体积测量系统

GB/T 17286.1-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第1部分: 一般原则GB/T 17286.2-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第2部分: 体积管GB/T 17286.3-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第3部分: 脉冲插入技术

如何精确测量一个不规则物体的体积？不能用液体浸泡的

想知道集气袋在没有完全充满气体的前提下，如何尽可能精确测量气体的体积？

[b][size=15px]系统 体积死体积, 柱体积[/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]我经常遇到像系统峰展宽、系统体积、死体积、停留卷这样的术语。你能解释一下这些术语吗?[/size][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]让我们从死体积开始。它也被称为柱外体积，它更清楚一些。它包括进样点和检测点之间的高效液相色谱系统的体积，但不包括包含填料的色谱柱部分。因此它包括进样体积、进样器体积、柱前后连接管体积、柱端管件体积(包括熔块)和检测器体积。确切地说，它包括一半的进样量和一半的检测器量。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]我们关心的是柱外体积，因为它会引起柱外带宽扩展。带宽扩展意味着当波峰流过柱外体积时，波峰变得更宽。这是不可取的，因为它可能破坏在色谱柱中实现的分离。我们希望尽可能减少柱外的带宽扩展。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量柱外体积和柱外带宽扩展?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]柱外总容积和柱外扩带只能用专用设备测量。这是由于它包括了柱端配件和柱中的空隙，这些是用户无法获取的。因此，我们必须相信，柱制造商已经做了一个很好的工作，并最小化了这部分额外的柱体积。不过，我们可以很容易地测量与HPLC系统相关联的柱外体积。为了达到这个目的，我们只需断开列的连接，并用一个“零死卷”联合代替它。然后注入少量样品，记录检测器响应[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]用什么样品和什么流动相来测量呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]作为样品，你可以只使用色谱分析中使用的标准品。然而，大多数时候标准可能过于集中，您需要稀释它，使它与小的额外柱带宽扩展兼容。如果你这样做，你就能直接理解在实际色谱条件下的柱外谱带扩展。另一方面，您可以将测量标准化，以独立于正在运行的色谱测试的一般系统检查的形式进行。缺点是，你可能会漏掉一些与你的特定分析相关的东西。几年前我遇到过一个案例，在这个案例中，样品与注入器中的一个部件发生了强烈的相互作用。尽管我们所做的一切都指向过度的柱外频带扩展，但我们在使用不同的样本和不同的流动相的标准化测试中看不到它。当我们在实际流动相条件下使用实际样品时，才发现问题。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]系统体积和驻留体积呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度延迟体积。它是指一个梯度高效液相色谱系统在梯度混合点和柱顶之间的体积。(它也存在于等稳色谱中，但在那里并不重要)。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度停留体积包括梯度混合器的体积、与泵的连接管的体积(如果采用低压混合)、泵头和单向阀的体积、泵与喷油器之间的油管的体积、喷油器的体积和喷油器与塔之间的连接管的体积。可以看到，所有这些部分都有很大的容积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]当你开始一个梯度，它将需要一段时间，直到这个体积被清除，梯度进入列。在这段时间内，峰值在起始流动阶段发生等稳迁移。如果不同体系的梯度停留体积存在较大差异，则等速迁移的差异足以影响色谱，特别是色谱的早期部分。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]另一个恼人的影响是，你实际的分居时间可能会大大推迟。如果你有一个总延迟量为2ml的系统，你运行一个200μL/min的梯度，它将花费10分钟直到梯度到达你的柱顶。因此，你们分开的时间延迟了10分钟。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量驻留体积?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]你从你的系统断开列。然后使用紫外检测器，用10mg /L的尼泊金丙基从甲醇到甲醇进行梯度渐变。这将创建一个s形的检测器轨迹。然后测量从开始梯度到达到台阶高度的一半的时间延迟。将这段时间与流量相乘得到梯度延迟或停留体积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]参考文献？[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]国际纯化学和应用化学联盟分析化学分部的分析命名委员会，它定义了HPLC和其他色谱技术中使用的许多术语。我相信他们包含当前有效命名法的最新出版物已经在Pure和Appl中发表。化学，第65卷，第4期，819-872页，1993。[/color][/size][/font][/b]

内径4.6mm,柱长25cm的色谱柱死体积与系统死体积大概是多少？

死体积也被称作柱外体积，是由高效液相色谱系统从注射进样点到出峰检测点之间的流径空间组成，当然这里不包括色谱柱本身。因此，它包括样品注射体积，注射器内空间，色谱柱前后连接导管体积，末端安装配件和毛塞所产生的空间，以及贯流分析池体积。死体积可以通过将色谱柱更换为零体积接头来测量。注射入非常少量的样品，测量从注射点到出现信号峰最高值的时间。用所测得的时间乘以流速就可以估计出系统所占据的死体积。滞后体积或称梯度滞后体积的存在是造成溶液梯度形成延后的原因。在梯度高效液相色谱系统中，滞后体积定义为处于混合室和色谱柱入口之间的流径空间。这部分体积在等强度洗脱过程中确实存在，但在那种情况下，它对于分离效果不产生影响。梯度滞后体积组成包括梯度混合室，连接混合泵的导管，泵头和检测阀门，连接泵和注射器的导管，注射器自身，以及注射器到色谱柱入口间的导管。梯度溶液制作启动后，在梯度溶液通过滞后体积前色谱柱内的液流组分尚未改变。在此期间，色谱柱处于等强度洗脱过程中。在不同设备间复制梯度洗脱操作要谨慎从事。即便是在同一根色谱柱上用相同的方法操作色谱过程，滞后体积如果有变化，样品保留时间很可能也会改变。滞后体积可以通过实现从100%甲醇到100%甲醇+10 g/mL苯乙酮梯度溶剂的配制过程来测量。紫外检测器可以检测到一条S形信号线。滞后体积等于注射点到检测信号线S型区间半高处的时间和流速的乘积。

死体积也被称作柱外体积，是由高效液相色谱系统从注射进样点到出峰检测点之间的流径空间组成，当然这里不包括色谱柱本身。因此，它包括样品注射体积，注射器内空间，色谱柱前后连接导管体积，末端安装配件和毛塞所产生的空间，以及贯流分析池体积。死体积可以通过将色谱柱更换为零体积接头来测量。注射入非常少量的样品，测量从注射点到出现信号峰最高值的时间。用所测得的时间乘以流速就可以估计出系统所占据的死体积。滞后体积或称梯度滞后体积的存在是造成溶液梯度形成延后的原因。在梯度高效液相色谱系统中，滞后体积定义为处于混合室和色谱柱入口之间的流径空间。这部分体积在等强度洗脱过程中确实存在，但在那种情况下，它对于分离效果不产生影响。梯度滞后体积组成包括梯度混合室，连接混合泵的导管，泵头和检测阀门，连接泵和注射器的导管，注射器自身，以及注射器到色谱柱入口间的导管。梯度溶液制作启动后，在梯度溶液通过滞后体积前色谱柱内的液流组分尚未改变。在此期间，色谱柱处于等强度洗脱过程中。在不同设备间复制梯度洗脱操作要谨慎从事。即便是在同一根色谱柱上用相同的方法操作色谱过程，滞后体积如果有变化，样品保留时间很可能也会改变。滞后体积可以通过实现从100%甲醇到100%甲醇+10 g/mL苯乙酮梯度溶剂的配制过程来测量。紫外检测器可以检测到一条S形信号线。滞后体积等于注射点到检测信号线S型区间半高处的时间和流速的乘积。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量呼吸量时，如何测量不规则样品的体积？

大家好，就是能否通过扫描电镜照片来测量颗粒物的体积大小？有什么办法吗.

请教一下各位面包体积测量仪的填充物油菜籽是指普通炸油的那种油菜籽吗？

据国外媒体报道，美国宇航局在开普勒望远镜反应轮失效后开启了第二阶段的观测模式，降低了望远镜的观测任务级别，同时联合斯皮策空间望远镜对系外行星进行观测，科学家在联合观测中取得了最新的观测技术成果，这是我们有史以来获得的最精确系外行星测量技术，可以让科学家获得系外行星具体的体积参数。科学家选择的对象为开普勒-93b，当时测量结果为数百公里，但运用最新的观测方法后我们发现这是一颗超级地球，体积相当于地球的1.5倍。 虽然超级地球不存在于太阳系中，但此类行星在宇宙中非常普遍，因此美国宇航局选择开普勒-93b作为调查的对象是较为理想的选择，可作为系外行星实验室研究超级地球的观测技术。随着观测的深入，科学家终于确定了观测系外行星的方案，并了解如何获得系外行星的质量和大小参数。位于夏威夷的凯克天文台也加入了观测行列，确定开普勒-93b的质量在3.8倍地球质量，我们就可以根据半径和质量计算出该天体的密度，并进一步确定开普勒-93b可能有铁核心和岩质构成，和地球类似。

死体积不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定：死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小时，可以忽略不计。死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0（F为流速）上面的语言表达的都很官方，大家都是怎样理解的呢？

液体介质体积电阻率测定仪符合DL/T421标准，适用于测定绝缘油和抗燃油体积电阻率，可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点采用双CPU微型计算机控制。控温、检测、打印、冷却等自动进行。采用进口转换器，实现体积电阻率的高精度测量。具有制冷和加热功能。整机结构合理，安全方便。油体积电阻率测定仪按DL421.91《绝缘油体积电阻率测定法》的电力行业标准为依据，根据有源电桥的原理研制成功的一种新型电阻率测定专用仪器。具有结构简单、线性度好、灵敏度高、测试结果稳定、操作安全等优点，其性能远高于通常的电压电流法。仪器由参数测量系统、油杯加热控温系统两部分组成，具有自动计时、液晶显示功能。可测量绝缘油体积电阻率。找到符合标准的两种型号都是得利特（北京）公司的，他们家主要就是做油品分析仪器的生产厂家，型号多，性能稳定。体积电阻率测定仪还可以被称作：电阻测试仪，电阻率测试仪，表面电阻测试仪，油介损测试仪，介损测试仪，绝缘油介损测试仪，体积电阻率测试仪，体积表面电阻测试仪，介质损耗测定仪。

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量蘑菇的呼吸量时，采用什么仪器测量蘑菇的体积较好呢？

实验中不小心，有些吸管头部有些微破损，是最后停留体积部分，是否影响所影响所取用的体积，如10毫升，误差有多大？

我最近在用GPC测量某天然高分子的分子量，遇到一些问题，由于刚开始接触液相色谱，很多知识还不太懂，特来此版块请教。我所用的流动相是四氢呋喃，用的两根柱子如下所示，做标样用的是1000~50000的聚苯乙烯标准物，现有若干疑问如下：Part NumberID (mm)Length (mm)Pore SizeParticle Size(μm)PhaseMW RangePL1110-63007.5300/3MIXED-Eup to 25000PL1110-65307.53001000Å5/500~600001.是否串联的色谱柱的分子量范围就选取大的那一个范围？小范围的柱子只是起到更好地分离效果？2.我们导师让我用分子量为100KDa的聚苯乙烯标准物在这个系统上计算出voild volume，这个是空隙体积吗？也就是死体积？用流速乘以该标样的流出时间就能得到么？3.一般在计算出死体积可以用于什么参数的计算呢？可以计算出流体动力学半径么？4.另外本人刚刚接触液相色谱这一块，很多基础知识还不懂，除了泡论坛，还有没有一些国内外的教材推荐学习呢？不胜感激！

有机进样系统要配置氧气吹扫，大家都买多大体积和浓度的，（工程师说深度要4个9以上的。）最好有厂家电话什么的，我好采购，谢谢。大家都有没有配呢。

请问城镇建设行业标准的臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量CJ/T 3028.2—9的方法中要求先吸收臭氧，后再通过湿式气体流量剂计量气体体积。但我试验中臭氧浓度较大，后吸收的话，会不会测量体积偏小。把它改成先测体积后吸收可以吗？

梯度滞后体积是指从溶剂配比完成点到色谱柱头的系统体积，也可称为延缓体积，相当于在梯度运行之前运行一段等度条件。滞后体积的差异是造成梯度重现性差和方法传递困难的根源之一。传统色谱系统滞后体积一般在0.5-5.0mL，如果滞后体积为2.5 ml，流动相流速为1.0ml/min时，实际梯度会比设置值晚2.5min响应，一般影响不大；但对于微柱色谱，如果流速为0.1ml/min，实际梯度会比设置值晚25min响应，这是不能接受的，因此选用滞后体积小的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是比较适合开展梯度实验的。滞后体积比文献文章里的大或小，都会使方法不能重现，这也是很多网友抱怨同样的色谱条件方法不能重现的重要原因之一。

[b][font=宋体]系统概述：[/font][/b][font=宋体][color=black]LVCD1000[/color][/font][font=宋体][color=black]系统主要实现对一体式和分体式体积修正仪的全自动检测。[/color][/font][font=宋体]体积修正仪[/font][font=宋体][color=black]检测需要考虑多方面因素，包括流量数据，压力数据，温度数据，故在检测时需要对此3类不同专业数据进行校验，自动设定温度点、压力点及流量，最终根据厂家计算公式以及国家相应标准，出具设备的检定/校验证书。[/color][/font][b][font=宋体][color=black]技术参数：[/color][/font][/b][font=宋体]绝对压力：0.5MPa,1MPa,2MPa,4MPa.[/font][font=宋体]温 度：-10℃，30℃，60℃。（或按需定制）[/font][b][font=宋体]系统功能：[/font][/b][font=宋体]1) [/font][font=宋体]自动采集1-6路流量计：采集流量、压力、温度输出值，并对其输出精度和稳定性进行实时监测；（检测路数可定制）[/font][font=宋体]2) [/font][font=宋体]手动控制流量标准器：实现流量变化[/font][font=宋体]3) [/font][font=宋体]自动控制温度、压力标准器：实现温度和温度变化[/font][font=宋体]4) [/font][font=宋体]定制工装：实现不同类型流量计表的安装[/font][font=宋体]5) [/font][font=宋体]检测过程：可同时自动记录、处理、存储压力传感器测试数据，并自动生成自定义报告。[/font][font=宋体]6) [/font][font=宋体]试验台：整体设计为可移动式，外形美观，具有良好、简洁的人机操作中文界面。[/font][b][font=宋体]标准支持[/font][/b][font=宋体]流量：JJG 1003-2016 JJG 667-1997[/font][font=宋体]压力：JJG 875- 2002 JJG 882-2004[/font][font=宋体]温度：JJG 351-1996[/font][b][font=宋体][color=black]应用领域：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]流量计厂家、计量院、军工校验等 [/color][/font][b][font=宋体][color=black]针对流量计厂家：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]ELSTER[/color][/font][font=宋体][color=black]、ITRON、天信、苍南等[/color][/font]

遇到个奇怪的问题，也可能是经验太少以前没遇上，诚恳求教。最近做一个样品，对照品在不同色谱柱上峰面积相差两倍多。讲讲过程：一共换用了四种色谱柱，其中三根的峰面积有些微差别，剩下那一款比其他的色谱柱峰面积低了两倍多。尽管我认为出峰时间导致的差异不会这么大，还是更换了几次流动相比例，对照品的表现是：在同一款色谱柱上，流动相比例改变对峰面积的影响不超过5%，然后我更改了进样体积（时间短，没做线性），从同一色谱柱上来看，进样体积的变化率与峰面积变化率一致；同时，相同进样体积的峰面积重现性也不错。 通过以上处理，个人感觉是由色谱柱填料类型造成的峰面积差异——我的问题是，不同色谱柱在同一系统，同样流动相，相同进样体积下，峰面积会相差两倍多吗？

请教大家，流动相体积比不同，实验所得，标样组分的分离度不同，那么样品的测量含量是否有变化呢？

[url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/tcspec.html][b]活体荧光寿命光度测量系统[/b][/url]能够同时[b]测量活体荧光寿命和光度值[/b]，它采用时间[b]相关单光子计数TCSPC[/b]技术，非常适合动物活体荧光寿命测量和组织荧光寿命测量和光度测量。采用皮秒激光器和单光子计数探测器，集成高速电路，光学和光纤探测器，有力保证了荧光寿命测量。活体荧光寿命测量系统配备了灵活软件，使得用户随意移动动物，也可测量荧光寿命并记录光度值。而配备了4个光纤探测器确保了整套荧光寿命测量系统可以重复，长时间并且同时测量样品。[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/tcspec.jpg[/img][b]活体荧光寿命测量系统特点[/b]采用TCSPC时间分辨单光子计数技术，时间通道宽度降低到813飞秒采样间隔高达10微秒皮秒脉冲激光光源可提供445nm, 473nm, 488nm, 515nm, 和640nm 波长供选择配备4个单光子计数探测器覆盖450-700nm能够与其它动物行为记录仪器和电生理学以及基因仪器同步使用方便移动，配备手推车[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluorescence-lifetime-1.JPG[/img][b]活体荧光寿命测量的意义[/b]荧光强度揭示发光样品的相对丰度，而荧光寿命能够反映出直接生化环境（比如氧化，还原，PH值），分子交互作用（比如通过FRET释放小分子）以及分子内部变化。通过定量分析荧光寿命图像和光谱数据，就可知道功能荧光分子或荧光蛋白，这对于探索常规组织的活体生化化学，疾病机理以及研究药物对于组织影响非常重要。活体荧光寿命测量光度系统领先的技术这款活体荧光寿命测量系统结构紧凑，具有超高的时间分辨率，非常适合活体生物化学信号采集分析，广泛用于生命科学，医学，动物学，用于人类疾病临床前研究和药物研发以及生命科学和医学研究。这套系统采用时间分辨单光子计数技术，具有超高的时间分辨率（皮秒到纳秒），能够记录实时动态荧光信息，结合FRET技术和仪器，可提供2-8nm 尺度的超高孔径分辨率[img=活体荧光寿命光度测量系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluorescence-lifetime-2.JPG[/img][b]活体荧光寿命测量光度系统典型应用[/b]脑科学研究行为科学研究动态钙记录疾病机理研究神经学研究电生理学研究自由移动动物学研究[b]活体荧光寿命测量光度系统[/b]：[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/tcspec.html[/url]

相同的色谱系统，同一个样品配置的平行样，在死时间附近有一峰，大小不一，有的比空白大，有的比空白小，请教死体积产生的峰为什么会乎大忽小呢？

xky0230699版主的一道色谱题让我想起了死体积，仪器的死体积是技术参数之一，通常我们都只听到厂商说，我想要讨论的是：你测试过吗？该如果精确测量呢？

仪器是安捷伦7820，自动进样器是g1888。取样点是2 3 4 5 6uL，每次做标线的时候，做到6uL大概只有2uL的2.5倍峰面积。(定量管取样，体积误差可以忽略)。手动进样的线性更好，测量固体样品线性也没问题。请问怎样调整比较好？