道。/ppbr//p