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扫描光栅仪

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扫描光栅仪相关的资讯

  • 飞纳台式扫描电镜落户清华大学
    2016 年 3 月 1 日,飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 在清华大学通过验收。清华大学用户主要研究信息光电子技术发展领域,包括光电子器件、集成光子器件、光纤通信与光网络、光显示、光纤传感等。飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 可以满足该用户课题组所有待观测样品的测试需求。高单色性的 CeB6 灯丝为飞纳台式扫描电镜带来高分辨率的同时,也减少了用户频繁更换灯丝的烦恼,单根CeB6 灯丝的寿命可达 1500 小时,平均 2-3 年更换一次,远远超过钨灯丝平均 100 小时的寿命。以下是用户课题组样品的采用飞纳台式扫描电镜拍摄的 SEM 图片以及用户学习电镜操作和通过培训的照片:硅片上刻蚀光器件光刻光栅阵列用户认真学习飞纳电镜的照片顺利拿到培训合格证书在用户认真学习飞纳台式扫描电镜后,顺利地拿到了培训合格证书。飞纳台式扫描电镜体积小巧,完全防震,对放置环境没有特殊要求,放在普通实验室即可。对用户来说,很有价值的一点是飞纳台式扫描电镜操作简单,15 秒抽真空,结合光学导航和全自动马达样品台,可以快速检测样品,提高课题组的科研效率。注明:此新闻素材清华大学仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • 三维体扫描大型成像显示器亮相世博
    世博会徽标、招手的海宝、迎客的茶壶……在一个高2.8米、直径1.3米宛若水帘洞的圆柱体空间内,一件件上海世博会标志物栩栩如生地展现在人们眼前。没有观看角度的限制、无须佩戴特制眼镜,人们惊喜地体验到360度全景观看这些三维立体影像的璀璨感受。日前,由华东师大信息科学技术学院教授刘锦高课题组研发的“三维体扫描大型成像显示器”正式亮相,即将在世博会重大活动中使用。这一精准同步的光、机、电一体化高科技产品将引领人们感受真正的三维立体效果。  首创“旋转真三维”显示系统  真正的三维立体效果,是将物体的长度、宽度、深度(厚度)直观地进行再现。由于条件限制,多数三维立体效果在深度的展示上都有所欠缺,即使是观看3D电影,有时还是会受到观察角度的限制,无法完全享受身临其境之感。然而,华东师大研发的这套全新的三维体扫描电子系统的核心部件由数十枚32位CPU组成,它们的运算能力远胜一般的多核计算机。它将立体对象提取出不同的切面、切片进行显示,利用扫描在三维空间的体像素构成了立体图像,展示了一个最接近真实物体的立体画面。这套拥有水平与垂直视角的全角光场立体显示器,满足了水平视差与垂直视差的观看要求,再现人们观察世界的真实感受,并获得高亮璀璨的显示效果,从而带给人们质感的3D影像。  刘锦高课题组此次研制大型体扫描显示器仅用了短短几个月的时间,克服了一系列困难。目前,课题组已成功研制了一套大型显示系统及一套备份系统。显示器的首度公开亮相,标志着一种全新的大型立体显示方式的诞生。它突破了以往裸视三维立体显示技术(例如LCD、PDP技术等)需要借助二维平面来展现三维影像的瓶颈,通过对物体进行旋转扫描,将图像置于一个真实的立体空间,实现了真正意义上的三维立体显示。该研发工作得到了上海市科委的大力支持。  刘锦高表示,此套系统是我国自主研发的产品,属世界首例,拥有完全的自主知识产权。  探索计算机图形学新领域  “目前的计算机图形学主要基于平面光栅扫描理论。而这套新系统的研发为计算机图形学向三维体扫描方向的发展奠定了基础。”刘锦高告诉记者,三维体扫描大型成像显示器的研制成功,突破了传统计算机图形学理论,为图形扫描理论和技术的发展开辟了新的研究方向,并提供了有力的实例论证。  他表示,目前,体扫描计算机图形学还处于探索阶段,仍有许多问题需要进一步细化研究。“这对于我们科技工作者来说,意味着新的一轮挑战。”  力拓技术应用的崭新境界  这套显示系统在军事训练、医疗诊断、数据可视化、工程产品设计、景观建筑、视频游戏、虚拟现实、多媒体教学等方面具有广阔的应用前景。  “就以医疗诊断来说,我们通过CT、核磁共振获取的人体或器官扫描影像本来可以提供三维数据,但由于三维成像显示技术尚未成熟,目前只能以胶片或其他介质的二维形式来显示,需要有经验的医学专家才能判读,增加了诊断的难度。若将这些数据通过三维体扫描显示器来再现,就会有超乎想象的突破。再如,关于航天飞机的设计,我们可以在任何部件的设计改进之后马上显示其整体效果。”刘锦高如数家珍般给出不少例子。
  • 300万!华南理工大学拉曼-扫描近场光学联用显微镜采购项目
    项目编号:CLF0122GZ18ZC69-2项目名称:拉曼-扫描近场光学联用显微镜(二次)预算金额:300.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):300.0000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量(单位)简要技术需求或服务要求(具体详见采购需求)单价最高限价万元(人民币)1拉曼-扫描近场光学联用显微镜1激发波长:532nm TEM00单频激光器,功率≥75 mW 光谱仪与检测器系统:光谱仪焦长:≥300 毫米;同时配备光栅,包括150, 600及1800刻线, 可实现软件控制全自动切换,无需手动更换光栅,单窗口可覆盖(3700 cm-1)。300经政府采购管理部门同意,本项目 拉曼-扫描近场光学联用显微镜(二次) 允许采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品,具体详见采购需求。合同履行期限:国内供货:在合同签订后(30)天内完成供货、安装和调试并交付用户单位使用;境外供货:办理免税证明后180天内。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 上海十五科技攻关项目“薄层色谱扫描仪研制”顺利验收
    2006年11月15日,中科院上海生物工程中心,上海市科委组织专家组,对上海科哲生化科技有限公司承担的上海市科委&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目&ldquo 薄层色谱扫描仪研制&rdquo 进行最终验收。 验收专家组在听取上海科哲总工程师张建明研制总结报告后,在确认测试报告、查新报告、用户使用报告、专家测评报告的基础上,再次对仪器进行了现场测试并进行了详细质询,经过周密讨论后一致认为: 该项目研制的KH-3000型薄层色谱扫描仪采用全中文界面的薄层色谱中药指纹图谱专家系统工作站,具有中国特色,符合中国国情。该工作站不仅可以控制薄层色谱扫描仪,还可以控制薄层色谱成像、自动点样、自动展开等设备。分析药物时,可以定性定量,还可以预存溶剂系统、检测条件、对照谱库,进行相似性判定,支持GMP/GLP文本方式。查新显示,&ldquo KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪是国际上唯一的带中药指纹图谱与USB传输的薄层色谱扫描仪&rdquo 。 该仪器与同类产品比较,具有光谱范围宽、波长准确度高、检测灵敏度高、测量重复性好、功能齐全、数据传输速度快、可控性好等特点。主要技术指标达到或超过国外同类高档产品的先进水平,全部完成或超过了项目合同要求技术指标;该仪器具有新颖性与创新性,具有自主知识产权。在薄层色谱扫描仪领域填补了国产仪器空白,具有较强的国际竞争潜力,有广阔的应用前景,特别是对于我国中药现代化的质量控制将有着积极的作用。专家组一致同意通过验收,并希望尽快产业化并投放市场,以满足广大用户的需求。 与会的上海科委领导、上海分析测试学会领导高度评价了上海科哲公司的科研实力,并鼓励科哲公司再接再厉,取得更好的成绩;由来自中科院上海生物工程中心、上海药检所、大连化物所、联合利华研究中心、国家计量测试上海中心、上海计算所的专家对于仪器性能给予极高的评价与诸多宝贵的建议。 本项目的顺利完成是上海科委的远见与上海科哲的努力与上海科研的实力共同打造的,是我国薄层色谱仪器研发的里程碑,不仅产品品种齐全,而且自动化程度、易用性很高,性能等于或超过进口产品,在我国仪器研发史上是不多见的,使我国一跃成为了薄层色谱仪器强国,上海科哲的全自动薄层色谱仪器与上海科委支持的上海精科的全自动气相色谱、上海伍丰的自动化高效液相色谱、上海天美的离子色谱一起已经构成了门类齐全、技术水平领先的色谱仪器工业体系,使上海成为我国主要的色谱仪器工业高地,为&ldquo 上海制造&rdquo 谱写了新的篇章。 为了满足科技产品要尽快产业化的要求,上海科哲生化科技公司计划2007年1月1日正式推出基于科技攻关项目的新产品系列,包括:KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪、KH-2100型专用型光栅薄层色谱扫描仪GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统、GoodSee-20E型经济型薄层成像系统、SP-20E自动化薄层点样器、TK-20E自动薄层展开仪、TS-20E自动定量喷雾器;建立了与进口产品一一对应的关系,我国薄层色谱工作者增加了更实惠的选择。
  • 滨松开发出世界上最小波长扫描量子级联激光器,有望用于便携式火山气体监测系统光源
    此次,滨松光子学株式会社在日本国家研究开发法人新能源与产业技术开发组织(NEDO)主办的“实现IoT社会的创新传感技术开发”项目中,利用独自的微机电系统(MEMS)技术和光学封装技术,成功开发出世界上最小尺寸的波长扫描量子级联激光器(QCL),其体积约为传统产品的1/150。通过将其与日本产业技术研究所开发的驱动系统结合,实现了高速操作和外围电路简化,同时作为光源安装在分析设备上,使可便携的小型分析设备的开发成为现实。在本开发项目中,我们提高了二氧化硫(SO2)和硫化氢(H2S)的探测灵敏度以及设备的维修性,目标是实现在火山口附近对火山气体成分的长期和稳定的检测。此外,它还可以应用于化工厂和下水道中有毒气体的泄漏检测和大气测量等。图1 世界上最小尺寸的波长扫描QCL,体积约为传统产品的1/150概要在火山爆发的前几个月,火山气体中的二氧化硫(SO2)或硫化氢(H2S)等浓度会开始逐渐上升,因此对该气体浓度的监测是火山爆发预测的常规方法。目前许多研究机构在火山口附近安装了电化学传感器分析设备,通过电极检测来实时分析火山气体的成分。但由于电极与火山气体的接触,容易出现寿命变短和性能降低的问题,因此除了定期更换部件等维护,监测的长期稳定性也是一个难题。这样,长寿命光源和全光学光电检测器分析设备则具有无需大量保养,还具有高灵敏度并长时稳定地进行成分分析的特点。目前因为光源的尺寸较大,尙难以将其安装在火山口附近。 在此背景下,滨松从2020年开始,参与了NEDO与产业技术综合开发机构(产综研)的“实现IoT社会的创新传感技术开发”※1项目,积极投入研究和开发具有全光学,小尺寸,高灵敏度和高可维护性特点的新一代火山气体监测系统。 滨松公司正在该项目中承担了分析设备光源的小型化任务,并成功开发出中红外光※2在7-8微米(μm,μ为百万分之一)范围内可高速改变输出功率的世界上最小尺寸波长扫描QCL(Quantum Cascade Laser)。※3(图1、图2、表)。本次新开发的产品是通过将其与产综研开发的驱动系统相结合,实现了高速操作和外围电路简化,作为光源安装在分析设备上,实现了可便携的小型化分析设备。此外,本项目的目标是进一步提高灵敏度和可维护性,实现长时间稳定地对火山口附近气体进行实时监测。同时也有望应用于化工厂和下水道的有毒气体泄漏检测和大气测量等用途。产品特点 1、开发了世界上最小的波长扫描QCL,体积约为传统产品的1/150。 公司利用独自的MEMS技术,对占据了QCL的大部分体积的MEMS衍射光栅※4进行完全的重新设计,成功开发出新的尺寸约为以前1/10的MEMS衍射光栅。此外,通过采用小型磁铁,减少了不必要的空间,并采用独特的光学封装技术,以0.1微米为单位的高精度实现部件的组装,实现了世界上最小的波长扫描QCL,其体积约为传统产品的1/150。 2、实现中红外光在波长7~8μm的范围内的周期性变化输出 滨松利用多年积累的量子结构设计技术※5通过搭载新开发的QCL元件,实现中红外光在易于吸收SO2或H2S的7-8μm的波长范围内的扫描输出。同时,我们还开发了可变波长QCL,可以从7-8μm范围内选择特定波长进行输出。 3、可高速获取中红外光的连续光谱 与产综研传感系统研究中心开发的驱动系统相结合,实现波长扫描QCL的高速波长扫描。它可以在不到20毫秒的时间内获取中红外光的连续光谱,可捕捉和分析随时间快速变化的现象。图2 波长扫描QCL的结构表 本次开发的波长扫描QCL的主要规格未来计划滨松公司将与NEDO和产综研进一步构建新型高灵敏度和高可维护性的火山气体监测系统,同时推进多点观测等实地测试。此外,公司将在2022年度内推出将该产品与驱动电路或与本司光电探测器相结合的模块化产品,以扩大中红外光的应用。 “注释” *1 实现IoT社会的创新传感技术开发 项目名称:实现IoT社会的创新传感技术开发 / 创新传感技术开发 / 波长扫描中红外激光器 研究开发新一代火山气体防灾技术 业务和项目简介:https://www.nedo.go.jp/activities/ZZJP_100151.html *2 中红外光 是一种波长比可见光长的红外光,一般把波长在4-10μm之间的红外光称为中红外光。 *3 波长扫描QCL(Quantum Cascade Laser) 量子级联激光器(QCL)是一种通过在发光层中采用量子结构,可以在中红外到远红外的波长范围内获得高输出功率的半导体激光光源。波长扫描量子级联激光器是将从量子级联激光器发出的中红外光进行分光,反射到MEMS衍射光栅,再通过对MEMS衍射光栅进行电控,使其的倾斜面发生快速变化,从而实现中红外光的波长快速变化并输出。 *4 MEMS衍射光栅 通过电流工作的小型衍射光栅。衍射光栅是一种利用不同波长的光衍射角度的差异来区分不同波长光的光学元件。 *5 量子结构设计技术 是一种利用纳米级超薄膜半导体叠层产生的量子效应的器件设计技术。在该开发中,滨松公司在QCL的发光层采用了独有的反交叉双重高能态结构(AnticrossDAUTM )。
  • 快速单层单次扫描技术实现质子闪疗,助力肿瘤治疗
    武汉大学医学物理团队针对目前的肿瘤放射治疗手段——闪疗(FLASH),首次在国际上提出了一种应用于质子闪疗技术的快速单层单次扫描技术(基于自主设计的静态和动态的脊形滤波器),可大幅缩短质子笔型束扫描时间。该方法能够满足FLASH所要求的高剂量率的同时,提供与标准的调强质子治疗可比的剂量分布,同时大幅缩短常规笔行束扫描时间,有望推进质子闪疗的临床转发步伐。相关研究成果以“基于脊形滤波器的质子闪疗”为题,近日发表在放射治疗的权威期刊《医学物理》。论文第一作者为武汉大学医学物理专业博士生张国梁,通讯作者为武汉大学教授彭浩。该项目由武汉大学、解放军总医院第五医学中心和无锡新瑞阳光粒子医疗装备公司共同参与。目前全球质子治疗中心和治疗患者数目的年增长速度超过15%,近年来在中国也进入了一个高速的发展阶段,多家肿瘤治疗机构都在筹建质子中心。质子闪疗有望在未来肿瘤治疗中扮演重要的角色,也为国产质子治疗相关技术赶超世界领先水平提供了机遇。据彭浩介绍,闪疗是一种在超高剂量率下进行的超快速放疗手段。和传统剂量率照射相比,闪疗可以在不改变肿瘤控制效果的同时,减少辐射对正常组织和器官的损伤。闪疗效应的一种可能解释是高剂量率导致组织中的氧气耗竭,使正常组织产生辐射抵抗,其他解释包括活性氧化物质和免疫反应。质子放疗由于其先天的剂量率和布拉格峰的优势,是FLASH临床应用的首选。在国际上,质子设备厂商(如IBA,VARIAN等)和诸多质子中心都在开展相关研究,如瑞典的IBA公司给出了基于Hedgehog的解决方案,美国的Varian公司也提出了类似光子放疗中多叶光栅的动态束流调制方案,其目的均为实现快速的束流调制。针对此问题,武汉大学医学物理团队与国产质子设备商新瑞阳光合作,首次提出了一种新型用于质子FLASH的扫描方案。质子笔型束扫描时间长的原因在于,多层能量切换时间(秒级),难以满足闪疗所需的瞬时高剂量率的要求。研究团队设计了一种单能量单层束流扫描技术,通过自主开发设计的脊形滤波器,可以一次照射完成束流调制和适形实现瞬时高剂量率的质子闪疗。相比IBA和Varian两家国外厂商的方案,研究团队的方法真正做到了基于Dose而非Fluence的调强,能在保证高剂量率的同时做到治疗靶区内的剂量适形,也能大幅的缩短治疗时间。以头颈部和肺部肿瘤为例,相比于传统的质子调强治疗,扫描时间可缩短5—10倍左右。相关论文信息: https://doi.org/10.1002/mp.15717
  • 激光3D阵列扫描测量究竟能给我们带来什么?
    很多用户有这样的疑问:究竟什么是激光3D阵列扫描测量?激光3D阵列扫描测量在实际工作中能给我们带来些什么?今天我们就来具体探讨一下!激光3D阵列扫描测量1.独立的激光模块和棱镜设计,可以实时五点物距测量成像,直接选择最佳时机进行测量拍摄,无需拍摄之后再进行测量;2.可以实现点到点,点到线,点到面,面积,点云,逐层剖面,多彩深度显示等测量模式,可以实现2D,3D的同时显示,并在显示时可以实时操作观察角度;3.一键回复3D图像的原位,并可以快速的在XYZ轴角度一键观察,利于操作效率的提高;4.缺陷尺寸的测量精度0.01mm,准确度95%以上,通过不同颜色显示不同的参考平面;设备测量时可进行瞬时定格测量,只需0.01s以下,无需等待,操作迅速,避免放大图像在前端的微小位移带来的测量误差;5.测量镜头及模块耐用性能好,前端无容易损坏的光源及光栅;6.双光路镜头,双螺纹结构避免脱落设计,有文字显示松动脱落警报;90度大视野角度,同时可以单视野观察;前端无易损光源元件。我们通过具体的实例来详细了解:奥林巴斯工业内窥镜IPLEX NX ——改变传统检测,爱不释手!
  • 光电所研制出3米长光栅复制光刻机
    近日,一种新型“3米长光栅复制光刻机”在中科院光电技术所研制成功。这是该所继成功研发URE-2000系列大面积曝光机后创新研发的一项新型精密光刻设备。该机在母尺和工件间抽真空,采用蝇眼透镜的i线均匀照明系统,结合气浮工件台一维运动而实现大行程的扫描、真空接触、i线曝光。其照明均匀性为±2%,光刻分辨力优于5微米,照明面功率密度50mW/cm2,照明面积28mm×32mm;工件台匀速扫描行程大于3300mm,且扫描速度可在1mm-30mm/s范围任意调整与设定;整机实现计算机控制管理,液晶显示,中文界面,操作简便。该机衍射效应平滑、均匀照明、光源准直、真空接触、整机集成等颇具创意,具有精度高、可靠性好、自动、高效等特点,可广泛应用于高精度长光栅等长尺寸器件微细加工与生产。
  • 中科院研发太赫兹扫描隧道显微镜
    ▲图 | 太赫兹扫描隧道显微镜系统(来源:资料图)太赫兹,是介于远红外和微波之间的电磁波,具有光子能量低、穿透性好等特点,在高速无线通信、光谱学、无损伤成像检测和学科交叉等领域具备广泛应用前景,被誉为“改变未来世界的十大技术”之一。简单来看,太赫兹扫描隧道显微镜系统就是一个超快摄影机,只不过它要观察和拍摄的对象是分子和原子世界,并且拍摄的帧率在亚皮秒量级。对于非线性太赫兹科学来说,控制太赫兹脉冲的“载波包络相位”,即激光脉冲的载波与包络之间的关系至关重要,特别是用于超快太赫兹扫描隧道显微镜时。太赫兹载波包络相位移相器的设计和实现,在利用太赫兹脉冲控制分子定向、高次谐波生成、阈上电离、太赫兹波前整形等领域,均具备潜在应用价值。(来源:Advanced Optical Materials)1. 为调控太赫兹的载波包络相位提供新方案据介绍,王天武在中科院空天信息研究院(广州园区)-广东大湾区空天信息研究院担任主任和研究员等职务,研究方向为太赫兹技术。目前,其主要负责大湾区研究院的太赫兹科研队伍建设。该研究要解决的问题在于,常规探测手段只能得到静态的原子形貌图像,无法观察物质受到激发,例如经过激光辐照后的动态弛豫过程图像,即无法观察到激子的形成、俄歇复合、载流子谷间散射等过程,而这些机理的研究,对于凝聚态物理学包括产业化应用都非常重要。原因在于,这些动力学过程发生的时间尺度,往往都在皮秒量级,即万亿分之一秒的时间,任何普通调控手段均无法达到这一时间量级。利用飞秒脉冲激光技术,能显著提高扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)这一扫描探针显微术工具的时间分辨率。但是,目前仍受到多种因素的限制,比如样品和针尖制备困难、针尖的电容耦合效应、脉冲光引起的热膨胀效应等。太赫兹的脉冲宽度位于亚皮秒尺度,其电场分量可被看作一个在很宽范围内、连续可调的交流电流源。因此,将太赫兹电场脉冲与 STM 结合,利用其瞬态电场,即可作用于扫描针尖和样品之间的空隙,从而产生隧穿电流进行扫描成像,能同时实现原子级空间分辨率和亚皮秒时间分辨率。如前所述,太赫兹扫描隧道显微镜系统好比一个超快摄影机。但是,太赫兹电场脉冲和 STM 的实际结合过程,却并非那么简单,中间要攻克诸多难题。其中一个最基础的重要难题,在于太赫兹源的相位调控技术。太赫兹扫描隧道显微镜系统是利用太赫兹激发针尖尖端和样品之间的空隙,来产生隧穿电流并进行采样。不同相位太赫兹源的电场方向不一样,这样一来所激发的隧穿电流的方向亦不相同。根据不同样品施加不同相位的太赫兹源,可以更好地匹配样品,进而发挥系统性能优势,借此得到高质量光谱。因此,通过简单高效的途径,就能控制太赫兹脉冲的载波包络相位,借此实现对于隧道结中近场太赫兹时间波形的主动控制,同时这也是发展超快原子级分辨技术的必备阶段。通常,超短脉冲的载波包络相位,必须通过反馈技术来稳定。除少数例子外,比如用双色场激光等离子体产生的太赫兹辐射源,大多数商业化设备产生的太赫兹脉冲的载波包络相位都是锁定的,例如人们常用的光整流技术生成的太赫兹脉冲。多个太赫兹偏振元件组成的复杂装置,可用于控制太赫兹脉冲的载波包络相位。然而,鉴于菲涅耳反射带来的损耗,致使其插入损耗很大,故无法被广泛应用。另外,在太赫兹波段,大部分天然材料的色散响应较弱、双折射系数较小,很难被设计成相应的载波包络相位控制器件,因此无法用于具有宽频率成分的太赫兹脉冲。与天然材料相比,超材料是一种由亚波长结构衍生而来的、具有特殊光学特性的人工材料,其对电磁波的色散响应和双折射系数,均可进行人为定制。虽然超材料技术发展迅猛。但是,由于近单周期太赫兹脉冲的宽带特性,利用超材料对太赫兹脉冲的载波包络相位进行控制,仍是一件难事。为解决这一难题,王天武用超材料制备出一款芯片——即柔性太赫兹载波包络移相器,专门用于控制太赫兹脉冲的载波包络相位。该芯片由不同结构的超材料阵列组成,可在亚波长厚度和不改变太赫兹电场极化的情况下,实现对太赫兹载波包络相位的消色差可控相移,其对太赫兹脉冲的载波包络相位的相移调制深度高达 2π。相比传统的太赫兹载波包络相位移相器,该移相器具有超薄、柔性、低插损、易于安装和操作等优点,有望成为太赫兹扫描隧道显微镜系统的核心部件。近日,相关论文以《基于超材料的柔性太赫兹载波环移相器》(Flexible THz Carrier-Envelope Phase Shifter Based on Metamaterials)为题发表在 Advanced Optical Materials 上,李彤和全保刚分别担任第一和第二作者,王天武和空天信息创新研究院方广有研究员担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文(来源:Advanced Optical Materials)审稿人认为:“此研究非常有趣、简明扼要,研究团队完成了一套完备的工作体系。该芯片的设计和实现,为调控太赫兹的载波包络相位提供了新的解决方案。”2. 建立国际领先的太赫兹科学实验平台据介绍,王天武所在的研究院,围绕制约人类利用太赫兹频谱资源的主要科学问题和技术瓶颈,致力于形成一批引领国际的原创性理论方法和太赫兹核心器件技术,以建立国际领先的太赫兹科学实验平台。他说:“太赫兹扫描隧道显微镜是我们院的一大特色,该设备摒弃了此前施加电压的方式,以太赫兹为激发源,去激发探针尖端和样品之间的间隙,从而产生隧穿电流并进行成像。相关技术在国内属于首创,在国际上也处于领先水平。”在诸多要克服的困难中,太赫兹载波包络相位的调制便是其中之一。入射太赫兹的相位大小对激发的隧穿电流的幅值、相位等信息影响甚大,是提高设备时间和空间分辨率必须要解决的重要问题之一。由于设备腔体比较长,并且腔体内部为高真空环境,与外界空气是隔绝的。传统的太赫兹相位改变方式比较难以实现,因此需要研发新型的相位调制器件。而该课题立项的初衷,正是希望找到一种结构简单、但是对太赫兹载波包络相位调制效率高的方法和装置,以便更好地服务于太赫兹扫描隧道显微镜系统。在文献调研的初始阶段,该团队商定使用超材料来制作太赫兹相位调制器。具体来说,其利用特定的金属分裂环谐振器的几何相位、以及共振相位,来控制太赫兹脉冲的载波包络相位值。之所以选择金属分裂环谐振器作为基本相控单元,是因为在一定条件下,它对太赫兹具有宽谱响应。当任意方向的线偏振波与谐振器耦合时,入射电场分量可映射到平行于谐振器对称轴和垂直于谐振器对称轴,借此可以激发谐振器的对称本征模和反对称本征模。此时,通过改变金属分裂环谐振器的几何相位和共振相位,散射场的某一偏振分量的电场相位会相应延迟,大小可以轻松覆盖 0-2π。但是,由于存在电偶极子的双向辐射,导致金属分裂环谐振器存在明显的反射和偏振损耗。为此,课题组引入了一对正交的定向光栅,利用多光束干涉的方式解决了谐振器插入损耗大的问题。随之而来的另一难题是,由于正交光栅的存在,导致入射波和透射波之间的电场偏振始终是垂直的,在太赫兹扫描隧道显微镜系统的工作中,这是不被允许的。好在样品均是由互易材料制成的,于是这一问题很快迎刃而解。随后,该团队采用常规紫外光刻、电子束沉积以及聚酰亚胺薄膜上的剥离技术,制备出相关样品,并利用太赫兹时域光谱系统,对所制备的样品性能进行表征。当入射的太赫兹脉冲,依次被样品中不同的微结构阵列调制时,研究人员通过太赫兹时域光谱测量,清晰观察到了太赫兹脉冲的时间波形的变化,且与仿真结果十分吻合。此外,课题组还在广角入射和大样品形变时,验证了该样品的鲁棒性。总而言之,该成果为宽带太赫兹载波包络相位的控制,提供了一种新型解决方案,并在不改变太赫兹电场极化的情况下,利用“超材料”在亚波长厚度的尺度上,实现了针对宽带太赫兹载波包络相位的消色差可控相移。关于这一部分成果的相关论文,也已发表在《先进光学材料》期刊。(来源:Advanced Optical Materials)据介绍,此次芯片能把太赫兹的相位最高移动至 2π 大小,并且具有大的光入射角度和良好的柔韧性等优点,在太赫兹扫描隧道显微镜系统,以及其他相关领域有较高的应用价值。但是,该芯片目前仍存在一个缺点,即无法做到太赫兹载波包络相位的连续调制。这是由于,采用的金属分裂环谐振器是单次加工制成的,所能调制的几何相位和共振相位已经确定,无法再被人为改变。因此,使用过程中只能通过加工特定结构的芯片,来实现所需相位的调制。未来,该团队打算将当下比较热门的二维材料、相变材料、液晶材料等材料集成到芯片中,这些材料的优势在于光学性能可被人为改变。同时,其还将综合电、光、热等手段,实现金属分裂环谐振器几何和共振相位的主动控制,从而实现对太赫兹脉冲的连续载波包络相位调制。此外,课题组也会继续优化微加工工艺和原料制备流程,进一步提升芯片的综合性能指标,比如器件的低插入损耗、高工作带宽等,同时也将降低制造成本,以便后续的产业化推广。
  • 玩光谱的你知道什么是全息平场光栅吗?
    光栅是光谱仪器中的一个重要元器件,它就是光谱仪器的眼睛,它具有色散(分光)和成像的功能。目前光栅在摄谱仪、扫描单色仪、直读光谱仪等广泛使用,目前使用的传统凹面光栅相差偏大, 随着CCD等平面阵列探测器在光谱仪测量设备中的广泛使用,要求分光成像系统形成的光谱像位于同一平面上,科学家们面对这一需求,研发出全新的全息技术,全息平场光栅孕育而生。全息光栅的特点为:(1)无鬼线(传统机刻光栅的光谱中会出现一些不真实的谱线),杂散光极小;(2)分辨率高,由于全息技术使光栅刻线总数大幅度增加,因此色散率、分辨率也大幅度得到提高,此特点对兼顾平场和提高分辨率方面效果显著。当波长范围较宽时,传统帕邢-龙格凹面光栅很难兼顾平场和高分辨率的要求,利用全息记录技术获得的平场光栅(变间距曲线槽凹面光栅),具有校正像差能力,与传统机刻光栅相比,在像差、信噪比和成本方面更具优势,全新的全息平场光栅逐渐引起人们的关注。赛默飞世尔科技是检测领域的世界领导者。它为全球客户提供的优质分析仪器、实验室设备、试剂耗材及创新的实验室综合解决方案。赛默飞世尔在直读火花光谱仪行业拥有超过80年的经验,最近在高端台式直读火花光谱仪3460/4460之后,赛默飞世尔科技利用平场光栅(变间距曲线槽凹面光栅)技术又推出一款全新的全谱直读火花光谱仪ARL easySpark 1160。ARL easySpark 1160全谱直读火花光谱仪可快速的对固体金属样品进行分析。无论从痕量元素,还是到高浓度的元素,它都能准确、可靠的分析。赛默飞世尔在行业内多年的积累,针对有大量金属分析需求的冶炼行业和实验室,设计了这款全新的、更具性价比的全谱直读火花光谱仪,可满足客户在冶炼、汽车、航空航天、铸造等众多行业的生产需求。关于朗铎科技朗铎科技,全球科学服务领域的领导者-赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)中国区域战略合作伙伴。作为工业检测分析系统解决方案服务商,我们致力于为中国客户提供全球高品质的分析仪器、专业的应用技术支持、优质的售后服务等系统解决方案。朗铎科技是赛默飞世尔尼通(Niton)手持式光谱仪在合金/地矿行业的中国区总经销商,也是Niton中国区售后服务及技术支持唯一授权服务商,同时也是赛默飞世尔arl全谱直读光谱仪的中国区总经销商。目前朗铎科技主要产品包括手持式合金光谱仪、手持式矿石光谱仪、全谱直读光谱仪等系列产品。关于赛默飞世尔ARL赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific,纽约证交所代码:tmo,以下简称赛默飞),全球科学服务领域的领导者。ARL是赛默飞旗下品牌,1934年生产出世界上第一台火花直读光谱仪,80多年来,ARL以其良好的操控性、稳定性、可靠性和耐用性,引领了直读光谱仪行业潮流,其尖端技术和卓越信誉让arl直读光谱产品销量和市场占有率均居世界同类产品前列。目前全球各大钢铁、有色、石化、建材等客户都选择ARL作为产品质量和生产过程控制的主要手段,中国各大钢铁、有色、科研院所都是ARL的忠实用户。
  • 普析通用快速扫描食品安全现场快速检测仪——BCEIA 2011视频采访系列
    仪器信息网讯 2011年10月12-15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态,仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动,力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京普析通用仪器有限责任公司应用工程师李东明先生的视频。  北京普析通用仪器有限责任公司创立于1991年,是从事科学仪器研制、开发、生产的高科技企业。经过十余年的艰苦奋斗和不断创新,现已成长为同行业的领先企业。产品包括光谱、色谱、水质分析仪等几大系列数十种产品。  李东明先生向我们介绍了普析公司在2010年启动的“北京食品安全检测仪器研发与产业化” 项目中,完成的T3FS食品安全现场快速检测仪的性能特点以及应用领域情况。  “在‘北京食品安全检测仪器研发与产业化’项目中,普析公司完成了多项食品安全检测仪器的开发与产业化。T3FS食品安全现场快速检测仪是普析公司在累计了多年的紫外可见分光光度计研发与制造经验以后,根据客户的实际需求开发的一款仪器,其采用了凹面平场全息光栅、浸入式光纤探头、CCD检测器三大核心技术,具有测量速度快、体积小、重量轻、便于携带等特点,可同时适用于实验室分析与现场检测。”  “尤其值得一提的是它的快速扫描功能,在1秒钟以内就能完成全波长的扫描,特别适合动态过程分析。该产品配有4000毫安的高容量电池,可持续工作6小时,特别适用于现场使用。T3FS具有光谱扫描、时间扫描、定量测定、光度测量等功能,兼容试管、光纤探头与比色皿三种测量方法,以满足用户多种测量需求。”  “T3FS食品安全现场快速检测仪目前内置了50多种食品检测方法,未来可不断追加方法,可用于检测大米的陈旧度、面粉中的过氧化苯甲酰、酱油中总酸、茶叶中的茶多酚等项目。”
  • 海克斯康数字扫描技术——这可能是米开朗基罗《大卫》最精确的复制品
    米开朗基罗的《大卫》可能是世界上最著名的文艺复兴时期的雕塑,5个世纪以来,无数人被其原作的生命力量震撼、征服。近期CBS报道一家尖端三维技术团队进入佛罗伦萨美术学院,它将制作有史以来最精确的复制品。 用飞机发动机的技术研究艺术品在新冠疫情之前,每年大约有数百万游客前往佛罗伦萨美术学院参观这件文艺复兴时期的杰作,而在游览期间,游客被禁止使用闪光灯拍照。此次《大卫》雕像的扫描,使用了海克斯康专业的StereoScan蓝光扫描测量系统,借助于先进的光栅投影技术,可实现高效、精确的无损测量,且完全不会对文物造成任何损伤。该系统还能自动识别参考点,并具有数据自动拼接技术,结合Leica激光跟踪仪及LAS系列激光扫描测头的帮助,可轻松完成14英尺雕像从头到脚的高精度扫描和数据拼接。海克斯康蓝光测量系统的《大卫》扫描之旅是一次成功的破圈行为,此前它已广泛应用于航空发动机、汽车制造、能源重工以及机械工程等各大领域,能实现高效、精确、可靠的生产检测、质量控制和逆向测绘,为各行各业提供了可定制的测量解决方案。 让艺术家更清晰地看到《大卫》海克斯康蓝光测量系统的精度,可满足航空发动机的超高加工水准,此次参与《大卫》扫描项目,不仅能够带来前所未有的高精度的复制品,也让艺术研究者通过全新的“数字孪生”技术,看到了一个更加清晰的英雄形象,以便于开展艺术研究工作。“数字大卫”让微观的三维数据到达研究者的桌面。以往的雕像研究需要研究者亲自带放大设备等去观察每个细节——大卫手上的青筋、怒目直视的眼神,而如今“数字大卫”项目的成功,在有效提高了研究效率的同时,也给未来的文物监测和修复提供了可靠的数据参考。数字档案将大卫的灵魂意义延展给大卫一个“数字兄弟”,让大卫的艺术意义得到延展。大卫雕像的原作完成用了几年时间,即使是后期的复制品制作也是非常繁复的。借助海克斯康StereoScan超高的测量精度,大卫雕像实现了有史以来最为精确的数字还原,待测量工作完成之后,工作人员还会将扫描数据送至巨型3D打印机中进行打印,待成品上釉等工作完成后,最终成品将被送至迪拜世博会意大利馆进行展览。借助高科技术手段,让大卫走向世界不再是一个艰难的命题。文物原作的震撼是无法代替的,从3d打印机中出现的雕像可能并不拥有原作的灵魂,但是文物的保存依旧是一个重要的问题。科学家也发出警告,大卫的脚踝已经开裂,如果受到任何突然的外力,它可能会完全倾倒。而大卫的这份数字档案的获得,将从某种意义上无限期延续文明,海克斯康先进的蓝光测量技术的出现,为文物保护提供了有效的技术保障。
  • 尤尼柯发布UV-2800A扫描型紫外可见分光光度计(大屏幕LCD显示)新品
    仪器简介:UV-2800A大屏幕扫描型紫外可见分光光度计 由美国UNICO和英国剑桥CAMSPEC联合设计。产品已通过ISO9001质量体系认证和英国dB Technology测试中心CE认证。软件功能强大,如:光谱扫描、 动力学测试、多波长测试、建立标准曲线、定量测试、DNA/Protein测试 其它附属功能: A:波长校准 B:光度精度复核 C:波长精度复核 D:能量最大点寻找(用于微量测试) E:可直接连接HP和Epson打印机打印实验数据和图谱。技术参数:1.光谱带宽:1.8nm2.波长范围:190-1100nm3.光度范围:0-200%T、-0.3-3.0A,0-9999C(0-9999F)4.波长准确度:± 0.5nm5.波长重复性:0.3nm6.杂散光:&le 0.05%T, 在220nm和340nm处7.稳定性:0.002A/h(500nm,预热后)8.光学单色器系统:Littrow式,单光束,1200条/毫米衍全息光栅主要特点:1.采用高精度细分系统驱动光栅,保证了波长准确性、波长重复性和更高分辨率。2.断电保持:断电时可保持内存的测量数据不丢失。人性化的外型设计、29位触摸式按键,使您的操作更为方便。3.采用大屏幕液晶显示器显示图形、参数和曲线。4.仪器内部采用插键式组装方法,更换零件无须专用工具,维修方便。5.可联接电脑进行大量的数据处理。创新点:UV-2800A为UV-2800的升级款,光谱带宽由4nm升级为1.8nm;升级后的软件外接电脑测定数据可以以Excel的形式输出并在电脑上处理UV-2800A扫描型紫外可见分光光度计(大屏幕LCD显示)
  • Mirrorcle MEMS扫描镜技术概述(1)
    Mirrorcle MEMS扫描镜技术概述(1)高速的点到点以及倾斜性能 大多数的Mirrorcle MEMS Mirror设备类型都是为点对点光束扫描而设计和优化的。稳态模拟驱动电压会产生MEMS镜像的稳态模拟转角。该设备有一个一对一的对应的驱动电压和角度:它是高度可重复的,没有检测到随时间而发生变化。这在很大程度上是由于静电驱动方法和单晶硅材料的选择。镜面运行机构开环驱动的机械倾斜位置精度在每轴上至少14位(16384点)。对于大多数设备,每个轴上的机械倾斜范围为-5°到+5°,这种倾斜分辨率在0.6毫米或10微弧度内。一系列的驱动电压对应点对点扫描的一系列角度。Mirrorcle技术公司(MTI)的设备可以在非常宽的带宽内工作,从直流(它们在恒定电压下保持位置,设备功耗几乎为零)到几千赫兹。这种快速和宽带能力允许几乎任意的波形,如矢量图形,匀速线扫描,点对点步进扫描,目标跟踪等。图1 Mirrorcle专利的无框架两轴扫描驱动器的示例示意图(该驱动器基于四个静电双向旋转器,通过特殊的硅支架连接)多个授予的专利描述了专有的无平衡环设计方法和独特的专有多级光束制造方法,用于从单晶硅单片创建一个完整的驱动器。无框架设计的一个主要优点是能够在两个轴上以相同的速度控制光束或图像。一个具有0.8 mm直径镜的典型装置的倾斜角从-6°到+6°,非谐振光束转向超过1000 rad/s,在两个轴上的第yi谐振频率都在3.6 kHz以上。当开环驱动专用输入整形滤波器时,100 us的大角度阶跃响应稳定时间已经在直径高达0.8 mm的MEMS反射镜设备上得到了证明。多种扫描模式MIRRORCLE设备也可以在动态谐振模式下工作。当工作在谐振频率附近时,器件在较低的工作电压和正弦运动下给出了更多的角度。即MEMS运行机构利用单晶硅弹簧支撑MEMS镜面,并在运行过程中提供恢复力。弹簧和反射镜的惯性结合在一起形成了一个质量-弹簧系统,其质量因数(Q)相对较高,为50-100。因此,在这种模式下,近共振频率处的低驱动电压会导致大的双向旋转角,共振频率在几千赫的范围内。可以定义三种操作模式,如图2中的绿色连续波激光束转向的照片所示:a) 第one种模式为点对点模式或准静态模式。在这种情况下,两个轴都利用设备从直流到某个频率的工作带宽,不允许共振。因此,镜子可以保持直流电的位置匀速移动,或执行矢量图形等。b) 第二种模式为混合模式,其中一轴为准静态模式,另一轴为共振模式。一个典型的用例是快速运行一个轴(例如,几千赫兹)来创建水平线,并运行另一个具有锯齿状波形的轴来创建一个覆盖矩形显示或成像区域的光栅模式。同样,在共振时工作的轴获得其参数,开始时应在低电压和低角度情形下运行,以避免超过设备的蕞大机械角度。c) 第三种模式为共振模式。在这种情况下,两个轴都利用窄的高增益共振来获得大的偏转角和相对低的电压。运动被限制在窄带宽的正弦轨迹中,其相位滞后于外加电压。由于谐振模式可以在蕞高增益点的几个百分点以内获得,因此没有必要在准确的谐振峰值处驱动装置。由此产生的二维运动描述了圆、椭圆和各种高阶李萨如模式,并且可以以某种速率调制。当设计为点对点模式的器件在共振附近或共振处被驱动时,它们可能会超过安全工作角度。因此,在共振附近或共振处进行操作时,电压要明显降低,而且要格外小心。图2.使用Mirrorcle MEMS镜的三种例子((a)点对点扫描模式(准静态)两轴上激光在每个角度都停下,然后走到下一个角度,(b)共振扫描模式在x轴上(正弦运动光束)和准静态轴,(c)两轴共振扫描模式,为二维共振李萨如模式。所有的图像都是用连续波激光使用同一个Mirrorcle MEMS镜拍摄的)模块化设计MIRRORCLE驱动器有固定的模块化设计方法。每个运行机构都可以使用任意长度的静电转子、任意刚性连杆和任意位置的机械旋转变压器。此外,该装置由较多种镜面直径。无二维框架设计的概念示意图如图1所示。由于这种模块化,设备很容易根据特定的应用程序需求进行定制。根据硅模具的可用面积/尺寸(在一些应用中,如生物医学成像的尺寸受成像设备规格的限制),可以设计适当尺寸的驱动器,在允许的参数空间内获得蕞大的性能。由于这种设计的灵活性和广泛的应用需要波束转向,具有广泛不同的规格,MIRRORCLE提供多种类型的无框架两轴执行器设计。拥有超过20代主要的设计和制造产品,多个子代的设计调整为特定的客户或一套规格,完整的工作设计清单有超过100种设备类型。这些设备类型中的大多数在研发数量上都是可用的,为我们的客户提供了快速找到应用程序开发的蕞佳参数。设备运行速度与镜片大小的关系由于惯性增加,镜片直径较大的设备速度也相应较慢。圆形镜片的惯量与半径的四次方成正比,因此,随着反射镜尺寸的增加,速度会再次降低。这是一个非常粗略的估计,但许多其他参数影响实际性能,特别是模具尺寸和角度摆动。例如,将直径0.8mm的集成镜片与直径2.0mm的集成镜片进行比较,两者都具有相同的硅模具尺寸,并且都具有非常相似的机械端面/倾斜角(-5°到+5°)。0.8mm器件的第yi共振频率为~6kHz,而2.0mm器件的第yi共振频率为~1.3kHz。图3.两个器件的电压与角度(静态响应)和小信号(频率)响应图(上面为集成0.8mm镜的A7M8.1设备,以下为集成2.0mm镜的A7M20.1设备)蕞优的驱动器尺寸MIRRORCLE已经设计和制造了超过100种不同的设备类型。对关键性能规格有很大影响的一个非常重要的设计参数是驱动器(硅芯片)的尺寸。更大的驱动器可以提供更高的力和扭矩,以更快的速度驱动更大的镜子,但也需要更多的生产成本和更大的包装。小的驱动器适合小尺寸的镜子,因为驱动器本身也有较小的惯性。目前设计分为3种尺寸:1) 4.23mm x 4.23mm 2) 5.20mm x 5.20mm3) 7.25mm x 7.25mm重要的是查看每个特定的设计,以确定与特定应用程序的适配。一般来说,直径等于或大于3mm的镜子,应与尺寸#2或#3一起使用,以获得蕞佳性能,而直径等于或小于2.0mm的镜子应与尺寸#1或#2一起使用。关于昊量光电昊量光电 您的光电超市!昊量光电作为Mirrorcle在中国区的总代理,可给客户提供更全的产品、更低的价格、更短的货期以及优良的服务。上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品!与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务,助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念!
  • 在屏幕保护玻璃上“写入”光栅,为智能手机增加光谱仪功能
    智能手机自1993年推出以来,已成为全球广泛使用并融入人们日常生活的电子设备。多年来,随着计算能力的提高,以及新的传感器及其功能的加持,智能手机集成平台不断发展。智能手机正在取代摄像机、照相机、闹钟、手表、全球定位系统(GPS)、日历、计算器、闪光灯等等过去常见的设备,变得像一台可以上网的小型计算机一样强大。新冠肺炎疫情期间的作用,也凸显了智能手机在快速向大范围人群分发应用的能力。光子学是丰富智能手机功能并提高其潜力的极具前景的技术。全球主要智能手机制造商已经将新的光子传感器集成到了一些最新款的高端产品上,例如,面向增强现实(AR)应用的激光雷达(LiDAR),或者用于采集实时血氧水平和心率的脉搏血氧计等。与此同时,许多研究小组正在积极利用现有板载传感器或开发新的传感器,在智能手机上创建新的功能。利用智能手机摄像头及算法的显微镜系统,已被证明可以计数白细胞或红细胞,以用于血样分析以及寄生虫、细菌和病毒的检测;还可以通过RGB摄像头评估蓝色和绿色光谱成分的比率来检测血糖水平;采用Mie扩散法还可以测量水的浊度水平;还有报道基于呼吸中酒精含量而造成的蒸发率差异的光学式酒精测试仪等。然而,这些新的功能通常需要添加占用空间的附加组件。对于尺寸敏感的智能手机来说,空间限制问题值得关注。为了解决这个问题,Lapointe等研究人员提出了在手机屏幕前作为保护层的750 μm厚的康宁大猩猩玻璃上蚀刻光子器件的想法。借助1030 nm飞秒(fs)激光直接写入,他们展示了在1550 nm波长0.053 dB/cm的低损耗单模波导。他们还展示了一种基于玻璃表面倏逝场相互作用损耗的折射率(RI)测量装置。Davis等研究人员在1996年介绍一种玻璃材料的飞秒激光功能化。该工艺利用多光子吸收或隧道电离等非线性效应来引起折射率的永久变化。折射率变化很大程度上取决于材料和写入条件,并受多种因素的叠加影响,例如色心形成、玻璃基质的结构变化或导致密度变化的热效应等等。在高重复率下还存在一种特殊的热积累机制,会导致较大的焦外折射率变化。继Lapointe等人的研究,研究人员对通过飞秒激光改性的保护玻璃层机械性能的完整性进行了研究,发现飞秒激光写入对玻璃强度的影响可以忽略不计。同一项研究表明,通过减少写入所需的光子数量(减少波长),折射率变化可以增加一个数量级。据麦姆斯咨询介绍,近期,加拿大蒙特利尔理工学院工程物理系的Jean-Sébastien Boisvert及其团队在Scientific Reports期刊上发表了一篇题为“Fs laser written volume Raman–Nath grating for integrated spectrometer on smartphone”的论文,研究人员首先展示了一种没有热量积累的新写入方式,可以实现具有正折射率变化的高分辨率精细写入点。正折射率变化对于波导写入特别重要,而小折射率变化区域,对于写入具有精细周期的光栅至关重要。正如研究人员在两种不同的玻璃中所展示的那样,这种机制并不局限于个别玻璃。智能手机集成光谱仪原理示意图在该研究中,飞秒激光写入采用了来自Light Conversion的8W Pharos激光系统,该系统具有250 fs脉冲长度。激光器被耦合到Orpheus OPA以将频率加倍,从原来的1030 nm到515 nm。利用50倍Olympus PLAN 0.65数值孔径(NA)显微镜物镜聚焦飞秒激光脉冲,并将样品置于由AEROTECH 3200控制器控制的3轴写入系统上。使用脉冲选择器来控制激光器的重复频率以节省脉冲能量。激光的偏振与写入方向平行。所使用的写入速度在0.1~100 mm/s之间,脉冲能量在82~825 nJ之间。用于写入的玻璃有两种类型:康宁大猩猩玻璃(一种用于保护多媒体屏幕设备的碱性铝硅酸盐玻璃)和钢化铝硅酸盐玻璃(来自Bodyguardz的一种通用屏幕保护玻璃层)。两种玻璃以101 kHz重复率不同写入速度时,飞秒激光曝光下诱导集成折射率剖面断层扫描变化的演变采用这种新颖的写入技术,研究人员展示了在智能手机摄像头前以拉曼纳斯机制运行的体相光栅(VRNG),以获得一种集成的智能手机光谱仪。其关键是产生一个弱VRNG,不会显著改变相机的传统功能,但在暴露于强光照射时会产生光谱。(a)写入钢化玻璃的VRNG,置于智能手机前置摄像头前;(b)如果没有明亮的光源,光栅不会影响相机拍摄的日光成像质量,但如果有明亮的光线靠近光栅或在弱光环境中拍摄则会出现衍射光谱在热积累范围之外,两种玻璃都发现了一种产生正折射率变化的新写入方式。对于这两种玻璃,都发现了这种无热累积写入机制的上限阈值,重复率分别小于150 kHz和101 kHz,光通量分别为8.7 × 106 J/m²和1.4 × 107 J/m²。将尺寸为0.5 × 3 mm²、间距为3 μm的弱VRNG放置在三星Galaxy S21 FE智能手机前,以使用第二衍射级记录光谱。该光谱仪覆盖了401-700 nm的可见光波段,探测器分辨率为0.4 nm/pixel,光学分辨率为3 nm。利用该光谱仪测定了水中有机激光染料Rhodamine 6G的浓度检测限为0.5 mg/L。这一概念验证为现场吸收光谱法快速收集信息铺平了道路。论文链接:https://doi.org/10.1038/s41598-023-40909-9
  • “3D扫描第一股”全力冲刺IPO,引领国产仪器仪表破局
    根据国际市场研究机构 Stratistics MRC 报告数据显示,截至2022年,全球工业仪器仪表市场规模达到109亿美元,预计到 2028 年将达到 173 亿美元,年复合增长率(CAGR)约为8.1%。纵观全球,工业仪器仪表作为现代经济体系中的基础性产业,其制造水平已成为衡量一个国家高端制造能力的重要指标之一。工业仪器仪表不仅是提升生产效率和产品质量的重要工具,也是实现现代工业自动化和信息化的关键基础。2023年9月,国家市场监督管理总局发布的《关于计量促进仪器仪表产业高质量发展的指导意见》中明确提出:仪器仪表在推动科学技术进步和经济社会发展方面具有重要的地位和作用,是工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、国防建设的“战斗力”、社会生活的“物化法官”。高精度三维视觉数字化设备,作为仪器仪表领域的主要细分市场,在航空航天、交通运输、工程机械等领域的应用越来越广泛。目前,常用的非接触式三维扫描技术主要有三维激光扫描、光栅投影扫描、散斑三维扫描等。在智能制造领域,三维扫描技术凭借精准的三维信息获取能力,助力产品升级迭代、质控流程优化等,已成为企业打造精益制造新模式的重要动力。长期以来,海外品牌凭借其技术优势主导三维视觉数字化市场,导致国内高精度工业三维数字化扫描设备深陷高度依赖进口的窘境。技术壁垒和高昂费用无疑成为了国内企业,尤其是国防军工和航空航天等关键领域企业高速发展的巨大阻力。提升国产仪器的技术水平和自主创新能力,成为了摆脱技术垄断、实现产业高质量发展的关键。当前我国制造业正处于由制造自动化、数字化向智能制造转型过程中,先进扫描和测量技术的研究与新一代测量体系的建设要求比以往任何时候都更加迫切。积极促进测量仪器基础研究与高端装备制造实践相结合,加强自主创新和源头创新,为保障产业安全、促进社会进步与经济可持续发展和提高人民生活质量提供重要科学基础和技术支撑,不断提高我国高精度三维扫描测量系统的国际竞争力,打破该领域国外技术的长期封锁垄断,对推进我国高端装备制造产业能力跃升和制造业整体水平具有重要的科学研究价值和现实意义。随着2023年“新质生产力”概念的提出,三维视觉数字化行业谋求自主创新的诉求与时代发展命题不谋而合。新质生产力是指通过科技创新和优化资源配置,推动经济高质量发展和产业结构转型升级,具有高科技、高效能、高质量特征。“3D扫描第一股”,正全力加速冲向IPO思看科技(杭州)股份有限公司(简称“思看科技”) 作为面向全球的三维视觉数字化综合解决方案提供商,正全力冲向科创板IPO最后终点线。根据上海证券交易所的IPO审核动态,思看科技已于2024年6月11日正式提交财务数据更新材料,正式恢复审核,并于7月1日公告最新问询回复文件,正加速冲刺IPO最后征途。根据思看科技提交的IPO公开披露文件,2023年思看科技营业收入和净利润金额分别为2.72亿元、1.14亿元,2020年至2023年,思看科技营业收入和净利润的复合增速分别达到43.73%、55.23%。公司整体营业收入和盈利能力保持快速稳健增长态势。据公开披露的IPO材料介绍,思看科技拥有光学、结构、软件、算法、工艺等各专业领域的系统化研究团队,已形成“光、机、电、算、软”一体化的综合研究能力和高技术附加值产品的快速开发能力。作为拥有核心技术的三维视觉数字化领先企业,思看科技自2015年发布成功研发便携式激光3D扫描仪HSCAN并打破国外垄断以来,基于核心技术的不断拓展和延伸,已在行业内连续推出多款首创产品,是公司技术优势的明显体现,部分产品的核心指标已达到了国际先进、国内领先。同时,作为第四批国家级专精特新“小巨人”企业、2023年度浙江省科技小巨人,思看科技相关产品已成功服务于中国空间站、国产C919客机以及航空工业集团等国家重大航空航天项目或单位。其中,思看科技的掌上3D扫描仪系列产品已于2022年在中国空间站“梦天实验舱”中成功应用于在轨实验,在经历火箭发射超重力加速度过程及太空失重等极端环境后,依旧可实现高精度、高可靠性的三维扫描,并服务于空间站各项高精度前沿科学实验,为实验结果提供可靠的数据基础。以自主创新谋“破局”之道近年来,随着双目视觉成像、动态跟踪识别、双边缘计算等先进技术的创新与融合,催生了一系列精准高效的三维测量设备,其中包括手持式、跟踪式三维视觉数字化产品和工业级自动化三维视觉检测系统等。通过非接触式的光学跟踪,三维扫描系统能够精准、高效、便捷地捕捉各类尺寸外形工件的高精度三维信息。作为国内第一家研发推出手持式激光三维扫描仪的高科技型企业,思看科技成为了三维数字化产业自主自研和科技创新的代表性企业。在三维视觉数字化技术平台的搭建上,思看科技一方面坚持自主研发关键器件和整体系统;另一方面持续开发核心算法和配套三维软件,积极把握核心技术领域的主动权,并在三维视觉数字化领域逐步形成显著的技术优势。其产品主要应用于工业级领域的三维分析、尺寸测量、曲面分析、工业设计、三维展示等,具有高精度、高稳定性、高细节度、高便携性等特点。思看科技创新推出了多波段扫描技术、高精度全局优化算法技术、内置摄影测量复合扫描技术、跟踪范围拓展技术,攻克了大型装备制造复杂曲面现场高精测量的关键技术等。思看科技一系列的创新举措,为国内三维数字化企业突破国外技术垄断、赋能行业新质生产力发展,打造了新范式。2023年,浙江省经济和信息化厅公布了年度浙江省首台(套)装备认定结果,思看科技的“大型工件在线检测及重构系统”被认定为首台(套)装备。思看科技作为第四批国家级专精特新“小巨人”企业、浙江省科技小巨人企业和国家高新技术企业,先后荣获机械工业科学技术奖和浙江省科学技术奖。以思看科技为代表的国产企业,不断加大研发投入、培育高水平研发团队,在确保3D扫描产品高分辨率和高光学稳定性的前提下,成功突破并解决了包括光路及电路高集成度小型化设计(高集成度)、精密光路在外界影响时保持结构稳定性(高稳定性)、高频高功率瞬时发射光路突破(高性能)等在内的各项技术难题,加速了企业技术成果转化和产业进程。这类企业形成了具有自主知识产权的技术体系,在三维视觉数字化技术研发、产品创新和工艺方法等多个领域拥有领先能力。通过提供高精度、高便携性和智能化的三维视觉数字化综合解决方案,大大降低了对进口设备的依赖,实现了从追随到并跑甚至领跑的转变,为行业的可持续发展提供了有力支撑。构筑智能制造新基座三维视觉数字化产品和工业级自动化三维视觉检测系统,为产品开发、生产制造全流程提供了创新三维数字化解决方案。依托先进的三维识别重建技术、智能光学跟踪测量技术等,助力企业完成高精度动态三维扫描及测量,大大简化企业生产流程,提升生产效率,助力企业实现智能制造和产业升级。在航空航天领域,三维扫描技术广泛应用于飞机开发设计、零构件制造、部件装配、整机总装和MRO(维修、维护和大修)等各个环节,有效提升了工作效率。以航空异形流道铸造毛坯件为例,制造企业使用思看科技KSCAN-Magic系统复合式三维扫描仪获取工件的全尺寸三维数据,确认铸件型面加工余量是否处于可控状态。高精度三维扫描技术协助企业获取精确的几何形状和尺寸信息,如凹凸、曲率和倾斜度等,三维数据精度高达0.020 mm。通过与原始数模进行比较,可以判断铸件是否符合余量要求,并指导后续的加工调整。在能源工程行业中,东方汽轮机厂作为思看科技的案例客户,展示了采用先进三维扫描技术实现生产优化的成功经验。东方汽轮机厂隶属于东方电气集团,是我国从事电站动力设备和新能源开发与制造的国有大型骨干企业。该公司通过应用思看科技TrackScan系列跟踪式三维扫描仪系统,实现了大型汽轮机铸件全尺寸三维数据采集,加工余量分析及精准划线,显著降低了对操作人员人工经验的依赖程度,提升了生产效率,有效加速新产品上市速度,助力下游各类型工业应用领域企业实现降本增效。在机械工程领域,三维视觉数字化技术为产品设计和制造过程中的精确测量和分析提供了大力支撑,帮助企业把控零部件质量,以及后续的装配和整机调试等。在汽车交通领域,思看科技的三维解决方案适用于汽车零部件的质量控制和性能评估,从而确保汽车制造过程中的高精度和一致性。而在模具制造领域,三维扫描技术帮助制造商检测模具表面的精度和几何形状,从而提高模具的加工质量和寿命。这些应用不仅提高了制造效率和产品质量,还促进了智能制造和工业升级的实现,为各个行业的数字化转型注入了新的动力和可能性。向“新”前行思看科技作为长三角三省一市首批12个创新联合体之一的视觉智能产业代表性企业,积极服务于长三角一体化及新质生产力的国家发展战略。凭借其先进的技术创新水平和强大的成果转化能力,为制造企业提供贯穿生产制造全流程的三维数字化解决方案,助力长三角地区制造业实现产业升级和提质增效,全面支持新质生产力的发展目标,为国家战略的实施贡献了重要力量。近年来,国产仪器仪表行业的创新发展引起了多家权威媒体的广泛关注。央视《新闻联播》聚焦“一线调研加快形成新质生产力”,深度报道了浙江省通过改革创新促进科技成果转化的实例,其中包含了思看科技国产仪器在新质生产力形成中的重要作用。央视《朝闻天下》“发展新质生产力一线观察”节目中,展示了思看科技彩色三维扫描仪iReal在色彩、纹理、细节采集方面的突出能力,其获取的三维模型精细逼真,为艺术文博等领域提供了很大助力。此外,新华网官方特别报道了思看科技三维扫描仪SIMSCAN在中国空间站梦天实验舱中的应用,进一步体现了国产仪器的技术实力和行业地位。这些报道不仅彰显了国产仪器的创新成果,更凸显了其在提升行业技术水平和竞争力方面的积极意义。在新质生产力时代背景下,国产工业仪器仪表行业通过技术革新和自主研发,不断提高科技自立自强能力,促进科技成果向现实生产力转化,成功突破国外品牌的垄断,以科技创新支撑和引领经济社会高质量发展。未来,国产仪器将继续发挥其技术优势和创新能力,助力构建智能制造创新引擎,赋能传统产业数智化升级,从而推动国家新质生产力的长期发展。
  • Molecular Devices 光栅型光吸收读板机大促销
    Molecular Devices 光栅型光吸收读板机大促销 采用光栅型设计的连续波长读板器,步径1nm,无需额外购买滤光片 提供最少终点法和动力学两种测度模式 PathCheck 专利技术,可把微孔板中的样品OD值转化为标准1cm光径比色皿的OD值,相当于比色皿检测,避免移液误差 用各种酶标板,如平底板、圆底板、锥形底板等都能得到准确的结果 采用先进的恒温虚拟盖技术,能精确控制样品舱内的温度,微孔板震荡混匀 具有功能强大的配套软件SoftMax Pro,可进行仪器设定、数据收集、数据计算分析和曲线拟合等结果处理。 SpectraMax Plus384 VersaMax SpectraMax 190 &bull 第一款内置比色皿插槽读板机 工作范围340-850nm 工作范围是190-850nm&bull 工作范围190-1000nm 用于可见光内的各种光吸 特别适合核酸分析&bull 额外提供波长扫描测读模式 收检测 可检测96孔微孔板&bull 检测96和384孔微孔板 额外提供波长扫描测读模式 详情请联系:美谷分子仪器(上海)有限公司 E-mail: Info.china@moldev.com 上海:86-21-33721088 台北:886-2-26567581 北京:86-10-64108669 香港:852-81252509
  • “中国创造”的典范:多光栅折叠光谱——访复旦大学陈良尧教授
    2006年,国际两家光电子杂志Laser Focus World和Photonics Spectra的编辑曾分别主动在世界技术新闻专栏中特别介绍了复旦大学陈良尧教授课题组研发的多光栅二维折叠光谱技术,认为该技术的创新原理和方法将能够被拓广并应用于更具挑战性的高效率光谱获取和分析领域,以及推广到中远红外光谱分析领域。  上海市计量测试技术研究院的资深光学科学家袁海林教授也曾评论到,&ldquo 采用多光栅结构对成像光谱进行高密度折叠,在很宽的光谱区内实现高分辨率、快速和长时间可靠测量,将会成为现代光谱仪设计中一个主流技术和发展趋势&rdquo 。  究竟是怎样的技术让国内外一片赞誉之声?为了寻求答案,近日仪器信息网编辑采访了多光栅折叠光谱仪技术的研究者&mdash &mdash 复旦大学陈良尧教授。复旦大学 陈良尧教授  &ldquo 原理性创新&rdquo   光谱分析仪器在科学研究和工业领域有着广泛的应用,为满足应用需求,国际上已经发展了各种类型的光谱分析原理和方法,其中最主要的是采用棱镜和光栅等光学色散元件,结合高灵敏度探测器对各种光谱(如反射、透射、吸收、散射、椭圆、荧光、拉曼等光谱)进行测量和分析。但受到光电探测器光谱响应、光栅色散和机械扫描等因素的制约,只能被迫在光谱工作区宽度、分辨率和速度等参数之间做出妥协,从而严重影响和限制了其在许多重要领域的应用。这是国际学术和产业界长期未能解决的瓶颈和难题。  &ldquo 传统的光栅光谱仪需要使用机械装置对色散元件进行位移和旋转,这将限制测量速度的提高,而且机械转动部件的定位精度低,可靠性差,容易在操作过程中发生故障 另外,由于国内机械加工水平所限,使得国产光栅光谱仪的机械部件精度和可靠性不高,从而影响了光谱仪的整体性能水平,&rdquo 陈良尧说,&ldquo 另外,一块光栅难以覆盖全光谱范围,衍射效率为非均匀性分布,在其光谱衍射工作区的两端效率较低,影响了仪器的信噪比质量。&rdquo   在长期的光谱分析研究中,为克服传统仪器的这两方面局限性困难是陈良尧当初决定研发&ldquo 多光栅折叠光谱分析仪&rdquo 的原因,他希望能够研制出一种没有任何移动部件、光谱工作区宽、测量速度快的光谱仪。基于这一想法,陈良尧于90年代末开始&ldquo 多光栅折叠光谱分析仪&rdquo 的研制。&ldquo 这是原理和方法的创新,并非是&lsquo 阳春白雪&rsquo ,它的物理概念清楚,技术可靠,易于普及推广,只不过很多人没朝这方面去想。&rdquo   但是,当前光谱仪技术可以说是非常成熟了,再要尝试原理性创新,可能并不像陈良尧说的那么容易。在10多年时间的持续研究努力中,陈良尧教授经历了很多,如最初虽有设想,但缺少研究经费支持,在市场上也买不到现成的关键元器件,业内对这类极具应用前景的新原理和新技术的认识也不统一等等。不过,&ldquo 梅花香自苦寒来&rdquo ,2012年,最终实现的研究成果被选为国家自然科学基金&ldquo 十一五&rdquo 优秀成果。至今已经推出了多种可供实用的样机,集成组合的光栅数也由最初的3块增加到了10块。日前,陈良尧教授的&ldquo 极高密度二维折叠光谱成像装置&rdquo 课题入选了2014年高校自然基金国家重大科研仪器研制项目。已研制完成的二维折叠光谱分析仪的整体外形图,250mm焦距,优于0.1nm光谱分辨率,全谱测量时间小于0.1s,重约8.9公斤。  多光栅折叠光谱仪采用了时间并联模式的快速光谱信号获取的新原理和方法,利用二维面阵探测器的优点,在一台光谱仪中,同时满足宽光谱区、高分辨率和快速测量的三项关键功能要求。在10光栅二维折叠光谱分析仪中,是将具有不同闪耀角和色散特性的10块子构成一个光栅阵列,克服了面阵CCD信号接受面的张角限制,在200-1000nm光谱区将一维约276mm光谱探测区的近2万个光谱数据点进行二维10重折叠,快速成像在二维面阵探测器的焦平面上。由于无任何机械位移部件,使得最小的光谱获取时间仅受限制于将光谱从CCD传输到数据存储器件所需要的时间,实现了全光谱高精度快速测量和分析。  &ldquo 所有用到光谱测量分析的地方都可以用&rdquo   &ldquo 多光栅光谱是通用型光谱仪,所有用到光谱测量分析的地方都可以用,如可以应用于食品环境等领域的科研与日常检测,而且未来完全可能替代常见的紫外、红外等光谱分析仪器。&rdquo 陈良尧对多光栅光谱仪的应用前景非常乐观,&ldquo 随着高性能低成本面阵光电探测器的普及,二维折叠光谱将成为主流光谱分析技术在更多领域实现推广应用。&rdquo   &ldquo 而且,由于改进了传统光谱仪的一些不足,使得该仪器可以用于一些极端条件检测。&rdquo 例如:由于无任何机械转动部件,多光栅光谱仪的全谱扫描速度最快能达几毫秒至数十毫秒,所以在清华大学等离子体实验室中,能利用它在真空条件下对等离子体原子谱线进行原位全谱检测分析,在相同的实验条件下,对各种原子态谱线进行比较分析,获得较为可靠的实验数据和结果。&ldquo 并且,等离子体实验室还希望通过合作,研究该技术在真空紫外条件下的应用。&rdquo   多光栅光谱仪既可以作为一种标准配置的光谱仪独立使用,也可以成为一个载体&mdash &mdash 作为光谱分析仪器的核心部件,可以极大简化分析仪器的结构。&ldquo 光谱仪是光谱分析仪器的&lsquo 心脏&rsquo ,目前很多国产光学分析仪器采用的还都是传统扫描型光谱仪,如果多光栅光谱仪能够得到普及,将会显著促进国产光谱仪器的更新换代。&rdquo   &ldquo 探测器技术与成本亟待突破&rdquo   &ldquo 目前在10光栅集成的仪器中,使用的是美国PI公司的CCD面阵探测器,单价在7万美元左右。高性能光电探测器依然是限制我国先进光谱分析技术发展的瓶颈,也是成本无法降下来、难于大规模普及的主要原因。&rdquo 不过,陈良尧也高兴地说到,已有国内企业正从海外引进新一代CMOS光电传感器技术,&ldquo 我们将会成为他们产品的第一批实验室用户。&rdquo   另一个关键元件&mdash &mdash 光栅则可以根据具体需求,既可以购买进口产品,也可以选择国内生产的。&ldquo 我们已经在国内找到一家企业,可以研制和生产出我们所需的光栅和其他光学器件。&rdquo   对于下一步研发方向,陈良尧介绍到,&ldquo 当前最重要的是把研究项目做好,并努力将这一技术应用到不同领域 另外,组合的多光栅模块本身也可以成为一个产品,现在的组合光栅的方位角还需要人工调试,未来希望能够采用自动化激光准直技术,研制出已被封装好、不需要调节的光栅组,用户拿到手里可以直接使用。组合的光栅数也有可能进一步增大,由现在的3-10光栅增至40-50块光栅的组合,满足更高精度的光谱分析需求。&rdquo   经过持续的研究努力,多光栅光谱仪已能够被实际应用。据介绍,除了面阵探测器国内目前还做不出来,其它重要部件都实现了在自己的实验室或在国内找到企业进行加工生产。说到这里,显现出了陈良尧教授比较独特的研究态度和模式,陈良尧将项目研究经费的很大一部分用于改造实验室环境,如在高性能光学仪器研究中,将购买高精度数控机床,用于仪器核心零部件的高品质研制和加工,保证质量,这在目前中国大学的实验室还比较少,对此,陈良尧说,&ldquo 这么做一方面是希望提高科学仪器的研究水平和效率,掌握核心技术,另一方面也十分需要培养研究生们的实际动手能力,不仅进行原理和方法创新,还需要采用先进制造技术,在学生时期就有能力亲手把这些仪器做出来,可靠实现创新科学仪器的各种新功能,在这方面与发达工业化国家相比,我国在培养学生具有硬科学技术研究能力方面的差距还比较大。&rdquo   &ldquo 由于高性能探测器价格一直居高不下,不利于大范围普及,目前仅根据一些用户需求进行定制,需要不断解决问题,让用户满意,建立良好的声誉,&rdquo 陈良尧说到。  后记  据了解,在陈良尧教授的研究成果2003年正式发表后,2007年在美国Light Smyth公司的广告中也出现了采用4种不同光栅结构参数组合的二维折叠光谱分析技术。而关于这一中国自主创新原理和技术的产业化途径,陈良尧无奈的说到,&ldquo 产业化的路还会比较长。&rdquo 究其原因,一是关键部件技术的局限,另外国家的支持政策等也是重要原因。就像采访最后陈良尧所说的,&ldquo 希望能够获得国家较高强度的产业化应用研究项目的支持,并与工业界的合作伙伴一起,使得这项技术被产业化,促进我国高性能光谱分析仪器的进步和发展,将会在国际上有自己的地位,产生出中国乃至世界上最好的光谱仪。&rdquo   编辑:刘丰秋
  • 倒置扫描微波显微镜——生物样品的应用与展望
    Siti Nur Afifa Azman , Eleonora Pavoni , Marco Farina扫描微波显微镜(SMM)在提供亚表面结构的成像和允许样品的局部定量表征方面是突出的。一种被称为反向扫描微波显微镜(iSMM)的新技术是最近开发的,旨在扩大该应用,超出当前对表面物理和半导体技术的关注。通过一个简单的金属探针,iSMM可以从现有的原子力显微镜(AFM)或扫描隧道显微镜(STM)转换而成,从而在带宽、灵敏度和动态范围方面形成传统的SMM。iSMM主要用于分析生物样品,因为它可以在液体中工作。扫描微波显微镜(SMM)[1]是扫描探针显微镜(SPM)[2]家族中的一种仪器,该家族包括众所周知的原子力显微镜(AFM)和扫描隧道显微镜(STM)。在SMM中,用作天线的探头在表面附近进行光栅扫描,在扫描过程中,记录微波信号的局部反射系数,提供关于表面和亚表面阻抗的信息。SMM的一个基本优点是它能够通过利用纳米探针和样品本身之间的近场电磁相互作用来定量表征样品的电磁特性。在一些实施方式中,矢量网络分析仪(VNA)被用作微波信号的源和检测器,通过导电探针辐射和感测微波信号。通常,SMM与一些其他SPM技术(例如AFM或STM)协同工作,提供了一种控制和保持探针和样品之间距离恒定的机制。基于SPM的SMM显微镜的使用最近在生物和生物医学领域获得了更多的关注,这是由于该技术能够测量与生理病理条件密切相关的电磁参数。然而,在极端环境(如用于保持细胞健康的生理缓冲液)中喂养SPM探针已被证明极具挑战性。作者于2019年引入的一种称为倒置SMM(iSMM)的新设置[3]克服了原始SMM与生理环境相关的大多数限制:倒置SMM的结构成本低、易于获得,并且与生理环境兼容,这也使得SMM能够应用于生物生活系统。其想法是将进料从探头移动到样品架;在iSMM中,样品保持器是一条传输线,通过该传输线测量反射和透射,而SPM探头(交流接地)仅干扰通过样品的传输线。因此,任何现有的SPM都可以创建iSMM,只需提供适当的样本保持器,当然,还可以使用软件同步传输线上的测量和SPM扫描。需要强调的是,所提出的系统是宽带的,能够实现频谱分析、时域分析和微波层析成像。到目前为止,SMM已被用于表征活的生物细胞,尽管在生理缓冲液中操作存在挑战[4,5]。除此之外,它还被用于负责细胞呼吸和能量生产的亚细胞细胞器,如线粒体[6]。iSMM已证明能够克服液体操作的局限性,这是首次在生理缓冲液中成功地对活细胞进行微波成像[3]。仪器开发几年来,研究活动一直基于一种自制的STM辅助SMM,该SMM是通过将Imtiaz[7]的系统的一些特性与Keysight[8]开发的系统混合而构建的。在这里,特别是结合了标准隧道显微镜,其反馈电路用于将探针与样品保持在给定距离,并在反射计设置中使用微波信号。然而,与Keysight仪器和其他可用设备不同,该仪器没有谐振器;因此,显微镜可以在VNA允许的整个频率范围内记录数据。具体而言,该系统利用并控制一台商用STM显微镜、NT-MDT的Solver P47和一台Agilent矢量网络分析仪PNA E8361,其带宽为67 GHz,动态范围为120 dB。例如,该技术被应用于线粒体成像[9],以评估干燥的癌细胞,并被特意处理以确定掺入的富勒烯的存在[10]。通过利用在多个相近频率下获得的图像的相关性,并使用一种权宜之计,即时域反射法[11-13],提高了系统灵敏度,这可以通过使用尖端/样本相互作用对微波信号进行“扩频”调制来理解;在频谱上传播的信息通过傅里叶逆变换在单个时间瞬间折叠来恢复。STM辅助的SMM提供了非常高质量的图像,减少了由于地形“串扰”而产生的伪影,即由于扫描期间探针电容的变化而产生的地形副本。然而,STM在处理导电性较差的样品(如生物样品)时极具挑战性,在液体中使用时更为困难。图1A)中所示的传统SMM通常是从AFM(或STM)获得的,其中微波信号被注入并由反射测量系统感测:反射信号和注入信号之间的比率,即所谓的反射系数(S11),可用于确定样品的扩展阻抗或介电常数,经过适当的校准和分析。这种单端口反射测量通常具有40-60dB的动态范围,这受到定向耦合器的限制。在图1(B)所示的iSMM配置中,导电扫描探针(AFM或STM)始终接地,微波信号通过传输线(例如共面波导、槽线)注入,以这种方式,传输线成为样品保持器。传输线的输入和输出连接到VNA,从而可以测量反射和传输信号(分别为S11和S21)[3,14,15]。这种双端口测量通常具有120−140 dB,这使得当接地探头扫描样品时更容易感测到接地探头引起的微小扰动。图1:(A)基于AFM的传统SMM和(B)倒置SMM的示意图。图2:干燥Jurkat细胞的同时(A)AFM和(B)iSMM|S11|图像。Jurkat细胞和L6细胞的iSMM表征最初,在干燥的Jurkat细胞以及干燥的和活的L6细胞上证明了iSMM[3]。图2显示了干燥Jurkat细胞的AFM和iSMM S 11图像的比较。同时,图3比较了盐水溶液中活L6细胞的AFM和iSMM S 21图像。iSMM S 11和S 21信号分别在4 GHz和3.4 GHz下滤波。干燥Jurkat细胞的iSMM S 11图像显示出与AFM相同的质量,而活L6细胞的iSMMS 21显示出由双端口SMM在液体条件下测量的透射系数形成的最佳质量。在这项工作中,透射模式测量的校准程序[16]应用于干燥L6电池的iSMM S21。图4说明了校准的效果,显示了AFM形貌图像、被样品形貌破坏的iSMM S21电容图像以及在6.2 GHz下去除了干燥L6电池的形貌效应的iSMM S 21介电常数图像。正如预期的那样,在干燥电池的外围附近出现了脊,但整个电池的介电常数为2.8±0.7。本质上,该值与电解质溶液中脂质双层的值相当[17],但低于干燥大肠杆菌的值[18]。随后,对干燥的Jurkat细胞进行了iSMM反射模式测量的定量表征[19]。图3:盐水溶液中活L6细胞的同时(A)AFM和(B)iSMM|S21|图像。图4:干燥的L6电池的(A)AFM形貌、(B)iSMM|S21|电容和(V)iSMM| S21|介电常数图像。图5:(A)AFM形貌,(B)iSMM|S11|,(C)iSMMφ11,和(D)干燥Jurkat电池的介电常数图像。图6:(A)AFM形貌,(B)iSMM|S11|,(C)iSMM| S21|,(D)时间门控iSMM|S 11|,和(E) 葡萄糖等渗溶液中相同线粒体的时间门控iSMM|S21|图像。图5显示了AFM形貌、原始iSMM S11的大小以及在4GHz下同时获得的相位。该图显示了带样品和不带样品的区域之间的良好对比,揭示了与表面和亚表面区域中不同的电特性相关的其他特性。按照已经描述的算法校准原始iSMM S11图像[20]。图5(D)显示了干燥的Jurkat电池的提取介电常数图像,其约为2.6±0.3,并且在电池上均匀。该值与传统SMM在干燥的L6细胞上获得的先前数据一致[21]。生活环境中线粒体的iSMM表征iSMM的最新工作是在完全浸入液体中的线粒体上进行的,以非接触模式操作,最大限度地减少了对样品的损伤[22]。图6(A)、图6(B)和图6(C)显示了AFM形貌图像,其中iSMM图像S11和S21在直径约为1µm的同一线粒体上同时采集。在1.6-1.8GHz的频带上对iSMM信号进行滤波和平均。显然,|S11|和|S21|图像质量相当,并且都揭示了AFM图像中不存在的细节。由于线粒体是不导电的,所以从周围的CPW电极可以很容易地看到对比。与大多数SMM不同,iSMM能够进行宽带测量。因此,它使iSMM从1.6GHz到1.8GHz测量的S11和S21信号能够通过傅里叶逆变换变换到时域。随后,可以门控掉不需要的信号,以进一步提高SNR[13,20]。最后,图6(D)和图6(E)显示了时间门控iSMM S11和S21图像,显示了更精细的细节。iSMM探针和线粒体之间的相互作用阻抗可以从S11和S21测量中获得。反过来,可以提取线粒体介电性质的局部变化,正如SMM对活细胞所做的那样[3]。总结iSMM能够对生物样本的细胞内结构进行无创和无标记成像。iSMM可以通过任何现有的扫描探针技术轻松获得,只需使用合适的样品夹,为大多数实验室提供了利用该技术的机会。Jurkat细胞、L6细胞和线粒体的iSMM图像显示出良好的灵敏度和质量,显示了AFM形貌中无法看到的细节。通过实施为传统SMM开发的校准算法,分别对干燥的Jurkat细胞和L6细胞进行透射和反射模式测量的定量表征。Jurkat细胞的介电常数被确定为约2.6±0.3,而L6细胞显示为约2.8±0.7。时域分析定性地改进了iSMM,并提供了对样品(如线粒体)的更多了解。致谢我们要感谢我们的研究小组和所有为本报告的科学结果做出贡献的人。这项工作的一部分获得了欧洲项目“纳米材料实现下一代物联网智能能源收集”(NANO-EH)(第951761号赠款协议)(FETPROACT-EIC-05-2019)的资助。我们还要感谢来自意大利SOMACIS的Francesco Bigelli博士和Paolo Scalmati博士在实现样品架原型方面的帮助。附属机构:1 Department of Information Engineering, Marche Polytechnic University, Ancona, Italy联系;Prof. Dr. Marco Farina Department of Information Engineering Marche Polytechnic University Ancona, Italy m.farina@staff.univpm.it 参考文献:https://bit.ly/IM-Farina 原载:Imaging & Microscopy 4/2022. Inverted Scanning Microwave Microscopy—— Application and Perspective on Biological Samples供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 腐蚀在激光共聚焦扫描显微镜眼中的璀璨形貌
    p  strong腐蚀形貌常用表征方法/strong/pp  在腐蚀研究和工程中,腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等,这些方法容易受主观因素影响。/pp  strong激光共聚焦扫描显微镜/strong/pp  激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源,采用共轭成像原理,沿x、y方向逐点扫描试样表面,合成图像切片,再移动z周,采集多层切片,形成图像栈,将所有图像栈的信息进行合成,形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像,是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。/pp  该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性,因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。/pp  strong试验材料/strong/pp  试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管,其化学成分(质量分数)为:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。/pp  strong试验仪器/strong/pp  红外碳硫分析仪,直读光谱仪,电子天平,M273A恒电位仪,扫描电镜,激光共聚焦扫描显微镜。/pp  strong腐蚀试验/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(1)全面腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成挂片试样,用350号金相试纸对试样进行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。/pp  依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。/pp  试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N' -二醛基哌嗪缓蚀剂,试验温度90℃,试验时间为4h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(2)沟槽腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样,焊缝位于试样的中央,试验前采用350号金相砂纸打磨试样,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光栅尺测量圆片尺寸。/pp  依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》,对N80钢进行沟槽腐蚀试验,得到沟槽腐蚀的试样。/pp  试验采用电化学极化法(三电极体系),在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极,N80钢为工作电极,铂电极为辅助电极。/pp  试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极),极化144h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  strong结果与讨论/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "1 全面腐蚀/span/pp  全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到:宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀,无点蚀坑 LSCM观察显示,试样表面有两处点蚀坑,两处点蚀坑的直径分别为10.24,11.65μm,深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见,LSCM不仅可获得试样的表面三维图,还可客观迅速地找到局部腐蚀处,并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"/br/br//strongstrong图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width="378" height="406" border="0" vspace="0" style="width: 378px height: 406px "//strong/pp style="text-align: center "strong图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width="400" height="271" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 271px "//strong/pp style="text-align: center "strong图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "2 沟槽腐蚀/span/pp  由于N80钢管为焊管,其母材与焊缝的显微组织不一样,在腐蚀环境中易产生电位差,使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽,如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数,其计算方法如式(1)所示。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title="式(1).png" alt="式(1).png"//pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp  式中:h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差,如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值,当α 1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感,需采取措施减少沟槽腐蚀。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图5 沟槽腐蚀试验参数测定/strongbr//pp  沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2,并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数,结果如表1所示。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图/strong/pp style="text-align: center "strong表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png"//strong/pp  采用金相显微镜测h2和h1时,需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑,然后将其局部放大,并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时,沟底层处便是腐蚀坑深度,且测量标尺为LSCM自带,因此该方法更便捷、直观和客观,由此计算的α也更可靠。br//pp  strong结论/strong/pp  (1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示,局部腐蚀处可一眼看到,更直观。/pp  (2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀,可以直观和客观地找到腐蚀坑深处,仪器自带标尺可直接测量坑深,数据测量更便捷,由此计算的敏感系数也更可靠。/p
  • RESOLUTE绝对式光栅可以满足光伏太阳能电池板制造业的需要
    高效光伏太阳能电池(发电板)制造商面临的最大挑战是降低成本和提高电池效率。通过提高产量、减少加工精度的分散变化,并消除影响生产力提升的障碍来提高工厂自动化程度,是公认的实现电网价格持平等问题的关键。 与众多行业一样,选择合适的光栅(位置编码器)在光伏电池制造的高效工厂自动化中是很重要的环节。全球各地的太阳能电池板制造商一直在寻找一种有助于增加输出量、提高产量并尽量缩短停机时间的编码器。雷尼绍的RESOLUTE绝对式直线光栅和圆光栅可以满足这些要求,该光栅将真正的绝对式光栅反馈与高分辨率(1 nm)、高精度(± 1 µ m/m)、非接触光学系统等计量优点相结合,具有非常出色的可靠性和安全性。 RESOLUTE是绝对式光栅,这意味着它在通电后就能立即确定绝对位置,无需返回参考(基准)点,从而极大缩短开启时间并在出现任何运动前就实现对轴的完全控制。此项性能特征在机床断电又重新通电的情况下非常重要。它可以安全可靠地执行复杂的恢复路径,确保价格昂贵的产品和设备免于受损。 实际上,位置反馈的安全性是RESOLUTE系统的一项突出优点。光栅运行两种独立算法:一种用于确定绝对位置,另一种用于检查测量结果。这些内置位置检查算法可以独立校验位置,确保报告位置的保真度并可防止轴的非受控运动。因此大大降低了制造过程中电池或轴受损的几率。RESOLUTE已被世界领先的外科手术机器人公司采用,这足以说明该集成功能的有效性和可靠性! RESOLUTE以一种完全独特的方式工作,类似于一台超高速数码相机对由长的非重复条形码组成的栅尺进行拍照,从而为读数头提供绝对位置。RESOLUTE比市面上最快的数码相机的速度还要高1000倍。在图片中进行插补可达到1纳米的分辨率。另外,由于RESOLUTE在100 m/s时可达到1 nm的分辨率,所以光栅速度永远不会是一种限制,因此硅太阳能电池制造设备可更快速地运转,并且与使用传统光学编码器的设备相比,可实现更高的产量和效率。而且绝不仅仅是高速度&hellip &hellip 条形码含有大量的冗余,而读数头应用复杂的交互校验和误差修正。因此结果不会受到诸如硅尘、油和指纹等栅尺污染的影响。RESOLUTE所具备的抗污能力意味着,它可以在可能引起其它光学编码器丢数的环境中连续运转。 另外,RESOLUTE可以达到非常优异的运动控制性能,因而提高了精度和制造过程的产量,甚至领先于极为苛刻的精密激光加工技术。传统密封式绝对式光学编码器通常具有约± 200 nm的细分误差 (SDE)。这么明显的SDE会产生很差的速度控制性能,导致运动轴上出现振动;在这样的轴上移动易碎、昂贵的硅片有可能发生&ldquo 恐怖的故事&rdquo ,而且可能出现微裂纹,太阳能电池的相关性能也会降低。较差的SDE还可降低诸如缺陷检测等动态执行的扫描作业的生产效率。RESOLUTE凭借其新颖的检测方法打消了所有这些顾虑,这种方法的固有SDE非常低,不超过± 40 nm。多轴设备的制造商还可以通过使用RESOLUTE获益,因为它具有非常低的噪声(10 nm RMS的抖动),进一步提高了位置稳定性和重复性。轴间的串扰也有所降低。 在最近举行的&ldquo 2010太阳能产业大奖&rdquo 评选中,雷尼绍的RESOLUTE绝对式光栅是唯一入选PV子系统组件类候选名单的编码器。集坚固耐用的设计、超高速和超凡的分辨率等优点于一身,RESOLUTE吸引了要求极高精度和运动控制集成的太阳能电池板加工设备制造商的浓厚兴趣。 RESOLUTE目前正在一些世界上最高效的商用太阳能电池的制造设备上进行试验,同时也引起了其它高科技行业,诸如半导体、平面显示器、医疗、天文学系统等要求平稳速度控制和高精度的行业的极大兴趣。
  • 突破产业瓶颈 | 国家重大科学仪器专项‘光栅型近红外分析仪’项目通过综合验收
    2020年9月17日,国家重大科学仪器设备开发专项——“光栅型近红外分析仪及共用模型开发与应用(2014YQ470377)”综合验收会议在北京举行。验收会议由科技部科技评估中心主持,项目负责人、谱育科技总经理韩双来 进行项目汇报,陈吉文教授为组长的综合验收专家组分别对项目验收材料、项目目标完成情况、项目考核指标完成情况、项目成果应用推广和发挥作用、工程化与产业化情况等进行了验收。经过听取汇报、资料审查、视频连线考察、现场仪器演示和质询,专家组就项目相关情况进行深入讨论,一致认为该项目验收材料齐全,整体符合验收要求,研究成果达到任务书中各项考核指标,完成工程化,实现了产业化,一致同意通过综合验收。 项目背景 本项目由聚光科技(杭州)股份有限公司牵头,杭州谱育科技发展有限公司(以下简称“谱育科技”)研发团队承担了该项目的仪器研发及产业化工作,该项目参与单位还有中科院半导体所、浙江大学、中国计量大学、南开大学、山东大学、中国农业大学、国家粮食与物资储备局科学研究院、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、江西出入境综合技术中心。本项目针对我国原有近红外光谱仪器存在的严重制约产业发展的三个核心问题进行技术攻关:1. “一致性不佳、稳定性不足”等问题,不足以支持仪器间的模型转移“通用”;2. 建模资源分散、数据不足、模型不成熟;3. 没有实现组网应用,不能共享数据及模型资源。 课题内容 1+2+3+6,突破产业发展瓶颈1. 本项目重点开展光栅扫描型近红外光谱仪稳定性、可靠性和一致性研究,攻克核心技术难关,构建近红外仪器稳定可靠的硬件基础;重点开展仿生分析算法研究和模型传递算法研究,通过仿生识别模型等创新设计,构建近红外仪器软件基础。2. 本项目研制开发便携式、实验室和在线型 三种制式的近红外分析仪,结合粮食、饲料、肉类、酒类、药品、纺织品等六个领域的重大需求,开发建立适应我国样品特征的成熟应用模型,实现模型传递,研制系列化近红外专用仪器,并建立年产能1000台套的近红外分析仪生产线。 应用成果 3年研发 + 3年产业化,研发团队经过联合攻关,攻克了三维标准化(波长、光度、分辨率)、双模式自校正等技术难关,扎实打牢仪器的稳定性和一致性基础,掌握了适应近红外规模应用的数据处理、多仪器间同时模型传递共用的算法;研制了便携式、实验室和在线式三大系列近红外光谱分析系统;实现了模型转移,构建了可联网应用的国产通用近红外分析仪器。在粮食、饲料、肉类、药品、酒类、纺织品等行业,成功开发了基于国内样品的适应于光栅型近红外分析仪的成熟共用模型,形成了系列化近红外专用仪器,并得以大面积推广应用。目前,已有近6000套近红外光谱产品广泛应用于食品加工、油料榨油、纺织、工业、制药等行业,累计实现销售额超过12000万,其中在面粉加工、粮食会检等领域达到了30-40%的市场占有量,实现了近红外产品完全国产替代,推动了我国近红外产业规模倍增发展,促进了我国高端分析仪器行业技术水平的进步。 十年---承载国家重大科技专项研发及产业化杭州谱育科技发展有限公司(简称“谱育科技”)创立于2015年,总部位于浙江杭州,是聚光科技(杭州)股份有限公司(简称“聚光科技”)旗下自孵化子公司,专注于重大科学仪器研发和产业化创新应用的国家高新技术企业,推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化,致力于成为全球领先的科学仪器制造商,实现科学仪器“中国梦”。公司拥有顶尖技术专家和450余人研发团队,承载十五年的重大科学仪器研发积淀,承担了近二十项科技部国家重点研发计划专项及国家/行业标准制定工作,掌握了较完整的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术平台及气体、液体、固体等进样前处理技术平台,研制了实验室分析、现场化分析(便携、在线、移动)、自动化分析等一系列技术领先的产品组合,在工业分析、环境监测、临床医疗、生命科学、食品药品、安全应急等领域为全球用户提供全方位、专用化的科学分析解决方案。
  • 南通智能感知院:高精密凸面闪耀光栅、高光谱等多项成果凸显 市场可期
    在满足目前各种应用需求的前提下,光谱分析仪器和方法也在不断的创新发展中,不论是分子光谱还是原子光谱都涌现了一系列创新的成果,特别是拉曼光谱、近红外光谱、激光诱导击穿光谱、太赫兹、超快光谱、荧光相关光谱、高光谱等相关技术彰显了极具诱惑的市场活力,引领着行业发展的方向。第十二届光谱网络会议(iCS 2023)中,近50位专家报告充分彰显了光谱创新潜力,纷纷展示了一系列的创新成果:从仪器整机到关键部件;从系统集成到方法开发;从大型科研仪器,到用于现场的便携、手持设备;从实验室检测设备,到过程分析技术……为了更好的展示这些创新成果,同时也进一步加深专家、用户、厂商之间的合作交流,会议主办方特别策划《光谱创新成果“闪耀”iCS2023》网络专题成果展,集中展示本次光谱会凸显的创新成果,包括但不限于仪器、部件、技术、方法、应用等。南通智能感知研究院(简称“感知院”)坐落于风景秀美的紫琅湖畔,依托星载高光谱团队,结合南通创新人才培养、高科技产业转型升级的需要,于2019年11月1日揭牌成立,设置有数十个专业实验室,拥有5位院士和多位国家级专家组成的人才队伍,以光机电核心元部件、规模化光电探测系统、集群化商业卫星为主要发展方向,推动南通光电及航天产业发展。感知院充分发挥专家团队多年在红外、高光谱等成像探测感知领域的技术优势和航空航天有效载荷方面雄厚的研发积累,在南通建立高光谱遥感产业发展基地。在光机电核心组部件、规模化光电仪器研发和集群化商业卫星领域,补齐南通航天全产业链中的“载荷、数据”两个重要环节,促进航天遥感产业中光谱类载荷及数据的规模化制造与获取。聚焦“智能感知”领域技术研发、人才培养及产业转化,探索科研体制机制创新,提供感知探测及其配套技术、材料、部件、应用数据、软件与设备的研发等相关服务,推动光电感知和遥感技术的产业转化,进行相关学科研究生培养、继续教育与学术交流,支撑国家航天产业和空天信息技术规模化发展。以光栅微纳部件、精密光机、数字化光电仪器制造、天空地一体化即时探测、遥感大数据处理应用等核心部件和技术的研发为主,集聚多方资源,构建核心软硬件、数据获取、信息处理、信息应用全链路光电仪器研发、数据收集中心和智能遥感云服务平台,形成面向终端客户不同层级的“共建、共享、共用”智能遥感产业体系。以智能化微光/红外感知组件、微小型制冷机、精密测角装置等核心部件的研发为基础,发挥红外探测技术优势,研制高性能可迭代的“云台+嵌入式+红外/微光仪器+自动处理提取+远程传输操控”系列高端产品。应用于边防管控、城市监控、森林火灾监控、夜间生态监测、油气泄漏监控、智能预警探测等领域,开拓智能安防市场,构建面向系统应用的智能安防产业体系。一、成果简介成果一:高精密凸面闪耀光栅成像光谱仪将成像技术和光谱技术结合在一起,可同时获取目标物体的空间信息和光谱信息,具有高分辨率、测量范围广等优点,被广泛的应用于地质观测、矿物识别、水体水质监测、土壤土质监测、农作物长势与病虫害监测、碳排放监测、植被覆盖、环境污染监测、灾害应急监测等行业领域。分光系统是成像光谱仪的关键部件,直接决定了光谱仪的结构与性能。成像光谱仪的光谱分辨率越高,对地物的分辨能力就越强;当光谱分辨率需要细分到“纳米”量级时,基于多刻槽衍射效应的凸面光栅分光的难度急剧增大,然而高性能凸面光栅的制备技术受制于国外,严重制约我国自主星载高光谱相机的发展。为解决该技术瓶颈,感知院项目团队开展了:电子束抗蚀剂涂布、槽形角度变化及低深宽比槽形控制技术、高精度光栅槽形不同介质转移技术、均匀性金属反射膜镀膜技术、高精度检测等核心技术研究攻关,填补了电子束凸面光栅国内技术空白,与同类型的进口光栅比较,性能达到了国内领先、国际先进水平,面型加工精度及部分波段衍射效率等指标优于进口光栅,实现了可见光/红外宽谱段高精密凸面光栅制备核心技术的自主掌握。目前已经制备了一系列凸面/凹面光栅,已经应用到星载、机载、手持设备上。成果二:轻小型制冷机在红外光电载荷中,核心红外探测器件及光学系统需要工作于低温环境下,需要针对整个仪器及其关键部件进行科学的热规划、热设计和热实施,提升仪器性能,保障仪器可靠工作。因此,低温制冷机、高效传热元件及以此为基础的载荷仪器热管理系统是当代先进红外仪器载荷应用的核心支撑技术。特别是随着商业航天的蓬勃发展,卫星载荷趋于小型化、模块化、标准化,要求服务于商业小卫星的红外光电系统朝着低成本、紧凑化方向发展,亟需低温制冷机向着小型化、规模化、通用化方向予以发展。同时,低温集成技术是降低红外光学系统背景噪声、提高探测灵敏度的重要保障;也是红外探测仪器核心竞争力之一。感知院在产业化需求的牵引及其技术孵化下,突破了轻小型制冷机核心关键技术,形成制冷机数字化设计仿真分析平台,实现轻小型、超低温制冷机样机及制造工艺规范。开发了轻小型线性斯特林制冷机产品,性能指标达到国际先进水平;具备全周期免维护的超高可靠性,冷指接口标准化设计、集成式耦合结构,通用性强,热流密度高、温差小、能耗极低,适应性好等优点。目前已逐步实现产品规模化生产,处于行业领先水平,能有效支撑红外光电载荷产业化发展!成果三:光电芯片模组红外探测器和光学镜头组成的红外光电探测系统可以突破人类视觉局限,能在完全黑暗、烟雾、粉尘等环境下观测物体,实现全天候、全天时工作,广泛应用在军事和民用的诸多领域。探测器模组是高端红外光电探测系统的核心部件之一,直接决定了探测系统的结构和性能。相较于非制冷型探测器模组,制冷型探测器模组在探测物体信号时具有灵敏度更高、精度更高、误差更小、检测温度范围更广的优势。近几年我国的红外产品市场发展很快,但由于核心器件(如制冷型探测器)一定程度上依靠进口,价格、质量和维护等因素严重地制约了国内红外产业的发展和市场的广泛推广,远不能适应国内日益增长的市场需求。感知院基于上海技物所成熟的红外技术,以院内的VOC气体检测、中海油等项目所需的高性能制冷型长波红外机芯为设计输入,开展长波红外探测器组件项目的研发,旨在打破国外对红外技术垄断局面,解决国外进口限制、价格高昂、供货周期无法保证等问题,突破关键核心技术,实现高性能制冷型红外机芯国产自主和批量化生产。成果四:遥感大数据处理随着遥感数据在空间、时间、光谱和辐射等维度的分辨率越来越高,数据类型越来越丰富,海量数据呈井喷式爆发增长。另一方面,虽然全球尺度的遥感大数据设施蓬勃兴起,但是面向区域发展的区域高分辨遥感大数据设施和服务体系较为缺乏,严重制约遥感信息与社会经济数据的综合利用程度,导致相关产业链不够完善,不能满足行业发展的需求。当前遥感大数据发展主要存在以下两个方面的制约,一是遥感大数据设施的缺位,二是遥感数据吞吐速度、处理能力、算法效率与精度稳定性等瓶颈问题。这两方面均为当今区域遥感大数据建设中亟需解决的技术难题。感知院遥感大数据处理系统对遥感数据进行横向光谱偏差处理,盲元判别与修复、Etalon效应测试与处理、非均匀性校正和低信噪比波段的降噪处理,利用大气校正辐射计定标及数据处理联合应用技术对日数据预处理、对地数据预处理、大气参数反演,遥感应用复查等等一系列处理流程,生产出横向光谱偏差、盲元修复率、相对辐射校正精度的数据产品。目前已研制出相对辐射校正、盲元判别和修复、光谱横向偏差校正等核心算法一套;研制出GF-5星高光谱数据从L0到L1级产品生产软件一套;成果五:高端光电探测系统现有的自主国产高端仪器无法实现行业对高精度定量化遥感的需求,目前民用高光谱设备或核心部组件绝大多数都是进口产品,全面自主可控的高端仪器研发和需求是当下行业相关单位急迫需要解决的问题。感知院研制出的高精度、高性能、轻小型机载轻型高光谱相机,可模块化组装,适用于低空/高空,轻型/大型飞机高光谱遥感作业,可选择机上定标装置、惯导、嵌入式数采终端,并具有良好的温适性;研制出的多功能地物快筛扫描仪,采用高精密凸面闪耀光栅、光谱纯度高、畸变小、信噪比高、光源稳定无杂光干扰、分辨率高、数据精准;协同启东光电遥感中心自主研发出高精准、高性能、定标、反演、照明、测距一体专业级全反射波段手持式光谱仪,内置激光测距模块,实时显示被测物体观测范围,具备快速自定标及反演、终端互联远程支撑、超长待机功能;研制出多模态、大动态微光红外监测相机,可应用于边防哨所、口岸海岸、各种重要区域。二、产业化探索经过三年多的发展,感知院已在高精密光栅、红外探测器、轻小型成像光谱仪、微小型低温制冷机、微光夜视红外系统、遥感大数据等核心组部件仪器与遥感数据处理方面,形成了系列产品。1.高精密闪耀光栅产品方面,具备球面闪耀光栅产品自主研发能力,突破国外进口元器件的“卡脖子”技术,掌握自主的核心工艺控制方法。目前承担众多国家项目及课题,包括:国家重点研发计划凸面光栅课题、静止轨道全谱段卫星凸面光栅研制、产业化凹面光栅项目、核工业研究院凸面光栅项目、环保部生态环境检测凸面光栅项目。所研制光栅涉及可见、近红外、短/中/长波红外、甚长波红外,刻线密度覆盖十几线至一千多线。在中科院上海技术物理研究所以及相关航天工程单位牵引下,持续开展高精密光栅的国产化、低成本化制备技术研究和星载凸面光栅产品研制,预计未来三年产品销售额可达到1.2亿元至1.8亿元。2.微小型制冷机方面,形成不同应用场景下微型斯特林制冷机系列产品(例如:WS50090微型斯特林制冷机、WS100080微型斯特林制冷机等产品),突破了轻小型制冷机关键研制技术,形成了微小型制冷机规模化研制能力。未来3-5年,预计市场销售可达到8000万元—1.2亿元。在已有的企事业单位合作基础上,开展相关规模化、低成本化制造技术研究,在不断扩大红外探测微型制冷机市场需求的同时,将先进仪器热管理技术逐步推广到医疗低温冷箱领域,以及大数据中心散热节能减排领域,为碳中和碳达峰、绿色低碳数字经济提供技术支撑。至2025年,完成研制轻小型斯特林制冷机产品化定型、工艺体系建立,市场销售额不少于3000万元/年;至2030年,打通制冷机上下游产业应用,实现商业化推广,形成轻小型制冷机组件、热管、散热模组等产品的规模化生产,市场销售额不少于1.5亿元/年。3.光谱仪产品方面,感知院先后与国家、省、地方等40多家单位形成了广泛的技术研发和市场合作关系,如生态环境部卫星环境应用中心、上海航天电子技术研究所、核工业北京地质研究院等。目前已达到覆盖太阳辐射波段(可见、近红外、短波)的高光谱相机及软件算法的自主研发能力。未来3-5年,结合重点示范区域高光谱探测仪系统的需求,逐步扩大应用场景,拓展和实现后期全国范围内600-1000个典型区域的实地应用,相关产品的产能提升到400-500套/年的规模化生产,年销售额达1.2-1.5亿元以上,从行业应用产品转向民用高光谱产品,实现产品的规模化、批量化生产,向年销售3-4亿元迈进。4.商业遥感卫星方面,积极推动航天遥感商业卫星的整体规划和研制工作,协同江苏高分产业联盟和相关单位,积极争取实现1-2颗遥感商业卫星的研制及发射工作,通过有效获取和分析数据,重点服务江苏省和南通遥感应用及大数据等相关领域和单位,逐渐推行航天遥感商业产业链在南通当地的宏观/微观形式集聚。未来,感知院将持续推进批量化和低成本化,持续开展相关技术创新,持续扩大光电遥感仪器产能,持续拓展核心技术服务领域,实现从政府行业部门牵引式应用扩大到民品市场普适性应用,争取实现产品销售和市场达到4亿。商业遥感卫星方面,持续推进和实现星空地一体化、遥感大数据的全面服务和应用,并以行业应用为基石,实现百余颗航天遥感商业卫星的研制和发射,满足天级重访周期的全方位遥感数据覆盖,打造遥感大数据服务云平台,凝聚国内乃至国际遥感相关领域专家和团队,有效推动和实现航天遥感产业集聚,全面实现全国各省市、核心国企(例如北大荒集团、银河航天)、政府资本、民营资本等不同领域的联盟合作和分工协作,助力和推动航天遥感大产业的落地,切实提升南通百亿级光电产业集群的影响力和社会效益,争取实现产品业务体量15-30亿元。三、未来研究计划最看好的光谱技术是高光谱成像技术。高光谱成像就是收集并识别物质光谱指纹的技术,是以精细的光谱分辨率表征物质不同光谱吸收或发射特征的重要探测手段,是人类实现从“看到”到“识别”物质的得力“探针”。这些“探针”对不同光线波长的感知程度可细微到“纳米”级,能够帮助人类从一公里外看到米粒大小物体上的300多种颜色,而人眼能看到的颜色一般只有7种。与可见光相比,高光谱技术增大了波段幅宽的同时,减小了光谱弯曲畸变、提升了探测灵敏度,已经在水体水质监测、大气排放、探物找矿等领域实现了精细化分辨和大覆盖范围的业务化实用化的应用。未来感知院重点主攻方向如下:1.微纳光栅领域,未来三年内,计划将凸面光栅应用由太阳反射波段扩展至地球辐射波段,即拓展至紫外和甚长波红外波段;同时突破人工智能AR设备的核心元件“波导光栅”的研制工艺,缩短波导光栅元件的定制周期,完成小型AR样机的研制,实现AR设备数字化生产。2.制冷机领域,未来三年内,建立制冷机设计多物理场耦合的联合仿真模型,进一步改进微型杜瓦封装技术,建设低成本、批量化制冷机中试工艺线;至2025年持续进行技术突破,完成研制轻小型斯特林制冷机产品化定型、批量生产。在上述基础上,引入3D增材制造等新型工艺技术,建立通用标准件库、在线质量监测、柔性自动化装配等批量化制造工艺规范,实现低成本轻小型制冷机研制生产线,进一步实现产业化,形成轻小型制冷机组件产品规模化生产。3.探测器领域,将成熟的星载探测器技术进一步向民用化、市场化、规模化转化,突破探测器驱动及信息获取电路模块化设计关键技术;开发高性能、低功耗、低噪声、大动态范围、轻小型探测器模组,形成特有的多功能、多系列“拳头”产品,进一步降低制造成本,形成批量化生产能力。4.遥感数据处理领域,在现有基础上,搭建由高性能服务器和高容量存储设备组成的基础设施,系统数据运算能力每秒可达到1560万亿次,数据存储能力达到PB级。开展天空地一体化遥感大数据处理算法和应用软件的研发,攻克多源数据高精度配准难题,攻克遥感大数据高效训练与算法提升关键技术。在未来5年内形成面向行业大众的遥感云服务平台,形成多个行业的业务化应用示范。5.高端光电探测系统领域,在已开发出的光电探测系统基础上,采用“销售一代,预研一代”的推广模式,专注于自主迭代升级的技术研究,开展多模态一体化技术、多模信息融合、大动态范围自适应以及模块化设计的研究,建立系统全链路数字化孪生模型,为已有的用户提供各类增值迭代服务,不断拓展潜在应用领域。四、合作需求希望与多方合作:1.光谱仪的各组部件供应商(包括元器件、机械加工件、镜头、整机组装定标调试等厂商);2.遥感数据应用团队(农业土壤有机质氮磷钾、杂草、水质检测)联合开发面向农业、水质监测、环保方向的应用示范平台;3.面向土壤应用、水质检测、环保检测等研发团队开展高光谱设备的租赁合作;4.创投类和科技创新类基金的支持。(联系人:李先生 17712225916)附:专家简介和团队介绍经过三年多的发展,形成了院士领衔指导发展。形成多位院士(业内具有崇高的威望和影响力的匡定波、童庆禧、薛永祺、沈学础、褚君浩等院士)和顶尖专家领衔的高层次、高水平专业人才团队。专业覆盖遥感技术、光电仪器、微纳光学、微电子、电子信息、机械结构、制冷工程,计算机和数据处理等与光电遥感技术及应用相关的学科领域。专家团队具有多年丰富的机载/星载多光谱、高光谱及红外相机的研制经验,在国际上率先解决了星载高光谱成像载荷难以同时兼顾宽谱、宽幅、高光谱分辨率和高探测灵敏度的技术难题,打破国外在核心关键技术上的长期封锁,性能指标国际领先,成果已广泛应用于国家相关行业部门、科研院所和骨干企业,以及国外相关知名机构。匡定波:南通智能感知研究院特别顾问。中国科学院院士,红外及遥感专家,1991年当选中国科学院学部委员(院士)。现任中国科学院上海技术物理研究所研究员,博士生导师。是我国红外与遥感技术的领路人,他的学术思想和科学成就开创了中国红外应用及遥感技术领域的新纪元。童庆禧:南通智能感知研究院特别顾问。中国科学院院士、联合国科学院院士、国际欧亚科学院院士,遥感技术与应用专家,1997年当选为中国科学院院士。我国遥感技术应用领域的最早开拓者之一。长期致力于气候学、太阳辐射和地物遥感波谱特征研究。薛永祺:南通智能感知研究院技术发展委员会主任。中国科学院院士,红外和遥感技术专家,1999年当选为中国科学院院士。现任中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师,中科院空间主动光电技术重点实验室学术委员会主任。长期致力于多光谱和成像光谱技术研究,为中国建立机载实用遥感系统提供了多种先进的遥感手段,并推动了中国遥感技术的应用。先后研制成功多光谱扫描仪、成像光谱仪、超光谱成像仪。沈学础:南通智能感知研究院学术发展委员会主任。中国科学院院士,物理学家,1995年当选为中国科学院院士。现任上海技术物理研究所研究员,博士生导师,复旦大学教授,上海大学理学院名誉院长,国际巴登奖评定委员会委员和多个国际杂志编委。主要从事固体光谱和固体光谱实验方法等方面的科学研究。褚君浩:南通智能感知研究院产业发展委员会主任。中国科学院院士,半导体物理和器件专家,2005年当选为中国科学院院士。现任中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师,SCI期刊《红外与毫米波学报》主编,复旦大学光电研究院院长和上海虹口区科协主席等职。长期从事红外光电子材料和器件的研究,开展了用于红外探测器的窄禁带半导体碲镉汞(HgCdTe)和铁电薄膜的材料物理和器件研究。刘银年:南通智能感知研究院院长/首席科学家。中国科学院上海技术物理研究所研究员,博士生导师,所学术委员会副主任;中国遥感应用协会高光谱遥感技术与应用专业委员会主任;上海市十大科技英才,全国优秀科技工作者,国家级人才计划入选者;是我国星载高光谱遥感载荷的主要开拓者,先后主持了国家级重大项目10余项,是多个国家级项目的首席科学家、首席专家。带领团队率先突破了国际上光谱成像难以同时兼顾宽谱、宽幅、高光谱分辨率和高探测灵敏度的技术瓶颈,建立了星载光谱成像载荷技术研发体系,研制出国际上首台星载宽谱宽幅高光谱相机,实现了国际上4颗高光谱卫星在轨组网观测,技术水平大幅领先国际在轨和在研的同类载荷,推动了水体土壤微克量级大范围探测、数百万平方公里以上矿物填图、复杂地物精细识别、甲烷点源排放精准监测等一系列重大应用难题的突破。相关研究成果发表于《IEEE GRSM》和《Science Advances》等国际顶级期刊。孙德新:南通智能感知研究院执行院长/首席专家。中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师,中国遥感应用协会高光谱遥感技术与应用专业委员会秘书长。长期致力于红外高光谱光电遥感技术的研究,在空间信息获取与处理技术、成像技术、光电信息处理等方面具有深厚的理论功底和丰富的实践经验。先后负责或参与完成了红外及高光谱载荷研制相关国家重大科研项目及型号任务十余项。环境减灾二号A/B卫星主任设计师,国家重点研发计划“静止轨道全谱段高光谱探测技术”项目负责人。陈效双:南通智能感知研究院学术发展委员会副主任兼秘书长/微纳光电子首席科学家。中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师,红外物理国家重点实验室主任。研究领域为红外光学,微纳光子学,人工量子结构和量子操控,光电子材料与器件。先后承担国家重点研发计划量子调控与量子信息重点专项项目,国家自然科学基金重大研究计划重点项目,国家自然科学基金重大项目和重点项目,中国科学院创新工程项目,上海市科学技术委员会基础重大和重点项目等国家和省部级科研项目10余项。吴亦农:南通智能感知研究院空间制冷技术首席专家。中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师。长期致力于空间低温制冷机研发、制造和应用,以及制冷装置可靠性和长寿命技术、空间载荷低温系统集成和热管理技术等研究。负责并完成四十余项航天预研及工程型号任务,以及国家重大专项中的制冷器研制及载荷热管理技术服务项目。陈永平:南通智能感知研究院微电子技术首席专家。中国科学院上海技术物理研究所研究员、博士生导师。长期致力于硅基光电器件的研究,在CMOS图像传感器、PN/APD光电传感器、CMOS与红外MEMS集成器件等方面具有深厚的理论功底和丰富的实践经验。先后主持完成航天遥感用系列化硅基光电传感器研制、硅基光电子前沿研究、红外MEMS关键技术研发等十余项国家级重点项目。现为国家重点研发计划“超大规模红外MEMS组件”项目负责人、首席科学家。尹忠海:南通智能感知研究院人工智能首席专家。高光谱遥感与应用技术专业委员会委员。长期致力于遥感影像、自组织网络及人工智能方面的研究工作,主持或参与项目近20项。曾任卫星地面分发系统数字指纹追踪子系统的主任设计师,建立了遥感影像数据分发的追踪机制;主持了国家重点型号项目数据链分系统的总体设计工作,形成跨代新体制下的网络架构,设计了高效分簇管控机制和传输协议并予以实现;为国家973项目课题负责人、总师组主要成员,面向事件驱动的“激励与响应”机理,提出了用于复杂事件处理的事件代数系统,相关成果应用于不同场景集群系统的智能涌现和逻辑控制建模。此外,感知院已形成高层次人才占比达80%的研发团队。其中,全职人员53人,外部专家34人。
  • 高分子表征技术专题——扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者:郑鑫,由吉春,朱雨田,李勇进作者机构:杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介:李勇进,男,1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位,2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年,历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学,主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一,具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理,通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)进行比较,突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法,包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理,并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后,对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的,因此,深入了解材料的微观结构,明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一,在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的,包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同,所反映出来的样品信息也不尽相同,因此在实际应用中,往往需要二者相互配合,才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比,SEM具有更大的视野和景深,样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格,并且不容易造成样品的损伤和污染,是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来,经过不断的创新、改进和提高,扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外,通过配置功能附件,如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等,许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外,还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用,本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发,通过与透射电镜进行对比,突出其性能和特点;详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧,揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术;总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展;最后,对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂,可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率,通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此,电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束,常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大,需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜,二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构,包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器,其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描,以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理,可简单总结为“光栅扫描,逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外,通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方,用于放置样品和信号探测器.内设样品台,并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动,以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制,可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离,通常在2~50mm范围内,工作距离越大,观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置,其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子,并经放大转换为用以调制图像的信号,最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子,包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等,及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统,目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上,并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作,防止样品污染,电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例,通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高,入射电子的散射越少,电子枪阴极的寿命越长,同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点,本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构,其成像原理如下:在高压作用下,由电子枪阴极发射出的电子束初束,经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点,与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子,通过相应的探测器接收这些信号电子,经放大器放大后进行成像,即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时,通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描,实现对选定区域每个分析点的采样,从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像,主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类,透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中,由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是,透射电镜通过穿过样品的电子,即透射电子,来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后,形成第一幅样品形貌放大像;随后再经过中间镜和投影镜的2次放大,最终形成三级放大像,以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上,通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像,用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力,指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然,仪器所用光源波长越短,分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3)),电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短,进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知,仪器分辨率越高,有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后,其有效放大倍率也随之确定.因此,分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率,也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下,扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调;透射电镜的最高分辨率可达0.1nm,放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长,n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1),α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数,m为电子质量,v为电子运动速度.式中e为电子电荷量,U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm),Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围,与分辨率和放大倍率有关;景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多,景深也比透射电镜大.如图4所示,扫描电镜图像更有立体感,更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单,对样品的厚度要求不严格,不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例,详细介绍扫描电镜样品的制备方法),强磁性样品需消磁后方可观察;而对于透射电镜来说,电子必须穿过样品才能成像,因此样品要很薄,通常要经过特殊的超薄切片进行制备,过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时,照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小,故电子束能量较低.此外,电子束在样品上做光栅状扫描,因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低;而使用透射电镜时,为了使图像有足够的亮度,要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV),因此电子束能量较高,且固定照射在样品的某处,因此引起样品的损伤程度较大,易造成样品和镜筒的污染.综上所述,扫描电镜的性能和特点显著,如成像立体感强,放大倍数范围大、分辨率高,不仅对样品具有普适性,且制样简单,观察时对样品的损伤和污染小,此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文),因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像,需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例,对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时,只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上;观察块状或薄膜样品内部结构时,通常要将样品置于液氮中,通过淬断获得维持形貌的断口,然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品,可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸,或将纤维膜浸水之后进行淬断,更便于得到其断面.此外,黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固,减少样品与导电胶之间的缝隙,以增加其导电和导热性.有时,为了分辨高分子复合体系的组分分布情况,还需要对样品进行适当的刻蚀,利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相,以暴露更多微观细节[6~8],之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时,要保证粉末与样品台粘接牢固,在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸,可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中,干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后,要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末;湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等),将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中,随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上,待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品,只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10];而大部分高分子材料都是绝缘的,经过高能电子束的持续扫描,样品表面会产生电荷积累,不仅会排斥入射电子,还会干扰信号电子,影响探测器对信号电子的接收,造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题,除了要用导电胶将其粘接在样品台上,还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常,5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品,如表面不致密或者起伏较大的样品,可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中,金膜二次电子产率高、覆盖性好,在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时,通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是,镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节,使得观察结果产生偏差;此外,对于还要进行能谱分析的样品,镀膜也会对结果产生不利影响.此时,可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节),即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时,磁性样品要预先消磁,所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后,需要对扫描电镜进行操作,调整相应的参数,获取扫描电镜图像.通常,一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌,需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中,信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时,仪器或测试环境的噪声太大,信噪比太低,会导致显示屏上出现雪花状噪点,从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外,图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的,通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高,束斑尺寸减小,束流增大,有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外,升高加速电压还能提高二次电子的发射率,但与此同时,电子束对样品的穿透厚度增加,电子散射增强,这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此,应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说,由于其耐热性和导电性均不佳,为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰,应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数,束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示:其中,i束流,d是束斑直径,β是电子源的亮度,α是电子探针的照射半角.由此公式可知,当其他参数不变时,束流增大,束斑尺寸也会相应变大,此时分辨率会下降,而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子,故信噪比提高.所以,束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常,随着观察的放大倍数增加,图像清晰度所要求的分辨率也要增加,因此可适当减小束流,而信噪比可以通过其他途径,如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离,对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸,进而提高图像分辨率.然而,缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大,因此景深变小,图像立体感变差.因此,要得到高分辨率的图像时,需选择较小的工作距离(5~10mm);而要观察立体形貌时,可选用较长的工作距离(25~35mm),获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜,多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑,用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角,同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小,被遮挡的杂散电子越多,在一定的工作距离下,孔径半角越小,因此景深变大,图像立体感变强,同时束斑尺寸减小,图像分辨率提高.另一方面,光阑孔径小会导致入射电子束束流减小,激发出的信号电子数量减少,导致信噪比变差.因此,对于放大倍率不高的扫描样品,或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时,应选用较大孔径的光阑,获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知,影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的,在实际操作过程中,需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像,除了选择合适的仪器参数,还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中,由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑,最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中,到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此,在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合,使得电子束沿中轴线穿行,将光学系统的像差减到最小,这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴,一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外,仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例,通过调节对应位置的螺丝和旋钮,依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等,此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑,说明机械合轴完成.随后,还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴,又称电子对中.相较于机械对中,电子对中幅度小、合轴精确度高,一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时,如在调焦或消像散时发现图像位置移动,说明电子束对中出现问题,需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度,ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度,亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求,选择合理的放大倍数及视野,确保观察部位具有科学意义,通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外,所观察的画面和角度要符合传统的美学观点,同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流,使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换,并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置,此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下,图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象,且在正焦状态下也不清晰,此时就表明出现了像散.在消除像散时,首先要把图像聚焦到正焦状态,随后通过调节消像散器的X、Y旋钮,辅以调焦操作,并观察图像是否被拉长,再根据实际情况,重复上述过程,直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然,消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小,因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度,也称对比度或反差,可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上,反差增强时直流成分也会增加,因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时,应交替调节衬度和亮度,保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下,低倍观察时用快速扫描,高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料,为避免热损伤和荷电效应,通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱,通过调整样品台的角度,可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面,提高信号电子的强度(如图6所示),进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时,通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察,之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则,在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦,后回调至所需放大倍数进行拍照,可获得清晰度更高的图像.此外,为了使SEM图像更具有代表性和准确性,一方面,要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄,此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄,过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤,仍可获得高清晰度的图像;另一方面,也要进行多点观察,即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段,通过各种图像处理技术,对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善,获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中,不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言,扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台,除了最基本的成像功能之外,通过搭配不同的信号电子探测器,或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用,或引入原位分析手段等方法,可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中,SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求,当高能电子束入射至样品后,这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下,因此需要超薄切片处理,且为了获得足够的衬度,通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器,可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子,并克服材料的逸出功,离开样品的信号电子即为二次电子SE,其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失,只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外,表面形貌的变化对二次电子产额影响较大,图8展示了不同表面形貌,如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等,对二次电子产额的影响.显然,凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时,SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器,可以做如下研究:Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体,通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相,可以获得具有优异特性的复合材料.通常,其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料,如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外,扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a),RGO在PS基体中表现出明显的聚集,而从图9(c)可见,TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察,扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a)),是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体,说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂,同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后,图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度,说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础,其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此,对共混体系相容性的研究十分重要,通常要用多种方法,如DSC、FTIR、NMR、SEM等,从不同角度进行研究分析[32].其中,SEM可以直接反应共混物的相形貌,能粗略、直观表征共混体系的相容程度,因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来,李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作,通过设计合成并添加反应性增容剂,制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中,大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究,并结合透射电镜与红外等其他表征手段,系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中,较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的;加入反应性接枝共聚物作为增容剂后,分散相尺寸明显细化,并形成了双连续的相形貌,同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态,其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构,如片晶等,通常要对样品进行选择性的刻蚀,以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理,得到平整、光滑的观察面,随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分,经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构,其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果,与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先,α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构,因此刻蚀后表面平整,在进行扫描电镜观察时,入射电子的径向扩散很弱;作为对比,β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征,因此刻蚀后表面较为粗糙,可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度,可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额,如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体,其中CNTs作为shish,而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外,由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响,纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外,扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学,通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分,利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构,说明即使在PLLA存在的情况下,POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外,在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔,说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段,其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜,但由于其普遍疏水的特性,在实际应用中容易造成污染,导致膜孔堵塞,通量下降,分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60];魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响,并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61];靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料,表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而,其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能,赵长生等展开了一系列改性研究,旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见,未改性的PES膜有较多的血小板黏附,说明血液相容性较差;而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善,对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物,并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示,所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构,且从扫描电镜图像中可以明显看出,随着接枝密度的降低,其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年,颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物,其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管,首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中,高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜,并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到,几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔,孔径宽度为5~6mm.此外,由图18(b)和18(c)可见,每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧:图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌,而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV,此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE,其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]:其中,φ为样品倾斜角,Z为原子序数.显然,背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加,尤其原子序数越高时,其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器,不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73],还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于,BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品,也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压,仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料,该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化,其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外,Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构,BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后,部分入射电子打到核外电子上,使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子,而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位,同时产生特征X射线,如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK-EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同,因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析,可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是,EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大,含量在0.1%以上的样品,且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能,加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外,EDX又包括3种分析方法:点分析、线扫描分析及面分布分析.其中,点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析,当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时,通常只能选用点分析方法;线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系,是电子束沿线逐点扫描的结果;面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像,又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异,而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中,不同元素可以用不同颜色进行区分,元素富集程度不同则元素的颜色深度不同,因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中,点分析灵敏度最高,面分布分析灵敏度最低,但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中,应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时,部分高能入射电子可以穿透样品,从样品下表面逃逸,这部分信号电子称为透射电子TE,其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM,它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中,可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示,STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36];图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84];此外,STEM还可用于观察聚合物的片晶结构,由于晶区密度高于无定形区密度,这种密度差提供了衍射衬度,故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述,本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结,详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛,它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示,利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像,还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外,在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示,在SEM图像中不明显的PS微球,通过拉曼成像,可以清晰地分辨其位置.此外,由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量,因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后,通过结合各种附件,如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等,FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90],此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域,高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中,暗相对应较深的孔,亮相对应较浅的孔,而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' )),较硬的多孔EC骨架结构是黑色的,而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段,通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息,再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率,但同时也存在重构范围有限,重构效率低等不足,这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台,如制冷台、加热台、拉伸台,可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作,并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜,需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境,因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品,如囊泡、凝胶、生物样品等,在干燥过程中会发生结构变化,通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足,适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然,Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99],在高分子材料表征中少有应用.此外,拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100];图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然,原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性,当高能入射电子束在样品表面持续扫描时,样品极易发生荷电效应并受到热损伤,这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此,在使用常规扫描电镜时,为了消除荷电效应,提高样品的导热性,一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是,镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品,能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察,因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像,其中,图28(a)样品经过了镀碳处理,且是在20kV加速电压下捕捉的;图28(b)未经镀膜处理,观察所用加速电压为1kV[15].显然,在较低的加速电压下,样品表面细节更清晰,而在较高电压下,由于电子束穿透深度更大,因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展,扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先,低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时,即使不喷镀导电膜也能清晰成像,因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外,用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像,如含水高分子材料或生物样品,几乎不需要对样品进行处理.现有水平下,1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次,如文中介绍,电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多,每种信号电子都携带了样品大量的特征信息,通过配置不同的功能附件,可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面,对高分子材料来说,很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE),除了直接成像,其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%,因此很难通过EBSD进行检测.另一方面,开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外,扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑,二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后,基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上,扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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sellC.Polymer,1993,34(23):4817-4825.doi:10.1016/0032-3861(93)90003-s47YeL,QiuJ,WuT,ShiX,LiY.RSCAdv,2014,4(82):43351-43356.doi:10.1039/c4ra06943a48YeC,CaoX,WangH,WangJ,WangT,WangZ,LiY,YouJ.JPolymSci,2020,58(12):1699-1706.doi:10.1002/pol.2019023249YeC,ZhaoJ,YeL,JiangZ,YouJ,LiY.Polymer,2018,142:48-51.doi:10.1016/j.polymer.2018.02.00450WangJ,DingM,ChengX,YeC,LiF,LiY,YouJ.JMembrSci,2020,604:118040.doi:10.1016/j.memsci.2020.11804051WangJ,ChenB,ChengX,LiY,DingM,YouJ.JMembrSci,2021:120065.doi:10.1016/j.memsci.2021.12006552JhaveriJH,MurthyZVP.Desalination,2016,379:137-154.doi:10.1016/j.desal.2015.11.00953YanX,AnguilleS,BendahanM,MoulinP.SepPurifTechnol,2019,222:230-253.doi:10.1016/j.seppur.2019.03.10354RynkowskaE,FatyeyevaK,KujawskiW.RevChemEng,2018,34(3):341-363.doi:10.1515/revce-2016-005455LiJH,ShaoXS,ZhouQ,LiMZ,ZhangQQ.ApplSurfSci,2013,265:663-670.doi:10.1016/j.apsusc.2012.11.07256ZhangX,LiangY,NiC,LiY.MaterSciEngC,2021,118:111411.doi:10.1016/j.msec.2020.11141157XingC,GuanJ,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2014,6(6):4447-4457.doi:10.1021/am500061v58ZhengX,ChenF,ZhangX,ZhangH,LiY,LiJ.ApplSurfSci,2019,481:1435-1441.doi:10.1016/j.apsusc.2019.03.11159HuMX,YangQ,XuZK.JMembrSci,2006,285(1-2):196-205.doi:10.1016/j.memsci.2006.08.02360YangYF,LiY,LiQL,WanLS,XuZK.JMembrSci,2010,362(1-2):255-264.doi:10.1016/j.memsci.2010.06.04861ZhangW,LiangW,HuangG,WeiJ,DingL,JaffrinMY.RSCAdv,2015,5(60):48484-48491.doi:10.1039/c5ra06063j62WangZ,WangZ,LinS,JinH,GaoS,ZhuY,JinJ.NatCommun,2018,9(1):1-9.doi:10.1038/s41467-018-04467-363HariharanP,SundarrajanS,ArthanareeswaranG,SeshanS,DasDB,IsmailAF.EnvironRes,2021:112045.doi:10.1016/j.envres.2021.11204564NieS,XueJ,LuY,LiuY,WangD,SunS,RanFZhaoC.ColloidSurfaceB,2012,100:116-125.doi:10.1016/j.colsurfb.2012.05.00465MaL,SuB,ChengC,YinZ,QinH,ZhaoJ,SunSZhaoC.JMembrSci,2014,470:90-101.doi:10.1016/j.memsci.2014.07.03066FangB,LingQ,ZhaoW,MaY,BaiP,WeiQ,ZhaoC.JMembrSci,2009,329(1-2):46-55.doi:10.1016/j.memsci.2008.12.00867LinTP,ChangAB,LuoSX,ChenHY,LeeB,GrubbsRH.ACSNano,2017,11(11):11632-11641.doi:10.1021/acsnano.7b0666468YanD,ZhouY,HouJ.Science,2004,303(5654):65-67.doi:10.1126/science.109076369LiuC,GaoC,YanD.AngewChem,2007,119(22):4206-4209.doi:10.1002/ange.20060442970RobinsonVNE.Scanning,1980,3(1):15-26.doi:10.1002/sca.495003010371MurariuM,FerreiraADS,DegéeP,AlexandreM,DuboisP.Polymer,2007,48(9):2613-2618.doi:10.1016/j.polymer.2007.02.06772HuX,KangH,LiY,GengY,WangR,ZhangL.Polymer,2017,108:11-20.doi:10.1016/j.polymer.2016.11.04573GoizuetaG,ChibaT,InoueT.Polymer,1993,34(2):253-256.doi:10.1016/0032-3861(93)90074-k74BlacksonJ,Garcia-MeitinE,DarusM.MicroscMicroanal,2007,13(S02):1062-1063.doi:10.1017/s143192760707604075BarG,TochaE,Garcia-MeitinE,ToddC,BlacksonJ.MacromolSym,2009,282(1):128-135.doi:10.1002/masy.20095081376BoraJ,DekaP,BhuyanP,SarmaKP,HoqueRR.SNApplSci,2021,3(1):1-15.doi:10.1007/s42452-020-04117-877KorolkovIV,GorinYG,YeszhanovAB,KozlovskiyAL,ZdorovetsMV.MaterChemPhys,2018,205:55-63.doi:10.1016/j.matchemphys.2017.11.00678KamalASM,BoulfizaM.JComposConstr,2011,15(4):473-481.doi:10.1061/(asce)cc.1943-5614.000016879ZhangF,ZhangW,YuY,DengB,LiJ,JinJ.JMembrSci,2013,432:25-32.doi:10.1016/j.memsci.2012.12.04180AbdMutalibM,RahmanMA,OthmanMHD,IsmailAF,JaafarJ.Scanningelectronmicroscopy(SEM)andenergy-dispersiveX-ray(EDX)spectroscopy.In:Membranecharacterization.Amsterdam:ElsevierLtd,2017.161-179.doi:10.1016/b978-0-444-63776-5.00009-781GuiseO,StromC,PreschillaN.Polymer,2011,52(5):1278-1285.doi:10.1016/j.polymer.2011.01.03082FortelnýI,ŠloufM,SikoraA,HlavatáD,HašováV,MikešováJ,JacobC.JApplPolymSci,2006,100(4):2803-2816.doi:10.1002/app.2373183LoosJ,SourtyE,LuK,deWithG,BavelS.Macromolecules,2009,42(7):2581-2586.doi:10.1021/ma802658984HiguchiT,TajimaA,YabuH,ShimomuraM.SoftMatter,2008,4(6):1302-1305.doi:10.1039/b800904j85InamotoS,YoshidaA,OtsukaY.MicroscMicroanal,2019,25(S2):1826-1827.doi:10.1017/s143192761900986386ButlerHJ,AshtonL,BirdB,CinqueG,CurtisK,DorneyJ,MartinFL.NatProtoc,2016,11(4):664-687.doi:10.1038/nprot.2016.03687ZhangW,DongZ,ZhuL,HouY,QiuY.ACSNano,2020,14(7):7920-7926.doi:10.1021/acsnano.0c0287888TimmermansFJ,LiszkaB,LenferinkAT,vanWolferenHA,OttoC.JRamanSpectrosc,2016,47(8):956-962.doi:10.1002/jrs.493189KimS,LiuG,MinorAM.MicroscToday,2009,17(6):20-23.doi:10.1017/s155192950999100390TimmermansFJ,LiszkaB,LenferinkAT,vanWolferenHA,OttoC.Ultramicroscopy,2011,111(3):191-199.doi:10.1016/j.ultramic.2010.11.02791FagerC,BarmanS,RödingM,OlssonA,LorénN,vonCorswantC,BolinDRootzénH,OlssonE.IntJPharmaceut,2020,587:119622.doi:10.1016/j.ijpharm.2020.11962292ČalkovskýM,MüllerE,MeffertM,FirmanN,MayerF,WegenerM,GerthsenD.MaterCharact,2021,171:110806.doi:10.1016/j.matchar.2020.11080693NeusserG,EpplerS,BowenJ,AllenderCJ,WaltherP,MizaikoffB,KranzC.Nanoscale,2017,9(38):14327-14334.doi:10.1039/c7nr05725c94GhoshS,OhashiH,TabataH,HashimasaY,YamaguchiT.IntJHydrogEnergy,2015,40(45):15663-15671.doi:10.1016/j.ijhydene.2015.09.08095ChenR,PearceDJ,FortunaS,CheungDL,BonSA.JAmChemSoc,2011,133(7):2151-2153.doi:10.1021/ja110359f96LiangJ,XiaoX,ChouTM,LiberaM.AccChemRes,2021,54(10):2386-2396.doi:10.1021/acs.accounts.1c0010997GeH,ZhaoCL,PorzioS,ZhuoL,DavisHT,ScrivenLE.Macromolecules,2006,39(16):5531-5539.doi:10.1021/ma060058j98MotomuraS,SoejimaY,MiyoshiT,HaraT,OmoriT,KainumaR,NishidaM.JElectronMicrosc,2015,65(2):159-168.doi:10.1093/jmicro/dfv36399HeardR,HuberJE,SiviourC,EdwardsG,Williamson-BrownE,DragnevskiK.RevSciInstrum,2020,91(6):063702.doi:10.1063/1.5144981100HobbiebrunkenT,HojoM,AdachiT,DeJongC,FiedlerB.ComposPartA,ApplSciManuf,2006,37(12):2248-2256.doi:10.1016/j.compositesa.2005.12.021101BeurrotS,HuneauB,VerronE.JApplPolymSci,2010,117(3):1260-1269.doi:10.1002/app.31707102JoyDC,JoyCS.Micron,1996,27(3-4):247-263.doi:10.1016/0968-4328(96)00023-6103MohaiyiddinMS,OngHL,OthmanMBH,JulkapliNM,VillagraciaARC,Md.AkilH.PolymCompos,2018,39:E561-E572.doi:10.1002/pc.24712104PrimoGA,ManzanoMFG,RomeroMR,IgarzabalCIA.MaterChemPhys,2015,153:365-375.doi:10.1016/j.matchemphys.2015.01.027原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
  • 轻松扫描成像 手持3D扫描仪器问世
    基于现实的数字对象以及3D打印越来越受到关注,无论是视觉效果工作室,还是游戏工作室,抑或是想将艺术品以数码形式保存的博物馆,都在期待着这方面的技术革新。加拿大Creaform(格瑞方姆 音译)公司正是看到了这一商机,推出了名为“Go!SCAN 3D(去!3D扫描)”的三维扫描设备。  该扫描仪的重量仅为1.1公斤,能用单手轻松握住。Creaform公司总部位于加拿大魁北克省,在美国、法国、德国、中国、日本和印度设有办事处。据称,这款扫描仪扫描速度相当于其他竞争对手的10倍。它的大小与无绳电钻相当,安装有环绕着白色LED灯的摄像头,任何人无需经验都可以扣动开关对物体表面进行扫描。该扫描仪还能根据物体的几何形状,有无定位目标点均可扫描。扫描获得的图像可以通过该公司的软件进行分析,生成精度达0.1毫米的三维几何图像,所以可用于保存珍贵的建筑遗产。
  • CISILE 2012光谱产品扫描
    仪器信息网讯 2012年5月15日,由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开,约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。  此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。  仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台,就近期推出产品特点及应用进行了详细了解,现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。  手持式XRF家族又添两位新成员  作为一门成熟的成分分析技术,XRF在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。目前的技术发展趋势一方面是专用化,一方面就是便携式、操作便利。在本次展会中,钢研纳克检测技术有限公司及烟台东方分析仪器有限公司展出两款手持式XRF。PORT-X100型手持式能量色散X荧光光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司)  钢研纳克检测技术有限公司是中国钢研科技集团有限公司的全资子公司,具有深厚的钢铁研究及分析背景。据介绍,本次展会展出了公司于2012年推出的针对钢铁及地质行业的具有完全知识产权的PORT-X100型手持式能量色散X荧光光谱仪,该仪器采用SDD探测器,操作系统为Windows Mobile 6.1,自带导航和专用测试软件,软件具有定量分析、牌号识别、质量判定及谱图显示等功能,操作方便,可以实现无损检测,安全性能高。DF-2000手持式X荧光光谱仪(烟台东方分析仪器有限公司)  DF-2000手持式X荧光光谱仪是烟台东方分析仪器有限公司于2011年推出的自主研发生产的一款能量色散型X荧光光谱仪,该仪器采用SDD探测器,一体化X射线发生器及光谱分析系统控制和数据处理系统,可以方便快捷的对固体、液体、粉末形态样品中的元素进行快速无损分析。  “毒胶囊”事件引发AAS的销售热潮  日前爆发的“毒胶囊”事件掀起了AAS的销售热潮,几乎所有药厂都要配备相关的仪器,AAS甚至一度“供不应求”。据介绍,经过此次事件,AAS的市场销售量将增加20%左右,日前各AAS公司都在加班加点生产AAS。虽然“毒胶囊”事件对广大消费者来说不是一个好消息,但对仪器厂商来说却是很好的机遇。  本届展会中展出的部分AAS仪器如下:AA6100原子吸收分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)  AA6100原子吸收分光光度计是严格按照JJG694、GB/T15337、JB/T6780等检定规程及有关标准而设计的,采用国内首创的多媒体石墨炉可视系统,可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命;火焰和石墨炉可以在10秒内轻松切换,无需重新调整;而且整个仪器的光学系统密封在一个防护罩中,确保光路的稳定性。AA-7003型全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司)  该款仪器将火焰原子化器/石墨炉原子化器、石墨炉电源与光学、电子检测系统全部集成于同一仪器主体内;采用国内首创全钛雾化燃烧系统,可配备国内首创的HG-01型陶瓷加热管氢化物发生装置;采用精心设计的氚灯扣背景技术和自吸收全波段扣背景技术,优化电源技术延长灯的使用寿命;采用1800条/㎜衍射光栅,能量充足,分辨率高。WFX-910便携式重金属水质快速测定仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司)  该款仪器是“十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备研制与开发》的成果,采用新型原子化器,灵敏度高,节能省电,功耗仅为石墨炉原子化器的5%;高性能空心阴极灯供电系统,有利于弱光元素的分析;高性能锂电池可在无电网环境下连续使用8小时以上;体积小(610mm×230mm× 335mm)、重量轻(18kg)、仪器无运动零件,并可选配4L小型气瓶,便于在野外进行现场分析使用,日常检测可使用1个月以上。  形态分析方法标准即将颁布 利好AFS仪器  据悉,食品中砷元素的形态分析相关方法标准即将颁布,其中,AFS与色谱联用是第一方法,这对AFS的生产厂商来说是一个利好的消息。本次展会相关仪器厂商针对这个热点也重点展出了AFS形态分析仪,部分仪器如下:SA-20型原子荧光形态分析仪(北京吉天仪器有限公司)  2011年,北京吉天仪器有限公司针对食品中As、Hg、Se等元素的形态分析展出了SA-20原子荧光形态分析仪,该款仪器采用独创的管内在线消解装置(PCT专利),极大的提高了消解能力和仪器分析性能,分析灵敏度提高3倍 专利的气液分离装置大大降低了进入原子荧光检测器的水汽含量,并且实现了液相泵与前处理装置的一体化,配备公司最新开发的SA-20原子荧光形态分析数据工作站,可实现连续检测。AF-610D2色谱-原子荧光联用仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司)  该款仪器是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化元素形态分析专用仪器;有三种分析模式:使用紫外消解的形态分析模式、不使用紫外消解的形态分析模式和总量分析模式。通过旋转仪器上流路切换阀进行流路转换后,即可轻松实现三种分析模式的转换;主要用于As、Hg、Se等易于蒸气发生元素的形态分析及总量分析。AFS-9730双道原子荧光光度计(海光仪器公司)  另外,海光仪器公司于2012年初还推出了AFS-8800的升级产品——AFS-9730,该款仪器采用具有专利技术的内置式断续流动进样装置,样品和空白交替引入,在线清洗,机械动力排除废液,杜绝交叉污染,节约样品和实际用量;最新设计的高效涌流式阻水气液分离装置,化学反应更加完全,气液分离效果更好;并在AFS-8800的基础上配备了进样器,体积进一步缩小。  实验室必备仪器:紫外分光光度计(UV)  紫外分光光度计是属于实验室常规仪器,在有机、无机、生命科学等领域都有广泛的应用,属于量大面广型的分析仪器,在本届展会展出的光谱类仪器中占很大部分。本届展会中展出的部分UV仪器如下:L6S紫外可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)  该款仪器采用高能量的长寿命法兰盘定位氘灯,仪器更换氘灯时,无需繁琐的光路调整;采用比例双光束光路结构并配置高性能“闪耀全息光栅”的低杂散光高分辨的单色器,具有出众的光学精度以及测量准确性,杂散光≤0.03%(T);另外,仪器采用7英寸彩色触摸液晶显示器,操作灵活方便。Ultra-6000紫外-可见分光光度计(北京普源精电科技有限公司)  该款仪器采用双单色器色散系统设计,其杂散光(≤0.0003%T)水平在目前UV产品中居领先地位,结果更准确、线性范围更宽。其中,前单色器采用可切换双光栅单色系统,噪声达到±0.00007Abs。据介绍,该仪器整机结构均为自主设计,关键技术具有自主知识产权,整机主要性能指标达到国外同类产品水平。B-500超微量紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)  B-500超微量紫外可见分光光度计是专门针对生物领域试剂金贵而设计的一款专用仪器,采用点滴测试方式,检测量1ul~2uL,大大节省试剂用量,适用于极微量样品的检测及DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测。另外,该款仪器采用长寿命进口紫外光源(氙灯),无需开机预热。
  • 拇指大小红外扫描仪 啥成分一扫便知
    一名以色列人发明了一种小型扫描仪,可以检测食品、药品和其他物品中的化学成分。比如一瓶饮料里有啥东西、有啥化学制剂一扫便知。  这款扫描仪名为scio,实际是一个拇指大的红外线分光仪,用于探测食物、分析药品和园艺。只要拿着扫描仪对准目标物品按下按键,使用者就可以看到一块奶酪含有多少卡路里或确定一只挂在枝头的西红柿何时能熟透。  发明者沙龙说,&ldquo 你只需对着一件物品按一下,这个仪器读出物品的分子结构,比对数据库后,就能将数据发送至你的智能手机。&rdquo 你想了解手里的东西就变得十分简单和便捷。  沙龙预期今年建成配合扫描仪的&ldquo 世界最大的物质数据库&rdquo 。他希望明年某个时候能将这款扫描仪推向市场,以每台299美元的价格销售。
  • 先临三维带你轻松玩转三维扫描仪的手持快速扫描模式
    大家好,上一期为新用户朋友们介绍了EinScan Pro 2X 2020系列三维扫描仪精细模式适合的扫描场景。左侧是普通模式,右侧为精细模式独家福利!Einscan 2020系列手持精细模式详解本期将继续介绍关于EinScan的操作小技巧,教您轻松玩转手持快速扫描模式。首先,我们来了解一下和本文内容密切相关的2个参数。1.帧率:帧率即扫描速率,指一秒钟内扫描仪扫描的次数。在使用同款设备时,帧率越高意味着扫描速度越快,扫描流畅度越高。2.点距:扫描数据(点云)中相邻两点之间的理论最小距离,代表细节的清晰度。了解帧率和点距之后,再来看看EinScan不同操作模式所对应的扫描速率都有哪些变化。在这2种不同的操作模式下,扫描速率的变化,意味着什么呢?01 快速模式和普通模式不同,快速模式采取先用1.0mm点距扫描,再通过软件算法优化,可以还原出小于1.0mm点距的数据。此外,快速模式相比普通模式有着更高的帧率,扫描更流畅(如果扫描数据量大也会造成后处理时间长)。02 快速+优化模式快速+优化模式与快速模式相同,预先采取1.0mm点距扫描,生成点云时以此点距为依据,生成扫描数据。当新手用户不确定自己应该设置什么点距时,可以选择快速+优化模式。在扫描完成后,查看不同点距下的扫描效果,选择最合适的点距(当点距非常小时,受限于电脑性能,软件运行有可能会卡顿,较大的点距也已基本满足当前使用需要)。总结:初学者:新手建议尝试快速+优化模式,操作简单易上手。有经验的使用者: 这类用户群体,建议使用快速模式。预先调好点距,扫描速度快且细节好。
  • 扫描电镜有哪些好仪器推荐?2024年4月扫描电镜热度排名
    随着科学技术的日新月异,扫描电镜在多个领域的应用日益广泛。作为一种重要的分析设备,扫描电镜以其高效、准确的特性受到了广大科研工作者和实验室技术人员的青睐。为了满足市场需求,市场上涌现出了众多品牌和型号的扫描电镜,而如何从中挑选出性能优越、稳定可靠的设备成为了用户关注的焦点。在此背景下,我们特别推出了扫描电镜排行榜,旨在为用户提供一个权威、公正的参考依据。排行榜的评选不仅综合了仪器的技术性能、可靠性、售后服务等多个维度,还结合了市场上的用户反馈和行业专家的评价。我们相信,通过这份排行榜,用户能够更加清晰地了解各个品牌和型号扫描电镜的优劣势,从而作出更加明智的购买决策。我们期待着这份排行榜能够为广大用户带来实质性的帮助,并推动扫描电镜行业的持续发展和创新。同时,我们也欢迎广大用户提出宝贵的意见和建议,共同促进扫描电镜技术的进步和应用范围的拓展。钨灯丝扫描电子显微镜品牌型号:日本电子 | JSM-IT210价格:17万日本电子株式会社(JEOL)电话咨询留言咨询国仪量子场发射扫描电镜SEM5000品牌型号:国仪量子 | SEM5000价格:250万 - 300万国仪量子技术(合肥)股份有限公司电话咨询留言咨询Apreo 2超高分辨场发射扫描电镜品牌型号:赛默飞 | Apreo 2价格:300万 - 400万北京欧波同光学技术有限公司电话咨询留言咨询FusionScope多功能显微镜品牌型号:Quantum Design | FusionScope价格:面议QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司电话咨询留言咨询纳克微束高分辨场发射扫描电镜SEM FE-1050系列品牌型号:纳克微束 | FE-1050系列价格:200万 - 500万纳克微束(北京)有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MIRA 场发射扫描电镜品牌型号:泰思肯 | TESCAN MIRA价格:200万 - 250万泰思肯(中国)有限公司电话咨询留言咨询库赛姆(COXEM)EM-30+ 台式扫描电镜品牌型号:库赛姆 | EM-30 +价格:面议北京天耀科技有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MAGNA 新一代超高分辨场发射扫描电镜品牌型号:泰思肯 | TESCAN MAGNA价格:300万 - 400万泰思肯(中国)有限公司电话咨询留言咨询屹东光学(Yidon Technologies)场发射扫描电子显微镜YF-1801品牌型号:屹东光学 | YF-1801价格:面议屹东光学技术(苏州)有限公司电话咨询留言咨询惠然科技高分辨广适配热场发射扫描电镜F6000—整机“风”系列品牌型号:惠然科技 | F6000价格:面议惠然科技有限公司电话咨询留言咨询
  • 全球首台全身3D医学扫描仪亮相:比普通PET扫描快40倍
    p  在正在芝加哥举办的北美放射学年会(RSNA)上,加州大学戴维斯分校的研究团队和上海联影医疗科技有限公司推出了联合研发的世界首台全身3D医学成像扫描仪——EXPLORER探索者,并宣布已经成功完成了第一次扫描。/pp  据悉该设备比目前普通的PET扫描快40倍,并且可以在短短20到30秒内对整个身体进行诊断扫描。同时在大会上,联影还展示了人体全身动态PET-CT成像过程的“全息电影”,总时长20秒,由1260幅连贯的全身人体影像图组成。/pp  基于该设备人类第一次实现以肉眼清晰观测药物注射后在人体血管内流动、扩散、最终被组织器官摄取并代谢的全过程,突破了不同器官不同时间成像的局限,这是当下设备所完成不了的。/pp  此外探索者还创造了多项记录:接近2米的超大轴向视野、30-40倍于传统扫描设备的超高灵敏度、2.9mm超高分辨率以及低至传统设备1/40的辐射剂量。/pp  第一台探索者将在明年交付客户使用,同时另有多家欧美顶级科研机构提出购买意向,期待像这样科技的进步能尽快付诸应用,为人们的医疗健康带来更为切实的改善。/ppbr//p
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