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自整定控制仪

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  • 质量控制计划如何定才能保证控制有效?

    最近在做质量控制计划,但是能做完了才发现很多标准有的已经变更,只是没有找到新标准,这种情况是否在等到标准查新,方法确认后再制定,还是按照现有的标准进行制定才能保证控制的有效性?

  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 探空仪检定用低压环境模拟舱压力控制系统的升级改造

    探空仪检定用低压环境模拟舱压力控制系统的升级改造

    [color=#990000]摘要:针对上一代探空仪检定用低压环境模拟舱压力控制系统控制精度和稳定性差、压力传感器和控制系统配置不合理等问题,用户提出升级改造要求。本文介绍了新一代低压环境模拟舱压力控制系统的实施方案,采用了双向控制模式,进行了方案验证试验,试验结果证明控制精度和稳定性都大幅提高。关键词:低压模拟舱,探空仪,压力控制,电动针阀,电动球阀,上游模式,下游模式,PID控制器[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]检定探空仪的重要手段之一是在地面进行低压环境模拟舱的测试,在用的低压环境模拟舱结构如图1所示。[align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061504557090_7216_3384_3.jpg!w690x472.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 低压环境模拟舱结构示意图[/color][/align]此低压环境模拟舱使用过程中存在压力控制波动较大的问题,越靠近1个大气压时波动越大,通过分析认为主要是以下几方面原因引起:(1)压力传感器选择不合理,在全量程压力范围内传感器误差所占比例并不相同,从而显示出靠近1个大气压时波动大和远离1个大气压时波动小的现象,但实际上整体都存在较大波动,只是压力传感器在1个大气压附近精度最高,而在远离1个大气压处压力传感器误差已经完全涵盖了压力波动范围。(2)压力控制采用的是开关控制模式,真空泵和电磁阀根据压力设定值大小同时开启或关闭,尽管增加了储气罐作为缓冲,但这种半自动控制模式很难实现压力的准确恒定。(3)控制器并没有采用PID自动控制方式,也是影响压力控制精度的主要原因。综上分析,针对上一代探空仪检定用低压环境模拟舱压力控制系统控制精度和稳定性差、压力传感器和控制系统配置不合理等问题,用户提出升级改造要求。本文将介绍新一代低压环境模拟舱压力控制系统的实施方案,拟采用双向控制模式,并进行方案验证试验,由此证明控制精度和稳定性能大幅提高。[size=18px][color=#990000]二、压力控制系统升级改造方案[/color][/size]探空仪检定用低压环境模拟舱工作的绝对压力范围为1torr~760torr,要求在此范围内模拟舱的压力可以在任意设定点上准确恒定,甚至要求可以按照设定变压速率进行控制。为此,具体的升级改造方案是在原压力控制系统的基础上,保留真空泵和真空电磁阀,更换压力传感器和控制器,去掉储能罐,增加数控的进气阀和排气阀,具体方案如下:(1)采用10torr和1000torr两个不同量程的电容压力计来覆盖整个低气压范围的测量,从而保证全量程的测量精度。(2)采用高精度PID真空压力控制器,以匹配电容压力计的测量精度和保证控制精度。(3)分别真空腔体的进气口和排气口安装电动针阀和电动球阀,电动针阀直接安装在进气口处,电动球阀安装在排气口和真空泵的电磁阀之间。(4)控制方式分别采用上游模式和下游模式,上游模式用来控制10torr以下气压,下游控制用来控制10~760torr范围气压。(5)如图2所示,上游模式是维持上游压力和出气口流量恒定,通过调节进气口流量控制仓室压力。(6)如图3所示,下游模式是维持上游压力和进气口流量恒定,通过调节排气口流量控制仓室压力。[align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,400,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061506055621_2789_3384_3.jpg!w400x421.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 低气压上游控制模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,450,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061506206214_771_3384_3.jpg!w450x393.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 低气压下游控制模式[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、方案验证试验[/color][/size]针对上述两种控制模式,分别采用1torr和1000torr两只电容压力计、电动针阀、电动球阀和24位高精度压力控制器进行了考核试验,试验用的真空腔体内部空间为400×400×500mm,试验装置如图4和图5所示。[align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061506318858_3696_3384_3.jpg!w690x464.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 低气压上游控制模式考核试验装置[/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061506474377_3818_3384_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低气压下游控制模式考核试验装置[/color][/align]在上游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在 68Pa 左右对控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对 12、27、40、53、67、80、93 和 107Pa共8个设定点进行了控制,整个控制过程中的气压变化如图6所示。在下游模式试验过程中,首先开启真空泵后使其全速抽气,并将进气阀调节到微量进气的位置,然后在300torr左右对控制器进行PID参数自整定。自整定完成后,分别对 70、 200、 300、450 和 600Torr 共5个设定点进行了控制,整个控制过程中的气压变化如图7所示。 [align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061507110485_1025_3384_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 上游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061507246957_2391_3384_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 下游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align]将上述不同低气压恒定点处的控制效果以波动率来表示,则得到图8和图9所示的整个范围内的波动率分布。从波动率分布图可以看出,在整个低气压的全量程范围内,波动率可以精确控制在±1%范围,在12Pa处出现的较大波动,是因为采用 68Pa处自整定获得的PID参数并不合理,需进行单独的PID参数自整定。 [align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061507435250_4590_3384_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 上游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=低气压环境模拟舱压力控制,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201061507565906_1701_3384_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图9 下游模式低气压定点控制考核试验曲线[/color][/align]从上述考核试验结果可以看出,升级改造后的控制方法可以将压力控制精度和稳定性提高五倍以上,并大幅提高了低压环境模拟仓自动化水平和可靠性。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 【分享】电气控制系统中继电保护器的整定方法

    随着科学技术的飞速发展,电气系统自动化程度的不断提高,继电保护器在电气系统中的应用也越来越广泛,它不仅保护着设备本身的安全,而且还保障了生产的正常进行,因此,做好继电保护的整定与复校工作对于保障设备安全和生产的正常进行是十分重要的。本文以直流调速系统各种保护继电器的整定与复校方法为例,详细介绍电气控制系统中电气设备。 1 继保整定与复校的方法 1.1 过流继电器的整定方法: 电路组成:该电路由单相交流低压电源、开关、单相调压器、电流发生器、整流器以及直流电压表、电流表、毫伏表等组成(76为过流继电器线圈) 电路工作原理及继保整定(复校)步骤: 电路工作原理: 从图1可以看出,该电路的工作原理是通过单相调压器改变电流发生器原边电压.由于继保整定电砧所带负载一定,电流发生器付边经整流器整流后的电流将随着调压器的输出电压的改变而大小可调。继保整定(复校)步骤: ●依据过流继电器所保护的电机的额定电流值和电机的过载能力/过载系数计算出所要整定的过流继电器的的整定值。 ●依照电路原理图,断开过流继电器的旁路,并照图接线。 ●对过流继电器所保护回路的高速开关作跳闸试验。 ●在检查接线无误的前提下,将调压器调至电压输出最小位置方可对继保电路进行通电试验。 ●初通电试验时,应先将高速开关断开,对继保整定电路进行升降压试验,观察继保整定电路工作是否正常。 ●待继保整定电路升降压空试正常后,方可合上高速开关,通过调整调压器电压(电压由低向高)做过流继电器的整定或复校,在这个过程中要特别观察电压表、电流表(或毫伏表)的指示和过流继电器的动作,并做好记录。 ●核对过流继电器动作值与整定值,并对过流继电器进行调整。 ●当过流继电器的动作值与整定值达到一致时,须反复做多次,确认动作值准确无误、动作可靠。 1.2 过压继电器的整定方法 过压继电器整定复校电路的组成:该电路由单相交流低压电源、开关、单相调压器、倍压整流型电压发生器以及电压表等组成。见图2: 电路工作原理及继保整定(复校)的步骤:电路工作原理:(45为过压继电器线圈) 从电路原理图(图2)可以看出,过压继电器继保整定电路是由单相调压器和由二极管、电容器组成的倍压整流器组成的,通过改变调压器的输出电压,再经过倍压整流器升压达到调节输出电压的目的。 继保整定(复校)的步骤: ●依据过压继电器所保护的电机或装置的额定电压和允许的过电压系数(一般直流电机取1.1 5)计算过电压继电器的整定值。 ●依照电路原理图,断开过压继电器的旁路,并照图接线。 ●对过压继电器所保护回路的高速开关作跳闸试验。 ●在检查接线无误的前提下,将调压器调至电压输出最小位置方可对继保电路进行通电试验。 ●初通电试验时,应先将高速开关断开,对继保整定电路进行升降压试验,观察继保整定电路工作是否正常,升降压是否平滑。 ●待继保整定电路升降压空试正常后,方可合上高速开关,通过调整调压器电压(电压由低向高)做过压继电器的整定或复校,在这个过程中要特别观察电压表的指示和过压继电器的动作,并做好记录。 ●核对过压继电器动作值与整定值,并对过压继电器进行调整,.当过压继电器的动作值与整定值达到一致时,须反复做多次,确认动作值准确无误、动作可靠。 1.3 欠磁继电器的整定方法 欠磁继电器继保整定的电路见图1,其整定与复校步骤与过流继电器继保整定的步骤基本类同,有所区别的是: 过流继电器的保护动作主要是检验继电器的吸合值,而欠磁继电器的保护动作则是继电器的释放值。 过流继电器的整定值是以所保护电机的额定电流和电机的过载能力确定的;而欠磁继电器的整定值则是以电机允许的最小励磁电流确定的。 2 继保整定工作中应注意的问题 2.1 做直流大电机过流时,使用短接软线时,其软线距过流继电器的平行距离要在1.5~2.0米以上才行,否则由于软线电流产生的磁场对电流继电器的磁场产生作用使吸力减小,增大了整定值的误差,其后果是非常严重的。 2.2 在做直流大电机过流整定时,由于空间母线电流产生的磁场对过流继电器磁场实际存在着一定的影响,故过流继电器的整定(复校)工作应尽可能在现场做,以免由此造成整定值的误差,这种误差对于保护装置也是很危险的。 2.3 在做过流或欠磁继电器的整定(复校)时,对于小电流可用电流表直读,以减小整定误差,对于大电流可采用分流器接表方式。 2.4 无论是做过流、过压还是欠磁继电器的整定或复校时,应尽可能地将保护电器所带的跳闸开关(高速开关)一并联做。 2.5 无论是做过流、过压还是欠磁继电器的整定或复校时,须断开原系统与保护继电器联接的旁路,否则一方面会影响整定值的准确度,另一方面会使继保整定(复校)工作无法开展(例如对过电压继电器的整定,由于采用的电路为倍压整流电路,其带负载能力较小,如有较大负载的旁路存在,将会造成继保整定电路的电压升不-上去)。 3 结论 笔者不仅对继电保护工作的开展过程进行了详尽的论述并且作了相关经验总结,这不仅对保障电器设备的安全运行起到积极的预防作用,并且对同行业或其它的电气设备或控制系统的继电保护器的整定与复校同样有效。

  • 【转帖】利用虛擬儀器測試、控制和設計用戶定義的測量系統

    隨著電腦技術的發展,虛擬儀器在測試和測量領域已獲得廣泛應用,利用虛擬儀器能製作基於開放式架構的用戶定義系統,這使得今天的系統能夠得到擴展以適應未來的需要。本文主要探討虛擬儀器在測試、控制和設計用戶定義的測量和控制系統中發揮的重要作用。 虛擬儀器在測試和測量領域已經得到廣泛應用,透過不斷進行軟體創新並推出許多硬體測量設備,其應用範圍已逐步擴大。如今,在美商國家儀器(NI)等公司開發出的新技術的幫助下,虛擬儀器的用戶正將其擴展到控制和設計領域。正如從前推動測試開發一樣,虛擬儀器的優勢又開始推動用戶的控制和設計發展。 虛擬儀器包含一個基於電腦的平台,輔以強大的應用軟體、PC附加卡等性價比很高的硬體及其驅動軟體,這樣的組合,功能遠勝於傳統的測試和自動化儀器。虛擬儀器的出現代表儀器系統已經從傳統以硬體為中心的系統開始向以軟體為中心的系統產生根本性的轉變,如今的系統能充分發揮現代運算平台的運算能力、生產力,以及顯示和連接能力。PC和積體電路技術在近兩年取得了長足發展,但真正為在功能強大的硬體基礎上製作虛擬儀器提供方法的其實是軟體,它同時也提供了更好的創新方法,並大幅降低了功耗。虛擬儀器中的軟體 在一台虛擬儀器中,最重要的部份是軟體。只要有合適的軟體,工程師和科學家們就能透過設計和整合一個特殊過程所需的程式,高效製作自己的應用軟體。同時還可以製作一個最適合該應用以及今後的使用人員所需的用戶介面。他們可以定義該應用何時、如何從設備獲取數據,如何處理或分析、作業和儲存這些數據,以及如何將結果呈現給用戶。虛擬儀器中最常用的軟體是NI公司的圖形程式語言LabVIEW。有了強大的圖形軟體環境幫助,我們還可以為儀器添加智慧和決策功能。此外,軟體帶來的另一個重要的優點就是模組化。 圖1 利用LabVIEW製作用戶定義儀器和定製硬體。 虛擬儀器中的硬體 虛擬儀器中有一個很重要的方面,就是利用了一些最新處理器、類比數位轉換器和IC廠商(如英特爾、ADI、Xilinx等)對其現有技術的高投資。因為虛擬儀器是基於軟體的,所以基本上只要能夠數位化的訊號,就能被測量。虛擬儀器可以透過軟體實現系統定義,因而能夠最大效率地利用硬體資源。 此外,高速PC匯流排技術也為實現高性能的虛擬儀器提供了所需的頻寬。隨著商用匯流排技術的性能不斷增強,虛擬儀器系統的性能也在提高。有近10年的時間,PCI匯流排一直是高頻寬即插即用週邊設備的標準匯流排。而如今,速度更快的測量設備需要更大的頻寬,用以向PC機的記憶體輸送數據,以便利用現代處理器的強大功能。為了滿足人們對速度更快、擴展性更強的設備介面匯流排日益成長的需求,PC和週邊設備廠商開發了新一代的PCI匯流排PCI Express,而且具PCI Express匯流排的電腦產品近期已經開始出貨。發展最快的測量和控制平台PXI就是基於PC結構的,因而自然採用了PC領域最新的成果。虛擬儀器用於測試 測試領域是虛擬儀器很早就進入的領域。PXI聯盟中包含60多個成員,他們提供幾百種產品。同時,還有幾萬名研發工程師、驗證工程師、產品測試工程師和科學工作者們使用了成千上萬的儀器驅動器。 業界對測試的需求從未如此強烈。隨著創新的步伐不斷加速,工程師必須更快地推出有特點的新產品。同時,消費者的期望值也在不斷提高,例如,在電子產品市場,必須以低成本將各種完全不同的功能整合在一個很小的空間內。 所有這些都催生了新的確認(validation)、驗證和製造測試需求,擁有一個能夠與以上創新齊頭並進的測試平台已經不是一個公司可以選擇的,而是必須的。首先,該平台中必須包括一些廣泛適用的快速測試開發工具,能夠在整個產品開發流程中使用。其次,加速產品上市速度和提高產品生產效率的需求也要求產品測試必須是高吞吐量的測試。第三,要測試消費者需要的複雜多功能產品需要測試平台具備精確的同步測試能力。最後,隨著各公司為了使產品脫穎而出而向產品中添加新的功能,又要求測試系統能夠快速調整以測試產品的新特性。 要應對這些挑戰,可以採用虛擬儀器。其中包含了製作一個用戶定義的測試系統所需的快速開發的軟體和模組以及靈活的硬體。虛擬儀器能提供:適用於快速測試開發的直觀的軟體工具;基於商業新技術的快速、精確的模組I/O;一個帶同步功能,精密度高、吞吐量大的基於PC的平台。 圖2 在設計和製造今天的電子設備過程中測試具關鍵性作用。 近期出現了一種基於FPGA的硬體,該硬體可利用LabVIEW FPGA程式,這就是一項加速測試、控制和設計發展的創新。如果某位工程師需要增加一項硬體功能,例如添加一塊板上DSP或者增添一種新的觸發模式,那他可以在同一個軟體中定義這項功能,並將其配置到一塊板上FPGA中去。一直以來,工程師和科學工作者們都能利用模組I/O,透過LabVIEW製作高度整合的用戶定義系統,如今他們又能將這種用戶可配置性擴展到硬體本身。用戶可配置性和透明性提高到這個程度後,將會改變工程師建構測試系統的方式。虛擬儀器用於產業I/O和控制 PC和PLC在控制應用和產業應用中都扮演著十分重要的角色。PC帶來更大的軟體靈活性和功能性,而PLC則使應用具備出色的耐久性和可靠性。但隨著控制應用不得不向更加複雜化發展,必須注意在增加應用的功能性同時保持其耐久性和可靠性。 業界專家們已經發現,業界對更為複雜、動態的、適應性更強的基於演算法的控制的需求日益增大,因此他們需要一些能夠滿足這種需求的工具。PAC就是虛擬儀器為業界這種需求提供的答案。 為解決上述問題,獨立研究公司ARC定義了PAC可程式自動化控制器。ARC的Craig Resnick將PAC定義為: 1. 具備多域(multi-domain)功能性(邏輯功能、運動功能、驅動和處理功能),該概念支援多種類型的I/O。要實現日益複雜的控制方法,必須整合邏輯、運動以及其他功能; 2. 一個單獨的多準則(multidiscipline)開發平台,單一的開發環境必須能支援多種類型的I/O和控制方案; 3. 能在跨機器或跨處理單元的設計應用中使用的軟體工具,能適當擴充以適應分散式作業; 4. 一組事實上的網路和語言標準,該技術必須利用常見且往往是高投資的現有技術; 5. 具備開放式、模組化的架構,這種設計和技術規格必須是開放式的、模組化的並且可以在實現中整合的。 PAC不但具備PC的軟體靈活性,還兼具PLC的耐久性和可靠性。LabVIEW軟體加上一個牢固的即時控制硬體平台,是製作PAC的理想方式。虛擬儀器用於設計 設計工程師在利用大量軟體設計工具的同時也必須用硬體來測試產品原型。通常,設計階段和測試/確認階段之間並沒有一個很好的介面,這就意味著一項設計必須在完成之後才能進入測試/確認階段。如果測試階段發現問題,就必須重新進行設計。 實際上,開發過程包含兩個截然不同的、相互分離的階段-設計和測試,這是兩個獨立的部份。從設計方面來說,EDA工具供應商在半導體設計日益增多,製造商對複雜性的要求日益提高的情況下要承受巨大的壓力。工程師和科學家們都要求,在產品從電路圖設計到模擬,再到實體佈線的過程中,在不同的工具上要能實現設計再使用。同樣,測試系統的開發也在向模組化方向發展。 過去,人們一直忽視設計和測試這兩個領域之間的差異,這種差異只有在新產品原型的設計階段才會引起注意。在新產品原型設計階段,設計工程師利用測試平台儀器對其設計實體原型進行健全性檢查(sanity-check),以保證其正確性。這些測試都是手動進行的,他們利用儀器探測電路,並觀看儀器上顯示的訊號,從中尋找這個實體原型的問題或性能侷限。當必須重覆進行這種製作原型-測試-調整-重建原型的設計過程時,設計師要重覆進行同樣的測試。而且,這樣的測試可能會十分複雜,需要進行頻率、幅度和溫度掃描,並自始至終收集和分析數據。正是由於這些工程師們關注的是設計工具,因此他們不願另花功夫去學習如何進行自動化測試。

  • 内部质量控制的制定

    内部质量控制也是实验室控制的一个重要活动,然而实验室质量控制的计划应该谁制定比较好,技术负责人、部门负责人还是.....

  • 给纯水机制定的质量控制方法

    实验室质量控制是不可或缺的,下面把我们的纯水质量控制方案分享给大家,请提出宝贵意见http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif1 操作前准备纯水质量控制设备和纯水机应安装于通风干燥的环境,有温度控制的室内,有给排水管路、有220V电源插座。2 使用方法2.1 开启预热PH计,取用100mL的纯水机出水口的纯水,进行PH值测定,PH值5.0-7.5之间时,PH值符合实验室三级用水规定。2.2 开启恒温水浴槽,调至25±1℃,取用400mL的纯水机出水口的纯水于锥形瓶中,将电导率仪的电导池插入进行测量,电导率为≦5.0时,电导率符合实验室三级用水规定。2.3 配置20%的硫酸溶液,配置0.01mol/L的(1/5)高锰酸钾标准滴定溶液。量取200mL的纯水注入烧杯中,加入1.0mL20%的硫酸溶液,再加入1.00mL(1/5)高锰酸钾标准滴定溶液,混匀,盖上表面皿,加热至沸腾并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失时,可氧化物含量符合实验室三级用水规定。3 关闭电源。4 实验前后,应做好仪器使用记录,以保证其正常的工作状态。

  • 能力验证是外部质量控制,是对内部质量控制的补充,而不是替代

    能力验证:一般由权威机构(如国家市场监督管理总局)组织的,依据预先制定的准则,采用检验检测机构间比对的方式,评价参加者的能力。能力验证是外部质量控制,是对内部质量控制的补充,而不是替代。它是与现场评审同样重要的、评价机构能力的一种方法。虽然没有强制规定,但鼓励检验检测机构积极参加国家市场监督管理总局和地方市场监管部门组织的能力验证。

  • 能力验证是可以处理质量控制问题

    检验检测机构一般在年初的时候需要制定一个质量控制计划,比如内部质量控制计划和外部质量控制计划,其中能力验证是外部计划中比较常见的手段,所以对于通过CNAS和CMA的项目,如果有这样的活动最后能够参加,对于现场评审来说是一个很好的能力证明的方法。

  • 【我们不一YOUNG】按照5.9要素的要求应该是检测结果的质量保证,如果说只考虑实验室内的质量控制是不完整的,因此年度质量控制计划中如何做才能认为是频次、数量等均满足质量保证的要求?采样过程、现场监测过程如何体现质量控制或质量保证的理念目前无可参照的版本,评审时如何判定?(环境类实验室)

    [font=宋体][font=宋体]按照[/font][font=宋体]5.9要素的要求应该是检测结果的质量保证,如果说只考虑实验室内的质量控制是不完整的,因此年度质量控制计划中如何做才能认为是频次、数量等均满足质量保证的要求?采样过程、现场监测过程如何体现质量控制或质量保证的理念目前无可参照的版本,评审时如何判定?(环境类实验室)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:CNAS-CL01的5.9要素中所说的质量控制,分为内部质量控制和外部质量控制。对内部质量控制强调的是对每项检测技术和方法实施质量控制方案,如质控样的频率、人员比对频率等。质控的目的就是保证检测结果的准确度和精密度水平,质量控制的方法、频率与检测方法的稳定性、技术复杂性和人员的经验等密切相关。因此实施5.9要素,最佳的方式是在相应的检测或校准方法中明确质控要求,如按照方法要求或行业要求进行空白样、平行样、加标回收、标准样品质控等,或依据一定的频率进行人员/仪器/方法比对和留样再测等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质量控制计划可以是年度的,也可以是多年的,如三年或五年计划,特别是对于能力验证或对外比对计划。质量控制的目的是为了控制最终检测数据或报告的质量,因此其制定一是要涉及质量的各个环节都受控[/font][font=宋体]:二是要满足所使用的方法标准(采样、样品处理、实验室检测、现场检测)的需要 三是要有效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验室若开展微生物检测,计划还要包括微生物检测领域的特殊要求,如培养基的控制、菌种的核查、环境条件监控等。现场监测的质量控制计划制定容易,有效实施难,重要的是必须配合有效的质量监督。现场检测的质控计划要根据不同领域的特点,分别涉及如水、气、声、土壤等领域,要根据不同领域的特点按照相应的规范分别制定质控要求,如点位设置的合理性、现场采样的规范性、样品采集的代表性等。现场检测能够直接得出检测数据的,要按照要求进行仪器使用前[/font][font=宋体](后)的校准标定,确保结果准确。此外,也可采用统计技术对检测结果进行审查。[/font][/font]

  • JJF1069讲座之五:检定、校准和检测结果的质量控制

    [b][size=16px]JJF1069讲座之五:检定、校准和检测结果的质量控制[/size][/b][size=16px][/size][size=15px][color=#888888]张卿贤,北京市计量检测科学研究院高级工程师、一级注册计量师、全国光学计量技术委员会委员,从事光学计量专业22年,现为国家级资质认定评审员、国家一级计量标准考评员、省级法定计量检定机构考评员。[/color][/size][b][size=15px]一、检定、校准和检测结果质量控制的目的[/size][/b][size=15px] 影响机构检定、校准和检测结果质量的因素包括人员、 设备、设施与环境条件、样品、方法、溯源性、与结果有关的材料等,有效控制这些影响因素即可保证检定、 校准和检测结果的准确、可靠。因此,需要机构定期对检定、校准和检测结果的准确性进行验证。检定、校准和检测结果的质量控制实质上就是应用实验和统计的方法,定期对检定、校准和检测的结果进行验证,找出造成结果偏离的因素,发现其发展的趋势,并及时采取纠正措施和预防措施,预防结果偏离的可能发生。[/size][b][size=15px]二、检定、校准和检测结果质量控制的关键点[/size][/b][size=15px] 法定计量检定机构应定期实施对检定、校准和检测项目的质量控制程序,尤其应对质量体系中的关键节点实施检定、校准和检测结果的质量控制程序。[/size][size=15px] 这些关键节点包括:新上岗人员;新开展项目;测量方法更新;顾客投诉;测量设备计量性能变化;测量设备变更或改造后投入使用;计量比对、能力验证结果发现偏离;检定、校准和检测过程发生异常情况后;纠正措施或预防措施实施后。[/size][b][size=15px]三、检定、校准和检测结果质量控制的方法[/size][/b][size=15px] JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》中明确规定:机构应有质量控制程序以监控检定、校准和检测结果的有效性。所得数据的记录方式应便于发现其发展趋势,如可行,应采取统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审,可包括(但不限于)下列内容:[/size][size=15px]1.定期使用一级或二级有证标准物质进行内部质量控制。[/size][size=15px]2.参加实验室间的比对或能力验证计划。[/size][size=15px]3.利用相同或不相同方法进行重复检定、校准或检测。[/size][size=15px]4.对存留物品进行再检定、校准或检测。[/size][size=15px]5.分析一个物品不同特性结果的相关性。[/size][size=15px]注:选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。[/size][size=15px] 对检定、校准和检测结果的控制是一种保证结果准确可靠的主要手段,其目的是通过控制,获得相应的质量控制数据。机构对检定、校准和检测结果的控制应做好以下几个方面的工作:[/size][size=15px](1)应制定相应的控制程序、控制措施和控制计划。这种监督措施和计划应经过评审,并确认为是有效和可行的。 JJF1069-2012推荐了几种质量控制的方法,可根据机构的具体情况和具体的控制对象选择使用。[/size][size=15px](2)所得质量控制数据的记录方式应便于发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查,例如质量控制图。[/size][size=15px](3)应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将超出预先确定的判据时,应遵循已有的计划采取措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。[/size][size=15px] 在各项质量控制方法中,计量比对和能力验证是外部质量控制的一种重要措施,也是对检定、校准和检测结果控制的一种科学、客观和有效的办法。为此,机构应建立计量比对和能力验证的程序,并积极参加相关专业的计量比对和能力验证活动。凡政府计量行政部门指定的计量比对和能力验证,在授权项目范围内的,机构必须参加。[/size][size=15px] 各机构可以根据自身特点制定检定、校准和检测质量控制程序和质量控制计划,定期组织对检定、校准和检测的结果进行监督抽查,监控和验证措施可以采取以下方法(但不限于这些方法):[/size][size=15px]1.定期使用核查标准或有证标准物质或次级标准物质进行内部质量控制。[/size][size=15px]3.测量和检测设备的功能核查。[/size][size=15px]5.测量设备的期间核查。[/size][size=15px]7.留存样品的重复检定、校准或检测。[/size][size=15px]9.审查证书、报告的结果。[/size][size=15px]11.盲样测试。[/size][size=15px] 机构应采用统计技术分析由以上方法得到的质量控制数据,发现质量控制数据超出预期时,记录、分析原因,并启动不符合工作控制程序。数据分析可采用多种方式,如控制图、散点图、因果分析图等,控制措施可以是预防措施,也可以是纠正措施。[/size][b][size=15px]四、检定、校准和检测结果质量控制的相关程序[/size][/b][size=15px] 机构对于检定、校准和检测结果实施质量控制应包括以下相关程序(但不限于这些程序):期间核查工作程序、不符合工作控制程序、能力验证和比对工作程序、异常情况和外界干扰处理程序、证书和报告管理程序、检定、校准和检测质量控制程序等。[/size][b][size=15px]五、检定、校准和检测结果偏离的处置[/size][/b][size=15px] 检定、校准和检测结果的质量控制程序的实施频次应结合机构的质量控制数据,下述情况下应增加质量控制程序的实施频次:[/size][size=15px]1.当实验室统计的检定、校准和检测结果持续单方向变化时。[/size][size=15px]3.测量设备使用环境较为恶劣时。[/size][size=15px]5.检定、校准和检测人员新上岗或转岗时。[/size][size=15px]7.样品特性很不稳定时。 [/size][size=15px] 当质量控制数据表明,机构检定、校准和检测结果已不满意或已接近不满意时,机构应停止相应的检定、校准和检测工作,对造成不满意或接近不满意的原因进行分析、评价, 采取相应的纠正措施或预防措施,以确保机构提供给客户的数据是准确、可靠的。 当质量控制数据表明机构检定、校准和检测结果已不满意时,机构还应对以往的检定、校准和检测结果对客户所造成的影响或伤害进行分析、评价,必要时应对以往的结果进行追溯,并告知相关客户,停止使用机构的检定、校准和检测结果,采取有关措施,最大限度地降低客户的损失。[/size][color=#888888]本文刊发于《中国计量》杂志2019年第5期[/color][color=#888888]北京市计量检测科学研究院?张卿贤[/color]

  • 【质疑】浙大实现猴子“意念”控制机械手

    让大脑的智慧与强大的机器“完全”合二为一,人类的这一愿望通过科幻电影《阿凡达》上的钢铁战士“实现”了。如今,浙江大学内的一只猴子如同钢铁战士一样,通过“意念”控制一只机械手进行不同的动作。这一研究,目前与世界顶尖水平同步。这只猴子名叫“建辉”,生活在浙江大学求是高等研究院的实验室内。今天,记者看到了这只“聪明”的猴子,头上带着很卡通的帽子,脑部和电脑以及一只机械手臂之间连接了很多电线。面对杯子、盒子、圆圈等不同的物体,“建辉”指挥着机械手臂用抓、勾、握、捏四种不同的动作将物品牢牢抓住。多次尝试,无一出错。“建辉”是浙江大学高等研究院脑―机接口研究团队取得的最新研究成果,通过运用计算机信息技术成功提取并破译了猴子大脑关于抓、勾、握、捏四种手势的神经信号,使猴子的“意念”能直接控制外部机械。控制大脑是人类一直想做却无法完全企及的事情。大脑内部上千亿个神经元之间通过发出微小的电脉冲相互交流,对人体各种行为 “发号施令”。 但是,这些神经信号却如同一本“天书”。上世纪90年代起,随着计算机等技术水平的发展,一种称为脑―机接口的技术迅速成为了全球科学家最热门的研究领域之一。它致力于在大脑和外部设备(例如假肢)之间建立一条传输大脑指令的通道,实现脑部的信号通过外部设备有效到达身体各处,使行动障碍的人重获独立生活的能力。据浙大脑―机接口研究团队负责人郑筱祥教授介绍,此前,美国科学家曾让猴子通过“意念”控制手臂的伸展,以及令猴子用控制机械手指做出捏的动作。2006年,美国DONOHUE教授将芯片植入人脑,让完全没有行动能力的人,通过思维控制电视机开关和换台,甚至可以在发送电邮。“如今我们的研究成果与美国实现了互补,我们能够精细的控制手指做出多个动作,准确率达到97%,这一成就已与世界一流水平同步。”郑筱祥告诉记者,这一研究成果填补了国内空白。“如果‘心灵感应’能自如的运用于人体的各个部位,就能大大提高肢障患者的生活质量,使他们能够像正常人一样不必完全依赖他人的照顾而生活。”郑筱祥表示,接下去将让“建辉”能够控制机械手臂的伸展,“最终,我们希望能够像美国一样,让这一成果造福人类。”(生物谷Bioon.com)关于浙江大学求是高等研究院浙江大学求是高等研究院成立于2006年10月,是在香港著名企业家、浙江大学资深学长查济民名誉博士和刘璧如女士的鼎力支持、推动下成立的。作为浙江大学校设直属科研机构,求是高等研究院实行单独行政管理,享受学校的特殊政策,业务上由校科学技术研究院管理。2006年底,三位国际知名科学家出任浙江大学最高学术职位——查氏讲座教授,并轮值担任求是高等研究院主席一职,他们是:香港科技大学原校长朱经武教授,美国加州大学罗氏达蒙讲座教授简悦威先生,美国Intel公司前高级副总裁和制造事业部总经理周尚林先生。求是研究院依托浙江大学现有的科研基地,充分采用纳米技术、信息科学、生物医学工程和临床医学的研究成果,围绕神经信息与控制等领域开展多学科交叉研究。着重研究神经控制与修复、运动神经模型、神经信号处理及专用芯片设计、传感器材料的生物相容性、基于遥控和遥测的生物机器人、人工智能、脑—机交互(BCI)等课题。将最新研究成果应用于临床、公共安全等领域,实现科学和技术融合,造福社群,服务社会。

  • 【原创大赛】旧马弗炉温度控制器更换改造一例

    【原创大赛】旧马弗炉温度控制器更换改造一例

    实验室有一台马弗炉,有些年头了,炉膛是很厚的耐火砖。(图中仪器重新喷过银漆)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202200_339784_1827385_3.jpg原配的温控系统精度不高,调节是旋钮式,显示是指针式的。而且设定500度能差个30度,温度波动也很大。正负十几度,检定的数据很差。不过加热系统和温度测定都正常,因此考虑更换自动温度控制器。原控制系统是开关断续加热,即加热功率为0或100。当温度低于设定值,加热系统全功率加热,达到设定温度后就断开加热,由于热惯性,温度会继续冲高再回落,到设定温度之下后再周而复始。这样的温度曲线是很大的波峰和波谷交替出现。拟更换的温度控制器是PID专家自整定的,能够自动适应仪器和环境的具体情况,设定最佳的加热策略,实现精确控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202202_339785_1827385_3.jpg购入新的控制器和控制柜,如果自己加工一个控制柜,费用还能进一步降低。将原马弗炉的温度探头数据线和电源连线接入新的控制器,改造即告完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202203_339787_1827385_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202204_339788_1827385_3.jpg重新开机,设定500度,开启控制器的自整定功能,让控制器与马弗炉进行匹配。一段时间后,自整定完成,优化后的程序自动存入。更换PID温度控制器后,温度设定可通过面板准确输入。利用温度偏差校正,500度仅相差不到1度,温度曲线基本上是一条直线,波动很小。改造前的检定数据:设备温度设定:600℃,温度显示:(580~594)℃。实际测量:温场温度:(557.0±9.3)℃温度偏差(中心点):+30.0℃温度波动度(中心点):±9.2℃改造后的检定数据:设备温度设定:550.0℃,温度显示:550.0℃。实际测量:温度偏差:+0.7℃温度波动度(中心点):±0.6℃中心点实测情况:平均值549.3℃当然实际上如果差个3度5度,不调也可以了,500度差5度完全可以接受了。连控制器和控制柜,花费千余元,但是仪器的精度上了一个大台阶,本次改造达到了预期的目的。补充,回美丽版主:事实上,仅换温控仪才300-400左右,更便宜的或更贵的也有,选了个适中的。另外加了个小巧精致的控制柜,这个厂家要赚点钱的。如果利用现有材料加工一个控制柜,也是可以的,不过没这么美观大方。热电偶都是用的原来的,本来就是好的,没必要换。换了温控仪后,要通过计量检定才能使用。计量检定时,计量所用温度探头实测的温度,与温控仪显示温度之差,就是要调整的偏差,在温控仪设置中改一下就行,在检定时现场就改了。

  • 关于征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草单位和起草人的通知

    [align=center][b]关于征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草单位和起草人的通知[/b][/align]各有关单位: 为充分体现地方标准广泛性,我院决定面向社会征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》的起草单位和起草人。现将有关事项通知如下:[font=黑体, SimHei]一、报名要求[/font] 起草单位应为省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草提供相应支持;起草人应具有相关专业工作能力,能保障其充分参与标准起草过程并完成分担的技术任务。同一单位限推荐一名起草人。我院将根据前期标准参与情况和报名情况择优组建起草组。[font=黑体, SimHei]二、报名方式[/font] 请有意向报名参加省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草的单位填写《起草单位报名表》,并于2021年3月15日之前将报名表盖章扫描件和电子版反馈我院。[font=黑体, SimHei]三、联系方式[/font]联系人:沈斌莉;联系电话:0571-85786276;电子邮箱:shenbl@zis.org.cn。[img]http://www.zis.org.cn/UEditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=http://www.zis.org.cn/UploadFiles/xwdt/2021/3/202103041414037963.docx]附件:起草单位报名表.docx[/url][align=right]浙江省标准化研究院[/align][align=right]2021年3月4日 [/align]

  • 配工作曲线时,滴定速度怎么控制

    我们经常用到5点标准,大概范围在0.02到0.1PPM,工作量大,含量又较低,准确配制曲线时,滴定速度该如何控制,又能保证效率,这方面的资料有没有,谢谢大家啦

  • 微生物控制验证计划

    微生物控制验证计划1 范围本标准规定了公司生产过程中的微生物控制要求以及验证计划。本标准适用于公司食品生产过程中对微生物控制的验证活动。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本均适用于本标准。GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 14881 食品企业通用卫生规范GB 15980 一次性使用医疗用品卫生标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数Q/QL G06.034-2011 卫生标准操作程序(SSOP)3 职责工厂品管部对车间卫生状况进行监控,定期开展微生物验证,并根据检验结果对车间卫生进行管控,必要时,委托化验室抽样检测。4 术语与定义4.1食品接触面 指生产过程中与所生产食品直接接触的设备、工器具、人、水、空气、包材等;或间接接触的门把手、电源开关等。

  • 求助:关于质量控制计划如何制定

    [size=16px]实验室的检测涉及多个领域、类别,有几百个检测标准,共计几千个检测项目,这种情况要制定年度质量控制计划呢?有以下几个疑问:1、是否每一个检测标准都要列清楚质量控制方式?如果全部标准都制定计划,那工作量也太大了。。。2、有些标准中已经规定了质量控制要求,比如空白试验、质控样测试、平行样、加标回收等手段,那这些方法的质量控制又要如何制定呢?3、有些检测标准或项目不常做甚至一年做不了一次,这种情况下,质量控制计划是否应该必须包含这些标准/项目?以上疑问求助各位老师,给我指导指导呗~最好能有个计划模板参考参考~[/size]

  • 质量控制结果质量控制有什么区别

    向各位专家咨询,现在准则4.5.19质量控制,和老准则5.7结果质量控制有什么实质区别,老准则中对质量控制提出5种方法,新准则中只提到能力验证和比对,但最后提了一句“应有适当的方法”,有人认为只能用能力验证和比对的方法,其他方法不行,各位认为有道理吗? 个人认为4.5.19和原5.7没有实质区别,只不过现在表述更合理一些,原表述有结果二字,好像限制了范围,但实质应该是一样。控制方法应不限于能力验证和比对。对一些机构来说,能力验证机会几乎没有。不知理解是否正确?

  • 理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用

    [font=微软雅黑][size=16px] [url=http://www.anytesting.com/search/q-%E8%83%BD%E5%8A%9B%E9%AA%8C%E8%AF%81.html]能力验证[/url]是由具有相关资质的机构组织实施,利用实验室间比对,按照预先定制的准则评价参加者的能力。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等。通常情况下,能力验证结果对实验室相当重要,直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。所以,参与能力验证的分析人员需尽可能从能力验证的要求、检测方法学、具体样品特殊性、结合日常实验经验等方面落实各个检测环节技术要求和质量控制要求。目前各实验室在各类能力验证中,除在思想上较为重视外,一般仅将其作为检测工作予以实施,缺乏对能力验证的关键因素进行预测性研究、准备以及主动控制的措施,因而容易使检测结果出现偏差。通过总结多年参加能力验证的数据及经验积累,本工作提出了能力验证的“四步法”流程并对关键技术控制要素等方面进行探讨,可为理化实验室参与能力验证工作提供参考、拓宽工作思路。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证“四步法”的流程与实施技巧[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 本工作将实验室开展能力验证工作的流程划分为四步,分别为“检测方法关键要素确认”“取样方案制定与初测”“检测方案确定与测定”和“数据整理与报告”。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.1 检测方法关键要素确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 参加能力验证的人员(以下均简称“人员”)开展能力验证项目的检测方法关键要素确认是整个能力验证工作中的重要准备工作。根据能力验证项目的要求,首先核实项目检测所需要使用的方法,聚焦方法的关键实施技术操作重点,如方法原理、提取液酸度控制要求、关键试剂、前处理耗材规格要求及其操作细节、标准曲线的类型及其范围、定量方式等。必要时还需进一步了解项目的限值情况,以利于在检测中对细节进行合理化调整。最后,在明确本次验证中需要注意的关键操作控制节点后,重点围绕标准溶液的准确度(包括溯源的符合性、不同源结果的比对、空白基质的确定、必要实物质控样准备等)、过程控制(包括试剂空白检测、全流程空白检测、同类基质样品的回收率测试或实物质控样测试等),开展以操作熟练度和基本控制要求为目的的模拟检测。在评估上述试验结果指标均达到满意预期后,方可开展下一步工作,否则应查找原因并待问题解决后才能开展下一步工作,以确保试验方法的可行性以及实验室当前的各项试验条件均准备妥当。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 确认检测方法关键要素不仅能进一步检验该方法是否适用于能力验证样品的检测,而且可以帮助实验室自查当前的各项试验条件是否处于该项目检测的理想状态。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.2 取样方案制定与初测[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在开启能力验证样品之前,应根据该样品性状、数量、目标化合物的物理化学性质、储存要求等制定取样方案与保存方案,要兼顾保证样品的均匀性、稳定性和不受污染等,确保目标化合物的量值能在检测周期内稳定。取样方案应包括每次测定的样品用量、分装的必要性、分装容器洁净度及其耐受性、取样或分样后的保存条件等。一般情况下,由于能力验证样品的数量有限,取样量不能简单按日常检测方法或作业指导书中的规定值来操作,而需根据能力验证样品说明书、样品中目标化合物含量或者整体的试验计划合理安排取样量。对于一些不稳定或易变质的样品,应考虑在首次取样时,同步将样品均匀化,按每次测定需要量进行分装,选择合适的分装容器,必要时应进行容器的本底测定,避免容器对样品产生污染。启封后的样品或经处理后的测试样品也需要采取必要的措施保证样品的保存符合稳定性要求,如动植物源性食品一般采用冷冻方式,而一般包装食品采用室温保存等。在进行初测时,应根据能力验证要求的取样量开展检测,同时按照“检测方法关键要素确认”环节的各试验内容开展检测,重点聚焦在标准曲线、过程空白、一个浓度水平添加的回收试验等,一方面与预期的结果进行比对评估,以确保现有方法的熟练、稳定、可重复,另一方面可获得基本接近的验证结果,为样品正式测定的试验方案的制定提供指向性的依据。同时对于禁用物质,应充分考虑仪器灵敏度与加标样品检出限的符合情况。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.3 检测方案确定与测定[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 根据能力验证样品的初步测定情况,在对检测技术方案进行必要的细化与调整的基础上,确定正式检测方案。相关内容可能涉及取样量调整、稀释倍数设定、标准曲线检测范围精细化调整、加标浓度水平设置、测定重复次数设定等,如标准曲线检测范围应保持在原方法规定浓度水平的范围内,样品进样浓度水平应位于调整后标准曲线检测范围的40%~70%内,同时还应兼顾回收试验加标量与标准曲线检测范围关系;标准溶液系列配制过程中,避免因系统误差而发生准确度问题,如标准曲线各点来源于不同浓度水平的前级溶液,需注意稀释比例不合适、配制器具不合适等问题;针对样品含量,是否需要调整内标的添加量,以确保测定浓度水平与内标含量比例的合理性;根据样品初测结果,确定检测准确度评估的加标浓度水平或实物质控样的适宜性及相关技术要求等;适当考虑能力验证申报时限对整体检测方案的限制以及是否安排其他检测方法对该样品进行检测结果的比对。在明确最终的验证方案后,检测人员应实施标准曲线配制与测定、试剂空白(过程空白或空白基质)测定、空白基质加标回收测试或实物质控样测试、不少于3个能力验证样品的测试、能力验证样品加标回收测试等检测工作,必要时可以考虑人员比对、标准曲线的溯源质控等其他内容。其中空白基质加标回收测试是为了证明检测过程与前期工作质量的一致性,而能力验证样品加标回收测试是为了证明其与空白基质加标回收测试结果的一致性;测定样品数不少于3个,以应对检测过程中可能存在的失败或异常情况。一般而言,受检测时间和取样量的限制,此次测试的结果应为本次能力验证的最终结果,原则上不应有结果异常问题的发生。因此,在实施这次正式检测之前,务必慎之又慎,确保各环节指标均达到要求,否则应重复前两步操作直到达到要求。如条件允许,可采用其他辅助方法,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法结果进行验证和补充等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.4 数据整理与报告[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 完成所有测试工作后,人员应对所有测试过程的数据等进行汇总分析,聚焦检测操作过程中存在的标准偏离及其对结果可能产生的影响、标准溶液系列配制中的误差问题、不同检测范围标准曲线的线性重复性与溯源符合性、不同加标量下回收试验的稳定性、初测与正式测定的结果可比性、正式测定的平行数据偏差符合性、能力验证样品加标回收测试结果与空白基质加标回收测试结果的可比性、其他辅助方法的匹配度、禁用物质项目的灵敏度达标性等进行充分考虑,如对于内标回收率问题的统筹考虑,若内标的绝对回收率很低,无论目标化合物的回收率是否理想,都说明在试验前处理过程中损耗过大,存在数据偏差的可能。在此基础上依据机构对检测记录的相关要求,完成试验报告的编制,经能力验证小组审核通过后,方可出具正式检测结果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 综上,能力验证的检测工作已全部完成,但分析人员可根据在能力验证工作中发现的新问题和新情况做更深入的技术探究,以完善现有的实验室检测方法。实验室也可将能力验证的数据材料 收集起来,以备今后为类似项目的能力验证工作提供参考。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证的关键技术控制要素[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证工作可评定实验室从事特定检测项目的能力,同时也在一定程度上体现了一个实验室的质量控制能力。为得到满意的能力验证结果,实验室可以通过各种关键技术要素的把控将试验数据控制在可靠范围内。以下将具体探讨各项关键技术控制要素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.1 计量溯源性工作保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 计量溯源性是通过文件规定的不间断的校准链,将测量结果与参照对象联系起来的特征,是测量结果相互承认的前提条件,包括标准物质溯源、实物质控样溯源、测量仪器溯源等。标准物质和实物质控样应尽量选择经过国家有关部门或国际机构给予准确定值、符合定值溯源要求的标准物质,最好能与能力验证任务所用标准品的来源机构相一致。检测过程中所使用的称量工具、定容容器、取样器、测定仪器等均会引入测量不确定度,应经过具备相关资质的机构检定或校准且符合技术要求方可使用。因此,在实验室检测中,计量溯源性工作是保证检验结果准确度的必要条件。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.2 能力验证样品的接收控制[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室在接收能力验证样品时,应仔细核对样品名称、数量、检 验 项 目、检验依据、能力验证说明书、提交日期、样品保存条件、样品状态等。若在核对过程中发现问题,如冷链运输的样品在送到实验室后发现样品融化且处于常温状态时,应及时与能力验证组织方进行沟通确认其是否具备可实施性,若该状态下的样品已无可实施性则应重新寄样。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.3 开展能力验证试验的准备工作[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 收到能力验证样品后,分析人员应仔细研读能力验证说明书,特别要明确此次能力验证的要求,如检测依据、样品数量、需报送的平行样个数、加标回收率个数、数据的单位、数据的有效位数、报送方式、截止日期等。制定由粗到细的验证方案,如鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证中,根据鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证参试指导书(项目编号CNCA-22-04),按规定将鱼肉冻干粉样品以4倍蒸馏水复原,如取样量为0.4g则与国家标准GB/T 21311—2007(7.1.1)中规定的鱼肉取样量2g左右的要求相一致;而规定“所选方法前处理过程中如有洗涤步骤,则跳过洗涤步骤,直接进行衍生”,又与GB/T 21311—2007(7.1.1)的要求不一致;本次能力验证样品只有2g鱼肉冻干粉,按规定最多能开展4次检测,考虑到所有试验的样品用量,在初测和样品加标试验中均只用了0.2g,同步缩小了进样溶液的定容体积,确保了正式测定中有3次全量和最终0.4g的备用量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.4 样品编码传递准确性保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室应对样品编码传递有相应的规定,特别是对于多样品的能力验证项目。样品的原始编号和实验中产生的子编码需一一对应,并妥善记录不能弄错,以防因编码传递的过失而产生最终数据结果的错误。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.5 检测过程中的准确度保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在各验证环节中,关注可能影响检测准确度的因素,如试剂空白、全流程空白、同类基质空白样品等测试与评价,既是对品质的控制,也是对实验过程的环境符合性控制,同时开展在溯源性、测量等准确度方面的保证性工作。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在溯源性准确度控制方面,可采用在一定的环节加入必要的人员比对、溯源性比对等手段,确保准确度。如在项目编号CNCA-22-04验证中,检测人员A做全流程测试,配制标准曲线检测范围为1.0~25μgL-1的标准溶液系列,检测人员B从称取标准物质开始独立配制10μgL-1的标准溶液进行比对测试.当两名检测人员的测定结果的标准偏差小于5%时,则认定检测人员A 在标准溶液系列配制方面没有明显失误。在鱼粉中总汞及甲基汞(项目编号 CNCA-21-02)的检测能力验证中,分别使用1000,100mgL-1汞单元素溶液 标准物质[GBW 08617和 GBW(E)08124]作为第二源标准物质配制(1.00±0.008)μgL-1标准溶液,测定结果分别为0.995μgL-1和0.999μgL-1,由此可证明第一源标准曲线无较大偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在测定准确度控制方面,可以采用实物质控样或加标回收方式进行,其中实物质控样应尽可能选择:①与能力验证样品同基质的样品;②所含目标化合物浓度水平与能力验证样品相近的样品;③不确定度符合能力验证要求的实物质控样。在加标回收方式中,需注意以下几点:①为保证基体性质稳定,加标溶液的体积不应超过样品体积的5%;②加标溶液应在样品基质中充 分混匀分散,不应出现互不相溶的现象导致回收率的差异;③加标水平应与能力验证样品的浓度水平接近或在标准曲线 中间浓度水平范围内;④如使用内标,则其峰面积应尽可能接近样品中目标化合物的峰面积。在鱼肉中3-氨基-2-恶 唑酮项目(项目编号CNCA-22-04)验证 中,按GB/T 21311—2007方法规定使用内标3-氨基-2-恶唑酮-d4,用量为0.01mgL-1×100μL,初测得到目标化合物峰面积为 内 标 的10倍,因此将内标加入量调整至0.1mgL-1×100μL,此时内标峰面积与样品中目标化合物的峰面积基本相当,达1×105左右的同一数量级。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.6 避免系统误差的产生[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 系统误差对准确度的影响往往容易忽视,如天平的选择一般与称量物的精度要求、结果数据的有效位数等相关。在配制标准溶液系列过程中,除器具应检定合格外,在进行超过100倍以上稀释时,为避免系统误差影响,应分步稀释;标准曲线检测范围在日常检测时应适当缩小,切不可随意变更,同时兼顾能力验证样品中目标化合物的浓度水平,如在项目编号CNCA-22-04能力验证中,GB/T 21311—2007方法中建议标准曲线的各点浓度水平分别为1,5,10,50,100μgL-1,经初测最终将各点的浓度水平调整为1.0,2.5,5.0,10,15,20,25μgL-1,两个能力验证样品的目标化合物质量浓度分别为6,14μgL-1,分布在标准曲线检测范围的中间;在实际能力验证中,应尽量将标准曲线检测范围最高点和最低点的浓度水平控制在100倍内,避免浓度水平较低点对标准曲线的贡献太小,在拟合标准曲线过程中引入误差而造成最终的数据偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.7 数据提交注意事项[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证样品的数据提交需按照说明书上的要求,在规定的时限内提交检测结果报告单、原始记录、原始图谱、相关附件材料等。在网上申报结果的过程中,填报人员一定要仔细核对数据的准确性,包括小数点位数、结果单位、化合物名称与数据的对应性等,必要时应同时安排审核人员现场核对,避免填报错误导致能力验证不通过。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]3、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]结论[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证既是对理化实验室检测能力的考核,也是实验室质量控制水平的体现。能力验证“四步法”的提出是本实验室基于多年的工作经验,吸取了各种失败教训后总结而得。它是从理化实验室质量管理的角度指导检测人员如何开展能力验证工作,其中不仅包含了各阶段的实施技巧和策略,更重要的是引导检测人员如何应用各项关键技术控制要素提高检测数据的准确度和可靠性。建议理化实验室针对能力验证工作制定符合自身实验室情况的工作规范,用有效的质量控制手段宏观把控数据的质量。此外,能力验证工作有别于日常检测,检测人员只有提高思想意识,认真严谨对待,从检测方法的原理、操作步骤的关键控制要素等深层次地学习和理解,规范操作,才能真正做好这项工作。[/size][/font]

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  • 电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    电动针阀和双通道控制器在真空冷冻干燥高精度压力控制中的应用

    [color=#990000]摘要:目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计,使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题,本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控,以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品质量,对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此,为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行,必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力,这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度,因此准确平稳的控制压力,对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中,在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题: (1)压力控制器不匹配问题:尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计,其精度可达到满量程的0.2%~0.5%,但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制,PLC的A/D和D/A转换精度明显不够,严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 (2)进气控制阀不匹配问题:对于冷冻干燥中的真空压力控制,其压力恒定基本都在几帕量级,因此一般都采用上游进气控制模式,即在真空泵抽速一定的情况下,通过电动调节阀增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节,严重影响压力控制精度和重复性,而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题,本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品,但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下: (1)精度:24位A/D,16位D/A。 (2)多通道:独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 (3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 (4)多功能:正向、反向、正反双向控制。 (5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。 (6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中,VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计,其中电容压力计用作真空压力控制,皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化,当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,其磁滞远小于电磁阀,如图3所示,价格只有国外产品的三分之一,详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计,电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达,则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出,整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%,显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适,还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【原创大赛】实验室质量控制之样品质量控制

    [align=center][/align][align=left]检测数据的质量受到了各种因素的影响和制约。检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。检测数据的失真或者不可靠,可引起评价结果的偏差,说明检测管理中的失控,最终将导致整个检测工作的失败,因此保证检测数据的质量是检测机构的重要工作内容。检测数据的质量应具有代表性、可靠性和可比性。分析数据的代表性,可靠性和可比性的实现和保证,体现了实验室的全面质量管理水平和检测技术水平。[/align]检测报告是检测机构或实验室的”产品”,它经过培训考核合格的检验人员,用检定或者校准有效的分析仪器,按照标准分析方法在严格的分析质量控制操作,有实验室技术人员审核把关,授权签字人签署,保证了对检测报告的公证性,权威性和科学性的保证条件.但是认可只是承认检测实验室的测试能力和条件,每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果,它包括从样品的采集,保存,运输,分析测试直至检测报告的编制审核和批准,归档等全部过程,主要内容包括:健全的组织机构,明确的岗位职责,对检测工作计划的制定,条件保证,运输实施。质量保证工作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。对测试样品的控制主要表现在以下这么几个方面。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后,再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如水样的采集要求空间重复样,空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样,以了解被分析组分在断面上的变化。这些因素都必须予以重视并在采制样品时加以控制。保证样品质量的几个有效措施:一是,采样瓶和采样器的空白。采样器空白与采样器一起带到现场,一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。二是,平行样品。平行样品是了解样品受到系统因素和偶然因素影响以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。三是,时间重复样。是指在一定时间内,按规定时间间隔,连续在同一采集点采集的样品,用以了解因各种组分时间变化的影响。四是,加标样品。有些样品的基体组成是很复杂的,它可以影响或干扰分析结果,在样品中加入在测量范围内不同浓度的被测组分的标准物,配成加标样品.分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料,这些分析数据的表达或校正是极为重要的。五是,对采样人员的专业技术要做要求,经过考试或者考核取得上岗资格。六是,样品的接收。接收样品时,对样品状态、颜色、包装等等进行仔细确认,并在样品接受单中填写或详细描述清楚并记录(尤其是样品状态,条件允许时以图片或者视频形式予以记录保存),在检测报告中也要有对样品的描述,不然事后遇到麻烦很难解决,甚至给实验室带来官司。列如,某一检测机构接受了一家企业一个检测检品,测定某一成份是否合格。检测结果显示合格,随后厂家投资近千万建厂生产后,再次送样检测,检测结果不合格,厂家不干了,认为监测数据不准导致他们决策失败,要求检测机构赔偿损失,最后打起了官司。经过对第一次送检样品出具的检测报告仔细分析,查到了原因,最后在样品状态描述一览找到了证据。第一次送检的样品是无色透明的液体,第二次送检的样品是混浊状不透明的液体。实验室赢得了官司。七是,样品的保存。样品的保存时间和保存条件(常温、2-8摄氏度冰箱保存、-20摄氏度低温保存),一定要按照标准或规范要求的条件去做,否则会影响检测结果。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】如何才能留取样品才能保证质量的有效控制

    【原创大赛】如何才能留取样品才能保证质量的有效控制

    质量控制不论是内部的还是外部的都免不了用到样品,一个均匀的样品能够有效控制检测结果,如果样品留取不好,那质量的控制自然也就无法做好了。下面让我们来探讨一下如何才能留取到好的样品:1. 标准物质是最好的质控样品 大家都知道标准物质尤其是有证标准物质是我们做测试的一种准则,可是在操作过程中除了标准物质以外我们也存在着很多的不确定度因素,为了验证其偏离程度,我们不难也可以用有证标准物质来验证其他环节中的不确定性。具体方法就只将有证标准物质当做试样来检测,将其检测结果与证书校准的结果进行比较看偏离大小来判断其他操作中的偏离http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408082028_509700_1954597_3.jpg 图1 — 可用作质量控制的pH值标准溶液2. 能力验证留取样品也是一种最好的质量控制样品 能力验证、测量审核和实验室间比对是实验室每年都要做的,这些样品通常是由组织单位提供的,这些样品的均匀性经过验证必然也是很好的,然而一般情况下组织单位会给足够的,那么我们就可以通过一定的方法来留取:2.1 方法1 —向组织单位索要样品:如果我们做能力验证时,因为运输过程中免不了会出现破损的。如果这样的话,组织单位自然会再次发样。那么,第一次收到的样品千万别浪费了可以留存下来做质控样,有的会问了前后两次的样品编号不一致怎么办。不用愁,我们可以取第二次发送的样品参加能力验证。第一块嘛就留下来做内部质量控制用了,这个样品的结果在收到分析报告时自然会有它的标准值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408082028_509701_1954597_3.jpg 图2—向客户发送的样品确认单 2.2 方法2 —根据标准进行留取:有的标准裁样要求梯形剪样或斜向剪样,这种情况下组织单位给的自然是足够的。我们经过标准剪样后定会剩下一部分,这样的话统筹方法就得用上了,通过标准样品平行剪取的话自然会留下足够数量的样品供内部控制用。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408082028_509702_1954597_3.jpg 图3 —可以通过标准留取样品的织物拉伸强力留取样品(红线区域)2.3方法3 —样品重复利用:根据参加项目的不同有的项目会只报检测结果,样品有的组织单位不要,这样的话我们就可以利用留样然后根据分析报告的结果做内部质量控制用,比如色牢度测试用留样可以做目光统一用。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408082028_509703_1954597_3.jpg 图4 —用作目光统一的样品留样3. 设备校准时的检测样品也是一个很好的留样方式设备校准在大部分实验室是每年都进行的,刚刚校准的设备性能自然是最稳定的了,这时候我们可以立即取样进行测试,所测试出的结果还是比较稳定的,这时候我们可以将该样品剩余样品进行留样,如果再次测试的话就可以以设备刚刚校准时的结果为标准值进行判定也是一种不错的方法。总之 体系运行中的很多方法是通过平时的操作积累的,只有想不到没有做不到,如果我们有心很多工作都能够有所改进的。人家能做到相信我们大家也能做到。通过这个例子希望我们的所有兄弟实验室都能够在质量控制方面更上一层。

  • 升级试验机的拉伸装置中的控制器

    改造升级方案加热炉的改造将原有的一个固定对开式电阻加热炉,改造升级为两个移动对开式电阻加热炉。具体改造方法是在试验机上增加旋转臂炉架,如所示。旋转臂炉架分前臂和后臂两部分,分别与试验机底座上的立柱和加热炉连接。通过调节旋转臂炉架的位置不仅能相对试验机调整加热炉的高度,而且能方便地将高温炉炉膛和试验机的夹头中心轴线调整到适当的位置。  可旋转的对开式电阻加热炉示意图两个可移动对开式电阻加热炉的主要参数如下:外形尺寸320mm440mm,炉膛尺寸80mm320mm,均热带150mm,加热炉上、中和下三段发热体(镍铬电热合金丝)的直径均为1.0mm,绕制成螺旋体。加热炉上、中和下三段发热体的最大功率分别为1000,2000和1000W,试样上绑扎热电偶(K型热电偶)与加热炉上、中和下三段发热体和各段温度控制器对应。高温拉伸夹具的改造改造前拉杆和试验机保持相对的固定关系,在进行完一次高温拉伸试验后要等待高温拉杆冷却到室温状态(或接近室温)后,才能进行下一次高温拉伸试验的控温过程。为提高工作效率,对试验机的高温拉伸夹具也进行了改造。重新设计了高温拉伸夹具,在夹具的上部分增加隔热板,在隔热板上增加可以调节高度的悬挂固定杆,从而有效地解决了高温拉杆和试验拉棒在高温环境中产生的热膨胀变形问题。悬挂固定杆(根据不同试样的长度调节以保证试样位于加热炉的中央)可以保证高温夹具位置在高温炉中保持相对固定,解决了不同试样造成的在加热炉内的相对位置不同的问题,提高了控温过程中的精度。另外,加入悬挂固定杆后,相当于增加了一个把手,实现了在高温试验过程结束后将已拉断试样快速拿出,将另一支含有高温试样的拉杆装入加热炉内,从而有效地提高了加热炉的利用效率。  同时把以上设计为两个可以移动的加热炉,在试验机后侧两端分别增加一个支柱,可以再次提高一倍的工作效率。最后,将高温夹具设计为上下两部分可以与拉伸试验机分离的结构部件,待保温结束后再与拉伸试验机连接进行高温拉伸试验,其他时间可以利用该试验机进行常温拉伸等试验,从而可以实现试验机的最大利用率。温度控制器的升级该试验机高温装置原温度控制仪表功能很简单,主要存在如下缺点:由于其控制方式为加热、保持和停止三位式控制,存在着温度控制波动大、温度控制精度差和加热功率不可调节等缺点,因而能源浪费大,加热效率低;该温度控制仪表老化严重,存在着温度控制失灵等故障,仪表控制精度难以满足相关高温拉伸试验标准的精度要求,而且此仪表要求日常频繁维护。因此,对试验机高温拉伸装置中的温度控制器进行了升级,优化了控制器的控制参数。通过调研,笔者决定采用国产宇电A1-808P仪表替代原控制仪表,主要增加了程序控制和手动调节等方便试验控制的功能。A1-808P仪表属于智能型控制仪表,在整个温度控制中可以人工干涉控制参数,以保证试验的精度要求。在应用人工智能调节算法功能后,能自动学习系统特性。当自整定完成后,虽然初次控制时效果不太理想,但第二次使用时便能获得非常精确的控制。

  • 确保结果有效性中内部质量控制方案的制定

    在新准则中提出的质量控制方案,和原来的质量控制计划有区别吗?是不是质量控制方案可以代替质量控制计划了?还是方案是一个作业指导性文件,质量控制计划是每年制定的一个文件,两者怎么样处理比较合理?

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