扫描功率计

摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

（转载引用请注明出处）质谱计扫描速度是什么？ 这是安捷伦公司提供的一幅两种质谱检测结果表示方法的对照和说明：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015033009161697_01_2991869_3.jpgQuadrupole DescriptionProfile versus spectrum scansIn the upper plot, a profile scan of an ion at m/z 109 is shown. In a typical benchtop mass spectrometer, abundance measurements are collected at 0.10 m/z increments as shown.When this data is presented in a mass spectrum, a single line is shown. The height and position are derived from the profile scan. Notice that in the plot of the spectrum, a single line is used to indicate that a single mass is present.译文： 四级杆简介 峰截面轮廓曲线图与与之相对应的各质谱图数据子集扫描 在上面的图中， 展示了对m/z 109离子的扫描结果。 在标准的台面型质谱计中， 丰度测得值是以0.1 0 m/z为单位步进收集的。 当这一数据集以质量谱图的形式表达时， 我们只能看到一根直线。 直线的高度和位置来自对峰截面轮廓线式扫描结果的解释。 注意在谱线式图形中， 只用了一根直线表示只存在一种质量数。 这段文字说明了什么意思呢？ 说明了一般所讲的质谱计扫描速度， 指的是“驱动不同质量离子的动力变化速度”。 什么东西能以“0.1m/z”为单位步进呢？ 击中探测器的离子数不行， 离子的质量数都大于1。 在高分辨质谱图中最少也是一点几几几， 在低分辨率质谱图中就是1（氢）、 2（氦）、 ... ... 、 12（碳）， 等等之类。 探测器也只会记录电脉冲数， 分不出来离子质量。 “机器的检测时间（莫专家语）”不行， 时间的单位是时、分、 秒、 毫秒（ms）、 纳秒（ns）等等之类。 只有使不同质量的离子分开的加在四级杆和离子阱上的电压可以。 电压是可以“步进”并被精准记录的， 可电压的单位是伏特（V）， 那么， 只有将可以只驱动0.1m/z质量的微粒进入四极杆飞向探测器， 或者只可以将0.1m/z质量的微粒驱出离子阱飞向探测器的电压伏特数， 在质谱计中可能是“纳伏数”， 计算转换表达为m/z值， 就有了“以0.1 0m/z为单位步进收集”的“丰度测得值”。 为什么上面的“峰截面轮廓线图”会变成下面的“直线图”呢？ 这是因为在电压以0.1m/z步进到到109m/z之前， 因为没有107.99、108.00、 108.10、 108.20的离子， 高分辨力质谱计的高灵敏探测器能测到108.***的离子和109.***的离子， 低分辨力质谱计的探测器啥也测不到， 所以这时没有“丰度”被探测器收集到； 在109m/z之后， 同样没有109.10、 109.20、 ... ...、 110.00、110.10之类的离子， 探测器又啥都收集不到了， 只有在电压步进到109.00m/z时， 探测器才能收集到m/z 109的离子， 在低分辨力质谱计中将109.00左边的108.5**以上的离子和右边的109.500以下的离子（大致是这样吧）统统归入这个m/z109离子的计数值（丰度）， 再将其与质量数对应起来， 就是下面的“直线图”或曰“柱状图”。 我们知道， 质谱计的探测器只能记录电脉冲数，1amu的氢离子是一个脉冲， 几千amu的蛋白质分子也是一个电脉冲， 如果只从探测器的结果记录， 则只有时间-电脉冲数记录， 而这些电脉冲是多大质量的离子产生的， 则无法分辨。 那么只有让一种质量的离子在一个时间段到达探测器， 才能分辨出来时间序列上的每组计数的离子质量（m/z值）。 用什么办法使不同质量的离子在一个时间段有序到达探测器呢， 只有改变施加在四级杆和离子阱上的控制电压， 射频（RF）或者直流（DC）， 才能做到， 而电压的变化是能被仪器精确记录的， 精确记录的电压与粒子质量是精确对应的， 所以就可以将由小到大变化的， 驱动质量由小大的离子顺序飞向探测器的电压变化速度表达为单位时间内质量数的变化率， 也就是质谱计的以amu/秒为单位的“扫描速度”， 质谱计的5600amu/sec的扫描速度的意思， 就是仪器可以在一秒钟之内顺序将质量数从1amu到5600amu的离子顺序驱离出阱或者分质量过杆， 只是这个扫描速度是驱动离子分质量“过杆”或者“弹出离子阱”的电压变化速度， 不是探测器实际测到的脉冲数。 安捷伦公司的文章作者和译员喜欢将“驱动离子出阱”写成“扫描离子出阱”， 在这里， 我不愿意用“scan”这个词。

最近在学习四极杆质量过滤原理，很多书上都介绍了稳定图[img=,472,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291157585358_8809_2220263_3.jpg!w472x354.jpg[/img] [img=,465,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291219326006_4126_2220263_3.jpg!w465x411.jpg[/img][color=#330033]大部分都是这样描述的[/color][color=#330033]从稳定图中可以看出，扫描线在稳定区内的宽度(对应q1~q2)取决于其斜率，即a/q或(2U/V)比值的大小，当扫描线通过稳定区三角形图顶点时，质量范围最窄分辨率最大。因此，利用改变a/q或(2U/V)比值的大小可以控制四极质滤器的分辨率。[/color][color=#330033]斜率降低时，离子选择的纯度会下降，顶点附近的其他m/z的离子也会通过四极杆，四极杆的分辨力会下降。[/color][color=#330033][/color][color=#330033]我一直没弄懂，斜率与稳定图相交时，U/V是定值，到底是扫描线上的离子可以通过四极杆，还是扫描线与稳定图包围的三角区内离子可以通过四极杆。[/color][color=#0D0D0D][/color][color=#0D0D0D][/color]

在蔡司的产品家族里面，扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_01_3005748_3.jpg而环绕在电镜周围的，则是为大家所熟知的一群“老朋友”：能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈，随着科技的进步，向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中，最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼（Raman）光谱仪。激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言，在分子结构的分析方面，激光拉曼的作用，无可替代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_02_3005748_3.jpg那么扫描电镜与激光拉曼相结合，究竟能给我们带来那些新的发现呢？首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采：图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜，左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪，中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元，右中下俩黑色部件：上方为激光拉曼的激光器部分（Laser source），下方为单色器（Monochromator）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_03_3005748_3.jpg接下来我们与您分享一下，扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果：样品为黄铁矿（Pyrite）和石英（Quartz）的伴生物。图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_01_3005748_3.jpg图一 Zeiss Merlin扫描电镜图像图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_02_3005748_3.jpg图二大致同一区域的光学图像 图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果：不同的颜色代表了不同的分子构成，给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_03_3005748_3.jpg图三 WItec激光拉曼的图像分析结果图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果： 红、蓝、绿三种颜色的谱图，与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应，体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_04_3005748_3.jpg图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果 图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200920_01_3005748_3.jpg图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果好了，转瞬之间我们就完成了，激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们：它看起来是个什么样子；而激光拉曼告诉了我们：它究竟是什么，它是如何构成的。Zeiss来自德国，WItec同样源于德国，这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。最后，科学无国界，我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院，感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。韩国科学技术研究院始建于1966年，从成立之日起，KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发，为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。“知微行远，以科技探索世界”，欧波同将以更积极，更专业的态度，在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助！

[align=center]分光光度计全谱扫描技术应用探讨[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 一说扫描分析技术我们想到最多的是扫描数字计算机、扫描电子显微镜、计算机断层扫描器等。扫描方式有电子扫描、机械扫描；常见的扫描我们称之为：光扫描、螺旋扫描、电子束扫描、无线电波扫描、机械扫描等。 紫外可见分光光度计一般有三种分析方式，固定波长的比色分析法，测量的是在特定波长处的光吸收度，可以对物质进行定性或定量分析。全谱扫描是在一定波长范围内的全谱比色分析法，是一定波长范围内，对同一浓度的溶液，在不同波长的吸收度能力分布比较分析，可以对物质进行定性分析、最佳的波长吸收度范围选择。时间扫描是在特定波长处的不同时间的光吸收度变化情况分析，时间扫描可以对物质的稳定性等进行分析。 化学分析中基本就是用第一种比色分析法，很少用到全谱和时间扫描。近期我们在对艾草的全分析过程中用到了全谱扫描技术，发现由于溶剂不同，扫描结果有很大区别，这一技术的应用我们发现有可能在鉴别试验、定性分析上可以有所突破，下面我们把结果报告给大家，愿与大家共同去再发现、去讨论。 方法介绍：我们用三支50mL比色管中，用感量0.01克的天平，称取艾绒1克，分别加入50mL的甲醇（无水）、丙酮和异辛烷，震荡20分钟左右，溶解艾绒的有效成分进入液体中。把液体倒入10-20mL离心管中，约3000 转/分钟，离心分离液体后，用有全谱分析能力的分光光度计分析，结果见下面的图谱1-3图，其中图1 是丙酮溶剂；图2 是甲醇溶解；图3 是异辛烷。[img=,690,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011454380876_3707_2345874_3.jpg!w690x238.jpg[/img] 结果分析：从图1-3上我们可以看到丙酮和异辛醇在410纳米下有特征峰，从峰的图形上看吸光强度丙酮大于异辛烷，峰的特征明显。从我们的分析上不难看出丙酮的结果较为理想，我们随后又做了不同浓度和不同年份采摘的艾草的丙酮溶解艾绒的全谱扫描试验，在410纳米左右也均有相似的谱图，就是吸收强度有区别，放置一年后的艾草的吸收值约低了1倍左右。 从目前的分析结果看，建议分光光度计的全谱扫描技术应用在艾草的鉴别实验上的可能性还是有的。需要说明的是在互联网的输入关键复合词“分光光度计+全谱扫描”只检索到黄梅珍，倪一，林峰等撰写的《高速紫外-可见分光光度计的研制》论文一篇。在官方标准检索网站检索到的相关标准结果是0。