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同位素物量仪

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同位素物量仪相关的论坛

  • 如何预测一个化合物的同位素分布情况?

    进来学习一些质谱解析的内容,有个问题一直不得其解,特来求教,用过质谱的都是到自然界中的很多元素是有同位素存在的,有的有一个同位素,比如127碘,23Na;有的有两个同位素,比如14N,15N, 79Br, 81Br, 35Cl, 37Cl;有的有三个或更多,比如1H,2H,3H,12C,13C,14C,16O,17O,18O,32S,33S, 34S等。在高分辨质谱中,我们能够看到化合物会有很多同位素的存在,利用这些同位素的位置和强度,可以有效的帮助我们推断所测定质量数对应的化学式。比如间距为2Da,出现等高峰,则证明化合物中含有一个Br........我的问题是:如果一个化合物化学式为CxHyNzOmSn (这个化合物包含C,H,N O,S, 个数分别是x,y,z,m,n),如何预测这个化合物的同位素在质谱中的分布呢?请大家不吝赐教。

  • 同位素标记物、同位素技术_生物素标记肽

    同位素标记物、同位素技术_生物素标记肽

    随着多肽在生物医药领域越来越广泛和深入的应用,标记和修饰性的多肽种类的需求越来越多,质量需求也越来越高。稳定同位素标记就是其中典型的一种。稳定同位素标记示踪,可以实现肽类代谢途径研究,能够随时追踪含有同位素标记的多肽在体内或体外位置及数量的变化情况。同位素标记具有高灵敏度、定位简单、定量准确等优点,使得同位素修饰在医学及生物化学领域得到越来越广泛的关注。目前我们公司合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[align=center][img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151433525331_7755_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img][/align]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。成功案例:序列WVQTLSEQVQEELLSSQVTQELHPLC分析:[align=center][img=,562,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434210520_3873_3531468_3.jpg!w562x236.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151434419961_6047_3531468_3.jpg!w562x256.jpg[/img][/align]合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151435146731_1710_3531468_3.jpg!w690x163.jpg[/img]

  • 同位素肽_同位素标记_同位素技术

    同位素肽_同位素标记_同位素技术

    目前我们国肽生物合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091355121241_560_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397

  • 大家来谈谈同位素内标法和同位素稀释法

    同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。

  • 【求助】懂同位素或者用过同位素的进来看一下!!

    可能我的问法有点问题,大家将就一下.我实在是对同位素一窍不通.炭负载金属氧化物催化剂MOx/C氧化SO2的反应,气氛中还有O2.我想测一下是金属氧化物MOx上的氧还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的氧跑到了SO3中。我想用氧18标记MOx中的氧,然后看生成的SO3中有氧18没有,或者看MOx中的氧18是否变成了普通的氧。就不知道同位素质谱什么的灵敏度不知道怎么样(含量很少或者500~600ppm级的能不能测)?还有同位素氧18的价格大概是多少?分析像我上述样品的价钱一般是多少?(一个大概的价格就行)谢谢!!发到我信箱也可以!E-mail:zhangrui205@mails.gucas.ac.cn

  • 当一回伸手党,哪里可以找到同位素内标物的相关资料

    我们测玩具邻苯用的是BB做内标摘自安捷伦的操作手册:运用同位素标记化合物做内标物,其化学性质,色谱特性等都与目标化合物一直,因此校正精度更高。翻了几页帖子,没找到相关介绍,我想了解同位素内标物,给位大大有资料吗?麻烦发个链接,谢谢

  • 杉树同位素标准物

    北京晨蕾科技开发有限公司可提供杉树同位素元素标准物,如有需求,可随时与我站短联系!

  • 同位素技术在环境和生态上的应用(译)

    第二版由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑自从第一版之后,同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用,地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用,过去的水土状况,热系统,追踪岩石来源等。相似的,植物生物学家,地理学家,和环境化学家也已经发展了新的理论框架,经验数据库,为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样,理解营养,和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此,同位素分析已经越来越作为生物学家,生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。

  • 请问化合物和其同位素在普通色谱柱上面可以分离吗?

    化合物和其同位素在分子量上面有差异,在某些物理性质上面可能有差异,化学性质差异极小,我遇到的两者在普通色谱柱上面无法分离,保留时间一致(或许有细微差别,但实际上看不出来差别),也许我看到的是部分情况(例如塑化剂,一些香料等)。如果哪位做过这种分析,请问化合物和其同位素在普通色谱柱上面可以分离吗?是那些化合物和其同位素可能会分开?或者即是您没有做过,您认为会怎样?或者看到什么资料中那些的图例是可以分开化合物和其同位素的?欢迎参与讨论。

  • 汞的同位素定性和定量

    大家好,有一个问题需要大家帮忙看看。我手头有一个汞样品,客户要求测定样品中的汞是哪个同位素,而且要知道含量或者百分比。样品里可能是一种汞的同位素,也可能是几种同位素的混合物,用哪种质谱来测比较合适,才能分开这几种同位素?另外就是给推荐一下测试的机构和高校和研究所,联系电话等等。谢谢。

  • 提提人气,送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展,表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成,代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究,可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化,从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成,可以为复杂的矿床成因提供重要信息,是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测,进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值,质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中,一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 :MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品,原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口,石英管长一般为1.2m,直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口,真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区,加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g,做4~5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置,即使用双管道制备系统,一天按8小时计,最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大,而且有两个大磨口,以致真空上升较慢,换一次样暴露一次大气,再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大,样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作,经过反复实验,设计、研制出8701~型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理,但在结构上做重大改进,新型的8701型硫制备台与老装置相比,每25分钟可以制取一个SO2样品,提高测试速率3~4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍,而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1~0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统,同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品,上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品,每天按8小时计,可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构,框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆,框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装,便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵,29号玻璃冷阱,6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测,真空检测范围10—1托~10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管,石英管的一端封死,另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管,支管具有一定曲率,支管上接一个14号磨口,并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm,每根管至少可连续做80个样品,中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前,预先烧制10cm长,一头封入铁块的石英玻璃推样杆,其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉,功率为1.0kw,最高温升为1350℃,电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器,温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动,随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下:1.称15~30mg硫化物样品按1:2或1:7与CuO混匀用铝箔包裹,然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2.启动真空系统做测试准备,在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器,调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中),套上14号磨口帽。3.样品装入送样管后,先抽低真空,再抽高真空,同时滑动电炉加热反应管去气,几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托,电炉恒温达1100℃,这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管,关闭真空活塞,密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮,冷冻吸收SO2,样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后,样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 【原创】同位素比值R、δ值及同位素标准

    同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比,例如 D/H、13C/12C、34S/32S等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素的相对丰度都很低,R值就很低且很冗长繁琐不便于比较,故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]

  • 液质联用中的同位素效应

    [color=#444444]请问有人了解这个的吗?[/color][color=#444444]同位素标准品,与非同位素标准品在色谱分离上存在差异,这种差异随着同位素原子的数量的增加而增强。[/color][color=#444444]这在方法建立中需要特别考虑吗?咨询说不宜超过5个氘,不然待测物和同位素标准品的保留时间会有差异,质谱的碎片例子也可能不一致[/color]

  • 【资料】同位素辐射技术

    1. 同位素与辐射技术基本内容分类 放射性同位素的应用是核能利用的一个重要方面。 随着核技术的发展,核反应堆、加速器的不断建造,核燃料循环体系的建立,为放射性核素的应用提供了日益丰富的物质基础。另一方面,放射性核素应用研究的开展,又为更经济有效地利用上述设备,综合利用这些“资源”开辟了一条新的途径。同位素辐射技术在工业、农业、医学、资源环境、军事科研诸多领域的应用已获得了显著的经济效益、社会效益、环境效益。 2. 放射性同位素的制备 放射性同位素的制备是同位素与辐射技术应用的物质基础。目前人工放射性同位素制备大体有三种方法:在核反应堆中生产,用于制备丰中子同位素,简称堆照同位素;用带电粒子加速器制备,多用于贫中子同位素生产,简称加速器同位素;从核燃料后处理料液中分离提取同位素,这种同位素通常称为裂片同位素。 3. 放射性同位素在工业上的应用 工业同位素示踪 放射性同位素的探测灵敏度极高,这是常规的化学分析无法比拟的。利用微量同位素动态追踪物质的运动规律是放射性示踪不可替代的优势。目前,这一技术已广泛用于石油、化工、冶金、水利水文等部门,并取得显著的经济效益。 同位素电池 放射性同位素在进行核衰变时释放的能量,可以用作制造特种电源——同位素电池。这种电池是目前人类进行深空探索唯一可用的能源。空间同位素电池(如钚-238电池)的特点是:不需对太阳定向,小巧紧凑,使用寿命长。 同位素监控仪表 放射性同位素放出的射线作为一种信息源可取得工业过程中的非电参数和其他信息。根据这一原理制作的各种同位素监控仪表,如料位计、密度计、测厚仪、核子秤、水分计、γ射线探伤机和离子感烟火灾报警器等可用来监控生产流程,实现无损检测,以及探知火情等。 辐射加工方面 辐射加工是利用电离辐射作为一种先进的手段对物质和材料进行加工处理的一门技术。这种加工方式目前已在交联线缆、热缩材料、橡胶硫化、泡沫塑料、表面固化、中子嬗变掺杂单晶硅、医疗用品消毒、食品辐照保藏以及废水、废气处理等领域取得显著成效,形成产业规模。  4. 同位素在农业上的应用 辐射育种 辐射育种,是利用γ射线等射线诱发作物基因突变,获得有价值的新突变体,从而育成优良品种。我国辐射突变育种的成就突出育成的新品种占世界总数的四分之一。特别是粮、棉、油等作物的推广,取得了显著的增产效果。 示踪技术方面 同位素示踪在农业中的应用主要是从事肥料与农药的效用和机理、有害物质的分解与残留探测、畜牧兽医研究以及农用水利方面检查测定堤坝、水库的泄漏等。另外还可以用于生物固氮、家畜疾病诊断及其妊娠预测等方面的研究。 昆虫辐射不育 昆虫受到电离辐射照射可使昆虫丧失生殖能力,从而降低害虫的数量,进一步达到防治甚至根除害虫的目的。昆虫辐射不育是一种先进的生物防治方法,不存在农药的环境污染问题。国外使用该技术在大面积根除地中海果蝇以及抑制非洲彩蝇方面取得了重大成果。而我国用此法对玉米螟、小菜蛾、柑桔大实蝇等害虫的辐射不育研究,也取得了较好的防治效果。 食品辐照保藏 食品辐照保藏,就是利用电离辐射对食品进行照射,以抑制发芽、杀虫灭菌、延长货架期和检疫处理等,从而达到保存食品的目的。经辐照彻底灭菌的食品是宇航员和特种病人最为理想的食品。目前,国外食品辐照已作为预防食源性疾病和开展国际农产品检疫的一种有效手段。 核医学诊断与癌症放射性治疗 核医学诊断是根据放射性示踪原理对患者进行疾病检查的一种诊断方式。在临床上可分为体内诊断和体外诊断。体内诊断是将放射性药物引入体内,用仪器进行脏器显像或功能测定。体外诊断是采用放射免疫分析方法,在体外对患者体液中生物活性物质进行微量分析。我国每年约有数千万人次进行这种核医学诊断。 电离辐射具有杀灭癌细胞的能力。目前,放射治疗是癌症治疗三大有效手段之一,70%以上癌症患者都需要采用放射治疗。放射治疗可分为外部远距离照射、腔内后装近程照射、间质短程照射和内介入照射等。 体内放射性药物治疗是近来颇受医学界关注的临床手段。单克隆抗体与放射性核素结合生成的导向药物(“生物导弹”),可能为恶性肿瘤的内照射治疗提供一种新的有效途径。

  • 同位素离子峰强度计算式

    同位素离子峰的强度与组成该离子的各同位素的丰度有关,可以通过各同位素的丰度估算分子离子峰和其他同位素离子峰的相对强度。对于仅含C、H、N、O的有机化合物CwHxNyOz来说,最大丰度的分子离子峰与其它同位素离子峰的强度比为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112141800_338133_1601435_3.gif为什么是这样计算,不理解,谢谢高手指教

  • 选购同位素质谱仪时应关注哪些技术指标?

    前辈们:您们好。我们单位想购买一台同位素质谱仪,做原油、天然气、原油抽提物的稳定同位素分析,主要是测C的同位素(当然,据了解,好像现在的同位素仪,测C的同时,也能把N、O的同位素一起测出来;如果还想测H的同位素的话,才需要另选配件,是吗?)。目前我们主要调研了IsoPrime 100、Thermo DELTA V Advantage、 Thermo DELTA Plus、MAT 253这些同位素仪,感觉好像都挺先进的。现在,不知道购买一台同位素仪,究竟应该关注哪些最主要的技术参数?这些技术指标都有些什么意义?请各位前辈不吝赐教!

  • [转贴]稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用

    稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用 临床药代动力学(Clinical Phamacokinetics)研究提示了众多药物体内命运的奥秘,丰富了人类临床合理用药的知识。无疑对避免药物不良反应的发生、提高药物治疗水平起着重要的指导作用。临床药代动力学研究的关键是能否获得准确的、能反映客观规律的生物样本中药物及其代谢物的浓度(含量),它与所采用检测方法的灵敏度(Sensitivity)、精密度(Precision)、选择性(Selecivity)和专属性(Specficity)等密切相关。体内药物分析有高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、免疫分析法(IA)、放射同位素示踪法(RIT)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联机法(GC-MS)、液相色谱-质谱联机法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。这些方法都有较高的灵敏度和专属性,特别是GC-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],具有GC、LC分离,MS检测的独特优势,检测限可达pg/ml水平。由于这两种方法的可利用性,近二十年来,稳定同位素标记(Stable isotope-labelling,SIL)示踪技术有临床药代动力学研究领域中得到了较大发展,本文综述了稳定同位素标记物应用于临床药代动力学研究的原理和方法。1 稳定同位素及其标记物的有关知识1.1 同位素化学简介同位素为相同化学元素的原子,由于在原子核中存在不同的中子数而具有不同的质量,有轻、重同位素之分。根据物理特性,又将同位素分为放射性和稳定性两种形式。放射性同位素(radioactive isotope)如:3H、14C经历着自身的衰变过程,并放射出辐射能,是不稳定的,具有物理半衰期。尽管放射性同位素仍应用于生物样本分析中(放免分析),但由于它的辐射作用能对人体产生潜在的不良作用,其应用受到严格的限制,常用于放射治疗医学和影像医学中。稳定性同位素(stable isotope)无放射性,物理性质稳定,以一定比例存在于自然界,对人体无害,可采取化学合成的方法将其标记到药物分中去,在生物样本中的标记药物和未标记药物的浓度可运用GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法同时被检测。常用的稳定同位素有2H、13C、15N和18O四种(见Tab)。表中天然丰度(natural abundance)表示稳定同位素存在于自然中的百分比值。以碳元素为例,稳定同位素有12C和13C两种形式,分别占总额含量的98.893%和1.107%(共100%)。在各药物分子中,碳原子均以上两种同位素的比例自然存在。每一种有机物都是由不同同位素核素(Nulide)组成的混合分子。如维拉帕米的分子式为C27H38N2O4,分子量为454,而以各稳定同位素存在的平均分了量为454.27。在药物分子中,1个天然13C原子的存在,分子量就为455,因此,应用MS检测药物时,在质荷比(m/e)为455处会出现同位素族峰,其强度与分子中含该元素的原子数目及其重同位素的天然丰度密切相关。对某一有机化合物CWHXNYOZ而言,由重同位素天然存在引起的M+1(分子量+1)和M+2峰的相对强度可下式计算:(M+1)峰相对强度(%)=(1.1×W)+(0.015×X)+(0.037×Y)+(0.09×Z)(M+2)峰相对强度(%)=(1.1×W)2×(0.2×Z)/200如果将药物同重同位素13C、15N或2H(deuteriun,记作d量标记,则在M+1处会出现很强的标记药物峰,用GC-MS法能同时检测标记药物就是依赖它们之间存在的干扰,(即:M+1质荷比处检测标记药物的同位素峰共同贡献)。这种测试干扰可通过同位素分布计算方法来消除。避免同位素族峰干扰的最好方法是标记三个以上的原子(如标记三个氢原子,记作d3),使标记药物的质量差≥3,此时,同位素峰干扰会很小,或不存在。另一个应予考虑的是用何种重同位素标记和标记位置问题,主要取决于药物的结构特征和体内代谢性质。标记物和未标记物的药代动力学及蛋白结合率等性质必须基本相同,不能存在同位素效应(见1.3部分),所标记的部位不能放在该药代谢失活的重要位置或药物作用功能基上。因此,运用该技术之前必须对所研究药物的体内代谢特征及在MS上电离碎片式等知识有所认识和了解。1.2 使用安全性自1927年Ason等人首次发现同位素以来,药理、毒理学研究者对其毒性、致畸及致突变反应进行了探讨。小鼠体内13C含量增加到总碳含量的15%-20%,未观察到致畸反应。用于饲养小鼠的水及空气中的氧90%以18()取代,观察三代也未出现毒性和致畸反应。仅在体内有高含量的2H时(占体重的15%)会对哺乳动物产生显著性毒性。人体主要由氢、碳、氮、氧元素组成,以70kg人体重量计,大约含重同位素270g,人体内所含的及每天摄取的稳定重同位素的量远大于用标记药物试验的投药量(见Tab),给予常剂量的稳定同位素标记药物进行人体实验是很安全的。Tab.Stalbe isotopes commonly utilized in pharmacokinetic studies  Natural Body Normal Drug study Isotopes Abundance Content Daily Intake Intake*   (%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 2H 0.015 15 6.93 0.049 13C 1.107 1980 99.90 0.106 15N 0.366 111 0.15 0.122 18O 0.204 1300 133.40 0.147 * Calculations based on a molecule with average molecular weight of 350 containing six atoms of deuterium or two atoms of other isotoped.Total dose is 100mg per 70kg human subjects

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 同位素内标

    我是分析新手一名,最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做实验中,用到了氘代同位素,甲醇稀释,但不知怎么回事,同位素内标中检测到了药的离子对,污染的概率不大,想问一下各位高手,同位素内标在什么可能下才会检测到药的离子对呢?

  • 同位素标样

    请问哪里有橄榄油同位素工作标准的标样?我是同位素质谱仪的用户.

  • 【分享】DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。

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