同位素离子峰的强度与组成该离子的各同位素的丰度有关,可以通过各同位素的丰度估算分子离子峰和其他同位素离子峰的相对强度。对于仅含C、H、N、O的有机化合物CwHxNyOz来说,最大丰度的分子离子峰与其它同位素离子峰的强度比为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112141800_338133_1601435_3.gif为什么是这样计算,不理解,谢谢高手指教
我是分析新手一名,最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做实验中,用到了氘代同位素,甲醇稀释,但不知怎么回事,同位素内标中检测到了药的离子对,污染的概率不大,想问一下各位高手,同位素内标在什么可能下才会检测到药的离子对呢?
如何根据碳的同位素离子峰推断碳的个数
同位素内标标曲方程,理论上每次进样的方程系数都应该一样的,但因为受离子化效率,或是放置时间过长(同位素内标与标准品的降解程度不同步时),我想问一下同位素内标标曲方程的方程系数变化到哪种程度就不能用了呢?如果我的标曲方程是Y=aX+b,a、b变化有没有个限制,比如a±a15%,可以这样吗?
目前我们国肽生物合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091355121241_560_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397
在这里,我想问大家一些问题,是我自己用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时遇到的问题,关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性定量。希望能达到大家的指点。我检测短链氯化石蜡,一种混合物,GC-MS,SIM模式,安捷伦7890-5973[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],检测的离子有56个,其中定量离子为最大丰度的离子。我遇到的问题:检测离子的同位素丰度比例。 检测离子的同位素丰度比例有些与文献相同,有些差别很大,超过了10%,而且其中的某些离子的丰度还很大,不能忽视。 如:某个离子430.9(保留时间为7.580,丰度为10594),其同位素离子428.9(保留时间为7.626,丰度为18527),后者与前者的丰度比例为175%,而文献上是89%,相差了86%,我自己测出的最大丰度离子,是374.9(保留时间6.712,丰度144584),同位素376.9(保留时间6.705,丰度1135070),430.9与374,9的丰度比值是7%,说明430.9这个离子的丰度还是很大的。但它不是理想结果,这是什么原因呢?有老师曾提过化学噪声的影响,大家谁了解化学噪声的影响吗?谢谢大家!
气质最近调谐一直显示同位素比过高,给的提示是离子源可能被污染,然后拆开之后发现离子源并没有很脏,反复清洗了好几次调谐结果依然如此。漏气是有一点的,正在排查原因,但是漏气会导致同位素比过高吗?而且质谱基峰一直为80,请大家看看除了漏气还有什么可能性?(从头到尾都排查过了,漏气的问题依然没有解决,悲剧)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606030941_595862_2945477_3.jpg
[color=#444444]请问有人了解这个的吗?[/color][color=#444444]同位素标准品,与非同位素标准品在色谱分离上存在差异,这种差异随着同位素原子的数量的增加而增强。[/color][color=#444444]这在方法建立中需要特别考虑吗?咨询说不宜超过5个氘,不然待测物和同位素标准品的保留时间会有差异,质谱的碎片例子也可能不一致[/color]
大家好,我对质谱是门外汉,但是实验需要使用质谱。我们想测量样品中,低质量数同位素峰和高质量同位素的准确比值。举个例子,样品分子主要是C,H,O组成,使用了13C标记。我们测量了全是12C的M,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+1,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+2这三个峰的比值。但是标准样的测量结果和理论值有不小的差距(已经考虑了H,0的低丰度同位素的影响)。我们的仪器为EI-四极杆。别人文献中提到仔细地校正仪器,但是我不是这方面的专业人员。也没法做标准曲线,不知道如何解决这个问题。
稳定同位素质谱中离子流强度的单位表示,应该是怎么样的?我看有的文献中是用电压,1.5-7V,之类,而有的是6*E-6,这个是用电流表示吗,如何换算?请教各位大虾,谢谢!
同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]
1. 同位素与辐射技术基本内容分类 放射性同位素的应用是核能利用的一个重要方面。 随着核技术的发展,核反应堆、加速器的不断建造,核燃料循环体系的建立,为放射性核素的应用提供了日益丰富的物质基础。另一方面,放射性核素应用研究的开展,又为更经济有效地利用上述设备,综合利用这些“资源”开辟了一条新的途径。同位素辐射技术在工业、农业、医学、资源环境、军事科研诸多领域的应用已获得了显著的经济效益、社会效益、环境效益。 2. 放射性同位素的制备 放射性同位素的制备是同位素与辐射技术应用的物质基础。目前人工放射性同位素制备大体有三种方法:在核反应堆中生产,用于制备丰中子同位素,简称堆照同位素;用带电粒子加速器制备,多用于贫中子同位素生产,简称加速器同位素;从核燃料后处理料液中分离提取同位素,这种同位素通常称为裂片同位素。 3. 放射性同位素在工业上的应用 工业同位素示踪 放射性同位素的探测灵敏度极高,这是常规的化学分析无法比拟的。利用微量同位素动态追踪物质的运动规律是放射性示踪不可替代的优势。目前,这一技术已广泛用于石油、化工、冶金、水利水文等部门,并取得显著的经济效益。 同位素电池 放射性同位素在进行核衰变时释放的能量,可以用作制造特种电源——同位素电池。这种电池是目前人类进行深空探索唯一可用的能源。空间同位素电池(如钚-238电池)的特点是:不需对太阳定向,小巧紧凑,使用寿命长。 同位素监控仪表 放射性同位素放出的射线作为一种信息源可取得工业过程中的非电参数和其他信息。根据这一原理制作的各种同位素监控仪表,如料位计、密度计、测厚仪、核子秤、水分计、γ射线探伤机和离子感烟火灾报警器等可用来监控生产流程,实现无损检测,以及探知火情等。 辐射加工方面 辐射加工是利用电离辐射作为一种先进的手段对物质和材料进行加工处理的一门技术。这种加工方式目前已在交联线缆、热缩材料、橡胶硫化、泡沫塑料、表面固化、中子嬗变掺杂单晶硅、医疗用品消毒、食品辐照保藏以及废水、废气处理等领域取得显著成效,形成产业规模。 4. 同位素在农业上的应用 辐射育种 辐射育种,是利用γ射线等射线诱发作物基因突变,获得有价值的新突变体,从而育成优良品种。我国辐射突变育种的成就突出育成的新品种占世界总数的四分之一。特别是粮、棉、油等作物的推广,取得了显著的增产效果。 示踪技术方面 同位素示踪在农业中的应用主要是从事肥料与农药的效用和机理、有害物质的分解与残留探测、畜牧兽医研究以及农用水利方面检查测定堤坝、水库的泄漏等。另外还可以用于生物固氮、家畜疾病诊断及其妊娠预测等方面的研究。 昆虫辐射不育 昆虫受到电离辐射照射可使昆虫丧失生殖能力,从而降低害虫的数量,进一步达到防治甚至根除害虫的目的。昆虫辐射不育是一种先进的生物防治方法,不存在农药的环境污染问题。国外使用该技术在大面积根除地中海果蝇以及抑制非洲彩蝇方面取得了重大成果。而我国用此法对玉米螟、小菜蛾、柑桔大实蝇等害虫的辐射不育研究,也取得了较好的防治效果。 食品辐照保藏 食品辐照保藏,就是利用电离辐射对食品进行照射,以抑制发芽、杀虫灭菌、延长货架期和检疫处理等,从而达到保存食品的目的。经辐照彻底灭菌的食品是宇航员和特种病人最为理想的食品。目前,国外食品辐照已作为预防食源性疾病和开展国际农产品检疫的一种有效手段。 核医学诊断与癌症放射性治疗 核医学诊断是根据放射性示踪原理对患者进行疾病检查的一种诊断方式。在临床上可分为体内诊断和体外诊断。体内诊断是将放射性药物引入体内,用仪器进行脏器显像或功能测定。体外诊断是采用放射免疫分析方法,在体外对患者体液中生物活性物质进行微量分析。我国每年约有数千万人次进行这种核医学诊断。 电离辐射具有杀灭癌细胞的能力。目前,放射治疗是癌症治疗三大有效手段之一,70%以上癌症患者都需要采用放射治疗。放射治疗可分为外部远距离照射、腔内后装近程照射、间质短程照射和内介入照射等。 体内放射性药物治疗是近来颇受医学界关注的临床手段。单克隆抗体与放射性核素结合生成的导向药物(“生物导弹”),可能为恶性肿瘤的内照射治疗提供一种新的有效途径。
多接收等离子体质谱仪、稳定同位素室、负离子热表面电离质谱仪配套设备有哪些?如:等离子体质谱仪室:配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计,除湿机、空气净化机、气瓶柜(如需要)、氩气净化机(如需要);
随着多肽在生物医药领域越来越广泛和深入的应用,标记和修饰性的多肽种类的需求越来越多,质量需求也越来越高。稳定同位素标记就是其中典型的一种。稳定同位素标记示踪,可以实现肽类代谢途径研究,能够随时追踪含有同位素标记的多肽在体内或体外位置及数量的变化情况。同位素标记具有高灵敏度、定位简单、定量准确等优点,使得同位素修饰在医学及生物化学领域得到越来越广泛的关注。目前我们公司合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[align=center][img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151433525331_7755_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img][/align]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。成功案例:序列WVQTLSEQVQEELLSSQVTQELHPLC分析:[align=center][img=,562,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434210520_3873_3531468_3.jpg!w562x236.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434419961_6047_3531468_3.jpg!w562x256.jpg[/img][/align]合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151435146731_1710_3531468_3.jpg!w690x163.jpg[/img]
同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比,例如 D/H、13C/12C、34S/32S等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素的相对丰度都很低,R值就很低且很冗长繁琐不便于比较,故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]
同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。
[color=#444444]有个化合物做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url],这个化合物结构很确定不会错的。化合物除了碳氢氧氮也就一个氯原子,居然不出氯的同位素离子流?各位有见过这种情况的吗?[/color]
请那些用同位素内标的朋友观察一下普通化合物和其同位素的响应的GCMS响应情况(当然保留时间一致,选择的离子也是相对应的,浓度相当),请问普通化合物和其同位素的响应会有多大差距?
可能我的问法有点问题,大家将就一下.我实在是对同位素一窍不通.炭负载金属氧化物催化剂MOx/C氧化SO2的反应,气氛中还有O2.我想测一下是金属氧化物MOx上的氧还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的氧跑到了SO3中。我想用氧18标记MOx中的氧,然后看生成的SO3中有氧18没有,或者看MOx中的氧18是否变成了普通的氧。就不知道同位素质谱什么的灵敏度不知道怎么样(含量很少或者500~600ppm级的能不能测)?还有同位素氧18的价格大概是多少?分析像我上述样品的价钱一般是多少?(一个大概的价格就行)谢谢!!发到我信箱也可以!E-mail:zhangrui205@mails.gucas.ac.cn
请问各位,我们做质谱检测的时候经常会发现,在准分子离子峰附近M/Z相差1的地方经常会出现一些峰,比如说附图里面260是主峰,但是261页出现了比较强的响应但是这些峰又不符合常见元素的同位素比例,不知道是什么原因导致的,请知道的大牛解答一下,谢谢[img=,652,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204261022594461_2655_4181969_3.png!w652x401.jpg[/img]
各位版友及使用质谱类仪器的朋友们:您现在使用的是什么类型的无机质谱仪?是同位素质谱还是同位素稀释质谱?二次离子质谱?离子探针?电感耦台等离子体质谱?激光电离质谱?加速器质谱?火花源质谱?您利用它们都主要应用在什么领域?是同位素地质年代学、同位素地球化学方面还是核科学、农业、医学、环境学、计量学或其他学科的应用?您在使用质谱分析样品过程中有什么问题吗?您一定有好的实用技术经验!真诚请您和大家交流分享您的经验、体会!我们将非常感谢您的积极参与!
同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理; 研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理; 探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系; 测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。
请问哪里有橄榄油同位素工作标准的标样?我是同位素质谱仪的用户.
在安捷伦工作站上面进行同位素(及多离子加和)内标曲线法定量过程简单介绍先简单的回顾一下内标法,内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物,根据被测物和内标物的量及其在(在质谱中是质量色谱图)色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物,利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。内标法的优点:进样量不严格要求;内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差;只对欲分析的组分峰做校正。内标法的缺点:每次需要准确称量内标物和样品。必须加一个组分进到样品,有可能增加面积测量误差。作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似(理想状态)。但它必须能按保留时间或 m / z 值来和样品区分。同位素标记目标化合物是一个理想的内标物,它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。运用同位素标记化合物做内标物,其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致,因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致,单靠色谱是没有办法区分开的,而质谱有选择离子模式,可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。下面简单介绍一下在安捷伦的工作站上面进行同位素(及多离子加和)内标曲线法定量简单过程。1 实验部分:1.1仪器与装置Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有Gerstel的MPS-X多功能自动进样系统(顶空进样器)。1.2标样和样品:DMS (dimethyl sulfide), 纯度:99%安谱公司(TCI)提供d6-DMS (dimethyl-d6 sulfide), 纯度: 98.7% (NMR 99.7 atom % D)样品:市场样品1.3色谱条件色谱柱:DB-Innowax (Agilent)色谱柱(30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;柱温:40℃保持10 min或更长载气(He)流速1.6 mL/min,进样口温度250℃,分流比20:1, 1.4质谱条件电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV;传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;四级杆温度,150℃。SCAN扫描范围:29-400。SIM按化合物的特征离子设定。1.5 进样方式标样标液系列和样品置于多功能进样器的顶空进样装置上面。平衡时间:20min, 平衡温度:40℃,进样量
第二版由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑自从第一版之后,同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用,地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用,过去的水土状况,热系统,追踪岩石来源等。相似的,植物生物学家,地理学家,和环境化学家也已经发展了新的理论框架,经验数据库,为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样,理解营养,和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此,同位素分析已经越来越作为生物学家,生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。
请问,GCMS调谐时,各碎片离子的同位素比是怎么算的?70/69:0.5~1.6%,220/219:3.2~5.4%,503/502:8~12%。对检测结果有什么影响吗?
摘要:采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)结合八极杆碰撞池技术,通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究,建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定,与证书值相符合,验证了本方法的可靠性和准确性。关键词:同位素稀释;电感耦合等离子体质谱;八极杆碰撞池;铬;复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination, themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution; inductivelycoupled plasma mass spectrometry; reactionsystem(ORS); chromium;leather1 引言 为了保护环境及人体健康,有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等,使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法(ID-MS)法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素,利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失,减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中,ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰,对于难以消解的复杂基质样品样品,往往在消解过程中需要加入高氯酸,更是增大了氯的干扰。例如,40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应,可大大减小分子离子的质谱干扰,提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题,尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论,建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪(7700x),仪器工作参数为:射频功率 1550W;Ar工作气流量:15L/min;载气流量:0.95L/min;补偿气流量:0.15L/min;He碰撞气流量:5mL/min,ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产)。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液,同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898;天然丰度Cr标准溶液(GBW08614,5%HCl基体,丰度比52Cr/53Cr=
请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法?和同位素内标法一样吗?
用ICP-MS测定总铅的含量,我一般是测定 206 207 208 这三个同位素。我发现还有一个同位素204 ,为什么不需要一起测定?
1) Multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-MC-ICPMS) 组建于2001年,核心仪器Micromass Isoprobe型多接收器等离子体质谱仪,结合了等离子体高效激发和多接收器质谱高精度测定同位素组成的优点,可以高效率测定几乎所有的固体同位素体系的同位素组成。配备NewWave 213nm激光熔蚀系统,可以原位分析微区的同位素组成。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/MC-ICPMS.jpg(激光探针-多接收器等离子体质谱LAM-MC-ICPMS)2) Laser ablation microprobe inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-ICPMS) 组建于1996年,核心仪器PE Elan 6000型等离子体质谱仪,适用于不同介质特别是矿物岩石样品的微量元素分析,配备CETEC 266nm激光熔蚀系统,可进行原位微区物质的微量元素分析。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/LAM-ICP-MS.jpg(PE Elan 6000型等离子体质谱仪)3) Ar–Ar Laboratory MM-1200稀有气体同位素质谱实验室组建于1986年,2004年新引进GV5400稀有气体同位素质谱,并配备NewWave 213nm脉冲激光熔蚀系统和CO2连续激光熔蚀系统,可进行常规的K-Ar、40Ar-39Ar定年和单矿物微区激光探针40Ar-39Ar年龄测定。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/GV5400.jpg(GV5400稀有气体同位素质谱)4) Isotope ratio mass spectrometer for stable gas isotope analysis (IRMS) 2003年组建,核心仪器GV Isoprime II型气体稳定同位素质谱仪已于2004年初调试使用,适用于C、H、O、N、S的同位素组成分析,配备微量碳酸盐和水的在线制样系统。http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/IRMS.jpg(气体稳定同位素质谱 IRMS) 5) TIMS 组建于1986年,核心仪器VG 354型热电离质谱