干燥试验器

“ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP！喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法，在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以，如何准确选择合适的处理方法，关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类，希望可以帮助大家更好的了解这两种技术，选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴，极大增加了水分表面积，细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化，使物料中固体物质干燥成粉末，即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪，一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间；并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业，用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化，工艺简单，可复制性强，瞬间干燥，有效保留活性成分，适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大，一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h，同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀，有很好的流动性，在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度，不容易引入杂质，提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率（1-5%），以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥，是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下，通常需要压力低于 6.11 hPa，温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻，首先将含水物料冷冻到冰点以下，使液态水转变为固态冰，随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量，这部分所需的热量，一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中，因此物料不受破坏，也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业，适合各种类型的物料，是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能稳定维持原有性状，同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行，特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔，体积几乎不变，可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长，需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点，希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状，需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制，通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案，非常欢迎您留言与我们技术交流。

从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步，那么 2024 年新年伊始，让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧！在这篇博客中，我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题，其中还包括工艺参数，因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家，我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中，其中一些我之前在我的博客中提到过，比如它在先进电池技术中的应用，或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品，如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究，他们需要知道喷雾干燥是否有效，并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识，清楚各种产品如何反应，以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中，我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素，这些公司要么已经进行了可行性研究，要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺：下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化，包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态：样品相关分析)，以及清洁和维护。可悲的是，扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行，以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量，一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤：进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件，以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求，清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留时间，传热和传质特性，这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中，关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分，以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备，所以进料速率将需要按比例增加，以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的，必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变，这需要仔细监测和控制，特别是因为产品的体积越大，干燥腔体就需要越大。另外，必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小，必须调整雾化气体速率以确保更大的运行，以确保适当的雾化效果，关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行，必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外，这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时，中试试验至关重要，但也可以进行一些实证测试，以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率，它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算：进料流量，进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重，可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而，这对于放大计算来说不够准确，因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如，过滤器中的粉末积聚)。相反，应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要，因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中，它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时，还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素，例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训，等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求，并且处理大量的原材料，中间体和成品可能需要重新考虑物流情况，包括存储和运输流程。同样，也可能需要抽样和测试以确保质量控制，员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法，因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议，你应该没有问题，扩大你的喷雾干燥过程，把你的产品到下一个商业化阶段吧！下次见！瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

随着近几年我国医药、生物领域不断发展，各地实验室都出现项目多而人手少的情况。高强度的实验室工作负荷也催生出了许多实验室自动化设备，如自动进样器、自动凯氏定氮仪、自动萃取装置等等。然而旋转蒸发仪作为实验室最常用的前处理设备之一，自动化普及的程度却并不高。这是因为面对不同的样品和溶剂，旋转蒸发仪很难自动判定蒸馏的状态，因此会出现爆沸、损失过大、耗时长或者无法蒸干的情况。瑞士步琦作为旋转蒸发仪的发明者，早在33年前就已经开启了自动化蒸馏的探索之路：1990 年▲双温度传感器 (Dual Temperature Sensor)2005 年▲自动蒸馏探针(Automatic distillation probe)2015 年▲AutoDest 1.0 自动蒸馏传感器在这 33 年里，步琦不断收集客户的反馈，优化不同溶剂和样品的蒸馏程序，于今日给大家带来全新的 R-300 旋转蒸发仪自动蒸馏解决方案：AutoDest 2.0&AutoDry 自动蒸馏干燥套件。AutoDest 2.0 自动蒸馏传感器相比AutoDest 1.0，新款传感器具有以下优点：使用简单，只需设置蒸发瓶尺寸并点击开始，仪器就会进行自动蒸馏。终点判定准确，在保证接收瓶液体不二次蒸发的前提下，通过检测溶剂蒸汽和冷却循环水机的温度，尽可能地浓缩样品。适用范围更广，无论是 20-50mL 的少量样品，还是多种混合溶剂，都可以实现自动蒸馏，且溶剂损失低于 5%。配合新款 AutoDry 自动干燥套件，可实现样品完全蒸干。AutoDry 自动干燥套件 AutoDry 自动干燥套件是一个连接于 R-300 冷凝器与接收瓶之间的自动切换阀门，它可以与 AutoDest 2.0 联动。当 AutoDest 2.0 的蒸馏程序结束后，它会自动隔断冷凝器和接收瓶，将压力调整至 0 mbar，这样既可以保证样品完全蒸干，也可以避免接收瓶内溶剂的二次蒸发。 AutoDry 自动干燥套件安装与激活演示： AutoDest 2.0+AutoDry 全步骤：AutoDest 2.01、设置蒸发瓶大小与 AutoDry 干燥时间2、点击开始，AutoDest 2.0 自动接管仪器蒸馏，此时 AutoDry 阀门不关闭，接收瓶与系统相连AutoDry3、自动蒸馏程序结束，AutoDry 自动接管仪器，关闭阀门，隔断接收瓶，调整压力至 0 mbar4、待干燥时间结束，仪器自动停止蒸馏并抬升蒸发瓶在上述的两个阶段、四个步骤中，只需在第一步设置两个简单的参数，即可实现自动蒸馏干燥过程，大大降低了研发人员的工作负荷，也避免了误操作引起的爆沸和样品损失。如果对我们的自动蒸馏干燥解决方案感兴趣，可以通过下方的联系方式与我们沟通，我们有更多强大的自动蒸馏方案，如：自动循环萃取蒸馏、自动连续蒸馏等等。也可以关注我们的微信公众号，获取更多步琦自动化解决方案的新内容。

便携式分析仪经常会由于采样中的水分问题而影响分析数据，而博纯推出的DM™ 系列干燥剂膜干燥器便捷、高效的去除水分，并且不会损失任何分析物，将会成为便携式分析仪的理想伴侣。 　　该便携式干燥器体积紧凑(普通烟盒大小)，无需泵或吹扫气体，内置的Nafion管周围有可置换干燥剂，这些干燥剂有颜色改变指示剂提醒用户更换。一般用于流量为1L/M的样气，可用于临时干燥或与便携式分析仪一同使用，提高分析仪的准确度。 　　查看产品图片，请登录http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C95476.htm 　　关于博纯 　　成立于1972年，总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如，干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。 　　博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商，应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥，同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来，公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器，并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商，应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。 　　博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权，Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion® 技术，连同其他创新多样的技术和专业知识，为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.)，豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持，公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001：2000认证，相关产品也均获得CE认证。 　　拥有完整的样气处理器件和成套系统，各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例，相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。 　　关于豪迈： 　　创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有 4000 多名员工，近40 家子公司，2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新，这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献，主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。 　　销售联系方式 　　夏黎明先生 中国区销售经理 　　上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室 　　邮编：200051 　　电话：021-52068686-113 　　传真：021-52068191 　　电子信箱： fxia@permapure.com 　　网址：http://www.permapure.com

12月4日下午17时49分，浙江大学玉泉校区一实验室内发生火情，由于报警及时，没有造成人员伤亡。 　　该实验室位于教学楼2楼，起火点是里面的一台鼓风干燥箱。当时浓烟滚滚，空气中弥漫着一股刺鼻的焦臭味，鼓风干燥箱内还不时窜出火苗。 　　接到报警后，西湖消防中队出动了3辆消防车，18名消防官兵赶到现场救援。 　　当时，实验室内还存放有大量实验用的试剂及仪器，如果不及时控制火势蔓延，最终将会造成&ldquo 火烧连营&rdquo 的局面。考虑到实验室仪器价格昂贵，消防人员没有用水扑救，而是协同学校保安使用灭火器进行灭火。 　　经过10分钟的扑救，现场火势被控制，经济损失降到了最低。消防官兵事后了解到，学校平时定期组织消防自救演练，具有较高的消防安全意识。火灾发生后，学生第一时间报警并自救，降低了损失。 　　目前，起火原因和财产损失情况正在进一步调查中。 相关新闻：俄门捷列夫化工大学实验室发生火灾 两人受伤

一、玻璃仪器的干燥 　　做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。 　　1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置挖去水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 　　2、烘干 洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105&mdash 120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。 　　硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。 　　3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收)，然后用电吹风吹，开始用冷风吹1&mdash 2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。 　　二、 玻璃仪器的保管 　　在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管办法。 　　1. 移液管 洗净后置于防尘的盒中。 　　2. 滴定管 用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。 　　3. 比色皿 用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。 　　4. 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。 　　5. 成套仪器 如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。 　　总之我们要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品，以免造成后患。

微胶囊造粒技术与冷冻干燥完美组合获取干燥微球微胶囊应用”1简介微胶囊化广泛应用于掩盖气味、延长保质期、增加存活率或改变理化性质的过程。由于其易于处理、接触二价和三价阳离子时立即凝胶化以及温和的凝胶条件等优点，海藻酸盐在生物医药、食品和饲料等领域经常用于多种封装应用中。通过将海藻酸盐滴液滴入 CaCl2 浴中，可以轻松制备钙海藻酸盐微胶囊。为了提高海藻酸盐微胶囊及其内容物的储存周期，一个重要步骤是将它们干燥至低水分含量，可以通过多种干燥方法，如空气干燥、烤箱干燥、流化床干燥或冷冻干燥，其中冷冻干燥因其温和而闻名。有报道称，从钙海藻酸盐珠中去除水分可能会导致形态发生变化，如形状失真、尺寸不均、机械强度损失和孔隙率增加。这些缺陷对于某些应用来说是可以接受的，但它们也可能导致外观不佳和处理困难。在本文中，我们的目标是通过在海藻酸盐微胶囊中加入淀粉作为固体填料来改善冷冻干燥的海藻酸盐微胶囊的物理性质。选择淀粉作为填料材料是因为它易于获得、经济成本且可食用。2设备冷冻干燥机 Lyovapor&trade L-200 Pro, BUCHILyovapor&trade 软件, BUCHI带有可加热隔板的干燥室, BUCHI微胶囊造粒仪 B-395 Pro, BUCHI▲ 图1. BUCHI 冷冻干燥机 Lyovapor TM L-200 Pro（左），微胶囊造粒仪 B-395 Pro（右）3试剂和耗材食用级玉米淀粉低粘度海藻酸钠无水氯化钙蒸馏水（为了安全处理，请注意所有相应的MSDS）4实验步骤4.1 生产含有淀粉填充剂的藻酸钙微胶囊制备 2% 的海藻酸钠溶液和 0.2M CaCl2 溶液。使用手持搅拌器将淀粉分散在 2% 的海藻酸钠溶液中。测试了两种不同淀粉浓度（15 % W/V 和 20% W/V）的明矾溶液。使用微胶囊造粒仪 B-395 Pro 设备生产微珠，参数见 表1。为了防止淀粉粉末沉降，在实验期间应用外部搅拌器保持淀粉-海藻酸钠溶液均匀。表1. 微胶囊造粒仪 B-395 Pro 过程设置_15% 淀粉20% 淀粉对照组(不添加淀粉)喷嘴种类单喷嘴喷嘴直径(μm)450750450压力(mbar)250330200震动频率(Hz)9540110海藻酸钠浓度%1.71.62.0固化液0.2M CaCl2 溶液，搅拌固化后，海藻酸钙微胶囊通过筛分和两次用蒸馏水冲洗去除额外的 CaCl2 。然后将微胶囊转移到金属托盘中，在﹣24℃ 下冷冻。4.2 冷冻干燥含有淀粉填充剂的藻酸钙微胶囊将带有金属托盘和搁板的样品从冰箱取出并转移到 LyovaporTM L-200 Pro 冷冻干燥机中。使用 LyovaporTM 软件编程进行初级和次级干燥步骤，如 表2 所示。在这个冷冻干燥过程中，使用带有加热搁板和空气的干燥室，干燥温度设置为 -35℃，总冷冻干燥时间为 28h。表2. 使用 LyovaporTM L-200 Pro 的参数_初级干燥次级干燥时长(hrs)226隔板温度(℃)-1530加热梯度(℃/min)0.170.38真空度(mbar)0.2000.2005实验结果和讨论当采用冷冻干燥法处理时，海藻酸钙微球无法保持其结构，从而发生塌陷。这导致了形态学上的变化，如形状失真和不均匀的大小（见 图2）。为了提高冷冻干燥微球的质量，我们研究了淀粉作为不可溶填料，用作微球的支架。▲ 图2. 冷冻干燥的海藻酸钙微球的电镜图（左）和显微镜图（右）在微胶囊造粒仪 B-395 Pro 设备中，海藻酸钙微球中添加了 15% 和 20% 的淀粉作为填料材料，并成功地生产出来。如图3所示，使用 450μm 和 750μm 的喷嘴，分别生产出了直径约为 900μm 和 1500μm 的微球，海藻酸钙微球显示出均匀的球形形态和光滑的表面。▲ 图3. 未干燥的微球（左）和对应的显微镜图像（右）。上部含有 20% 淀粉，底部内含有 15% 淀粉冷冻干燥后，微球的结构得以保持，如图3所示。使用 SEM 显微镜对冷冻干燥结构进行分析（见图4），进一步证实了这一点。添加了15%和20%淀粉的微球冷冻干燥后的尺寸约为 1.2mm 和 1.5mm，如 图4 所示。微球在 LyovaporTM L-200 Pro 设备中进行冷冻干燥后，保持了原有的尺寸和形态，淀粉颗粒可以在微球表面均匀分布。填料很可能在微球内部也呈现均匀分布，因此可以通过填充间隙和充当支撑结构来强化凝胶网络 。▲ 图4. 添加15%淀粉（上）和20%淀粉（下）的冷冻干燥微球结构。6实验结论在本应用中，使用了不溶性填料来改性冷冻干燥海藻酸钙微球特性。添加淀粉作为填料，能够在冷冻干燥过程中保持微球的结构，发现它能够改善微球的球形度、流动性以及视觉质量。这些特性对于加工、处理和客户使用都是非常重要的。扫描电子显微镜观察显示，淀粉颗粒在微球表面的分布均匀，不仅能够填充海藻酸盐网络的间隙，又能在冷冻干燥过程中起到骨架作用，并能增强水凝胶结构。可以像对淀粉一样也对其他不溶性填料，如二氧化硅 SiO2、二氧化钛 TiO2 或微晶纤维素进行类似的配方设计，以增强冷冻干燥微球的结构。这些微球将来作为生物稳定剂，用作如封装活细胞或酶的载体材料。7参考文献Chan, E.S Lee, B. B, et al. Prediction models for shape and size of calcium-alginate microbeads produced through extrusion technique. Journal of Colloid and Interface Science, 2009, 338, 63 – 72.Tal, Y. van Rijn J., et al. Improvement of structuraland mechanical properties of denitrifying alginate beads by freeze-drying. Biotechnology Progress, 1997, 13, 788 – 793.Chan, E.S et al. Effects ofstarch filler on the physical properties of lyophilized calcium-alginate beads and the viability of encapsulated cells. Carbohydrate Polymers, 2011, 83, 255-232.

成果名称 气溶胶进气干燥系统研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 气溶胶对人类的影响大致有以下三个方面：（1）影响大气能见度；（2）通过吸收和散射太阳辐射直接或通过云物理和降水过程间接影响全球气候；（3）具有负面的健康效应。因此，对气溶胶物理化学特性的监测已经必不可少。由于大气中气溶胶含有一定量的水分，但是很多气溶胶监测仪器所测的是干气溶胶，因此在气溶胶样品进入仪器前，需要对其进行除湿。传统的除湿方法对人力物力的耗费较大，因此开发新的气溶胶进气干燥系统十分必要。目前，气溶胶进气干燥系统仅有德国对流层研究所进行过研发，并且没有商品化，国内在该方面的研发仍处于起步阶段。因此，填补该空白、自主创新开发国内自己的气溶胶进气干燥系统成为一个必然的趋势。 2009年，环境学院胡敏教授申请的&ldquo 气溶胶进气干燥系统研制&rdquo 项目得到了第一期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目的目标是研制一种所有气溶胶仪器共用的进样口，并对气溶胶样品进行干燥。在基金的支持下，通过相关实验部件的购置和机械材料的加工，课题组的工作得以顺利开展。主要工作包括：（1）优化系统结构布局，完成气溶胶进气干燥系统的硬件搭建；（2）基于Labview开发环境，实现系统的软件开发与调试；（3）优化该系统的工艺设计，解决复杂系统软硬件之间兼容性问题。通过以上实质性工作，课题组攻克了硬件机械设计和加工、软件控制和交互等关键技术问题，保证了项目的顺利完成。 应用前景： 目前，该系统已经能够在确保系统干燥效率的前提下，长期、正常、稳定、高效的运行，未来将在各个环境监测站、气象部门、高校和科研院所的固定监测站点进行推广和应用。

Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用：实验型 蒸发量：1300ML/H 温度范围：40-220℃ 畅销型号：经济型，水溶性ADL311-A，有机溶剂ADL311S-A；高性能款， GB210A，可升级为造粒；造粒干燥机GB210B，可升级为喷雾；大型喷雾干燥机DL410小型生产；有机溶剂回收装置GAS410，与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热，对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热，所以，即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末，水分含量低，不会氧化，没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状，少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理，同时也避免了一系列操作引起的污染，可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用，组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式，更具操作性。● 附件的安装，拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件，并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒（连接GAS410时）性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40～220℃（入口温度）、0～60℃（出口温度）温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0～0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0～0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出，手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出（4～20mA）温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换（出口温度控制有条件）温度传感器K型热电偶加热器2.0KW（at200V）～2.88KW（at240V）送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机（另售）使用喷雾用空压机（另售），但连接溶剂回收装置GAS410（另售）时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用：AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410（另售）喷雾喷嘴冷却结构连接：接头×2，外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径，Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常（与GAS410连接时）规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源（50/60Hz）额定电流AC200V 16A（AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子）附属品送液软管（硅胶带止动块）2根、排气软管（带1个软管扎带）1根、出口温度传感器、保险丝（250V 2A）、去静电线、进气软管5m（带2个软管扎带）、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置（GAS410） 应用案例食品、医药品：奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点：增加了产品的使用范围，有原来的适用于水溶液的喷雾干燥，拓展为有机溶剂的喷雾干燥，搭配有机溶剂回收装置，实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311

各有关单位：按照石家庄市实验仪器行业协会团体标准制修订项目工作安排，经河北棕都科技有限公司申请，对《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》、《低温柔度试验仪校准方法》、《初期干燥抗裂性试验机校准方法》、3项团体标准的制定工作现已完成征求意见稿的编制。为进一步提高标准质量，现将该标准征求意见稿呈送给各有关单位。欢迎社会各界提出宝贵修改意见和建议，如有修改或完善的意见和建议，请填写《团体标准征求意见反馈表》，并于2023年06月19日之前将反馈至石家庄市实验仪器行业协会。联系人：杜娟联系电话：17769019597邮箱：love53155966@qq.com地址：河北省石家庄市长安区丰收路118号泽润大厦2413附件：附件 1：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 2：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准编制说明附件 3：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 4：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准编制说明附件 5：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 6：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准编制说明附件 7：《团体标准征求意见反馈表》附件：公开征求意见的函.pdf初期干燥抗裂性试验机校准方法征求意见稿.doc低温柔度测定仪征求意见稿.docx初期干燥抗裂性试验机校准方法编制说明.doc低温柔度测定仪编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备征求意见稿.docx征求意见表.docx

st1\:*{behavior:url(#ieooui) } 实验室微型喷雾干燥机样品试喷申请报告表 使用仪器型号 L-117实验室微型喷雾干燥机 申请单位 单位地址 申请人 职 位 联系电话 EMAIL 一 实验物料的成分： 1、化学结构式： 2、有否含毒污染： 二 实验物料的特性： 1、溶液状态： 2、粒径范围： 3、熔点： 三 试用目的: 1、理想粒径： 2、其他要求： 四 试验样品数量：250ml-300ml 五 试验时间：2小时。 六 试验费用：活动期间免费。 七 试验形式：在我公司专业工程师指导下试验，并免费培训相关使用技巧。 八 希望参加试验日期： （由于参加活动人数比较多，请提前一周申请）。 九 试验地点：北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 十 活动路线： 公交路线： 自北京站：乘地铁至万寿路换乘451、809公交车到达 自西客站：乘937支、477路公交车到达 自 南 站：乘458路公交车到达 周边主要公交线路：特7、205、323、323快、458、480、604、654、687、658、937支、944支、958、971、973路等公交车丰台北路站 开车路线：西三环丽泽桥西500米路北即到。 十一备注： 活动地点：北京来亨科贸有限责任公司　 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 各区域联系人：京津冀　 王丝蒙　13488822867/63847795 　华南地区 　高浩　 13141060808/63815565 　　 　东北地区　 陈文俊　 13066766312

喷雾干燥技术可以将液体快速转变为粉末，具有快速，易放大，产品质量好，颗粒粒径可控等优点，因此被广泛用于工业产品生产中。小型喷雾干燥仪是研发实验室的常规仪器，对工业产品前期研发起着重要作用。瑞士步琦公司是全球实验室喷雾干燥仪的市场领导者，有着40多年的产品生产和服务经验，其提供的实验室喷雾干燥仪B-290及纳米喷雾干燥仪B-90具有质量好，使用方便，应用范围广等优点，被国内外广泛用户所接受和喜爱。 本次网络研讨会主要内容：喷雾干燥技术原理实验室喷雾干燥常见应用步琦喷雾干燥产品解决方案介绍实验室喷雾干燥仪B-290产品标准操作实验室喷雾干燥仪B-290常见问题解决办法仪器的日常维护和使用注意事项在线提问答复环节 时间：2016.3.21日主讲人： 祝双来 产品专家欢迎广大使用瑞士步琦公司喷雾干燥仪产品的新老用户报名参加。联系方式：沈小姐：021-62803366-121E-mail: shen.y@buchi.com

仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来，已成功评选过十二届，作为仪器信息网重要产品奖项之一，该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器，并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选，最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台，瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中，可以开展实验室研究，中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者，公司从1979年开始，一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好，拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末，还能一步完成其他许多处理功能：调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注，由于物料的干燥是在瞬间完成，受热时间非常短，特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行，操作人员可清楚看到，如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理，故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上，保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节，最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥，为达无菌的目的，可在使用前用高温热空气消毒，空气进口设置过滤器，以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉，其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器（通针），可自动清洗喷嘴，防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂，水和有机溶剂的混合溶液，保障实验安全。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

香料香精普遍存在于我们的日常生活中，作为重要的香味添加剂使用，比如食品用香精、烟用香精、饮料用香精、香水用香精、化妆品用香精等众多领域。香精的来源可以从天然香料植物中提取也可以进行人工的合成。所以香料的制作过程变还原为了一个化学过程。那看看我们浓缩、干燥设备在香料提取中发挥的作用吧。 浓缩薄膜浓缩系统薄膜浓缩装置主要针对易发泡和热敏性样品、植物香料的浓缩，推荐系统配置如下：1、薄膜浓缩蒸发仪MF-1000型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、温水循环装置HS-1000型4、真空控制器NVC-3000型5、隔膜真空泵NVP-1000型 旋转蒸发仪系统普通样品也可以使用配置了溶媒回收装置的旋转蒸发仪系统，经石油醚、乙醇、丙酮等对鲜花、芳香植物树脂、辛香料等提取后的浓缩，溶媒回收装置吸收真空泵排出的尾气，即使不放到通风厨内仍然保持实验室无污染。推荐系统配置如下：1、旋转蒸发仪N-1300型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、真空控制器NVC-3000型4、隔膜真空泵NVP-1000型5、溶媒回收装置DPE-1250型 干燥冷冻干燥系统运用冷冻干燥机对浓缩完成的样品进行冷冻干燥处理，预冻和冻干一气呵成，便可以得到干燥样品。推荐系统配置如下：1、冷冻干燥机FDU-2110型2、真空油泵GCD-136XN型3、程序冻干仓DRC-1100型4、预制冷旋转装置PFM-1000型 真空干燥箱系统干燥样品也可以选用EYELA新型真空干燥箱VOS系列，采用创新设计的门把手设计，精确的温度控制、程序控制。推荐系统配置如下：1、真空定温干燥箱VOS-310C型2、隔膜真空泵NVP-2000型 香料已经深入到我们生活的方方面面，无论在过去现在和未来，都会在我们的日常生活中发挥着重要的作用，提升我们对生活的品质。香料研究也必然是个永不消失和永远年轻的课题，我们的科学仪器也将在这人类幸福的舌尖科研中留下浓墨的一笔。

喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子，参与许多病理过程，因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌，并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种，根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前，市场上有两种基于白介素的产品，即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子，可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子，也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性，Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺，制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥（FD）是一种广泛使用的技术，具有多种优点，可以快速、温和干燥，但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期，并可以在常压下进行加热处理。同时，颗粒的性质，如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是，蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中，SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%，这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题，特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素，已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而，据我们所知，SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺，使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此，我们使用了模型白细胞介素，探索喷雾干燥工艺的潜在可行性，并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8（CXCL8，72个氨基酸，8.4kDa）、CXCL8的突变体（dnCXCL8，66个氨基酸，7.7kDa）等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml，即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪：BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序（表1）和喷干程序（表2）进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1，适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh：mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻，放入小瓶～00:20-196atm.1冻结，平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束，封装小瓶_～+25atm.表2，SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高，喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030（～0.51ml/min）100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量，确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度，因为冻干物通常是最终的药物剂型，没有对饼状进行研磨或破碎，只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径，在 10 次超声脉冲后进行测量，SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外，所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时，一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c)，导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价，并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录，波长为 190-250nm，使用 1mm 石英比色皿，响应时间 4s。5 次扫描取平均值，并用 PBS 校正背景，计算平均残基椭圆率，并绘制不同曲线。由 图4 显示，经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟，SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟，会产生轻微的沉淀，但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构，但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开，并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM，并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱，并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位，并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示，展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8，无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱（HSA-dnCXCL8 除外），显示了标准偏差，如图中的误差条所示。4、 趋化性测试：博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性，进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移，预计 CXCL8 具有促迁移作用，而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数，计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素（未添加额外添加剂）采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺，在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率，这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外，SD 工艺比 FD 更快、更有效，理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍（甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间）。FD 粉末呈现饼状结构，而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性，允许更广泛的应用。RM 是可比较的，同样二级结构没有改变，结合亲和力和活性保持至少 12 周，这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来，将继续优化本研究中的工艺参数，并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中，以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间，从而对 SD 进行全面评估，作为 FD 的替代方案，实现经济快捷高效的生产！5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants

RNA 的干燥和递送平台在过去几年中，脂质纳米颗粒（LNPs）已被发现是 RNA 传递的有效载体，有多个传染病和癌症治疗的临床试验可证实。以 mRNA 为载体的疫苗对于治疗严重疾病如严重急性呼吸综合征冠状病毒2型（SARS-CoV-2）的成功一定程度上可归功于开发了包含 mRNA 的 LNPs 以实现有效的细胞内传递。本文探讨了喷雾干燥工艺作为冻干以外的另一种脱水过程，可以提高 LNPs 的稳定性并提供可替代的给药途径。▲图1.聚乙二醇化脂质纳米颗粒和脂质体的示意图RNA 疫苗的挑战疫苗液体配方的稳定性问题可能成为其工业化和分销的障碍。高温可能会影响疫苗的稳定性因此，通常需要冷链系统来保持疫苗的活性。mRNA 储存过程中的化学不稳定性包括 N-糖苷键的水解、磷酸二酯键的水解、胞嘧啶衍生物的脱氨和核碱基或糖部分的氧化。然而，当疫苗转化为干粉时，可获得更强的热稳定性和更长的保质期。利用冻干技术制备 RNA 疫苗冻干或冷冻干燥是干燥疫苗最常用的方法，处理过程由三部分组成：组成部分形成冰晶的冷冻过程通过低温升华除去冷冻水的初级干燥过程通过解析干燥除去残留水的次级干燥过程较高的冷冻温度、较慢的冷冻速率和较长的次级干燥时间都有利于干燥过程的稳定性。然而，在这个复杂的过程中会产生应力源，如冷冻和干燥应力。冰对颗粒产生的机械应力和 PEG 层的结晶会导致颗粒融合，这些都是在冷冻过程中可能发生的情况。冷冻保护剂或冻干保护剂等辅料是在冻干前添加到颗粒悬浮液中的稳定剂，最常用的是糖类(如海藻糖)或糖醇(如甘露醇)。关于使用冷冻保护剂或冻干保护剂来稳定纳米颗粒的几个理论中，非晶玻璃理论最为广泛接受，具体是指在冷冻过程中，冷冻保护剂凝固成颗粒周围的无定形玻璃，保护它们免受融合。2007 年，Jones 等人报道，在冷冻干燥之前，在自扩增 RNA 中加入海藻糖，可以在冷藏条件下保持至少 10 个月的稳定性，并且在转染后，观察到了高水平表达[1]。几年后，mRNA 疫苗对传染病(流感)的有效性首次在动物模型中得到证实。冻干的 mRNA 流感疫苗在小鼠免疫前 37°C 可以稳定保存 3 周[2]。该研究小组在后来的一篇论文中报道，在 70°C 条件下暴露于抗狂犬病感染的非复制 mRNA 疫苗并不影响其保护能力[3]。CureVac 也报道，另一种同样抗狂犬病的 mRNA 疫苗经海藻糖冻干，在 5-25°C 下可以稳定保存3年，在 40°C 可稳定保存 6 个月[4]。最近，发表了一项关于 mRNA 负载 LNPs 的研究，Zhao 等人比较了两种不同的长期储存mRNA纳米颗粒的方法。他们观察到，尽管使用 20% (w/v)的蔗糖或海藻糖稳定了纳米颗粒的大小和 mRNA 的体外递送效率，但相同的颗粒在体内递送效率不高。原因可能是在冻干和重构过程中纳米颗粒结构发生了变化。在添加 5% (w/v)蔗糖或海藻糖的液氮中冷冻装载 mRNA 的 LNPs 可能是长期储存的替代方案[5]。利用喷雾干燥技术制备 RNA 疫苗喷雾干燥提供了一种替代方法来生产干燥疫苗，这种疫苗能耗更低，操作成本更低，并且避免了细胞冷冻和高真空。喷雾干燥是一个连续的干燥过程，它包括四个主要阶段：主要阶段液体进料的雾化热干燥气体与雾化喷雾的接触干燥颗粒的形成颗粒的气固分离一个重要的观点是，喷雾干燥疫苗可用于非传统给药途径，如口服、肺部或鼻内途径。尽管有这些优点，但在喷雾干燥过程中，由于高温和剪切力，系统可能不稳定。热应力和剪应力都增加了动能，加剧了颗粒的碰撞。在此过程中脂质部分熔化也会导致颗粒聚集，因此建议使用熔点高于 70℃ 的脂质。粒径分布、聚合物分散性指数(Pdi)接近1和高变异系数的差异是颗粒聚集的信号。可以通过添加合适的稳定剂或使用酒精来代替水溶液分散介质可以降低热应力。另一方面，可以通过使用低脂质含量或添加稳定剂来最小化剪切应力。糖类是最常用的稳定剂，但也常添加其他辅料，如二价离子、蛋白质、表面活性剂和聚合物。1998 年，医药领域首次对脂质纳米颗粒进行喷雾干燥研究，其作者展示了将固体 LNP 悬浮液成功转化为粉末形式，使用非常低的脂质浓度(1%)和高海藻糖浓度(25%)作为喷雾干燥基质[6]。在喷雾干燥之前，在脂质纳米颗粒上添加生物聚合物，如酪蛋白、果胶或木瓜蛋白酶，可以有效防止 LNP 聚集。Gaspar 等人用木瓜蛋白酶层覆盖固体 LNP，然后用海藻糖或甘露醇喷雾干燥[7]。也有报道将装载姜黄素的固体 LNP 用一层果胶进行喷雾干燥，然后进行化学交联。交联确实可以改善固体 LNP 的物理化学性质[8]。作者也使用了不同的天然多糖，如果胶、卡拉胶、羧甲基纤维素、阿拉伯胶和海藻酸盐作为壁材，但都发生了颗粒聚集。而用果胶或卡拉胶喷雾干燥含有 20-30% 油酸的 LNP 可获得稳定的粉末颗粒[9]。文献中报道了聚合物杂交 LNP，例如用透明质酸与聚丙烯酸交联制备了阿昔洛韦载药聚合物混合脂质纳米颗粒。与常规制剂相比，阿昔洛韦的溶解度可提高 30%，提高了其作为口服给药系统的生物利用度[10]。最近，Dormenval 等人用甘露醇作为稳定赋形剂制备了喷雾干燥负载 siRNA 的聚合物杂化 LNP。该小组还打算使用微流体技术进一步扩大工艺规模[11]。目前为止，还没有商业化的喷雾干燥疫苗。然而，已有药企开展了一些研究，特别是以流感和结核病为重点的研究。关于喷雾干燥的 mRNA 治疗目前报道研究较少，与喷雾干燥的 mRNA 载药 LNPs 也较少。Patel等人首次报道可吸入的 mRNA 递送，在他们的研究中， mRNA 通过雾化方式由超支化聚氨基酯(hPBAEs)传递给小鼠，在小鼠肺上皮中观察到高水平的基因表达[12]。最近香港大学的研究人员首次表明，可以使用喷雾干燥和喷雾冷冻干燥制备可吸入的 mRNA 干粉。这种聚乙二醇化的 KL4/mRNA 复合物在健康小鼠的肺中产生了良好的基因表达，并且没有引起明显的毒性和炎症反应[13]。结论基于临床前和临床研究，使用 LNPs 作为纳米载体的 mRNA 疫苗已显示出治疗多种化学疾病包括传染病和癌症的巨大潜力。LNPs 与其他载体相比具有多种优势： mRNA 保护、更高载荷的递送、靶配体的结合以及与佐剂的共传递。通常情况下，mRNA 疫苗制剂以液态开发并冷冻储存。为了优化其分布和储存能力，人们对开发耐热的 mRNA 配方产生了兴趣。喷雾干燥是传统冻干技术的一个不错替代选择，因为喷雾干燥在颗粒工程和非传统疫苗给药途径有天然优势。关注瑞士步琦，无论是冻干技术还是喷雾干燥，都能为您的 RNA 干粉制备提供完美解决方案。▲L-300 冻干机▲S-300 喷雾干燥仪5参考文献Jones KL, Drane D, Gowans EJ. Long-term storage of DNA-free RNA for use in vaccine studies. Biotechniques. 2007 43(5):675–681.Petsch B, Schnee M, Vogel AB, et al. Protective efficacy of in vitro synthesized, specific mRNA vaccines against influenza A virus infection. Nat Biotechnol. 2012 30(12):1210–1216.Stitz L, Vogel A, Schnee M, et al. A thermostable messenger RNA based vaccine against rabies. PLoS Negl Trop Dis. 2017 11(12):e0006108.Alberer M, Gnad-Vogt U, Hong HS, et al. Safety and immunogenicity of a mRNA rabies vaccine in healthy adults: an open-label, non-randomised, prospective, first-in-human phase 1 clinical trial. Lancet. 2017 390(10101):1511–1520.Zhao P, Hou X, Yan J, et al. Long-term storage of lipid-like nanoparticles for mRNA delivery. Bioact Mater. 2020 5(2):358–363.Freitas C, Müller RH. Spray-drying of solid lipid nanoparticles (SLNTM). Eur J Pharm Biopharm. 1998 46(2):145–151.Gaspar DP, Serra C, Lino PR, et al. Microencapsulated SLN: an innovative strategy for pulmonary protein delivery. Int J Pharm. 2017 516(1–2):231–246.Wang T, Ma X, Lei Y, et al. Solid lipid nanoparticles coated with cross-linked polymeric double layer for oral delivery of curcumin. Colloids Surf B Biointerfaces. 2016 148:1–11.Wang T, Hu Q, Zhou M, et al. Preparation of ultra-fine powders from polysaccharide-coated solid lipid nanoparticles and nanostructured lipid carriers by innovative nano spray drying technology. Int J Pharm. 2016 511:219–222.Sithole MN, Choonara YE, du Toit LC, et al. Development of a novel polymeric nanocomposite complex for drugs with low bioavailability. AAPS PharmSciTech. 2018 19:303–314.Lokras C, Cano-Garcia A, Wadhwa G, et al. Identification of factors of importance for spray drying of small interfering RNA-loaded lipidoid-polymer hybrid nanoparticles for inhalation. Pharm Res. 2019 36:142.Patel AK, Kaczmarek JC, Bose S, et al. Inhaled nanoformulated mRNA polyplexes for protein production in lung epithelium. Adv Mater. 2019 31:e1805116.Qiu Y, Man R, Liao Q, et al. Effective mRNA pulmonary delivery by dry powder formulation of PEGylated synthetic KL4 peptide. J Control Release. 2019 314:102–115.

生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法，目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中，我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然，该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器，包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源，并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上)，它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家，由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施，造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料，可以长时间储存，从而减少损失，并在食物短缺时可加以利用。在工业上，水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术，其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长，同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势，并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而，与其他脱水技术相比，冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程，其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中，可将水蒸气除去，而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后，进行抽真空处理，真空压力要低于样品的临界压力，然后进行初级干燥，该过程需进行加热。在这一阶段，大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中，剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓，于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片，草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度，温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后，草莓切片完全冷冻，冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始，需要设置层板温度，例如 -25°C，这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段，层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华，层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar，再降至 0.3mbar，从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段，温度最高保持在 45°C，压力设置到最小值，以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低，确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1：在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后，样品温度接近层板温度，表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此，样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段，通过将温度最高保持在45℃，同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少，所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2：Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3：冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后，草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后，总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休（KF）滴定因其实用的优点而广受欢迎，例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性，通常精确度在可测水含量值的 1% 以内，例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此，使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够，无需校准曲线。发生的化学反应公式如下：公式1：ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2：H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析，如下图所示。表1：冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量（不含水）128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中，草莓的外观、质地和颜色没有发生改变，最终样品的水分含量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49:311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf

慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台当需要无尘储存或收纳对湿度敏感的产品（比如珍贵的试剂或电子产品）时，干燥器是确保干燥环境最经济可靠的工具之一。选择最适合实验、空间要求和要存储的物品的干燥器尺寸、形状和控制结构，可以优化适当的存储条件。一般来说干燥器可分为四种基本类型：标准型、自动型、气体吹扫型和真空型。 点击可放大表格查看如何选择合适的干燥器？首先决定哪种干燥器类型更符合你的需要。每种方法都有其独特的优点和利弊。 - 标准干燥器通常使用干燥剂筒，而且经济实惠，但需要监控，根据需要更换干燥剂筒，以保持持续干燥的环境。 - 自动再生干燥器需要最少的监测，无需担心样品受到损害，但通常比标准的干燥剂更昂贵。- 真空干燥器使用室内实验室真空或真空泵去除空气和水分，打开后可轻松恢复真空；真空干燥器也可用于脱气技术，真空维持的时间因型号而异。气体端口干燥器可用于干燥气体，如氩气和氮气，以实现超干燥的环境。 本期超值购 慧淘精选 SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器 自动监控防紫外线 低/至/五/折促销优惠至9月20日使用 Secador® 自动干燥器可以轻松保护贵重的湿度敏感物品，例如试剂或电子产品。获得*的电子干燥剂再生模块每 20 分钟为干燥剂充电一次。与每4-6小时再生一次的其他自动干燥器相比，Secador® 自动干燥器在启动时就可以达到较低的相对湿度（%rH）水平并始终保持低湿度，尤其是在频繁打开干燥器时。Durastar® 共聚酯结构可阻挡 99% 的紫外线，并能抵抗染色、开裂和化学侵蚀琥珀色型号将可见光穿透率降低 50% 以上；非常适合储存光敏材料，如试剂、分析标准和研究化合物自动除湿和干燥剂模块再生循环每20分钟连续运行一次干燥剂再生模块内的彩色指示硅胶可快速观察确认干燥剂状态带有数字湿度计的门可尽可能大限度地进入内部空间；包括用于挂锁或防篡改密封的*密封设计、拉片闩锁和安全环；从右向左打开带有孔隙的搁板可促进干燥空气的循环34.1W x 41.4cmD (13.4 × 16.3”) 占地面积，可节省空间，最多可堆叠 2 个单元从 100、120 或 230V（CE 标志）型号的多种尺寸、款式和颜色中进行选择，供全球使用可更换搁板；4.0 款可以通过转动干燥器和订购适当数量的货架从垂直配置转换为水平配置，反之亦然可更换的Secador® 自动干燥器模块干燥剂珠（F42074-0020）U.S. Patents: 6,772,534 6,834,920 7,114,266 7,318,630 and D474,6 点击可查看大图关于SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团，公司坐落于美国新泽西州，自1946年创立以来，以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任，现有产品超过10,000种，为客户提供全面的选择，产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验，以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员，Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品细胞过滤器保存小体积样品，避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染，安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业，伽马射线灭菌，无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富，合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多，适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等

喷雾干燥和冷冻干燥技术在蛋白多肽领域的应用蛋白多肽应用”Bart 的第 100 篇博客文章！在这个很有纪念意义的时间点，Bart 继续对喷雾干燥和冷冻干燥技术在蛋白多肽领域的应用进行剖析，完成他的蛋白多肽三部曲《如何让您的蛋白质配方稳定持久更持久？》和《当你制定蛋白质和多肽配方时，你是“喷雾干燥党”还是“冷冻干燥党”呢？》，让我们一同看看这次 Bart 给我们带来哪些应用干货吧！亲爱的读者们，我简直不敢相信，但我正坐下来写博客的第 100 篇文章!我们在这里涵盖了色谱，旋转蒸发，冷冻干燥和喷雾干燥的主题，我希望我们在接下来的 100 篇文章中继续这样做。由于这是一个有点特别（好吧，非常特别）的帖子，我决定做一些与往常不同的事情。我想和大家分享一下我最近读到的一篇非常有趣的研究论文中的发现，我认为把这篇文章专门献给我们的新成员：喷雾干燥。首先，文献链接如下：文献链接https://www.mdpi.com/2227-9717/9/3/425/htm（Sweeny C, et al. Using Peptidomics and Machine Learning to Assess Effects of Drying Processes on the Peptide Profile within a Functional Ingredient. Processes 2021, 9(3), 425 https://doi.org/10.3390/pr9030425）其次，让我告诉你他们所发现的令人兴奋的事情，是关于冷冻干燥和喷雾干燥对生物活性肽的影响以及为什么你首先应该关注这部分。 高蛋白成分因其在食用时的营养和功能益处而越来越受欢迎。然而，这些蛋白成分及其酶解产物在加工处理中可能会碰到问题，特别是在干燥过程中，因为这一步有可能会导致蛋白质变性和肽聚合。 问喷雾干燥和冷冻干燥是将一种成分转化为粉末的常用方法？提高产品稳定性提供更有效的运输选择 由于减少了水分活性，提高了产品的保质期在之前发布的一篇文章中，我已经解释了喷雾干燥和冷冻干燥的工作原理。但我将在这里再次总结这些技巧：_喷雾干燥 冷冻干燥 工作原理将溶液或悬浮液从液体转化为干燥状态，其中液体悬浮液在热干燥腔体中雾化，蒸发液滴并产生低水分含量的细颗粒水通过升华在低压环境中以冰冻状态被去除 优势快速 简单 制备定制尺寸的颗粒 包埋成分以保护其免受环境影响的可能性 相对便宜 有助于保持多肽的物理化学和生物活性的稳定性技术限制可能导致关键活性物质损失 可能导致原料中存在的营养价值成分损失 会破坏热敏性蛋白 在技术上具有挑战性 相对来说成本更高 实验过程漫长 需要较少的监督和管理 应用推荐适合低成本、高规模生产适用于关注产品稳定性和较小产品体积的应用范畴其他考虑因素包括物化性质，如溶解度、味道、密度和颜色等，需要评估冷冻干燥和喷雾干燥效果，以确定符合最终产品所需的配方。 现在，上面提到的文献中， 研究者使用肽组学和机械学习技术来观察植物蛋白水解物的干燥方法是否会影响肽谱和随后的预测功能。 研究者想要研究冷冻干燥和喷雾干燥技术不仅对样品的物理特性和蛋白质含量有影响，而且还会对肽含量产生影响。生物活性肽是活性成分功能的组成部分。天然多肽具有抗衰老、抗癌、抗炎、抗氧化、降胆固醇等特性。许多多肽物质已被证明具有一种及以上的生物活性。 有趣的是，研究者没有发现喷雾干燥和冷冻干燥制备的产品在肽谱成分和功能上有很大差异。 他们确实指出了他们在自己的研究和现有的科学工作中注意到的不同点，关于冷冻干燥和喷雾干燥对制剂的几个影响差异，包括：影响差异喷雾干燥样品颜色稍深 部分报道称喷雾干燥中随着干燥温度升高热诱导蛋白质聚集(多肽数量减少) 与喷雾干燥相比，冷冻干燥制剂中含有Asp、His 和 Lys 氨基酸的肽有所增加(如先前报道的那样，Lys 在喷雾干燥过程中特别容易受到损害) 制备得到的冷冻干燥制剂稍趋向于链更长、分子量更高、带更多正电荷的肽(可能会考虑到冷冻干燥比喷雾干燥更温和) 与冷冻干燥制剂相比，喷雾干燥制剂所得的是具有更大比例的负电荷肽(通常与喷雾干燥粉末相关的是可能有助于增加粉体溶解度) 冻干制剂制备的多肽所带负电荷略少，为0.24，这与多肽长度、分子量和物理特性的增加相关，可能导致与冻干粉末相关的溶解度降低 当使用生物信息学方法时，预测喷雾干燥的疏水性增加了 1.74%，这可能与喷雾干燥制剂里多肽中疏水氨基酸(Ala, Met, Phe, Pro, Try和Val)的轻微增加有关 根据预测，喷雾干燥和冷冻干燥的抗炎生物活性相当 以上就是冷冻干燥和喷雾干燥一个很好的对比，主要重点针对生物活性成分多肽成分。 下次见！

近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司 4M8-TriX喷雾干燥器在中国上海张江药谷的罗氏研发（中国）有限公司成功安装,这是继F. Hoffmann-La Roche AG瑞士研发巴塞尔药物研发中心和罗氏旗下的美国Genentech生物制药研发中心，又一家罗氏新药研发中心采用ProCepT公司的喷雾干燥器。近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受，喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术，已经成为制剂配方研究和新药开发的重要设备，ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。4M8-TriX 喷雾干燥器关于罗氏研发（中国）有限公司罗氏研发（中国）有限公司2004年在上海张江成立，目前已建立了从化合物筛选到毒理学评价的整套新药研究流程，成为一个全功能的、独立按照国际标准进行原创新药研究的研发中心，拥有的100多名科研人员分布在药物化学、药理学、靶点确认等药物研发的各个关键环节，这些研发人员有一半以上是海归人才或国内知名院校的科研学者。关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司（ProCepT）来之于世界制药行业的强国——比利时，是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长，我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。从API到包衣药片，ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合更多ProCepT公司产品信息，请关注！Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址：北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Email: info(at)al-tt.comWeb: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/

滚 筒 干 燥 器 什么是滚筒干燥器？ 滚筒干燥器是通过转动的圆筒，以热传导的方式，将附在筒体外壁的液相物料或带状物料，进行干燥的一种连续 操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下，按规定的转速转动 。物料由布膜装置，在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质，加热筒体，由筒壁传热使料膜的湿分汽化，再 通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下，经螺旋输送至贮槽内，进行包装。蒸发除去的湿分，视其性质可通过密闭罩 引入相应的处理装置内；一般为水蒸气，可直接由罩顶的排气管放至大气中。其工作原理：滚筒干燥机是一种内加热 传导转动干燥设备，湿物料在滚筒外壁上获得以导热方式传递的热量，脱除水分，达到所要求的湿含量，热量由筒内 壁传到筒外壁，再穿过料膜，其热效率高，可连续操作，故广泛应用于液态物料或带状物料的干燥，对膏状和粘稠物 料更适用。 滚筒干燥器的型式很多：按滚筒数量分为单滚筒、双滚筒、多滚筒；按布料方式，可分为浸液式、喷洒式；按操 作压力，又可分为常压和真空操作两类。 为什么要对滚筒干燥器进行检测？ 滚筒干燥器是一种内加热传导转动干燥设备，如果其内部传热不均匀，会造成纸张局部热应力不同，从而造成纸 张边缘缺陷或其它缺陷，从而影响整体生产。使用红外热像仪可以检测滚筒的整体温度均匀性，从而可以检测出滚筒 的质量好坏，避免纸张缺陷的产生。 红外热像仪如何对滚筒干燥器进行检测？ 一般来说，滚筒干燥器的表面比较光亮，反射率高而发射率低；或是其外部覆盖着纸张或厚毡毯，直接用热像仪 检测滚筒比较困难。建议使用热像仪拍摄纸张，通过检测纸张的温度均匀性来间接检测滚筒的温度均匀性。如果滚筒 内部加热不均匀或是表面有缺陷，会使纸张产生局部缺陷，从而使我们通过检测纸张的缺陷来检测滚筒的质量。典型客户 宁波中华纸业、APP金奉源纸业、APP金桂浆纸业等 滚筒如何能做好滚筒干燥器的检测？ 我们建议：1 若在自动模式下图像不清晰，可先使用自动模式测量滚筒的温度范围；然后手动设置水平及跨度，将温度范围设 置在最小，并包含有先前测量的温度范围（各款仪器最小温度范围不同）。 2 拍摄到滚筒后，尽量与该滚筒的接触测温进行对比，这样可及时发现有问题的滚筒。 3 若现场有多台滚筒，且工作状态相似，请互相对滚筒的外壳温度，这样可及时滚筒的缺陷故障等。

迈出喷雾干燥扩大化技术的第一步喷雾干燥和放大试验是在化工领域中常用的工艺。喷雾干燥是一种将液体物料通过喷雾器喷射成微小颗粒，在干燥室中与热空气接触，以迅速将液体蒸发并转变成固体颗粒的过程。瑞士步琦和 GEA 是在喷雾干燥领域中知名的设备制造商。他们提供多种各样的喷雾干燥设备，包括实验室规模、中试规模和工业规模的设备。基于客户的需求，设备可以通过调整参数来满足不同的干燥要求。从实验室到中试的喷干目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件不变，例如制备的粉末如何获得相同的颗粒尺寸和残留湿度。目前喷雾干燥的市场趋势提高药物的生物利用度通过可吸入颗粒给药生物可降解聚合物作为药物包封的基质材料生物技术产品，比如酵母和细胞培养物凝聚的纳米颗粒的干粉汽车工业中的锂离子电池香味的微胶囊化和掩蔽天然中药产品放大试验是在实验规模上对已开发的工艺进行验证和检验的过程。使用步琦小型喷雾干燥仪 S-300/B-290 进行喷干过程条件的摸索，确定符合条件的参数范围后，再使用 GEA 喷雾干燥仪 MOBILE MINOR® 进行更高产率的处理，并保证相近的粉末含水量和颗粒尺寸。在喷干参数转化中，须保证最重要参数恒定，仅调整对过程影响较小的参数。对于喷雾干燥仪来讲，重要的过程参数是出口空气温度、雾滴尺寸和出口蒸汽浓度。出口温度可以直接测定并能够在大型喷干设备上保持相同；粉体颗粒的湿度则与离开干燥筒的气流湿度相关，为了在 S-300/B-290 上确定该条件，则需要更精准的了解喷雾干燥过程中水的蒸发效率和总气体流量，包括干燥气流和雾化气流。▲S-300▲B-290步琦小型喷雾干燥仪 B-290 的各喷干参数是以机械运行功率的形式体现，在做放大实验时需要对照专业数据表进行转换，而最新推出的小型喷雾干燥仪 S-300 中所有参数，例如喷雾气流、干燥气流和泵速，均以 SI 值（国际单位制）形式提供，并由系统自动调节，可最大程度减少数据模型转换的难度。同时，喷雾干燥实验过程中所控制的每个参数均会随着时间被记录下来，形成喷干参数曲线，可以精准的抓住每个时间点各重要参数的变化，对于和大型喷干设备的实验衔接有非常重大的意义。在喷雾干燥放大试验中，步琦和GEA MOBILE MINOR® 提供的设备可以模拟实际生产环境的条件，例如风速、温度、流量等参数。通过实际操作和数据收集，可以评估喷雾干燥过程在大规模条件下的效果，并优化工艺参数以提高生产效率和产品质量。对比其他类型仪器，喷雾干燥是一种更容易进行扩大化的技术；然而，在喷雾干燥扩大化生产转化过程中仍有部分不明确因素和困难点，主要是由于样品内物质特性和设备干燥能力对产量扩大化影响较大。基于数十年的经验和全球数千台的安装设备，瑞士步琦公司和德国 GEA 公司可为不同阶段的扩大化生产提供专业的喷雾干燥解决方案。关于更多喷雾干燥参数转化的问题，非常期待您与我们共同探讨。欢迎您扫描以下二维码，我们将为您准备一份关于喷雾干燥数据放大的专业文件，希望为您的扩大化生产提供一定帮助。“ 长按以上二维码即刻获取

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度，应用场景广泛，如气体储存，二氧化碳捕获，气体分离，传感，药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术，已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末，与传统方法相比，降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是，在喷雾干燥开始之前，在接触 MOF 前驱体混合物时，固体会迅速沉淀，这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案：这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决，这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs：应用喷雾干燥，连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间，直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中，前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中，这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而，当使用连续流反应器时，在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此，MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射，就开始形成，从而有利于微液滴内部的均匀结晶，最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs：以水为溶剂。为了可扩展，可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程，研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下，2018 年，我们展示了通过喷雾干燥，连续流辅助方法，水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知，能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学，从而影响 MOF 的成核和生长。因此，通过控制调制剂的量，我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%)，以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后，我们接下来转向共价有机框架(COFs)，从亚胺基 COFs 开始。重要的是，COFs 必须在热力学控制下合成。然而，正如我们上面提到的，喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上，Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此，将喷雾干燥与动态共价化学相结合，可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中，第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物)，然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物)，从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法，我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说，在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中，分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化，得到了无定形亚胺基聚合物球。然后，将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中，并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程，我们获得了结晶，中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来，我们扩展了这种方法，合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速，连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末，从而降低制造成本和缩短生产时间。此外，由于其高重现性和操作简单，喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件，为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪

瑞士步琦冷冻干燥含酵母菌的微球应用冷冻干燥应用”益生菌是一种有益于人体健康的微生物，常被用于改善肠道菌群。微胶囊包埋技术可以帮助保护菌株，延长其在体内的存活时间，不易受外界环境的影响而失活。因此，在生产益生菌产品时，需要考虑选择合适的微胶囊技术，以确保益生菌的稳定性和活性。下面这篇应用非常好的结合了微胶囊包埋和冷冻干燥技术，证明菌种经过包埋干燥后仍具有生物活性，为发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性。1介绍冷冻干燥，也称为冻干是一种非常通用的脱水方法，常用于保存微生物、食物或药物，如蛋白质类药物。它将冷冻和干燥结合在一个独特的操作中，可以创造出高质量的干燥终产品。冷冻干燥通常用于保存微生物培养物，因为它具有不可忽视的优点：储存的方便性和增加邮寄微生物的可能性。此外，制得的产品只需要少量维护，培养基在储存过程中不会受到污染，微生物可以长时间保持活力。然而，众所周知，冷冻干燥技术对微生物至关重要，因为它对微生物的生存能力和生理状态都有负面影响。根据方法和生物体的不同，微生物存活率也各有不同；然而，活力水平明显低于液氮储存 2。观察到的活力下降主要是由于一些不良副作用引起的，例如细胞内冰晶的形成1、敏感蛋白的变性或在此过程中膜脂质的物理状态发生一些不可逆的变化 3,5。为了防止这种影响，通常在冷冻或冷冻干燥前使用脱脂牛奶、蔗糖、甘油、 DMSO 或海藻糖等作为冻干保护物质1,3。据报道，海藻糖在干燥、冷冻、渗透胁迫和热休克等极端环境下对酵母和细菌具有保护作用。这些保护效果与膜的稳定和酶活性的保存有关。关于海藻糖的保护作用，已经报道了几种假设。一些报道认为它的作用是通过多个外部氢键取代参与维持蛋白质三级结构的水分子，另一些报道认为它形成玻璃态结构以确保物理稳定性。除了发酵过程或食品转化，酿酒酵母或乳酸菌等微生物在益生菌膳食食品和饲料补充剂领域具有重要的经济意义。然而，这些应用需要在储存过程中保持细胞活力。通过造粒和冷冻干燥技术相结合，可以得到大小和组成均匀的无尘颗粒。由于具有更高的颗粒表面积，这使得产品将具有良好的颗粒流动性，更容易掌握的剂量和更快的产品复原性。尽管存在上述挑战，冷冻干燥仍然是一种酵母、孢子真菌和细菌的方便保存方法，因为它们的长期生存能力通常保持得相当好，而且菌株的储存和分发要求也很简单。因此，本应用旨在生产酿酒酵母颗粒作为模型微生物，使用微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390 作为造粒机，将酵母悬浮液挤压进入液氮中形成单分散球体，然后使用冷冻干燥机 Lyovapor&trade L – 200 进行冷冻干燥处理。2仪器，试剂和器材仪器：ESCO NordicSafe, Biosafety Cabinet Class IIBUCHI 微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390BUCHI 冷冻干燥机 LyovaporTM L-200 Pro，干燥腔体搭配可加热搁板BUCHI LyovaporTM Software试剂：YPD 培养基, Sigma Aldrich海藻糖, Sigma Aldrich脱脂奶粉琼脂去离子水液氮器材：玻璃培养皿液氮杜瓦瓶3实验本应用中描述的工作是在无菌条件下进行的。将 84g 市售面包酵母悬浮溶解在 50mL 无菌 YPD 培养基(Sigma Aldrich)中。在酵母悬浮液中加入 50mL 无菌冻干保护剂培养基（5g 海藻糖(Sigma Aldrich)和 5g 脱脂牛奶溶于去离子水中），然后用微胶囊造粒仪 B-390 进行制粒(表1)。将挤压后的液滴收集在液氮浴中冷冻，然后转移到不锈钢托盘中，保存在 -25°C 的冰箱中进行冷冻干燥。表1：微胶囊包埋参数_300μm 喷嘴1mm 喷嘴频率[Hz]68060电压[V]7502500压力[mbar]500500冷冻干燥步骤(初级干燥和次级干燥)使用 LyovaporTM 编程软件，如表 2 所示。使用 LyovaporTM L-200 Pro 干燥腔体、可加热的搁板和环境空气。表2：初级干燥和次级干燥冻干参数无酵母菌微球采用与含酵母菌微球相同成分培养基和参数进行制备。冷冻干燥后，将 1mL 无菌水加入 1mL 微球中，用以复原样品。对于含有酵母菌的菌珠，对每个重组溶液进行10倍、100 倍和 1000 倍的连续稀释。将复原后的溶液和稀释液分别涂于 YPD 琼脂平板上，如图 1 所示。琼脂板在 28℃ 培养 24h，评价细胞活力。▲ 图1：琼脂平板上的酵母活力测试4结果与讨论含有酵母的微球可以通过使用微胶囊造粒仪B-390 进行包埋制备，结果表明:用微胶囊造粒仪 B-390 将酵母滴入液氮中，可使酵母迅速颗粒化；用 300μm 的喷嘴和 1mm 的喷嘴分别制备了 700μm 和 1500μm 左右的微球。仅使用含冻干保护剂介质的溶液也得到了类似的结果。如图 2 所示，冻干后的微球在形状和大小上与湿冻微球保持相似。▲ 图2：用微胶囊造粒仪 B-390 制得的 300μm 酵母微球，在冻干前（左）后（右）的对比通过扫描电镜对其结构进行分析。在图 3 中，可以观察到含有酵母的球珠(下两图)和仅由冻干保护剂培养基制成的球珠（上两图）在形态上的差异。含有酵母菌的微球具有由 5μm 颗粒组成的粗糙结构，可以认为是微生物，而只含有冻干保护剂的微球具有更光滑的结构。▲ 图3：含酵母菌的冻干微球（下）和不含酵母菌冻干微球（上）的结构对比当冷冻干燥时，考虑到膜中脂质物理状态的变化或由于某些蛋白质结构的变化，生物系统可能受到破坏3,9。为了验证酵母菌的活力，将酵母菌重新水合，稀释，并在 28°C 的 YPD 琼脂板上培养 24 小时。图 4 证实了文献报道的内容，即便失去了部分活力，酵母在冻干后仍然可以生长2,4,6,10。▲ 图4：在 28℃ 琼脂板中培养 24 小时后的酵母菌活力5结论含有酵母菌的微粒可以很容易地用微胶囊造粒仪 B-390 进行制备，并使用冻干机 LyovaporTM L-200 进行冷冻干燥处理。B-390 的喷嘴直径分别为300 μm和1000 μm，制得的微粒直径分别为 700μm 和 1500μm。冷冻干燥后，珠粒的大小和形状没有变化。该颗粒流动性好，容易掌握使用剂量，且与水混合后溶解速度快。冻干后的微生物在贮藏过程中仍能保持良好的活力，并能在复水化后成功生长。在本应用中，造粒包埋和冷冻干燥的结合显示出了非常好的实验结果。它可以在发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性，有利于生产制备剂量易控制和重组的培养发酵剂；另外，在益生菌和食品补充剂领域中获得无尘且可自由流动的粉末，同时保证产品颗粒大小和组成的均匀度。6参考文献N’Guessan, F. K. Coulibaly, H. W. Alloue-Boraud, M. W. A. Cot, M. Djè, K. M. Production of Freeze-Dried Yeast Culture for the Brewing of Traditional Sorghum Beer, Tchapalo. Food Sci. Nutr. 2016, 4 (1), 34–41.Bond, C. Freeze-Drying of Yeast Cultures. In Cryopreservation and Freeze-Drying Protocols Day, J., Stacey, G., Eds. Methods in Molecular BiologyTM Humana Press, 2007 pp 99–107.Leslie, S. B. Israeli, E. Lighthart, B. Crowe, J. H. Crowe, L. M. Trehalose and Sucrose Protect Both Membranes and Proteins in Intact Bacteria during Drying. Appl. Environ.Microbiol. 1995, 61 (10), 3592–3597.Miyamoto-Shinohara, Y. Imaizumi, T. Sukenobe, J. Murakami, Y. Kawamura, S. Komatsu, Y. Survival Rate of Microbes after Freeze-Drying and Long-Term Storage.Cryobiology 2000, 41 (3), 251–255.Wolkers, W. F. Tablin, F. Crowe, J. H. From Anhydrobiosis to Freeze-Drying of Eukaryotic Cells. Comp. Biochem. Physiol. A. Mol. Integr. Physiol. 2002, 131 (3), 535–543.Lodato, P. Huergo, M. S. de Buera, M. P. Viability and Thermal Stability of a Strain of Saccharomyces Cerevisiae Freeze-Dried in Different Sugar and Polymer Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 1999, 52 (2), 215–220.Strasser, S. Neureiter, M. Geppl, M. Braun, R. Danner, H. Influence of Lyophilization,Fluidized Bed Drying, Addition of Protectants, and Storage on the Viability of Lactic Acid Bacteria. J. Appl. Microbiol. 2009, 107 (1), 167–177.Miyamoto, T. (Kyushu U. Kawabata, K. Honjoh, K. Hatano, S. Effects of Trehalose on Freeze Tolerance of Baker’s Yeast. J. Fac. Agric. - Kyushu Univ. Jpn. 1996.Giulio, B. D. Orlando, P. Barba, G. Coppola, R. Rosa, M. D. Sada, A. Prisco, P. P. D. Nazzaro, F. Use of Alginate and Cryo-Protective Sugars to Improve the Viability of Lactic Acid Bacteria after Freezing and Freeze-Drying. World J. Microbiol. Biotechnol. 2005, 21 (5), 739–746.Cerrutti, P. Huergo, M. S. de Galvagno, M. Schebor, C. Buera, M. del P. Commercial Baker’s Yeast Stability as Affected by Intracellular Content of Trehalose, Dehydration Procedure and the Physical Properties of External Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 2000, 54 (4), 575–580.

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冷冻干燥（也称为冻干）行业对生产力和盈利能力的需求正在增加。这种增加促使业内从业者考虑冷冻干燥与喷雾干燥相比的优势。因此，在本文中，我们在考虑两者的优势，以帮助您选择最适合您的项目和产品的干燥技术。冷冻干 燥or喷雾干燥如何抉择？ 干燥在生物制药行业被广泛认为是保存各种药物制剂和生物制品的首选方法。当液态稳定性不足、储存要求过于严格或需要固体形式的产品以延长保质期或实现不同气候和环境之间的运输时，就需要使用合适的干燥技术。 冷冻干燥无疑是各种材料和应用中公认的“首选”干燥工艺。然而，由于成本、API的可用性以及有时加工和生产量，对替代方法进行评估以确保使用最适合产品和/或项目的干燥方法。 *的冷冻干燥替代方法是喷雾干燥。喷雾干燥具有多种优势。尽管与冷冻干燥相比，它是行业中的新手，但它展示了在可扩展级别（连续而不是逐批处理）处理更高吞吐量的能力。因此，喷雾干燥也可被视为产品干燥的可行选择，具体取决于相关加工要求和产品应用。两者的干燥过程冷冻干燥冷冻干燥的原理涉及以受控方式对产品进行初始冷冻，以控制冰晶结构。 然后将其置于真空中，在真空中进行升华（或初步干燥）以去除未结合的水。接下来是二次干燥以升华结合水，将材料降至用户定义的残留水分水平。此阶段的目标是结合水而不是未结合/游离水，因此需要更多的能量来通过将搁板温度提高到+20°C或更高来驱动该过程。当加上低气压时，它会导致冰直接变成水蒸气（通过液相），这个过程叫做升华。 根据在给定冻干周期中干燥的样品的性质，温度和真空之间的微妙平衡对于确保在干燥后生产成功的批次而不影响产品功效和活力至关重要。为实现这一点，不同类型的产品及其体积可能需要根据其固有的样品特性进行12小时到5天的冷冻干燥。喷雾干燥喷雾干燥通常被认为是一个更简单（和更快）的过程，涉及在一个步骤中将液体制剂转化为干粉。溶液被雾化成细小的液滴，然后在一个大室中使用热气体快速干燥。然后用旋风分离器收集所得干燥颗粒。尽管根据经验，喷雾干燥比冷冻干燥更快且更便宜，但其中一个显着缺点是它需要高加工温度和剪切力。当然，在受到严格控制的制药和生物技术行业中，这些是许多客户力图避免的，在这些行业中，有效性的可行性和工艺参数与敏感的 API 和配方相关；因此，喷雾干燥更适合用于相当耐寒的产品。冷冻干燥中的产品温度在初级干燥中通常低于0°C，在二级干燥中通常为20-30°C，而喷雾干燥中的产品温度通常高于 80°C。在这些较高 (80°C) 温度下工作的直接影响可能是干燥后样品质量在固有产品特性方面的整体损失，例如：1.功效/生存力；2.味道/气味/颜色；3.一致性；4.营养价值，即食品相关产品中的营养素；5.生物产量—更高水平的细胞（即细菌）对数减少；6.蛋白质降解。 行业中的应用这两种工艺都可用于广泛的应用。例如，冷冻干燥通常用于保存不同类型的细胞、精细化学品、实验室试剂和注射疫苗，以及食品工业和乳制品。因为它通常是用直接装在小瓶或其他容器中的产品进行的，所以这种加工方法最适合干燥后不需要进一步加工的配方；此外，小瓶可以在冷冻干燥机的原位密封，从而避免循环完成时的潜在污染。另一方面，喷雾干燥更常与批量加工相关，而不是基于小瓶的加工。 然而，一个普遍的误解是喷雾干燥仅适用于食品和稳定的原料药，而当代研究表明它可能是用于某些复杂产品（例如微囊化细菌和纳米颗粒）的有效方法。 效率、质量与成本人们普遍认为与喷雾干燥相关的成本低于冷冻干燥的成本，这使得该技术成为某些市场感兴趣的技术之一。与冷冻干燥相关的分批形式不同，喷雾干燥对更大的吞吐量潜力更开放，可以被视为“连续过程”。此外，冷冻干燥的优势在于产品的稳健质量。 精确控制低加工温度可*限度地降低产品固有特性的任何风险，例如塌陷、共晶熔化或超过玻璃化转变温度，从而使冻干产品加工成最高质量。生物制药在喷雾干燥过程中可能会受到剪切应力，再加上所需的高加工温度会使蛋白质等化合物不稳定并损害产品性能，*降低产品功效。总结总之，两种产品干燥工艺方法在正确使用且适用于合适的产品时都是有效的。为了在包括干燥阶段的产品加工中获得*结果，*决定哪种方法最适合项目或持续加工需求的因素将是*产品的质量及其如何到达*用户 。

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

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