火试金炉

[img=欧式仿真伏羲电壁炉篝火和真火伏羲壁炉装饰设计美图,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806221214387205_8005_3429559_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=欧式仿真伏羲电壁炉篝火和真火伏羲壁炉装饰设计美图,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806221214387205_8005_3429559_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=欧式仿真伏羲电壁炉篝火和真火伏羲壁炉装饰设计美图,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806221214387205_8005_3429559_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量方法原理：火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属，再利用金属和脉石炉渣密度的差异，在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法，用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂，在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅，氧化铅被吸收到灰皿里，留下了包含贵重金属的银珠，银珠被王水消解后，用AAS,测定出它们的含量。1、 试剂：1.1纯碱1.2硼砂1.3氧化铅1.4二氧化硅1.5面粉1.6硝酸银(21 g/L Ag)1.7硫酸铜1.8金属银（99.99%纯银）1.9铅箔金属薄片1.10 硝酸钾1.11 浓盐酸1.12浓硝酸1.13 移液器5ml2、设备及仪器2.1 熔炼炉2.2灰吹炉2.3坩埚2.4灰皿2.5锥形铸铁模2.6 天平2.7 样品搅拌器2.8 除尘器2.9 砧和锤子2.10 镊子2.11微波炉2.12 溶液混合器2.13原子吸收分光光度计AAS2403、样品熔炼：3.1把称量好的样品倒到相对应的坩埚中；（分析方法后缀是21、23和25，样品重量为30g；分析方法后缀是22、24和26，样品重量为50g）3.2 根据样品信息进行配料调节。3.2.1每个样品（30-50）g添加混合物的量大约是150 – 200 g，50 ｇ的样品需要额外添加氧[fo

过筛火试金法测定金含量引言当你收到客户给你的样品是沙漠里取来的一袋袋的沙子，让你分析里面的含金量，你是否束手无策呢？很明显，你不能将样品磨成粉，取样的均匀性就显得十分重要了，这就需要采用全样分析，也就是我这里要说的过筛火试金法。其实这个方法就是重量法和常规火法试金的结合，最后来个加权平均。（这是我的个人理解）方法摘要：1000g制好的粉样过150目筛，筛上物做称重火试金分析，筛下物在均匀状态下取两份子样做常规火试金分析。通过筛上部分金含量和筛下部分平均金含量来计算金的综合含量。样品制备：样品破碎后，缩分出1000g，用无污染钵振动研磨至大约200目，然后，制好的粉样过150目的筛、直至筛上物大约还剩下30克，保留全部筛上物，用以做称重火试金分析；筛下物在均匀状态下取两份子样，用以做常规火试金分析。火试金分析过程(1) 筛上物做称重火试金分析：取全部筛上物，准确称定其重量，加入由氧化铅、碳酸钠、硼砂、石英砂及其他试剂混合组成的熔剂，高温熔融得到含有贵金属的铅扣。灰吹，使铅及与贵金属分离。剩下的金银合珠用硝酸分金后再称出金的重量，通过计算得出筛上物中金的浓度。详细步骤见文章：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130711/4846064/(2) 筛下物做常规火试金分析，在均匀状态下取两份子样，每份30克，做常规火试金分析，即加入由氧化铅、碳酸钠、硼砂、石英砂及其他试剂混合组成的熔剂，高温熔融得到含有贵金属的铅扣。灰吹，使铅及与贵金属分离。往金银合珠加入稀硝酸，置于微波炉中消解去银后，再加入浓盐酸进一步的消解溶金。消解完并待溶液冷却后，用去离子水定容，然后用原子吸收光谱仪测含量。详细步骤见文章：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826926/综合含量计算(1) 通过火试金分析，得到筛上物的金含量；同时报全部筛上样品重量。(2) 筛下物在均匀状态下取两份子样，做常规火试金分析，得到两个数据，取平均值即得筛下物的金含量；同时报全部筛下样品重量。 (3) 由筛上金含量、筛下平均金含量，及筛上、筛下样品的重量，加权平均计算得金的综合含量。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311042205_475377_1657564_3.png结果表示项目及测定范围：报告项目单位检出下限检出上限金综合含量g/t0.05100,000筛上金含量(+)Aug/t0.05100,000筛下平均金含量(-)Aug/t0.051000筛下第一份子样的金含量g/t0.05100筛下第二份子样的金含量g/t0.05100筛上物的金量[/s

煮酸分金的耐硝酸的试管架及底部有三个小孔的分金试管，试管架和放在试管架上的分金试管都可以耐硝酸和耐高温，可以直接放入硝酸中加热分金和放入高温炉进行退火，金银合粒压好片后直接放有试管中然后再与分金试管一起放进高温炉进行退火，退火后试管架和装有金银合粒的分金试管一起放入装有热硝酸的容器中进行分金，换酸和冲酸时只需拿试管架，酸和水便从分金试管底部的小孔流掉，冲干净后又把试管和分金试管一起放烘箱和高温炉烘干和退火，使用这种分金工具操作起很方便快捷和轻松且分金时各个样品和标准金都是放在分金试管连试管架一起放入装有硝酸的容器中进行分金，是同在一环境（同温度和同硝酸浓度）进行，所以结果比将样品分别放在坩埚内（烧杯）再放在电炉上加热分金好得多，将样品分别放在坩埚内再放在电炉上加热很难保证各个样品和标准金的硝酸的浓度和温度一致，分金的硝酸的浓度和温度不同，金银溶解在硝酸中的量也有所不同，所以偏差也肯定会不同，所以也很难保证结果的准确性和可信性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192001_139448_1628352_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192002_139450_1628352_3.jpg[/img]

火试金- 重量法原理： 样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。安全：–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。具体细节请参考有关的MSDS。 样品消解必须在通风橱里进行l样品消解–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121226_450886_2595817_3.jpg陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121226_450887_2595817_3.jpg将珠子锤扁用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121226_450888_2595817_3.jpg低温加热消解电热板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121226_450889_2595817_3.jpg高温退火http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121226_450890_2595817_3.jpg用来装消解好的金粒用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307121227_450891_2595817_3.jpg百万分一电子天平用来称金重量

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080954_195100_1611705_3.jpg[/img]欧盟最新的、严格的安全防火技术规范和有关含卤灭火剂环境污染问题的讨论给塑料活性添加剂的研发带来了新的推动力。市场中，大量的新产品不断涌现，许多日常使用的物品和技术产品都有了更高的防火安全性能。 从蜡烛到整个房间的燃烧只需短短的几分钟时间。燃烧的火苗以最快的速度通过窗帘、沙发、窗户和墙纸寻找着可以继续燃烧的“营养物质”。灭火剂无法阻止真正燃烧起来的大火，无法阻挡烈火的迅速扩张。它只能在日常用品中产生一定的阻燃性能，例如在飞机中、显示器外壳中、汽车顶棚中都有一定的阻燃作用。可以用作阻燃剂的材料多种多样，有溴、铬、磷、铝、锰和氮。BASF公司的市场调查员Klaus Uske先生指出：“原则上讲，含卤的阻燃剂有着很好的防火阻燃性能。” “基于毒理学、生态学和经济学的理由是要放弃这种阻燃剂的”。尽管如此，在这一领域中却多多少少发生了一些变化。官方报道中也有越来越多的有关防火和健康标准方面的讨论。无毒的和有利于环境保护的阻燃剂适用于日用消费品的阻燃剂生产成为重点，近几年来含卤阻燃剂在市场上也受到了强烈的评判。人们怀疑它在燃烧时会产生二氧化物。按照欧盟2002/95/EG标准“RoHS限制生产危险品”的规定，从7月1日起，在许多电器和电子产品中不得使用铅、水银、镉、铬（VI）和含溴阻燃剂。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080955_195101_1611705_3.jpg[/img]无卤替代产品的需求正不断增加，如同调查咨询公司Frost & Sullivan进行的市场调查分析所得。在欧洲市场中，阻燃化学产品在欧盟委员会统一了防火标准之后的市场销售额可从2005年的7.149亿美元提高到2012年的11.165亿美元。 重要的限制条件 尽管如此，含卤阻燃剂的生产还不会退出历史舞台。新型替代阻燃剂的研发和研究费用很高，而原材料和能源的价格却在不断上涨。Basel市Ciba专业化工公司的Olivier Pillet先生解释说：“研发阻燃聚合物材料的最大要求是：在保证满足防火规范要求的同时不能损失聚合物的其它性能，例如抗紫外线照射的能力。”同时他还指出了一些重要的限制条件：“尽管无卤阻燃剂的市场需求不断提高，但是市场并没有能力在目前品种较少的状况下一跃满足所有的要求。而且，新型化学材料的研发本身就是一项风险很高、时间不定的任务，尤其是在防火标准规范不断修改、越来越严格的前提下。因此在我们这个行业内，人们首先致力于现有阻燃剂的改进，以便找出最好的无卤替代产品。”位于德国Hürth-Knappsack市Clariant公司的Adrian Beard博士解释说：“除此以外，不只有一种替代产品。现代化的阻燃剂应能满足各方面的要求，例如：可以很好地与被添加母体材料结合在一起的性能，有效阻止火焰的燃烧，很好的环境保护性能和价廉物美。从技术的角度来讲，一方面要求阻燃剂应对聚合物材料的性能影响很小，另一方面，新的阻燃产品应可以经济地大批量生产。”原则上讲，使用标准的塑料材料对于化工企业的经济效益有着一定的限制。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080955_195102_1611705_3.jpg[/img]阻燃剂商务发展公司负责人Heiko Tebbe博士在化工商务组织会议中已经阐明了这一发展趋势：“不同的应用领域有着不同的要求。大量使用含卤阻燃剂的应用实例已经明确表明没有通用的无卤阻燃剂适用于各种聚合物材料和各种不同的应用目的。在研发含卤阻燃剂的替代材料时，必须合成大量的新材料。”即使是找到了合适的替代材料，也不代表大功告成。Tebbe博士明确说道：“实验研发成功的新型替代产品的检验还需要付出很高的研发费用，一笔不仅仅是我们需要支付的费用，而且是我们用户也需要支付的高额费用：因为用户也需要在他们的流程工艺中对这种新型阻燃剂进行流程工艺验证。”对新型阻燃剂材料的性能要求有下列几个方面：燃烧性能、热稳定性、电性能的机械性能以及颜色（有利于产品设计）。“各种组合在一起的要求越复杂，新型阻燃剂材料的研发生产就越困难。”Uske先生说道。他还列举了几个实例：“环保型阻燃剂Melapur的化合物对塑料的弹性模式有影响，而镁化合物对韧性有不利作用，红色的磷对塑料的着色能力有限制。”各种新研发的阻燃剂都有这样或者那样的缺陷。因此，Lanxess公司在他们研发过程的早期就集中精力致力于磷基阻燃剂的解决方案。他们研发工作的成果就是投放市场的Levagard DMPP阻燃剂。当前，他们在聚胺脂软发泡塑料领域中投放的是无卤Levagard TP LXS 51053型阻燃剂产品。这是一种含卤阻燃剂的替代产品，适合于在多种聚合物塑料中使用，例如在酚醛树脂、PC/ABS、聚胺脂和软PVC等塑料中充当阻燃剂。 Ciba公司生产的无卤阻燃剂有Flamestab NOR 116和Melapur 200。前者适用于在薄聚酯膜中使用，再加上纤维材料、无纺布和表层覆盖物。它不仅具有很好的抗紫外线照射性能，而且也有很好的防火阻燃性能。与含卤的阻燃剂材料相比，它有着更好的塑料加工性能，对聚合物材料没有不良作用。Melapur 200适于在阻燃要求高的应用场合中使用，重点应用于电气和电子工业产品以及运输包装物中。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080955_195103_1611705_3.jpg[/img]财务负担问题 流程生产工艺的可行性是一个方面，新研发阻燃剂的费用问题是另一个方面。正如Tebbe博士所说的那样：“与其他新产品一样，经济性好坏都是人们都关心的问题。”根据欧盟有关的化学产品法律法规，新材料和新产品必须注册登记，而这也增加了财务费用，而且是在各种新产品一开始就会产生的费用。新产品的注册登记费用视产品产量多少而定，最多可高达六位数字。Tebbe博士说：“我们给自己提出的要求是：为用户提供他们所希望的替代产品。我们的方案和质量是建立在多年磷化工产品生产研发经验基础上的，因此我们可以保证：我们也能满足用户未来的需求。我们目前90％的无卤阻燃剂是磷基阻燃剂。我们没有必要为此而改变我们的产品战略，没有必要重新分配我们的生产能力，以提高无卤阻燃剂的产量。但是我们将对无卤阻燃剂需求增长的市场作出反应，使我们的生产能力与市场需求保持一致。”尽管在一段时间内这种无卤阻燃剂的价格随原材料的价格上涨而提高、并且最终将转嫁到用户身上，但是仍然很难估计价格的高低。“这与整个增值链中增值多少的透明度有关。从我们的角度出发，如果法律法规没有对化工产品给于规定，市场不是犹豫不决地进行调整，则对于绿色产品应该支付更多的费用。”Beard先生肯定地说道。到目前为止，主要是最终阻燃产品的生产厂在推动着无卤阻燃产品的发展，并且希望在原材料和供货方面支付最少的费用。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080956_195104_1611705_3.jpg[/img]RoHS指令：相同与不同？ RoHS指令是欧盟2002年度制定的2002/957 EG规范，电子电气仪器中特定有害原材料使用的限制规范，是所有欧盟成员国都必须遵守的统一的标准规范。在德国，这一欧盟规范于2005年3月16日以电子和电气元器件法规的形式公布并执行。 无论欧盟的RoHS指令是否在欧洲统一以国内法律的形式贯彻执行，据ZVEI德国电气电子工业协会报道，在欧盟内部就有着差异，还包括某些欧盟成员国对应用领域加以扩展的解释说明。 这样的结果将是导致贸易壁垒。而且对“在交通中使用”和“投放市场”的解释也是有争议的。当大多数欧盟国家将第一次投入交通使用当作决定性因素看待时，例如比利时将各个销售商交付最终用户定义为投入交通使用。同时，ZVEI还指出除了欧盟规范中有关原材料规定的限制以外，有些国家还更多地出现了类似的法规，例如在中国、韩国和美国的一些地区。德国电气电子工业协会继续贯彻、使用统一的原材料限用规范是对不同生产厂生产不同用途产品的一种保护，是对附加费用增加的一种保护。 ZVEI德国电气电子工业协会出版的“商务指南：沿供应链的信息交流”和Orgalime出版的“RoHS规范实践指南”将会对你有实际的帮助。这些信息资料可以在ZVEI德国电气电子工业协会的网站中查阅

火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂摘　要样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解贵金属，最后用ICP-OES（耦合等离子原子发射光谱仪）对所得溶液进行金、钯、铂的分析检测。该方法的检出限(μg/mL)Au，Pt,Pd分别为0.002，0.01，0.001,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.4~1.6%,0.3~3.8%,0.3~0.8%,标准回收率均在98%以上。大量实验结果表明,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法,已被我们应用于测定样品中的金、钯、铂。关键词：火试金富集，ICP-OES，同时测定金、钯、铂经典的铅试金富集法充分利用贵金属元素的特殊性质,是同时富集地质样品中的铂、钯和金的最快速,最简易的方法。也是富集系数最大,基体成分分离最彻底,适用范围最广,回收率最高的方法之一。在岩矿试样的铂、钯、金测定中,铅试金仍占重要地位。火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属，再利用金属和脉石炉渣密度的差异，在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法，用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂，在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅，氧化铅被吸收到灰皿里 ，留下了包含贵重金属的银珠，银珠被王水消解后，用ICP-OES,测定出它们的含量；本文研究了用火试金富集法将30 g试样中的铂,钯,金富集在毫克量的银合粒中,再将合粒制成溶液,然后用Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金、钯、铂的含量。1　实验部分1.1　试剂与设备实验用试剂有碳酸钠(工业纯)粉状、硼砂(NA2B4O7·5H2O)(工业纯)、二氧化硅氧化铅面粉(普通食用面粉)、银标准溶液浓度为10 mg/mL；金、钯、铂标准储备溶液，溶液浓度为1000μg/mL。实验设备：熔炼炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668959_1657564_3.png灰吹炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609102213_609151_1657564_3.png高铝坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022140046_01_1657564_3.png镁砂灰皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022145065_01_1657564_3.pngVarian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022155022_01_1657564_3.jpg1.2　分析步骤1.2.1 配料:称取10 g试样于200 mL锥型瓶中,按表1加入熔剂并摇匀、将其转入高铝坩埚中、并加入银标准溶液0.1mL。Table 1.The composition of flux(g)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022170993_01_1657564_3.png1.2.2 熔融:放已装好料的坩埚入已升温至1050±10℃马弗炉中熔融至反应停止(中途随时打开炉门观察,如反应剧烈,则微启炉门通风,待反应物气泡冒尽下沉后再关上炉门)取出坩埚倒入铁模,冷却后取出铅扣砸去熔渣。1.2.3 灰吹:将铅扣放入已在940±10℃预热0.5 h以上的镁砂灰皿中灰吹除去铅。将灰吹除去铅后的银合粒取出放入10 mL玻璃试管里；1.2.4 消解：1.2.4.1 向每根试管中加入0.5mL50%硝酸,用塑料薄膜将所有试管盖住；（注：此方法要求两个试管架同时进行消解，如果只有一个试管架，则需同时放入一个装有60 mL纯水的烧杯，以维持湿度）将微波炉的功率设定为100%，加热消解2分20秒；1.2.4.2 将试管架取出，同时移去其上的塑料薄膜，检查所有银珠是否被完全消解。如果有部分银珠未被消解或消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率下加热消解1分钟；1.2.4.3 向试管中加入0.5 mL浓盐酸，轻摇试管架并用新的塑料薄膜将所有玻璃管盖住；将试管架返回至微波炉内，将微波炉功率设为50%，加热消解2分钟；取出试管架，移去塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀），如未发现有白色沉淀，则需记录此样品，并重新称量、消解；1.2.4.4 待玻璃试管冷却至室温后，向小玻璃试管中加入3mL 2%盐酸，最终体积应为4 mL；用新塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃15 分钟，使溶液充分混匀；取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。1.3 Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022215108_01_1657564_3.png2　结果与讨论2.1　检出限在选定Au 267.594nm ，Pd 340.458 nm， Pt 214.424 nm 后, 用建立工作曲线，测定空白溶液10 次，以测定结果的标准偏差的3倍作检出限本方法的检出限为:Au 0.001μg/mL，Pt0.008μg/mL,Pd 0.001μg/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022230035_01_1657564_3.png2.2 准确度实验标准物质回收率均在98%以上，说明方法的准确性很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022235135_01_1657564_3.png2.2 精密度实验标准偏差均低于4%，说明方法的精密度很好，可以满足地质样品测试的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022242411_01_1657564_3.png2.4 线性方程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022250723_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022252160_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091022253889_01_1657564_3.png2.5　结论实验证明,用火试金富集,ICP-AES同时测定地质样品及各种工业中间产品中的金、钯、铂，回收率在98%以上，标准偏差在4%以下，方法的准确度和精密度完全满足地质实验室测试规范要求，是一种快速,简单易行,低成本的好方法。参考文献 蔡树型，黄超，贵金属分析 ,冶金工业出版社，1984.8。 林玉南，沈振兴，胡金星，混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金,岩矿测试，1991,10（4）：247. 孙中华，诸堃，毛英，王卫国，小试金富集ICP-AES法同时测定试验中的铂、钯、金。光谱学与光谱分析，2004（2），233-235. 刘先国,方金东;活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯;贵金属;2002年01期.