石灰石氧化钾和氧化钠的测定原子吸收分光光度法
石灰石―氧化钾和氧化钠的测定―原子吸收分光光度法 1范围 本推荐方法采用原子吸收分光光度法测定石灰石中的氧化钾和氧化钠含量。 本方法适用于石灰石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液,或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,加铯盐抑制钾、钠的电离,在空气—乙炔火焰中,分别于766.5nm和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀,在400℃灼烧数小时,研细,保存于塑料器皿中。 3.2盐酸,ρ1.19 g/mL, 1+1、1+10。 3.3 氢氟酸,ρ1.15g/mL。 3.4 高氯酸,ρ1.67g/mL。 3.5 氯化铯溶液,铯50g/L 将63.4g氯化铯(CsCl)溶解于水中,用水稀释至1L。 3.6氧化钾标准溶液,0.500mg/mL 称取0.792g已于130~l50℃烘过2h的氯化钾(KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.500mg氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液,0.0500mg/mL 吸取l00.00 mL氧化钾标准溶液(0.500mg/mL)于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg氧化钾。