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最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
求助,废水中微量铜的滴定检测方法.
各位好! 我用顶空法检测水中的乙醇,最近乙醇峰总是拖尾,分别在毛细管和填充柱上试过 ,拖尾的情况相近,请问是什么原因呢 ?