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颗粒渗透定仪

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颗粒渗透定仪相关的论坛

  • 沉降光透法测量颗粒粒径

    请问,用沉降光透法测试粉体粒度分布时,仪器是怎么计算粉体粒度呢?疑问是,这里可以有两种方法计算粒径。一是测量光强度变化的时间,然后采用斯托克斯定律来计算出颗粒直径。 二是采用兰伯特比尔定律根据光强度变化来计算出颗粒的粒径。如果是用后者,那么怎么确定光行程、颗粒浓度、吸光系数和颗粒形状系数等一系列参数呢?

  • 水溶性颗粒剂的制备方法

    水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

  • 【求助】贵金属纳米颗粒透射电镜

    大家好,我是做的贵金属纳米颗粒直径大概在5纳米左右,我们学校的透射电镜下能观察的到,但老板让去做高分辨的时候,同一个样却怎么都看不到先前在学校看见的东西了,不知道大家有没有遇见这样的问题?非常急,希望大家能给予帮助~

  • 颗粒物采样头称量问题

    颗粒物采样头采样后带回实验室分析,烘烤、平衡、称重的操作过程中 采样头上的胶皮嘴套是摘掉还是套着?

  • 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?

    [color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)国家环境保护标准,环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准,原先的方法标准有哪些不适用的地方?[color=#333333]答:我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造,要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3,而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996),在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,监测结果准确度相对较差,主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,造成监测结果偏低;二是在烟气湿度较大的情况下,长时间采样容易造成滤筒受潮破损,影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题,满足现行污染源排放的监测需求,特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单中规定:当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时,浓度小于等于20 mg/m3时,适用HJ 836(《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》);浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么?[color=#333333]答:GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却,并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重,恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量,与GB/T 16157-1996相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性;整体称重,就是将滤膜封装在采样头内采样,并将采样头整体进行称量,这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收,提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:如何保证低浓度测定结果的准确性?[color=#333333]答:在低浓度颗粒物监测过程中,样品污染会引起较大的监测误差,本标准引入了“全程序空白”质控要求,可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求,提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于:中国环境报[/color]

  • 摩尔渗透压及渗透压仪

    一、渗透压摩尔浓度人体的细胞膜或毛细血管壁等生物膜,均具有半透膜的性质。溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透,阻止渗透所需施加的压力,即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中,渗透压都起着极其重要的作用。因此,在制备注射剂、液体型眼用制剂等药物制剂时,必须关注其渗透压。凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂,均应控制其渗透压摩尔浓度。静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药(如甘露醇注射液)等制剂,应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度,以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置(如稀释)。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285~310mOsmol/kg,0.9%氯化钠溶液或5%葡糖糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压,依赖于溶液中粒子的数量,是溶液的依数性之一,通常以渗透压摩尔浓度(Osmolality)来表示,它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。渗透压摩尔浓度的单位,通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示,可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg):毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg)=〔每千克溶剂中溶解溶质的克数/分子量〕×n×1000式中,n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。在生理范围及稀溶液中,其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小;随着溶液浓度的增加,与计算值比较,实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液, 按上式计算, 毫渗透压摩尔浓度是2 × 1000 ×9/58.4=308mOsmol/kg,而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2,其实际测得值是286mOsmol/kg;复杂混合物,如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算,因此通常采用实际测定值表示。二、渗透压摩尔浓度的测定【1】原理通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中,冰点下降符合ΔTf=Kf·m 的关系,式中,ΔTf 为冰点下降值,Kf 为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86),m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合Po=Ko·m 的关系,式中,Po 为渗透压,Ko 为渗透压常数,m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同,故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。【2】仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器(或金属探针)组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心,并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统,当供试溶液的温度降至凝固点以下时,仪器采用振荡器(或金属探针)诱导溶液结冰,自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度,也可以是渗透压摩尔浓度。以上资料节选自《中国药典》2010 年版附录大输液检测要求部分。三、冰点渗透压与露点渗透压【1】——Gonotec冰点渗透压仪采用冰点低压原理进行测量,测试结果精确,重复性好,线性好。冰点低压技术是目前世界上绝大多数实验室公认的Gonotec渗透压仪制作标准。——露点渗透压仪应用沸点升高原理,水蒸气压技术,将溶液加热使之蒸发,来测量样品渗透压,与Gonotec冰点渗透压仪相比,测试结果不如冰点准确,重复性也较差。【2】——Gonotec冰点渗透压仪样品测试探针擦拭清洁简单方便,极少需要维护,使用寿命长。在正常使用情况下,最长可用十年或更长。——露点渗透压仪是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量,每测试100 个样品后需要清洗热电偶。仪器的维护工作量大,维护成本高。因热电偶在仪器内部,清洗时需要拆开仪器,而且热电偶很容易破碎,需要经常更换。【3】——Gonotec冰点渗透压仪采用半导体制冷,利用半导体本身的物理性质不需要日常维护,而且寿命长。——露点渗透压仪用电热丝加热,使用寿命与精度低于Gonotec冰点渗透压仪。【4】——Gonotec冰点渗透压仪设计主要应用于临床研究和检测哺乳动物的体液、血液、尿液等与生命相关的液体,目前已被广大临床研究人员和药物研究人员所公认。露点渗透压仪主要用于生态学方面的研究,适用于植物,无脊椎动物。——露点渗透压仪不能用来检测乙醇,乙醚等挥发性溶液的样品,尤其是受热易分解的样品,而Gonotec冰点渗透压仪也可以。【5】——Gonotec冰点渗透压仪操作简单,不需日常维护,校准周期长。——露点渗透压仪需经常校准。

  • 【仪器心得】冰点渗透压仪和露点渗透压仪用哪个

    【仪器心得】冰点渗透压仪和露点渗透压仪用哪个

    产品渗透压与人体生理健康密切相关,溶液的渗透压,依赖于溶液中溶质粒子的数量,高渗透压内让细胞造成萎缩,低渗透压则会使细胞胀破, 所以等渗透压产品才能让细胞维持正常,然后被吸收利用。正常人体血浆的渗透压摩尔浓度范围为(300±20) mOsm/kg。渗透压的测定分为冰点法和露点法。 冰点渗透压仪根据拉乌尔冰点原理,以溶液冰点下降值与其摩尔浓度成比例关系为基础,采用高灵敏的感温元件—热敏电阻测量不同溶液的结冰点。冰点渗透压仪由于测试结果精确、重复性好、线性好等优点应用最广泛。下图为德国罗泽公司的CM815冰点渗透压仪。[img=,690,902]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181412348095_7590_4079281_3.png!w690x902.jpg[/img]露点是固定气压下,空气中所含的气态水达到饱和而凝结成液态水所需要降至的温度。此时凝结的水漂浮在空中成为雾,沾在固体表面上时成为露。露点渗透压仪应用沸点升高原理,将溶液加热使之蒸发,密封样品腔内的热电偶通过佩尔蒂尔效应冷却到露点以下,使样品中的水蒸气在其上凝结,利用热电偶凝结样品溶液蒸气感应测量。下图为美国Wescor5520露点渗透压仪。[img=,508,676]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181413129263_9518_4079281_3.jpg!w508x676.jpg[/img] 工作过程中遇到了一个奇怪的现象,同样的样品和浓度,冰点渗透压仪测定值为2500mOsm/kg(不合格),露点渗透压仪测定值为1760mmoL/kg(合格),直接让我们在各个环节产生了怀疑。 通过与厂家技术人员,校准液供应技术人员沟通,几经周转,总结出来一个经验供相关检测人员参考:冰点渗透压仪采用半导体制冷测试,可检测挥发性的样品,尤其是受热易分解的样品,但只适用于分析稀溶液,线性范围较窄,因为浓溶液在测量过程中温度下降可能析出溶质。露点渗透压仪用电热丝加热,理论上适用于整个浓度范围,但溶液浓度过高也会导致相对湿度较低,在冷却过程中,热电偶上凝结的水不足,影响检测准确性,但测量范围较冰点渗透压仪宽。因此较大的渗透压值建议使用露点渗透仪检测。

  • 求助:颗粒增强铝基复合材料透射电镜观察制样

    材料为SiC颗粒与6066铝粉混合经粉末冶金工艺(冷等静压、包套抽真空、热挤压、热处理等工序)制成。 透射电镜观察的样品处理:从样品中采取线切割得到0.5mm左右的薄片,在砂纸上手工磨到0.2mm,然后用磨凹仪继续减薄,最后到离子薄化仪上减薄穿孔。 存在的问题:透射电镜下观察,部分SiC颗粒周围存在孔隙。这种孔隙可能有两种来源:一是材料制备时本身存在的孔隙;一是离子薄化可能造成的。现难以区分造成孔隙的原因,这对判断复合材料的界面结合情况不利。 问题:对于颗粒增强铝基复合材料透射电镜样品的制备,除了采取离子薄化这种方法之外,有无其他方法制备? 请相关方面的专家帮忙给与解答。非常感谢!欢迎大家在此讨论颗粒增强铝基复合材料金相试样、透射试样制备的讨论。

  • 【原创】透射电镜下观察到的一种大气颗粒物

    【原创】透射电镜下观察到的一种大气颗粒物

    本人近来用透射电镜研究城市大气颗粒物的形态与组分,发现一种比较奇怪的颗粒物,数量很多,粒径大约0.25微米至1微米。根据能谱数据显示:大约是C:46%,N:40%,O:13%,S:1%,推测可能是有机物与硫酸铵的混合体,或者就是硫酸铵,但由于没有其它测量手段做佐证,不好忘下结论,现将它贴出,以供大家参考。或有高人能帮忙解释一下最好,大家在实验中遇到过类似的颗粒物吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812020030_121560_1610593_3.jpg[/img][em0815]

  • 透光率脉动检测仪PDA在水中颗粒计数中的应用

    【作者】:谢敏 刘小波【题名】:透光率脉动检测仪PDA在水中颗粒计数中的应用【期刊】: 净水技术 2009年04期【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSJS200904021.htm

  • 【讨论】颗粒产品标准的制定(征求意见)

    大家好,我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品,想做个企业标准,希望大家给些意见。我的想法: 分两部分,一是工艺加工技术标准,二是产品标准,不知道是否应该分开来做,或是单独做?工艺技术标准相对简单,主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求,但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求,2.5±1mm,二是检测方法之类的,其它的不清楚,还有应该是什么格式的希望大家给些建议,或参考资料。不胜感激!

  • 颗粒物滤膜滤筒采样头称量问题

    颗粒物滤膜、滤筒、采样头这些采样前可以提前多久准备(一个月前的平衡称量好的滤膜装袋放起来了还能用吗)?采样后不能及时分析,那能放多久?

  • 【原创大赛】冰点渗透压仪校准方法的探讨

    一、概述冰点渗透压仪在制药行业普遍用于对药物制剂渗透压的检测,其数值精确与否关乎制剂药物的质量与疗效。目前,国家尚无冰点渗透压仪的计量检定/校准方法可用,而在实际工作中经常会遇到此方面检测需求,这也是《中国药典》中规定必须检测的项目。因此,通常的做法是参照《中国药典》给出的冰点渗透压仪校正方法进行校准。然而,该校正方法给出的方法所配制的溶液实际毫渗透压摩尔浓度值明显偏离理论值,不满足计量检测对标准物质的溯源性原则,且最高仅为700 mOsm/kg(见表1),而现在使用中的冰点渗透压仪测量范围最高达到3000 mOsm/kg,无法满足全量程范围内任意一点的校准。从计量的角度和根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求,应在(0~3000)mOsm/kg量程范围内检定/校准。表1每1000g水中氯化钠的含量/g毫渗透压摩尔浓度实际值(mOsm/kg)毫渗透压摩尔浓度理论值(mOsm/kg)3.0871001066.2602002149.46330032412.68440043415.91650054519.14760065522.380700766因此笔者经过试验,使用无水葡萄糖配制参考溶液,可以解决毫渗透压摩尔浓度实际值相对它的理论值明显偏小以及冰点渗透压仪在全量程范围内可校准任意一点的难题。二、参考溶液的配制渗透压,通常使用渗透压摩尔浓度表示。渗透压摩尔浓度的单位,通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示,可按下列(公式1)计算理想毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg):毫渗透压摩尔浓度= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131045_390555_1638093_3.gif (公式1)式中 :n为溶质分子溶解时形成的粒子数,在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。为了满足对冰点渗透压仪全量程的校准,我们选择葡萄糖配制参考溶液。参考溶液根据公式1进行配制,根据定值的需要选取一定量的无水葡萄糖,加入1000g去离子水,待无水葡萄糖完全溶解,摇匀既得。无水葡萄糖使用前需在105℃条件下充分烘干。三、计量性能要求及使用到的计量仪器根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求1、测量范围:(0~3000)mOsm/kg2、示值误差:≤500mOsm/kg时,不大于±2mOsm/kg [font=

  • 固定污染源颗粒物采样问题

    如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时,流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样,但采时太长。如果用等速采样,浓度会偏高还是偏低?

  • 崂应——固定污染源超低排放颗粒物测定解决方案

    崂应——固定污染源超低排放颗粒物测定解决方案

    [b]摘要:国家环境保护部2017年第87号公告,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》等五项标准为国家环境保护 标准,并予发布,标准自2018年3月1日起实施。[/b][hr/][b]关键词[/b]:低浓度、超低排放、颗粒物[b][/b][hr/]涉及仪器:崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管崂应 9020A 型 智能自动压膜机其他所需仪器设备:十万分之一天平、烘箱、马弗炉、恒温恒湿设备、其他实验室常用设备[hr/]1、[b]相关标准依据[/b]HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GBT_16157-1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》2、[b]适用范围[/b]各类固定污染源超低排放废气中低浓度颗粒物的测定,当颗粒物浓度小于等于20mg/m3时,适用于HJ836,当颗粒物浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,HJ836与GB16157同时适用,当测定结果大于50mg/m3时,HJ836表述为“>50mg/m3”。当采样体积为1m3时,方法检出限为1.0mg/m3。[b]3、与传统采样相比增加的试剂和材料[/b]石英或特氟龙材质滤膜φ(47±0.25)mm,密封铝圈、采样头、不锈钢托网、一次性手套(无粉末、抗静电)、丙酮试剂、石英棉,聚四氟乙烯材质堵套,防静电密封袋袋或密封盒,样品箱,取样管出气口密封装置4、 [b]实验室准备 [/b]4.1制定方案HJ836低浓度采样方法与GB16157相比,采样准备的最大不同在于本标准不 能在现场根据实际流速更换采样嘴直径,故需要事先知道现场基本流速等状况,选择相对应的采样嘴直径的采样头,以及确定样品数量,选择滤膜的材质,以 便采样前实验室准备。4.2[b]准备仪器设备[/b]属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。按照HJ/T48的要求对颗粒物采样 装置瞬时流量准确度、累积流量准确度进行校准,对于组合式采样管皮托管系数,每半年校准一次,当皮托管外形发生明显形变时,应及时校准或更换。4.3[b]采样头的准备 [img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251509460475_8781_3254867_3.png!w690x330.jpg[/img] 5、 现场采样5.1 [/b]采样[img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510129005_1661_3254867_3.png!w690x346.jpg[/img]5.2[b]采样后处理 [img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510587858_9442_3254867_3.png!w690x382.jpg[/img] 6、 质量控制及注意事项 6.1 皮托管保护[/b]HJ836中再次强调了皮托管系数的准确性,平时使用和存放过程中,一定要 对皮托管前端进行保护,防止磕碰变形,不使用时,将皮托管保护套套好,一旦发生明显形变是,要及时更换,皮托管系数的准确性,直接影响到测量结果 的准确性。[b]6.2取样管放置[/b]采样嘴应先背后气流方向插入管道,采样时采样嘴必须对准气流方向,偏差不超过10°。采样结束,应先将采样嘴背后气流,迅速抽出管道,防止管道负压将尘粒倒吸。当将采样嘴插入或是抽出烟道时,注意采样嘴不要碰触管壁,防止灰尘进入采样嘴,影响测试准确度,依据 HJ836现在是整体称重,灰尘进入采样嘴将直接影响采样结果。[b]6.3取样管加热[/b]对于超低排放来说取样管加热的功能非常重要,因为超低排放的时候很多 工况都是基本上都是用的湿式除尘。那么烟道里一般温度低、湿度高的工况, 如果不选择加热,滤膜在采样过程中很快就会吸湿,阻力非常大。造成滤膜抽破或者仪器直接停机保护,无法完成采样,但是标准要求加热温度不高于110℃,这一点也要注意下。因此取样管的加热功率、加热性能是个重要指标。[b]6.4滤膜材质选择[/b]HJ836 中规定应选择石英或特氟龙材质滤膜,滤膜材质不应吸收或与样气 中的气态化合物发生化学反应,在预计最高的采样温度下应保持热稳定。玻纤滤膜可能和废气中的SO3等发生反应,导致样品结果异常增加,HJ836 中已经去 掉,当分析采集颗粒物的组分选择时,还应考虑过滤材料中相应组分的空白, 另外采购滤膜时,捕集效率也要满足标准要求。[b]6.5关于全程序空白[/b]HJ836 中增加了全程序空白样品的制备,全程序空白对于整个采样过程起到了很关键的质控作用,标准中规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。 全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。颗粒物 浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重不高于0.5mg,失重不多于0.5mg。 全程序空白就是和采集样品的放置时间和移动方式是完全一样的。唯一不同的是采样嘴背对气流不采样,采集全程序空白样时,一定要密封取样管的出气口, 避免烟道为正压或者负压,气流会通过滤膜,造成滤膜上集结颗粒物,造成全 程序空白质量异常增加。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次,在实验室处理和准备采样头时,注意将全程序空白的用量考虑进去。[b]6.6跟踪率[/b]注意在采样时控制等速率在90%-110%之间,即采样嘴处的吸气速率与测点处的烟气速率相对误差在10%以内,超过此误差范围,数据无效。为保证跟踪率,首先注意采样点的选择,流速不能波动太大,其次要注意采样嘴的选择以及仪 器的负载、泵跟踪反馈调节的性能。[b]6.7如何准确含湿量[/b]HJ836中6.1规定,废气中水分含量的测定有冷凝法、重量法和仪器法。重量法、冷凝法准确度高,但操作复杂,不能现场出数据,干湿球法操作简单,可以现场出数据,目前国内普遍使用,但在烟气温度高于 100摄氏度测定结果均值间的相对偏差较大。目前测量湿度的新方法还有阻容法、光学发、干湿氧法等等,阻容法利用湿敏元件的电阻值和电阻率随环境湿度变化的特性,进行湿度测量。阻容式湿度传感器的工作原理为空气湿度改变引起敏感元件阻抗变化的特性,精度高, 所以在烟温低于180℃时,可以选用崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器, 完成湿度测量。[align=center][img=,690,805]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513120205_8233_3254867_3.jpg!w690x805.jpg[/img][/align][align=center]崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪[/align][align=center][img=,690,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513303035_2870_3254867_3.jpg!w690x143.jpg[/img][/align][align=center]崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管[/align][align=center][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513520248_2876_3254867_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center]崂应9020A型智能自动压膜机[/align][align=center][img=,690,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251514050908_884_3254867_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/align][align=center]崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器[/align][align=center][/align][align=center]【免责声明】[/align][align=center]本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售[/align][align=center]本资料中的信息仅供参考,不予任何保证。如有变动,恕不另行通知。[/align][align=center]更多的解决方案请您关注崂应。[/align][align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251512413508_3942_3254867_3.jpg!w690x195.jpg[/img][/align]

  • [讨论]分析透射照片能解释出颗粒增强复合材料性能差异的原因吗?

    根据TEM观察的经验,虽然颗粒增强金属基复合材料性能(抗拉强度、屈服强度、延伸率、弹性模量)有较大的差异,但是从各种试样的TEM照片(主要观察复合材料颗粒/基体的界面)来看,界面组织并没有多大不同。说明:复合材料成分相同,采用同一制备工艺/热处理工艺,但性能存在差别。我们想分析性能差别的原因。透射电镜分析看不出组织有多大差异。由于我们的复合材料采用粉末冶金法制备,界面比较干净、平直。我们认为界面结合状况是影响复合材料性能的最关键因素。大家说说,对于颗粒增强金属基复合材料,到底怎样进行TEM观察?

  • 实验室反渗透纯水机的安装及滤芯的更换步骤

    实验室反渗透纯水机的安装及滤芯的更换步骤  一、安装顺序  全自动实验室纯水机是一种以微电脑自动控制的对终端自来水进行有效处理的设施,安装使用方便。当您购买或者为用户安装该机时,为了保证安装质量,通常可按以下顺序安装:安装RO膜→纤维滤芯→精密活性碳滤芯→纤维滤芯→打孔→安装主机→关闭总阀门→安装进水三通→安装进水直通→进水直通至纤维滤芯水管→检验进水是否漏水→安装储水桶上球阀→鹅颈龙头→鹅颈龙头至后置性碳出口水管→废水比至水槽水管→后置活性碳前端水管→接通电源→检测制水质量→水质合格并稳定后→连接储水桶上球阀水管→制水→放水→再制水→结束安装.  二、橱下式纯水机安装  (一)安装RO膜  去掉RO膜包装薄膜,卸掉RO膜外壳盖处的水管,旋开RO膜壳盖,将有两个橡胶密封圈的一端插入RO膜外壳内的止口内,转动着将其插到底部。将膜壳端盖的密封圈先挪至RO膜壳外壳螺纹止口处,在以手力旋紧外壳盖,装上水管,拧紧。  检查端盖处弯头是否松动,如已松动,将其卸下,缠绕2-3圈生料带,再将其按原样旋上。  特别注意:拆开RO膜外包装前应将手洗干净,安装过程也要保持手的洁净,不得造成对RO膜的污染。  (二)安装滤芯  去掉塑料包装薄膜,将顺序将纤维滤芯、颗粒活性碳滤芯和纤维滤芯带双密封圈的一边插入滤瓶盖的接口内。把滤瓶上的O型胶圈沿周边抹一点白色凡士林,旋上滤瓶并用手拧紧,使用专用扳手时,旋紧过程用力要均匀且不宜过大。  (三)安装固定主机  1.墙上安装:在选定的安装位置打两个直径为8毫米的孔。放入随机携带的塑料胀栓,旋进螺钉,挂上主机并旋紧螺钉。  2.橱柜内安装:可不用打孔固定,选好位置放稳即可。  无论在墙上安装还是在橱柜内安装,均应考虑将来更换滤芯和维修的方便性。特别是橱柜内安装时,要把水机放在橱柜门外进行安装操作。  3.安装鹅颈龙头准备:在客户选定的位置上安装。如鹅颈龙头要安装在厨房的调理台面上,应在调理台面上钻一个直径为12毫米的孔。如鹅颈龙头安装在墙上,应在选定的位置上,按支架的孔距钻两个直径为6~8毫米的孔,塞入塑料胀栓,用自攻螺钉将支架固定在墙上,然后顺序安装鹅颈龙头。  在大理石台面上打孔时,应使用专用钻头,用定位板进行定位。在仿大理石(合成材料)上打孔时,应使用普通麻花钻头。此两种打孔均使用普通手电钻,切不可使用冲击钻。  4.安装储水桶上球阀:在储水桶螺纹处缠6~8圈密封胶带,旋进上球阀,然后以手力旋紧上球阀。将储水桶安置到适当的安放位置。  5.安装鹅颈龙头:安装鹅颈龙头时,上面放大软胶圈,底部依次放小软胶圈、硬胶压板、金属垫圈,然后旋紧螺母。  6.安装纯水机上的水管时,必须在管子的端部放置管塞,以防漏水。  (四)连接水机部件水管  1.自来水管道  关闭室内总阀门。在用户选定的供水位置安装进水三通和进水直通(随机带),安装后置用水部件。这三个部位要使用密封胶带,以防漏水。  2.机上水管  主机上各接口处的螺帽均注明了连接部件的名称,安装人员应事先予以了解。纯水机携带的水管为5米,用户应兼顾好各部分水管的使用长度,每处对接的水管端部均应切齐。  3.进水直通――纤维滤芯滤瓶盖水管:  进水直通:旋下进水球阀紧定螺帽,将水管插入螺帽,将水管插到进水直通的出水口上(要插到底),然后旋紧螺帽,将进水直通置于关闭位置。将另端连接到纤维滤芯滤瓶盖上端(所有的水管端部均应使用随机带的管塞,要将管子插到底,以手力旋紧塑料螺帽)。  通水检验纯水机各部位是否漏水(打开总阀门,打开后置用水开关,放出污水,待水清澈后关闭后置用水开关,打开进水直通进行检验。  4.鹅颈龙头――后置活性碳出口水管:  鹅颈龙头:该接口处要用随机专用紧定螺帽固定:将水管插入螺帽,再把水管插入密封塑料胶圈并使水管露出1-2公分,将水管插入鹅颈龙头下部,然后旋紧紧定螺帽(可用扳手适力旋紧)。  5.后置活性碳出口:按一般的水管连接方式安装。  6.废水比――下水槽水管:  废水比处按一般的水管连接方式安装。另一端可接到用户的下水道中(浓水也可接到其它容器中作为一般洗涤用水)。  7.后置活性碳前端三通――储水桶上球阀水管:  此处按一般的水管连接方式安装。通常,与储水桶上球阀处的水管可暂时不连接,待完成水质检验后再连接。  RO纯水机的调试启用  1、安装完成后,打开水龙头管路上的电镀球阀,关闭反冲球阀,然后将压力桶球阀打开。  2、将变压器电线插头插入电源插座,此时泵浦启动,纯水机开始制水。  3、检查初滤水排出:制水时,过滤后的纯水进入压力桶,另一方面,逆渗透膜管的初滤水经废水比例器管路排出。打开反冲球阀,检查是否有较多的初滤水排出后再予以关闭。  4、试自动启动与停止:制纯水需要较长的时间(约90分钟~120分钟),才能使压力桶填满。为了快速确知动作,5分钟后关闭压力桶球阀,此时管线内压力增高到一定值(大约3.5kb/cm2),高压开关应起跳而使高压泵停止运转。然后打开鹅颈龙头放水,高压泵应自动启动运转。如此反覆动作几次,检查高压泵是否自动启动和停止。确认动作正常后,打开压力桶球阀。  5、试低压开关动作:将自来水管路上的电镀球阀关闭,表示预设无水或缺水时状态,则低压开关应动作而使高压泵自动停止,以防止高压泵无水空转而损坏。试动作正常后,再打开水源管路上的电镀球阀。  6、试自动停止后不用水时,不应有水从初滤水排出管流出:试运转5~10分钟后,关闭压力桶球阀,高压泵自动停止后,检查是否有水从初滤水排出管连续不停流出。如有流出的情形,表示四面阀或逆止阀有故障,应更换或排除故障。  7、检查接头及接管是否漏水:在试运转动作中,自动启动和停止后,检查所有零件、组件、接头处是否漏水。  8、检查水质:一切正常工作后,让高压泵运转制水中,检查鹅颈龙头放水的水质是否达到标准。完成安装及调试后,让机器正常运转十分钟左右,打开鹅颈龙头让初期所造之水完全流掉(让压力桶得到清洗),然后关上鹅颈龙头。至此,您即可天天随时享用纯净甘甜的饮用水了。  滤芯更换步骤  前置三级滤芯的更换方法:  此过程中通常会有水溢出,请预备好水盆或毛巾等清洁用具:  a)关掉电镀球阀及压力桶球阀;  b)打开鹅颈龙头,以排清管道中残留水;  c)待水不再流出后,用滤壳扳手将装有滤芯的滤壳打开;  d)取出旧的滤芯,装入同规格新的滤芯;  e)将滤壳上方的黑色“O”型圈,涂上如凡士林等润滑剂,再将“O”型圈放入滤壳中的凹槽内。  f)以垂直方式,旋紧滤壳,尽量避免让“O”型圈移位。  g)打开电镀球阀及压力桶球阀。  更换RO膜的步骤及注意事项  此过程中通常会有水溢出,请预备好水盆或毛巾等清洁用具:  当您新买一台纯水机,通常逆渗透膜已经装入逆渗透膜管。使用了一段时间,当您需要更换逆渗透膜时,您可请专业人员为您服务或按照下列程序自行更换:  准备工具:扳手、钳子、水桶、剪刀或刀子。  注意事项:在安装/换装的过程中,应尽量避免拉扯到其他管线,以免漏水。  换装步骤:  1、关闭电镀球阀,稍等十分钟左右。(让系统减压)  2、用手或工具旋开膜壳右方的螺帽接头,将水管拔出。  3、面对机器,用左手扶紧膜壳,以右手用力转开尾端盖子。(如果逆渗透膜管上方的后置活性碳滤芯妨碍到此步骤的操作,可将其稍加移位或整个拔出,若是整个拔出,是需拆开额外管线。)  4、关闭压力桶球阀,以手或工具旋开其上方的螺帽接头,并将水管导入一个空桶或洗水槽内。  5、用左手扶紧逆渗透膜管,再用钳子夹住旧的逆渗透膜,将其用力拔出膜壳外。  6、打开新的逆渗透膜的封套,将其取出。  7、将新开封的逆渗透膜塞入逆渗透膜管,直到有两个黑色小“O”型圈的一端顶到膜壳的底端为止。  8、以转开膜壳盖的相同姿势,将膜壳盖旋紧。  9、如有必要,以顺时针(锁紧)方向,调整接头使指向机器后方。  10、塞入水管,并旋紧接头螺帽。(切记勿忘放管塞)。  11、打开电镀球阀。  12、让机器运转两小时以上,使系统进入正常造水状态后,再将水管与压力桶球阀连接并且打开压力桶球阀。

  • 【讨论】光阻法颗粒测试与激光法颗粒测试的比较

    各位前辈,晚生最近查阅关于颗粒计数测试的一些资料,发现在光学方面主要有:光阻法、激光法。理论上讲光阻法测量下限不如激光法,不过光阻法也有不少仪器。那么光阻法优势在哪里和激光法测微粒有什么区别,两者在价位上是否有很大差异?另外光阻法原理测量时根据遮光区大小来测量粒径的,那么对于不同透明度的待测液体怎么处理?比如测水和油的颗粒数,透明度不同,即使颗粒相同,测量结果也会不同吧。 本人新手,希望各位大侠不吝赐教,欢迎各位讨论。

  • 关于固定污染源低浓度颗粒物测定的问题

    有版友询问:1.固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法(HJ 836-2017)中6.1废气水份含量的测定装置里只提到了冷凝法和重量法测定装置,那么原来3012H里的测含湿量的枪(干湿球法),是不是就不能用了。2.标准中6.4.2提到的恒温恒湿设备,有的人说干燥皿即可,有的人说需要满足标准要求的恒温恒湿箱,后者肯定更好,但是前者是否可行。[hr/]答:1、新标准中除了冷凝法、重量法之外还提到了仪器法,而仪器法并不是一种具体的湿度测量方法,只要是现场能够直读湿度的测试方法都可以称作是仪器法。原干湿球法在使用中会有一定的局限性,但是也不能否定干湿球法也是属于仪器法的一种,标准中也没有明确禁止干湿球法测量湿度。2、严格按照标准执行的话,干燥皿是不符合要求的。因为新标准中提到的恒温恒湿设备,不仅仅是烘干后的平衡采样头,而是要将称重等操作都要在恒温恒湿设备中操作,因此干燥皿是不能符合要求的。

  • 固定污染源颗粒物如何计算,排放速率怎么计算

    麻烦各位大神帮我解一道题,小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时,我们通过称量得到滤筒初重M1(g),终重M2(g),记录下采样体积(m3),颗粒物浓度C(mg/ m3)应如何计算。又记录下风量A(m3/h),如何通过颗粒物浓度C(mg/ m3)计算排放速率V(kg/h)。

  • 固定污染源废气 颗粒物的测定

    目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定,我们只能做GB/T 16157,那么在接项目的时候,如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下,我们可以用GB/T 16157去做吗?如果结果低于20mg/m3,就报低于检出限? 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗?目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外,面对这种情况有什么解决方案吗?

  • 大流量颗粒物切割头 的冲击板需要涂凡士林吗?

    各位老师,请问一下大流量的颗粒物切割头的冲击板需要涂凡士林吗?主要是PM2.5 和PM10的,因为中流量的需要涂,但大流量的切割头和中流量构造不一样。如果不涂的话,影响会很大吗?谢谢各位老师回答!

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