同位素氘检测

根据我国国标GB15037-2006的要求以及国外的定义，葡萄酒应该是完全以葡萄或葡萄汁为原料经完全或部分发酵酿制而成的含有一定酒精度的发酵酒。随着葡萄酒行业的发展，我国在2003年正式废除了半汁葡萄酒标准，并禁止半汁葡萄酒在2004年7月1日之后继续流通，这种产品只能按配制酒进行销售。然而由于利益驱动，市场上依然存在着掺水的葡萄酒，甚至精心勾兑"三精一水的葡萄酒"的现象，不过，现有的先进技术，已经可以轻松检测出这种勾兑葡萄酒。　　现有国标主要针对理化指标检测　　我国现在施行的葡萄酒相关质量标准及检测方法，如GB15038,主要是针对葡萄酒的理化指标进行检测，但造假者有可能根据各项指标进行单独造假，从而逃脱监管和处罚。　　稳定同位素技术是解决葡萄酒掺水鉴别的有效解决手段。中国食品发酵工业研究院稳定同位素食品分析实验室负责人钟其顶介绍了目前国际上同样采用稳定同位素技术鉴别葡萄酒掺水造假的现象。　　稳定同位素是指原子序数相同，但质量数不同的核素，这些核素的化学性质相同，但物理特性具有差异。如主要的稳定氧同位素有18O和16O,这两种氧原子均可构成水分子，植物生长过程中由于蒸腾失水，由16O构成的水分子更容易被蒸发掉，由18O构成的水分子就相对更多地留在了植物组织内，因此植物水分中18O明显高于地下水。根据这一原理，早在二十世纪七十年代，新西兰科学家John Dunbar就用于研究全汁葡萄酒的特征，近年来，国际葡萄与葡萄酒组织做了大量的研究工作，并颁布了一些标准用于全汁葡萄酒鉴别，效果良好。　　国际已认可稳定同位素检测　　国内的此类研究由中国食品发酵工业研究院稳定同位素实验室于2011年开始，截至目前，稳定同位素食品分析实验室不仅开发了可靠的分析方法，得到了国际认可，而且对全国葡萄酒从原料到产品的稳定同位素特征进行了调查研究，结果表明该技术对于解决国内的全汁葡萄酒鉴别问题是很有帮助的。　　钟其顶说，由于稳定同位素技术是基于产品原子水平的特征进行鉴别，因此造假者难以通过简单的添加化学成分改变造假产品的稳定同位素特征，一旦葡萄酒掺水，就可以很容易被检测出来。　　近年来，国家和行业都很重视葡萄酒质量检测和真实性鉴别，也做了很多努力，取得了一些成果，但与发达国家相比还存在一定差距。目前，中国食品发酵工业研究院稳定同位素实验室已完成技术储备和原始数据积累，正在组织制定相关国家标准和行业标准。　　■ 链接　　葡萄酒相关标准进一步制定中　　在2013年8月23日，由全国酿酒标准化技术委员会组织在烟台召开了葡萄酒领域相关标准起草会议，会议讨论了行业标准"葡萄酒的水中18O/16O比值测定方法"和国家标准"全汁葡萄酒识别技术导则"等多项标准草案。　　这些标准研究制定将有助于根本性解决掺水葡萄酒假冒现象和"三精一水"勾兑葡萄酒的造假现象，进一步规范市场，推动我国葡萄酒市场健康稳定发展。

引言我国的碳达峰碳中和是国际上排放规模最大、排放降速最快、转型任务最重、投入成本最高的复杂系统工程。为贯彻2021年全国生态环境保护工作会议精神，生态环境部编制了《碳监测评估试点工作方案》（环办监测函〔2021〕435号），推进碳监测评估体系建设，为落实减污降碳总要求作出积极贡献。方案选取上海、杭州太原等16个城市，试点开展大气中主要温室气体浓度监测，探索自上而下的碳排放量反演方法，形成技术指南，构建温室气体监测量值溯源体系。并试点开展盐沼、红树林、海草床和海藻养殖海洋碳汇监测，构建典型海岸带生态系统和海藻养殖碳汇监测技术体系。检测项目包括：高精度CO2、高精度CH4、高精度气象参数，碳同位素(13CO2)和碳同位素(14CO2)等。 Cercon CryoFlex- HS2022 IRMS:高效准确的温室气体同位素检测系统二氧化碳（CO₂）、氧化亚氮（N₂O）、甲烷（CH₄）是大气中主要的温室气体。产生温室气体的因素复杂多样，且排放主体难以确定。与过去更注重末端降碳减排相比，如今越来越多的城市开始将功课前移，对温室气体的“精准溯源”成为治理的第一步，实现精细化排查。英国Sercon公司开发的CryoFlex-HS2022 IRMS系统为温室气体的同位素检测提供了全面的解决方案。图1 CryoFlex-HS2022 IRMS系统左侧为CryoFlex-CryoGas系统，包含 GC柱、CO/CO2 化学捕集器及开放式杜瓦瓶液氮系统；右侧为HS2022稳定同位素比质谱其中CryoFlex是一款多功能痕量气体净化富集装置，基于冷冻富集聚焦及色谱分离原理，并借助化学捕集和热解/燃烧技术，对温室气体（CO2、CH4、N2O）以及CO、N2、NO等多种气体进行富集净化，并与HS2022稳定同位素比质谱联机，用于测定C、H、O、N等多元素的稳定同位素比值。图2 CryoFlex系统原理结构示意δ13C-CH4 测定：样品经CO/CO2化学捕集，通过低温回路T1（-196℃），去除可冷凝气体后进入热解炉将CH4燃烧生成的CO2冷凝保留在T2中，升温使CO2蒸发转移到T3，并从T3 转移到色谱柱中进行痕量气体分离。最后通过 HS2022-IRMS测定δ13C-CH4。性能测试结果图3测试表明HS2022-IRMS系统可精确测量100 mL空气样品中的δ13C-CH4和δ2H-CH4值，可达理想的识别精度（分别为0.3‰和3.0‰）。图 3 δ13C-CH4 (A)和δ2H-CH4(B), 100 and 0.8 nmol CH4天然样品中CH4同位素比值变化极大，而HS2022- IRMS系统较宽的动态范围，可将样品记忆效应的影响降至最低。图4显示HS2022-IRMS系统系统用于测定δ13C-CH4和δ2H-CH4，结果均在允许误差范围内，且未观察到明显的样品残留。 图4 同位素残留试验Sercon CryoFlex- HS2022 IRMS稳定同位素比质谱系统的优势：l HS2022稳定同位素比质谱采用全不锈钢和金属垫圈结构的质谱飞行管，确保高真空度，最小化本底；l 离子源采用高稳定性、长寿命镀钍灯丝；l 真正的差动泵真空系统，真空度低至1×10-9mbar，确保离子传输效率；l 离子源配备额外真空泵，保证离子化效率，减少副反应；l 卓越的灵敏度及联机精度；l CryoFlex痕量气体富集净化系统采用一体化设计，集转化炉和冷阱与一体，无需额外管路连接，可轻松完成痕量气体的净化富集；l CryoFlex可配置1500℃高温的裂解炉，用于CH4中H的转化；l 自动进样器可适配 6 /12/30/60/125/ 250 mL等多种规格的样品瓶；l CryoFlex也可作为多功能接口与多种外设（如TOC、LA）联机使用。

h2 style="margin-bottom:11px text-align:center background:white"span style="font-size: 17px font-family:萍方-简 color:#333333 letter-spacing: 0 background:white"spanPribolab || /span真菌毒素supspan13/span/supspanC/span稳定同位素内标/span/h2p style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/401ecf02-1ec2-4c52-b4a1-dca5159a427c.jpg" title="clip_image002.jpg"//span/pp style="text-indent:28px"span style="color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 10px "随着质谱技术的应用，2020版《中国药典》及2017年最新颁布的真菌毒素新国标中已采用同位素内标稀释法，印证了同位素内标在真菌毒素检测领域举足轻重的地位！加之稳定性同位素内标无影响因子，可以有效校正基质效应；消除实验误差，有效提高准确度和精密度；结合普瑞邦固相净化柱完美实现一步净化，选择在待测样品中，净化过程或上LC-MS/MS前的步骤加入稳定性同位素内标（不同步骤加入有差异），可实现多毒素同时快速检测。/span/pp style="text-indent:28px"span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 14px letter-spacing: 1px "独有的生物合成专利技术以及三重纯化方式推出的/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px "Pribolab/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px "真菌毒素sup13/supC稳定同位素内标，/span/strongstrongspan style="font-size: 14px letter-spacing: 1px "我司可提供常用规格1.2mL，臻品大包装2~10mL，亦可根据您的需求提供浓度、规格定制服务。/span/strong/span/pp style="text-indent:28px"span style="font-size:10px letter-spacing:1px" /span/pp style="text-align:left"strongspan style="font-size:16px font-family: 宋体 color:#366092"全新外包装，创新真菌毒素标准溶液长期存储模式/span/strongstrongspan style="font-size:11px font-family:宋体 color:#366092"“/span/strongstrongspan style="font-size:11px font-family: 宋体 color:#366092"迷你取样口，防溢液漏液span”/span/span/strong/ppspanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/67c50ec5-5b74-4457-b053-40ee486de3df.gif" alt="说明: IMG_257" title="clip_image004.gif"//span/ppstrongspan style="font-size:11px font-family:宋体 color:#366092"注：取样针支持单独购买/span/strong/pp style="margin-bottom:16px text-align:left"strongspan style="font-size:16px font-family:宋体 color:#366092" /span/strong/pp style="text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white"strongspan style="font-family:宋体 color:#366092"产品速递，现货充足，欢迎详询！spanbr/ br/ /span/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="283" style="border-collapse:collapse"tbodytr style=" height:28px" class="firstRow"td width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"黄曲霉毒素/span/strong/p/tdtd width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"脱氧雪腐镰刀菌烯醇/span/strong/p/td/trtr style=" height:28px"td width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"伏马毒素/span/strong/p/tdtd width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"T-2/HT-2/span/strongstrongspan style="font-size:13px font-family: 华文细黑 color:#404040"毒素/span/strong/p/td/trtr style=" height:28px"td width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family: ' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#009E7D letter-spacing: 1px"交链孢毒素/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"玉米赤霉烯酮/span/strong/p/td/trtr style=" height:28px"td 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color:#404040"桔青霉素/span/strong/p/td/trtr style=" height:28px"td width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"白僵菌素/span/strong/p/tdtd width="141" style="background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="28"p style="text-align:center vertical-align:middle"strongspan style="font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040"细格菌素/span/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white"strongspan style="font-family:宋体 color:#366092" /span/strong/ppspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px "贴心小知识：/span/strong/span/pp style="margin-left:28px"span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "span style="font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px "lspan style="font: 9px " Times New Roman" " /span/spanspan style="font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white "自然界中碳以sup12/supC、sup13/supC、sup14/supC等多种同位素的形式存在。sup13/supC在地球自然界的碳中占约1.109%，不仅丰度低，提取也极其困难。20世纪50年代以来，随着浓缩和分析技术的突破，利用sup13/supC同位素的质量和磁性的同位素效应，才让sup13/supC标记的提取成为可能。/span/span/pp style="margin-left:28px"span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "span style="font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px "lspan style="font: 9px " Times New Roman" " /span/spanspan style="font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white "相较于氘代同位素内标，sup13/supC稳定同位素内标骨架取代，与原型物理化性质更接近，结构更稳定。/span/span/pp style="text-align: justify background: white "span style="font-size:13px font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#333333 letter-spacing:0 background:white" /span/p