表面温度探头

日前，德国安全技术中央部门(ZLS)发布了EK1决议(No.518-12)，要求进行GS认证的灯具产品必须要满足相关的表面温度的要求，并进一步明确了该要求的适用范围和免除条件。目前，该决议目前已进行发布并进入到实施阶段。　　GS认证是德国劳工部授权TUV，VDE等机构进行的安全性认证，其认证标志是产品进入到欧洲高端市场的通行证。据悉，截至2012年10月份，宁波地区出口到欧洲的各类灯具产品超过5.8亿美元，该决议的实施必将对其产生广泛的影响。　　据了解，该决议适用于EN60598系列的灯具，并且对于表面温度的适用范围规定为，非功能性表面温度如果在灯具特殊标准中进行规定的依据特殊标准执行，如果没有规定的，那么对于所有可移式灯具和打算固定在手可触及区域的灯具，其表面温升规定为：泛光照明的表面，在EN60598-1通用标准正常热试验的温度限值为90℃ 如果金属部件热表面温度超过60℃，非金属部件热表面温度超过75℃，则在用户使用说明中给出足够的安全告示。该决议还规定限值适用于IP1X试验探棒(依据EN60529，具有50mm球形)可触及的所有材料表面，但对下列情况进行免除：光源照射的开口和半透明罩盖或玻璃(包括荧光材料)免除 在光源照射开口之前或之后的所有部件，如反射器或防护格栅，不在决议覆盖范围。　　该决议的实施对于大功率可移式或低位安装灯具表面温度的控制提出了较为苛刻的要求，为此建议各相关企业应抓紧时间做好决议的研究工作，吃透决议中规定的限值要求和免除条件，同时应在第一时间做好决议的技术应对工作，做好新旧产品结构上的更改，可通过采用降低灯具的光源功率，重新设计壳体的散热结构等方法来降低灯具的表面温度，做好灯具GS证书到期之前的变更和出口型式试验确认工作，持续关注EK1决议的动态 建议相关的监管部门和检测机构应尽早制定对应措施，加强向出口到欧洲灯具生产企业宣传，以实现新决议的顺利应对。

各有关单位及专家：按照《福建省计量测试学会团体标准管理办法（试行）》要求，由福建省计量测试学会归口的《表面温度源性能测评方法》团体标准，已由标准起草组完成了征求意见稿的编制（见附件1），现公开征求意见。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见请于2023年4月15日前，可通过书面或电子邮件等方式将团体标准征求意见汇总处理表（见附件3）反馈至福建省计量测试学会秘书处。 联系人：王纯颖 联系方式：0591-87842148电子邮箱：fjjlxh@sina.com附件1：《表面温度源性能测评方法》团体标准征求意见稿附件2：《表面温度源性能测评方法》团体标准编制说明附件3：《表面温度源性能测评方法》团体标准征求意见表 福建省计量测试学会2023年3月16日附件1：《表面温度源性能测评方法》团体标准征求意见稿.pdf附件2：《表面温度源性能测评方法》编制说明.doc附件3：《表面温度源性能测评方法》团体标准征求意见汇总处理表.doc福建省计量测试学会关于公开征集团体标准《表面温度源性能测评方法（征求意见稿）》意见的通知.pdf

“只要被测目标在红外镜头探测范围内经过，仪器就能立即检获人体热图像和实际体温，操作人员同时获得准确数据 且一旦捕捉到发热病人，仪器立即自动报警。”近日，华中科技大学产业集团武汉华中数控股份有限公司工作人员正加紧向各地发运由该公司研发的HY-2005B系列红外人体表面温度快速筛检仪。　　据介绍，新的甲型H1N1流感患者主要表现为发烧和四肢疼痛等症状。HY-2005B主要功能就是可从人群中快速筛检出可疑发热病人。目前，已有200余台HY-2005B系列红外人体表面温度快速筛检仪在我国各地的海关、机场和口岸安装并投入使用。　　在全国第二大口岸——珠海拱北口岸，12台该系列的红外体温监测仪已安装在出入境门厅，监测仪显示屏上正不断快速显示着每位过往旅客的体温。据了解，该口岸每天有25万人次的出入境旅客，12台监测仪不仅覆盖了进入监测范围内所有人群，而且将测温精度控制在0.5℃以内。　　“现在，我们已经不用要求过往旅客暂停下来，由工作人员手持点温枪对其进行一对一监测了。”珠海市出入境检验检疫局九洲办事处负责人告诉记者，使用该监测仪，既克服了传统手持式点温枪监测效率低的弊端，也减少了工作人员被传染的可能性。　　除了提高监测效率，该仪器还可有效避免外界因素干扰。据介绍，监测仪的温度范围统一设定在37.5℃～42℃之间，低于或者超过这个范围的温度值都不会引起警报。如果恰巧有旅客身上的物品温度在这个区间内，显示器上会精确地显示出高温物的具体位置，操作人员就能判断出引起报警的温度来自人体体表还是携带物。　　据了解，早在2003年非典期间，HY-2005B系列仪器就已开始投入使用。近年来，武汉华中数控股份有限公司不断加大研发力度，使该系列仪器技术和功能日趋成熟，如新增加了人脸识别功能，具有误报率更低、精确度更高等特点。2008年，公司还成为国家检验检疫局唯一指定的协议供应商。截至5月2日，公司向疫情严重地区加拿大空运了13台该仪器，与新加坡、中国香港和澳门地方卫生部门展开了合作。

p style="line-height: 1.75em "span style="line-height: 1.75em " 1 锻件的检测技术要求/spanspan style="line-height: 1.75em " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em " 随着现代科学技术的发展，对产品质量的要求越来越高，特别是航空、航天、核电等重要场合的产品。超声检测作为工件内部缺陷检测的有效手段，以其可靠、灵敏度高等优点，在现代无损检测领域占有重要地位。 br/ 锻件超声检测时，近表面缺陷容易漏检，原因主要是探头盲区，探头盲区与近表面检测有关。此次研究的目标就是寻求解决减小盲区提高近表面缺陷检测灵敏度的技术方法。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/3a7dc7d4-132d-4167-832c-0c12ec4466e9.jpg" title="PT160309000023OlRo.jpg" width="450" height="287" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 287px "//pp style="line-height: 1.75em " 2 检测近表面缺陷的实验器材 br/ 由超声检测知识可知，检测近表面缺陷的常用方法有：双晶探头法、延迟块探头法和水浸法。根据检测方法准备了以下实验器材： br/ strong（1） 超声波探伤仪1台； br/ （2） 探头：/strong/pp style="line-height: 1.75em " 双晶直探头，规格为10P10FG5；/pp style="line-height: 1.75em " 延迟块探头，规格为10P10；/pp style="line-height: 1.75em " 水浸聚焦探头，规格为10P10SJ5DJ。/pp style="line-height: 1.75em " 选用以上探头检测近表面小缺陷，是因为： br/ 探头频率高，分辨力好，波长短及脉冲窄，有利于发现小缺陷； br/ 探头尺寸小，入射能量低，阻尼较大，脉冲窄，有利于发现小缺陷。 br/ strong（3） 试块： /strongbr/ 在航空、航天、核电等领域中，重要锻件一般是高强钢，如A-100钢和300M钢，钢的组织都较为均匀。 br/ 如果声速相同、组织相近，超声检测用对比试块可以使用其他的钢种进行代替。 br/ 资料显示，A-100钢的声速约为5750mm/s，300M钢的声速约为5800mm/s。我们现有的超声波试块，实测声速约为5850mm/s，声阻抗与A-100钢和300M钢的声阻抗较为接近。因此，可使用现有的试块进行实验和研究。 br/ 试块编号为：1#，2#，3#；各试块的俯视图均如图1所示，图中的孔均为平底孔，1#，2#，3#试块上的孔到上表面的距离分别为1，2，3mm。试块尺寸见图1。 br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/470f585e-beef-4c52-8ac2-b3f3a68fadef.jpg" title="图1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图1 试块的俯视图示意 /pp style="line-height: 1.75em " 3 实验方法 br/ 3.1 实验1 br/ 使用10P10FG5双晶探头分别对1#、2#、3#试块进行测试。 br/ 实验结果可见，使用双晶探头能成功检测出2#试块上Φ1.6mm，Φ2mm的平底孔与3#试块上所有的平底孔；但2#试块上Φ0.8mm的平底孔，以及1#试块上所有的平底孔都未能有效地检出。 br/ 从图2分析可知，双晶探头聚焦区限制了2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔的检出。 br/可以发现： br/ 1、只有当缺陷位于聚焦区内，才能得到较高的反射回波，容易被检出。 br/ 2、当缺陷位于聚焦区外，无法被声束扫查到，所以得不到缺陷的回波，因此就很难发现此类缺陷。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/aa5f1d2e-551e-4702-8026-323dbda22753.jpg" title="图2.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图2 双晶探头聚焦区示意图 /pp style="line-height: 1.75em " 3.2 实验2 br/ 为解决实验1中，由于双晶探头聚焦区限制造成的，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔无法检出的问题，改用无聚焦的10P10延迟块探头，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔进行测试。 br/ 实验结果显示，使用延迟块探头能成功检测出2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有的平底孔。 br/ 3.3 实验3 br/ 实验1和实验2都是利用直接接触法进行检测，实验3使用10P10SJ5DJ水浸聚焦探头，利用水浸法分别对1#、2#、3#试块进行测试，结果未能检测出1#、2#、3#试块上所有的平底孔。 br/ 究其原因是因为：水/钢之间介质的声阻抗不同，造成水/钢产生界面波；并且超声波从水中经过，水对超声的衰减，造成了超声能量的降低；这样，需要提高脉冲发射强度来解决。但脉冲发射强度提高的同时，脉冲自身又变宽了，造成近场干扰加大；因此，在声束由水进入钢时声束又会形成发散，无法分辨接近表面的小缺陷，也就未能检测出试块中的平底孔。 br/ 4 总结 br/ 总结一下，我们发现：对于近表面小缺陷的检测，为了兼顾检测灵敏度和检测盲区，采用高频窄脉冲延迟块探头的检测效果最佳。高频窄脉冲延迟块探头才是近表面小缺陷检测的紧箍咒，使它无所遁形。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: right "节选自《无损检测》2015年第37卷第5期br//ppbr//p

呈固体块状的均质样品乳制品中的塑性粘性固体有人造黄油、黄油、奶油干酪、乳清干酪、乳化干酪等产品，此类产品关键物性特点是硬度即延展性、融化性与温度相关性、加工过程中的硬度变化、内聚性等。而蜡质和绵软弹性固体样品则主要是意大利干酪、荷兰干酪、羊乳酪、白乳酪、软质乳酪等，通过质构仪可分析其硬度、表面粘附性、成熟度、货架期、水分丧失引起的表面结构变化等。典型实例 1：奶油的铺展性分析（挤压/挤出实验） 该探头专业用于检测黄油、人造黄油的铺展性、蜡质性的特殊探头，通过实验可得到样品的硬度、粘附性、柔软度等指标。实验结果解读：如图所示为不同状态下黄油的测试曲线。曲线的正向峰值反映了黄油样品的硬度，可见 Dry 的黄油由于含水量少，故而在质地上较为坚硬，而 Wet 的黄油则硬度最小，Good 的黄油硬度处于二者之间，硬度的大小也反映了反映了产品的柔软度，硬度小则柔软度高，反之则柔软度差。从图中可见，太干或太湿的黄油在硬度上都会与“Good”产品存在明显的差异。典型案例 2：传统与素食奶酪产品的质地分析（穿刺实验）实验结果解读：用小直径的柱形探头做奶酪的穿刺实验，穿刺实验主要比较的是破裂力（正向峰值前面出现的小的峰）、硬度（正向峰值）、穿刺做功（正峰面积）、粘附力和粘附性。通过质构仪分析可见，素食产品在硬度和表面粘性上均小于传统奶酪，素食产品的内部均一性要优于传统产品（穿刺过程中力量基本不发生变化），而传统产的内部随着挤压的进行力量在缓慢的增大，可见其均一性不如素食产品，即脂肪含量的不同使得素食产品含水量较少且更脆，可见素食产品还需要在硬度、表面粘性、含水量等方便进行优化与改良。典型实例 3：黄油的硬度检测分析实验结果解读：人造黄油改善了黄油脂肪含量高的问题，为了使人造黄油在口感和质地上与黄油更加的接近，生产商需要了解二者在质地和口感上存在的差异具体表现在哪里。切线切割探头可以反应切割黄油时的平均力量（最大峰值），以及挤压做功（正峰面积），通过力量与做功的比较发现，人造黄油切割力与做功都远小于天然黄油，由此可见在质地上人造黄油更为柔软。

海洋光学的光纤附件、探头和配件可让用户在我们的光谱仪上传输和收集光。从现成的光纤跳线和定制光纤到专门设计的 OEM 附件，您的光纤选项和应用一样多种多样。以下是确保光纤和探头性能可靠、持久的一些技巧。 技巧1：做出明智的选择模块化光谱系统的优异性能取决于各个部分的总和。在选择光谱仪时要注意的方面应与选择光源、取样光学元件、光纤或探头相同。您是否在测量吸光度或反射率？您是否在测量低于 270 nm 的波长，在该波长下紫外线照射会使某些光纤受到曝晒？光纤将放置在您实验的什么位置？样品环境是否具有化学刺激性？确定这些标准将有助于我们指导您找到满足需求并适应样品条件的最佳组件（包括光纤）。技巧2：小心处理光纤连接器和末端如果保养不当，SMA 905 和其他光纤连接器可能会被划伤或损坏，从而影响测量。有时，客户甚至会因端部拉力过猛将连接器或套圈从光纤或探头上意外拉出。由于光纤端部磨损最大，设计了具有额外应力消除和护套保护的末端。但是，在取下端罩时要小心，用一只手握住连接器的光纤，用另一只手拉开端罩。海洋光学XSR 抗紫外老化光纤更进一步，它有一个端罩，用螺丝固定在光纤的末端 -- 无需拉动。技巧3：注意弯曲半径尽管光纤和探头在光谱仪周围移动光，但是这些组件可以承受的弯曲程度是有限的。光纤的弯曲半径表示在光纤发生损坏之前可以承受的弯曲程度。这种损坏程度可能会使光纤衰减和断裂，从而导致更严重的光损耗。这就是为什么定期检测光纤确保光传输的很好方法。光纤断裂，会使光停止传输。海洋光学报告了长时间弯曲半径（LTBR）和短时间弯曲半径（STBR）。LTBR 是存放条件下建议的最小弯曲半径。STBR 是光纤使用期间建议的最小弯曲半径。可见-近红外光、紫外-可见光、SR 和 XSR 光纤的弯曲半径技巧4：避免过热避免超过光纤材料的温度阈值：对于标准光纤，硅纤维的温度阈值为 300 °C，而环氧树脂和 PVDF 管的温度为 100 °C。对于高级光纤，整个组件的额定温度为 220 °C。包括不锈钢 BX 在内的护套可提供更好的保护，但最好咨询您的海洋光学代表，寻求在恶劣环境下的应用帮助。正如一位大学教授最近与我们分享的那样，他大一时化学实验室中的一些海洋光学光纤在初学化学家手中“存活”了 20 年。这些光纤可持续更长时间，但一些学生将这些光纤太靠近他们在测量的本生燃烧火焰，导致光纤护套和 PVDF 管熔化。耐化学性是您应用很重要的另一项标准。避免将光纤浸入可损坏石英、镍、钢、铝或环氧树脂的材料中。在恶劣的样品环境中，选择耐用的护套材料（包括硅胶单线圈或不锈钢 BX）是您不错的选择。定制套筒和套圈是另一种选择。技巧5：记住小东西虽然这并不总是可行，但在不用光纤连接器时，更换光纤连接器的端罩很有用。这有助于防止划伤，避免灰尘和指纹污染。此外，我们建议定期用透镜纸和蒸馏水、酒精或丙酮清洁光纤端部，避免划伤表面。本

随着相控阵超声技术在工业检测应用中的日益普及，奥林巴斯为了满足客户的需求，与时俱进，对自己的产品进行了改造和更新。我们继续拓展现有的制造和工程资源，以开发出有助于完成挑战性应用的定制相控阵（PA）探头和定制常规超声（UT）探头。定制超声探头，提供个性化服务为了帮助客户找到解决检测问题的方案并满足客户的要求，我们的专家直接与客户和工程团队合作，在美国设计和制造出每个定制探头。迄今为止，我们已经为航空航天、电力生产和石化行业设计和生产了用于制造、可再生能源和研究等应用的定制超声探头和相控阵探头。我们的定制探头多种多样，其中包括水浸式、矩阵式、接触式，以及与楔块整合在一起的探头。如果您的待测工件或部件具有复杂的几何形状，我们还可以为您设计特殊的探头和楔块，以克服在检测区域和尺寸方面的多种限制。电力生产行业的一个具有挑战性的检测案例沸水反应器（BWR）的喷嘴和部件可能会随着时间的推移而性能下降，一般的腐蚀到疲劳循环操作都会使其停止工作。在沸水反应器（BWR）中，有多个喷嘴需要检测。喷嘴的类型包括给水型、芯喷型、再循环型、主蒸汽型和排水型。喷嘴部分的裂纹可能会破坏完整性，并导致出现放射性污染，致使发电机意外停机，甚至发生灾难性事故。对喷嘴进行检测相当复杂，因为喷嘴上的焊缝由奥氏体钢和异种材料焊接，而且喷嘴不容易接触到，温度又很高，还有放射性物质泄漏的问题。独特的探头解决方案可以满足不同用户特定的检测要求我们的客户定制的探头符合多项规格，不仅包括声学要求，还具体到探头连接托架的方式。我们在设计探头时，力求满足客户所提出的所有规格要求，并研制出了一种装有弹簧的相控阵探头和固定装置。这种探头可以对沸水反应器（BWR）喷嘴的内壁同时在周向和径向上进行一发一收检测。我们还设计了一种采用常规超声（而非相控阵）技术的类似的探头，用于衍射时差（TOFD）检测应用。为客户定制探头产品，是一种可以满足客户较高期望的便捷方式。符合规格要求并超出客户期望的探头解决方案我们的核心使命是为客户提供满意的服务：无论为客户提供的是专业的仪器和探头，还是定制的解决方案。您是否要完成一项具有挑战性的检测应用？

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "【作者按】形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度等是形成扫描电镜表面形貌像的几个重要衬度信息。对这些衬度信息的接收离不开探头。本文将就扫描电镜两种主要探头的构造、工作原理及其接收的样品信息进行详细探讨。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) "一、二次电子探头/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前教科书的观点认为：二次电子探头接收的样品表面信息主要是二次电子。真实情况是否如此呢？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong1.1二次电子图像所拥有的特性/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "A) 二次电子能量很低（低于50ev），从样品表面溢出的深度浅，在样品中的扩散范围小。适合用于表现样品表面形貌像的极细小细节（小于10nm）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3edeb286-6abb-4bf7-8b3a-008c9ab1551f.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "B)二次电子能量低，在样品表面的溢出量容易受到静电场（荷电）的影响，出现图像局部或全部异常变亮、磨平、变暗并伴随图像畸变的现象，即样品图像的荷电现象。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/fb564107-ab21-4b67-9812-18699dec50be.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "C)二次电子的产额受平面斜率影响较大，边缘处产额最高，形成所谓的二次电子衬度及边缘效应。这些衬度信息会形成信息的假象，也有助于分辨某些特殊的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/51c0d3a0-49ba-412e-96ee-f789a068425d.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "D) 二次电子图像的Z衬度一般表现较差。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9d2c7e97-f6a9-4de1-b054-9b8e5101f0f5.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong1.2二次电子探头的组成及工作原理/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子能量弱（低于50ev），要想获取二次电子信息就必须采用高灵敏探头。利用敏感度极强的荧光材料接收弱信号，再以光电倍增管对弱信号做百万倍的放大，将能量极弱的二次电子信息转化为能被电子线路处理的电子信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种设计是目前解决这一难题的最佳方案。二次电子探头的基本构造正是以这个思路为基础来设计。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2.1 Everhart-Thornley探测器的结构组成/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由金属网收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管和前置放大电路组成的探测器被称为Everhart-Thornley探测器。一直以来都是各厂家用于接收二次电子的主流探测器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/2f6dd144-afab-427d-99c2-96f6565bc641.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2.2 Everhart-Thornley探测器的工作原理/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于探头最前端的收集极是由金属网构成，其上加有200V的正偏压以捕获更多的二次电子。进入收集极的二次电子由加载在闪烁体金属铝膜上的10KV电压加速在闪烁体上产生一定数量的光子。由闪烁体产生的光子经过光导管的全反射进入光电倍增管阴极，在阴极上转换成电子。这些电子由打拿极的不断倍增，经阳极输出高增益低噪音的电信号。该信号由紧贴阳极的前置放大器放大后，从探测器输出。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "探测器本身无法将到达探测器的高能量背散射电子从低能量的二次电子中分离，但通过改变收集极偏压可以将低能量的二次电子给阻绝在探头外面。其接收的信息特性完全取决于到达探头的信息组成，如果信息中二次电子含量大则图像偏向于二次电子的图像特性，如果背散射电子含量大则结果偏向于背散射电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "将探头的收集极变成负偏压，则我们可以获得偏向于背散射电子的图像。但是图像信号衰减较多，图像质量较差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3二次电子探头的位置与成像特性/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高分辨场发射扫描电镜中，二次电子探头（ET探头）往往被置于仪器的两个位置：镜筒及样品仓。虽然各电镜厂家探头的具体位置有差异，但其结构是基本一致。探头位置不同，获取的图像性质差异也非常大。下面就以日立冷场电镜S-4800二次电子探头的位置设计为例来加以说明。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.3.1 S-4800二次电子探头的位置设计/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在冷场扫描电镜S-4800中标配了两个二次电子探头。这两个探头的结构和性能完全一致，仅仅在电镜中安装的位置有所差异。一个位于样品仓，另一个位于物镜的上方。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如下图所示：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6b4fc92d-a161-48eb-938a-cdc27b8be3a5.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.3.2 上、下探头的工作过程及获取图像的特性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.1上探头接收的样品信息/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜EXB系统的结构是在物镜磁场（B）上方正对着上探头设计一个电场（E）。该电场的作用是将物镜磁场吸上来的背散射电子、二次电子混合信息中能量较弱的二次电子分离出来，推向上探头。这个过程如同碾米机进行米、糠分离时吹风机的作用一样。故上探头获取信息是较为纯正的二次电子。背散射电子也可以通过位于物镜内的电极板转换成二次电子被上探头接收，通过调节电极板上加载的电压来选择到达上探头的信息特性。这种间接接收的背散射电子有其一定的特点，但损耗大，大部分情况下信号量不足。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面组图为上探头接收的四种信息特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/312e9fc9-364e-47b7-aa0f-f4a6759f8a69.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6ccf7e3c-4ea6-4df7-a35f-702c3461675e.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.2上探头的工作过程/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高能电子束轰击样品产生各种电子信息被物镜磁场吸收送往物镜上方。工作距离越小被物镜俘获的样品电子信息越多，其中二次电子和背散射电子是呈现扫描电镜表面形貌信息的主要信号源，将被拿出来单独讨论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子和背散射电子混合信息被物镜磁场送到位于物镜上方的电场，能量弱的二次电子受电场影响从混合信息中被分离出来并推送到位于物镜上方的上探头，背散射电子由于能量较强，电场对其影响较小，将穿过电场轰击位于电场上方的电极板，产生间接二次电子也会被上探头接收到，但其含量较小不是主要信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于物镜中的电极板通过调整加载电压来选择进入物镜的信息类型。低角度（LA）背散射电子可由电极板转换成二次电子被上探头接收，形成所谓间接的LA背散射电子像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电极板加载+50V电压，将吸收低角度的二次电子和背散射电子，抑制低角度电子信息进入镜筒（U）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电极板加载0V，将由其转化成二次电子的低角度背散射电子和低角度二次电子信息都送入镜筒。上探头接收的是各种角度二次电子和低角度背散射电子的混合信息。其混合比例将随着电极板电压的降低，背散射信息逐渐增多（U，LA0）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "-150V时，二次电子被全部压制，此时上探头接收到的是纯的低角度背散射电子所激发的二次电子信息（U，LA100）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于镜筒内的能量过滤器，会将二次电子以及低角度背散射电子所形成的二次电子给抑制，此时上探头或顶探头接收的是高角度背散射电子信息（U，HA）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像特性：Z衬度充分，其他都不足。由于高角度背散射电子产额少，对样品及束流的要求都较高。目前在束流较低的冷场扫描电镜中取消这个功能，只在束流较高的regulus8200系列冷场电镜中保留顶探头设计。但适用的样品并不多。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/54aea59e-1225-4703-a62d-324fa54bf35c.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.3下探头的位置及其图像特性/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 下探头位于场发射扫描电镜样品仓位置。示意图如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/17380253-5429-4944-af61-5caa22457c69.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下探头位于样品仓中，因此也称样品仓探头。它与样品之间没有任何阻碍物，激发出来的样品信息可以不受影响的到达该探头。下探头本身不能对到达探头的背散射电子信号加以甄别，其图像特性取决于到达探头的信息特征。二次电子居多，就偏向二次电子的图像特性；背散射电子居多，则偏向于背散射电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 样品仓探头接收的样品信息以低角度信息为主，背散射电子含量占主导。对样品信息的接收效果取决于探头与样品之间形成的固体角，样品的位置十分关键，存在一个最佳工作距离。各厂家的最佳工作距离各不相同，日立电镜是15mm。下探头位于样品的侧向，图像特性：形貌衬度好，立体感强；荷电影响小；Z衬度好；细节易受信号扩散影响，高倍清晰度不足，10纳米以下细节很难分辨。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同厂家的样品仓探头位置不同，因此最佳工作距离以及探头、电子束、样品之间的夹角都会略有不同。形成的图像在空间感及高分辨能力上存在差异。样品仓真空度也是样品仓探头分辨力的主要影响因素之一。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立冷场扫描电镜下探头的成像实例：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b5917c9d-9e59-41fb-82c6-4c3fd3475cab.jpg" title="12.png" alt="12.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/decfd495-8ec1-490e-b6e8-c6735f4f5ad9.jpg" title="13.png" alt="13.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.4上、下探头的图像特性对比实例/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头结构一致，仅仅由于安装位置不同导致其成像特性也不一样，充分掌握这些差异将有利于你选择正确的测试条件。下面将通过几组对照图来加以阐述：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c911ae27-5aac-4936-a791-5f3f37126870.jpg" title="14.png" alt="14.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7388deb2-be2f-472d-9c96-52b873fb089c.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/169e28be-1208-4ae4-ace5-96820e80cb8b.jpg" title="16.png" alt="16.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从以上各组对照图可以清晰看到，上探头二次电子信息特征极为强烈，而下探头偏重背散射信息。这些特点使得该两种探头获得的样品信息差异较大，各自都有适合的样品及所表现的样品信息。在各自适用的范围内对方都无可替代。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据个人多年的测试经验，下探头获取的样品信息虽然在10纳米细节观察上有所欠缺，但获取的信息更为充分。本着初始图像以信息量是否充分为主的原则，15mm工作距离选用下探头测试，常常被用做扫描电镜测试时的初始条件。以该条件下获取的形貌像为参考，依据样品的信息需求以及对上、下探头成像特性的正确认识，再做进一步调整。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) "二、背散射电子探头/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1背散射电子的图像特性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高能电子束受样品原子核及核外电子云的库仑势影响，发生弹性和非弹性散射后溢出样品表面，形成样品背散射电子。其特点是：能量大（与入射电子相当），产额受样品原子序数、密度以及晶体材料的晶体结构及晶粒取向影响较大，是形成样品Z衬度和晶粒取向衬度信息的主要信号源。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射电子按信号溢出角分为高角度和低角度两种类型。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高角度背散射电子的Z衬度更为明显，但整体产额很低，仅在束流较大的场发射扫描电镜上配置了接收该信息的探头。探头位于镜筒中物镜的正上方（或称T），适用样品并不多。扫描电镜日常采集的主要是低角度背散射电子。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高角度背散射电子相较于低角度背散射电子，Z衬度更为明显，但其产额较低。由于该信息最佳接收位置在样品正上方，探头、样品以及入射电子束在一条线上，故空间形貌较差。低角度背散射电子Z衬度略弱，但产额大，形貌像更好。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要充分接收低角度背散射电子信息，探头需要与样品形成一定角度。相对于高角度背散射电子，低角度背散射电子形成的图像空间感好，表面形态及细节信息较充分，但Z衬度略差，不如高角度背散射电子明显。以下是分别以二次电子和高、低角度背散射电子为主所形成的形貌像比较。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/cf857ded-2b46-4cfa-b30e-df25d2f6cbcb.jpg" title="17.png" alt="17.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong style="text-align: center text-indent: 0em "碳复合金颗粒的二次电子、高角度背散射电子、低角度背散射电子对照 /strongspan style="text-align: center text-indent: 0em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2背散射电子探头的构造及工作原理/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "环形半导体背散射电子探头是最经典的背散射电子探头。该探头采用环状硅基材料做成，构造形式是半导体面垒肖特基结二极管或p-n结二极管，如下图：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c6983a61-7f15-42c3-849e-c0b3f78c0f4f.jpg" title="18.png" alt="18.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图片节选自《微分析物理及其应用》 丁泽军/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子在硅基探测器中激发大量的电子-空穴对。同样加速电压下，电子-空穴对的产量和背散射电子强度形成一定的对应关系。并由此形成对应的电信号，经处理后在显示器形成样品的背散射电子图像（Z衬度像或晶粒取向衬度像）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 硅基材料形成电子-空穴对，需要信号激发源有一定的能量（肖特基结对5KV以下电子有大增益，P-N结对10KV电子才有大增益），能量较小的二次电子很难在该探头上产生信息，故探头形成的图像带有强烈的背散射电子图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了获取低能量的背散射电子信息，背散射电子探头改用YAG晶体或在探头上做一层薄膜如FEI的CBS，这些改变都对探头获取低能量背散射电子有利，形成的图像细节更丰富。但探头灵敏了，干扰也会增多，Z衬度也会减弱。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a6b2de85-8984-486a-8940-122ff5311cf1.jpg" title="19.png" alt="19.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "2.3各种探头接收背散射电子信息的结果对比/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传统硅基P- N结背散射电子探头对加速电压的要求高（10KV以上），它获取的背散射电子信息不易受低能量信息的干扰。Z衬度分明，荷电影响极小，但图像的细节呆板，表面细节信息缺失严重，较高倍时图像的清晰度差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钨灯丝扫描电镜，电子枪本征亮度差，要获得高质量形貌像所需的电子束发射亮度，加速电压必须在10KV以上。P-N结背散射电子探头正好与其互相匹配，故被广泛使用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "场发射扫描电镜本征亮度大，低加速电压下进行高分辨形貌像测试是常态，P-N结背散射电子探头与其匹配度差。而CBS和YAG探头的功能和样品仓探头比起来Z衬度优势并不明显，二次电子的接收效果又不如，个人认为完全可以用样品仓探头来完美的替代背散射电子探头。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如前所述，二次电子探头也能接收大量背散射电子。它所获取的图像性质取决于到达探头的信息组成，如果背散射电子信息居多，它就偏向背散射电子的图像特征，二次电子居多就偏向二次电子图像特征。二次电子探头适合在不同加速电压（几百伏到30KV）下获取背散射电子图像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低加速电压有利于取得是浅表层信息；高加速电压有利于取得较深层信息。探头的适用范围越广，测试条件的选择越充分，获取的样品信息越完整。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/de1afe4f-f593-4e4e-88d0-92b7ec8a573e.jpg" title="20.png" alt="20.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射探头通过电子-空穴对的转移来传递信息，运行速度较二次电子探头（光电转换）慢很多。在进行聚焦、像散、对中操作时，图像对操作的反应滞后严重，须在慢速下调整。整个操作麻烦，精确的高倍调整更为困难。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射电子探头往往置于样品与物镜之间，推进推出操作麻烦且易引发探头和样品间碰撞，对探头造成损伤。对该位置的占有，也会给后期分析设备安装带来麻烦。随着能谱仪、EBSD性能的突飞猛进，背散射电子探头对成分及结构组成分析的作用大大衰减，且成本不低，信息量少，使用率低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "个人观点：背散射探头连鸡肋都算不上，基本可以抛弃。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong结束语/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "探头是扫描电镜获取样品表面形貌信息的关键部件。其性能高低对形成样品高质量、高分辨的表面形貌像至关重要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "探头主要有两大类：二次电子探头、背散射电子探头。传统的观点认为：二次电子探头主要用来接收样品的二次电子信息，背散射电子探头接收的是背散射电子信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "实践经验告诉我们这个观点并不正确。二次电子探头的图像性质取决于到达探头的信息组成。到达探头的信息以背散射电子信息为主则图像倾向背散射电子图像特性，二次电子信息为主则是二次电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高分辨场发射扫描电镜常规设计有两个二次电子探头，分别位于样品仓和镜筒内部。不同位置的探头获取样品表面形貌信息的组成差异很大。镜筒内探头获取的基本都是二次电子信息，样品仓探头则是以背散射电子为主的混合信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "改变工作距离对探头获取样品信息的影响极大，工作距离越小越有利于上探头获取样品的二次电子信息，大工作距离有利于样品仓探头获取样品的混合信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离对样品仓探头接收样品信息的影响并不是越大越好，而是有一个最佳工作位置。最佳工作位置设计的越合理，你获取的样品信息也就会越丰富。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传统的半导体背散射电子探头由于需要较大的激发能，故能量较弱的二次电子很难在探头上产生信号，该探头获取的背散射电子图像较为纯净。早期的硅基P-N结半导体背散射探头激发能要求较高（10KV）所以它形成的图像呆板，细节分辨差，表面信息少，但Z衬度强烈，不易受荷电影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高加速电压对充分获取样品表面信息不利，为了提高探头获取表面信息的能力，出现许多低电压背散射探头（CBS\YAG）。但个人认为：低电压背散射电子探头的成像效果不如样品仓探头来的细腻，设计合理的样品仓探头完全可以替代背散射探头的功能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要掌握好仪器设备，对各功能部件的充分认识是基础。希望通过本文，能和大家一起对扫描电镜的信息接收系统有个重新认识。对探头以及工作距离的正确选择必定会为你带来更为丰富的样品信息。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 span style="text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 span style="text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月 span style="text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍span style="text-indent: 2em " 高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 115px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" title="扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" alt="扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" width="75" height="115" border="0" vspace="0"/林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong延伸阅读：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strong/strong/span/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/p

【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异，正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异，衬度与对比度的不同在于：对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异，是以图像整体为考量对象；衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异，它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础，其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分，充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点，这些衬度信息各有其适用领域，相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失，都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷，使仪器分析能力受到一定程度的影响，这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结，形成体系。下面将从形貌衬度开始，通过实例，依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度：呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素：探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由：要充分表述表面形貌三维空间的位置信息，形成图像的衬度应当包含两个基本要素：方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素：方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相关。该接收角度发生改变，形貌衬度也将发生变化，形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调，而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜，由于探头位置设计上的差异，各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角，呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响，因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果，而是遵循辨证法的规律，即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时，要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础，但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节，会受到探头所接收的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨，从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度，又该如何选择电子信息接收角的形成方式？依据样品特性及表面形貌特征可分为：A）低倍，低于10万倍，呈现的形貌细节大于20纳米。此时，背散射电子很难完全掩盖这些细节信息，随着所需呈现的样品表面细节的增大，背散射电子对图像清晰度的影响也会减小，图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变，该接收角的变化幅度较大，图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角，该角度较小，形成的形貌衬度也较小，不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小，图像形态变化不明显。基于以上原因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像，空间形态更优异。B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时，低角度信息的接收效果将是主导因素，低角度信息越多，图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息，应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子，尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离（小于2mm），以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨：A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大工作距离）形成的形貌像，立体感强、细节更优异，形貌假象较少。B）样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感，表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端，改变以上条件对接收角的影响不大，形貌像的空间形态变化也不明显。 B1）改变工作距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）B2）样品倾斜对形貌像立体感的影响B3）改变加速电压对形貌像立体感的影响（合金钢）C）小于10纳米的细节，形貌衬度要求较小，溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择，充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计，使得它接收的样品信息以二次电子为主，是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小，镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的分辨力最强。D）处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获取更多的低角度信息，形貌像的立体感更强。结论：形貌衬度是形成形貌像的基础，探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同，该接收角的形成方式也不同。低倍时，形貌像的空间跨度大，要求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值，探头位置不同，这个值也不同，形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键，充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础，但并不是唯一因素，要获取充足的形貌像，其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为：二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选，对探头位置的设计，也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是：1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低，在样品中扩散小，对样品表面那些极细小的细节影响小，分辨能力强，图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图：右图中二次电子衬度及边缘效应充足，但形貌信息相较左图却十分的贫乏，并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果？原因何在？这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图像中必须含有两个重要的参数：方向与大小。表述一个斜面，需提供与该斜面相关的两个重要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显，亮、暗差异大；却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说，斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性，无法呈现形貌像的三维特征，失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多，对斜率大小的表现较差，但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异，有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小，被区分的优势就越大。需要注意：此时区域之间的衬度表述，并非该区域成分和密度的不同，而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低，区域中的形貌细节越难分辨，采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时，二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大，如下例：以上是钢铁表面的缺陷，在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同，很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头（二次电子衬度优异）发现这两个区域存在非常明显的不同，放大到2万倍，可见区域A和B在形态上的差别巨大，A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用，可拓展对样品形貌特征进行分析的手段，获得更充分的形貌信息。此外，充分的运用二次电子，还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度：样品表面由于存在少量荷电场，对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素：由于荷电场较弱，受影响的主要是二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向：样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到，而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域，作用极其明显。实例展示及分析：A）智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃，通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下：镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低，但结果却完全与常规认识相背离。原因何在？从探头的改变对结果影响判断，该图案不是Z衬度所形成，否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成，怀疑为有机液滴落在薄膜表面，造成该处漏电能力减弱，形成局部的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响，薄薄的液滴层形成的Z衬度又小，故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备，排除任何有机污染的因素，该现象消失。B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的成分信息，说明这里可能存在夹杂物，但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降，使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见，材料的缺陷，往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到，而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察，针对形貌像所表现出的电位衬度差异，往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显，上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的表现上更加的优异，下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差异所形成的图像衬度。形成因素：相同条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同，造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈，因此形成的Z衬度更大，灰度差异更明晰。实例展示并探讨：A）高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多，形成的图像中Z衬度更明显。B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢，能谱图中1、2、3三个区域的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下，三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别，形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名原因及依据不明。形成缘由：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别，使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别，形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈，这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨：A）zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面（倍率：×5K）B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础，其余衬度叠加在形貌衬度之上，形成完整的表面形貌像。形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子，因能量较高，在样品中扩散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散，不足以掩盖掉这些细节的展现，相对于形成充分的形貌衬度来说，处于次要地位。此时应选择大工作距离，充分利用样品仓探头对样品信息进行接收，再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持，才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高，才有利于充分获取样品的表面形貌信息，形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍，必须加以排除。充分利用镜筒内探头，排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中，选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收，充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分，形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应：一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现，故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分，而对斜面的指向却没有体现，故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象，但也能够加强斜面区域的衬度，有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分，如多层膜的膜层分割等。电位衬度：该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不易受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时，对电位衬度的呈现差异，可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位，进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大，由其为主形成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图像更锐利，边缘更明晰，但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是：电子通道衬度（ECCI），命名的原由不明。该衬度如同Z衬度，背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识，将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件，获取充分且全面的表面形貌像的基础，必须加以重视。参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介：林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 延伸阅读：【系列专题：安徽大学林中清33载扫描电镜经验谈】林中清系列约稿互动贴链接（点击留言，与林老师留言互动）：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7656289_1【专家约稿招募】为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流，打破时空壁垒，仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家，以约稿分享形式，与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时，每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴，便于约稿专家、网友线上沟通互动。若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享，欢迎邮件投稿或沟通（邮箱：yanglz@instrument.com.cn）。本期分享的是林中清老师为大家整理的33载扫描电镜经验谈之扫描电镜的衬度信息与表面形貌像，以飨读者。（本文经授权发布，分享内容为作者个人观点，仅供读者学习参考，不代表本网观点。）

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p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "strong【作者按】/strong前文【a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target="_self"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜工作距离与探头的选择（上）/span/strong/a】我们通过实例展示并探讨了：工作距离与探头的不同组合与样品表面形貌像的分辨力之间存在怎样的关系，列表对比了不同工作距离和探头组合的优缺点。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "本文将进一步以实例来展现并探讨，正确的工作距离和探头的选择，将会对扫描电镜的测试结果和状态的维持产生怎样的影响。给大家在进行扫描电镜测试工作时，对于工作距离及探头的选择，提供一定参考。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "一、工作距离和探头的选择与表面形貌像的形成/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如前面一再强调，形成扫描电镜表面形貌像的基础在于反映表面形貌高低差异的形貌衬度。形成形貌衬度的因素，取决于探头对样品信号的接收角度，而形成这个接收角度的主要因素，依据样品特性及信息需求的不同分为两个层面。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "第一个层面：低倍，观察的样品表面形貌起伏较大（大于20纳米）。要表达这类信息，需要相应的形貌衬度也较大。只有在探头、样品和电子束之间存在一定角度，所形成的形貌衬度才能充分展现这种位置上的差异。strong此时样品仓探头（L）将作为接收样品信息的主体/strong。不同的形貌衬度，要求这三者之间形成的最佳接收角不同，需要进行不停的调整。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "实际操作时，由于探头和电子束中轴位置是固定的，因此这个角度的改变就落实在样品位置的调整上。工作距离和样品台倾斜角的改变是进行这个角度大范围调整的唯二之法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "第二个层面：高倍，观察区域缩小，样品表面起伏减弱，形貌高低位置的差异也将削弱，样品电子信息的溢出角度所形成的形貌衬度足以呈现样品表面高分辨形貌特征。因观察的细节小，小于10纳米，信息扩散对这些细节的干扰将左右最终结果。用小工作距离、镜筒内探头来获取充分的二次电子信息是最佳方案，此时形成高分辨表面形貌像的关键点在于strong镜筒内探头（U）能否充分获取样品的低角度电子信息/strong。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "在扫描电镜的实际测试过程中，所要获取的样品表面形貌信息，绝大部分都落实在第一个层面中。因此充分利用样品仓探头来形成样品的表面形貌像，就应当成为日常测试工作的主要选择。以此为基础，依据样品所表现出的特性及所需获取的样品信息，来改变测试条件，将会使得测试工作真真做到有的放矢，获取的样品信息也更充分。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "十分可惜，由于认识上的偏差，对工作距离和探头的选择思路往往与此背道而驰。将小工作距离做为获取高分辨像的唯一途径，进而推广为常规测试条件，这容易形成样品信息不充分、假象多、压缩样品操作空间、增加镜筒污染和样品损伤几率的结果。这些事例都将在本文中给予充分的体现。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "要使表面形貌像含有充足的样品信息，关键是如何调控样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）对样品信息的获取。而这个调控工作的关键点又在于工作距离的选择/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面将以工作距离的改变为主轴，从表面形貌像的信息量、样品荷电的应对、磁性材料的观察这几个方面来探讨不同的工作距离和探头选择究竟能带来怎样的测试结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1 工作距离的改变与表面形貌像的获取/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "利用扫描电镜对样品的表面形貌进行观察，其过程和我们对日常事物的观察并无不同。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "要充分观察一个物体，在这个物体与眼睛离开一定距离时，获取的信息最多。太远，无法分辨；太近，虽然看的细致，但往往只能观察到局部，获取的信息精细但贫乏。即所谓鼠目寸光，可明察秋毫，也容易以偏概全、以点代面。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "获取一个物体信息的过程都始于全貌观察。由整体到局部、远观到近考。近考是以远观为基础，而物体的大部分信息都是在一定距离下从各种不同角度去观察来获得。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对于扫描电镜来说也是如此：探头如同人的眼睛，工作距离就如同物体所处的观察位置。大量的样品信息都应当在一个特定的工作距离上，从侧面（样品仓探头）和顶部（镜筒内探头）来获取。少量的细节信息（strong 10nm/strong）需要靠近样品，用镜筒内探头，小工作距离来观察。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "这个特定的工作距离各电镜厂家都不相同，个人认为日立冷场扫描电镜是15mm。下面将从各种不同工作距离获取的信息对比开始，用实例来展示各种工作距离和探头组合的优劣，同时分享我在测试时对其选择的流程，供大家参考。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.1图像的清晰度和辨析度/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "清晰度：是指影像上各细部纹理及其边界的清晰程度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "辨析度：是指影像上各细部纹理及其边界的分辨程度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "瑞利判据：一个爱里斑中心与另一个爱里斑的第一级暗环重合时, 刚好能分辨出是两个像。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "依据瑞利判据，图像辨析度要求的是图像足够清晰而并不追求绝对清晰。在获取扫描电镜图像时常常发现，图像的高清晰并不一定带来高分辨。许多高清晰的图像其细节分辨并不好，而某些图像虽然清晰度较差，但并不影响对微小的细节信息进行分辨。辨析度高才能带来高分辨能力，这种情况在对不同放大倍率和采用不同测试条件获取的表面形貌像进行对比时会经常出现，前面有充分的实例给予展示。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/74932b14-2635-4e9f-9673-707661babbbf.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" width="395" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 186px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/3d61fa9f-335d-4a6c-bbbf-6fdb80bff7c4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" width="395" height="186" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于扫描电镜图像的清晰度与辨析度，以后还有专文探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.2样品仓探头的最佳工作距离/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "各电镜厂家的样品仓探头位置设计不同，因此它们的最佳工作距离也不相同，日立冷场电镜在15mm。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如上篇的实例所示：样品仓探头在工作距离小于8mm时接收到的样品信息较少，小于4mm基本接收不到样品信息。大于8mm接收到的样品信息逐渐增多，15mm达到最佳的成像效果，大于15mm接收效果及图像立体感缓慢减弱。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 236px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b4abd10c-402d-4db3-825b-afe30e288b80.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" width="395" height="236" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "依据样品仓探头对样品信息的接收效果，可将工作距离大于8mm称“大工作距离”，小于4mm称为“小工作距离”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "小工作距离下，对样品信息的接收局限在镜筒内探头，接收到的样品信息较为单调。虽有利于在高倍时呈现小于10nm的样品细节信息，但不利于全面获取样品的表面信息。故将样品至于样品仓探头的最佳工作距离就十分必要。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头位置设计的越合理，利用探头组合来改变表面形貌像中SE2:BSE的比值和信息接收角度的范围就越大，同时样品的可操控范围也越大。这将使得图像中的各种衬度信息更能得到充分的展现，形貌像的信息内容也越多。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面将从图像的分辨能力、信息量、倍率变化范围以及样品操控等几个方面来对比大、小工作距离测试的优劣。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "A）大工作距离与图像细节的分辨能力/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对于图像细节分辨力，目前在认识上存在一种简单的单调思维方式。所谓简单的单调思维方式就是用部分代替整体。如某测试条件在高倍时对极细小的细节拥有非常好的测试效果，就想当然的认为在低倍时也会拥有非常好的测试结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "实际情况往往并非如此，高倍有好的细节分辨力，不代表这个测试条件就一定能在低倍获得良好的结果。这在上篇有充分的展示，本文将再以一个实例来介入该问题的探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "二氧化硅介孔样品。选择小工作距离、镜筒探头这组测试条件有利于对孔道信息的展现。但是否在低倍观察二氧化硅颗粒的整体信息时，也有同样的表现？请看以下这一组图片：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 546px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6242e319-3fc5-4cfa-9265-f8cab4995494.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" width="395" height="546" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "上述实例可以看到，图像分辨力的主要影响因素是动态变化的。随着样品特性以及信息需求的变化，形成形貌像的主导因素也会发生改变。因此测试条件也应随之变更，否则将无法获得充分的样品信息和图像的高分辨力。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "不少样品表面形貌细节的高分辨观察并不需要用小工作距离来进行。在大工作距离下就可以获取非常优异的高分辨像，且高分辨像的空间伸展更加充分。如下图： /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 264px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a4a204e-120c-43f4-83ce-37a47487776c.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" width="395" height="264" border="0" vspace="0"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-align: justify text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "仪器性能优异，即便是介孔样品的介孔信息，在大工作距离下采用镜筒内探头或混合探头，该信息也并非无法观察。但因上探头的接收效果变差，图像整体清晰度及信号量有所减弱，但介孔却可被明确分辨，且能保证一定的图像质量。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 539px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/17ae15f9-81ab-4e92-8e5c-5b4df1f6d027.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" width="395" height="539" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "B）大工作距离获取的图像，空间信息更充分/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 301px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/bc5317f4-233a-496d-95ba-0fb5e2424ad9.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" width="395" height="301" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "高分子膜和二氧化硅小球，左图采用大工作距离，下探头从侧向接收样品信息，图像的形貌衬度充分，空间立体感强烈，信息更丰富。右图小工作距离，只能是镜筒内探头从顶部接收样品信息，形貌衬度薄弱。图像如同被压扁，空间信息贫乏，整体分辨力不足。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "C）大工作距离有较大的倍率变化空间/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用大工作距离测试，获得图像的倍率变化空间大。有利于在原位从低倍到高倍进行倍率的大范围改变，获取样品的信息更全面，形成的样品信息系统性更为优异。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 336px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2a84df37-7a41-498a-af58-38005c84c34c.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" width="395" height="336" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "小工作距离的起始倍率较高，对低倍获取样品的全貌有所限制，特别是应对那些体积较大的样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "D）大工作距离有利于样品做大范围移动/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "工作距离越大样品的可移动范围也越大，越有利于我们从多个侧面来对样品进行观察。特别是对空间差异较小的样品，大角度的倾斜，可改变探头获取样品信息的角度，将有利于充分展现样品的空间形态，减少误判。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 212px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6b060682-9fe3-4a92-bcd3-caad054258a4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" width="395" height="212" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "以上多个实例，充分展示大工作距离测试所带来的强大优势，下面将对大工作距离、样品仓探头组合做重点探究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.3大工作距离、样品仓探头组合的测试优势/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头在大工作距离测试时，如同从侧上方观察样品，获取的样品表面形貌衬度要远大于从样品顶部采用镜筒内探头所获取的结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "形成表面形貌像的优点：空间信息丰富，立体感强，样品信息更充分，可减少假象的形成，低倍时图像的分辨能力强，Z衬度更优异，受荷电影响极小。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0adc0222-c481-4f28-b16b-2c48174c697e.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f57a85d1-c7fd-4ee6-9c89-080d03abda74.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头（下探头）获取的图像形态对工作距离、样品倾斜角度、加速电压的改变都比较敏感，这为充分获取样品信息提供足够的保障，可以多维度展现样品的形貌特征。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "A）工作距离的改变对下、上探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90c24635-fbff-4738-8b75-e7266d0ce577.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a76b631c-75f0-4fe5-8b91-d4cb2b251d97.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "B）样品倾斜对下、上探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7a00753c-32a0-4541-9a54-31ebcb1df725.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/041513de-536d-41ce-9892-254c4612bbe9.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/85154b75-b112-4a41-b918-0adf46978691.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "C）加速电压的变化对上、下探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2c486494-f5cf-49e0-8105-9654120bd323.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.4 大工作距离、样品仓探头组合的测试劣势/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下探头位于样品侧上方，直接面对的是低角度电子信息。低角度位置上分布的主要是背散射电子，故以下探头为主形成的表面形貌像，容易受背散射电子在样品中扩散的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "结果是：高倍图像的清晰度不足，十纳米以下的细节容易被掩盖，随着镜筒内探头被添加进来，此现象所改善。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头对以二次电子为主导的电位衬度及二次电子衬度信息的展现较差。具体实例如下：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/23d449e2-83bf-48f6-83fe-1848a196b968.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/45799b39-6caa-4e64-afc4-ad88cad42370.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.5大工作距离测试有利于材料的缺陷分析/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "通过对以上大工作距离下各种探头组合的优、缺点展示可见：无论哪种组合都有局限，很难用一种条件包打天下。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离条件下，可轻松切换上、下探头，对比不同探头获取的不同样品讯息，可得到单一探头组合所无法展现的异常现像，这将有利于对材料进行缺陷分析。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如：在大工作距离条件下，切换上、下探头，获取样品表面的电位衬度不同。通过对比因不同的电位衬度所展现的图像形态差异，可以得到样品表面局部被污染或氧化的信息。下面是两个我遇到的非常成功案列。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d203ac91-933a-4634-bc34-aba2b70f6678.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.2工作距离和探头的选择与样品荷电的应对/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品荷电现象指的是：样品中由于电荷累积形成荷电场，该荷电场对样品表面信息的正常溢出产生影响，在形貌像上叠加形成异常亮、异常暗或细节磨平的现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 不同能量的电子信息受到荷电场的影响程度也会不一样。能量弱小的二次电子极容易被荷电场所影响，使得由其为主形成的表面形貌像上，荷电现象显得较为严重。如果减少二次电子的含量，表面形貌像上的荷电现象将会减轻。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用混合探头进行测试时，加大工作距离可减少形貌像中二次电子信息的含量，有效改善荷电的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/98dc7be3-89b7-4746-b791-20c77add4ded.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下探头接收的主要是背散射电子。应对样品荷电，大工作距离下单选下探头常常是一个极其有效的方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ee2e6d7a-1c62-4111-8aa3-a7b13975e33b.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品的荷电现象及应对方式，后面将有专文加以探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.3磁性样品的观察/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "物质的磁性来自核外轨道电子自旋。因此严格来说，所有物质都带有一定磁性，都可被称为：磁性材料。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "原子核外都是成对电子，电子之间的磁矩相互抵消，所以无论物质进不进入磁场都对外不显露磁性，称“反磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "原子核外有不成对电子，不成对电子在热扰动影响下杂乱排列，形成原子或分子间磁矩相互抵消。进入磁场后，不成对电子受磁场作用克服热扰动的影响，按磁场方向有序排列，对外表现出磁性。取消外加磁场，不成对电子在热扰动影响下又进入杂乱排列状态，显现的磁性消失，这就是“顺磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "将不成对电子换成“磁畴”，所谓“磁畴”指的是多个同方向电子的集合，这类物质进入磁场后表现出的磁性非常强。外加磁场达到一定值，撤除磁场，热扰动无法使磁畴恢复无序状态，形成极强的磁滞现象。这就是“铁磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "高分辨扫描电镜为了使镜筒内探头获取更多的样品表面电子信息，物镜磁场对样品仓做一定量的泄露，称“半内透镜物镜”设计。这种类型的物镜，当具有“顺磁”或“铁磁”等性质的样品靠近时，会被物镜的漏磁磁化并吸入物镜，污染镜筒并干扰磁透镜的磁场。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用大工作距离观察，在样品远离物镜达到一定值以后，这种影响将会减弱直至消失，镜筒也很难被其污染。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "顺磁及铁磁性物质的表面细节都比较粗大，用样品仓探头在大工作距离条件下获取的表面信息往往更优异也更充分。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如果扫描电镜在大工作距离上有强大的成像能力，可轻松获取高质量的几十万倍高分辨形貌像，则对这些材料的表面形貌测试将不会受到任何限制。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于物质的磁性及磁性物质的区分，以及在扫描电镜测试时该如何应对，这些都将在下一篇经验谈中有详细探讨。/span/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/de374333-8a9e-44df-a56b-15ef53770d09.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png"//span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/257f0ab6-4546-4706-a3b8-b2ce7ba015a4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png"//span/strong/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "二、大、小工作距离对样品热损伤的影响/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离，电子束的离散度较大，会使得电子束能量也发生较大程度的离散，对样品的热损伤也会减少。应对容易被热损伤的样品，采用大工作距离测试也是重要方式之一。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6d474a4f-8cd6-424b-bc86-8378e70bd334.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、大工作距离与仪器状态的维持/span/h1pbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "没有好的仪器状态，仪器调整的再优异都无济于事。要保持良好的仪器状态，维持样品仓、镜筒环境的真空是基础。由于清洁镜筒极为困难，故对其环境的维持也最为关键。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "镜筒污染除了物质的磁性质，还来自以下两个方面：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1. 样品中含有的各种挥发物。因此扫描电镜测试对样品的要求是：样品尺寸尽可能的小，固定样品所用的胶体尽可能少，样品表面尽可能地处理干净、干燥。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "2. 电子束从样品表面轰击出来的各种极性或非极性物质，这类物质在镜筒表面的吸附性超强。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "减少镜筒污染，控制样品是一方面，更关键的是将样品远离物镜。样品靠镜筒越近，进入镜筒的污染物会成倍增加，更不用说那些所谓的磁性物质。无论那种类型物镜，长期在小工作距离下测试，仪器状态都无法得到保证。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "本人的S-4800使用十几年了，测试量很饱满，长期坚持大工作距离测试，同时对样品严格控制，因此从09年仪器安装至今，灯丝未更换、仪器也从未做过专门的大保养，但却一直都能保持极佳的工作状态。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面以一组拍摄于2019年，用各种低电压、大工作距等较差的测试条件，拍摄的碳球高分辨图像来结束本章节。 /span/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/36ce59dc-a082-44a5-88fa-d060a32c294f.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/844c4116-35ce-491a-8fab-009e54f4e3d4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b8494443-4a3c-451c-bbbf-da813c4e2337.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e4c326c7-d26c-464f-b986-51f56c1082f7.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png"//strong/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "四、结束语/span/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头和镜筒内探头是从不同角度来获取样品信息。它们获取样品信息的侧重点不同，所适合应对的样品及展现的样品信息特征也不一样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "镜筒内探头获取的样品信息以二次电子为主，对尺寸小于20nm的样品细节影响小，故图像清晰度高，二次电子衬度及边缘效应充分，电位衬度明显。但由于是从顶部通过物镜来获取样品信息，形貌衬度不足，使得其对于较粗大的样品细节（20nm以上）信息获取效果不佳，荷电应对能力差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头获取的样品信息是背散射电子和二次电子的混合信息，背散射电子为主导。由于背散射电子的影响，高倍图像清晰度不足，对20nm以下的样品细节分辨影响较大，几纳米的样品细节几乎无法分辨。但该探头从样品的侧上方获取样品信息，形貌衬度及Z衬度充足。对低倍下观察表面起伏较大的细节信息（大于20nm）有极其明显的优势。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "改变工作距离的主要目地就是为了调控样品仓探头和镜筒内探头对样品表面信息的接收，形成最佳的效果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "工作距离越小，越有利于镜筒内探头对样品信息的获取。过小的工作距离，样品仓探头接收不到样品信息，整个表面形貌像的特征都由镜筒内探头来决定。有利于展现10纳米以下的细节，但低倍时图像效果差，信息类型较为单一。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离有利于样品仓探头对样品表面信息的接收，同时也能兼顾镜筒内探头接收样品信息。两个探头信息的合理组合，将使获取的形貌像内容更加充实。各种衬度信息的组合越合理，获取的样品信息越丰富，形貌分析的手段更多样，形成的表面形貌假象也越少。大工作距离测试的缺点是镜筒探头接收效果不佳，10纳米以下细节质量退化较严重。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "加大工作距离会使得电子束的离散度增加，从而降低样品热损伤的程度。但对图像清晰度有影响，超过一定值（过度）也会影响到图像细节分辨。该影响也会遵循适度性的原则，不同样品、不同的形貌细节，影响程度不同。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "在工作距离与探头的选择中，工作距离的选择是基础。只有工作距离合适了，探头的作用才能发挥出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "扫描电镜的每次测试都会有一个初始工作距离的选择，个人认为这个值应满足以下条件：1. 样品信息尽可能丰富，能为后续调整指明方向；2. 样品的操作空间尽可能大，使得样品能够充分移动；3. 图像的信息尽可能多，使得后续调整更容易；4. 尽可能兼顾样品分析；5. 离物镜尽可能远，保护镜筒，远离样品磁性及污染物的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对日立的冷场扫描电镜来说这个工作距离应该是15mm。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "加速电压、束流、工作距离、探头这四个测试条件的正确选择是获取高质量扫描电镜测试结果的基础。在工作距离和探头的选择上，目前存在的曲解极其严重，不利于充分获取样品信息。希望本文能给大家提供一个全新的视野。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "参考书籍：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《显微传》 章效峰 2015年10月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "北京天美高新科学仪器有限公司 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 131px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4d9b5e9c-3ce3-4651-9e2d-ceb0eb6b94de.jpg" title="林中清.jpg" alt="林中清.jpg" width="85" height="131" border="0" vspace="0"/作者简介：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "易轻忽之肯綮：扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（9）/a/span/strong/span/p

3月28日，苏州纽迈分析于2024年第八届全国岩石物理学术研讨会举行冻土高灵敏内置探头新品发布。会议现场，我们有幸与各位岩石物理方向的参会代表共同见证纽迈成长，详细介绍了冻土高灵敏内置探头新产品。产品介绍：纽迈分析在原有一英寸夹持器探头的基础上深度研发。相比传统的外置探头，针对一英寸样品将夹持器探头线圈的内径从70mm缩减到32mm,大幅度提高信噪比，同时节省测试时间，能够满足一些特定的样品例如冻土，煤炭等低温常压的测试需求。应用范围：适用于短弛豫，弱信号的冻融循环、冻结损伤实验。显著优势：1.信噪比提高五倍，节省大量测试时间；2.最短回波时间从120μs缩减为60μs；3.温度平衡（-25-30℃）时间从45min降低到30min。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong【作者按】/strong工作距离和探头的选择，主要影响着扫描电镜的信息接收。选择的是否合适，对形成怎样的样品表面形貌像起着举足轻重的作用。实际测试工作中，我们往往只关注信息的产生，也就是加速电压与束流的选择，而对工作距离和探头的选择往往存在轻忽甚至误解的现象。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "关于形貌像分辨率的主流观点：工作距离越小，形貌像分辨率越好。其依据是：1.束斑说：工作距离越小，束斑越小，束斑越小分辨率越好。2.球差说：工作距离越小，物镜球差对结果的影响越小，故分辨率也越佳。球差及束斑说都有一定道理，但都不是影响表面形貌像分辨力的最根本因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形成上述观点，与电镜厂家力推小工作距离的理念有关。特别是有些厂家几乎放弃对使用样品仓探头获取样品信息的研究，仅将其作为一个低倍寻找样品测试位置的工具。这将限制我们的视野，获取的表面形貌信息也极其贫乏。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本人所用品牌的时候冷场电镜由于对早期样品仓探头结构设计的继承，使得本人充分体会到：各种不同的工作距离和探头组合，将带来怎样不同的样品表面形貌信息，而这些不同的信息又恰恰是我们能够正确且充分观察和分析样品的基石。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面将从形貌衬度，这一形成表面形貌像的主导因素为切入点，以实例来展示并详细探讨：不同工作距离和探头的组合与形貌衬度的形成有何关联？对表面形貌像的获取及图像的分辨能力有何影响？各种组合都具有怎样的优缺点？/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "一 、工作距离和探头的选择与形貌衬度的形成 /span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜形貌像的形成如同用眼睛去观察一个物体。物体图像的形态并不取决于眼睛从物体上获取了怎样的光线，而是基于从那个角度去观察这个物体。对图像细节的影响来自四个方面，光线的能量和强度、眼睛的视力及观察角度，其中观察角度是根基。物体细节越粗，观察角度的影响越大。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7446c1ff-2094-4dea-9c24-fd02dc025494.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子和背散射电子是形成样品表面形貌像的信息源，如同形成图像的光。探头如同人的眼睛，它获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，如同从不同角度去观察这个样品。信息到达探头的角度是形成表面形貌像的基础。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "正如本人在经验谈（4、5、6）中给大家所描述，形貌衬度是由样品表面形貌高低差异所形成的信息衬度。形成该衬度的主导因素随以下两个不同层级的信息需求而不同：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "A. 低倍率，观察的样品表面形貌起伏较大（二十纳米以上）。探头、样品及电子束三者之间的夹角所形成的形貌衬度才能满足形貌像的形成需求，此时这个夹角就是主导因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "B. 高倍下，观察的空间差异小于十几纳米，形貌衬度小，电子信息溢出角度所形成的形貌衬度就完全满足需求。由于信息扩散对这类细节影响极大，靠近镜筒，从样品顶部获取更多二次电子是最佳方案，此时低角度信息就变为主导因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "选择不同的工作距离和探头，就是为了调控探头所接收的样品信息类型及信息的接收角度，以形成充分的图像衬度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离与探头的选择是如何调控探头获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，进而影响表面形貌像的细节形成及分辨？下面将结合实例来给大家做详细的展示及描述。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "二、表面形貌像与工作距离和探头的选择/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "选择不同的工作距离和探头，能对图像形貌衬度的获取形成调控。那是如何调控？又是如何影响样品表面形貌像？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1不同工作距离下各探头对表面信息的接收示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以某公司冷场电镜为例（样品：介孔硅，孔径 10nm）：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b8cc6b0c-010b-4077-97bc-4e1558635e77.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " a.样品台不加减速场：到达顶探头的主要是间接的、能量较高的高角度背散射电子（HA BSE）。图像特性表现为：信息量不足、细节分辨差、但受荷电影响小。（SBA-15颗粒）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6e11aa0-c8f0-462d-99c9-6787b93e2ac6.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离越大顶探头接收的信息越少，基本不存在测试意义。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/db70895c-9571-49ac-af9a-286cbaa168d2.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b.采用减速模式：二次电子能量得到加强，使顶探头接收的样品信息改以高角度二次电子为主。图像特性：二次电子衬度及边缘效应增加、形貌立体感较差、荷电及电位衬度较大。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4333ec84-2237-4e5f-9c47-c7424021ada4.jpg" title="5.png" alt="5.png"/span style="text-indent: 2em text-align: justify " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "顶探头图像的Z衬度会更强烈一些，但要求样品有较强的信息量，故应用领域不广，实例较少。具体可参看经验谈（6）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总之，该公司扫描电镜设置的探头中：顶探头要求样品本身有较高的信息产额，仅利于在小工作距离条件下获取某些特殊的图像衬度信息，如：Z衬度及电位衬度，故使用频率少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于大部分样品信息的获取，起主力军作用的是上、下探头，因此下面讨论的重点将针对这两个探头展开。实例的展示及探讨将以介孔硅KIT-6为样本，按高、低倍分组来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "WD 3mm、低倍：10万倍以下，观察的细节大于20纳米。 /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee3af742-eeab-4911-acf1-ccd39b700db4.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍（20万倍）：观察10纳米以下细节。这类细节的起伏小，形貌衬度要求低，不同角度的二次电子就足以形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时信息扩散对细节影响将变成主导因素，更多的接收二次电子就成为获取高分辨细节的关键。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如上示意图，EXB系统对进入上探头的信号进行分离，使其接收的基本是二次电子，对细节影响小；通过信息转换板，探头又接收到更多的低角度信息，因此利于形成细节为10纳米以下的形貌像。各探头形成图像的具体结果如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cbe76ddb-a22b-4bd5-ad70-c9057c2641ae.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该工作距离，下探头无信号，信息混合后结果倒向上探头。采用减速模式将帮助上探头获取更充分的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b3ba0c5c-c2a3-49cb-a4fa-8653853454d2.jpg" title="8.png" alt="8.png"/span style="text-indent: 2em text-align: justify " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "B）工作距离适中（WD=8.1mm）：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7a1ebaf2-fb73-4803-a009-cd97a2aa8a65.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍：10万倍以下，观察的样品细节主要在20纳米以上。在这个工作距离下：上探头形貌衬度较差，下探头信号量不佳，故单独观察都有较大问题。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c8c01847-39c9-4150-a862-5ed7dc40b2bf.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍：20万倍，观察的样品表面细节在10纳米以下 /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/367f675f-d917-4132-b5b5-dc72868ef096.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头的混合结果：上探头获取的信息较多，是主要信息源。故整体偏向上探头获取的图像特性。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa45b67b-1415-461d-9ee6-5594b663afdf.jpg" title="12.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/10a2946a-c21a-4b3b-9c3a-46579b607c42.jpg" title="13.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "C）大工作距离（WD=15.1 mm）/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/841a1b4a-39c8-4cea-9114-5c93b196ba13.jpg" title="14.png" alt="14.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍：10万倍以下，观察20纳米以上的细节。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5adb4e8e-4576-4e0e-aa67-2b72bfdf8f99.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍：20万倍，观察细节10纳米以下。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2dd614b-b1c3-439f-8eca-4a481eae9dcb.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头混合后，结果倒向下探头。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa741213-5299-4f63-9dc8-2f210ade6e28.jpg" title="16.png" alt="16.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "细节较粗样品（磁粉），7万倍、大WD，三种探头组合对比：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84e4cc1f-b36b-4df0-a035-30045f6a1fc2.jpg" title="18.png" alt="18.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2不同探头组合在不同工作距离（WD）上的图像比对/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上节实例展示了在不同工作距离上，各种探头组合所获取的图像特性。本节以介孔硅SBA-15的测试结果为例，采用高、低倍分组，直球对决的形式，对比三种探头组合分别在三个不同工作距离上所获取的测试结果。评判出各种工作距离与探头组合的优缺点，以充分认识它们的适用范围。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83a00b53-10d8-4142-bd5e-b16c67491618.jpg" title="19.png" alt="19.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍的综合结果：选择15mm工作距离、下探头组合测试效果最佳。空间伸展最好、信号量足、细节丰富、无荷电影响。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/73bb557c-f665-4f26-bfaa-d80bb19cb871.jpg" title="20.png" alt="20.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍（20万倍）的结果： 2mm工作距离，混合探头组合二次电子含量足，低角度二次电子信息含量的占比较多，故图像荷电现象较弱，空间信息好，细节充分，结果最佳。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "15mm工作距离、下探头组合，细节几乎看不见，结果最差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综合以上所有实例可以得出这样的结论：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "10万倍以下观察20纳米以上细节，大工作距离拥有优势，且倍率越低用下探头观察的优势越明显。10万倍以上观察10纳米以下的细节，小工作距离、上探头获得效果更好。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px "三、工作距离和探头的选择与图像的分辨力/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "前面实例充分表明：小工作距离、镜筒探头（上探头）最适用于将图像放大到10万倍以上，去观察小于10纳米的样品细节，而对于观察20纳米以上的细节却未必有利。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面将以充分的事例展示：采用大工作距离、样品仓探头（下探头）组合，即便在10万倍以上的高倍率，图像清晰度受大量背散射电子的影响而略显不足，但对20纳米以上样品细节的分辨力却占据优势。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "泡沫镍上生长的氢氧化钴，储电材料。该材料的片状氢氧化钴表面有许多大于10纳米的沟纹状细节，故比表面积较大。存在这种结构也正是其拥有极佳储电能力的基础。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "接下来通过对这些沟纹信息的观察，来对比大工作距离、下探头组合与较小工作距离、上探头组合在的辨析度上优劣。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了说明结果的普适性，对比将从一组zeiss SEM的照片开始。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63ec7b13-bd9e-4d65-9328-1ef32e4aa0b1.jpg" title="21.png" alt="21.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "结果：采用WD=8mm、混合探头（M）组合 PK WD=15mm、下探头组合的结果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/829f8ebf-1b67-40ff-ae48-b248d4a661d7.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上实例充分展示：工作距离与探头的选择对分辨能力的影响也遵循着辨证的关系。样品的特性以及观察信息的不同是我们选择合适工作距离与探头的依据。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "将小工作距离、镜筒探头做为获取高分辨像的唯一正确选择，进而扩展为扫描电镜主要测试条件的观念存在极大偏颇，不利于充分获取样品信息。大部分样品信息适合在大工作距离，采用多种探头组合来获取，这将在下篇有更充分的展示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电镜的性能是否优异，考察其在大工作距离下是否也能获取优异的高倍率形貌像应当是重点。以下是几个实例：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "S-4800大工作距离高倍率图片/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/395c6a02-3f78-47bb-9a45-4aa553a3ebb7.jpg" title="23.png" alt="23.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Regulus 8230的大工作距离高倍率图片/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eb0b9d9-d016-4e1b-aa6a-16c5555ca0a2.jpg" title="24.png" alt="24.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69da8d82-e400-4dc0-9331-cf795b27a49a.jpg" title="25.png" alt="25.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "四、不同工作距离和探头组合的优缺点/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "前面分析了，改变工作距离主要影响的是镜筒内探头和样品仓探头对样品表面形貌信息的接收效果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离越小，带来的结果是：镜筒内探头（U）接收到的样品信息越多，样品仓探头（L）接收的样品信息越少。当样品紧靠物镜时，样品仓探头基本获取不到样品的信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "随着工作距离加大，样品仓探头接收到的样品信息会加强。要形成样品仓探头对样品表面信息接收的最佳固体角，必然存在一个最佳工作距离。这个值各电镜厂家并不一样，我所用的场发射扫描电镜的这个值与附件能谱仪的最佳工作距离相重合（WD=15mm）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同位置的探头形成样品表面形貌像的主导因素不同。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品仓探头：探头、样品及电子束三者之间的夹角是主导。获取的形貌衬度信息有利于呈现起伏较大的表面形貌像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "镜筒内探头：从顶部接收样品信息，电子信息的溢出角是形成表面形貌像的主导因素。获取的形貌衬度小，只适合表现起伏较小（几十纳米）的表面形貌像。工作距离越大，镜筒内探头接收到的高角度二次电子占比越多，图像空间感越差，荷电现象也越明显。具体实例可参看前文经验谈（5）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品表面形貌像的细节会受到样品电子信息扩散的影响，这个影响受到样品特性及信息需求的限制。当样品比较松散，而所要展示的样品信息又极小（10纳米以下细节）时，信号扩散会成为影响测试结果的主体，选用小工作距离、镜筒探头最为有利。除此以外，在大工作距离下选择不同探头组合将更有利于获取充分的样品表面信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "大、小工作距离对样品进行测试的优缺点对比列表如下/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ae51a279-a821-44a9-8ff7-f3f675295dcb.jpg" title="26.png" alt="26.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从以上列表可以看到，选择大工作距离给测试结果带来的优点比选择小工作距离要多得多，小工作距离仅在极少数情况下具有较好的测试结果。因此个人认为将常规的测试条件放在大工作距离上，是一个明智的选择。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以个人使用扫描电镜十来年的测试经历来看，绝大部分样品信息都可在大工作距离下获取更好的效果，必需采用小工作距离的情况相对来说比较少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下一篇将用更多实例来给大家充分的展示并分析，选用合适的工作距离和探头组合将会带来怎样有利的测试结果？span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考书籍：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 span style="text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 span style="text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月 span style="text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 span style="text-indent: 2em "北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "作者简介：/span/strongspan style="text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 75px height: 116px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c94c8e90-8a70-4116-8cfa-768d11d59f9e.jpg" title="123.jpg" alt="123.jpg" width="75" height="116" border="0" vspace="0"/林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈（8）/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/p

涂魔师在线漆层检测|复杂外形工件表面非接触漆膜膜厚自动检测系统测量平坦表面涂层厚度并不容易，对复杂几何表面结构的涂层厚度的测量更加困难。传统的单点接触测量往往无法满足客户需求，这种方法通常是相当不准确的，而且只适用于固化后的涂层厚度测量，无法支持在生产工艺过程中进行涂层厚度测量。为了实现对复杂几何表面结构的涂层厚度，涂魔师在线漆膜测厚仪基于先进的ATO光热法技术，研发了一款利用涂层与底材之间的热性能差异进行涂层厚度的非接触无损测量系统。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统适用于粉末喷涂，能精确检测粉末涂层厚度，稳定喷涂工艺质量；适用于湿膜和干膜应用，能精确检测固化前湿膜涂层即时得到干膜厚度，节省时间和稳定质量等。通过调研，50%的人在固化或干燥工艺后手动测量涂层厚度，43%的人是在有质量保证的实验室中手动测量涂层厚度，21%的人在选择在固化干燥工艺前手动测量涂层厚度，然而，没有人使用自动化仪器进行涂层厚度测量并优化喷涂工艺。从调研结果上看，大部分的人选择在生产线后期使用接触式涂层测厚仪，手动测量固化后的涂层厚度，然而，无论是湿膜还是干膜，在生产线末端进行涂层厚度测量已经太晚了，如果此时测量效果不好，则会产生大批量的次品，需要进行返工，这将导致更多的资金、人力、物力的消耗。涂魔师非接触无损测厚系统能够在生产线早期阶段进行涂层厚度测量，为您和您的客户记录涂装工艺过程的连续数据，为优化工艺、更换耗材提供依据；能减少物料消耗；提供高精度的生产条件，及时分析膜厚数据，及时发现喷枪堵塞等失效问题，协助调整工艺参数。涂魔师在线漆膜测厚系统如何实现在固化前测量涂层厚度？涂魔师在线漆膜测厚系统使用ATO光热法原理，通过计算机控制光源以脉冲方式加热待测涂层，其中内置的高速红外探测器从远处记录涂层表面温度分布并生成温度衰减曲线。表面温度的衰减时间取决于涂层厚度及其导热性能。最后利用专门研发的算法分析表面动态温度曲线计算测量待测的涂层厚度。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统产品系列介绍涂魔师漆膜膜厚自动检测系统有FLEX手持式，Inline在线式，Atline实验室，3D整体膜厚成像系统这4种。涂魔师手持式涂层测厚仪FLEX是一款功能齐全的高精准的非接触式无损测厚系统，无需进行整合，操作方便，校准简单，无需严格控制测试距离和角度，无需等到涂层固化后才进行涂层厚度测量，能有效节省材料和避免涂层缺陷问题，十分适用于生产车间现场，且自动记录数据及生产全过程。使用手持式涂层测厚仪FLEX在产线上监控喷粉膜厚后，调节出粉量后节省30%的粉末。特别是对于小批量，产品未出炉已喷完，所以无法根据干膜调整膜厚。而涂魔师在开始喷涂的几分钟内就调整好出粉量，减少返工，降低成本。涂魔师3D整体膜厚成像系统，通过3D成像检测技术，轻松非接触精准测量形状复杂零部件的膜厚分布情况，测试点的数据与工件被测部份一一对应，实时高效监控膜厚真实情况。为什么需要测量整体的涂层厚度？通过使用涂魔师3D整体膜厚成像系统测量涂层厚度，可以使涂层分布清晰可见，连续实时检测产线的移动工件膜厚，无需严控测量条件，对于摇摆晃动、外形复杂（曲面、内壁、立体、边缘等部位）、各种颜色（不受白色等浅色限制）的工件也能精准测厚。通过SPS等接口实现涂装线的自动化控制，能将涂魔师3D整体膜厚成像系统轻松高效集成到现有涂装线上，集成成本低。涂魔师3D整体膜厚成像系统测量复杂几何表面工件涂层厚度，能够在半秒内获得复杂形状工件表面大约十万个测量点的信息，这使得复杂表面涂层厚度的测量变得简单，并通过对测量结果的记录归档及时调整工艺，实现对喷涂工艺质量的有效控制。翁开尔是涂魔师漆膜膜厚自动检测系统中国总代理，欢迎致电咨询涂魔师漆膜膜厚自动检测系统更多产品信息和技术应用案例。

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

随着风力发电的蓬勃发展，我们可以发现风电设备的停机检修的成本非常高，因此如何提高检修效率，缩短停机周期，减少或避免非计划停机，都是风电企业和运维公司面临的困难与挑战。风电齿轮箱在风电机组中占比较高也是比较容易出现故障的部分风电机组运行的时间越长齿轮箱的故障也会越来越频繁因此需要定期检查和维护今天就来给大家介绍一款风电检修师傅常备的检修工具FLIR VS80工业内窥镜套件！无损探伤，多种镜头可选风电机组的工作原理是，通过涡轮叶片转动来带动齿轮进行机械性转动，从而产生电力。但是齿轮在彼此咬合的过程中，由于工作环境的恶劣性与工况的复杂多变性，在运行过程中也会出现不同程度的损伤。当损伤达到一定程度时，可能会造成停机或者严重事故，因此预防性维护和定期检查非常重要。FLIR VS80的配备7种专业探头，探头小巧灵活，无需拆解损伤设备，可轻松进入齿轮箱、轴承、叶片等位置，还可360°旋转，观看任意位置和角度，VS80主机仅1.3kg，轻巧便携，可以让您根据实际情况灵活应对，帮您检查其他内窥镜无法检查的地方。高效耐用，画面清晰风电齿轮箱在非运转过程中，由于润滑不到位及齿轮箱内环境温度的变化会在齿轮箱内部产生冷凝水，这些水分积聚在齿轮齿面上，最终造成齿面上出现不同程度褐红色铁的氧化物，即齿面锈蚀，严重了会造成润滑剂污染及颗粒物增多，进而加剧对其他齿面的损坏。因此，要选择一款防水耐腐、能看清各个齿面锈蚀的工业内窥镜。FLIR VS80不仅探头尖端是IP67级防水，其显示屏也非常坚固耐用，可承受2米跌落、防溅（IP54级）。其可见光探头的视野深度从10mm到无限，能够轻松拍摄出高清图像。VS80配备可拆卸/可伸缩遮阳板，这样用户可以免受太阳炫光的干扰。当然无论选择哪种探头，都可以在7英寸超大显示屏上同时查看并排显示的实时探头图像和保存图像，轻松与上次检查对比，及时发现齿轮箱中的问题。记录分析结果，方便分享对于风电齿轮箱的检修，需要检测人员爬到七八十米的风轮机上，并且停机检修一次成本高昂，因此检修一次要拍摄大量图片和视频，因为齿轮箱内的齿轮和轴承形状都很相似，就算是拍照的检查人员光看图像也很难回忆出来具体的检测位置。因此最好要边检查边注释。检查结束后与同事及时分享检查结果，分析风电齿轮机的情况，及时定位故障点，避免突然停机事件的发生。工业内窥镜的整体效果，不仅要看硬件参数，更要看软件的处理效果，比如使用FLIR VS80，可采集最高可达1280×720分辨率的静态图像和视频（带音频），还能为视频录制语音注解，为保存图像添加文本记录。并且VS80还配备WiFi功能，搭配手机上的FLIR Tools Mobile应用程序，可实时查看VS80的检查结果，并轻松与客户或同事共享，尽快确定优先维修事项。FLIR VS80高性能视频内窥镜凭借配备的7款探头和良好性能不仅可以帮您检查风电设备故障在工业设备维护、暖通空调制冷设备检测建筑和汽车应用等领域应用也很广泛。

用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强，任冬梅，兰一兵，李华丰，万宇（航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室，北京 100095）　　摘 要：为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求，研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件，利用差动光斑尺寸变化探测原理，建立了微位移测量系统，结合光学显微成像系统，形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机，对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明：该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量，具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点，对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。　　关键词：纳米测量；激光全息单元；位移；光学显微测头；纳米级表面形貌0　引言　　随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用，纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机，并开展微纳结构测量［1-4］。作为一个高精度开放型测量平台，纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头［5-6］。测头作为纳米测量机的核心部件之一，在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现，使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量［7-8］，但由于其测量速度较慢，对测量环境要求很高，不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度，同时作为一种非接触式测头，还可以避免损伤样品表面，因此，在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中，激光聚焦法受到国内外研究者的青睐，德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头，国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究［9-11］。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测［12-13］。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量［14-15］，其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求，本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头，应用于自主研制的纳米三维测量机，可实现被测样品的快速瞄准和测量。1　激光全息单元的工作原理　　激光全息单元是由半导体激光器（LD）、全息光学元件（HOE）、光电探测器（PD）和信号处理电路集成的一个元件，最早应用于CD和DVD播放器系统中，用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差，其工作原理如图1所示。LD发出激光束，在出射光窗口处有一个透明塑料部件，其内表面为直线条纹光栅，外表面为曲线条纹全息光栅，两组光栅相互交叉，外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后，经全息光栅产生的±1级衍射光，分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时，左右两组光电探测器上光斑面积变化相反，根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测，焦点误差信号可以表示为　　根据焦点误差信号，即可判断光盘离焦量。图1　激光全息单元　　根据上述原理，本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2　光学显微测头设计与实现　　光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成，前者用于实现被测样品微小位移的测量，后者用于对测量过程进行监测，以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。　　2.1　激光全息测量系统设计　　光学显微测头的光学系统如图2所示，其中，激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时，由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束，该光束被分光镜1反射后，通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜，一小部分光透过分光镜1用于观察，大部分光被分光镜1反射，通过透镜1，汇聚到激光全息单元上，被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样，就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001，激光波长为790 nm。图2　光学显微测头光学系统示意图　　当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时，反射光沿原路返回激光全息单元，全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等，焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时，由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化，进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化，引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时，焦点误差信号小于零，而当被测样品在显微物镜焦点以外时，焦点误差信号大于零。因此，利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系，通过测量激光全息单元的输出电压，即可求得样品的位移量。　　2.2　显微物镜参数的选择　　在激光全息测量系统中，显微物镜是一个重要的光学元件，其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先，显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力，在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下，对于同样的样品位移量，显微物镜的焦距越小，样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大，所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大，即测量系统纵向分辨力越高。另外，显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响，在光波长一定的情况下，显微物镜的数值孔径越大，其景深越小，测头纵向分辨力越高。同时，显微物镜数值孔径越大，激光束会聚的光斑越小，系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素，在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜，其放大倍数为40，数值孔径为0.6，工作距离为3.33 mm。　　2.3　定焦显微测头的实现　　除激光全息测量系统外，光学显微测头还包括一个光学显微成像系统，该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明，被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2，成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响，采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌，而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。　　根据图2所示原理，通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计，制作了光学显微测头，如图3所示。从结构上看，该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上，编制相应的测量软件，可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3　光学显微测头结构3　测量实验与结果分析　　为了检验光学显微测头的功能，将该测头安装在纳米三维测量机上，使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向，对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定，并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量［16］。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内，空间分辨力可达0.1 nm。实验在（20±0.5）℃的控温实验室环境下进行。　　3.1　测头输出电压与位移关系的建立　　为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移（离焦量）的关系，将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上，用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动，通过纳米测量机采集位移数据，同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4　测头电压与位移的关系　　由图4可以看出，光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线，与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时，电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时，电压开始增大，到达最大值后逐渐减小；当样板经过测头聚焦面时，电压经过初始电压值，可认为是测量的零点；当样品继续移动离开聚焦面时，电压继续减小，到达最小值时，电压又逐渐增大，回到稳定值。在电压的峰谷值之间，曲线上有一段线性较好的区域，在测量中选择这段区域作为测头的工作区，对这段曲线进行拟合，可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内，电压与位移的关系为　　式中：U为激光全息单元输出电压；∆d为偏离聚焦面的距离。　　3.2　台阶高度测量试验　　在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后，用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。　　在测量过程中，将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上，首先调整样板位置，通过CCD图像观察样板，使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向，样板表面位于光学显微测头的聚焦面，此时测量光束汇聚在被测样板表面，如图5所示。然后，用工作台带动样板沿X方向移动，使测量光束扫过样板上的台阶，同时记录光学显微测头的输出信号。最后，对测量数据进行处理，计算台阶高度。图5　被测样板表面图像　　台阶高度样板的测量结果如图6所示，根据检定规程［17］对测量结果进行处理，得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比，测量结果符合性较好，其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6　台阶样板测量结果　　3.3　一维线间隔测量试验　　在测量一维线间隔样板的过程中，将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上，使测量线沿X轴方向，样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后，用工作台带动样板沿X方向移动，使测量光束扫过线间隔样板上的刻线，同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后，对测量数据进行处理，测量结果如图7所示。　　根据检定规程［17］对一维线间隔测量结果进行处理，得到被测样板的刻线间距为2.004 μm，与此样板的校准结果2.002 μm相比，一致性较好。　　3.4　分析与讨论　　由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出：利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系，通过测量测头的输出电压变化，即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中，取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区，对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析，在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。　　台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明：光学显微测头可以应用于纳米三维测量机，实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准，可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明：光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点，适用于纳米表面形貌的非接触测量。4　结论　　本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中，采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件，根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量，结合光学显微系统，形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上，对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验，结果表明：该光学显微测头可实现预期的测量功能，位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验，进一步考察和完善测头的结构和性能，使其更好地适合纳米三维测量机，应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强，（1976-），男，高级工程 师，主要从事纳米测量技术研究，在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "10月14日，国家药品监督管理局发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》，通知要求“自2026年1月1日起，全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。”/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "20世纪中期发生在日本水俣的汞污染事件是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。日本至少有5万人因此受到不同程度的影响，确认了2000多例“水俣病”。“水俣病”在1950年代达到高潮，重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄。这一事件影响甚大，并最终促成了《关于汞的水俣公约》，简称《水俣公约》。随着水银温度计即将退出市场，根据中研普华产业研究院出版的《2020-2025年中国电子体温计行业供需分析及发展前景研究报告》统计分析显示，预计到2022年电子体温计行业市场规模大约为29亿元。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "水银温度计，是膨胀式温度计的一种，水银的凝固点是-39℃，沸点是356.7℃，测量温度范围是-39° C—357° C，它只能作为就地监督的仪表。用它来测量温度，不仅简单直观，而且还可以避免外部远传温度计的误差。相比于其他类型的体温计，水银温度计经济实用，由于其中没有其他转换电子介质和电源，因此测量数值不会受体温计内本身因素的影响出现偏差。这种体温计一旦封装出厂，在生命周期内一般不用调校，可以做到“终身精准”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不过长期以来，水银体温计的污染性一直被人诟病，一只家用水银体温计含汞约为1克，如果没有有效回收，水银可能会变成汞蒸汽后进入大气，当它飘到湖泊内，还会转变为甲基汞污染鱼类。美国国家野生动物联盟的一项数据显示，1克水银可能使一个10万平方米的湖泊中所有的野生鱼类污染至不安全食用标准。/ph3 style="text-align: justify text-indent: 0em "水银温度计替代方案有哪些？/h3p style="text-align: justify text-indent: 2em "鉴于水银温度计存在一定的危险性，打破水银温度计导致汞中毒的事件也频频发生，温度计市场急需无毒无害，测量精准的替代方案。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong酒精温度计/strong，是利用酒精热胀冷缩的性质制成的温度计。在1个标准大气压下，酒精温度计所能测量的最高温度一般为78℃。因为酒精在1个标准大气压下，其沸点是78℃。但是温度计内的压强一般情况下都高于1标准大气压，所以有一些酒精温度计的量程大于78度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但和水银温度计不同，酒精温度计主要用于测环境温度，而不能用于测体温。这主要是由于水银体温计的下部靠近液泡处有一个很狭窄的曲颈，在测体温时，液泡内的水银，受热体积膨胀，水银可由颈部分上升到管内某位置，当与体温达到热平衡时，水银柱恒定。当体温计离开人体后，外界气温较低，水银遇冷体积收缩，就在狭窄的曲颈部分断开，使已升入管内的部分水银退不回来，仍保持水银柱在与人体接触时所达到的高度。而酒精温度计由于浸润作用，无法通过曲径结构限制回流，方便读数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong电子温度计/strong，是利用某些物质的物理参数，如电阻、电压、电流等，与环境温度之间存在的确定关系，将体温以数字的形式显示出来。其不足之处在于示值准确度受电子元件及电池供电状况等因素影响，不如玻璃体温计。常见的电子温度计主要包括了热电阻、热敏电阻和热电偶。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "热电阻温度计，是一种使用已知电阻随温度变化特性的材料所制成温度传感器。因其几乎无一例外地由铂制造而成，所以通常被称为铂电阻温度计。在许多低于600℃的工业应用场合，电阻温度计正逐渐取代热电偶温度计。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "热电偶测温的最根本原理主要有两点：1. 金属原子（离子）对于金属中的自由电子的束缚能力与温度有关；2. 不同种类的金属原子（离子）对自由电子的束缚能力是不同的。基于以上两点，将两种不同的金属熔接在一起，熔接界面的两边金属对自由电子的束缚能力不同，对电子束缚能力大的一侧金属就会带负电，另一侧金属会带负电，两侧金属存在电势差，而这个电势差随着熔接点温度变化而变化。电势差通常在几十微伏特（很小，但是已经能精确测量了）。热电偶温度计结构简单、测量范围宽、使用方便、测温准确可靠，信号便于远传、自动记录和集中控制，因而在工业生产中应用极为普遍。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "热敏电阻温度计是一种可量度体温和室温的温度计，它有一个安培计/电流计和电源。当温度升高时，电热调节器（温度计的探测器）所探测到的电流会增加，电阻会减少。当电流增加，温度也表示会升高；当电阻增加，温度也表示会降低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "热敏电阻灵敏度较高，其电阻温度系数要比金属大10~100倍以上，能检测出10-6℃的温度变化；工作温度范围宽，常温器件适用于-55℃~315℃，高温器件适用温度高于315℃(目前最高可达到2000℃)，低温器件适用于-273℃~-55℃；体积小，能够测量其他温度计无法测量的空隙、腔体及生物体内血管的温度；使用方便，电阻值可在0.1~100kΩ间任意选择；易加工成复杂的形状，可大批量生产；稳定性好、过载能力强。但热敏电阻的阻值与温度的关系非线性严重；而且元件的一致性差，互换性差；一旦出现损坏是难以找到可互换的产品。不仅如此，热敏电阻的元件易老化，稳定性也是比较差的；而且除特殊高温热敏电阻外，绝大多数热敏电阻仅适合0~150℃范围，使用时必须注意。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子体温计和水银体温计在我国均属于二类医疗器械，凡是正规厂家生产并取得医疗器械注册认证的，准确度都在国家标准允许范围之内，电子体温计最大允许误差为± 0.1℃，水银体温计最大允许误差为-0.15℃～0.1℃，两者几乎一样。电子体温计有望成为水银温度计的重要替代方案，但目前电子温度计价格较高，且其中有一定数量的电子元件介质，都要使用电池提供能源，因此一旦电子元件出现老化偏差或电池电量下降，都会使体温测量结果出现偏差，这也是电子体温计每隔一段时间就要进行调校的原因。。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong红外测温仪/strong由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成。在自然界中，一切温度高于绝对零度的物体都在不停地向周围空间发出红外辐射能量。物体的红外辐射能量的大小及其按波长的分布——与它的表面温度有着十分密切的关系。因此，通过对物体自身辐射的红外能量的测量，便能准确地测定它的表面温度，这就是红外辐射测温所依据的客观基础。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "红外测温设备主要用于密集型人流的发热可疑性筛选、出入卡口的精确性测温。但红外测温仪只测量表面温度，不能测量内部温度；不能透过玻璃进行测温，玻璃有很特殊的反射和透过特性，不允许精确红外温度读数，但可通过红外窗口测温。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong镓铟合金温度计/strong，采用先进镓铟锡合金液态金属为温度感应材料，以表体上的刻度来反映人体的温度。镓(Ga)、铟(In)、锡(Sn)合金液态金属是一种新型液态金属合金材料，这种材料具有无毒、无放射性、安全、环保等特点。以这种液态金属作为体温计的温度感应材料，利用其均匀冷缩热涨的物理特性来反映被测体温者温度值，其工作原理与汞体温计相同。这种体温计内部同样没有任何其他介质材料，因此体温计一旦封装出厂，若不被破坏，在生命周期内可确保终身精准，不需要定期调校，同样也可以做到“黄金标准”甚至更好。若在使用中不慎被打碎，表内液态金属接触空气后会马上固化，不会产生任何对人体和环境有害的气体和物质，所有废弃物可以按普通玻璃垃圾处理，不会造成有害物质对环境的污染。因此这是一款安全、精准、环保的绿色体温计，是目前汞体温计的最佳替代品。/ph3 style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "其他/spanspan style="text-indent: 2em "类型的测温手段还有哪些？/span/h3p style="text-align: justify text-indent: 2em "除了测体温外，工业等领域也往往需要对温度进行测量，这对测温手段提出了更多的需求，也由此出现了其他类型的测温方案。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong光纤温度传感器/strong采用一种和光纤折射率相匹配的高分子温敏材料涂覆在二根熔接在一起的光纤外面，使光能由一根光纤输入该反射面从另一根光纤输出，由于这种新型温敏材料受温度影响，折射率发生变化，因此输出的光功率与温度呈函数关系。其物理本质是利用光纤中传输的光波的特征参量，如振幅、相位、偏振态、波长和模式等，对外界环境因素，如温度，压力，辐射等具有敏感特性。它属于非接触式测温。光纤温度传感器的种类很多，如分布式光纤温度传感器、光纤荧光温度传感器、光纤光栅温度传感器、干涉型光纤温度传感器以及基于弯曲损耗的光纤温度传感器等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分布式光纤测温系统依据后向散射原理可以分为三种：基于瑞利散射、基于拉曼散射和基于布里渊散射。目前发展比较成熟，且有产品应用于工程的是基于拉曼散射的分布式光纤测温系统。它的传感原理主要依据的是光纤的光时域反射（OTDR）原理和光纤的后向拉曼散射温度效应。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光纤荧光温度传感器是利用荧光的材料会发光的特性，来检测发光区域的温度。这种荧光的材料通常在受到紫外线或红外线的刺激时，就会出现发光的情况，发射出的光参数和温度是有着必然联系的，因此可以通过检测荧光强度来测试温度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "相比于传统的电子测温手段，光纤测温不受电磁和射频干扰、耐腐蚀性环境、精度高、可靠性高，是在恶劣环境下测量温度的最佳选择。/p

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

现代火星是否存在液态水，对于星际移民、近代火星气候演化研究具有重要意义。液态水是塑造火星宜居环境乃至存在生命的前提。以往研究已证明早期火星曾存在大量液态水，而后伴随火星早期大气逸散，气候环境发生重大转变，极低的气压和水汽含量导致今天火星上液态水难以稳定存在而只能以固态或气态的形式存在。然而，“凤凰号”机械臂上观测到的液滴证明当前火星高纬度地区夏季可以出现含盐液态水，数值模拟也显示适合液态水存在的气候条件可以短暂出现在当今火星某些地方。然而，气温最高的火星低纬度地区是否存在液态水，至今仍缺少直接的观测证据。 　　2021年我国“天问一号”火星任务搭载的“祝融号”火星车成功着陆于乌托邦平原（Utopia Planitia，UP）南部边缘（109.925°E， 25.066°N）。该地区位于火星北半球晚西方纪低地（northern lowlands）单元，属于火星低纬度地区。截止冬季休眠，“祝融号”火星车工作了350多个火星日，行程约2千米，获得了大量宝贵的科学探测数据。 　　中国科学院地质与地球物理研究所研究员秦小光、王旭、吴海斌，联合国家天文台研究员刘建军、任鑫，大气物理研究所博士孙咏等，利用“祝融号”搭载的导航地形相机、多光谱相机和火星表面成分探测仪，对该地区沙丘表面的微观形貌特征和物质成分特征开展研究，首次发现了“祝融号”着陆区的沙丘表面存在结壳、龟裂、团粒化、多边形脊、带状水痕等表面特征（如图），同时，通过光谱数据分析发现，沙丘表面富含含水硫酸盐、蛋白石、含水铁氧化物等物质成分。科研人员结合“祝融号”火星气象仪的实测数据和其他火星探测器的地表观测气象数据，在排除地下水和CO2的可能后，确定这些表面特征与降温时在含盐沙丘表面的降霜或降雪有关。含盐沙粒促使霜雪在低温下融化形成含盐液态水，盐水干燥后含水的硫酸盐、蛋白石和铁氧化物等含水矿物胶结沙粒形成风沙团粒乃至结壳，且结壳进一步干燥形成龟裂。后期的再次降霜降雪在结壳上进一步形成多边形脊和带状水痕等液态水活动痕迹。同时，根据沙丘上陨石坑的统计，确定沙丘形成于距今约40-140万年前以后，结合水的三相图关系推定，在晚亚马逊纪的火星地轴大倾角时期，水汽从极地冰盖向赤道方向的扩散传输导致火星低纬度地区出现多次湿润环境，由此研究提出，火星地轴大倾角时低纬度地区低温有助于降霜降雪、导致含盐沙丘表面结壳和团粒化，造成沙丘固化并留下液态水活动痕迹的形成模式。 　　上述成果推进了在火星低纬度地区液态水地面观测证据的研究，揭示了在表面温度相对温暖、适宜的低纬度地区，现代火星气候可出现更潮湿的环境。这对探索火星气候演化历史、寻找宜居环境具有重要意义，并为未来寻找生命存在提供了关键线索。相关研究成果发表在《科学进展》（Science Advances）上。 沙丘表面水痕迹。（a）图e中剖面位置地形等高线图；（b）亮结壳上条带状痕迹和疑似水浸土块碎屑与暗沙垄上风沙团粒的MSCam相机鸟视照片；（c）亮多边形脊和龟裂的放大图像；（d）环形区及其条带状边界痕迹的照片；（e）亮沙丘西翼两个纵向暗沙垄之间洼槽的三维图像，其中白虚线是图f剖面的位置；（f）图e中白虚线的地形剖面图。

由于目前市面上现有的光纤拉曼探头只能简单的控制激光光路的开关，而无法控制采样检测，因此在实际的野外和现场检测采用手持采样时，往往需要一边将探头对准样品，一边在电脑上操作软件进行检测。为了克服这个缺点，必达泰克公司推出了一种新的拉曼光纤探头，在该探头上增加了一个电子触发开关，可以与本公司的全系列便携式拉曼光谱仪共同使用，直接利用该电子触发开关控制采样检测，从而使得手持采样更为方便稳定，大大提高了光纤拉曼探头在野外和现场检测的便利性和实用性，非常适用于考古，地质勘探，危险物检测或其他的野外和现场检测应用。　　该探头需要在拉曼光谱仪上有一个控制接口，因此无法应用于本公司早前销售出的便携式拉曼光谱仪上，如要使用该探头需要对早期的拉曼光谱仪进行升级。如客户需要进行升级，请与必达泰克光电科技(上海)有限公司联系，电话: 021-64515208，Email: info@bwtek.cn

哈希公司最新推出MP测定仪。无需使用探头，可以快速测试pH、ORP（氧化还原电位）、电导率、电阻率、总溶解固体（TDS）以及温度。该仪器内置的采样量杯，可进行高效的、高通量的测试。 简便、可实现单手操作 MP测定仪操作简便，单手即可完成操作。无论是在实验室、水厂或是远程的现场监测，只需两步即可完成测量：1. 灌满采样量杯。2. 按下参数键进行读数。 校准频率低 无需频繁校准即可获得准确可靠的读数。 优异的准确度 MP测定仪具有优异的性能，准确度可达到± 1%，这主要归功于使用了先进的四电极电导率电池技术一个独特的可更换的pH/ORP传感器以及强大的微处理器电路。此外，每台仪器中都有三个预置的常见盐剖面程序，在测量各种不同介质的水样电导率、电阻率和总溶解固体时，可为您提供优异的准确度。 关于产品详细情况，请点击了解

感谢宋工，上次介绍的那款FLIR VS290-32红外内窥镜套件，解决了我很多麻烦！确实，那款机型能到达难以接触的狭窄空间，延伸了我们的检查区域。今天还要告诉你个好消息，它更新啦~去年FLIR VS290-32横空出世占领了狭窄空间红外检测的市场今年，为了满足更多更细分的客户Teledyne FLIR对它进行全面升级新推出了FLIR VS290-21和FLIR VS290-33两种全新专业探头它们具体有哪些新功能呢？让小菲来给您详细述说下~，时长01:43FLIR VS290系列产品视频详细解析VS290细分产品线，致力扩大应用“版图”FLIR VS290是一款工业红外视频内窥镜系统，旨在帮助专业人士快速安全地发现不便位置的隐患。VS290搭载一个160×120真热像仪和 FLIR MSX（多波段动态成像）技术*（专利号：201380073584.9），可以帮助用户在安全距离内看到并准确测量肉眼不可见的热点，提前检测到问题点，防止设备发生灾难性的故障。全新FLIR VS290红外成像内窥镜套件，目前可搭配三种专业探头：★ FLIR VS290-33红外视频内窥镜套件，配备2MP可见光摄像头和带工作灯的19毫米圆形侧视探头，可在黑暗的空间提供FLIR MSX热图像。2米的圆形侧视探头可以深入到您通常无法检查的区域，让您能够准确、安全地评估潜在问题。★ FLIR VS290-21是圆形前视探头，它采用1米长的探头，19毫米圆形探头，以及160×120分辨率的热像仪。该视频内窥镜探头足够小巧，可伸入墙壁内部、电机内部或其他狭小空间的地方。非常适合建筑检测（搜寻虫害，检查绝缘层是否缺失，或定位墙壁内的电线和管道等）、设施维护或机械检查。★ 还有去年推出的FLIR VS290-32带矩形侧视探头的工业红外视频内窥镜套件，旨在帮助用户在安全位置查找地下配电库等难以接近位置的隐患。使用配备可见光相机和热像仪以及内置LED灯的2米探头，您将能够检查危险、黑暗或难以接近的区域，从而提高工作效率并缩短诊断时间。全新FLIR VS290，性能可靠易使用全新FLIR VS290配有IP67摄像探头和IP54基础装置以及超高的防尘和防水性能探头，支持最苛刻的应用环境。并且支持现场轻松更换或互换探头，以满足用户的各项应用需求，还可以使用CAT IV 600 V级VSC-IR32和VSC-IR33探头，安全地实施电气检查。FLIR VS290配备3.5英寸超大彩色显示屏，让用户可以清晰查看结果，搭配FLIR Lepton红外传感器，还可提供热/冷颜色警报（等温线），以在-10℃至400℃的极宽温度范围内快速识别问题区域。检查完成后，还可利用内置的SD存储卡或USB-C下载和分享图像和视频，随后使用FLIR Thermal Studio快速创建并与团队成员分享报告，尽快安排维修工作。想要了解产品的更多详细信息，扫描下方二维码获取：全新FLIR VS290打破了某些狭窄/危险区域手持热像仪难以触及的局限有了它，维护检查员可以深入观察电机并查看机械或电气故障的根源；公用设施检查员可以向下查看地下保险库避免带电电缆和进水等危险寻找潜在故障的热量迹象；建筑检查员可以在狭小的空间内检查水分、绝缘层缺失或害虫入侵的迹象。........FLIR VS290让您提高安全性、加快检测速度目前菲力尔天猫、京东官方旗舰店已全部上线心动的小伙伴可以直接购买带走呀~

众所周知，温度数据的监测在制药行业里有举足轻重的地位，不论是产品质量保障、节能降耗还是合规要求，再或者药品研发、生产、包装、运输、存储的各个环节，都与温度息息相关，而且对温度参数的准确可靠有较高要求。而制药工艺过程中的温度传感器绝大多数都是卫生型短支传感器，它带有卡盘，这是卫生型的安装要求，而且往往插入深度比较短，校准这类特殊传感器会面临一定的困难和挑战。首先，干体炉的工作区在温场底部，而短支传感器的感温元件无法置于干体炉的工作区。其次，由于卡盘的限制，即使是定制特殊恒温块，仍然不能满足测试需要。最后，就是洁净的要求，制药行业对设备及其附属装置，包括温度传感器都有非常严格的洁净要求。对于这类卫生型短支传感器的校准，AMETEK于2002年便推出了专业的解决方案，配合JOFRA ATC系列干体炉配短支校准套件来实现，目前与之配合是新一代的RTC系列。JOFRA RTC系列干体炉，采用DLC动态负载补偿技术，配合双区加热及外接参考传感器控温，使得干体炉的工作区可以随着外接参考传感器的位置而动。虽然短支传感器无法插到温场底部，但我们可以将外接参考传感器与被检传感器保持同样的水平位置，这样就能精准控温到被检传感器的感温元件所处区域，同时在双区加热及动态负载补偿功能的作用下，充分补偿传感器及井口的热量损失，提供均匀稳定的温场，实现完美的校准。型号为JOFRA RTC-156干体炉，温度范围-30~155度，准确度为0.04度，可以满足制药行业绝大多数温度传感器的校准需求，加上短支校准套件，是卫生型短支传感器校准的理想选择。这一解决方案具有如下特点： 1 专业套件：定制套管保证与卫生型的卡盘传感器充分热平衡，补偿热损失，外接参考传感器与被检传感器位置保持一致，精准控温。 2 洁净：无液体介质，不易污染探头，校准完成后不用清洗，可直接使用。 3 高性能：双区加热配合DLC动态负载补偿，保证垂直温场均匀稳定，不受被检传感器插入深度影响。 4 便携：干体炉便于携带至现场，可以进行全回路校准，减少分离回路校准的附加误差。 5 安全：无液体挥发，不会对操作人员健康产生危害，也不会污染实验室工作空间 6 快捷：升降温速度远快于液槽，成倍提高工作效率关于Ametek Jofra 干体炉Ametek校准仪器是全球主要的温度、压力及电信号校准仪生产厂商之一，干体炉的发明者，能提供快速精准的温度校准方案。AMETEK干体炉有5大系列共50多个型号，温度覆盖-100~1205℃，满足各个行业的温度校准需求。根据应用情况提供多样的解决方案，实现实验室及现场的快速精准温度校准。

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。据麦姆斯咨询报道，近期，中国科学院上海技术物理研究所红外科学与技术全国重点实验室的科研团队在《红外与毫米波学报》期刊上发表了以“红外近场辐射探测及超分辨温度成像”为主题的文章。该文章第一作者为朱晓艳，主要从事红外被动近场成像方面的研究工作。本文将围绕扫描噪声显微镜（SNoiM）技术的实验原理及其应用，详细介绍如何通过自主研制的红外被动近场显微镜，突破红外热成像的衍射极限限制，实现纳米级红外温度成像。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知地是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之为近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步地研究。图1（a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距h，即可获得近场、远场混合信号（h 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（h 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2（a）红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO₂衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO₂）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO₂强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14 μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14 μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO₂衬底）的（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外的图像及成像原理示意图另外值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO₂；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO₂。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4 （a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。总结与展望综上，利用SNoiM技术，可以实现物体表面的近场辐射探测及红外超分辨温度成像。该技术是目前国际上唯一能够进行局域电子温度成像的科学仪器，不仅突破了红外远场热成像的衍射极限限制，且首次实现了纳米尺度下通电器件中载流子输运行为与能量耗散的直接可视化。该研究内容均基于第一代室温SNoiM系统，目前，第二代低温SNoiM系统已被成功搭建，有望进一步突破后摩尔时代信息和能源器件的功耗降低及能效提升难题，探索物理新机制，并推动纳米测温技术新的发展。这项研究获得国家自然科学基金优秀青年基金的资助和支持。论文链接：DOI: 10.11972/j.issn.1001-9014.2023.05.001

海洋光学新型R1000-4反射探头将极大提高pH测定效率。R1000-4与海洋光学非侵入式反射pH感应补丁搭配使用，可以克服使用单一方式检测的弊端，在浑浊或有色环境中实现精确的pH反应。 海洋光学的光学pH传感系统由具有pH反应补丁的光纤探头、光源、光谱仪和软件组成。从酒精和溶剂等清澈浅色的样本，到泥浆和地表水等浑浊且光密质样本，指示材料补丁和探头可充分优化各种样本和环境中的pH值监控过程。传感补丁可以直接用于光纤探针，比色皿以及其他基片上。 在食品、饮料和环境检测情况下，通常有色或浑浊溶液对pH测定制造了挑战。R1000-4探头设计极大地增强了反射式pH补丁的背反射率，提高了信噪比，以提供更精确的结果。将R1000-4探针与海洋光学反射式补丁相结合，可实现精确的非侵入式pH测量，其用途包括啤酒和葡萄酒的发酵监控，以及湖水和河水的检测。 关于海洋光学(Ocean Optics)和豪迈(HALMA):总部位于美国佛罗里达的海洋光学(www.OceanOpticsChina.cn)是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商，为您提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。海洋光学在亚洲与欧洲设有分部，自1992年以来，在全球范围内共售出了近20万套光谱仪。海洋光学拥有庞大的产品线，包括光谱仪、化学传感器、计量仪器、光纤、薄膜和光学元件等等。洋光学的产品在医学和生物研究、环境监测、科学教育、娱乐照明及显示等领域应用广泛，公司隶属英国豪迈集团。创立于1894年的豪迈(HALMA www.halma.cn)是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有3700多名员工，约40家子公司。豪迈目前在上海、北京、广州、成都和沈阳设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。

美国哈希公司近日发布最新一代荧光法测溶解氧探头LDO II. 该产品在拥有精准读数和可靠质量的同时无需校准，无需换膜，维护量极低。这些特性大大提升了测量效率因此也在迅速改变行业的传统测量方式。 来自南得克萨斯州的化工厂操作员Kevin G.说道：&ldquo 使用新LDO探头后我们取得了很大的进步。数据更加可靠和准确。我们用这些数据来控制过程中的溶氧量。&rdquo 溶解氧的测量在污水行业非常重要。因为污水厂的曝气，硝化反硝化，以及达标排放等过程都和溶解氧数值息息相关。通过准确的溶解氧读数来精确控制曝气量可大幅降低污水厂的运维成本。在2003年之前，人们还只能使用膜法技术测量溶解氧。但是膜法电极维护量大，维护成本高，读数不稳定，因此业内很多公司都在寻求新的解决方案。2003年，哈希发明荧光法测溶解氧，引领了行业解决方案。这项领先技术最近也被美国EPA作为NPDES （National Pollutant Discharge Elimination System）报告溶解氧的标准方法之一。 &ldquo 哈系的荧光法技术对行业来说是一项革命性的技术，&rdquo Toon Streppel，哈希全球过程仪器产品总监介绍说，&ldquo 现在我们拥有新一代的LDO产品，它比上一代更加准确可靠并且几乎不需要维护。&rdquo 哈希的荧光法技术是在LDO探头最前端的传感器罩上覆盖一层荧光物质，LED光源发出的蓝光照射到荧光物质上，荧光物质被激发并发出红光；一个光电池检测荧光物质从发射红光到回到基态所需要的时间。这个时间只和蓝光的发射时间以及氧气的多少有关。探头另有一个LED 光源，在蓝光发射的同时发射红光，做为蓝光发射时间的参考。传感器周围的氧气越多，荧光物质发射红光的时间就越短。据此计算出溶解氧的浓度 目前该系列产品已在发售，详细信息请登陆www.hach.com.cn获取。更多详情请点击

在检测过程中，针对于大壁厚（如200mm）的焊缝检测，往往对于检测设备有着更高层次的要求。为了更好的面对在检测时遇到的各种复杂情况及调整，基于A26 DLA 探头成功的应用实践基础上，Evident在近期发布了全新A36双晶64晶片线性探头。全新A36双晶64晶片线性探头的推出，将在大壁厚情形下，协助塑造更为优质的焊缝检测解决方案。更强穿透力A36双晶64晶片线性探头通过将通道数量加倍，进而将其提升了一个档次，从而产生双 64 通道的线性配置。双晶64晶片线阵一发一收探头具有高阵元数的配置，搭配使用 OmniScan&trade X3 64相控阵探伤仪，非常适合检测大壁厚的高衰减材料焊缝检测。OmniScan&trade MXU 软件现在提供不同类型的聚焦选项，即通过电子方式实现工件中不同深度区域聚焦。在相控阵模式下，有助于将焦点位置设定在焊缝内最相关的区域。与OmniScan&trade 搭配使用，如虎添翼在使用A36双晶64晶片线性探头时，搭配OmniScan&trade X3相控阵探伤仪，在根据检测工艺要求的前提下，除了可以创建相控阵（PA）聚焦法则外，也可以设置全聚焦（TFM）模式和相位相干成像（PCI）组。在扫查计划菜单中，亦可以设置平板、管棒材等各种几何形状的工件。A36双晶64晶片线性探头提供 2.25MHz、4MHz 和 5 MHz 三种频率，SA36 楔块提供聚焦深度40 毫米和 200 毫米两种规格，且支持外径8.625英寸至平面的工件类型检测。

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。本文将介绍红外被动近场显微成像技术的基本原理，以及基于此可实现的物体表面近场辐射探测与红外超分辨温度成像研究。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知的是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步的研究。图1 物体表面存在的近场辐射及其探测方式 （a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距，即可获得近场、远场混合信号（ 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（ 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集的光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2 红外被动近场显微镜SNoiM的实物图（a）　红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO2衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（ ~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO2）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO2强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO2衬底）的几种显微图像及成像原理示意图：（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外另外，值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO2；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO2。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。图4 NiCr金属线在不同测试模式下的红外热成像结果：（a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像