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高纯锗能谱仪

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  • 【求购】请问哪里能买到高纯钴啊？

    纯度要能达到99.999%以上的，用于ICP光谱分析打基体的。我在网上找了好久，查到的全是论公斤卖的，很难相信论公斤卖的能达到5个9以上的纯度。[color=#DC143C][size=4]非常失望地告诉大家，截至到7楼，大家的信息中的各家均没有高纯钴试剂出售。注意，是试剂，不是大批量生产的产品。[/size][/color]

  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 【讨论】高纯氩气（99.999%）中微量CO的测定（转化炉法）

    这个话题可能比较简单，我在实际运用中，也有不少困惑，希望能得到各位朋友的帮助。原来我们高纯氩是不做CO的，而原先的分析方法，谱图上始终在CO位置上有干扰，根本无法对CO进行定量分析，更换氩载气后，虽然解决了这问题，但我还是有许多问题。首先，我想问的是，您的高纯氩中微量CO是如何分析的呢？采用何种仪器配置？分析条件如何？只要讲出大致就行。有谱图相衬就最好啦！

  • 【原创大赛】实验室γ能谱仪的选购和验收（8月）

    【原创大赛】实验室γ能谱仪的选购和验收（8月）

    实验室γ能谱仪的选购和验收摘要 由于放射性的危害，而且一般情况下必须借助专门仪器方可感知。目前日本核电站事故背景下，γ能谱仪成为口岸实验室最重要的放射性核素检测仪器。本文对高纯锗γ能谱仪的结构、类型、指标进行简单的说明，为检验检疫实验室购买和验收该仪器提出了参考意见。关键词 γ能谱仪 放射性检测中图分类号 TL81　放射性危害因涉及面广、隐蔽性强、杀伤力强、危害性大且难以进行销毁处理，受到各国的政府高度重视和公众媒体的高度关注。由于放射性物质具有上述特性，一旦通过物流进入国内，很可能会危害到国民生命健康和造成环境污染，并引起很严重的社会恐慌。3月份，日本大地震引发福岛核电站事故，造成大量放射性物质外泄，是1986年切尔诺贝利核电站事故以来最大的一次核污染事件。国家质检总局立即要求各口岸加强对日本进口货物、人员及其携带物和交通工具放射性检测。放射性检验中，需要对放射性核素进行定性和定量。很多放射性核素，如碘-131、铯-137、铯-134都有γ放射性，这时候，γ能谱仪就成为放射性核素定性定量最有力的检验仪器。由于γ能谱仪，特别是实验室用的高纯锗γ能谱仪，是放射性检测的专用仪器，配备该仪器的检验检疫部门实验室并不多。而鉴于目前放射性检验的迫切需求，该仪器估计在以后一段时期将成为重点购买的仪器设备。正因为γ能谱仪并不是实验室常用仪器，所以很多检验检疫人员对该仪器还比较陌生。本文简单介绍了实验室用的高纯锗γ能谱仪的结构、类型，并详细说明一些主要指标和验收过程，目的是为检验检疫实验室更好地选购和验收γ能谱仪提供参考意见。1 γ能谱仪简介不同的放射性核素衰变将发射具有不同能量的特征γ射线。对一个待测的样品，如果能够将其辐射的γ射线和按能量顺序分别记录，就可以获得样品辐射的γ谱(Gamma Spectrum)。根据γ谱上的射线能量和脉冲计数量，很容易判别辐射核素的种类及确定其活度量。图1是40K的γ谱，其横坐标是能量值，以电子伏特(eV)计，纵坐标是计数值。谱中的特征峰对应的能量可以确认为40K的峰，而该特征峰的峰面积计数可以通过效率刻度来计算出40K的活度值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108070710_308885_1896872_3.jpgγ能谱仪就是一种γ射线的测量设备，通过测量分析γ能谱来测定样品中所含的放射性核素及其含量。由于γ能谱仪的原理，它不能直接测量没有γ射线的放射性核素。口岸使用的γ能谱仪一般有两种，一种是便携式的，探头材料主要是碘化钠，也有碘化铯、溴化镧等。便携式γ能谱仪一般不需要液氮制冷，使用方便，但能量分辨率低，用于现场大致的放射性核素定性。而本文讨论的是实验室内的大型能谱仪，探头材料为高纯锗半导体材料，测量时需要用液氮或电制冷。测量时一般放置在铅室中，能对样品中很低含量的放射性核素进行准确地定性和定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108151009_310307_2961690_3.jpg图2 是一台实验室用的高纯锗γ能谱仪，探测器放在铅室中，铅室下是电制冷系统（大部分是液氮制冷）。键盘旁边是台集成数字化能谱仪。2 γ能谱仪的结构γ能谱仪主要由探测器、高压电源、放大系统、多道分析系统、数据处埋系统等组成，一般还有探测器的冷却装置和铅室等配件。图3 给出了其结构方框图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108151013_310308_2961690_3.jpg图3 γ能谱仪结构方框图探测器(Detector)是能谱仪的核心部件，用来侦测γ射线。现在主要用半导体高纯锗材料作为探测介质来制作各种探测器，因为高纯锗的能量分辨非常好，检测效率也较高。由于高纯锗必须在低温下工作，所以冷却装置是必备的。同时，为了满足测量时的本底要求，需要把探测器放置在铅室中。所以，铅室也是低水平测量所必需的附件。放大系统包括前置放大器(Preamplifier)和主放大器(Amplifier)，其功能是将探测器输出的电脉冲线性地放大到可供多道分析记录的幅度。一般γ能谱仪厂商都将探测器和前置放大器做在一起，称为探头。多道分析系统(MultiChannel Analyzer，简称MCA)的功能是将脉冲幅度数字化，然后将不同强度的脉冲在不同的道上进行计数。主放大器输出一定幅度的脉冲信号，幅度大小与γ射线的能量成正比，多道分析器将不同幅度的信号计数统计到相应的道上，就形成了γ谱。将一个大的脉冲幅度范围等分成许多小的区间，这样一个小的区间就称为一个道(Channel)。多道分析系统给出的谱是以道序列为横坐标的，实际测量时需要进行能量刻度，将道转换为能量。数据处理系统(Data Process System)，在实验者的需要和安排下，对多道中的计数进行分析，最后输出计算结果。每台γ能谱仪都有专门设计的DSP，通过计算机控制和模拟来完成谱分析。现在γ能谱仪厂商将主放大器、高压电源、多道分析器、数据处理系统都集成在一起，称之为数字化集成谱仪。这种谱仪体积小，自动化程度高，大大方便了实验人员的使用。3 γ能谱仪的指标3.1 能量探测范围γ能谱仪的能量探测范围是由探测器的类型决定的。一般口岸实验室使用的同轴型高纯锗探测器有两种类型，P型和N型。P型锗探测器的能量范围一般为50keV～10MeV，能量分辨和峰形好；N型有更低的能力探测范围，可以达到3keV～10MeV，但能量分辨和峰形稍不如P型。也有一种优化的P型探测器，叫宽能检测器，能量范围在3keV～3MeV，能量分辨也很好，但检测效率稍低。3.2 探测效率探测效率表征探测器对γ射线的探测本领。探测效率越高，探测γ射线的本领也就越大。它是γ能谱仪最重要的指标之一。影响探测效率的因素很多。首先

  • 【原创】色谱纯能直接当标准品用吗

    我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，我们实验室检测的样品比较复杂，测一些日常溶剂的时候比较多。但我们基本没有一些常用溶剂如丙酮、正己烷、乙醇等都没有标准品，我们做实验时就直接用色谱纯当标准品用了。可后来想到色谱纯的纯度有时也不是那么高，我们能直接用色谱纯计算吗？

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 请教：阴极铜（精炼铜） 高纯品的检测

    GB/T467-1997 阴极铜按化学成分分为99.99%以上的高纯铜，和铜+银99.95%以上的标准阴极铜。看了下标准 阴极铜直读光谱分析方法 YS/T 464-2003发现标准中没有标准曲线的建立部分，不知道使用的标样是什么牌号之所以研究这两标准，因为我们周围竟然没有能检测高纯阴极铜的单位。而厂家出的所谓的检测报告，cu 100.00%，其他元素均为0.0001%，这个结果怎么能认可呢？还是厂家仅仅cu的有效位数设定有问题。

  • 高纯氧和高纯氢可以共用一台气相色谱吗？

    请教大家个问题，如果日常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]气谱通过切换的方式测高纯氧和高纯氢，怎么设计气路才能避免它们有共同气路段而造成安全风险？或者说，有没有已有的案例，分享一下？感谢各位！！！

  • 高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？

    本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔，打电话询问了几家供应商。分别为下述情况：A供应商，本地，普通乙炔，售价95，满瓶换空瓶B供应商，本地，自称高纯乙炔，售价320，满瓶换空瓶C供应商，本地，自称高纯乙炔，纯度5个9（绝对是吹牛了）售价380，满瓶换空瓶D供应商，成都商家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，运费40，乙炔瓶费1500，内装乙炔1100，共计要2000多E供应商，本地乙炔生产厂家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，其中钢瓶需要一千多，但乙炔只要200多我就纳闷了，请教对乙炔懂行的老师指点一下，为什么会有这么多区别？高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？上述的各价格的乙炔到底是怎么回事？是商家漫天要价还是确实有区别？

  • 求助: 气相色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇

    我现在需要检测产品中的酒精和异丙醇含量,要求能够同时出现他们的峰,浓度可高可底,检测灵敏度为10PPM,如有人能够提供或帮助找到厂家,不胜感激,我们有气象色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇.谢谢.

  • 关于光谱仪所使用的高纯氩气

    在购买氩气的过程中，总会遇到不同厂家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不尽相同请大家各抒己见，说说实际使用过程中那家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量比较稳定。我先自己来：仪器：Spectro LAB M9上海凇化的高纯氩 标示纯度99.999% 上海成功的高纯氩 标示纯度99.999%作 铸铁 情况不理想，打出来的点始终好象没有激发开来，旁边乳白色的很多作 碳钢、不锈钢没问题

  • 你们的ICP用高纯氩气还是普氩

    问题描述：我们的ICP-AES要求用高纯氩气，有一次听一位前辈说，普氩也可以使用的，就尝试了一下，仪器点火成功了，但是害怕对仪器有伤害，就没有常用。讨论：1、各位版友，你们的ICP用的是高纯氩气还是普氩啊？2、有没有尝试过普氩点火工作？是否成功？3、如果普氩点火成功，您在工作中敢用吗？4、在氩气选择时，您会考虑哪些因素（如实验成本，仪器寿命）？

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