可变形镜

使用的机器型号为FEI QUANTA200F，在样品室里安装了机械臂之后再观察样品就发现样品会变形，感觉是被拉长了。而且最低倍数的时候视野也比原来要小。后来把机械臂拆除之后还是一样，机器重启了也没有用。在这里请教各位高手，到底是什么原因呢？着急啊。附上两张照片，大家看看。第一张是最低倍数时视野的照片，第二张图片中本来应该是正方形，现在变形成了平行四边形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106281506_301962_1921615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106281508_301963_1921615_3.jpg

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

[align=center][size=16px] [img=常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111648213082_8409_3221506_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000099][b]摘要：针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求，本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法，在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法，在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成，在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#000099][b]=================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#000099][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 环境可控型原子力显微镜（AFM）是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境，并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能，主要出于以下应用需求：[/size][size=16px] （1）众所周知，原子之间的相互作用力非常微小的，AFM在工作时，为了维持两者之间的作用力，探针和样品之间的距离非常近，通常只有几个纳米或几十个纳米，这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作，但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故，要想获得极高的分辨率还是比较困难的，要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率，还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。[/size][size=16px] （2）随着微纳尺度下研究的逐步深入，在诸多研究中，需要在真空环境或者同一气氛环境（如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸汽等）中，对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验（如摩擦能量耗散测量，需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针，实现原位探测）。 [/size][size=16px] （3）在有些微纳尺度研究中，不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。[/size][size=16px] 总之，为了使原子力显微镜具有环境可控功能，关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题，为此本文提出以下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上，采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的真空度。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.1 回填技术[/b][/color][/size][size=16px] 在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中，采用的就是回填技术，即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度，然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体，使腔室内的压力达到所需的真空度。整个真空回填系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651309750_3730_3221506_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图,550,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651565751_1942_3221506_3.jpg!w460x302.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，回填系统主要由以下几部分构成：（1）涡轮分子泵、（2）旋转低真空泵、（3）一氧化碳气体管线的碳过滤器、（4）压力计、（5）冷阱、（6）AP室气体计量的泄漏阀和（7）AP室初始排空闸阀。[/size][size=16px] 环境压力室真空压力范围为超高真空1×10[sup]-7[/sup]mBar~1Bar，在打开泄漏阀之前，环境压力室与准备室和离子泵隔离。由于真空室压力最高可达1巴，因此关闭离子压力计，使用全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合）监控压力。[/size][size=16px] 从图2可以看出，在文献1所描述气体回填系统是一个真空压力的开环控制系统，我们分析此真空度控制系统并未进行更详细的描述，甚至可能根本无法真正实现文中所述的从超高真空度到一个大气压的1%精度内的准确控制，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）首先，文献1中所采用的真空度传感器是超高真空用离子压力计和全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合），这些真空计本身的精度就无法达到1%以内的测量精度。[/size][size=16px] （2）文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节，根本就无法做到实施的反馈控制，关闭泄漏阀后，腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升，这种回升在超高真空度范围内会非常明显，会明显影响超高真空度的稳定性。[/size][size=16px] （3）泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门，其微小的进气流量仅适合10[sup]-3[/sup]~10[sup]-10[/sup]mBar范围内的高真空和超高真空度调节。对于10[sup]-3[/sup]mBar~1Bar的低真空控制，泄漏阀的作用非常有限，或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度，因此对于低真空范围内的进气控制，一般都会采用进气流量较大的针阀。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.2 闭环控制和不同流量阀技术[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题，本文提出的解决方案将逐项予以解决，一方面采用闭环控制技术，即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路，对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围，分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的真空控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111652283772_3144_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图3 原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示，整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路，各自功能如下：[/size][size=16px] 抽气管路：抽气管路主要由电动球阀、干泵和分子泵组成，其中干泵和分子泵的作用是提供相应的真空源，而电动球阀则是用于调节使用干泵时管道内的抽气速率。[/size][size=16px] 大流量进气管路：大流量进气管路主要由电动针阀组成，其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 微小流量进气管路：微小流量进气管路主要由电动可变泄漏阀组成，其作用是以极小的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 进气管路：进气管路的作用是连接气源和为腔体提供多种压力恒定的工作气体，图3中并未绘出。进气管路中也可以通过增加混气罐来进行各种进气的混合。[/size][size=16px] 通过上述四条管路以及相应的真空度传感器和真空压力控制器，图3所示的闭环控制系统可实现从超高真空度至一个大气压的全量程真空压力精确控制，具体控制的过程如下：[/size][size=16px] （1）低真空度范围（10mBar~1Bar）：在低真空度范围内，双通道真空压力控制器的第一通道采集1000Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动球阀，通过快速改变电动球阀的开度调节排气流量，从而在低真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在低真空度范围控制时，大流量进气管路上的电动针阀要保持恒定开度。[/size][size=16px] （2）高真空度范围（0.01mBar~10mBar）：在高真空度范围内，双通道真空压力控制器的第二通道采集10Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动针阀，通过快速改变电动针阀的开度调节进气流量，从而在高真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态。[/size][size=16px] （3）高真空度范围（10[sup]-10[/sup]mBar~0.01mBar）：在超高真空度范围内，真空压力控制器采集电离真空计（测量精度15%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀，通过快速改变泄漏阀的进气流量，从而在超高真空度范围内实现15%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态，大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态，而分子泵处于工作状态。[/size][size=16px] 在真空压力的控制过程中，要实现高精度控制，以下部件需要达到相应的技术指标要求：[/size][size=16px] （1）真空度传感器：真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一，本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计，而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离真空计。[/size][size=16px] （2）阀门：各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标，解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度，响应速度都小于1秒以内，其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒，完全可以满足超高真空度的进气控制。[/size][size=16px] （3）真空压力控制器：真空压力控制器的采集精度、调节输出精度和线性化处理功能也是决定控制精度的关键指标，解决方案采用了VPC2021系列超高精度PID调节器，具有24位AD、16位DA、0.01%最小输出百分比和八点拟合处理功能，可很好的实现全量程真空度的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案可很好的实现环境可控原子力显微镜从超高真空至一个大气压全真空度范围内任意真空压力设定点的准确控制，也可以按照设定的真空度变化曲线进行程序控制。另外，此解决方案可以推广应用到各种显微镜的真空度和气氛环境的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Choi， Joong Il Jake， et al. "Ambient-pressure atomic force microscope with variable pressure from ultra-high vacuum up to one bar." Review of Scientific Instruments 89.10 （2018）.[/size][size=16px][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][color=#000099][b][/b][/color][/size]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301231733_422297_2329805_3.jpg消解化妆品导致变形，给大家做个警示。左边罐子没有变形，但是样品也溢出了，边沿都黑黑的

1 引言镁合金发生塑性变形时，除了基面滑移，孪晶是最常见的变形结构。然而关于六方晶体中孪晶的形成理论，到目前为止仍存在诸多争论。即使是针对最常见的-型孪晶，其形成机制也存在不同说法。通常，电子衍射分析是实验判定其存在和类型的重要手段，根据衍射谱表现出的孪晶对称特征，可以把镁合金中的变形孪晶带大致区分为常见低指数型和其它鲜见的高指数类型。经典的切变-重组理论认为决定孪生开动与否的关键因素是切变量的大小，但该理论在解释高指数型孪晶形成时存在弊端，因为沿高指数晶面孪生时切变量较大，需要启动重组的能量太高，这显然无法解释实际具有高指数孪晶衍射谱的变形带确实存在以及它们可能先于很多低指数孪晶出现的情况。因此，探索发现六方结构材料中各种可能的高指数型变形孪晶带存在形式、研究其结构特征及形成机制对加深了解六方孪晶变形结构多样性以及丰富其形成理论具有重要意义。Reed-Hill等学者首先在单晶镁的轴向拉伸中观察到了孪晶的形成，并指出这种高指数型孪晶带附近总是伴随晶格畸变。Hideo等接着指出这种孪晶经常与孪晶同时出现。然而，由于当时实验条件的限制，他们均未能给出这种高指数孪晶更微观的结构信息，如孪晶带内部及孪晶界面特征等细节。事实上，在层错能较低的六方镁合金中高指数形式孪晶的产生并非偶然现象。近年来，我们在研究Mg-Y-Nd-Zn合金的冲击变形结构时还发现了以及型孪晶的存在。数量可观的高指数型变形孪晶带与常规低指数孪晶共存，对协调应变提高合金变形能力起着重要作用，然而对这类高指数孪晶带的形成过程及结构实质的认识和研究却存在较大空白。本文利用TEM手段对Mg-Y1.1-Nd0.4-Zn0.8合金室温压缩变形产生的非常规型变形孪晶带进行了细致的结构表征，结合实验观察结果对其形成机理进行了探讨并在此基础上从晶体学几何分析角度预测了六方镁合金中其它可能出现的高指数形式孪晶。2 实验方法本实验以高纯镁为原料，添加一定量的Y、Nd、Zn元素在氩气环境下的高频感应炉中熔炼成合金铸锭，测得合金成分为Mg-Y1.1-Nd-0.4Zn0.8(at.%)。随后，将铸态样品置于电阻炉内，在798K下热处理10h，水淬得到固溶处理样品。从固溶处理后样品上切下5×5×10mm的立方体式样进行室温压缩变形，恒应变率为0.001s-1。采用电解双喷和离子减薄的方法制备透射电子显微镜样品。双喷液的成分是15％的硝酸、15％的丙三醇和70％的甲醇(Vo1.％)。用加速电压为200 kV的FEI Tecnai G220型透射电子显微镜来获得样品明暗场像和选区电子衍射图。3 结果与讨论3.1 高指数型变形孪晶带的形貌及结构对经室温压缩10%的Mg-Y1.1-Nd0.4-Zn0.8合金试样进行透射电镜观察发现，除了常规的低指数孪晶外，还形成了宽度可达数百纳米的非常规的高指数型孪晶带，它们可以与基体具有严格的孪晶取向关系。其形貌可以是单一的板条状，也可以与其它常见型孪晶一起形成复杂的组态。图1(a)[color

继“【原创】分光光度计小型化的发展趋势”和“【原创】再谈分光光度计的发展趋势”中讨论了光谱分光系统及光源之后，再谈谈分光光度计的检测样品池部分的发展。以下是前两个帖子地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090117/1702835/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090123/1710288/除了各种各样形状、材质的比色皿，如常规的、微量池、流动池、一次性的，利用光纤技术开发样品探测部分是当前国际上的一个焦点。将光纤做成各种分光光度计的探头已经很多，本人在本版面的帖子中已涉及了一些，主要就是浸入型和在线型，有些是光径可调的。这些探头可以极大地拓展分光光度计的应用范围，势将推动分光光度法测试技术的发展。光纤技术在这方面的应用技术还有一个重要的方向，就是高浓度、免稀释和微量化样品的测试，如衰减全反射（ATR）探头，已经有了商业产品，现已可与热电公司的Thermo Scientific Evolution 300/600 UV-Vis spectrophotometers 配套使用，测试光径在1-10微米，可以直接测试很高浓度的样品，如墨水、酱油之类。这个产品以后有空再谈。本帖想介绍的是一种新颖可变光径设计的测试部件，也是可以测极高浓度样品的，可以与ATR探头媲美，原名SoloVPE Variable Pathlength Extension。它由美国 C Technologies, Inc.公司近年开发成功，可与瓦里安Cary50配合使用，缺点是只能在实验室使用。它的基本特性：光径范围：10微米-15毫米光径步长：5微米Variable Pathlength Spectrometer Pathlength range: 0.010 - 15 mm Pathlength resolution: 0.005 mm Pathlength accuracy: +/- 1% at 0.5 mm Pathlength repeatability: 99% Wavelength range: 190 - 1100 nm Wavelength modes: single / multi point & full spectra Absorbance capability: 1000 times a standard 10 mm cuvette Sample vessels: Materials & volumes to meet various requirements Sample can be retained Fibrette TM: Interchangable, single-use （这个可能不必这样做）Pathlength modes: Scanning & Discrete Software: Dynamic control, powerful & customizable 它的外形[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902081752_131824_1633752_3.jpg[/img]它的原理图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902081753_131825_1633752_3.jpg[/img]它的探头和样品池[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902081754_131826_1633752_3.jpg[/img]它还有流动池型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902081756_131827_1633752_3.jpg[/img]用它测试的肌红蛋白不同光径的线性[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902081758_131829_1633752_3.jpg[/img]