If与原子化器高度的关系 炉高h,将光斑调到内层火焰的中间,此时灵敏度最高,稳定性最好; 在低温点火看不清火焰的情况下,尽量提高炉子,但本底荧光强度要在以下范围: Hg: 在300以内 其它:在100以内.
做汞一直用的10的高度,今天做了下硒,其他参数都修改了的,唯独没有去调原子化器高度,还是用的10,结果水质质控还是做准了的,只不过不太稳定。但是貌似推荐的硒的高度是8,所以想问问这个影响倒底大不大。如果每次做都要重新调高度,也挺麻烦的。以前硒都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上做,原子荧光很少做。
我们公司在拉萨做环境检测,用的是吉天AFS8220,不知道是不是海拔高气压低的缘故,基本看不到氢火焰,找工程师也基本没有解决,测硒的标曲,1ug/L点的荧光响应值最大只有80,经常只有40,50,如何才能改进。测试参数是负高压270,灯电流80,原子化器高度12
有关X射线荧光分析仪软件的问题:1,多道脉冲高度分析器 2048道X2 中的2048和2各表示什么意思2,数模转换器 时钟100MHZ,自动矫正 100MHZ表示什么意思3,数据通道 16X106 计数/道 16和106各表示什么意思
原子荧光调原子化器用原子荧光测砷时,我用画有十字的纸片对准空心阴极灯的光路,光路在十字中心,说明原子化器的高度合适,可是测汞时,空心阴极灯的波长是254nm,在紫外区,肉眼看不到,原子化器的高度该如何调呢?
仪器为AFS-8220,手动调节原子化器高度到8.5mm后测试,但是为什么打印出来的数据还是8mm,找了半天也没有在软件上找到原子化器高度更改的选项,求解!!!
比如测砷 原子化器高度在8以下 空白很高 但荧光强度也高 8-9低一些 但比较稳定 以后荧光强度就越来越小 空白也越小 是这样的吗 还有一个问题 测砷硫脲的添加有一个奇怪的曲线 :硫脲50g/L 添加量从0-0.5ml区间荧光数值是慢慢降低 0.5-2ml区间数值慢慢上升 2-2.5ml时数据稳定 2.5-3.0ml区间数值有开始下降 3.0ml以后数值开始有升高 能帮我饥饿时一下吗
如题,石英炉高度也不严谨,感觉是观测高度,或者是检测高度。今天试验,发现可能是还原剂浓度低,感觉炉高,载气压力都影响灵敏度,想了解一下大家使用的条件
如题,每组概念没有放到一起感觉好像明白,一放到一起傻眼啦。以下均引自粱钰教材《X射线荧光光谱分析基础》 脉冲高度分布或脉冲高度分布曲线是进入探测器X射线的脉冲高度值的X射线强度分布----没理解其深层意思。 脉冲高度值和X射线强度:前者是X射线信号幅度(能量)的大小,后者是信号值得多少。脉冲高度分布曲线和定性元素峰:前者是在某2θ角度被衍射的X射线能量分布;后者是在一定的分光条件下,测得样品中元素在各自衍射角多对应的特征荧光X射线的强度分布。
科创海光AFS-230E双道原子荧光光度计,A道装的硒灯,B道装的汞灯,用A道预热,仪器负高压340,灯电流60,原子化器高度8,压块没压,仪器什么都没进,荧光强度380左右,出几个结果后就提示信号溢出,软件重新装过依旧出现这种情况。各位同仁,这到底是怎么回事呀??急求答案。
原子荧光室安全使用制度一、原子荧光室工作人员必须从思想上树立高度安全责任感和科学认真的工作态度,严格执行操作规程。二、检测室内禁止堆放与检测工作无关的物品,检测室要经常保持整洁,非工作人员严禁入内。三、原子荧光操作人员必须熟练的掌握仪器的性能和操作使用规程,严禁违规操作。四、检测人员必须在在运转良好的通风条件下进行仪器的操作和检测工作。五、室内严禁存放有机溶剂和各种酸试剂药品,以防止对仪器腐蚀。六、样品测试完后必须对仪器进行清洗防止对仪器的污染。七、检测工作结束后,必须做到立即清理产生的废液,使用的器具、器皿不得在仪器室随意堆放。八、检测工作完毕后,应将仪器整理。关闭气源,电源。
大家说说:食药警察的建立--是不是对食品安全的重视是上升一个高度了呢!是形式?还是会产生效果?欢迎大家的讨论
实验室高温台高度应该是多少为宜?仪器台供应商给我们设计成600mm和800mm两种.是不是都嫌高了?弄成300mm或400mm高度如何?
向个位高手求助啊~~~前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右,(仪器条件:负高压 290 ,灯电流25 ,原子化器高度10 ),一直下不来,但曲线浓度最高点2微克/升,荧光强度2800左右,和以前做的差不多,但测已知样品时高出真值2倍多,这是什么原因导致的啊?,还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了,反应块也清洗过,但空白还是下不来,请教各位高手怎么办???盐酸和硼氢化钾都没换过厂家,盐酸浓度5%,硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙,感激不敬!!!
向个位高手求助啊~~~前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右,(仪器条件:负高压 290 ,灯电流25 ,原子化器高度10 ),一直下不来,但曲线浓度最高点2微克/升,荧光强度2800左右,和以前做的差不多,但测已知样品时高出真值2倍多,这是什么原因导致的啊?,还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了,反应块也清洗过,但空白还是下不来,请教各位高手怎么办???盐酸和硼氢化钾都没换过厂家,盐酸浓度5%,硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙,感激不敬!!!
一、 原子荧光室工作人员必须从思想上树立高度安全责任感和科学认真的工作态度,严格执行操作规程。二、 检测室内禁止堆放与检测工作无关的物品,检测室要经常保持整洁,非工作人员严禁入内。三、 原子荧光操作人员必须熟练的掌握仪器的性能和操作使用规程,严禁违规操作。四、 检测人员必须在在运转良好的通风条件下进行仪器的操作和检测工作。五、 室内严禁存放有机溶剂和各种酸试剂药品,以防止对仪器腐蚀。六、 样品测试完后必须对仪器进行清洗防止对仪器的污染。七、 检测工作结束后,必须做到立即清理产生的废液,使用的器具、器皿不得在仪器室随意堆放。八、 检测工作完毕后,应将仪器整理。关闭气源,电源。
实验室准备安装Milestone DMA-80测汞仪,我想了解一下设备上面的抽风罩高度有没有要求,如果没有的话,各位觉得多高合适?谢谢。
深色面料芯吸高度测试时确定润湿线的方法有两种:1. 用浅色粉笔在样品表面沿着样品长度方向轻轻地画一条参考线,润湿和干燥的粉笔颜色会有较明显的色差,容易观察润湿线。2.用吸水性较好的试纸(如pH试纸)与样品表面接触,样品润湿处试纸会有变色现象。源自:GTT 2016纺织服装检测技术研讨会会议纪要
PikoReal设计小巧,反应速度快,灵敏度高。具有绝对定量,相对定量,溶解曲线分析,等位基因检测分析功能,是一款性能优越,并能成倍节省实验成本的高性价比荧光定量PCR系统。整体式设计,系统稳定可靠 PikoReal 五通道实时荧光定量PCR仪;光学检测系统和PCR系统高度整合,几乎没有移动部件。仪器长途运输或搬动也不会导致光路系统偏移,无需光路校正。 PCR系统快速高效; 超快的反应速度能成倍节省实验时间。独特的设计能使反应体系小到5ul,节省试剂,耗材和能源消耗。
我用的是830a系列 现在测化妆品中汞 标准曲线是0.1 0.2 0.4 0.8 1.0ug/l 可现在荧光值最高才300 仪器条件负高压270 灯电流30 高度10-11 标液也是新配的 找了好久原因了也找不到 之前(一年前)最高荧光值1600
就是关于那个吉天930的原子荧光在调光时,砷,硒的原子化高度是8mm,汞的原子化高度是10mm,这个调光是光路都该对准调光板的中间十字位还是上下十字位呢?
换灯丝后,把亮度调亮时,荧光屏上的光斑变成了两个怎么回事啊,升饱和度后重合但灯丝发射太多,并且光斑很暗。请问我这是灯丝高度没调好呢还是其他原因呢,谢谢
对于原子荧光本人刚接手不久,但是遇到了很多的问题,在此列出本人的操作,希望大家给予指正。主要做砷汞。1.取样品0.2-0.3g 加3ml硝酸(进口优级纯)微波消解。消解仪为德国进口40+W 。2.消解完毕取出消解罐,用超纯水将消解液转入100ml小烧杯中(用15%硝酸浸泡过),放在电炉上进行赶酸至快干,重复2-3次。3.定容在25ml比色管中(15%硝酸浸泡),定容前在25ml比色管中加2.5ml硫脲Vc混合液(50g/L),做砷用超纯水定容,汞用1+9硝酸定容。4.放置30min进仪器(已预热),条件 As 负高压280V 灯电流50mA 原子化器高度8mm Hg 负高压280V 灯电流30mA 原子化器高度10mm。 遇到问题:1. 有时做标准0.999+ 但是代入标准中间值 并不与测标准时相同。 2.测汞时用冷原子法,但是是否要点灯? 测汞时精准度不高,荧光值老是乱跳是何原因。 3. 根据上述条件做砷时,仪器荧光植很低但是线性很好 ,对测定结果有影响么?荧光值整体低时同一样品测2次荧光值稍微有点差别浓度结果相差很大。
[align=center][size=20px][仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想[/size][/align][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725387634_9209_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725392545_2986_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5[/size][size=18px].[/size][size=18px]仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[/size]
[size=20px] [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用心得[/size][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551131500_3641_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551134068_9523_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5. ,仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[size=18px] 吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][/size]
去年的十一届原创,本人写了一篇《浅谈使用过的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的感受与建议》。今年又老调重谈,想写一篇国产原子荧光仪使用的感受与建议。说起原子荧光仪特别是氢化物发生原子荧光仪是我国具有自主知识产权,独创的分析仪器。就目前而言生产此类仪器的厂家有十多家。因为该仪器结构简单,操作方便,特别适合于能形成氢化物的元素如砷,硒,汞,锑,锡,铅,镉,锌,碲,铊,铋等十一种元素的测定。它测定灵敏度高,线性范围宽,在各个行业都得到了广泛的应用。从同时测定两个元素已发展到同时测定四个元素。不少仪器厂家将原有的仪器在设计上,技术上作了新的设计和改进。但总体而言,原子荧光仪还存在一些不足之处,最突出的是稳定性和准确性的问题。就是说仪器在稳定性方面,每次分析时都需要重新调整,而每次调整检测的数据重复性很难一致。 最大的问题是光散射,元素灯光斑调节对光的随意主观性,输送管道残留元素的记忆效应问题,气液分离装置的溢出损失问题,电子元器件造成的噪声问题,某些元素光漂的问题,道间的相干扰,污染清洗困难等问题还没有得到很好的解决。它是制约使用该仪器的瓶颈。目前我国生产原子荧光仪的龙头老大厂家有以下几家,北京海光,吉天,瑞利,普析,博晖,宝德等厂家。吉天,宝德仪器公司现已生产四通道同测的仪器。海光,吉天,宝德,博晖已能生产原子荧光液相联用仪器用于元素形态分析,进一步拓宽了原子荧光分析仪器的应用。现言归正传,谈谈自已使用过的两种型号的原子荧光仪的感受与建议。我使用的第一台原子荧光仪是由北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计。该仪器是该公司生产的较老经型号的仪器。我使用该仪器将近十年,总的使用感受是该仪器皮实,耐用,操作简单,使用方便,特别适合于基层单位使用。在使用的过程中我碰到如下问题。1 该仪器皮实,耐用,只要按照操作规程操作,注意仪器的保养和维护,该仪器发生的故障率是很低的。最常见和最易发生的故障是动泵下压的泵管易压扁,长期使用可能出现裂漏液。应经常擦油和更换。使用过程中出现过一次荧光信号值很低,检查后发现泵管压扁破裂漏液,重新换管,问题就此解决。建议将动泵管夹改成可调的压阀管夹较好,不易压扁泵管。2 蠕动泵长期使用可出现泵转动疲劳,使测定的荧光信号值重现性变差,导致测定的一组数据有个别值离群,开始测定一组数据很好,中间突然一次泵管转动卡壳,使个别值测定变差。建议蠕动泵管夹改成压阀管夹较好,不易出现疲劳现象。3 本仪器第二级气液分离器,由于反应剧烈有时出现液体进入石英发生器气管道,导致进气管的过滤嘴堵塞。有一次仪器运行正常,但就是荧光值很低或无,认真检查是进气管过滤嘴堵塞。或干脆将过滤嘴拨掉,但应注意液体进入石英燃烧器以免突然遇冷而破裂。4 本仪器安装的元素灯均用压盖压住,其调高度,对光斑均用手工调节,主观随意性大,难以调到最佳状态。建议用插管灯座固定灯,灯高度,对光斑用仪器自动调节较好。5 本仪器数据处理软件,未能将检测结果转换成word文挡,虽然使用方便,但显呆板,不好保存。建议能够转换成word文挡形式打印报告,方便输出与保存。总之,该仪器不错,皮实,耐用,用了将近十年未发生明显故障。由于该仪器采用的是断续连继进样技术,存在泵管易疲劳老化的问题,蠕动泵进样精度稍差,使用注射阀进样精度好些。我使用的第二台原子荧光仪是由北京博晖仪器公司生产的RGF-7800型双道原子荧光光度计。该型号仪器采用模块化设计,便于与其他仪器连接,如与液相联接可作联用仪器,用于元素形态分析。该仪器采用注射泵进样,进样精度大大提高,数据处理采用能转化成word文挡输出,方便使用和保存。我在使用过程中的感受与建议如下。1 该仪器测定精度有所提高。可能与注射阀进样有关。精度有所提高,但进样速度较断续流动进样稍慢,所以在仪器调试过程中较为复杂费时,要调到仪器的最佳状态就要显得有耐心,如果掌握得不好,调试时总觉得不易调好,稳定性不好,每次都要花较长时间调节。2 由于该仪器使用压管阀转动进液,故压管阀调节得是否合适是做样能否顺利的关键所在。调松了,不进液,荧光信号值低,调紧了,泵不转动,同样不输液,故而要求调节到松紧适宜为妥。3 本型号仪器可采用双通道进样。有两对双通道,A,B一对,C,D一对,由于两对设计在一起,A,B两道挨得近,在调光斑对光时,两道间易产生散射光的影响,调A道受B道散射光影响,反之,亦然。故建议将A,B两道光孔排布分开一些成90度角较好。使用了A,B道,似乎C,D道是多余的,是否考虑不设C,D道,因不是四通道同时测定。4 本台仪器使用手工调节灯高度和光斑对光,有很大的随意主观性,难有调到最佳状态的标准。故建议还是用仪器自动调节为好。5 本台仪器上输液管线多,细而长,难以固定路线。故建议将管线适当固定起来,并在固定孔或线上标注输何溶液或样的名称,使用时更加方便。6 本台仪器在每次测字完毕,清洗过后,最后空排管道液,总是看到有气泡在管道中运行,排不干净,不知何故?[align=left]总之,这两台仪器使用感受均不错,各有优缺点。近来不少厂家都做了一些改进,不知效果如何?由于本人没有使用过,不敢妄言。但愿有我国自主知识产权,独创的原子荧光仪能真正地成熟起来,树立起名牌形象,在各仪器中占有一席之地,走向世界而欣慰。[/align] 2019.08.22
今天用PE400做Pb和Cr,做Pb时一切都正常,,相关系数可以达到4个9,,,但是我换灯做Cr时,,,却发现火焰的高度比我平时高不少,,特别是红色的火焰部分,,我昨天刚刚做过Cr,,都很正常,今天做时我什么都没调整过,Cr灯的能量有81,,应该不是灯的问题,,我也没有动乙炔和空气的流量,,,我看了下,,乙炔的流量是3.46L/min,,空气是7.36L/min,,我试着调小乙炔的流量,可是火焰高度还是比平时高不少,另外Cr的吸光度也不正常了,,1ppm的标准溶液吸光度才0.005,,但是2ppm的吸光度却又0.26,,3ppm的吸光度有0.6几,,标准溶液我已经重新配过了,,还是不行,,,请教大家可能是什么问题啊?
1.元素灯的预热打开主机时,空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉,可用激发器在灯的外壁激发来 点亮),此时的灯电流是本底预热电流,起不到预 热稳定的作用,元素灯的预热必须要在进行测量时 点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯,特别是双阴极灯和新灯,预热时间要长一些。2.载气压力、流量的选择、 载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家 推荐值,不能比推荐值低,否则会造成仪器停止工 作,甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造 成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降 低,从而影响灵敏度;但气流小则会造成信号不稳 定,影响原子化效率,一般也采用推荐值。3.屏蔽气的选择 屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽, 防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象。屏蔽 气流量太小会造成效果不好,影响信号的灵敏度和 稳定性;太大则会影响原子化效率,灵敏度降低。4.灯电流和负高压的选择 灯的辐射强度直接影响荧光强度,灯电流越大,产生的荧光信号强度越大,也就是灵敏度越 高,但会缩短灯的使用寿命,一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。 负高压的调节与灯电流没有关系,负高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就 相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围,高压 与灵敏度成指数关系。 在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以 改变负高压和灯电流,例如砸元素灯灵敏度比较 低,一般需要加大负高压。5.载流和还原剂的选择 当仪器工作时,载流和还原剂进人反应块进行反应,产生气泡。载流一般选用HCL溶液,质量 分数一般为1%~ 5%左右,测砸时质量分数可提高 到20%。只要保证废液为酸性就可以了,如果为碱性可能会导致硼氢化钾(钠)沉积在管口造成堵 塞。还原剂(KBH4或KBNa溶液)最好是临用时 现配,还原剂在碱性环境下稳定,所以在配制过程 中需加入一定量的碱,保持溶液的碱性。配制时先 配好KOH或NaOH溶液,然后将KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度,因此在配制时要 注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的 比例,现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量 中也很关键,温度太低,一会造成荧光强度偏低、 灵敏度下降,二会造成数据测量不稳。6.炉丝安装注意事项在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的 高度平齐,如果石英炉芯高出炉丝,氢化物气体就 可能不会被点燃、不会被原子化,也就会没有荧光信号。简单故障的排除。
[align=center][b] 【仪器心得】科创海光2100 原子荧光 使用心得[/b][/align][align=center][/align][font=宋体][color=#333333]最近查看大家对于原子荧光的使用心得很多,也跟风凑一下热闹。[/color][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][color=#333333]原子荧光是毕业后接触的第一台设备。刚一毕业就能用到科创当时最新型号的设备,心情也是激动啊。我就把自己总结的使用经验和注意点分享给大家。元素灯是两位的,如果我们进行元素灯安装和拆卸时,记得一定先关闭主机电源。把灯插头上的定位销对准灯插座上的定位槽,垂直插入并插到底。然后打开灯架上盖,将元素灯放入、固定。这样安装完毕。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]在检测不同元素所需的原子化器高度不同,使用升降机调节原子化器高度。将调光器放在炉芯上,使调光器刻度面垂直于灯透镜镜筒。然后调节原子化器升降结构,使原子化器高度为要求高度。调节灯架上的灯位调节旋钮,四个旋钮配合使用,使光斑圆心与调节器垂直刻线和高度刻线的十字交叉点重合。调节完毕后,取下调光器。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]仪器预热,点击[/font][font=宋体]“检测”按钮,对载流进行连续测定,可对空心阴极灯和原子化器等各个部分进行充分预热,通常预热[/font][font=Helvetica]10[/font][font=宋体]~[/font][font=Helvetica]20min[/font][font=宋体]即可。测量结束后,倒出载流槽中剩余载流,将进样针和还原剂管放入去离子水中,执行软件上“清洗”功能。清洗干净后,将管路从水中拿出,继续“清洗”功能,排空管路中液体。[img=,553,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011444004720_5736_2227357_3.png!w553x415.jpg[/img][/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]单说缺点个人认为炉丝的材质应该改善一下,我们这台设备使用了将近[/font][font=Helvetica]10[/font][font=宋体]年,单单炉丝换了不止五次了。更换起来虽然不麻烦,但是没事更换都会碰到炉体,现在上面有缺口了。如果改善一下材质经久耐用会更好。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]期间也因为室内环境排查过设备的稳定性,在空白期间数值较高,但后期试剂改善也就不是大问题了。元素灯更换过几次,还好国产的价格相对较低。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]设备在使用行业中的口碑还是很好的,售后也做的不错。每次老师都能详细的解答问题,每年都给我们做回访。整体很好国产设备中的代表产品。附的图片是当时做的做好的一次标准曲线,相关系数达到了[/font][font=Helvetica]1[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font]
最近同事用原子荧光测砷一直都是空白有荧光值。标液和空白一样,火焰高度都调过。条件:280v 60mA 用的是海光的仪器(砷就没走准过,我看了下以前工程师做的线,也很瞎)载气流量调节试过、观察高度有试过,灯是有能量的、砷标液中有预还原剂(15克抗坏血酸和15克硫脲在300mL中)也静了半小时,,用的是盐酸5%、管子不晓得,调节了没效果。这我几乎全试了啊。好像这个不要液封,我就加了液封看看,也是一样,求相同经历的高手帮想想啊,对了,谁有液封的图,发个上来看看吧,我看我加的对不对,头都疼死了。这仪器搞死我们了。