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煤焦化验仪器

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煤焦化验仪器相关的论坛

  • 【原创】操作煤质仪器人员应具备的专业要求

    操作煤质仪器人员应具备的专业要求:1在岗的采、制、化职员都必需获得上岗及格证书,并具有一定的专业学问、根底实际和纯熟的操纵本领;2明白所用仪器设置装备摆设的道理,会运用、调试、校正、维护颐养;3对剖析所用试剂、溶液会配制、标定;4对事情历程中呈现的题目和征象能实时判别与处置;5对化验员应严厉请求与稽核,使化验员们时辰坚持高度的义务心,养成精良、迷信的事情作风,仔细操纵,防止因\粗心、错误操纵、看错、记错形成的差错偏差。7不活期查抄仪器设置装备摆设运用前的调试、校准注销状况。煤质仪器8查抄能否严厉按测试规范停止操纵。9查抄有无样品处置、测试、测值记载及非常征象的判别与处置记载。10每每停止样品空缺测值的比拟,每当发明有较大动摇时,应剖析缘由,并实时研讨处理。11查抄量热仪测试原始记载,记载的款式能否标准,内容能否齐备,数据能否真实、精确。12不带客观判别的身分,要包管原始性,不得随意变动。查抄效果盘算,并核对、评价和校正等。煤焦化验仪器|量热仪测定煤的热稳定性的实际应用意义来源:煤质分析仪器,煤质化验设备,煤质仪器,煤炭检测设备,煤焦化验仪器,煤质化验仪器

  • 煤炭焦化基础知识

    煤炭焦化又称煤炭高温干馏,是以煤为原料,在隔绝空气条件下,加热到950℃左右,经高温干馏生产焦炭,同时获得煤气、煤焦油并回收其它化工产品的一种煤转化工艺。 为保证焦炭质量,选择炼焦用煤的最基本要求是挥发分、粘结性和结焦性。绝大部分炼焦用煤必须经过洗选,以保证尽可能低的灰分、硫分和磷含量。选择炼焦用煤时,还必须注意煤在炼焦过程中的膨胀压力。用低挥发分煤炼焦,由于其胶质体粘度大,容易产生高膨胀压力,会对焦炉砌体造成损害,需要通过配煤炼焦来解决。 煤经焦化后的产品有焦炭、煤焦油、煤气和化学产品3类。 (1)焦炭 是炼焦最重要的产品,大多数国家的焦炭90%以上用于高炉炼铁,其次用于铸造与有色金属冶炼工业,少量用于制取碳化钙、二硫化碳、元素磷等。在钢铁联合企业中,焦粉还用作烧结的燃料。焦炭也可作为制备水煤气的原料制取合成用的原料气。 (2)煤焦油 是焦化工业的重要产品,其产量约占装炉煤的3%—4%,其组成极为复杂,多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。 (3)煤气和化学产品 氨的回收率约占装炉煤的0.2%—0.4%,常以硫酸铵、磷酸铵或浓氨水等形式作为最终产品。粗苯回收率约占煤的1%左右。其中苯、甲苯、二甲苯都是有机合成工业的原料。硫及硫氰化合物的回收,不但为了经济效益,也是为了环境保护的需要。经过净化的煤气属中热值煤气,发热量为17500kj/Nm3左右,每吨煤约产炼焦煤气300—400m3,其质量约占装炉煤的16%—20%,是钢铁联合企业中的重要气体燃料,其主要成分是氢和甲烷,可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。

  • 浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工

    [align=center][b]浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工[/b][/align][b]摘要:[/b]在煤干馏和气化时会获得粗苯和煤焦油等一些重要产物,粗苯和煤焦油通过提纯、分离以及深度加工后,从中可获取上百种产品,其绝大部分均是香料、医药、合成染药和农药等精细化生产中不可或缺的重要原料。因此,在国民经济中,粗苯和煤焦油加工的产品占有很重要的地位,在一些工业发达国家中对粗苯与煤焦油的深度加工与利用尤为重视。本文笔者就煤焦油和粗苯的集中深度加工技艺进行研究和分析,结合其自身的工作经验,提出相关工艺。[b]关键词:[/b]煤焦油;粗苯;集中深度加工;[b]一、煤焦油与粗苯加工概况[/b]煤焦油与粗苯作为炼焦生产的两种副产品,其各自占原料用煤的1%—1.5%与3%—4%,含有非常丰富的杂环芳烃、芳[color=#333333]烃[/color]、多环芳[color=#333333]烃[/color]等有机化合物,属于重要的化工原料。 粗苯主要是由脂肪烃、少量的烯烃以及芳烃所组成的混合物,通过分离和精制加工后可获得重苯、二甲苯、甲苯、轻苯、二聚环戊二烯、溶剂油和古马隆树脂等产品。煤焦油组成相对较为复杂,其中95%以上都是芳香族烃,其含有的有机化合物有上万种,当前已经鉴定的大概有500种,其中含有174种中性组分,63种酸性组分,113种碱性组分以及其它含氧和含硫等一些杂环化合物。煤焦油在经过提纯、分离以及深度加工以后可以生产出数百种的产品,这些产品已经被广泛应用于轻工、冶金、化工、农业、交通、宇航、军工以及环保等各个领域中,同时还涉及到了微电子、新能源开发和海洋等一些新兴产业的领域。[b]二、煤焦油和粗苯集中深度加工的工艺[/b] (一)煤焦油集中深度加工的工艺 随着精细化工的逐渐发展,煤焦油的的分离和深度技工及其产品的应用和研究开发正取得突飞猛进的发展。到目前为止,煤焦油的深度加工工艺要属德国水平最高,能生产出近500多种的芳香族产品,同时其低组分的产品年产量已经超过了上万吨。煤焦油加工到目前已逐渐向集中化、现代化合大型化发展,其中最为典型的是德国昌格特公司多采取的常减压蒸馏工艺。 1. 很大一部分公司为了实现生产高质量沥青的目的,便开始研发新的煤焦油蒸馏工艺。其中在意大利炭化学股份公司为了获取不同软化点的优质沥青,其煤焦油集中深度加工工艺主要采用的是立式斧间歇减压蒸馏法,在立式斧间内设置有搅拌器,通过单斧操作可实现自动程序的控制,在蒸馏时只需切取蒽油、杂酚油和萘油等三种馏分,在一定程度上能使焦油的年处理量达28万吨。德国煤焦油蒸馏系统主要采用的是TDC2000系统,在蒸馏系统中分析和切取各种馏分,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来进行在线自动分析,以此实现煤焦油蒸馏装置的全过程自动化,通过TDC2000系统,可在中央控制室集中控制和这些复杂蒸馏工程,通过荧光屏将各种测试数据、各工段的生产状况以及装置开停车信息显示出来,并由自动打印机将其记录下来,荧光屏能将每小时平均值显示出来,利用表格的形式将最近10小时工作状况列出,最后通过打印机把这些信息自动地打成表格,以便于查考。 2.定向结晶生产精萘技术。在煤焦油中萘是含量最高的一种重要组分,大约占煤焦油的10%,煤焦油中的萘根据其纯度的不同可划分为精萘与工业萘两种等级的产品,其中精萘的纯度大于98%,是一种重要的有机合成原料,被广泛地应用于农药、染料、医药、颜料以及各种助剂等,在国内主要用于农药中间体和染料的生产,比如甲—萘胺、甲—萘酚、H粉、乙—萘酚等。精萘的生产工艺主要有区域熔融法、定向结晶法、酸洗压榨法和催化加氢法等,酸洗压榨法作为一种传统的生产工艺,由于其萘损失较为严重以及废液处理比较困难等,现已经被淘汰;催化加氢法虽然精萘质量比较高,但是其成本和投资太过高,一般不予以推荐应用。区域熔融法与催化加氢法相似,虽然精萘质量较好,但是其操作条件的要求较,高萘的收率比较低,投资较大,因此虽然已经工业化,但是目前还未普遍推广。在目前采用最普遍要属定向结晶法,其工作原理为工业萘在熔融后,根据萘和酚、胺等杂质在不同温度条件下的结晶温度、饱和溶解度间的差异来制定合理的结晶工艺方案,在不同温度区段中进行分部结晶,从而获取精萘。精萘的纯度主要取决在于结晶温度区段分割程度,若区段分割越细,精萘的纯度就会越高。 3.压力晶析法分离技术。这种方法主要是根据在加压下除水以外的大部分熔点上升的原理,通过加压形成结晶,随之实现分离的目的。由于液相的压力能快速和均匀的变化,因此,系统中的晶析速度基本一致和均匀,同时还能随着压力的变化进行晶析速度的自由调节,通过一些比较小的装置就能处理大量的混合物,这种方法特别适用于在高压下共晶点移动的物质以及在常压附近不结晶的物质。 (二)粗苯集中深度加工的工艺 在精制加工粗苯过程中,相对于酸洗蒸馏法而言,催化加氢精制工艺所得到的苯比较好,其收率较高,不会生产出一些难以处理的酸焦油,目前这种技术已经在国内被广泛的应用。在粗苯加氢精制产物中,因饱和烃和甲苯、苯分别形成共沸物,由于在大多数的情况下,共沸物和苯的沸点差不是很大,因此一般的精馏法很难精确地分离饱和烃与苯族烃,共沸精缺乏适合的共沸分离剂,若用甲醇当当作共沸分离剂,只能用于饱和烃与甲苯的分离,不能用于纯苯的制备;若用丙酮当作共沸分离剂,虽然能将纯苯分离,但是苯的质量不是很高,于是德国考伯斯公司研发出一种的取苯工艺,这种工艺为莫夫莱萃取精馏制精苯工艺,具有产率高、能耗低和产品纯度高等特点。在莫夫莱萃取精馏制精苯工艺中,粗苯加氢产物先经过蒸馏后分解成为甲苯、苯、二甲苯或者一些其他的高沸同系物,接着把溶剂和苯混合来进行精馏的萃取,在这种工艺中所采用的溶剂有N—甲酰吗啉、双甘醇、二甲基亚砜、环砜和N—甲基吡咯烷酮等,其中环砜和N—甲基吡咯烷酮属于性能比较好的萃取精馏溶剂,且N—甲基吡咯烷酮这种熔剂已经被广泛地应用在焦化苯的精制。[b]结束语[/b] 综上所述,随着我国的焦化企业向大型化、规模化方向发展,在煤焦油和粗苯的集中深度加工过程中,企业应该加大技术的创新,借鉴国内外一些优秀工艺,促使我国焦化企业向精细化工方向发展。[b]参考文献:[/b] 李岩.我国焦炭及炼焦副产品深加工生产应用现状.化学工业,2012,(5):7-10. 齐志宁.焦化行业大气环境风险评价体系及应用的研究.哈尔滨工业大学,2010. 蒋善勇,张凯,胡祥训等.焦炉煤气综合回收利用.广东化工,2011,38(5):15,21. 王倩.当前煤炭深加工产生的环境问题及处理措施.黑龙江科技信息,2009,(11):38. 翁雪鹤.关于焦化厂选择煤气净化工艺流程的探讨.中国钢铁业,2008,(2):19-23.

  • 【原创】煤焦分析的最新国家标准

    [size=3][/size][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58670]煤焦分析标准汇总[/url]上传点煤焦分析的最新技术标准,希望对同行有所帮助!有大型焦化厂的分析工作者希望大家共同交流,本人还有其他大量资料,相继会上传.需要焦炉煤气分析的作业指导书,当做参考.

  • 煤制气产生的煤焦油与焦炭生产企业产生的煤焦油是否属于固体废物?

    [font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]根据现行的《国家危险废物名录》(2016版),煤制气行业(水煤气发生器)和煤气净化(含冷凝)过程中产生的煤焦油渣属于HW11类危险废物。焦炭生产行业产生的煤焦油如果不能满足《煤焦油标准(YB/T5075-2010)》,则属于危险废物。此外,煤气生产过程中在冷凝时产生煤焦油,如果满足《煤焦油标准(YB/T5075-2010)》,则在利用过程中,制取萘、蒽油、洗油时,利用过程豁免管理(请注意:仅指利用过程不纳入危险废物管理,但收集、贮存、运输、处置环节则要按照危险废物管理,并不豁免)。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]有人分析说,焦炭生产过程中产生的煤焦油应当属于危险废物,因为《国家危险废物名录》(2016版)专门提到,焦炭生产过程中产生的酸焦油与其他焦油(HW252-011-11)属于危险废物,这个“其他焦油”应当包括煤焦油。笔者认为该种理解有误,其他焦油应当理解为不能满足《煤焦油标准(YB/T5075-2010)》的焦油、含有苯(或苯系物)类物质的焦油渣,如果“其他焦油”直接包括煤焦油,名录就不需要专门表述为其他焦油了。在管理过程中,不能对已经通过环评验收、且能满足产品质量要求的煤焦油轻易定性为危险废物。[/color][/size][/font]

  • 江湖救急——焦化厂常用实验仪器

    工作需要,领导让我筹建一焦化分析化验室,以前基本上没有接触过,现在跪求各位帮忙拍一下你们实验室都有一些什么好玩意,大到煤岩分析仪,小到铁架台烧杯玻璃器皿,我好照着去列清单。我就知道马弗炉,干燥箱,色谱,请你们帮我补充,最好能拍照,先谢谢各位了!

  • 煤质化验设备--低温干馏仪器原理

    与高温干馏(即焦化)相比,低温干馏的焦油产率较高而煤气产率较低。一般半焦为50%~70%,低温煤焦油8%~25%,煤气80~100m3/t(原料煤)。  沿革 煤低温干馏技术的应用始于19世纪,当时主要用于制取灯油(或称煤油)和蜡。19世纪末,因电灯的发明而趋于衰落。第二次世界大战前夕及大战期间,纳粹德国基于战争的目的,建立了大型低温干馏工厂,生产低温干馏煤焦油,再经高压加氢制取汽油、柴油。战后,大量廉价石油的开采,使煤低温干馏工业再次陷于停滞状态,各种新型低温干馏的方法多处于试验阶段。  历史上曾出现过很多低温干馏方法,但工业上成功的只有几种。这些方法按炉的加热方式可分为外热式、内热式及内热外热混合式。外热式炉的加热介质与原料不直接接触,热量由炉壁传入;内热式炉的加热介质与原料直接接触,因加热介质的不同而有固体热载体法和气体热载体法两种。  内热式气体热载体法 鲁奇-斯皮尔盖斯低温干馏法是工业上已采用的典型方法。此法采用气体热载体内热式垂直连续炉,在中国俗称三段炉,即从上而下包括干燥段、干馏段和冷却段三部分(图1)。褐煤或由褐煤压制成的型块(约25~60mm)由上而下移动,与燃烧气逆流直接接触受热。炉顶原料的含水量约15%时,在干燥段脱除水分至 1.0%以下,逆流而上的约250℃热气体冷至80~100℃。干燥后原料在干馏段被600~700℃不含氧的燃烧气加热至约500℃,发生热分解;热气体冷至约250℃,生成的半焦进入冷却段被冷气体冷却。半焦排出后进一步用水和空气冷却。从干馏段逸出的挥发物经过冷凝、冷却等步骤,得到焦油和热解水。德国、美国、苏联、捷克斯洛伐克、新西兰和日本都曾建有此类炉型。中国东北也曾建此种炉。60年代初,在中国曾采用的气燃式炉也属此类型,后因大量廉价天然石油的开采而停产。  内热式固体热载体法 鲁奇-鲁尔盖斯低温干馏法(简称L-R法)是固体热载体内热式的典型方法。原料为褐煤、非粘结性煤、弱粘结性煤以及油页岩。20世纪50年代,在联邦德国多尔斯滕建有一套处理能力为10t/h煤的中间试验装置,使用的热载体是固体颗粒(小瓷球、砂子或半焦)。由于过程产品气体不含废气,因此后处理系统的设备尺寸较小,煤气热值较高,可达20.5~40.6MJ/m3。此法由于温差大,颗粒小,传热极快,因此具有很大的处理能力。所得液体产品较多、加工高挥发分煤时,产率可达30%。  L-R法工艺流程(图2)是首先将初步预热的小块原料煤,同来自分离器的热半焦在混合器内混合,发生热分解作用。然后落入缓冲器内,停留一定时间,完成热分解。从缓冲器出来的半焦进入提升管底部,由热空气提送,同时在提升管中烧去其中的残碳,使温度升高,然后进入分离器内进行气固分离。半焦再返回混合器,如此循环。从混合器逸出的挥发物,经除尘、冷凝和冷却、回收油类,得到热值较高的煤气

  • 【原创大赛】煤焦油表观黏度的测定

    【原创大赛】煤焦油表观黏度的测定

    李军芳、吴艳、杜淑凤/煤焦油表观黏度是指煤焦油在剪切速率为300 s-1下的黏度,用[img=,40,26]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281550_01_3232859_3.jpg[/img]表示,单位为毫帕• 秒(mPa• s)。在煤焦油试样流动及输送过程中,表观黏度对压力降等起到重要作用,且表观粘度是计算、设计过程中不可缺少的物理性质,所以煤焦油表观黏度是煤焦油评价的重要指标之一。煤焦油表观黏度的测定方法参考了现行国标“GB/T 30045-2013 煤炭直接液化 油煤浆表观粘度测定方法”,与标准GB/T 30045-2013的区别是规定测量煤焦油表观黏度的剪切速度为300 s-1。测定煤焦油表观黏度的仪器如下图所示:[img=粘度测定仪,690,885]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281551_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法的主要內容如下:[/b]同轴圆筒型旋转黏度计的外筒装入适量的煤焦油,在规定的条件下,内筒以一定角速度旋转,通过测定300 s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩,根据预先用有证黏度方法物质标定的曲线得出煤焦油表观黏度。[b]测试操作步骤如下:[/b]1) 试样准备:煤焦油应完全呈液态,充分搅拌使其成均一状态,取样备用。2) 将适量煤焦油加入外筒内,缓慢、倾斜地将转子浸入外筒中,确保转子全部浸入样品液面下,连接好转子与测量装置的连接杆。3) 等恒温器的温度稳定在目标值,在剪切速率300 s-1条件下,启动旋转黏度计,测定黏度值。4) 黏度计每月至少用有证标准物质标定一次;若长期不用,使用前必须标定。5) 在测试过程中如果样品黏度过大,需要升高测试温度,或调低转速进行测量,不同的测试条件需要标记清楚。

  • 【原创大赛】煤焦油中萘含量的测定

    【原创大赛】煤焦油中萘含量的测定

    [align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃,主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等,是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油,其萘含量约占8%~12%。因此,萘含量是煤焦油重要的指标之一,对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量,可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂,样品为煤焦油的萘油馏分,根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下:试样用正十二烷溶剂溶解,微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,萘在色谱柱内与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]

  • 煤焦油含水分析

    [align=center][b]煤焦油含水色谱法分析[/b][/align][b]1 范围[/b]本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理,所用试剂,分析步骤及结果计算,适用于煤焦油含水的测定。[b]2 原理[/b]用GDX-104为固定相,高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮,用热导池检测器检测出样品中水含量。[b]3 仪器及试剂[/b]3.1丙酮:分析纯3.2氢气发生器:经过硅胶和分子筛干燥、净化3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有热导池检测器(GC-1690)3.4数据处理:N2000(SP1)色谱工作站3.5色谱柱:GDX-1043.6进样器:10ul注射器3.7天平:万分之一天平[b]4 实验条件和步骤[/b]4..1分析条件柱温140℃,检测器温度170℃,气化室温度150℃,氢气做载气,柱前压力为:0.08MPa 柱后流速为: 进样量2ul4.2开机4.2.1检查氢气发生器水的液位是否正常,低于下液位要及时补充蒸馏水,补充时不能超过氢气发生器上液位。检查氢气发生器变色硅胶是否变色,如果变色应及时更换。4.2.2关闭气体净化器开关,打开氢气发生器电源开关,看压力指示表显示0.35MPa打开净化器开关,查看柱前压力表1为0.2MPa、压力表2为0.08MPa时,检查尾气管线是否有气泡(用肥皂水测试),检查完成后打开色谱电源开关,设置色谱柱温度为140℃,步骤coL-L.TEMP-140-ENTER;设置气化室温度150℃,步骤INJ-150-ENTER;设置检测器温度170℃,步骤TCD-170- ENTER;设置完成后按下“START”键等待色谱升温,色谱在线温度查看方法为柱温:MONIT-COL,气化室温度:MONIT-INJ,检测器温度:MONIT-TCD。等色谱升温结束后,检查尾气管线要有气泡溢出,桥流设置140,步骤DET#-4-ENTER-CURR-140-ENTER,桥流设置完成,按下检测器绿色电源开关。打开色谱工作站,选择通道(2),打开方法“丙酮溶剂面积归一法”,等待基线稳定,点击色谱工作站方法-采样控制-输入日期和样品名,方可进样分析。4.3关机分析完试样后,先关桥流,操作为CURR-00-ENTER,然后对仪器进行降温,操作如下:设置色谱柱温度为50℃,步骤coL-L.TEMP-50-ENTER、设置气化室温度50℃,步骤INJ-50-ENTER、设置检测器温度50℃,步骤TCD-50- ENTER。降到指定温度后,先关色谱电源,然后关闭氢气发生器电源。4.4分析与制样将取回来的煤焦油样品充分摇匀(约1min),使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶(制样瓶要求一定要干燥),记录质量,再往制样瓶中加煤焦油0.5g(12~13滴),称得空瓶和煤焦油质量,最后往制样瓶中加7ml丙酮,称得其总质量,盖好瓶塞(上述称得质量精确到0.0001g)充分摇匀制样瓶,使煤焦油和丙酮充分溶解,放置等待进样。将配制好的煤焦油样充分摇匀,进样前,先对微量注射器润洗3-4次,保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul,进行进样(右进样口),将微量注射器插入后,快速进样并迅速拔出微量注射器,按采样按钮进行分析,等待色谱积分结果。4.5计算以两次重复测定结果的算术平均值,表示其分析结果A%水%={A%-} ×(M1+M2)/M1其中:A%--色谱所测得的平均结果B%--溶剂丙酮中水含量M1--样品质量(g)M2--溶剂丙酮质量(g)5 注意事项5.1进样时要对准进样器的孔中心,避免在进样过程中碰到进样器的导管;5.2进样手法要一致,速度要快进样速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的进样方法应当是:取样后,一手持微量进样器(防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将微量进样器针头穿过隔垫,随即以最快的速度将微量进样器插到底,进样完毕后迅速拔出注射器5.3取样准确而重现 即取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是:将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中,不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如,进样量为1μl,可取2-3μl样品),然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管,气泡也就排出去了。5.4 每次更换溶剂丙酮时,首先要在色谱仪上进2-3针(结果平行时),取其平均值,以测得其新换的丙酮试剂中的水含量,带入公式计算。5.5制样瓶在称取样品时,一定要保证干燥状态,5.6一定要保证开机先开气源,保证载气通过检测器时再开色谱仪,关机先关桥流,降温后再关色谱仪,最后关气源。

  • 关于煤焦油成分的分析与研究的资料

    请大家给我提供一些关于煤焦油成分的分析与研究资料,比如:煤焦油里面一些常见组分的测定方法之类的,主要是煤焦油中某种组分的具体测定方法,有步骤和实验数据更好,无论是企业的标准和国标都行,先谢谢大家了!

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    作为气质联用,Agilent 6890/5973N是什么级别的?高端?终端?能定量吗?我如果要测一些煤焦油或者木醋液,这台仪器够吗?哪里可以测外来的煤焦油或者木醋液(成分非常复杂,有水分)的组成?并提供全分析??我是门外汉,希望有大神可以对上述问题,一一解答!非常感谢

  • 【资料】煤焦的有关论文及热重仪有关

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139202]煤焦的有关论文及热重仪有关[/url]找到了点好东东哦,拿来给大家分享下!

  • 煤焦油金属离子前处理

    需要测煤焦油含盐量或者金属离子含量,怎么做预先处理才能把里边的金属化合物提取出来?说明:煤焦油密度1.05g/cm3,主要金属离子有铁离子、钠离子、镁离子、钙离子、钾离子。

  • 【原创大赛】煤焦油及馏分油碳、氢、氮、硫的测定

    【原创大赛】煤焦油及馏分油碳、氢、氮、硫的测定

    李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫,高温煤焦油碳含量可高达92 %,煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素,对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此,元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。 元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法,但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步,分析速度快、所需样品量少(几毫克)、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。煤液化与油品加工技术研究所利用德国Elementar的元素分析仪,测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211253_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法概要:[/b] 样品在纯氧的条件下高温燃烧,碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气,将生成的气体通过铜还原,将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫,随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫,在检测器中进行检测,利用检测信号、样品质量和校准曲线,通过自动计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。操作者在使用仪器前必须仔细阅读学习Vario Micro Cube元素分析仪《操作手册》,严格按照要求操作。[b]仪器具体操作步骤如下:[/b]1. 开机前检查氧化管、还原管、干燥管和灰份管的情况,若必要应更换。2. 开启天平、打印机和计算机等外围设备,进入Windows状态。3. 拔掉主机尾气的堵头。4. 若更换部件,应开启仪器操作软件,将炉温设为0,以便开机后进行检漏。检漏按《操作手册》中的要求进行。若未更换部件,直接执行5。5. 将主机的进样盘移到一边,开启主机电源。6. 待进样盘底座自检完毕即自转至零位后,将进样盘放回原处。7. 启动Vario Micro操作软件,进入操作程序。8. 打开O2,将O2气钢瓶上的减压阀输出调至合适位置;打开He气,通过调节氦气的减压阀确认操作压力显示为1200 - 1250 mbar。9. 若需检漏,用软件控制进行仪器检漏,检漏通过后,设定炉温到指定值,仪器开始升温。若不需检漏,仪器直接开始升温。10. 仪器稳定后,开始分析实验。11. 样品分析结束后,按照设定,仪器可自动进入睡眠状态,处理原始数据,得到测试结果。12. 待炉温降至100℃以下,关闭He气和O2气,退出Vario Micro操作软件,关闭Vario Micro Cube主机电源。13. 将主机后面的尾气口堵住,关闭计算机、打印机和天平等外围设备。[img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211255_01_3232859_3.jpg[/img][b]分析实验具体操作步骤如下:[/b]1. 元素分析仪工作条件 按指定的CHNS模式的操作条件进行试验。试验前应对仪器进行多点标定,建立标准曲线。2. 空白值的确定 首先进行多次空白试验,直到仪器的空白值达到限定的数值。3. 标准样品的称量 用专用的容器准确称取选定的标准物质2mg~3mg,精确至0.002mg,用仪器配备的制样器排净空气并密封。平行制备6个相同的标准样品,备用。4. 条件化试验与仪器校准空白值达到要求后,用制备好的3个标准样品进行仪器条件化试验,再用优化的条件对另外3个标准样品进行连续测试。若三次测定值在重复性限内,则用测定值的平均值计算日校正因子,日校正因子在0.9~1.1之间,则完成对仪器的校准。若三次测定值不在重复性限内,则需重新称取标准样品再进行标准样品的测试,至达到要求。若日校正因子不在0.9~1.1之间,则需重新建立标准曲线。5. 样品的称量 用专用的容器称取均匀的适量样品2 mg ~5 mg,精确至0.002mg,排除空气且密封,备用。6. 样品的测定 将称量的样品放入自动进样器中,依照预先设置的程序进行测定。每个样品平行测定两次,若两次测量结果在重复性限之内,则取其平均值作为结果报出;否则需进行多次试验,直至达到要求。[b]结果计算[/b] 煤焦油中碳、氢、氮、硫的质量分数由仪器的数据处理系统自动计算出来,也可用式(1)进行计算。 [img=,113,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211300_01_3232859_3.jpg[/img] (1) 式中:wa— 样品中碳、氢、氮或硫的质量分数,%K— 除去空白后样品中碳、氢、氮或硫的响应值;ms— 标准样品质量,mgws—标准样品中碳、氢、氮或硫的质量分数,%C— 除去空白后标准样品中碳、氢、氮或硫的响应值;m—样品质量,mg。

  • 【求助】这里有做煤焦油分析的吗?

    小弟现在也需要做一些煤焦油方面的实验。需要一点低温或者中温的煤焦油。但好像上海买不到小包装的请问这里谁有可以帮忙提供一点?我大概需要50g左右。我可以出钱购买。非常感谢

  • 碳达峰来了,煤炭化验实验室怎么搭建?要哪些仪器?

    [color=#000000]我国是煤炭资源大国,而煤炭这项资源带有污染、毒害等自然属性,随着国家能源利用结构的调整,“碳达峰”与“碳中和”战略的提出,让全国的煤炭需求逐渐放缓。煤炭企业在缩减量的形势下,只有不断提升质量,才能赢得市场。[/color][img]https://p26.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/2921f95562dc4b6482d5fb875a55cb7e~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][color=#000000][back=#fefefe]煤炭化验实验室是煤炭企业的质量把关者,更为产品研发创新提供数据支持。建设一个煤炭化验实验室需要用到哪些基础仪器?小编带你一起来看一看吧~[/back][/color][b]全自动量热仪[/b][color=#5f8774][back=#fefefe]全自动量热仪测量过程自动控制,降低人为误差。打印弹筒、干基高位、分析基高位、分析基低位、收到基发热量,结果清晰明了。该仪器主要用于固体、液体等可燃物(煤炭、石油食品、木材、炸药)的发热量的测定。[/back][/color][img]https://p26.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/5fa26ab0fafd48e8acd6d15a6ced117e~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][b]全自动测硫仪[/b][color=#5f8774][back=#fefefe]全自动测硫仪的全部测定过程采用微处理器智能控制,并由微处理器对测试数据进行多种校正和处理;使得测定数据稳定,平行样好,结果的准确度和精确度优于国际GB/T214-1996要求,主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。[/back][/color][img]https://p9.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/69875a894b65407ab0072594004b3fa2~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][b]智能箱式马弗炉[/b][color=#5f8774][back=#fefefe]智能箱式马弗炉能严格按照国标GB/T212-2008有关规定,自动完成慢灰、快灰、粘结指数、挥发份等测定,具有测量控制精度高、效率高(节能)、性能稳定可靠、操作方便、自动化程度高等特点,广泛用于煤炭、焦化、电力、冶金、石油、化工等行业和科研部门。[/back][/color][img]https://p9.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/227ae3c3a8614c4d9597599d8c07a9e4~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][b]粘结指数测定仪[/b][color=#5f8774][back=#fefefe]粘结指数测定仪是测定炼焦煤的粘结能力----罗加指数及粘结指数的专用仪器,适合于煤炭、冶金、焦化部门及科研单位的实验室使用。其中,转鼓传感器采用进口高集成电子开关,具有使用时间长、抗干扰性能好等特点,彻底解决了干簧管做传感器使用一段时间后出现错误计数的情况。[/back][/color][img]https://p6.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/9d4e1ff4aa3e4a91af6d9da96ccd5ad6~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][color=#333333][back=#d7f1e7]建设一个完备的煤炭化验实验室,除了以上提到的仪器,还需要哪些?力辰为您提供了一份煤炭化验实验室基础仪器配置清单,供您参考[/back][/color][align=center][color=#ffffff][back=#82c278]煤炭化验实验室基础仪器配置清单[/back][/color][/align][align=center][img]https://p26.toutiaoimg.com/img/tos-cn-i-qvj2lq49k0/101beed4b2d54aa9870c7912e38edd26~tplv-tt-shrink:640:0.image[/img][/align]“碳达峰”和“碳中和”是党中央经过深思熟虑作出的重大战略决策,事关中华民族永续发展和人类命运共同体构建。力辰也将用精准的仪器,协助煤炭化验实验室做好产品的研发和优化,与社会各界力量形成节能降碳减污合力,支撑如期实现碳达峰、碳中和目标![color=#121212]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界[/color]

  • 【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][font=宋体]煤焦油是煤炼焦过程中得到的副产物,是炼焦的主要产品之一。萘是工业上最重要的稠环烃,是重要的有机化工原料。煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个重要指标,直接决定煤焦生产萘产品的产率。煤焦油萘含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法符合[/font]GB3704-83[font=宋体],原理:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][font=宋体]:[/font][font=宋体]仪器:北分[/font]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](配氢火焰离子化检测器,阿皮松填充柱,[/font]Φ3x2m[font=宋体])[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站。[/font][font=宋体]试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)[/font][b]2.2 [font=宋体]色谱条件[/font][/b]载气(高纯氮)流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font];空气流量:[font='Times New Roman',serif]300mL/min[/font];氢气流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font]。柱箱温度:[font='Times New Roman',serif]180[/font]℃,注样器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃,检测器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃。[b][font='Times New Roman',serif]2.3 [/font]标准样品和样品的制备[font='Times New Roman',serif]2.3.1 [/font]标准样品的制备:[/b]称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。[b][font='Times New Roman',serif]2.3.2 [/font]样品的制备:[/b]第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样[font='Times New Roman',serif]1.5g[/font]左右,精确到[font='Times New Roman',serif]0.0002g[/font],置于容量瓶中,然后用加入[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在[font='Times New Roman',serif]80[/font]℃左右,边加热边搅拌[font='Times New Roman',serif]2[/font]~[font='Times New Roman',serif]3[/font]分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。第二次萃取:再取[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到[font='Times New Roman',serif]0.001g[/font],盖严,摇匀备用。[b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]实验:[/color][/font][font='Times New Roman',serif]3.1 [/font]标样实验[/b]调整[font='Times New Roman',serif]SP-3530[/font]型色谱仪到稳定状态,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]外标样,计算校正因子。在相同条件下,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]样品,用外标法计算样品的浓度。标准样品谱图见图[font='Times New Roman',serif]1[/font]:[align=center][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241142369493_1097_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/align][align=center]图[font='Times New Roman',serif]1 [/font]标准样品谱图[/align]以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量: [font='Times New Roman',serif] C[/font][sub]样[/sub][font='Times New Roman',serif]*G[/font][sub]试 [/sub][sub][font='Times New Roman',serif] [/font][/sub][font='Times New Roman',serif]100[/font] 萘[font='Times New Roman',serif]% = [/font]-------------- [font='Times New Roman',serif]X[/font] --------- [font='Times New Roman',serif] G[/font] [font='Times New Roman',serif]100-W[sub]f[/sub][/font]式中:[font='Times New Roman',serif]C[/font][sub]样[/sub]----通过外标法计算得到的样品的浓度,[font='Times New Roman',serif]%[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font][sub]试[/sub]----萃取后,所得的萃取液的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font] ----煤焦油试样的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]W[sub]f [/sub][/font][sup] [/sup]----煤焦油分析试样中的水分含量,[font='Times New Roman',serif]%[/font][b][font='Times New Roman',serif]3.2[/font]实际样品的检测[/b][font=宋体]取不同含量的[/font]3[font=宋体]个煤焦油样品[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]在如前所述的实验条件下[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]每一个样品重复测定[/font]6[font=宋体]次[/font](n=6)[font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]计算结果见表[/font]1[font=宋体]。实验结果表明[/font], [font=宋体]煤焦油样品萘含量的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]都[/font]≤1%[font=宋体]。[/font][align=left] [font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]煤焦油样品重复性测定[/font][/align][table][tr][td] [align=center][b][font=宋体]编号[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]测定值[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]标准偏差[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相对偏差[/font] RSD /%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.186 11.136[/align] [align=center]11.032 11.276[/align] [align=center]10.995 11.032[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.109[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.789 5.782[/align] [align=center]5.835 5.734[/align] [align=center]5.781 5.734[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.659[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.489 8.486[/align] [align=center]8.394 8.420[/align] 8.459 8.420 [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.039[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.463[/align] [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b]采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油中萘含量,此法可以快捷、方便,并可准确地测定煤焦油中萘的含量,整个试样分析时间不超过[font='Times New Roman',serif]16min[/font],可用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验,并为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。[b][font=宋体][color=#006580]参考文献:[/color][/font][/b][1][font=宋体]刘翠霞,曹素梅,王俊广,徐明万,王兰,王洪槐,谢广粤[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=MHGZ200804023&filetitle=%e6%af%9b%e7%bb%86%e7%ae%a1%e6%b0%94%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%b3%95%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e8%90%98%e5%90%ab%e9%87%8f][font=宋体][color=windowtext]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油萘含量[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5&Value=MHGZ][font=宋体][color=windowtext]煤化工[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=MHGZ*2008*04&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:53-55[2][font=宋体]冯泽民,石辉文,刘涛,唐晓春,梁润霞[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=JJMS200804019&filetitle=%e5%90%ab%e8%90%98%e9%87%8f%e8%be%83%e4%bd%8e%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e4%b8%ad%e8%90%98%e7%9a%84%e5%88%86%e7%a6%bb%e4%b8%8e%e6%8f%90%e7%ba%af][font=宋体][color=windowtext]含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af&Value=JJMS][font=宋体][color=windowtext]洁净煤技术[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=JJMS*2008*04&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:43-46[3][font=宋体]李树成[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=GDKJ200816089&filetitle=%e5%85%b3%e4%ba%8e%23250%e7%87%83%e6%96%99%e6%b2%b9%e5%90%ab%e6%9c%89%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e7%9a%84%e6%a3%80%e5%ae%9a%e9%97%ae%e9%a2%98][font=宋体][color=windowtext]关于[/color][/font][color=windowtext]#250[/color][font=宋体][color=windowtext]燃料油含有煤焦油的检定问题[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80&Value=GDKJ][font=宋体][color=windowtext]广东科技[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=GDKJ*2008*16&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80][color=windowtext]2008,(16)[/color][/url]:167

  • 【求助】(已应助)维普文献一篇:用S-144DR红外硫磺仪测定煤焦中总硫量

    [em0819] 文献名称:用S-144DR红外硫磺仪测定煤焦中总硫量作 者:肖旭东 李艺 吴晔 摘  要:本文通过大量的对比实验,为S-144DR红外硫磺仪设定了合理的测量条件和工作参数,使之能准确快速地测定出煤焦中的总硫含量。实验表明该仪器的准确度、精密度均能达到或优于GB/T214-1996的标准,并且其分析周期也大大缩短。关 键 词:煤焦 测定 硫磺 红外 总硫量 对比实验 工作参数 测量条件 栏目信息:生产实践文章出处:《涟钢科技与管理》-2006年6期 -12-14页分 类 号:TQ534数 据 库: 维普资讯文章地址:http://engine.cqvip.com/content/tq/83443x/2006/000/006/gc207_tq9_23574469.pdf

  • 【原创大赛】煤焦油及馏分油中灰含量的测定

    [align=left]李军芳、谷小会/灰分是指在规定的条件下,试样被灼烧后,所剩残留物经煅烧所得的无机物。煤焦油中灰的主要来源包括:从煤中夹带的灰分,煤焦油在输送和储存过程中进入的灰尘或其他杂质,以及管道或设备等因腐蚀而产生的铁锈等杂质。灰分是煤焦油的质量以及加工利用的重要指标之一,因此煤焦油及馏分油灰分的测定是煤焦油评价必不可少的内容。[/align][align=left] 针对煤焦油及其馏分油的性质特点,参考现行国标“GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法”和“GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法”,进行煤焦油及其馏分油灰分的测定。[/align] [b]方法概要[/b]用无灰滤纸作引火芯,点燃放在一个适当容器中的试样,使其燃烧到只剩下灰分和残留的炭,炭质残留物在850 ℃马弗炉中加热转化成灰分,然后冷却并称重。 [b] 具体操作步骤[/b]:1) 用已恒重的坩埚或蒸发皿称取适量具有代表性的样品,准确至0. 0002 g,试样量的多少依试样灰分大小而定。2) 将引火芯安稳的立插在坩埚内的煤焦油中,将大部分试样表面盖住。3) 试样燃烧后,将盛有残渣的坩埚移入加热到(550±10)℃的马弗炉中,在此温度下保持1.0 h~1.5 h,直到残渣灰化完全。然后将炉温升至(850±10)℃,并在此温度下保持1.0 h~1.5 h,直至样品灼烧完全。4) 残渣灼烧完全后,将坩埚放在空气中冷却3 min,然后在干燥器内冷却至室温,称量,准确至0.0002 g。5) 在(850±10)℃条件下进行检查性灼烧,每次20 min,直到连续两次灼烧后的质量之差不超过0.0005 g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。注意:含水试样,试验前应进行脱水。对于粘稠的试样,在低温电炉上缓慢加热,使试样不溅出,也不从坩埚边缘溢出。 [b]结果计算:[/b]试样的灰分A按下式计算:A=m1/m ×100%式中: m1一灰分的重量,单位为克(g); m —试样的重量,单位为克(g)。 取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分,结果修约到小数点后三位。

  • 【原创大赛】煤焦油及馏分油中酚含量的测定

    【原创大赛】煤焦油及馏分油中酚含量的测定

    李军芳、杜淑凤/ 酚类化合物是煤焦油中主要的含氧化合物,是煤焦油酸性组分中的主要成分。尤其是中低温煤焦油,其酚类化合物含量可达10 %以上,对中低温煤焦油的深加工有很大的影响。在煤焦油加氢过程中,酚类化合物的存在,可增加工艺的氢耗,提高操作成本,影响煤焦油加工的经济性。同时,酚类化合物也会对煤焦油产品的安定性有一定的影响,能够促进沉渣的形成和油品颜色的变深。准确定性、定量分析煤焦油及馏分油中的酚类化合物,可为煤焦油加工工艺的开发和提取高附加值的酚类化合物提供可靠的基础数据。因此,酚类化合物分析是煤焦油评价的重要指标之一。 煤焦油中含有的单体酚较多,用普通的色谱分析方法很难把各个单体酚分开,本方法采用煤炭科学技术研究院有限公司的专利技术,对酚类化合物进行衍生化处理,可对23种单体酚进行准确的定性定量分析。酚类化合物的检测采用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],690,924]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061639_01_3232859_3.jpg[/img]方法的主要內容如下: 选择合适的溶剂溶解样品,样品经衍生化处理后,用微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,酚类化合物在色谱柱内进行分离,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,利用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。典型色谱仪工作条件见表1。 表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度 /℃[/td][td][align=center]280[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3 [/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]色谱柱[/align][/td][td]流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]280[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]典型的色谱图如下图1所示:[img=,631,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061641_01_3232859_3.png[/img] 图1 典型的酚类化合物检测色谱图

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