扫描热定仪

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  • 1、仪器简介差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DSC曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也越多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。下图为典型的DSC曲线,图中表现出四种类型的转变:Ⅰ为二级转变,是水平基线的改变Ⅱ为吸热峰,是由试样的熔融或熔化转变引起的Ⅲ为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的Ⅳ为放热峰,这是试样结晶相变的结果 2、仪器原理物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。我公司仪器为热流型差示扫描量热仪,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为mw。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右为增长(不符合此规定应注明)。试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。 图中T是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上AB、DE、GH那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之,则出现顶峰向上的EFG放热峰。图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。3、仪器特点3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.01uW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓软 件带有温度多点校正功能备 注所有技术指标可根据用户需求调整4、仪器界面4.1“初始状态”键,用来查看环境温度、样品温度等信息。4.2“参数设置”键,用来设置实验参数,一般在软件上设置。4.3 “设备信息”键,显示设备信息。管理员通道内部人员校准温度用的。4.4“开始运行”键,在电脑软件上操作开始后,显示当前数据信息。
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  • 什么是差示扫描量热仪?DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。 材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、氧化诱导期、氧化诱导温度、比热容、固化/交联,都是DSC的研发领域。DZ-DSC100A 差示扫描量热仪的技术参数:温度范围室温~600℃ DSC量程0~±600mW升温速率0.1~100℃/min温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC噪声0.01μWDSC解析度0.01μWDSC灵敏度0.001mW控温方式全程序自动控制曲线扫描升温扫描气氛控制仪器自动切换显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质,带有一键校准功能,用户可自行校正温度和热焓差示扫描量热仪的客户案例分享:
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  • DSC系列差示扫描量热仪/差热分析仪1、仪器简介 差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。 差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。2、产品特点:2.1全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片;2.2仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便;2.3采用 Cortex-M3 内核 ARM 控制器,运算处理速度更快,温度控制更加精准;2.4采用 USB 双向通讯,操作更便捷,采用 7 寸 24bit 色全彩 LCD 触摸屏,界面更友好;2.5采用专业合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化;2.6支持中/英文切换。2.7原始数据保存,分析,分析之后数据保存。2.8超高灵敏度,源自于更平的基线和更好的信噪比.2.9支持温度校准,调入基线,多点校准.2.10试验进行中,可查看实时数据。2.11支持时间/温度,(热流率 dH/dt)/温度切换。2.12智能软件可自动记录 DSC 曲线进行数据处理、打印实验报表.2.13数据支持导出 txt,excel,bmp 图片格式2.14支持曲线分析,平滑,放大,缩放功能。2.15支持多曲线打开,便于实验的重复性比较。3、仪器参数:3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精确度±0.01℃温度准确度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描、曲线扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓仪器热电偶三组热电偶,一组测试样品温度,一组测试内部环境温度,一组炉体过热自检传感器软 件带有温度多点校正功能设备尺寸500*500*300(mm)(长宽高)备注所有技术指标可根据用户需求调整GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则 警示一使用本标准的这部分时,可能会涉及有危险的材料,操作和设备,本标准不涉及与使用有关的所有安全问题的解决方法,本标准的使用者有责任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并演定这些规章制度的适用性。1、范围GB/T19466本部分规定了使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性塑料和热固性塑料包括模塑材料和复合材料等聚合物进行热分析的方法通则。本都分适用于GB/T19466第2至第7部分所叙述的应用差示扫描量热法对聚合物进行各种测定的方法。2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19466本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境(idtISO291:1997)术语和定义3、下列术语和定义适用于GB/T19466的本部分。3.1差示扫描量热法(DSC)Differentialscanningcalorimetry(DSC)在程序温度控制下,测定输入到试样和参比样的热流速率(热功率)差对温度和/或时间关系的技术。通常,每次测量记录一条以温度或时间为X轴,热流速率差或热功率差为Y轴的曲线。3.2参比样referencespecimen在一定温度和时间范围内,具有热稳定性的已知样品。注:通常,使用和装试样的样品皿相同的空皿作为参比样。3.3标准样品standardreferencematerial具有一种或多种足够均匀且确定的热性能材料。该材料能用于DSC仪器校准、测量方法的评价及材料的评估。3.4热流速率;热功率heatflux thermalpower:单位时间的传热量(dQ/dr)注:总传热量Q等于热流速率对时间的积分,见式(1),单位为J/kg或J/g。GB/T19466.1-2004/ISO11357-1:1997……………………………(1)式中:Q—总传热量,单位为焦耳每千克(J/kg);焦耳每克(J/g)。3.5焓变H:changeinenthalpy在恒定压力下,试样因化学、物理或温度变化而吸收(△H为正)或放出(△H为负)的热量,见式(2),单位为J/kg或J/g。……………(2)式中:△H——焓变,单位为焦耳每千克(J/kg);焦耳每克(J/g)。3.6恒压比热容cp:specificcapacityatconstantpressure在恒定压力及其他参数恒定下,单位质量材料温度升高1℃所需要的热量,见式(3)。……………(3)式中:aQ——在恒定压力下,使质量为m的材料升高aT℃所需要的热量,单位为焦耳(J);cp——恒压比热容,单位为焦耳每千克摄氏度J/(kgC)]或焦耳每克摄氏度[J/(g℃)]。分析聚合物时应小心,以保证测得的比热容不包含任何因化学或物理变化而产生的热量变化。3.7基线baselineDSC曲线上位于反应或转变区域以外,但与该区域相邻的部分。在该部分中,热流速率(热功率)差近于恒定。3.8准基线virtualbaseline假定反应热和/或转变热为零时,通过反应和/或转变区域所拟合出的基线。通常采用内插或外推方法在所记录的基线上画出。一般在DSC曲线上标示(见图1)。3.9峰peakDSC曲线上,偏离基线达到最大值然后又返回到基线的那部分曲线。注:峰的开始对应于反应或转变的开始。3.9.1吸热峰endothermicpeak输入到试样的能量大于相应准基线能量的峰。3.9.2放热峰exothermicpeak输入到试样的能量小于相应准基线能量的峰。注:根据热力学的惯例,当反应或转变是放热时,含变为负。吸热时,含变为正。吸热或放热的方向,通常在DSC曲线上表示。3.9.3峰高:peakheight峰最高点与准基线间的距离,用mW表示。峰高与试样质量不成比例关系。3.10特征温度characteristictemperatureDSC曲线上的特征温度如下:——起始温度Ti ——外推起始温度Tei ——峰温度Tp;——外推终止温度Tef ——终止温度Tf。4、原理在规定的气氛及程度温度控制下,测量输入到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的关系。注:可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验。这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下:a)功率补偿型DSC;保持试样和参比样的温度相同,当试样的温度改变时,测量输入到试样和参比样之间的热流速率差随温度或时间的变化。b)热流型DSC:按控制程序改变试样的温度时,测量由试样和参比样之间的温度差而产生的热流速率差随温度或时间的变化。这种测量,试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例。5、仪器和材料5.1差示扫描量热仪,主要性能如下:a)能以0.5℃/min~20℃/min的速率,等速升温或降温;b)能保持试验温度恒定在土0.5℃内至少60min;c)能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d)气体流动速率范围在10mL/min~50mL/min,偏差控制在±10%范围内;e)温度信号分辨能力在0.1℃内,噪音低于0.5℃;f)为便于校准和使用,试样量最小应为1mg(特殊情况下,试样量可以更小);GB/T19466.1—2004/ISO11357-1:1997g)仪器能够自动记录DSC曲线,并能对曲线和准基线间的面积进行积分,偏差小于2%;h)配有一个或多个样品支持器的样品架组件。5.2样品皿 用来装试样和参比样,由相同质量的同种材料制成。在测量条件下,样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。5.3天平:称量准确度为士0.01mg。5.4标准样品:参见附录A。5.5气源:分析级6、试样 试样可以是固态或液态。固态试样可为粉末、颗粒、细粒或从样品上切成的碎片状。试样应能代表受试样品,并小心制备和处理。如果是从样片上切取试样时应小心,以防止聚合物受热重新取向或其他可能改变其性能的现象发生。应避免研磨等类似操作,以防止受热或重新取向和改变试样的热历史。对粒料或粉料样品,应取两个或更多的试样。取样的方法和试样的制备应在试验报告中说明。注:不正确的试样制备会影响待测聚合物的性能。其他有关资料,见附录B。7、试验条件和试样的状态调节7.1试验条件试验前,接通仪器电源至少1h,以便电器元件温度平衡。仪器的维护和操作应在GB/T2918-1998规定的环境下进行。注:建议仪器不要放在风口处,并防止阳光直接照射。测量时,应避免环境温度、气压或电源电压别烈被动。7.2试样的状态调节测定前,应按材料相关标准规定或供需双方商定的方法对试样进行状态调节。注1:除非规定了其他条件,建议按照GB/T2918-1998的规定对试样进行状态调节。注2:DSC得到的结果受状态调节影响很大。8、校准8.1总则至少应按照仪器生产厂的建议校准量热仪的能量和温度测量装置。注1:由于校正函数K(T)(见8.3)随温度而变化,所以不能表示为简单的比例系数。因此,对每一个参数,即温度或能量,有必要至少用两种标准样品进行校准。在附录A中给出的大多数标准样品,都能用于温度和能量两个参数的校准。注2:影响校准的因素:—-DSC量热计类型;----气体及其流速;——样品皿类型,尺寸及其在样品支持架上的位置;——试样的质量:——升温和降温速率;——冷却系统的类型。建议尽可能精确地确定实际测定条件,并用相同的条件进行校准。DSC仪器附带的计算机系统可能会自动校准某些参数。注3:建议定期用熔点接近于待测材料测试温度范围的标准样品对温度和能量测量装置进行校准。8.2温度校准进行温度校准的步骤如下:——选择至少两种转变温度处于或接近待测温度范围的标准样品;——用与测定试样相同的条件测定标准样品的转变温度。标准样品转变温度的定义为:在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点(即:外推起始温度);一通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度校正系数,除非计算机系统能根据标准值与记录值进行比较自动得到。注:在升温方式下,正确地校准仪器可给出一致的结果,但在降温方式下却不一定(因为过冷)。因为没有用于降温方式的标准样品,可只对升温方式进行温度校准。每次改变试验条件,都应进行温度校正。如果需要,也可按有关要求经常进行温度校准。温度校准的重复性应优于2%。8.3能量或热功率的校准DSC仪器能量(以J为单位)或热功率(以W为单位)的校准,就是测定校准函数K(T)或仪器灵敏度与温度的关系。灵敏度单位为mW/mV,它表示仪器指示的电信号E(T)与在温度T时传递给试样的功率P(T)的关系,如式(4)所示:P(T)=K(T)×E(T)………………(4)或用积分式,如式(5)所示……………(5)式中:P(T)——温度为T时DSC仪传递给试样的功率,单位为毫瓦(mW);K(T)——校准函数或仪器灵敏度,单位为毫瓦每毫伏(mW/mV);E(T)——仪器指示的电信号,单位为毫瓦(mW)。根据DSC仪的类型和待测的温度范围,可用仪器直接校准或用标准样品的熔融或热容的测试值与它们的标准值比较来进行校准。注:在选择校准方法时,建议参照仪器制造商的有关资料。按下述步骤进行校准:——选择两种或多种标准样品,其热容和熔点处于或接近待测的温度范围;——用与测定试样相同的条件测定标准样品;——记录转变热或热容的电信号E与温度的关系图;一通过比较标准值与记录值,确定能量或热功率校正函数。除非计算机系统能根据标准值与记录值比较自动地得到校正函数。能量校准应定期进行。这种校正的重复性应优于2%。9、操作步骤9.1仪器准备9.1.1试验前,接通仪器电源至少1h,使电器元件温度平衡。9.1.2将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上,调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内,DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时,在确认重复性后记录DSC曲线。9.2将试样放在样品皿内9.2.1选择容积适当的样品皿,并保证其清洁;9.2.2用两个相同的样品皿,一个作试样皿,另一个作参比1(可用空样品皿或不空的样品皿);9.2.3称量样品皿及盖,精确到0.01mg 9.2.4将试样放在样品皿内;9.2.5如果需要,用盖将样品皿密封;9.2.6再次称量试样皿。9.3把样品皿放入仪器内用镊子或其他合适的工具将样品皿放入样品支持器中,确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好。盖上样品支持器的盖。9.4温度扫描测量9.4.1设置仪器的程序,以进行需要的热循环。可使用两种类型的程序:连续或分步。9.4.2开始测量。测量期间所需的控制操作取决于测量类型和仪器相联的计算机的功能,参考仪器制造商的资料。9.4.3把样品支持器组件冷却到室温,取出试样皿,检验试样皿是否变形及或试样是否溢出。若试样溢出污染样品支持器,则按照制造商说明书进行清洗。四9.4.4称量试样皿,如果有质量损失,则可能发生另外的熔变。9.4.5如果怀疑有化学变化,打开试样血并检查试样。被损坏的皿不能再次用于测量。9.4.6按仪器制造商的说明书处理数据。聚合物DSC测定结果受样品和试样的热历史和形态的影响很大。建议进行两次测定,第二次测定在按规定的降温速率冷却以后进行,以确保试验结果的一致。有关资料见附录B。9.5等温测量注:根据所用仪器的类型,有两种不同的恒温步骤:即将试样在室温下装入样品支持器或在规定的测量温度下装入样品支持器。9.5.1在室温下放入试样9.5.1.1将样品皿放入样品支持器中。设置仪器的程序,使其以快速扫描速率达到预定温度。9.5.1.2当得到稳定的基线后,尽快使仪器达到规定温度。9.5.1.3恒温,记录以时间为横坐标的DSC曲线。9.5.1.4当吸热/放热反应或转变完成以后,仪器试验条件不变继续运行,直到再次得到稳定的基线。注:运行5min是合适的。9.5.1.5测试结束后,冷却仪器,取出样品皿。9.5.1.6称量装有试样的皿。9.5.1.7按仪器制造商的说明处理数据。注:当材料在室温和测量温度下没有发生反应或转变时,可将仪器温度直接升高到规定的测量温度。在这种情况下,基线是在室温下得到的。9.5.2在测量温度下放入试样9.5.2.1设置仪器的程序,仪器升温达到规定的测量温度。9.5.2.2让仪器温度达到稳定状态条件。9.5.2.3在此温度下将试样皿和参比皿放入样品支持器中,记录以时间为横坐标的DSC曲线。9.5.2.4当吸热/放热反应或转变完成以后,仪器试验条件不变继续运行,直到再次得到稳定的基线。注:运行5min是合适的。9.5.2.5测试结束后,冷却仪器,取出样品皿。9.5.2.6称量装有试样的皿。9.5.2.7按仪器制造商的说明处理数据。9.5.2.8如果在试验过程中有试样溢出,应清理样品支持器。清理按照仪器制造商的说明书进行,并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准,确认仪器有效。10、试验报告试验报告应包括以下内容:a)注明参照本标准;b)标明受试材料的全部资料信息;c)所用DSC仪器类型;d)所用样品皿类型;e)每次使用的标准样品,特征值及用量;f)样品支持器组件中所用的气体及流速;g)取样、试样制备及试样状态调节的详细情况;h)试样质量;i)样品和试样在试验前的热历史;j)程序温度参数,应包括起始温度,升温速率,最终温度以及降温速率;k)试样质量的变化;1)试验结果;m)试验日期。试验报告应附DSC曲线。附录A(资料性附录)标准样品表A.1各种标准样品的转变或熔触温度及熔融焙附录B(资料性附录)一般建议 GB/T19466.1差示扫描量热仪适用于聚合物材料的比较测试。然而,使用本方法的测试结果常常受系统误差的影响,例如:不正确的校准、基线校准或试样制备等因素。建议用聚合物来做标准样品(同常规分析材料相似)用于待测材料的分析。这样有利于对不同仪器、时间和试样制备方法测得的数据进行比较。 GB/T19466.1差示扫描量热仪建议测试温度不要超出聚合物样品的分解温度。样品分解会导致样品从不带盖的样品皿中溢出或从密封的试样皿挤出而污染样品架组件。温度过高或温度扫描范围太大,会引起校准曲线线性的变化,导致结果不准确。 GB/T19466.1差示扫描量热仪当一条多峰的DSC曲线中的各个峰是可分开的,则对各峰的说明是相当确定的(参见本系列标准的第3部分中的3.7)。但更多的情况,DSC曲线中的峰是分不开的。这些类型的曲线是由于几个反应和/或转化同时发生的结果。在这种情况下,测得的热性能只能是:总、第一个反应或转变的起始温度和外推起始温度、最后一个反应或转变的外推终止温度和终止温度、以及几个峰温。仅用DSC曲线,不可能完全识别这些单个反应或转变。在某些情况下,调节升温或降温速率可能会有助于分离多峰现象。但是,降温速率对降温后升温扫描测得的特征温度有很大影响,应小心操作。 GB/T19466.1差示扫描量热仪DSC曲线在第一次升温扫描中有几个峰,而在第二次升温扫描时只有一个峰的现象,对聚合物来说是典型的。第二次升温扫描通常是随着一个准确迅速均匀的冷却过程后进行的。第一次升温扫描获得的信息可以说明聚合物经受的预热过程(如加工和试样制备)。因此,分析聚合物时,建议分三步进行DSC操作;第一次升温、然后降温和第二次升温。用上述步骤进行测试,记录试样皿中聚合物的初始质量及第二次升温前后的质量,可有助于识别各个不同的峰。要想得到不受热历史影响的样品材料的热性能信息,应使用第二次扫描的结果。
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  • 差示扫描量热仪的扩展
    p  差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外,还有数种特殊的应用形式。/ppstrong超快速差示扫描量热仪/strong/pp  超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪,采用动态功率补偿电路,属于功率补偿式DSC的一类。/pp  瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称:闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min,降温速率可达到240000K/min。/pp  闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器,传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title="闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width="400" height="325" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 325px "//pp style="text-align: center "strong闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图/strong/pp style="text-align: center "1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶/pp  试样面和参比面各有电阻加热块,加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列,可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成,可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm,时间常数约为1ms,可保证快速升降温速率下的高分辨率。/pp  在常规DSC中,为了保护传感器,将试样放在坩埚内测试,坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中,试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小,必须借助显微镜制备试样。/pp  闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料,如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构,因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠,如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此,闪速DSC与常规DSC可互为补充,达到极宽的扫描速率范围。/ppstrong高压差示扫描量热仪/strong/pp  将DSC炉体集成于压力容器内,可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口,各由一个阀门来控制:快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器,可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。/pp  加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中,经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。/pp  压力下进行DSC测试可缩短分析时间,较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境,在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发,将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开,从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度,加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量,如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验,更精确地测试吸附和解吸附行为。/ppstrong光量热差示扫描量热仪/strong/pp  光量热组件与DSC结合,可生成DSC光量热仪,测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域,测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应,如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。/pp  如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线,也可为其他光源,如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间,光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上,由DSC传感器测量固化反应焓。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title="光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width="400" height="421" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 421px "//pp style="text-align: center "strong光量热DSC系统的光学设计示意图/strong/ppstrong差示扫描量热仪显微镜系统/strong/pp  DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统,在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察,得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用,而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息,达到极高的测试极限。/pp  典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试,薄膜或纤维收缩的光学观察,药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究,食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应,等等。/ppstrong温度调制式差示扫描量热法/strong/pp  DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化,是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。/pp  典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。/pp  等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制,也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术,它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。/pp  温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量,一个对应于试样的比热容,另一个对应于所谓的动力学过程,如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。/p
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p  差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。/pp  扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。/pp  差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。/pp  现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。/pp  DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热通量式DSC/strong/span/pp  热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。/pp  热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。/pp  如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title="金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width="400" height="345" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 345px "//pp style="text-align: center "strong金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图/strong/pp  如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title="康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width="400" height="255" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 255px "//pp style="text-align: center "strong康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图/strong/pp  传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。/pp  热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。/pp  热通量式DSC热流的测量/pp  以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title="DSC-1.jpg"//pp式中,Tsubs/sub和Tsubc/sub分别为试样温度和炉体温度 Rsubth/sub为热阻。/pp  同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title="DSC-2.jpg"//pp式中,Tsubr/sub为参比温度。/pp  DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title="DSC-3.jpg"//pp  由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title="DSC-4.jpg"//pp式中,热电压V为传感器信号 Rsubth/subS的乘积称为传感器的量热灵敏度 Rsubth/sub和S与温度有关 令Rsubth/subS为E,E与温度的关系可用数学模型描述。/pp  在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。/pp  热通量式DSC试样温度的测量/pp  炉体温度Tsubc/sub用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。/pp  DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。/pp  与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度Tsubc/sub与参比温度Tsubr/sub的时间差等于时间常数τsublag/sub,与升温速率无关。/pp  在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。/pp  严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。/pp  采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong功率补偿式DSC/strong/span/pp  功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。/pp  如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title="功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width="400" height="263" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 263px "//pp style="text-align: center "strong功率补偿式DSC测量单元示意图/strong/pp  由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。/pp  功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。/pp  功率补偿式DSC热流的测量/pp  功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title="DSC-5.jpg"//pp式中,QsubS/sub为输给试样的热量 QsubR/sub为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。/pp  由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻RsubR/sub相等,即RsubS/sub=RsubR/sub,因此当试样不发生热效应时,/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title="DSC-6.jpg"//pp式中,IsubS/sub和IsubR/sub分别为试样加热器和参比加热器的电流。/pp  如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title="DSC-7.jpg"//pp设RsubS/sub=RsubR/sub=R,得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title="DSC-8.jpg"//pp因总电流IsubT/sub=IsubS/sub+IsubR/sub,所以/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title="DSC-9.jpg"//pp式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。/pp  如果总电流IsubT/sub不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongDSC仪器性能评价的重要参数/strong/span/ppstrongDSC仪器的灵敏度和噪声/strong/pp  每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。/pp  信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。/pp  噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title="DSC-10.jpg"//pp式中,n为信号值个数 xsubi/sub为单个信号值 x为平均信号值。/pp  对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。/pp  灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。/pp  值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。/pp  TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。/ppstrongDSC仪器的分辨率与时间常数/strong/pp  在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。/pp  分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。/pp  由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rsubth/sub与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=Rsubth/subC。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。/p
  • 看似六四分账 实则差距悬殊——2019年差示扫描量热仪中标盘点
    p  strong仪器信息网讯/strong 差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系,使用差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。/pp  仪器信息网对2019年全年公开招标采购的差示扫描量热仪中标情况进行统计,数据整理自千里马和中国政府采购网的差示扫描量热仪的中标数据。经统计,去除与仪器中标无关及重复中标公告信息,最后整理得差示扫描量热仪仪器中标公告170条(同一批采购记为一条,变更、磋商等不重复计入,流标、废标不计入,不包含同步热分析仪中标)。以下统计仅为中标统计,受限于时间、资源等,难免有疏漏之处,仅供读者参考。(以下币种单位均为人民币元RMB)/pp  据统计,2019年差示扫描量热仪中标数量为178台(套)以上,中标金额评估在7000万元以上 如果以其中全部明确公示出单台差示扫描量热仪中标数量和单价(或总价并可计算单价)的110则公告来计算单台(套)差示扫描量热仪的平均中标金额,总中标金额约5000万元,总数量116台,因此计算得单台差示扫描量热仪的平均中标金额约43.02万元。/pp  整理170条差示扫描量热仪中标公告,发现北京发布中标公告次数最多,其次为广东、上海、江苏、四川、浙江等,次数较高的地区一定程度说明这些地区的差示扫描量热仪成交量较高。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 378px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/c62eb4ce-de35-4923-bb99-b5cb40ecefa7.jpg" title="各地区发布的中标公告次数统计 单位:次.png" alt="各地区发布的中标公告次数统计 单位:次.png" width="500" height="378" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "各地区发布的中标公告次数统计 单位:次/pp  整理170条差示扫描量热仪中标公告,发现高校的中标次数占比最高,占65% 其次为政府部门和科研院所,两者合计占比约26%。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 358px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8e6c5494-fecc-46f6-be17-b2452c34472d.jpg" title="差示扫描量热仪中标采购单位类型分析.png" alt="差示扫描量热仪中标采购单位类型分析.png" width="500" height="358" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "中标采购单位类型分析/pp  在全部明确公示出差示扫描量热仪中标单价(或公布出总价及数量并可计算出单价)的公告中,差示扫描量热仪单台中标价格最高:150万;差示扫描量热仪单台中标最低:2.15万。/pp  整理123条含中标单价(或可计算单价)的中标公告,发现公告中30万-40万的区间比例最高,其次为40万-50万、50万-60万、20万-30万的区间。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 342px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/0f660924-f6e8-4d20-9c3e-495406703b97.jpg" title="差示扫描量热仪中标单价分析.png" alt="差示扫描量热仪中标单价分析.png" width="500" height="342" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "中标单价分析/pp  本次收集整理的170条中标信息中,主要涉及10个品牌(按拼音首字母排序):北京恒久、岛津、马尔文、梅特勒-托利多、耐驰、珀金埃尔默、日本理学、塞塔拉姆、上海盈诺、沃特世-TA。然而,从中标统计上来看,进口品牌占据了60%以上的国内差示扫描量热仪中标市场;如果算上未进行公示的品牌部分,进口产品在中标市场的占比甚至有可能高达90%以上。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/73d80db6-ffed-4bae-a921-9ae819367524.jpg" title="进口产品占比.png" alt="进口产品占比.png" width="500" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "国产与进口对比/pp  以下为各品牌中标最多的型号:/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="548" style="border-collapse: collapse " align="center"tbodytr style=" height:18px" class="firstRow"td width="149" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"仪器类型/span/pp style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"(点击进入仪器专场)/span/p/tdtd width="149" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"仪器品牌/span/pp style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"(点击了解品牌详情)/span/p/tdtd width="249" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"仪器型号/span/pp style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 color:#444444"(点击进入仪器专场)/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" rowspan="10" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"spanspan style=" font-family:宋体 color:#666666 text-underline: none"span差示扫描量热仪/span/span/span/a/p/tdtd width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101731/" target="_self"span style="font-family:宋体"北京恒久/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C269396.htm" target="_self"spanHSC-4/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277" target="_self"span style="font-family:宋体"岛津/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C11705.htm" target="_self"spanDSC-60 Plus/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" target="_self"span style="font-family:宋体"马尔文/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216017.htm" target="_self"spanMicroCal PEAQ-DSC/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target="_self"span style="font-family:宋体"梅特勒/spanspan-/spanspan style="font-family:宋体"托利多/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C241909.htm" target="_self"spanDSC 3/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://image.instrument.com.cn/ad/adweb/AdCount/Click?ADMID=30268&ADFID=14838" target="_self"span style="font-family:宋体"耐驰/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C196669.htm" target="_self"spanDSC 214/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/" target="_self"span style="font-family:宋体"珀金埃尔默/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"spanDSC 8500/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102204/" target="_self"span style="font-family:宋体"日本理学/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"spanDSCvesta/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101322/" target="_self"span style="font-family:宋体"塞塔拉姆/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pspana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C289468.htm" target="_self" style="text-align: -webkit-center white-space: normal "Setline DSC/a/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103723/" target="_self"span style="font-family:宋体"上海盈诺/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pspana href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html?AgentSortId=8158&SampleId=&IMShowBigMode=&IMCityID=&IMShowBCharacter=&SidStr=" target="_self" style="text-align: -webkit-center white-space: normal "DSC-500B/a/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="149" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100670/" target="_self"span style="font-family:宋体"沃特世/spanspan-TA/span/a/p/tdtd width="249" nowrap="" valign="middle" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18" align="center"pspana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C246956.htm" target="_self" style="text-align: -webkit-center white-space: normal "Discovery DSC25/a/span/p/td/tr/tbody/tablepspan  目前,差示扫描量热仪市场主要被进口品牌占据,而国产产品在技术创新等方面还较难和进口产品相抗衡,主要着眼于中低端的差示扫描量热仪市场,希望未来国内差示扫描量热仪产品也能着力向上,推出更具竞争力的新产品span。/span/span/p

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  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗?dsc测什么?这些问题常常被客户问起,作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家,针对客户的常见问题,来详细了解一下。  dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。  dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]  dsc差示扫描量热仪具备哪些优势?以DSC300差示扫描量热仪为例,介绍其具备性能优势。  1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置,实现升温、恒温、降温等,操作方便快捷。  2、全新的炉体结构设计,保温性能好,灵敏度高。  3、仪器的灵敏度可达到0.001mW,测量的准确率大大提升。  4、双向控制系统,可通过仪器界面和软件同时操作,提高了工作效率。  5、7寸彩色触摸屏显示,显示的清晰度高,信息齐全。  6、采用进口芯片,采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么?

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右 为增长(不符合此规定应注明)。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之,则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

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  • 微阵列芯片扫描仪配件
    微阵列芯片扫描仪配件专业为扫描基因芯片,蛋白质芯片等微阵列芯片而设计,是功能强大的高分辨率荧光扫描仪。适合所有微阵列芯片,如DNA芯片,蛋白质芯片和细胞和组织,并适用于各类型的应用研究,如基因表达,基因分型,aCGH,芯片分析片内,微RNA检测的SNP,蛋白质组学和微阵列的方式。微阵列芯片扫描仪配件是完全开放的系统,兼容任何标准的显微镜载玻片25x75mm(玻璃基板,塑料,透明和不透明),可以扫描生物芯片,有3 1.mu.m/像素的分辨率,同时保持高图像质量。能够同时扫描两个检测通道3.5分钟(10.mu.m/像素,最大扫描区域),InnoScan900是市场上最快的扫描器,扫描速率可调节,达10到35行每秒。 微阵列芯片扫描仪配件共焦扫描仪配备有两个光电倍增管(PMT),非常敏感,整个工作范围(0至100%)线性完美,允许用户简单地改变PMT,调整2种颜色的荧光信号。使用这种独特的动态自动聚焦系统,提供的是不敏感的基板的变形,整个扫描表面上完美,均匀。微阵列芯片扫描仪有出色光度测定性能,特别是在灵敏度和信噪比方面。 微阵列芯片扫描仪有一系列可满足您的应用程序,四扫描器(710,710 U,900 U和900)。该Innoscan® 900和900AL系列(磁带自动加载机)是专为现在和未来的高密度微阵列发展。
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    产品特点:安捷伦微阵列解决方案采用SureScan 高分辨技术的安捷伦DNA 微阵列扫描仪工作流程解决方案* 基因表达谱 — 支持多种模式生物,在全基因组水平上研究基因转录* 比较基因组杂交 — 支持从多种样品类型及 FFPE 组织中进行高分辨率的全基因组水平的DNA 拷贝数变化的分析* 小 RNA — 提供最完善的实验室操作流程和及时更新的微阵列设计方案,分析小 RNA 表达谱并研究其在基因调节中的作用* 染色质免疫沉淀法 — 探讨蛋白质 — DNA 相互作用在转录、复制、修饰和修复过程中的作用* DNA 甲基化 — 提供高分辨率的全基因组甲基化谱,进一步了解哺乳动物 DNA 甲基化和基因调节的机理* 靶向序列捕获 — 结合下一代测序技术,关注感兴趣的关键基因组区域,解决费用问题,实现对基因多样性更加深入的研究订购信息:采用 SureScan 高分辨技术的安捷伦 DNA 微阵列扫描仪产品描述部件号高分辨率微阵列扫描仪系统G2565CA扫描仪升级,从 G2565BA 到 G2565CAG2539A 附件杂交炉旋转架G2530-60029杂交芯片夹(不锈钢)G2534A芯片固定夹, 1 阵列/片5 片/包*G2534-60003 芯片固定夹 , 2 阵列/片5 片/包*G2534-60002 芯片固定夹, 4 阵列/片5 片/包*G2534-60011 芯片固定夹, 8 阵列/片5 片/包*G2534-60014 *提供大包装的同样产品
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