高纯剂蒸定仪

各位，請教高純氯化鈉的純度如何測定？公司使用的氯化鈉已經有10年了，現在要測定其純度是否還符合要求？不知有什麼方法可以測定？急！！各位，請幫幫忙，謝謝了！！

超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

通俗的说，去离子水和蒸馏水是两类水，而不是两种水。普遍来说蒸馏水的离子比去离子水高，去离子去过不经过紫外消毒或者滤膜的话，可能会带点微生物，看具体工艺。去离子水是用离子交换树脂来去除水中的大量的阴阳离子,但是不能去除所有的离子。而蒸馏水,是蒸汽遇冷凝结的,所以基本不含离子（氢离子和氢氧根离子除外）,所以蒸馏水的纯度要比去离子水的高,你测电导率就可以知道蒸馏水的电导率要低。一般分析的时候使用蒸馏水,而工厂生产是使用去离子水。这两种水的其他不同都是由制备方法不同所导致所以归根结底就是制备方法不同。各方法做出来的水的纯度都会随着重复次数的增加而提高。纯化任务要考虑的是原混合物的具体情况，选择有针对性的纯化方法。 所以，要比较的话，必须指明从什么水开始，经过几次蒸馏或几级渗透膜。而且膜也有很多种类。膜分离技术本身也在不断发展中。用不同的膜除的是不同的东西，会为了除很冷门的物质而开发很冷门的膜。细菌就可以通过过膜而除去，并不一定非要紫外。纯化不是向水中添加指定的物质，而是从水中除去指定的物质，所以成份有什么不一样，也跟你拿什么水去纯化有关。拿池塘水和自来水的结果当然就不一样。简单地说，去离子水是把水中的钠、镁、钙、锌、铁等离子去掉。看看矿泉水的包装，肯定能看到这些离子的含量。把这些离子除去，对做研究来说，实验结果就精确科学得多。对日常生活来说，水由“硬水”变成“软水”，洗衣服的时候不起泡沫的问题得到解决，而且烧水的水壶也不会结垢，据说患结石的概率也会减少。在家庭里，往往是通过直饮水的离子柱产生离子水。一般都有一根柱子来出去细菌。蒸馏水是要把水煮沸，水蒸气在锅盖受冷变回水滴，把这些水滴收集起来就是蒸馏水了。简单总结就是，去离子水可以用蒸馏水代替，蒸馏水的等级高于去离子水，但要用蒸馏水的不能用去离子水！

比如高纯金属和重金属标液。用高纯金属配制的重金属储备液，和标准溶液做原子吸收实验，用标准样品检查两者的准确度没有区别。感觉两者唯一的差别只是有证和没证的区别。是否有现成的规定，对这两种物质的关系进行解释规定？或者要实验室自行规定，把高纯试剂配置的溶液经过标准物质核查，视为已经达到量值溯源，可作为工作标准用。以后自配标液按照已开瓶的标准物质管理，即定期进行期间核查确定其有效期即可。

资料：超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一，目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口，急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂：四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱，腐蚀性极强，。利用电解法使用原料少，不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的，可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂，IC（集成电路）、ULSI（超大规模集成电路）及TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器件）正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术，提升我国电子行业的制造水平，加快芯片等电子产品的研发速度，降低电子产品的生产成本，提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂，国产的份额很小，大家如何看待这个问题，对高纯试剂如何国产化有何建议。

DikmaPure 高纯溶剂HPLC 和农残分析用高纯溶剂 特别纯化处理，开瓶即用 充氮保护，亚微米过滤 严格的质量控制，高品质保证 价格合理色谱级（HPLC）级溶剂特别保证高纯度平滑的紫外吸收曲线低紫外吸收低于或接近理论截止波长低蒸发残留低含水量农残级（P.R.）溶剂特别保证超过或达到ACS 标准特殊纯化处理对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt 水平对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb 水平非常低的蒸发残留

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]使用时需要非常纯的硝酸，请问哪里有高纯的酸出售？自己实验室蒸馏制备高纯酸是否可行，哪家有出售实验室制备高纯酸的蒸馏器？谢谢。

[align=center][仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器[/align]氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size]1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

[仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size] 1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

上周去参加了一个化学试剂会议，会议以高纯试剂为主题，各位专家、厂商高层就高纯试剂的国内发展现状、技术现状、发展中存在的问题等等发表了看法，并做了讨论，如国内高纯试剂市场被进口高纯试剂基本垄断、高纯试剂的提纯工艺、高纯试剂发展过程中制约其发展的包装材料的溶出等等问题。参加了这次会议，真是有些感叹，中国高纯试剂发展的路究竟在何方，如何去发展，企业如何去运作，面对已经高份额占据进口高纯试剂，国内企业又该如何！

今天小编介绍的高纯气体是有机高纯气体的分类介绍，按照分类我们可以将有机高纯气体进行归类，之前并不是非常了解的朋友可以随小编的介绍进行一个简单的理解。　　1、烷烃类：甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;　　2、烯烃类：乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;　　3、炔烃类：乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;　　4、其他：二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

本公司长期供应高纯（色谱纯）试剂，卡尔费休试剂，型号全，价格优。有自己的生产基地。产品质量有保证！

超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。

rt，我对国内外化学试剂公司不熟悉，想购买一些无机高纯试剂，麻烦大家推荐一下国内外的化学试剂大公司，质量有保证，价格合理的。谢谢了。

CAS:77546-39-5 CAS:481-30-1 这两个标准品或者高纯试剂有人知道哪里有么？最好国内有货的因为进口受限制。要开特殊证明。先感谢大家

基准试剂纯度高还是分析纯试剂纯度高！

对于试剂的分来，常规也就化学纯、分析纯和优级纯。而现在很多文献上也有了色谱纯和农残级，具体晕晕的搞不很清是如何界定的？我的理解色谱纯和农残级都属于优级纯，不知道这样理解对不对？迪马的高纯试剂是指色谱纯吗？希望给位版友讨论一下这个问题

高纯气体对我们来说之前了解的也是比较多的，但是小编今天想要和大家说的是高纯气体的几种分类，这几种分类对我们来说了解的并不是很多，但是在我们的生活中这几种高纯气体都是比较常见的，下面小编就简单的向大家做一个介绍，希望大家能够了解一下。　　1、烷烃类：　　甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;　　2、烯烃类：　　乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;　　3、炔烃类：　　乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;　　4、其他：　　二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

最近查了许多有关化学药品有效期的资料，学习到了很多知识，关于有证标准物质（CRM），证书上有使用期限，但关于标准物质(RM）以及其他化学药品，药品标签上没有标注有效期，就很难考证其有效期限，在网上查到的化学药品有效期一般判定原则是：一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性，可遵循以下几个原则：　　无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。　　基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。说到基准物质的有效期，我查了一下本实验室的基准品，均没查到其有效期，咨询过一位前辈，说长期稳定的物质才可以作为基准物质，因此长期有效，无有效期。不知这种说法正不正确?高纯物质是我们实验室作为标准品的另一种，不知高纯物质又是什么样的一个概念，与基准物质、标准物质有何区别，保质期又怎么算呢？进口的一些标准品，如Sigma,Fluka公司出的，也没有标注有效期限，这种情况下该如何定义其有效期？

在购买氩气的过程中，总会遇到不同厂家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不尽相同请大家各抒己见，说说实际使用过程中那家的氩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量比较稳定。我先自己来：仪器：Spectro LAB M9上海凇化的高纯氩 标示纯度99.999% 上海成功的高纯氩 标示纯度99.999%作 铸铁 情况不理想，打出来的点始终好象没有激发开来，旁边乳白色的很多作 碳钢、不锈钢没问题

单位要买氮吹仪、旋蒸仪、纯水机设备不知道买哪家的好些看了IKA的比较贵，其他的国产的居多，高不清楚哪家好些希望能从技术、服务和市场方面进行比较个厂家的资料显示的自家东西都很好希望大家不吝赐教写报告急用谢谢大家

电弧发射光谱因其固体进样的特点，在难溶样品的分析领域占有一定的地位。而有色行业中，高纯金属及高纯氧化物因其基体的高纯、难溶，种类多样性，杂质含量低等特征，采用电弧发射光谱法更具有独特的优势。国家也制定了一系列的标准方法予以支撑。电弧发射光谱发测定高纯金属中杂质，通常将样品与缓冲剂按一定比例混匀后，装入专用的光谱纯石墨电极中，进行激发、测定。高纯物质中杂质的含量极低，且常含有成岩元素，故样品在分析过程中防污染工作十分重要，在一定程度上会影响实验结果，进而影响该批产品的品质和价格。分析过程中可能会引入污染的几个方面主要有：1. 坩埚：对于一些难激发金属，通常要将其转化成氧化物后再进行样品分析。此时，称取一定量的样品薄铺于具盖陶瓷（或氧化锆）坩埚中，放入马弗炉充分氧化。氧化后样品温度较高，需放凉后拿取，而在降温的过程中，外界空气会流入炉腔，造成样品污染，具盖坩埚在很大程度上减小了污染。2. 氧化温度：样品氧化的温度根据成分不同选择，不能过高，否则坩埚中的基体元素会进入样品中造成污染。3. 研钵：样品与缓冲剂混合通常在研钵中进行，常用的玛瑙研博适用于多数样品混合，但若样品的杂质含量极低，则不建议选用玛瑙材质，可改用有机玻璃材质，且在清洗时不要用含石英砂等质地较硬的清洗剂。4. 电极：装样品所用的电极通常为光谱纯石墨电极，但在电极运输和加工过程中，不可避免会引入污染。先用纯水超声清洗，烘干后，再进行纯化处理，即在电弧上空烧几秒。经过实验对比，发现纯化后的电极成岩元素显著降低，尤其是Si、Mg等。5. 压棒：有色行业因样品种类不同，所用的电极形状和激发方式不同，有些样品选择间接蒸发时，则在装样时需要下压一定距离。通常采用不锈钢材质的压棒进行压样，而质地较差的不锈钢也会引入Fe、Ni等元素污染，应选择质量较好、硬度较高的不锈钢材质。也可以选择直接用石墨电极作为压棒，但石墨压棒不容易看出清洁程度，故换样压样时要更注意棒的清洁，充分考虑压头磨损情况。6. 缓冲剂：为了抑制基体元素的蒸发、促进分析元素持续稳定的蒸发，常需要在样品中加入缓冲剂（或称载体），缓冲剂要求光谱纯，使得杂质含量尽量低，对于含有被测元素的杂质需要严格控控制，可在使用前进行激发检验。7. 电极夹：样品在激发过程中，一部分粉尘会随着排风排出，还有一部分集结在电极夹上，不同种类的样品灰尘飘落可能造成相互污染，故应在每次实验结束后，彻底清洁电极夹及操作室。此外，样品储存过程中也要注意污染。对于高纯物质的分析，洁净间是必须的，作为一个分析人员，在实验的各个环节都应严格把控，尽量减小污染的可能。

“试剂”，你并不陌生，“高纯试剂”你了解多少？？？中国的经济增长带动科学仪器的飞速发展，必然带动了消耗品市场，直接提速高纯试剂市场发展，很多人都将之视为“美味大蛋糕”，意欲分杯羹。进口品牌如西格玛、飞世尔、默克、天地、霍尼韦尔、杰帝贝克等等都在不断的采取措施，宣传自己的产品。国产品牌如安徽时联、上海星可等，也不断的努力去经营。但纵观高纯试剂市场，无论理由是什么，目前看来，进口品牌主导中国是毫无疑问的。国产高纯试剂“路迢迢兮，其漫长”？？？？？到底未来的中国高纯试剂市场会由谁来占领？国产高纯试剂厂商将如何应对中国高纯试剂市场现状？----------------------有感于天地试剂新工厂的建立！——————————————————相关话题————————————————————天地试剂“选择中国、移植技术、放眼世界”——访美国天地试剂公司全球销售与市场总监Chris Dendy先生http://www.instrument.com.cn/news/20111216/071993.shtml

热！热！热！高纯试剂真热，化学试剂会以高纯试剂为主题，BCEIA上天地试剂召开中国工厂新闻发布会，高纯试剂热度增加了吗？高纯试剂离你远吗？高纯试剂你用到了吗？你知道中国实验室都在用那些种类高纯试剂？你知道中国实验室都在用那些品牌的高纯试剂？你知道高纯试剂在试验都是用在哪里了？谈一谈，聊一聊，这个话题你值得拥有！回帖方式：高纯试剂品牌：高纯试剂使用量：高纯试剂的用途：

二甘醇（Diethylene glycol）(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚，分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH，分子量C4H10O3 106.12，其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点245℃，熔点-6.5℃，凝固点-10.45℃，闪点123.9，折射率1.4472，相对密度1.1184，粘度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂，化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份，还可用于配制清洗剂，并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团，使它具有独特的物理性能和化学性能。因此，以二甘醇为原料，可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品，其主要产品有吗啉及其衍生物，1，4一二恶烷（1，4一二氧环已烯），二甘醇单(双)醚，二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等，被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业，用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料，可制得二甘醇单（双）甲醚、二甘醇单（双）丁醚，广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂，也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应，可合成吗啉，用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉，用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂，也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂，作为聚氯乙烯增塑剂，具有良好的加工性和耐寒性，可代替DBS、DOS，在与DOP、DBP等复配时，可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟，北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯，可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂，用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1，4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂，用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产，也用作低毒含氯溶剂1，1，1一三氯乙烷的稳定剂，以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外，以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料；由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂；二甘醇还用来制取聚酯多元醇，用作聚氨酯树脂的生产原料；二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故，有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生，共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年，奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇，令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒（一個人每日需飲約28樽，連飲兩星期才會中毒），不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管，當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭，當中大部份人死亡。[7]1996年，海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產，使用了受二甘醇污染的甘油，由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度，所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司，生產地是中國，然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月，中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司（齊二藥）生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現，最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作，從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後，齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月，美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時，發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠，該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”（厂家解释为替代甘油）出售，其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構，並用於生產26萬樽傷風藥水，結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡，其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日，美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分，并扣留该批次产品，还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日，中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的，并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日，新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇，要求销售公司停止销售，并召回产品。[14]2007年6月11日，香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」（含氟）、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」，稱這三款牙膏含有0.21％至7.5％的二甘醇，可能有害人體。香港衛生署表示，若每天使用這些牙膏，可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」（即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克）。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準，事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏，強調二甘醇含量在安全範圍內，要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出，有研究顯示，長期使用二甘醇含量低於15.6％的牙膏，對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說，香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱，經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實，該品牌牙膏從未添加二甘醇，該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

我们有一个酯类API，合成过程中加入正己醇生成的酯，该API需要测定正己醇残留，正己醇沸点约157℃，因此采用150℃的顶空条件测定样品，发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大，可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇，那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的，样品中的正己醇残留应该怎么测定呢？谁有过类似的经历，分享一下。

高纯试剂哪家好

高纯试剂一系列参数，也没有一个考查标准，我该如何验收？

多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象，今天我把我们测定三氯氢硅（TCS）的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉，互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要： 多晶硅生产中，控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料，往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台，在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率，本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域，100级层流罩作为样品制备操作区域，人员应着高纯服，行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型，PFA进样组件，该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术，采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下：Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性，因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失，我们通常采用室温（32摄氏度）来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干，除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后，残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况，对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml；对较大含量可缩小至2-5ml（例如粗馏产品）；2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中，加入量好的样品，在高纯氮气保护下水解；3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体，置于电热板上以120摄氏度蒸干；4) 蒸干后，加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全，因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点，无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限：尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰，但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看，砷元素的检出限可以低至0.01ppb，在高Fe、Ni或Cr含量样品中，并未见显著干扰。[font=Cambri