皮拉尼真空规

GCMS维修案例： 皮拉尼规污染带来的低真空错误概述： 低真空错误报警和pirani规污染之间的关系 案例：Shimadzu的GCMS-QP2010Plus，系统正常开机，运行数小时后，发现MS部分低真空的真空度偏低，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460754_1604036_3.jpg 上图为GCMSSolution工作站仪器监视器的截图，正常状态下，低真空的指示游标应该工作在绿色区域内，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460755_1604036_3.jpg 当使用高压进样方式待机准备进样的时候，低真空还会再次变差，指示游标进入红色区域后，工作站开始报警，不能完成进样（高压进样的时候，进样口压力升高，造成柱流量上升，会导致真空变差，这一点倒是正常，主要问题还是在低真空值过高这一原因上）。 推断可能的原因有两个：第一，低真空确实不良。负责低真空部分工作的是机械泵，是否机械泵不良或者管路存在泄漏；第二，真空实际没有问题，仪器测量和显示部分发生问题。 手头有代换的机械泵，更换之后，问题依旧。仔细检查和紧固了机械泵连接管路，未见明显的泄漏问题。而且高真空部分正常，怀疑系统未必真正的泄漏。 于是打开仪器侧板，检查和紧固了内部管路，也未见改善。 于是停下来考察依稀GCMS低真空部分的测量原理，MS系统测量低真空度使用了pirani规，安装位置如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460756_1604036_3.jpg皮拉尼规的原理： 有些类似GC-TCD，皮拉尼规内部有一根铂金的热丝，工作的时候，通过一定电流，当真空度变好，热丝附近的气体分子减少，导致其导热状况变差，热丝的电阻就会较高。反之，真空度变差，会造成电阻降低。系统检测电阻变化，给出真空度信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291549_460757_1604036_3.jpg 取下皮拉尼规，发现内部Pt线表面附着了黑色的污染物，用丙酮浸泡了30min，然后恢复原状，发现低真空有所改善，但还是偏高。 更换皮拉尼规，故障解除。 推断：皮拉尼规表面附着有杂质，看来是影响了皮拉尼规内部的导热情况，使得Pt电阻比正常情况要低。 小结：Pirani规的介绍

[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[b]先说说冷阴极真空规的工作原理：[/b][color=#212529] [size=12px]在冷阴极真空规中，电离是自持放电的一部分。然而，由于冷阴极真空规没有[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]热离子发射[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]灯丝，这个放电是由杂散场发射或外部事件[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]宇宙射线或放射性衰变[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]引发的。在低压下，这可能需要几分钟才能打开，冷阴极规通常在高压[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px](1e-1Pa[/size][/font][size=12px]或更高[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]下打开。一旦启动，测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中，使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量，以确定气体压力。[/size][/color][color=#212529] [/color][color=#212529][size=12px]在冷阴极真空规中，不同几何形状的电极被使用，如[/size][/color][color=#212529][size=12px]圆柱体，板，环，棒，[/size][/color][color=#212529][size=12px]最终目的是为了[/size][/color][color=#212529][size=12px]最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的，通常称之为磁控管。如果[/size][/color][color=#212529][size=12px]这个[/size][/color][color=#212529][size=12px]电极是正的，则称为倒置磁控管。[/size][/color][color=#212529][size=12px] 与热离子[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]不同，冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]没有灯丝或栅极来脱气。[/size][/color][color=#212529][size=12px]而且[/size][/color][color=#212529][size=12px]，冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]可[/size][/color][color=#212529][size=12px]以[/size][/color][color=#212529][size=12px]会被拆开，[/size][/color][color=#212529][size=12px]对[/size][/color][color=#212529][size=12px]电离室和[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]的内壁[/size][/color][color=#212529][size=12px]进行清洗维护[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]甚至经过培训的普通[/size][/color][color=#212529][size=12px]用户就可以[/size][/color][color=#212529][size=12px]清洗[/size][/color][color=#212529][size=12px]洗冷阴极计的内壁，[/size][/color][color=#212529][size=12px]以便[/size][/color][color=#212529][size=12px]清除“溅射”到内壁上的[/size][/color][color=#212529][size=12px]氧化层[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]因此比热离子规使用寿命更长[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px][/size][/color][align=center][img=,267,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020934314468_9224_1618736_3.png!w267x230.jpg[/img][/align][back=#ffffff][/back][align=CENTER][size=12px] 由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态，因此长期使用后，在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层，影响离子流的收集效率，[/size][color=#ff3333][size=12px]从而造成真空值读数异常，比如显示“[/size][/color][font=Times New Roman, serif][color=#ff3333][size=12px][u]1×10[/u][/size][/color][color=#ff3333][sup][size=12px][u]-6[/u][/size][/sup][/color][color=#ff3333][size=12px][u]Pa[/u][/size][/color][color=#ff3333][size=12px]”[/size][/color][/font][color=#ff3333][size=12px]等不符合常识的数值[/size][/color][size=12px]，[/size][size=12px]特别是在较高气压条件下启动真空规，这种氧化更剧烈，将大大缩短真空规的有效使用时间，不过不用担心，冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态；下图是真空规管的主要部件；[/size][/align][size=12px][/size][align=center][img=,384,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020935241179_6656_1618736_3.png!w384x238.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]以AIM-S[/font]真空规的清洗为例：[size=12px]工具：卡簧钳；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]3M7447[/size][/font][size=12px]百洁布；去离子水；无水乙醇；十字头螺丝刀；一字螺丝刀；超声波清洗机；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1000mL[/size][/font][size=12px]玻璃烧杯。[/size]操作步骤：[font=Times New Roman, serif][size=12px]1.[/size][/font][size=12px]拆卸和清洗[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1[/size][/font][size=12px]）在质谱仪安全关机的前提下，将[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]2[/size][/font][size=12px]）左手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的中部，右手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规顶部的[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]接口部分，逆时针旋转大约[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]30°[/size][/font][size=12px]使规管的卡针从锁定状态变成释放状态；[/size][align=center][img=,320,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020936345388_5537_1618736_3.png!w320x427.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif][size=12px]3[/size][/font][size=12px]）用手将规管沿着[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的顶部方向拉出（适当用力），使规管与主体部分分离开，并将两部分妥善放置于工作桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]4[/size][/font][size=12px]）使用卡簧钳从规管上部（[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]一侧）将内部的孔用弹性挡圈拆下，并拿出阴极桶和离子挡板，并置于桌面上；[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]5[/size][/font][size=12px]）使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母（高分子材料）的卡位槽中，逆时针旋转拆下阳极压紧螺母，然后小心拿下规管阳极（不要触碰探针引线），由于橡胶密封圈的粘性，可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极； [/size][align=center][b]注意：[/b]不要直接拔或扳规管阳极的探针引线，以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。[/align][align=center][img=,432,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020941093691_9979_1618736_3.png!w432x576.jpg[/img][/align][align=left][font=Times New Roman, serif][size=12px]6[/size][/font][size=12px]）使用[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]7447[/size][/font][size=12px]百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面，同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面，至表面的氧化层基本去除，露出金属色即可[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px] [font=Times New Roman, serif]7)[/font][size=12px]置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟，换去离子水再次超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟，换干净的无水乙醇再次超声[/size][font=Times New Roman, serif]5[/font][size=12px]分钟后，拿出放置于干净的烧杯中，在[/size][font=Times New Roman, serif]100℃[/font][size=12px]的烘箱中烘烤[/size][font=Times New Roman, serif]30[/font][size=12px]分钟后自然冷却；[/size][font=Times New Roman, serif]AIM-S[/font][size=12px]真空规的阳极和阴极清洗完成；[/size][/size][/font][/align][align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020947333857_7206_1618736_3.png!w690x690.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]9)[/font]清洗烘烤完成后，按照顺序组装真空规。由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件，所以非常皮实耐用，工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题，所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]